CN102484194B - 发光装置用反射器及发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种发光装置用反射器，其包含聚酰胺组合物，所述聚酰胺组合物含有(A)聚酰胺，所述(A)聚酰胺通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到。

Description

发光装置用反射器及发光装置
技术领域
本发明涉及发光装置用反射器及发光装置。
背景技术
LED(发光二极管)与其它光源相比电力消耗非常少，并且可以高亮度发光，寿命长，因此作为照明、显示元件等的需要正在扩大，用于手机等移动通信设备、显示器、汽车控制板、信号机等各种用途。这样的电气电子设备中正在进行轻量化和薄化，应用SMT(表面安装技术)。
因此，作为在这些LED用途中使用的树脂材料，需要能够耐受高温下的回流焊工序的耐热性、LED组件的工作环境(温度和光)中的耐久性以及用于制作轻且薄的部件的流动性等。
一般而言，作为满足这样的性能的材料，可以列举耐热聚酰胺。在专利文献1中，公开了包含聚酰胺9T和氧化钛的组合物在热及紫外线照射时的色调变化少，焊接耐热性提高。在专利文献2中，公开了包含组合物的发光二极管元件用反射板，所述组合物包含具有对苯二甲酸单元的聚酰胺、白色颜料和无机填充材料，且130℃下的弯曲弹性模量为4500MPa～12000MPa，在专利文献3中，公开了包含组合物的发光二极管组件壳体，所述组合物包含具有对苯二甲酸单元且熔点270℃以上的聚酰胺、二氧化钛、无机增强材料和氧化稳定剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-75994号公报
专利文献2：日本特开2005-194513号公报
专利文献3：日本特表2008-544498号公报
发明内容
以对苯二甲酸单元作为主要构成成分的现有的聚酰胺，的确从焊接耐热性的观点考虑是优良的，但是从流动性、耐热变色性、耐光变色性的观点考虑则未必充分，控制LED寿命的有时会是包含聚酰胺的反射器的劣化引起的亮度下降。
本发明要解决的问题在于提供长寿命化的发光装置用反射器、及具备该发光装置用反射器的发光装置。
本发明人为了解决上述问题进行了广泛深入的研究，结果发现，包含如下聚酰胺组合物的发光装置用反射器、使用该反射器的发光装置可以解决上述问题，从而完成了本发明。所述聚酰胺组合物含有使二元羧酸与二元胺聚合而得到的聚酰胺，所述二元羧酸包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸，所述二元胺包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺。
即，本发明如下所述。
[1]一种发光装置用反射器，其包含聚酰胺组合物，所述聚酰胺组合物含有(A)聚酰胺，所述(A)聚酰胺通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到。
[2]如[1]所述的发光装置用反射器，其中，所述主链具有分支结构的二元胺为2-甲基五亚甲基二胺。
[3]如[1]或[2]所述的发光装置用反射器，其中，所述脂环族二元羧酸为1，4-环己烷二甲酸。
[4]如[1]至[3]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，(A)聚酰胺的熔点为270～350℃。
[5]如[1]至[4]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，(A)聚酰胺中的反式异构体比率为50～85％。
[6]如[1]至[5]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，聚酰胺组合物还含有(B)白色颜料。
[7]如[6]所述的发光装置用反射器，其中，(B)白色颜料含有数均粒径(通过电子显微镜照相法测定)为0.1～0.8μm的氧化钛。
[8]如[7]所述的发光装置用反射器，其中，(B)氧化钛施加有无机涂层和/或有机涂层。
[9]如[7]或[8]所述的发光装置用反射器，其中，(B)氧化钛的灼热失量为0.7～2.5质量％。
[10]如[1]至[9]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，聚酰胺组合物还含有(C)胺类光稳定剂。
[11]如[1]至[10]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，聚酰胺组合物还含有(D)酚类热稳定剂。
[12]如[1]至[11]中任一项所述的发光装置用反射器，其中，聚酰胺组合物还含有(E)选自由玻璃纤维、钛酸钾纤维、滑石、硅灰石、高岭土、云母、碳酸钙和粘土组成的组中的一种以上无机填充材料。
[13]一种发光装置用反射器，其包含聚酰胺组合物，所述聚酰胺组合物以总质量为基准(相对于聚酰胺组合物100质量％)，含有：
55～95质量％的(A)聚酰胺，所述(A)聚酰胺通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到，
5～45质量％的(B)氧化钛，
0～1质量％的(C)胺类光稳定剂，
0～1质量％的(D)酚类热稳定剂，和
0～25质量％的(E)无机填充材料。
[14]一种发光装置，其具备[1]至[13]中任一项所述的发光装置用反射器。
发明效果
根据本发明，可以提供长寿命化的发光装置用反射器、以及具备该发光装置用反射器的发光装置。
附图说明
图1是表示实施方式的发光装置的示意剖面图。
图2是表示实施方式的发光装置的俯视图。
图3是表示封装的成型工序的示意剖面图。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式(以下称为“本实施方式”)进行详细说明。另外，本发明不限于以下的实施方式，可以在本发明要旨的范围内进行各种变形来实施。
本实施方式的发光装置用反射器，含有使包含脂环族二元羧酸的二元羧酸与包含主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到的聚酰胺，本实施方式的发光装置具备该发光装置用反射器。
[(A)聚酰胺]
本实施方式中使用的(A)聚酰胺，通过将下述(a)和(b)聚合而得到。
(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸，
(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺(是指两个胺间的链不是直链结构，而是具有侧链的结构的二元胺)的二元胺。
本实施方式中，聚酰胺是指主链中具有酰胺(-NHCO-)键的聚合物。
(a)二元羧酸
