TWI491673B - 發光裝置用反射器及發光裝置 - Google Patents

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TWI491673B
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Kazuhiko Hashimoto
Kazunori Terada
Masafumi Kuramoto
Motohisa Kitani
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Asahi Kasei Chemicals Corp
Nichia Corp
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Description

發光裝置用反射器及發光裝置
本發明係有關發光裝置用反射器及發光裝置。
相較於其它光源，LED(Light Emitting Diode，發光二極體)所耗費的電力極少，並能以高亮度發光，且使用壽命長，因此，作為照明、顯示元件等之需求不斷擴大，並使用在行動電話等移動式通訊設備、顯示器、汽車控制盤(car console panel)、訊號器等各式各樣的用途。在如此之電氣電子機器中，輕薄化係日漸進步，而適用表面安裝技術(Surface Mount Technology，亦即SMT)。
因此，該等LED用途中所使用之樹脂材料係需要：耐高溫下迴焊製程(solder reflow process)的耐熱性、LED組裝之運作環境(溫度及光)中的耐久性、以及用以製作輕薄零件之流動性等。
一般而言，作為滿足如此性能之材料可列舉如：耐熱聚醯胺。專利文獻1中揭示由聚醯胺9T與氧化鈦所構成之組成物係在熱及紫外線照射時之色調變化少，且提升焊接(solder)耐熱性者。專利文獻2中揭示一種由下述組成物所構成之發光二極體元件用反射板，該組成物係包含具有對苯二甲酸單元之聚醯胺與白色顏料、無機充填材，且在130℃中之抗彎模數(flexural modulus)為4500MPa至12000MPa者；專利文獻3中揭示一種由下述組成物所構成之發光二極體組裝殼體，該組成物係包含具有對苯二甲酸 單元且熔點(melting point)在270℃以上之聚醯胺、二氧化鈦、無機補強材以及氧化安定劑者。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-75994號公報
[專利文獻2]日本特開2005-194513號公報
[專利文獻3]日本特開2008-544498號公報
將對苯二甲酸單元作為主要構成成分之以往的聚醯胺，在焊接耐熱性之觀點上確實優異，惟在流動性或耐熱變色性、耐光變色性之觀點上不一定可稱為充分滿足者，決定LED壽命長短之主因(rate-determining)係有因由聚醯胺所構成之反射器的劣化而亮度降低的原因。
本發明所欲解決之課題係提供一種長壽命化之發光裝置用反射器、以及具備該發光裝置用反射器之發光裝置。
本發明者等為解決上述課題而專心致力進行檢討之結果，發現一種由含有使至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸與至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺的二胺聚合而成的聚醯胺之聚醯胺組成物所構成的發光裝置用反射器、以及使用該反射器之發光裝置可解決上述課題，遂而完成本發明。
亦即，本發明係如下所述。
[1]一種發光裝置用反射器，係由含有(A)聚醯胺之聚醯胺組成物所構成，該(A)聚醯胺係由下述(a)與(b)聚合而成：(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸；與(b)至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺的二胺。
[2]如[1]之發光裝置用反射器，其中，上述主鏈為分支構造之二胺係2-甲基戊二胺。
[3]如[1]或[2]之發光裝置用反射器，其中，上述脂環族二羧酸為1,4-環己烷二羧酸。
[4]如[1]至[3]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上述(A)聚醯胺之熔點為270至350℃。
[5]如[1]至[4]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上述(A)聚醯胺中反式異構物之比率為50至85%。
[6]如[1]至[5]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物另含有(B)白色顏料。
[7]如[6]之發光裝置用反射器，其中，(B)白色顏料之數量平均粒徑(number-average particle diameter)(依電子顯微鏡照片法而測得者)為0.1至0.8μm。
[8]如[7]之發光裝置用反射器，其中，(B)氧化鈦係經無機塗覆及/或有機塗覆者。
[9]如[7]或[8]之發光裝置用反射器，其中，(B)氧化鈦之燒失量(Ignition Loss)為0.7至2.5質量%。
[10]如[1]至[9]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上 述聚醯胺組成物另含有(C)胺系光安定劑。
[11]如[1]至[10]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物另含有(D)酚(phenol)系熱安定劑。
[12]如[1]至[11]中任一項之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物另含有(E)選自玻璃纖維、鈦酸鉀纖維、滑石、矽灰石(wollastonite)、高嶺土、雲母、碳酸鈣以及黏土所成組群中之1種以上的無機充填材。
[13]一種發光裝置用反射器，以總質量基準而言(相對於聚醯胺組成物100質量%)，係由含有：(A)使(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸與(b)至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺的二胺聚合而成的聚醯胺55至95質量%、(B)氧化鈦5至45質量%、(C)胺系光安定劑0至1質量%、(D)酚系熱安定劑0至1質量%、(E)無機充填材0至25質量%。
之聚醯胺組成物所構成者。
[14]一種發光裝置，具備如[1]至[13]中任一項之發光裝置用反射器。
如依本發明，即可提供一種長壽命化之發光裝置用反射器以及具有該發光裝置用反射器之發光裝置。
以下，對於用以實施本發明之型態(以下稱為「本實施型態」)進行詳細說明。同時，本發明並不受以下之實施型態所限定，可在其要點之範圍內將該等型態進行各種變化而實施。
本實施型態之發光裝置用反射器係包含使含有脂環族二羧酸之二羧酸與含有主鏈為分支構造的二胺之二胺聚合而成的聚醯胺，且本實施型態之發光裝置係具備該發光裝置用反射器者。
[(A)聚醯胺]
本實施型態中使用之(A)聚醯胺係使下述(a)以及(b)聚合而成之聚醯胺：
(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸、