本实施方式中使用的(a)二元羧酸，包含至少50摩尔％的脂环族二元羧酸(以二元羧酸的总摩尔数为基准)，通过脂环族二元羧酸的摩尔％为上述值，可以得到能够同时满足耐热性、流动性、韧性、低吸水性以及刚性等的聚酰胺。
作为(a-1)脂环族二元羧酸(也记作脂环式二元羧酸)，可以列举例如脂环结构的碳原子数为3～10、优选碳原子数为5～10的脂环族二元羧酸，如1，4-环己烷二甲酸、1，3-环己烷二甲酸和1，3-环戊烷二甲酸等。
脂环族二元羧酸可以未取代也可以具有取代基。作为该取代基，可以列举例如碳原子数1～4的烷基等，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基以及叔丁基等。
作为脂环族二元羧酸，从耐热性、低吸水性以及刚性等观点考虑，优选为1，4-环己烷二甲酸。
脂环族二元羧酸可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。
脂环族二元羧酸中，存在反式体和顺式体的几何异构体。作为原料单体的脂环族二元羧酸，可以使用反式体和顺式体中的任何一种，也可以使用反式体与顺式体的各种比例的混合物。
脂环族二元羧酸在高温下异构化而达到一定的比率，并且与反式体相比顺式体与二元胺形成的当量盐的水溶性更高，因此作为原料单体，反式体/顺式体之比以摩尔比计优选为50/50～0/100，更优选40/60～10/90，进一步优选35/65～15/85。
脂环族二元羧酸的反式体/顺式体之比(摩尔比)可以利用液相色谱(HPLC)或核磁共振法(NMR)求出。
作为本实施方式中使用的(a)二元羧酸中的(a-2)脂环族二元羧酸以外的二元羧酸，可以列举例如：脂肪族二元羧酸和芳香族二元羧酸等。
作为脂肪族二元羧酸，可以列举例如碳原子数3～20的直链或支链饱和脂肪族二元羧酸等，如丙二酸、二甲基丙二酸、琥珀酸、2，2-二甲基琥珀酸、2，3-二甲基戊二酸、2，2-二乙基琥珀酸、2，3-二乙基戊二酸、戊二酸、2，2-二甲基戊二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸、二十烷二酸以及二甘醇酸等。
作为芳香族二元羧酸，可以列举例如未取代或由各种取代基取代的碳原子数8～20的芳香族二元羧酸等，如对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、2-氯对苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、5-甲基间苯二甲酸以及间苯二甲酸-5-磺酸钠等。
作为各种取代基，可以列举例如：碳原子数1～4的烷基、碳原子数6～10的芳基、碳原子数7～10的芳烷基、卤素基如氯基及溴基等、碳原子数1～6的甲硅烷基、以及磺酸基及其盐(钠盐等)等。
将脂环族二元羧酸以外的二元羧酸共聚时，从耐热性、流动性、韧性、低吸水性及刚性等观点考虑，优选使用脂肪族二元羧酸，更优选使用碳原子数为6以上的脂肪族二元羧酸。
其中，从耐热性和低吸水性等观点考虑，优选碳原子数为10以上的脂肪族二元羧酸。作为碳原子数为10以上的脂肪族二元羧酸，可以列举例如：癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸及二十烷二酸等。其中，从耐热性等观点考虑，优选癸二酸和十二烷二酸。
脂环族二元羧酸以外的二元羧酸可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
(a)二元羧酸中(a-1)脂环族二元羧酸的比例(摩尔％)为至少50摩尔％。脂环族二元羧酸的比例为50～100摩尔％，优选60～100摩尔％，进一步优选70～100摩尔％，最优选100摩尔％。通过脂环族二元羧酸的比例为至少50摩尔％，可以得到耐热性、低吸水性和刚性等优良的聚酰胺。
(a)二元羧酸中(a-2)脂环族二元羧酸以外的二元羧酸的比例(摩尔％)为0～50摩尔％，优选0～40摩尔％。
包含碳原子数10以上的脂肪族二元羧酸作为(a)二元羧酸成分的情况下，优选(a-1)脂环族二元羧酸为50～99.9摩尔％并且(a-2)碳原子数10以上的脂肪族二元羧酸为0.1～50摩尔％，更优选(a-1)脂环族二元羧酸为60～95摩尔％并且(a-2)碳原子数10以上的脂肪族二元羧酸为5～40摩尔％，进一步优选(a-1)脂环族二元羧酸为80～95摩尔％并且(a-2)碳原子数10以上的脂肪族二元羧酸为5～20摩尔％。
(b)二元胺
本实施方式中使用的(b)二元胺，包含至少50摩尔％(以二元的总摩尔数为基准)的主链具有分支结构的二元胺(具有从主链分支的取代基的二元胺)。
作为(b)二元胺，通过包含至少50摩尔％的主链具有分支结构的二元胺，可以得到同时满足流动性、韧性和刚性等的聚酰胺。
作为从主链分支的取代基，可以列举例如碳原子数1～4的烷基等，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基及叔丁基等。
作为(b-1)主链具有分支结构的二元胺，可以列举例如碳原子数3～20的支化饱和脂肪族二元胺等，如2-甲基五亚甲基二胺(也记作2-甲基-1，5-二氨基戊烷)、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺、2，4，4-三甲基六亚甲基二胺、2-甲基八亚甲基二胺及2，4-二甲基八亚甲基二胺等。
作为主链具有分支结构的二元胺，从耐热性和刚性等观点考虑，优选为2-甲基五亚甲基二胺。主链具有分支结构的二元胺可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
作为本实施方式中使用的(b)二元胺的(b-2)主链具有分支结构的二元胺以外的二元胺，可以列举例如：脂肪族二元胺、脂环族二元胺以及芳香族二元胺等。
作为脂肪族二元胺，可以列举例如碳原子数2～20的直链饱和脂肪族二元胺等，如乙二胺、丙二胺、四亚甲基二胺、五亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺以及十三亚甲基二胺等。
作为脂环族二元胺(也记作脂环式二元胺)，可以列举例如：1，4-环己烷二胺、1，3-环己烷二胺以及1，3-环戊烷二胺等。
作为芳香族二元胺，为含有芳香族的二元胺，可以列举例如：间苯二甲胺等。
作为主链具有分支结构的二元胺以外的二元胺，从耐热性、流动性、韧性、低吸水性及刚性等观点考虑，优选脂肪族二元胺和脂环族二元胺，更优选碳原子数4～13的直链饱和脂肪族二元胺，进一步优选碳原子数6～10的直链饱和脂肪族二元胺，更进一步优选六亚甲基二胺。主链具有分支结构的二元胺以外的二元胺可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
(b)二元胺中(b-1)主链具有分支结构的二元胺的比例(摩尔％)为至少50摩尔％，即主链具有分支结构的二元胺的比例为50～100摩尔％，优选60～100摩尔％。更优选该比例为80～100摩尔％，进一步优选85～100摩尔％，特别优选90～100摩尔％，最优选100摩尔％。通过主链具有分支结构的二元胺的比例为至少50摩尔％，可以得到流动性、韧性及刚性优良的聚酰胺。
(b)二元胺中(b-2)主链具有分支结构的二元胺以外的二元胺的比例(摩尔％)为0～50摩尔％，优选0～40摩尔％。
(a)二元羧酸的添加量与(b)二元胺的添加量优选为基本相同的摩尔量。将聚合反应中(b)二元胺逸出到反应体系外的部分也考虑在内，相对于(a)二元羧酸的总摩尔量1，(b)二元胺的总摩尔量优选为0.9～1.2，更优选0.95～1.1，进一步优选0.98～1.05。
(c)内酰胺和/或氨基羧酸
(A)聚酰胺从韧性的观点考虑，优选还共聚有(c)内酰胺和/或氨基羧酸。另外，本实施方式中使用的(c)内酰胺和/或氨基羧酸，是指可以聚合(缩聚)的内酰胺和/或氨基羧酸。
在(A)聚酰胺为通过使(a)二元羧酸、(b)二元胺和(c)内酰胺和/或氨基羧酸聚合而得到的聚酰胺的情况下，内酰胺和/或氨基羧酸优选使用碳原子数4～14的内酰胺和/或氨基羧酸，更优选使用碳原子6～12的内酰胺和/或氨基羧酸。
作为内酰胺，可以列举例如：丁内酰胺、3，3-二甲基氮杂环丁烷-2-酮、ε-己内酰胺、辛内酰胺、庚内酰胺、十一内酰胺、月桂内酰胺(十二内酰胺)等。其中，从韧性的观点考虑，优选ε-己内酰胺、月桂内酰胺等，更优选ε-己内酰胺。
作为氨基羧酸，可以列举例如：作为所述内酰胺开环而得到的化合物的ω-氨基羧酸或α，ω-氨基酸等。
作为氨基羧酸，优选ω位由氨基取代的碳原子数4～14的直链或支链饱和脂肪族羧酸，可以列举例如：6-氨基己酸、11-氨基十一酸和12-氨基十二酸等，作为氨基羧酸，也可以列举对氨基甲基苯甲酸等。
内酰胺和/或氨基羧酸可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
(c)内酰胺和/或氨基羧酸的添加量(摩尔％)，相对于(a)、(b)和(c)各单体的总摩尔量优选为0～20摩尔％。
由(a)二元羧酸和(b)二元胺聚合得到聚酰胺时，为了调节分子量，可以进一步添加公知的封端剂。
作为封端剂，可以列举例如：一元羧酸、一元胺、酸酐如邻苯二甲酸酐等、单异氰酸酯、单酰卤、单酯类以及一元醇类等，从热稳定性的观点考虑，优选一元羧酸及一元胺。封端剂可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
作为能够用作封端剂的一元羧酸，只要为与氨基具有反应性的一元羧酸则没有特别限制，可以列举例如：脂肪族一元羧酸，如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、十二酸、十三酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、三甲基乙酸以及异丁酸等；脂环族一元羧酸，如环己烷甲酸等；以及芳香族一元羧酸，如苯甲酸、甲苯甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、甲基萘甲酸以及苯乙酸等；等。一元羧酸可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
作为能够用作封端剂的一元胺，只要为与羧基具有反应性的一元胺则没有特别限制，可以列举例如：脂肪族一元胺，如甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺和二丁胺等；脂环族一元胺，如环己胺和二环己胺等；以及芳香族一元胺，如苯胺、甲苯胺、二苯胺及萘胺等；等。一元胺可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
(a)二元羧酸与(b)二元胺的组合，不限于以下组合，优选(a-1)至少50摩尔％以上的脂环族二元羧酸和(b-1)至少50摩尔％以上的2-甲基五亚甲基二胺的组合，更优选(a-1)至少50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲酸和(b-1)至少50摩尔％以上的2-甲基五亚甲基二胺的组合。
通过将这些组合作为聚酰胺的成分进行聚合，可以得到同时满足优良的耐热性、流动性、韧性、低吸水性和刚性的聚酰胺。
(A)聚酰胺中，脂环族二元羧酸结构存在反式异构体和顺式异构体作为几何异构体。
聚酰胺中脂环族二元羧酸结构的反式异构体比率表示反式异构体在聚酰胺中的全部脂环族二元羧酸中的比率，反式异构体比率优选为50～85摩尔％，更优选50～80摩尔％，进一步优选60～80摩尔％。
作为(a-1)脂环族二元羧酸，优选使用反式体/顺式体之比(摩尔比)为50/50～0/100的脂环族二元羧酸，作为通过(a)二元羧酸和(b)二元胺的聚合而得到的聚酰胺，优选其反式异构体比率为50～85摩尔％。
通过反式异构体比率在上述范围内，聚酰胺具有如下性质：除了具有高熔点、韧性和刚性优良的特性，还同时满足由高Tg产生的热刚性、通常作为耐热性相反性质的流动性、高结晶性。
聚酰胺的这些特性，对于包含(a)至少50摩尔％以上的1，4-环己烷二甲酸和(b)至少50摩尔％以上的2-甲基五亚甲基二胺的组合、并且反式异构体比率为50～85摩尔％的聚酰胺而言，特别显著。
本实施方式中，反式异构体比率可以通过下述实施例所述的方法测定。
没有特别限制，(A)聚酰胺可以通过包括以下步骤的聚酰胺制造方法来制造：使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的脂肪族二元胺的二元胺聚合的步骤。
(A)聚酰胺的制造方法，优选还包括使聚酰胺的聚合度提高的步骤。
作为聚酰胺的制造方法，可以列举例如以下例示的各种方法。
1)将二元羧酸·二元胺盐或其混合物的水溶液或水悬浮液加热，在保持熔融状态的情况下进行聚合的方法(以下，有时简称为“热熔融聚合法”)；
2)将通过热熔融聚合法得到的聚酰胺在熔点以下的温度下保持固体状态的情况下使聚合度提高的方法(以下，有时简称为“热熔融聚合·固相聚合法”)；
3)将二元羧酸·二元胺盐或其混合物的水溶液或水悬浮液加热，再用捏合机等挤出机将析出的预聚物再次熔融而使聚合度提高的方法(以下，有时简称为“预聚物·挤出聚合法”)；
4)将二元羧酸·二元胺盐或其混合物的水溶液或水悬浮液加热，再将析出的预聚物在聚酰胺的熔点以下的温度下保持固体状态的情况下使其聚合度提高的方法(以下，有时简称为“预聚物·固相聚合法”)；
5)将二元羧酸·二元胺盐或其混合物在保持固体状态的情况下进行聚合的方法(以下，有时简称为“固相聚合法”)；
6)使用与二元羧酸等价的二元羧酰卤和二元胺进行聚合的方法“溶液法”。
本实施方式的(A)聚酰胺的分子量，可以以25℃的相对粘度ηr为指标。