(b)至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺(所謂在2個胺之間的鏈並非直鏈構造，而是具有側鏈構造的二胺)的二胺。
本實施型態中，聚醯胺意指主鏈中具有醯胺(-NHCO-)鍵之聚合物。
(a)二羧酸
本實施型態中使用之(a)二羧酸至少含有50莫耳%之脂環族二羧酸(以二羧酸之總莫耳數為基準)，經由使脂環族二羧酸之莫耳%設為上述之值，即可得到同時滿足耐熱性、流動性、韌性、低吸水性以及剛性等之聚醯胺。
(a-1)脂環族二羧酸(亦可記載為脂環式二羧酸)之例可列舉如：1,4-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸以及1,3-環戊烷二羧酸等脂環構造的碳數為3至10之脂環族二羧酸，以碳數為5至10之脂環族二羧酸為佳。
脂環族二羧酸可無取代，或亦可具有取代基。該取代基之例可列舉如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基以及第三丁基等碳數1至4之烷基等。
脂環族二羧酸在耐熱性、低吸水性以及剛性等之觀點上，係以1,4-環己烷二羧酸為佳。
脂環族二羧酸可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
脂環族二羧酸中存在有反式異構物與順式異構物之幾何異構物。作為原料單體之脂環族二羧酸，可使用反式異構物與順式異構物之任一者，亦能以反式異構物與順式異構物之各種比例的混合物的形式使用。
脂環族二羧酸由於在高溫下會進行異構化而成為固定比例，並且由於相較於反式異構物，順式異構物與二胺之當量鹽的水溶性較高，因此，在作為原料單體上，反式異構物/順式異構物之比率，以莫耳比計，係以50/50至0/100為佳，以40/60至10/90更佳，尤以35/65至15/85為特佳。
脂環族二羧酸之反式異構物/順式異構物之比率(莫耳比)可依高效液相層析法(HPLC)或核磁共振分光法(NMR)而求得。
本實施型態中使用之(a)二羧酸中，(a-2)脂環族二羧酸以外的二羧酸之例可列舉如：脂肪族二羧酸以及芳香族二羧酸等。
脂肪族二羧酸之例可列舉如：丙二酸、二甲基丙二酸、丁二酸、2,2-二甲基丁二酸、2,3-二甲基戊二酸、2,2-二乙基丁二酸、2,3-二乙基戊二酸、戊二酸、2,2-二甲基戊二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸、二十烷二酸以及氧基二乙酸(diglycolic acid)等碳數3至20之直鏈或分支狀飽和脂肪族二羧酸等。
芳香族二羧酸之例可列舉如：對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二羧酸、2-氯對苯二甲酸、2-甲基對苯二甲酸、5-甲基間苯二甲酸以及間苯二甲酸-5-磺酸鈉等無取代或經各種取代基取代的碳數8至20之芳香族二羧酸等。
各種取代基之例可列舉如：碳數1至4之烷基、碳數6至10之芳基、碳數7至10之芳烷基、氯基及溴基等鹵基、碳數1至6之矽烷基(silyl)、磺酸基及其鹽(鈉鹽等)等。
在使脂環族二羧酸以外之二羧酸進行共聚時，在耐熱性、流動性、韌性、低吸水性以及剛性等之觀點上，以使用脂肪族二羧酸為佳，以使用碳數為6以上之脂肪族二羧酸更佳。
其中，在耐熱性及低吸水性等之觀點上，以碳數為10以上之脂肪族二羧酸為佳。碳數為10以上之脂肪族二羧酸之例可列舉如：癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸以及二十烷二酸等。其中，在耐熱性等之觀點上，以癸二酸、十二烷二酸為佳。
脂環族二羧酸以外之二羧酸可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
(a)二羧酸中之(a-1)脂環族二羧酸的比例(莫耳%)至少為50莫耳%。脂環族二羧酸之比例為50至100莫耳%，以60至100莫耳%為佳，以70至100莫耳%更佳，尤以100莫耳%為最佳。藉由使脂環族二羧酸之比例至少為50莫耳%，即可作成耐熱性、低吸水性以及剛性等優異之聚醯胺。
(a)二羧酸中之(a-2)脂環族二羧酸以外的二羧酸之比例(莫耳%)為0至50莫耳%，以0至40莫耳%為佳。
在含有碳數10以上之脂肪族二羧酸作為(a)二羧酸成分時，係以(a-1)脂環族二羧酸為50至99.9莫耳%以及(a-2)碳數10以上之脂肪族二羧酸為0.1至50莫耳%者為佳，以(a-1)脂環族二羧酸為60至95莫耳%以及(a-2)碳數10以上之脂肪族二羧酸為5至40莫耳%者更佳，尤以(a-1)脂環族二羧酸為80至95莫耳%以及(a-2)碳數10以上之脂肪族二羧酸為5至20莫耳%者為特佳。
(b)二胺
本實施型態中使用之(b)二胺至少含有50莫耳%(以二胺之總莫耳數為基準)之主鏈為分支構造之二胺(具有從主鏈分支之取代基的二胺)。
藉由至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺作為(b)二胺，即可獲得同時滿足流動性、韌性以及剛性等之聚醯胺。
從主鏈分支之取代基，其例可列舉如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基以及第三丁基等碳數1至4之烷基等。
(b-1)主鏈為分支構造的二胺，其例可列舉如：2-甲基戊二胺(亦記載為2-甲基-1,5-二胺基戊烷)、2,2,4-三甲基己二胺、2,4,4-三甲基己二胺、2-甲基辛二胺以及2,4-二甲基辛二胺等碳數3至20之分支狀飽和脂肪族二胺等。
主鏈為分支構造的二胺，在耐熱性以及剛性等之觀點上，係以2-甲基戊二胺為佳。主鏈為分支構造的二胺係可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
本實施型態中使用之(b)二胺中，(b-2)主鏈為分支構造的二胺以外的二胺之例可列舉如：脂肪族二胺、脂環族二胺以及芳香族二胺等。
脂肪族二胺之例可列舉如：乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、丁二胺、壬二胺、癸二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺以及十三亞甲基二胺等碳數2至20之直鏈飽和脂肪族二胺等。
脂環族二胺(亦記載為脂環式二胺)之例可列舉如：1,4-環己烷二胺、1,3-環己烷二胺以及1,3-環戊烷二胺等。
芳香族二胺係含有芳香族之二胺，其例可列舉如：間苯二甲胺(m-xylylenediamine)等。
主鏈為分支構造的二胺以外的二胺，在耐熱性、流動性、韌性、低吸水性以及剛性等之觀點上，係以脂肪族二胺以及脂環族二胺為佳，以碳數4至13之直鏈飽和脂肪族二胺更佳，又以碳數6至10之直鏈飽和脂肪族二胺更較佳，尤以己二胺為特佳。主鏈為分支構造的二胺以外的二胺可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
(b)二胺中之(b-1)主鏈為分支構造的二胺之比例(莫耳%)至少為50莫耳%。亦即，主鏈為分支構造的二胺之比例為50至100莫耳%，以60至100莫耳%為佳。較佳者係該比例為80至100莫耳%者，以85至100莫耳%更佳，以90至100莫耳%為特佳，尤以100莫耳%為最佳。藉由使主鏈為分支構造的二胺之比例至少為50莫耳%，即可作成流動性、韌性以及剛性優異之聚醯胺。
(b)二胺中，(b-2)主鏈為分支構造的二胺以外之二胺的比例(莫耳%)為0至50莫耳%，以0至40莫耳%為佳。
(a)二羧酸之添加量與(b)二胺之添加量係以同莫耳量左右為佳。考量到聚合反應中之(b)二胺逃逸至反應系外之逸出部分的莫耳比，相對於(a)二羧酸全部之莫耳量1，(b)二胺全部之莫耳量係以0.9至1.2為佳，以0.95至1.1更佳，又以0.98至1.05為特佳。
(c)內醯胺及/或胺基羧酸
(A)聚醯胺在韌性之觀點上，可進一步使(c)內醯胺及/或胺基羧酸進行共聚。又，本實施型態中使用之(c)內醯胺及/或胺基羧酸係指可聚(縮)合之內醯胺及/或胺基羧酸。
當(A)聚醯胺為使(a)二羧酸、(b)二胺以及(c)內醯胺及/或胺基羧酸進行聚合而成之聚醯胺時，(c)內醯胺及/或胺基羧酸係以使用碳數4至14之內醯胺及/或胺基羧酸為佳，以使用碳數6至12之內醯胺及/或胺基羧酸更佳。
內醯胺之例可列舉如：丁內醯胺、戊內醯胺、ε-己內醯胺(ε-caprolactam)、辛內醯胺(caprylolactam)、庚內醯胺(enantholactam)、十一內醯胺以及月桂內醯胺(十二內醯胺)等。其中，在韌性之觀點上，以ε-己內醯胺、月桂內醯胺為佳，以ε-己內醯胺更佳。
胺基羧酸之例可列舉如：屬於將上述內醯胺予以開環而成之化合物的ω-胺基羧酸及α,ω-胺基酸等。
胺基羧酸係以ω位經胺基取代之碳數4至14之直鏈或分支狀飽和脂肪族羧酸為佳，其例可列舉如：6-胺基己酸、11-胺基十一酸以及12-胺基十二酸等，胺基羧酸亦可列舉如對胺甲基苯甲酸等。
內醯胺及/或胺基羧酸係可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
(c)內醯胺及/或胺基羧酸之添加量(莫耳%)，相對於(a)、(b)及(c)各單體的總莫耳量，以0至20莫耳%為佳。
由(a)二羧酸與(b)二胺聚合成聚醯胺時，為了調整分子量而可另添加習知之末端封閉劑。
末端封閉劑之例可列舉如：單羧酸、單胺、鄰苯二甲酸酐等酸酐；單異氰酸酯、單醯鹵、單酯類以及一元醇類等，在熱安定性之觀點上，係以單羧酸及單胺為佳。末端封閉劑可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
關於可作為末端封閉劑使用之單羧酸，只要是具有與胺基之反應性者即可，而無特別限定，其例可列舉如：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、三甲基乙酸(pivalic acid)以及異丁酸等脂肪族單羧酸；環己烷羧酸等脂環族單羧酸；以及苯甲酸、甲基苯甲酸(toluic acid)、α-萘羧酸、β-萘羧酸、甲基萘羧酸以及苯基乙酸等芳香族單羧酸等。單羧酸可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
可作為末端封閉劑使用之單胺，只要是具有與羧基之反應性者即可，而無特別限定，其例可列舉如：甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺以及二丁胺等脂肪族單胺；環己胺以及二環己胺等脂環族單胺；以及苯胺、甲苯胺(toluidine)、二苯基胺以及萘胺等芳香族單胺等。單胺可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
(a)二羧酸與(b)二胺之組合雖並未限定為下述者，惟以(a-1)至少50莫耳%以上之脂環族二羧酸與(b-1)至少50莫耳%以上之2-甲基戊二胺之組合為佳，以(a-1)至少50莫耳%以上之1,4-環己烷二羧酸與(b-1)至少50莫耳%以上之2-甲基戊二胺之組合更佳。
藉由將該等組合作為聚醯胺之成分並使之聚合，即可作成同時滿足耐熱性、流動性、韌性、低吸水性以及剛性優異之聚醯胺。
(A)聚醯胺中，脂環族二羧酸構造係存在反式異構物以及順式異構物之幾何異構物。
聚醯胺中之脂環族二羧酸構造的反式異構物比率，係表示聚醯胺中之全部脂環族二羧酸中的反式異構物比率，反式異構物比率宜為50至85莫耳%，以50至80莫耳%為佳，以60至80莫耳%更佳。
(a-1)脂環族二羧酸係以使用反式異構物/順式異構物之比率(莫耳比)為50/50至0/100的脂環族二羧酸為佳，惟由(a)二羧酸與(b)二胺進行聚合而得之聚醯胺係以反式異構物比率為50至85莫耳%者為佳。
反式異構物比率在上述範圍時，聚醯胺除了具有高熔點、韌性及剛性優異之特徵以外，亦具有可同時滿足下述特性之性質：由高Tg所致之在高溫時之剛性、一般屬於與耐熱性相反性質之流動性、以及高結晶性。
聚醯胺之該等特徵係因由(a)至少50莫耳%以上之1,4-環己烷二羧酸、(b)至少50莫耳%以上之2-甲基戊二胺之組合所構成，且反式異構物比率為50至85莫耳%之聚醯胺而特別顯著。
本實施型態中，反式異構物比率可依以下實施例所記載之方法進行測定。
(A)聚醯胺並無特別限定，可依包含下述步驟的聚醯胺之製造方法進行製造：使(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸、與(b)至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之脂肪族二胺的二胺進行聚合之步驟。
(A)聚醯胺之製造方法，宜另包含使聚醯胺的聚合度上升之步驟。
聚醯胺之製造方法可列舉如以下所例示之各種方法：1)將二羧酸‧二胺鹽或其混合物之水溶液或水之懸浮液進行加熱，使其維持在熔融狀態下進行聚合的方法(以下亦有簡稱為「熱熔融聚合法」之情形)；2)將以熱熔融聚合法而得之聚醯胺在熔點以下之溫度中於維持固體狀態下聚合度上升之方法(以下亦有簡稱為「熱熔融聚合‧固相聚合法」之情形)；3)將二胺‧二羧酸鹽或其混合物之水溶液或水之懸浮液進行加熱，將析出之預聚物進一步以捏合機(kneader)等擠出機(extruder)再度熔融而使聚合度上升之方法(以下亦有簡稱為「預聚物‧擠出聚合法」之情形)；4)將二胺‧二羧酸鹽或其混合物之水溶液或水之懸浮液進行加熱，將析出之預聚物進一步於聚醯胺的熔點以下之溫度中於維持固體狀態下使聚合度上升之方法(以下亦有簡稱為「預聚物‧固相聚合法」之情形)；5)將二胺‧二羧酸鹽或其混合物於維持固體狀態下進行聚合的方法(以下亦有簡稱為「固相聚合法」之情形)；6)使用與二羧酸等價之二羧酸鹵化物成分以及二胺成分進行聚合的方法「溶液法」。
本實施型態中之(A)聚醯胺的分子量係可將25℃之相對黏度η r作為指標。
本實施型態中之(A)聚醯胺的分子量，在韌性與剛性等機械物性以及成形性等之觀點上，依據JIS-K6810所測定之於98%硫酸中濃度1%、25℃之相對黏度η r，係以1.5 至7.0為佳，以1.7至6.0更佳，尤以1.9至5.5為特佳。
25℃之相對黏度的測定係如下述實施例所記載，可依據JIS-K6810而進行。
本實施型態中之(A)聚醯胺的熔點，就以下所詳述之Tm2而言，從耐熱性之觀點來看，係以270至350℃為佳。熔點Tm2係以270℃以上為佳，以275℃以上更佳，又以280℃以上特佳。並且，熔點Tm2宜為350℃以下，以340℃以下為佳，以335℃以下更佳，以330℃以下特佳。
藉由將(A)聚醯胺之熔點Tm2設在270℃以上，即可作成耐熱性優異之聚醯胺。並且，藉由將(A)聚醯胺之熔點Tm2設在350℃以下，即可抑制在擠出、成型等熔融加工中的聚醯胺之熱分解等。
本實施型態中之(A)聚醯胺的融解熱量△H，從耐熱性之觀點來看，宜為10J/g以上，以14J/g以上為佳，以18J/g以上更佳，又以20J/g以上特佳。