本实施方式的(A)聚酰胺的分子量，从韧性及刚性等机械物性以及成形性等观点考虑，根据JIS-K6810测定的98％硫酸中浓度1％、25℃条件下的相对粘度ηr优选为1.5～7.0，更优选1.7～6.0，进一步优选1.9～5.5。
25℃的相对粘度的测定可以如下述实施例所述根据JIS-K6810进行。
本实施方式的(A)聚酰胺的熔点以下述的Tm2计，从耐热性的观点考虑优选为270～350℃。熔点Tm2优选为270℃以上，更优选275℃以上，进一步优选280℃以上。另外，熔点Tm2优选为350℃以下，更优选340℃以下，进一步优选335℃以下，更进一步优选330℃以下。
通过使(A)聚酰胺的熔点Tm2为270℃以上，可以得到耐热性优良的聚酰胺。另外，通过使(A)聚酰胺的熔点Tm2为350℃以下，可以抑制挤出、成形等熔融加工中的聚酰胺的热分解等。
本实施方式的(A)聚酰胺的熔解热量ΔH从耐热性的观点考虑优选为10J/g以上，更优选14J/g以上，进一步优选18J/g以上，更进一步优选20J/g以上。
本实施方式的(A)聚酰胺的熔点(以下详述的Tm1或Tm2)及熔解热量ΔH的测定可以如下述的实施例所述根据JIS-K7121进行。
作为熔点及熔解热量的测定装置，可以列举例如：PERKIN-ELMER公司制造的Diamond-DSC等。
本实施方式的(A)聚酰胺的玻璃化转变温度Tg优选为90～170℃。玻璃化转变温度优选为90℃以上，更优选100℃以上，进一步优选110℃以上。另外，玻璃化转变温度优选170℃以下，更优选165℃以下，进一步优选160℃以下。
通过使(A)聚酰胺的玻璃化转变温度为90℃以上，可以得到耐热性、耐化学品性优良的聚酰胺。另外，通过使(A)聚酰胺的玻璃化转变温度为170℃以下，可以得到外观好的成形品。
玻璃化转变温度的测定可以如下述的实施例所述根据JIS-K7121进行。
作为玻璃化转变温度的测定装置，可以列举例如：PERKIN-ELMER公司制造的Diamond-DSC等。
本实施方式中，为了提高可见光区域的反射率，可以还含有(B)白色颜料。
[(B)白色颜料]
作为(B)白色颜料，可以使用公知的白色颜料，可以列举氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、氧化铝等。其中，优选氧化钛。这些白色颜料可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
作为氧化钛，可以列举例如：氧化钛(TiO)、三氧化二钛(Ti2O3)以及二氧化钛(TiO2)等。其中，优选二氧化钛。
这些氧化钛的结晶结构没有特别限制，从耐光性的观点考虑，优选金红石型。
氧化钛的数均粒径，从韧性、挤出加工性的观点考虑，优选为0.1～0.8μm，更优选0.15～0.4μm，进一步优选0.15～0.3μm。
这些氧化钛的数均粒径，可通过电子显微镜照相法测定。例如，将聚酰胺组合物放入电炉中，对所含的有机物进行焚烧处理，从残渣成分中任意选择例如100根以上的氧化钛，用电子显微镜进行观察，并测定它们的粒径，由此可以将数均粒径测定、求出。
氧化钛，例如可以通过将硫酸钛溶液水解的所谓的硫酸法得到，或者也可以通过将卤化钛进行气相氧化的所谓的氯法来得到，没有特别限制。
氧化钛粒子的表面，优选施加有涂层。更优选首先施加无机涂层、然后用可以在无机涂层上应用的有机涂层进行施加。氧化钛粒子可以通过使用本领域公知的任意方法施加涂层。
作为无机涂层优选包含金属氧化物。作为无机涂层的例子，可以列举包含硅、铝、锆、磷、锌、稀土元素等的氧化物和水合氧化物的金属氧化物和水合氧化物。其中，从耐光性的观点考虑，优选的金属氧化物为二氧化硅、氧化铝、二氧化锆，更优选二氧化硅、氧化铝。这些无机涂层可以为一种金属氧化物，也可以为两种以上的组合。
作为有机涂层，优选包含羧酸类、多元醇类、烷醇胺类和/或硅化合物中的一种或多种。其中，从耐光性、薄膜加工性的观点考虑，更优选多元醇类、硅化合物，从减少加工时产生的气体的观点考虑，进一步优选硅化合物。为了作为有机涂层使用而可以在本发明中使用的硅化合物，可以列举例如：有机硅烷类、有机聚硅氧烷类、有机硅氧烷类，其中，优选有机聚硅氧烷类。
氧化钛的灼热失量没有特别限制，从挤出加工性的观点考虑，相对于氧化钛总量100质量％优选在0.7～2.5质量％的范围内。更优选0.7～2.0质量％，进一步优选0.8～1.5质量％。在此，灼热失量可以由将氧化钛在120℃干燥4小时除去表面的附着水分后，在650℃加热处理2小时时的重量减少率来计算。
另外，这些氧化钛可以使用一种，也可以两种以上组合使用。
(A)聚酰胺和(B)氧化钛的配合量，从白色度的观点考虑，相对于聚酰胺组合物100质量％，优选(A)聚酰胺为55～95质量％、(B)氧化钛为5～45质量％，更优选(A)聚酰胺为65～85质量％、(B)氧化钛为15～35质量％。
本实施方式中，从光稳定性的观点考虑，可以还含有(C)胺类光稳定剂。
[(C)胺类光稳定剂]
作为胺类光稳定剂，没有特别限制，可以使用公知的胺类光稳定剂。其中，优选：双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)碳酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)草酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)丙二酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)己二酸酯、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)对苯二甲酸酯、N，N’-双-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基-1，3-苯二甲酰胺、四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，2，3，4-丁烷四甲酸酯，更优选双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、N，N’-双-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基-1，3-苯二甲酰胺、四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，2，3，4-丁烷四甲酸酯，进一步优选N，N’-双-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基-1，3-苯二甲酰胺。
从进一步提高光稳定性的观点考虑，优选这些胺类光稳定剂为分子量低于1000的低分子型。通过采用分子量为1000以上的高分子型来实现同等的光稳定性时需要增加添加量，存在产生的气体量增加的可能性。
聚酰胺组合物中胺类光稳定剂的配合量，相对于聚酰胺组合物100质量％优选为0～1质量％，更优选0.01～1质量％，进一步优选0.1～1质量％。在上述范围内的情况下，可以进一步提高光稳定性。
本实施方式中，从热稳定性的观点考虑，可以还含有(D)酚类热稳定剂。
[(D)酚类热稳定剂]
作为酚类热稳定剂，没有特别限制，可以使用公知的酚类热稳定剂。可以列举例如：N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]、季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N，N’-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰胺)、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙炔氧基]-1，1-二甲基乙基}-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷、3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二乙酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯以及1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰脲酸等，其中，从进一步提高热稳定性的观点考虑，优选N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)]。
聚酰胺组合物中酚类热稳定剂的配合量，相对于聚酰胺组合物100质量％优选为0～1质量％，更优选0.01～1质量％，进一步优选0.1～1质量％。在上述范围内的情况下，可以进一步提高耐热稳定性。
本实施方式中，从强度刚性等机械物性的观点考虑，可以还含有(E)无机填充材料。
[(E)无机填充材料]
作为(E)无机填充材料，没有特别限制，可以列举例如：玻璃纤维或钛酸钾纤维、滑石、硅灰石、高岭土、云母、碳酸钙和粘土等。
玻璃纤维中，从可以赋予优良的机械强度特性的观点考虑，进一步优选使用数均纤维直径为3～30μm、并且在树脂组合物中重均纤维长度为100～750μm、重均纤维长度与数均纤维直径的长径比(L/D)为10～100的材料。
在此，关于本说明书中的数均纤维直径及重均纤维长度的测定，例如有如下方法：将树脂组合物放入电炉中，对所含的有机物进行焚烧处理，从残渣成分中任意地选择例如100根以上的玻璃纤维，用SEM观察，并测定这些玻璃纤维的纤维直径，由此测定数均纤维直径，并且通过使用倍率1000倍的SEM照片测定纤维长度，由此求出重均纤维长度。
另外，可以通过硅烷偶联剂等对无机填充材料进行表面处理。作为所述硅烷偶联剂，没有特别限制，可以列举例如：氨基硅烷类，如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等；巯基硅烷类，如γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷等；环氧基硅烷类；乙烯基硅烷类。其中，优选从上述列举的成分中选择的一种以上，更优选氨基硅烷类。
聚酰胺组合物中无机填充材料的配合量，相对于聚酰胺组合物100质量％优选为0～25质量％，更优选1～25质量％，进一步优选2～20质量％。在上述范围内的情况下，可以良好地保持组合物的强度、刚性和韧性的平衡，可以减少发光装置用反射器制造工序中的不良。
[聚酰胺组合物中可以含有的其它成分]
除上述成分以外，在不损害本实施方式的效果的范围内，根据需要可以添加其它成分。
不限于以下成分，可以混合例如：着色剂(包括着色母料)如颜料、染料等、脱模剂、阻燃剂、原纤化剂、润滑剂、荧光增白剂、增塑剂、铜化合物、卤化碱金属化合物、抗氧化剂、稳定剂、紫外线吸收剂、防静电剂、流动性改善剂、填充剂、增强剂、扩展剂、成核剂、橡胶、强化剂以及其它聚合物等。在此，上述其它成分各自的性质有很大差异，因此，对于各成分而言，几乎不损害本实施方式效果的适合含量各种各样。而且，本领域技术人员可以容易地设定上述其它成分各自的适合含量。
作为本实施方式的聚酰胺组合物的制造方法，只要是将所述(A)聚酰胺与其它成分混合的方法则没有特别限制。
作为聚酰胺与其它成分的混合方法，可以列举例如：用滚筒、享舍尔混合机等将聚酰胺与其它成分混合并供给到熔融混炼机进行混炼的方法、或从侧进料口将其它成分配合到在单螺杆或双螺杆挤出机中成为熔融状态的聚酰胺中的方法等。
熔融混炼温度以树脂温度计优选为约250℃～约375℃，熔融混炼时间优选为约0.25分钟～约5分钟。
作为进行熔融混炼的装置，没有特别限制，可以使用公知的装置，例如熔融混炼机如单螺杆或双螺杆挤出机、班伯里混合机以及混炼辊等。
包含上述聚酰胺组合物的本发明的发光装置用反射器的反射率高，使用该反射器的发光装置的寿命特性良好。本发明的发光装置用反射器，除了可以应用于LED以外，还可以广泛应用于以LD等光半导体为代表的光二极管、CCD、CMOS等半导体封装。
可以将上述的聚酰胺组合物作为反射器使用的LED，其结构、发光波长没有特别限制。以下使用附图对实施方式的光半导体装置进行说明。另外，各附图中所示的构件的大小、位置关系等为了明确说明有时进行了夸张处理。
图1是实施方式的发光装置的示意剖面图，图2是该发光装置的俯视图。
图1和图2所示的发光装置100，为表面安装型发光装置，具有：光半导体元件4、用于载置光半导体元件4的封装1(发光装置用反射器)和覆盖光半导体元件4的密封构件8。封装1是将用于载置光半导体元件4的底台、与光半导体元件4电连接的第一引导电极2和第二引导电极3一体成形而得到的封装。封装1具有具备底面和侧面的凹部，该凹部的开口部的开口比底面宽，在侧面上设置有倾斜度。该封装1的凹部侧面作为反射器起作用。
另外，光半导体元件4通过芯片接合构件5固定在底台上，通过金属线6与第一引导电极2和第二引导电极3电连接。另外，在封装1的底面上，露出有第一外部引线部2b和第二外部引线部3b。
封装1使用上述的聚酰胺组合物形成，因此确认具有反射率改善的效果，寿命比现有的反射器长。
芯片接合构件5使用金属的共晶或树脂。另外，虽然省略了图示，但是，在其它引导电极上也可以载置齐纳二极管等保护元件。密封构件8使用聚硅氧烷树脂，并注入到封装的凹部内。该密封构件8可以含有吸收来自光半导体元件4的光并进行波长转换的荧光物质、用于提高该荧光物质的波长转换效率的光扩散物质。
封装1与一对引导电极一体成形，作为其它方式，还有将封装成形后利用电镀等设置电路布线的方式。封装1的形状可以采用平板状、图1所示的杯形等各种形态。封装1中设置有用于将来自外部的电流供给到光半导体元件4的引导电极，因此适合使用耐光性、耐热性优良的绝缘性材料。