本實施型態中之(A)聚醯胺的熔點(以下所詳述之Tm1或Tm2)以及融解熱量△H之測定，係如下述實施例所記載，可依據JIS-K7121而進行。
熔點及融解熱量的測定裝置之例可列舉如：PERKIN-ELMER公司製造之Diamond-DSC等。
本實施型態中之(A)聚醯胺的玻璃轉換溫度Tg係以90至170℃為佳，玻璃轉換溫度宜為90℃以上，以100℃以上為佳，以110℃以上更佳。並且，玻璃轉換溫度宜為170℃以下，以165℃以下為佳，以160℃以下更佳。
藉由將聚醯胺之玻璃轉換溫度設在90℃以上，即可作成耐熱性及耐藥性優異之聚醯胺。並且，藉由將(A)聚醯胺之玻璃轉換溫度設在170℃以下，即可得到外觀良好之成型品。
玻璃轉換溫度之測定係如下述實施例所記載，可依據JIS-K7121而進行。
玻璃轉換溫度的測定裝置之例可列舉如：PERKIN-ELMER公司製造之Diamond-DSC等。
本實施型態中，為了提高在可見光領域之反射率，可另含有(B)白色顏料。
[(B)白色顏料]
(B)白色顏料可使用習知之物，可列舉如：氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、鉛白、硫酸鋅、硫酸鋇、氧化鋁等。其中以氧化鈦為佳。該等白色顏料可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
氧化鈦之例可列舉如：氧化鈦(TiO)、三氧化二鈦(Ti2 O3 )以及二氧化鈦(TiO2 )等。其中以二氧化鈦為佳。
該等氧化鈦之結晶構造並無特別限制，從耐光性之觀點來看，較佳者為金紅石(rutile)型。
氧化鈦之數量平均粒徑，從韌性、擠出加工性之觀點來看，宜為0.1至0.8μm，以0.15至0.4μm為佳，以0.15至0.3μm更佳。
該等氧化鈦之數量平均粒徑可依電子顯微鏡照片法測定。例如將聚醯胺樹脂組成物放入電爐中，將所含的有機物進行焚燒處理，從殘渣部分中，例如任意選擇100支以上的氧化鈦，並以電子顯微鏡觀察，可藉由測定該等之粒徑而測定求得數量平均粒徑。
氧化鈦係可藉由例如將硫酸鈦溶液進行水解之所謂硫酸法而獲得，或者亦可藉由將鹵化鈦進行氣相氧化之所謂氯氣法而獲得，並無特別限制。
氧化鈦粒子之表面宜經塗覆處理。更佳者係先經無機塗覆，然後在無機塗覆上再塗佈適用之有機塗覆。氧化鈦粒子亦可藉由使用在該知識技術領域中所習知之任意方法加以塗覆。
無機塗覆係以含有金屬氧化物為佳。無機塗覆之例可列舉如：含有矽、鋁、鋯、磷、鋅、稀土元素等之氧化物及水合氧化物的金屬氧化物與水合氧化物。其中，較佳之金屬氧化物，從耐光性之觀點來看，係氧化矽、氧化鋁、氧化鋯；較佳者係氧化矽、氧化鋁。該等無機塗覆可為1種之金屬氧化物，亦可將2種以上組合使用。
有機塗覆宜含有羧酸類、多元醇類、烷醇胺類及/或矽化合物之1者或複數者。其中，從耐光性、薄膜加工性之觀點來看，以多元醇類、矽化合物更佳，從減少加工時所產生之氣體的觀點來看，尤以矽化合物為特佳。作為有機塗覆之用途時，可在本發明中使用之矽化合物，其例可列舉如：有機矽烷類、有機聚矽氧烷類、有機矽氮烷(organosilazane)類，其中以有機聚矽氧烷類為佳。
氧化鈦雖未特別限制燒失量，惟相對於氧化鈦總量100 質量%，若為0.7至2.5質量%之範圍者，則在擠出加工性之觀點上為佳。以0.7至2.0質量%更佳，尤以0.8至1.5質量%最佳。其中，燒失量係將氧化鈦在120℃下乾燥4小時以去除附著在表面之水分後，在650℃中加熱處理2小時，然後可由重量減少率計算出。
另外，該等氧化鈦可使用1種，亦可將2種以上組合使用。
就(A)聚醯胺與(B)氧化鈦之調配量而言，相對於聚醯胺組成物100質量%，從白色度之觀點上，係以(A)聚醯胺為55至95質量%且(B)氧化鈦為5至45質量%者為佳，以(A)聚醯胺為65至85質量%且(B)氧化鈦為15至35質量%者更佳。
本實施型態中，從光安定性之觀點來看，可另含有(C)胺系光安定劑。
[(C)胺系光安定劑]
胺系光安定劑並無特別限制，可使用習知之物。其中以雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)碳酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)草酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丙二酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)對苯二甲酸酯、N,N’-雙-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,3-苯二甲醯胺、四(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯為佳，以雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、N,N’-雙-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,3-苯二甲醯胺、四(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,2,3,4-丁烷四羧酸酯更佳，尤以N,N’-雙-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1,3-苯二甲醯胺為特佳。
該等胺系光安定劑若為分子量未達1000之低分子型者，則從更進一步提升光安定性之觀點而言為佳。若為分子量1000以上之高分子型者，則為了達到同等之光安定性必需增加添加量，而有氣體產生量增加的情形。
聚醯胺組成物中之胺系光安定劑的調配量，相對於聚醯胺組成物100質量%，以0至1質量%為佳，以0.01至1質量%更佳，尤以0.1至1質量%最佳。在上述之範圍內時，可更進一步提升光安定性。
本實施型態中，從熱安定性之觀點來看，可另含有(D)酚系熱安定劑。
[(D)酚系熱安定劑]
酚系熱安定劑並無特別限制，可使用習知之物。其例可列舉如：N,N’-己烷-1,6-二基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基丙醯胺)]、新戊四醇基(pentaerythrityl)-四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、N,N’-伸己基雙(3,5-二-第三丁基-4-羥基-氫桂皮醯胺)、三乙二醇-雙[3-(3-第三丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、3,9-雙{2-[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙炔氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷、3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基膦酸酯-二乙酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)苯、以及1,3,5-三(4-第三丁基-3-羥基-2,6-二甲基苄基)異氰脲酸，其中，從更進一步提升熱安定性之觀點上，較佳者係N,N’-己烷-1,6-二基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基丙醯胺)]。