为了有效地反射来自光半导体元件4的光，优选在构成封装1的聚酰胺组合物中混合氧化钛等白色颜料等。该白色颜料的数均粒径(通过电子显微镜照相法测定)优选为0.1～0.8μm。另外，作为封装1的成形方法，在利用树脂将封装1进行模具成形时，有将用于为配置在杯形的凹部内侧的底面的光半导体元件4供给电力的引导电极进行嵌件成形的方法，除此以外，通过注射成形、挤出成形、传递模具等可以比较简单地形成。
作为光半导体元件4，可以使用包含氮化物半导体的发蓝色光的LED芯片、发紫外光的LED芯片等。氮化物半导体是指由通式AlxGayInzN(式中，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1、X+Y+Z＝1)表示的氮化物半导体，例如为通过MOCVD法等气相生长法在基板上外延生长InN、AlN、InGaN、AlGaN、InGaAlN等氮化物半导体而形成的氮化物半导体。该氮化物半导体使用依次形成有n型半导体层、发光层、p型半导体层的氮化物半导体。欲层叠氮化物半导体的基板使用蓝宝石、SiC、Si、ZnO、GaN等。另外，发光层优选使用单量子阱结构或多量子阱结构。光半导体元件4的发光波长优选为360nm～550nm。
另外，光半导体元件4的安装形态，可以使用正面朝上安装型、倒装芯片安装型中的任意一种。另外，图示了在同一个平面上形成有n侧电极和p侧电极的光半导体元件4，但是，也可以通过使用导电性基板作为基板，而使用在基板的一个面上形成有n侧电极，在基板的相反面上生长氮化物半导体层并在其上形成有p侧电极的光半导体元件4。
第一引导电极2和第二引导电极3，是在封装1的杯形内侧的底面上露出，并与光半导体元件4电连接的物质，例如，嵌入封装1中的板状的引线或封装1的表面形成的导电图案。因此，只要能够实现与光半导体元件4电连接而导电的功能，则其材料没有特别限制，优选用热导率较大的材料形成。可以列举例如：金属如铜、铝、金、钨、铁、镍等，或者在铁-镍合金、磷青铜、铁铜合金等的表面施加有银或含有银的合金的材料。另外，也可以使用银单质、含银的合金。
密封构件8有效地将来自光半导体元件4的光透射到外部，并且保护光半导体元件4、金属线6等免受外力、尘埃的影响。密封构件8没有特别限制，例如，使用所述的聚硅氧烷树脂、环氧树脂。另外，在密封构件8中，可以含有荧光物质、光扩散构件等。
荧光物质，只要是例如可以包含在密封构件8中，并且吸收来自光半导体元件4的光并将其波长转换为不同波长的光的物质，则没有特别限制。通过在密封构件8中含有该荧光物质，可以提供不限于从光半导体元件4发出的波长的光，还发射白色光等所需光的光半导体装置。作为荧光物质，例如，优选为选自主要由Eu、Ce等镧系元素活化的氮化物类荧光体·氧氮化物类荧光体、主要由Eu等镧系元素、Mn等过渡金属类元素活化的碱土类卤素磷灰石荧光体、碱土金属硼酸卤素荧光体、碱土金属铝酸盐荧光体、碱土类硅酸盐荧光体、碱土类硫化物荧光体、碱土类硫代镓酸盐荧光体、碱土类氮化硅荧光体、锗酸盐荧光体、主要由Ce等镧系元素活化的稀土类铝酸盐荧光体、稀土类硅酸盐荧光体、或者主要由Eu等镧系元素活化的有机及有机络合物中的至少任意一种以上。具体地有：(Y，Gd)3(Al，Ga)5O12:Ce、(Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu、(Ca，Sr)2Si5N8:Eu、CaAlSiN3:Eu等。
实施例
以下，通过实施例和比较例更具体地说明本实施方式，但是，本实施方式不仅限于这些实施例。
实施例和比较例中使用的原材料及测定方法如下所示。另外，本实施例中，1kg/cm2表示0.098MPa。
[原材料]
本实施例中使用下述化合物。
(A)关于聚酰胺
(a)二元羧酸
(1)1，4-环己烷二甲酸(CHDA)(商品名1，4-CHDA HP级(反式体/顺式体＝25/75)(Eastman Chemical公司制造))
(2)十二烷二酸(C12DA)(和光纯药工业公司制造)
(b)二元胺
(3)2-甲基五亚甲基二胺(2MPD)(东京化成工业公司制造)
(B)氧化钛
(4)TiO2
平均粒径：0.21μm
涂层：氧化铝、二氧化硅、硅氧烷化合物
灼热失量：1.21质量％
(C)胺类光稳定剂(HALS)
商品名：Nylostab(注册商标)S-EED(クラリアント公司制造)
(D)酚类热稳定剂
商品名：IRGANOX(注册商标)1098(汽巴公司制造)
(E)玻璃纤维
商品名：ECS 03T-275H(日本电气硝子公司制造)
平均纤维直径10μmφ、切割长度3mm
[测定方法]
(1)熔点Tm1、Tm2(℃)
根据JIS-K7121，使用PERKIN-ELMER公司制造的Diamond-DSC测定。测定条件是将在氮气气氛下使约10mg试样以20℃/分钟的升温速度根据试样的熔点升温到300～350℃时出现的吸热峰(熔解峰)的温度设定为Tm1(℃)，将在升温的最高温度的熔融状态下保温2分钟后，以20℃/分钟的降温速度降温到30℃，在30℃保持2分钟后，以20℃/分钟的升温速度同样地进行升温时出现的吸热峰(熔解峰)的最大峰值温度设定为熔点Tm2(℃)，将其总峰面积作为熔解热量ΔH(J/g)。另外，存在多个峰时，将ΔH为1J/g以上的作为峰。例如，存在熔点295℃、ΔH＝20J/g和熔点325℃、ΔH＝5J/g的两个峰时，熔点Tm2为325℃、ΔH＝25J/g。
(2)玻璃化转变温度Tg(℃)
根据JIS-K7121，使用PERKIN-ELMER公司制造的Diamond-DSC测定。关于测定条件，是将试样在热台(Mettler公司制造的EP80)上熔融而得到的熔融状态的样品用液氮骤冷，使其凝固，得到测定样品。使用该样品10mg，在升温速度为20℃/分钟的条件下，在30～350℃的范围内升温，测定玻璃化转变温度。
(3)25℃的相对粘度ηr
根据JIS-K6810实施。具体而言，使用98％的硫酸，制作1％浓度的溶解液((聚酰胺1g)/(98％硫酸100mL)的比例)，在25℃的温度条件下测定。
(4)反式异构体比率
将30～40mg聚酰胺溶解于1.2g的六氟异丙醇氘化物中，利用1H-NMR进行测定。1，4-环己烷二甲酸的情况下，由来自反式异构体的1.98ppm的峰面积与来自顺式异构体的1.77ppm和1.86ppm的峰面积的比率求出反式异构体比率。
聚酰胺
[制造例1]
通过下述的“热熔融聚合法”进行聚酰胺的聚合反应。
将CHDA 896g(5.20摩尔)和2MPD 604g(5.20摩尔)溶解于1500g蒸馏水中，制作原料单体的等摩尔50质量％的水混合液。
将所得水混合液与作为熔融聚合时的添加物的2MPD 21g(0.18摩尔)投入到内部容积5.4L的高压釜(日东高压制造)中，保温至液温(内部温度)达到50℃，然后将高压釜内部用氮气置换。继续加热直到高压釜的槽内的压力以表压计(以下，槽内的压力全部用表压表示)达到约2.5kg/cm2(此时液温为约145℃)。为了将槽内的压力保持在约2.5kg/cm2，将水除去到体系外，同时继续加热，浓缩到水溶液的浓度为约85％。停止除水，继续加热直到槽内的压力达到约30kg/cm2。为了将槽内的压力保持在约30kg/cm2，将水除去到体系外，同时继续加热到300℃。再在继续加热的同时用60分钟将槽内的压力从30kg/cm2降压至大气压(表压为0kg/cm2)。调节加热器温度使树脂温度(液温)的最终温度为约345℃。树脂温度保持该状态，用真空装置将槽内部在100托的减压下保持10分钟。之后，用氮气加压从下部纺口(喷嘴)以线状挤出，进行水冷、切割，以颗粒状排出。
再实施下述的“固相聚合”。
将通过熔融聚合得到的聚酰胺颗粒放入圆锥型带式真空干燥机(株式会社大川原制作所制造，商品名リボコ一ンRM-10V)中，并充分地进行氮气置换。在以1L/分钟通入氮气的状态下进行搅拌，同时在260℃进行6小时的加热。之后，在流入氮气的状态下降低温度，在达到约50℃时从装置中原样取出颗粒，得到聚酰胺。将所得聚酰胺在氮气流中进行干燥，将水分率调节为低于约0.2质量％，然后基于上述测定方法进行测定，结果，熔点Tm2为327℃、玻璃化转变温度Tg为150℃、反式异构体比率为71％、25℃的相对粘度为3.1。
[制造例2]
通过下述的“热熔融聚合法”实施聚酰胺的聚合反应。
将CHDA 689g(4.00摩尔)、C12DA 230g(1.00摩尔)和2MPD581g(5.00摩尔)溶解于1500g蒸馏水中，制作原料单体的等摩尔50质量％的水混合溶液。
将所得水混合液与作为熔融聚合时的添加物的2MPD 14g(0.12摩尔)投入到内部容积5.4L的高压釜(日东高压制造)中，保温至液温(内部温度)达到50℃，然后将高压釜内部用氮气置换。继续加热直到高压釜的槽内的压力以表压计(以下，槽内的压力全部用表压表示)达到约2.5kg/cm2(此时液温为约145℃)。为了将槽内的压力保持在约2.5kg/cm2，将水除去到体系外，同时继续加热，浓缩到水溶液的浓度为约85％。停止除水，继续加热直到槽内的压力达到约30kg/cm2。为了将槽内的压力保持在约30kg/cm2，将水除去到体系外，同时继续加热到255℃。再在继续加热的同时用60分钟将槽内的压力从30kg/cm2降压至大气压(表压为0kg/cm2)。调节加热器温度使树脂温度(液温)的最终温度为约305℃。树脂温度保持该状态，用真空装置将槽内部在100托的减压下保持10分钟。之后，用氮气加压从下部纺口(喷嘴)以线状挤出，进行水冷、切割，以颗粒状排出。
再实施下述的“固相聚合”。
将通过熔融聚合得到的聚酰胺颗粒放入圆锥型带式真空干燥机(株式会社大川原制作所制造，商品名リボコ一ンRM-10V)中，并充分地进行氮气置换。在以1L/分钟通入氮气的状态下进行搅拌，同时在240℃进行12小时的加热。之后，在流入氮气的状态下降低温度，在达到约50℃时从装置中原样取出颗粒，得到聚酰胺。将所得聚酰胺在氮气流中进行干燥，将水分率调节为低于约0.2质量％，然后基于上述测定方法进行测定，结果，熔点Tm2为285℃、玻璃化转变温度Tg为125℃、反式异构体比率为72％、25℃的相对粘度为3.0。
聚酰胺组合物
[实施例1]
使用从挤出机上游侧起第一个料筒上具有上游侧供给口、在第九个料筒上具有下游侧供给口、L/D(挤出机的料筒长度/挤出机的料筒直径)＝48(料桶数：12)的双螺杆挤出机[ZSK-26MC：コペリオン公司制造]，将从上游侧供给口至模头设定为340℃，在螺杆转速250rpm、排出量25kg/小时的条件下，从上游侧供给口，将制造例1制造的聚酰胺(70质量份)、氧化钛(20质量份)、胺类光稳定剂(0.3质量份)、酚类热稳定剂(0.3质量份)干混后供给，从下游侧供给口供给玻璃纤维(10质量份)，进行熔融混炼，制作聚酰胺组合物颗粒。所得聚酰胺组合物在氮气流中干燥，将水分调节到500ppm以下，然后进行成形，并实施各种评价。
[实施例2]
使用从挤出机上游侧起第一个料筒上具有上游侧供给口、在第九个料筒上具有下游侧供给口、L/D(挤出机的料筒长度/挤出机的料筒直径)＝48(料桶数：12)的双螺杆挤出机[ZSK-26MC：コペリオン公司制造]，将从上游侧供给口至模头设定为320℃，在螺杆转速250rpm、排出量25kg/小时的条件下，从上游侧供给口，将制造例2制造的聚酰胺(70质量份)、氧化钛(20质量份)、胺类光稳定剂(0.3质量份)、酚类热稳定剂(0.3质量份)干混后供给，从下游侧供给口供给玻璃纤维(10质量份)，进行熔融混炼，制作聚酰胺组合物颗粒。所得聚酰胺组合物在氮气流中干燥，将水分调节到500ppm以下，然后进行成形，并实施各种评价。
[比较例1]
将AMODEL(注册商标)A-4422 LS WH118(ソルベイアドバンストポリマ一ズ公司制造)成形，并实施各种评价。AMODEL为聚邻苯二甲酰胺(芳香族聚酰胺)。
[反射率的测定]
然后，测定用于封装构件的聚酰胺组合物的反射率。首先，准备2cm见方的板状聚酰胺组合物的成形品。在此，测定反射率的聚酰胺组合物使用实施例1所述的聚酰胺组合物。反射率测定装置使用高速分光光度计：CMS-35SP，以D65光源进行测定。结果，实施例1的聚酰胺组合物的初期反射率对于450nm的光为91.3％。另外，实施例2的聚酰胺组合物也准备同样的成形品，并使用同样的测定条件和测定装置测定反射率。实施例2的聚酰胺组合物的初期反射率对于450nm的光为92.9％。另外，准备比较例1所述的组合物的成形品，使用同样的测定条件和测定装置，测定其反射率，结果初期反射率为87.7％。
由该初期反射率的差，在将使用比较例1中记载的组合物的封装的亮度设定为1.00(100％)时，使用实施例1中记载的聚酰胺组合物的封装的亮度为1.10(110％)，亮度提高10％。另外，使用实施例2中记载的聚酰胺组合物的封装的亮度与使用比较例1中记载的组合物的封装的亮度相比提高13％。
表1
  组合物   初期反射率(％)   相对亮度(％)
  实施例1   91.3   110
  实施例2   92.9   113
  比较例1   87.7   100
[耐光性试验]
测定初期反射率后，将2cm见方的板状的聚酰胺组合物的成形品放入ダイプラウィンテツク制造的耐光性试验机中。耐光性试验条件为：照射条件16mW/cm2、环境温度为120℃，在此条件下进行试验。放入到耐光性试验机300小时后的实施例1的聚酰胺组合物的反射率为85.6％。由该反射率的结果计算300小时后对于450nm光的反射率保持率，结果，在使用实施例1的聚酰胺组合物的情况下为93.7％。