聚醯胺組成物中之酚系熱安定劑的調配量，相對於聚醯胺組成物100質量%，以0至1質量%為佳，以0.01至1質量%更佳，尤以0.1至1質量%特佳。在上述之範圍內時，可更進一步提升熱安定性。
本實施型態中，從強度剛性等機械物性的觀點來看，可另含有(E)無機充填材。
[(E)無機充填材]
(E)無機充填材並無特別限定，其例可列舉如：玻璃纖維及鈦酸鉀纖維、滑石、矽灰石、高嶺土、雲母、碳酸鈣以及黏土等。
玻璃纖維之中，從可賦予優異之機械強度特性之觀點來看，係以下述者為適用：數量平均纖維徑為3至30μm，且樹脂組成物中之重量平均纖維長為100至750μm，同時，重量平均纖維長與數量平均纖維徑之高寬比(aspect ratio，亦即L/D)為10至100者。
此處，本說明書中之數量平均纖維徑與重量平均纖維長之測定方法，係例如將樹脂組成物放入電爐中，將所含的有機物進行焚燒處理，從殘渣部分，例如任意選擇100支以上之玻璃纖維，以SEM觀察，可藉由測定該等玻璃纖維之纖維徑而測定數量平均纖維徑，同時藉由使用倍率1000倍之SEM照片而計測纖維長以求取重量平均纖維長的方法。
此外，無機充填材亦可經矽烷耦合劑等進行表面處理。上述矽烷耦合劑並無特別限制，其例可列舉如：γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷或N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等胺基矽烷類；γ-巰基丙基三甲氧基矽烷或γ-巰基丙基三乙氧基矽烷等巰基矽烷類；環氧基矽烷類；乙烯基矽烷類。其中，宜為從上述所列舉之成分中選擇一種以上者，以胺基矽烷類更佳。
聚醯胺組成物中之無機充填材的調配量，相對於聚醯胺組成物100質量%，以0至25質量%為佳，以1至25質量%更佳，尤以2至20質量%特佳。在上述之範圍內時，可保持組成物之強度、剛性與韌性之良好平衡，可減少發光裝置用反射器製造步驟中的不良情形。
[聚醯胺組成物中可含有的其它成分]
上述之成分以外，在無損及本實施型態之效果的範圍內，可因應必要而另添加其它成分。
雖不限於下述者，然亦可將例如顏料及染料等著色劑(包含著色色母(master batch))、脫模劑、阻燃劑、纖維化劑、潤滑劑、螢光增白劑、塑化劑、銅化合物、鹼金屬鹵化物、抗氧化劑、安定劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、流動性改良劑、充填劑、補強劑、展開劑、核劑、橡膠、強化劑以及其它之聚合物等進行混合。其中，由於上述其它成分係性質各自大為不同，故各成分在無損及本實施型態效果之較佳含有率亦為各式各樣。因此，如為具有該技術領域之知識者，即可容易地設定上述其它成分的各自較佳含有率。
本實施型態中之聚醯胺組成物的製造方法，只要為將上述(A)聚醯胺與其它成分進行混合之方法，則無特別限定。
聚醯胺與其它成分的混合方法之例可列舉如：將聚醯胺與其它成分使用轉筒(tumbler)、亨歇爾混合機(Henschel mixer)等進行混合，並供給至熔融混練機而混練之方法；或在經單軸或2軸擠出機而呈熔融狀態之聚醯胺中，由側面進料機(side feeder)調配其它成分之方法等。
熔融混練溫度係以將樹脂溫度設為250至375℃左右為佳，熔融混練時間係以0.25至5分鐘左右為佳。
進行熔融混練之裝置並無特別限定，可使用習知之裝置，例如可使用單軸或2軸擠出機、班伯里混合機(Banbury mixer)以及滾筒式混合機(mixing roll)等熔融混練機。
由上述聚醯胺組成物所構成之本發明的發光裝置用反射器係反射率高，且使用該反射器之發光裝置係壽命特性良好。本發明之發光裝置用反射器，以LED以外之LD等光半導體為首，可廣泛地使用在光二極體(photodiode)、CCD、CMOS等之半導體封裝體(semiconductor package)。
可將上述聚醯胺組成物作為反射器使用的LED，並無特別地限定其構造或發光波長。以下係使用圖式對實施型態之光半導體裝置進行說明。並且，為了明確說明各圖式所示之構件的大小及位置關係等，會有誇大呈現的情形。
第1圖係實施型態中之發光裝置的示意剖面圖，第2圖係該發光裝置的平面圖。
第1圖及第2圖所示之發光裝置100係表面安裝型發光裝置，其具有：光半導體元件4、載置光半導體元件4之封裝體(package)1(發光裝置用反射器)、以及被覆光半導體元件4之密封構件8。封裝體1係將下述者一體成形而成：用以載置光半導體元件4之基台、以及與光半導體元件4電性連接之第1引線(lead)電極2及第2引線電極3。封裝體1具有具底面與側面之凹部，該凹部之開口部係比底面更為廣口，且在側面設有傾斜。該封裝體1之凹部側面係發揮作為反射器之作用。
另外，光半導體元件4係經由固晶構件(die-bond member)5而固定於基台上，並經由電線6而使第1引線電極2及第2引線電極3以電性連接。並且，在封裝體1之底面，露出第1外引線(outer lead)部2b與第2外引線部3b。
封裝體1係使用上述聚醯胺組成物而形成，因此，可確認其反射率之提高效果，而比以往之反射器的壽命長。
固晶構件5係使用金屬之共晶或樹脂。並且，雖省略圖示，但亦可在其它引線電極上載置季納二極管(Zener diode)等保護元件。密封構件8係使用聚矽氧(silicone)樹脂，注入封裝體之凹部內。該密封構件8可含有吸收來自光半導體元件4之光而進行波長轉換的螢光物質、或用以提高該螢光物質之波長轉換效率的光擴散物質。
封裝體1係與一對引線電極呈一體成形，但其它型態亦有將封裝體成型後經鍍覆等而設置電路配線者。封裝體1之形狀可採用平板狀者、或第1圖所示之杯子形狀者等各種型態。由於封裝體1設有將來自外部的電流供給至光半導體元件4的引線電極，因此，以耐光性、耐熱性優異之絕緣性者為適用。
為了有效地反射來自光半導體元件4之光，宜在構成封裝體1之聚醯胺組成物中混入氧化鈦等白色顏料等。該白色顏料之數量平均粒徑(依據電子顯微鏡照片法而測得者)係以0.1至0.8μm為佳。又，關於封裝體1之成型方法，在由樹脂將封裝體1以模具成型(mold forming)時，有將對於配置在杯子形狀之凹部內側之底面的光半導體元件4供給電力之引線電極進行插入成型(insert molding)之方法，其它亦可藉由射出成型、擠出成型、轉移成型(transfer molding)等而較簡單地成型。
光半導體元件4係使用由氮化物半導體所構成之藍色發光的LED晶片、或紫外線發光之LED晶片等。氮化物半導體係如通式(AlxGayInzN，且0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1，x+y+z=1)所示者，例如為依MOCVD法等氣相成長法而使InN、AlN、InGaN、AlGaN、InGaAlN等氮化物半導體在基板上進行磊晶成長(epitaxial grown)者。使用在該氮化物半導體依序形成n型半導體層、發光層、p型半導體層者。層積氮化物半導體之基板係使用藍寶石、SiC、Si、ZnO、GaN等。並且，發光層係以使用單一量子井構造或多重量子井構造者為佳。光半導體元件4之波長以360nm至550nm為佳。
此外，光半導體元件4之安裝型態係可使用面朝上(face-up)安裝者、覆晶(flip chip)安裝者之任一者。並且，雖係圖示在同一平面上形成有n側電極與p側電極之光半導體元件4之圖，但亦可使用如下之光半導體元件4：藉由使用導電性基板作為基板，而在基板的一面形成有n側電極，且在基板的另一面使氮化物半導體層成長，並於其上形成有p側電極者。
第1引線電極2及第2引線電極3係在封裝體1之杯子形狀之內側之底面中露出並與光半導體元件4以電性連接者，例如：插入封裝體1中之板狀引線、或形成於封裝體1之表面的導電圖案。因此，只要是可與光半導體元件4電性連接而發揮導電機能者即可，其材料並無特別限定，惟宜以導熱度較大之材料形成。其例可列舉如：在銅、鋁、金、鎢、鐵、鎳等金屬或鐵-鎳合金、磷青銅(phosphor bronze)、摻有鐵之銅等的表面，將銀或含銀之合金施予表面而得者。亦可使用銀單體或含銀之合金。
密封構件8係使來自光半導體元件4之光有效地穿透至外部，並同時保護光半導體元件4及電線6等不受到來自外力、塵埃等之影響者。密封構件8並無特別限定，惟可使用上述之聚矽氧樹脂或環氧樹脂。此外，密封構件8中亦可含有螢光物質或光擴散構件等。
螢光物質係例如包含在密封構件8中，只要是吸收來自光半導體元件4之光並進行波長轉換而使其成為不同波長之光者，則並無特別限定。藉由在密封構件8中含有該螢光物質，即可不限於由光半導體元件4所放出之波長的光，提供發出白色光等所期望之光的光半導體裝置。螢光物質之較佳例係選自下述者中之至少1種以上：主要經Eu、Ce等鑭系元素(lanthanoid)活化的氮化物系螢光體‧氮氧化物系螢光體；主要經Eu等鑭系、Mn等過渡金屬系元素而活化之鹼土鹵化磷灰石(alkaline earth halogen apatite)螢光體；鹼土金屬鹵硼酸螢光體；鹼土金屬鋁酸鹽螢光體；鹼土矽酸鹽螢光體；鹼土硫化物螢光體；鹼土鎵硫化合物(alkaline earth thiogallate)螢光體；鹼土氮化矽螢光體；鍺酸鹽螢光體；主要經Ce等鑭系元素而活化的稀土鋁酸鹽(rare earth aluminate)螢光體；稀土矽酸鹽螢光體；或主要經Eu等鑭系元素而活化的有機及有機錯合物等。具體上係有：(Y,Gd)3 (Al,Ga)5 O12 ：Ce及(Ca,Sr,Ba)2 SiO4 ：Eu、(Ca,Sr)2 Si5 O8 ：Eu、CaAlSiN3 ：Eu等。
實施例
以下係依實施例及比較例對本實施型態更具體地說明，惟本實施型態並不受該等實施例所限定。
實施例及比較例中使用之原材料以及測定方法係如下所示。同時，本實施例中，1Kg/cm2 係0.098MPa之意。
[原材料]
本實施例中係使用下述化合物。
(A)聚醯胺
(a)二羧酸
(1)1,4-環己烷二羧酸(CHDA)(商品名稱：1,4-CHDA HP等級(反式異構物/順式異構物=25/75)(Eastman Chemical公司製造))
(2)十二烷二酸(C12DA)(和光純藥工業公司製造)
(b)二胺
(3)2-- 甲基戊二胺(2MPD)(東京化成工業公司製造)
(B)氧化鈦
(4)TiO2
平均粒徑：0.21μm
塗覆：氧化鋁、氧化矽、矽氧烷化合物
燒失量：1.21質量%
(C)胺系光安定劑(HALS)
商品名稱：Nylostab(註冊商標)S-EED(Clariant公司製造)
(D)酚系熱安定劑
商品名稱：IRGANOX(註冊商標)1098(汽巴公司製造)
(E)玻璃纖維
商品名稱：ECS 03T-275H(日本電氣硝子公司製造)
平均纖維徑10μm、裁切長度3mm
[測定方法] (1)熔點Tm1、Tm2(℃)
依據JIS-K7121，使用PERKIN-ELMER公司製造之Diamond-DSC進行測定。測定條件係在氮氣環境下，將約10mg之試料以升溫速度20℃/分鐘因應試樣之熔點而升溫到300至350℃時，將出現吸熱峰(融解峰)之溫度設為Tm1(℃)，在升溫之最高溫度的熔融狀態下維持溫度2分鐘後，以降溫速度20℃/分鐘降至30℃，於30℃維持2分鐘後，同樣地以升溫速度20℃/分鐘升溫時，將出現吸熱峰(融解峰)的最高溫度設為熔點Tm2(℃)，以該等全部的峰面積為融解熱量△H(J/g)。另外，有複數個峰時，將△H為1J/g以上者視為峰。例如存在有熔點295℃，△H=20J/g、與熔點325℃，△H=5J/g之兩個峰時，熔點Tm2為325℃，△H=25J/g。
(2)玻璃轉換溫度Tg(℃)
依據JIS-K7121，使用PERKIN-ELMER公司製造之Diamond-DSC進行測定。測定條件係將試料以熱台(Mettler公司製造之EP80)熔融而得熔融狀態的試樣，使用液態氮使其快速冷卻並固化，製成測定用試樣。使用該試樣10mg，在升溫速度20℃/分鐘之條件下，於30至350℃之範圍升溫，測定玻璃轉換溫度。
(3)25℃之相對黏度η r
依據JIS-K6810進行實施。具體上係使用98%硫酸作 成1%濃度之溶解液((聚醯胺1g)/(98%硫酸100mL)之比例)，在25℃之溫度條件下進行測定。
(4)反式異構物比率
將聚醯胺30至40mg溶解於六氟異丙醇氘化合物1.2g中，以1H-NMR進行測定。如為1,4-環己烷二羧酸時，由源自反式異構物之1.98ppm的峰面積與源自順式異構物之1.77ppm以及1.86ppm的峰面積之比率求得反式異構物之比率。
聚醯胺 [製造例1]
依以下所述之「熱熔融聚合法」實施聚醯胺的聚合反應。使CHDA 896g(5.20莫耳)以及2MPD 604g(5.20莫耳)溶解於蒸餾水1500g中，作成原料單體等莫耳50質量%的水混合液。
將所得水混合液與屬於熔融聚合時之添加物的2MPD 21g(0.18莫耳)饋入內容積5.4L的高壓釜(日東高壓製造)中，保溫至液溫(內溫)成為50℃，並將高壓釜內以氮氣取代。高壓釜之槽內壓力，係持續加熱至計示壓力(gauge pressure)(以下，槽內之壓力均以計示壓力表示)成為約2.5kg/cm2 (此時之液溫為約145℃)。為了使槽內之壓力維持在約2.5kg/cm2 ，一面將水去除至系外，一面持續加熱，進行濃縮至水溶液之濃度成為約85%。停止水的去除，持續加熱至槽內之壓力成為約30kg/cm2 。為了使槽內之壓力維持在約30kg/cm2 ，而一面將水去除至系外，一面持續加 熱至300℃。再一面持續加熱，一面花費60分鐘使槽內之壓力從30kg/cm2 降壓至大氣壓(計示壓力為0kg/cm2 )。調整電熱器溫度，使樹脂溫度(液溫)之最終溫度成為約345℃。樹脂溫度係維持此狀態，將槽內在真空裝置中於100torr之減壓下維持10分鐘。然後，以氮氣加壓並從下部紡口(噴嘴)形成繩狀(strand)，進行水冷卻、裁切後以粒狀(pellet)排出。
進一步地實施以下所述之「固相聚合」。
將經熔融聚合所得之聚醯胺顆粒放入圓錐型螺旋帶式真空乾燥機((股)大川原製作所製造；商品名稱為Ribocone RM-10V)，充分地進行氮氣取代。維持將氮氣以1L/分鐘流入之狀態，一面攪拌一面在260℃進行6小時之加熱。然後，維持流通氮氣之狀態，使溫度降低至約50℃後，將顆粒以維持顆粒之狀態從裝置中取出，得到聚醯胺。將所得聚醯胺在氮氣氣流中乾燥，在將水分率調整成未達約0.2質量%之後，依據上述測定方法所測定之結果，熔點Tm2為327℃、玻璃轉換溫度Tg為150℃、反式異構物比率為71%、25℃之相對黏度為3.1。
[製造例2]
依以下所述之「熱熔融聚合法」實施聚醯胺的聚合反應。使CHDA 689g(4.00莫耳)、C12DA 230g(1.00莫耳)以及2MPD 581g(5.00莫耳)溶解於蒸餾水1500g中，作成原料單體之等莫耳50質量%的水混合液。
將所得水混合液與屬於熔融聚合時之添加物的2MPD 14g(0.12莫耳)饋入內容積5.4L的高壓釜(日東高壓製造)中，保溫至液溫(內溫)成為50℃為止，並將高壓釜內以氮氣取代。高壓釜之槽內壓力，係持續加熱至計示壓力(以下，槽內之壓力均以計示壓力表示)成為約2.5kg/cm2 (此時之液溫為約145℃)。為了使槽內之壓力維持在約2.5kg/cm2 ，而一面將水去除至系外，一面持續加熱，進行濃縮至水溶液之濃度成為約85%。停止水的去除，持續加熱至槽內之壓力成為約30kg/cm2 。為了使槽內之壓力維持在約30kg/cm2 ，一面將水去除至系外，一面持續加熱至成為255℃。再一面持續加熱，一面花費60分鐘使槽內之壓力從30kg/cm2 降壓至大氣壓(計示壓力為0kg/cm2 )。調整電熱器溫度，使樹脂溫度(液溫)之最終溫度成為約305℃。樹脂溫度係維持此狀態，將槽內在真空裝置中於100torr之減壓下維持10分鐘。然後，以氮氣加壓並從下部紡口(噴嘴)形成繩狀，進行水冷卻、裁切後以粒狀排出。
進一步地實施以下所述之「固相聚合」。
將經熔融聚合所得之聚醯胺顆粒放入圓錐型螺旋帶式真空乾燥機((股)大川原製作所製造；商品名稱為Ribocone RM-10V)，充分地進行氮氣取代。維持將氮氣以1L/分鐘流入之狀態，一面攪拌一面在240℃加熱12小時。然後，維持流通氮氣之狀態，使溫度降低至約50℃後，將顆粒以維持顆粒之狀態從裝置中取出，得到聚醯胺。將所得聚醯胺在氮氣氣流中乾燥，在將水分率調整成未達約0.2質量%之後，依據上述測定方法所測定之結果，熔點Tm2為285 ℃、玻璃轉換溫度Tg為125℃、反式異構物比率為72%、25℃之相對黏度為3.0。
聚醯胺組成物 [實施例1]
使用從擠出機上游側算起之第1個桶具有上游側供給口且第9個桶具有下游側供給口的L/D(擠出機之量筒(cylinder)長度/擠出機之量筒直徑)=48(桶數：12)的雙軸擠出機[ZSK-26MC：Coperion公司製造(德國)]，將上游側供給口至模具(die)為止設定為340℃，以螺桿旋轉數250rpm、吐出量25kg/h，將製造例1所製造之聚醯胺(70質量份)、氧化鈦(20質量份)、胺系光安定劑(0.3質量份)以及酚系熱安定劑(0.3質量份)經乾式混合後由上游側供給口供給，並由下游側供給口供給玻璃纖維(10質量份)，並且熔融混練，製成聚醯胺組成物顆粒。將所得之聚醯胺組成物在氮氣氣流中乾燥，使水分成為500ppm以下後，進行成型，實施各種評估。
[實施例2]
使用從擠出機上游側算起之第1個桶具有上游側供給口且第9個桶具有下游側供給口的L/D(擠出機之量筒長度/擠出機之量筒直徑)=48(桶數：12)的雙軸擠出機[ZSK-26MC：Coperion公司製造(德國)]，將上游側供給口至模座為止設定為320℃，以螺桿旋轉數250rpm、吐出量25kg/h，將製造例2所製造之聚醯胺(70質量份)、氧化鈦(20質量份)、胺系光安定劑(0.3質量份)以及酚系熱安定劑(0.3質量份)經乾式混合後由上游側供給口供給，並由下游側供給口供給玻璃纖維(10質量份)，並且熔融混練，製成聚醯胺組成物顆粒。將所得之聚醯胺組成物在氮氣氣流中乾燥，使水分成為500ppm以下後，進行成型，實施各種評估。
[比較例1]
將AMODEL(註冊商標)A-4422 LS WH118(Solvay Advanced Polymers公司製造)進行成型，實施各種評估。AMODEL係聚鄰苯二甲醯胺(polyphthalamide)(芳香族聚醯胺)。
[反射率之測定]
其次，對封裝體構件所使用之聚醯胺組成物的反射率進行測定。首先，準備2cm見方之板狀聚醯胺組成物的成型品。其中，測定反射率之聚醯胺組成物係使用實施例1中記載之物。反射率測定裝置中係使用高速分光光度計：CMS-35SP，以D65光源測定。其結果，實施例1之聚醯胺組成物的初期反射率係對於450nm之光為91.3%。又，對於實施例2之聚醯胺組成物亦準備相同的成型品，使用同樣的測定條件與測定裝置測定反射率。實施例2之聚醯胺組成物的初期反射率係對於450nm之光為92.9%。並且，準備比較例1所記載之組成物的成型品，使用同樣的測定條件與測定裝置測定該反射率之結果係初期反射率為87.7%。
由該初期反射率之差，將使用比較例1所記載之組成物的封裝體之亮度設為1.00(100%)時，則使用實施例1所記載之聚醯胺組成物的封裝體之亮度即為1.10(110%)，亮度提高10%。並且，使用實施例2所記載之聚醯胺組成物的封裝體之亮度，相較於使用比較例1所記載之組成物的封裝之亮度，係提高13%。
[耐光性試驗]
在測定初期反射率之後，將2cm見方之板狀聚醯胺組成物的成型品投入Daipla Wintec製造之耐光性試驗機中。耐光性試驗條件係將照射條件設為16mW/cm2 ，使環境溫度為120℃進行試驗。在投入耐光性試驗機300小時後，實施例1之聚醯胺組成物的反射率為85.6%。由該反射率之結果算出300小時後對450nm之光的反射率維持率之結果，在使用實施例1之聚醯胺組成物時為93.7%。
並且，對於實施例2之聚醯胺組成物，亦在測定初期反射率之後，準備2cm見方之板狀的成型品，以同樣之耐光性試驗條件進行，經過300小時後測定反射率。其結果，300小時後之反射率為79.3%。由該反射率之值算出反射率維持率為85.3%。
另外，將比較例1之組成物的成型品投入耐光性試驗機中，以同樣之測定條件測定反射率，其結果係經過300小時後之反射率為71.2%。由該反射率之值算出反射率維持率之結果為81.2%。此處之反射率維持率係指計算以試驗前之初期反射率設為100%時之耐光性試驗在進行300小時後之反射率的維持程度者。
[實施例3]
實施例3中，製造第1圖及第2圖所示之發光裝置。關於第1圖及第2圖之構造係如上所述。
光半導體元件4係使用藍色發光之GaN系半導體。光半導體元件4係在同一面側具有第1電極與第2電極，並且，光半導體元件4係使用固晶構件5(固晶樹脂)而以面朝上之方式與基台接著。光半導體元件4之第1電極係使用金線6而與第1引線電極2進行電性連接，第2電極亦使用金線而與第2引線電極3進行電性連接。基台、第1引線電極2以及第2引線電極3係使用銅作為母材，並施行鍍銀。基台、第1引線電極2以及第2引線電極3係使用約0.15mm者。封裝體1係使用上述實施例1之聚醯胺組成物，密封構件8係使用聚矽氧樹脂。在該密封構件8中均勻地混合有具有(Y0.8 Gd0.2 )3 Al5 O12 ：Ce組成的YAG系螢光體。在封裝體1之凹部的底面及側面配置密封構件8，使密封構件8之表面與封裝體1之凹部的上表面略為一致。
實施例3之發光裝置係經由以下步驟而製造。
第3圖之(a)至(d)係呈示本實施例中之封裝體1的成型步驟之示意剖面圖。以下，將本發明之封裝體的成型方法以(a)至(d)依序進行說明。
首先，(a)將金屬平板經施行打孔加工而形成的引線架(lead frame)24夾在屬於一對成型用模具之凸型模具27與凹型模具28之間，在由凸型模具27與凹型模具28之內壁面所形成之空洞內配置引線架24。此時，在後面步驟中以作為正負一對引線電極2、3而形成之引線架24的前端部，係配置成隔著預定間隔而互相面對向。另外，凸型模具27係具有至少一個以上嵌入貫通孔中之棒狀的突起構件25(例如針等)，可在上述空洞及凹型模具28之方向移動。其次，(b)對於凹型模具28，將封裝成型材料26注入上述空洞方向所設之閘門(gate)，使上述空洞內充滿封裝成型材料26(聚醯胺組成物)。
另外，封裝成型材料之注入方向係表示如第3圖(b)中之封裝成型材料注入方向29的箭頭符號。並且，封裝成型材料26在注入時，可如第3圖(b)所示，配置成使突出構件25之下表面與凸型模具27之內壁面成為幾乎同一平面，但亦可配置成使突出構件25之下表面往凹型模具28方向有某種程度的突出。(c)藉由將充填於上述空洞內之成型材料加熱及冷卻而硬化。(d)首先，將凹型模具28取下，再於封裝之上表面抵壓突出構件25之下表面，使突出構件25朝凹型模具28之方向移動，藉此而從凸型模具27內取出封裝體1。同時，突出構件25之移動方向係表示如第3圖(d)所示之突出方向30的箭頭符號。
如上述所說明，如本實施型態之發光裝置中使用的封裝體1，在使用成型模具之射出成型中所形成的封裝體1，係在成型模具內形成之後，於模具內部所具有的針等突出構件25抵壓而從模具中取出。
本實施例之封裝體1係具有可收納光半導體元件4之凹部。形成凹部之內壁面的形狀係成為內徑朝開口側徐緩增大之椎形形狀，此椎形形狀之領域即成為發光裝置用反射器。藉此，即可效率良好地從發光觀測面方向取出源自光半導體元件4之端面所發出之光。並且，為了提高光的反射，亦可在凹部之內壁面施行銀等金屬鍍覆等而使其具有光反射功能。
本實施例之發光裝置係在以上所構成之封裝體1的凹部內載置光半導體元件4，並以被覆凹部內之光半導體元件4的方式充填聚矽氧樹脂，而形成密封構件8。
其次，將光半導體元件4予以固晶於凹部之底面。使用電線將光半導體元件4之第1電極與第1引線電極2之內引線部(inner lead part)予以電性連接。並且，使用電線將光半導體元件4之第2電極與第2引線電極3之內引線部予以電性連接。
然後，將均勻混合有作為螢光物質之YAG系螢光體的相當於密封構件8的聚矽氧樹脂滴入封裝體1之凹部的上表面。YAG系螢光體會依據聚矽氧樹脂之黏度等而沉降。由於YAG系螢光體沉降，因而在光半導體元件4之周邊配置YAG系螢光體，即可提供具有預定色調之發光裝置。滴入聚矽氧樹脂後，經硬化即形成密封構件8。
最後，在預定位置裁切引線架，而形成第1外引線部2b與第2外引線部3b。由此，即可製造實施例1之發光裝置。
[壽命試驗]
使用實施例3所示之發光裝置的市售之側視型發光裝置(日亞化學工業(股)製造之NSSW108(製品型號))進行壽命試驗。該發光裝置為長2.8mm×寬1.2mm×高0.8mm之形狀。
壽命試驗1：
在壽命試驗1中，於環境溫度60℃、投入電流30mA之條件下，測定實施例3之發光裝置與使用比較例1之組成物封裝的發光裝置(以下稱為比較例2)的輸出(output power)(P0 )維持率。經過3000小時後的輸出維持率在實施例3中為75%，相對於此，在比較例2中則大幅地降低。
壽命試驗2：
在壽命試驗2中，於環境溫度85℃、溼度85%、投入電流10mA之條件下，測定實施例3之發光裝置與比較例2之發光裝置的輸出(P0 )維持率。經過3000小時後的輸出維持率在實施例3中為90%，相對於此，在比較例2中則降低至80%。
[產業上之可利用性]
含有使(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸與(b)至少含有50莫耳%主鏈為分支構造之二胺的二胺進行聚合而成的聚醯胺之聚醯胺組成物，係可用在各種光半導體元件，例如：受光元件、光二極體、光電晶體(phototransistor)、光檢測器(photodetector)、雷射二極體等之反射器。並且，該反射器係適用在液晶背光、盤面式電錶(panel meter)、顯示燈或面發光開關等中使用之發光裝置。
1．．．封裝
2．．．第1引線電極
2b．．．第1外引線部
3．．．第2引線電極
3b．．．第2外引線部
4．．．光半導體元件
5．．．固晶構件
6．．．電線
8．．．密封構件
24．．．引線架
25．．．突出構件
26．．．封裝成型材料
27．．．凸型模具
28．．．凹型模具
29．．．封裝成型材料注入方向
30．．．突出方向
100．．．發光裝置
第1圖係實施型態中之發光裝置的示意剖面圖。
第2圖係實施型態中之發光裝置的發光裝置之平面圖。
第3圖之(a)至(d)係呈示封裝之成型步驟的示意剖面圖。
1．．．封裝
2．．．第1引線電極
3．．．第2引線電極
4．．．光半導體元件
5．．．固晶構件
6．．．電線
8．．．密封構件
100．．．發光裝置

Claims (13)

  1. 一種發光裝置用反射器，係由含有(A)聚醯胺之聚醯胺組成物所構成，該(A)聚醯胺係由下述(a)與(b)聚合而成者：(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸；與(b)至少含有50莫耳%2-甲基戊二胺的二胺。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之發光裝置用反射器，其中，上述脂環族二羧酸為1,4-環己烷二羧酸。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器，其中，上述(A)聚醯胺之熔點為270至350℃。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器，其中，上述(A)聚醯胺中之反式異構物之比率為50至85%。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物含有(B)白色顏料。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之發光裝置用反射器，其中，上述(B)白色顏料係含有數量平均粒徑為0.1至0.8μm之氧化鈦者。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之發光裝置用反射器，其中，上述(B)氧化鈦係經無機塗覆及/或有機塗覆者。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之發光裝置用反射器，其中，上述(B)氧化鈦之燒失量(Ignition Loss)為0.7至2.5質量%。
  9. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器， 其中，上述聚醯胺組成物含有(C)胺系光安定劑。
  10. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物含有(D)酚系熱安定劑。
  11. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光裝置用反射器，其中，上述聚醯胺組成物含有(E)選自玻璃纖維、鈦酸鉀纖維、滑石、矽灰石、高嶺土、雲母、碳酸鈣以及黏土所成組群中之1種以上的無機充填材。
  12. 一種發光裝置用反射器，以總質量基準而言，係由含有下述(A)至(E)：(A)使(a)至少含有50莫耳%脂環族二羧酸的二羧酸與(b)至少含有50莫耳%2-甲基戊二胺的二胺進行聚合而成的聚醯胺55至95質量%、(B)氧化鈦5至45質量%、(C)胺系光安定劑0至1質量%、(D)酚系熱安定劑0至1質量%、(E)無機充填材0至25質量%之聚醯胺組成物所構成。
  13. 一種發光裝置，係具備如申請專利範圍第1至12項中任一項所述之發光裝置用反射器者。
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