另外，实施例2的聚酰胺组合物，也在测定初期反射率后，准备2cm见方的板状成形品，以同样的耐光性试验条件，测定经过300小时后的反射率。结果，300小时后的反射率为79.3％。由该反射率值可以计算出反射率保持率为85.3％。
另一方面，将比较例1的组合物的成形品放入耐光性试验机，在同样的测定条件下测定反射率，结果，300小时后的反射率71.2％。由该反射率值计算反射率保持率，结果为81.2％。在此，反射率保持率是将试验前的初期反射率设定为100％时，计算耐光性试验进行300小时后的反射率的保持程度而得到的。
表2
  组合物  300小时后的反射率(％)   反射率保持率(％)
  实施例1  85.6   93.7
  实施例2  79.3   85.3
  比较例1  71.2   81.2
[实施例3]
在实施例3中，制造图1和图2所示的发光装置。图1和图2的构成如上所述。
作为光半导体元件4，使用发蓝色光的GaN基半导体。光半导体元件4在同一面侧具有第一电极和第二电极，光半导体元件4使用芯片接合构件5(芯片接合树脂)以正面朝上方式接合到底台上。光半导体元件4的第一电极使用金线6与第一引导电极2电连接，第二电极也使用金线与第二引导电极3电连接。底台、第一引导电极2和第二引导电极3的母材使用铜，并实施了镀银。底台、第一引导电极2和第二引导电极3使用约0.15mm的材料。封装1使用上述的实施例1的聚酰胺组合物，密封构件8使用聚硅氧烷树脂。在该密封构件8中均匀混合有具有(Y0.8Gd0.2)3Al5O12:Ce的组成的YAG系荧光体。封装1的凹部的底面和侧面配置有密封构件8，密封构件8的表面与封装1的凹部的上表面基本一致。
实施例3的发光装置通过以下的工序制造。
图3(a)～(d)是表示本实施方式的封装1的成形工序的示意剖面图。以下，按照(a)～(d)的顺序说明本发明的封装的成形方法。
首先，(a)将在金属平板上实施冲裁加工而形成的引线框24用作为一对成形用模具的凸模27和凹模28夹住，在由凸模27和凹模28的内壁面形成的空间内配置引线框24。此时，在下一工序中作为正负一对引导电极2、3形成的引线框24的前端部以规定的间隔相互对向配置。另外，凸模27具有至少一个以上嵌入到贯通孔中的棒状突出构件25(例如，销等)，并且可以在上述空间和凹模28方向上活动。然后，(b)对凹模28向在上述空间方向上设置的浇口注入封装成形材料26，用封装成形材料26(聚酰胺组合物)充满上述空间内。
另外，封装成形材料的注入方向，在图3(b)中以封装成形材料注入方向29的箭头所示。另外，封装成形材料26的注入时，如图3(b)所示，可以以突出构件25的下表面与凸模27的内壁面基本形成同一平面的方式进行配置，但是，也可以突出构件25的下表面在凹模28方向上具有某程序突出的方式进行配置。(c)通过将填充到上述空间内的成形材料加热和冷却使其固化。(d)首先将凹模28取下，使突出构件25的下表面触压到封装的上表面，并使突出构件25向凹模28的方向移动，由此将封装1从凸模27上取下。另外，突出构件25的移动方向在图3(d)中以突出方向30的箭头所示。
如上所述，如本实施方式的发光装置中使用的封装1所示，使用成形模具进行注射成形而得到的封装1，在成形模具内形成后，由在模具内部具备的销等突出构件25挤出而从模具上取下。
本实施方式的封装1，具有可以容纳光半导体元件4的凹部。形成凹部的内壁面的形状，形成为内径向开口侧缓慢增大的梯形，该梯形区域成为发光装置用反射器。由此，可以将从光半导体元件4的端面发出的光有效地向发光观察面方向提取。另外，为了提高光的反射，可以在凹部的内壁面实施银等的金属镀敷等，以具有光反射功能。
本实施例的发光装置，在以上述方式构成的封装1的凹部内载置有光半导体元件4，以覆盖凹部内的光半导体元件4的方式填充聚硅氧烷树脂而形成有密封构件8。
然后，将光半导体元件4与凹部的底面芯片接合。使用金属线将光半导体元件4的第一电极与第一引导电极2的内部引线部电连接。另外，使用金属线将光半导体元件4的第二电极与第二引导电极3的内部引线部电连接。
然后，将均匀地混合有作为荧光物质的YAG系荧光体、且相当于密封构件8的聚硅氧烷树脂滴加到封装1的凹部的上表面。由于聚硅氧烷树脂的粘度等，YAG系荧光体沉降。通过YAG系荧光体的沉降，可以将YAG系荧光体配置到光半导体元件4的周边，从而可以提供具有规定的色调的发光装置。滴加聚硅氧烷树脂后，进行固化，形成密封构件8。
最后在规定的位置切出引线框，形成第一外部引线部2b和第二外部引线部3b。由此，可以制造实施例1的发光装置。
[寿命试验]
使用作为实施例3所示的发光装置的市售侧视型发光装置(日亚化学工业株式会社制造的NSSW108(制品型号))进行寿命试验。该发光装置形成为长2.8mm×宽1.2mm×高0.8mm的形状。
寿命试验1
在寿命试验1中，在气氛温度60℃、施加电流30mA的条件下，测定实施例3的发光装置和在封装中使用比较例1的组合物的发光装置(以下称为比较例2)的输出(Po)保持率。经过3000小时后的输出保持率在实施例3中为75％，与此相对，比较例2中显著降至60％。
表3
寿命试验2
在寿命试验2中，在气氛温度85℃、湿度85％、施加电流10mA的条件下，测定实施例3的发光装置和比较例2的发光装置的输出(Po)保持率。经过3000小时后的输出保持率在实施例3中为90％，与此相对，比较例2中为80％。
表4
产业实用性
含有通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到的聚酰胺的聚酰胺组合物，作为各种光半导体元件，例如受光元件、光二极管、光晶体管、光传感器、激光二极管等的反射器有用。另外，该反射器可以应用于液晶背光、面板式仪表、显示灯、面发光开关等中使用的发光装置。
标号说明
1…封装、2…第一引导电极、3…第二引导电极、2b…第一外部引线部、3b…第二外部引线部、4…光半导体元件、5…芯片接合构件、6…金属线、8…密封材料、24…引线框、25…突出构件、26…封装成形材料、27…凸模、28…凹模、29…封装成形材料注入方向、30…突出方向、100…发光装置。

Claims (13)

1.一种发光装置用反射器，其包含聚酰胺组合物，所述聚酰胺组合物含有(A)聚酰胺，所述(A)聚酰胺通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到，
其中，所述主链具有分支结构的二元胺为2-甲基五亚甲基二胺。
2.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述脂环族二元羧酸为1,4-环己烷二甲酸。
3.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述(A)聚酰胺的熔点为270～350℃。
4.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述(A)聚酰胺中的反式异构体比率为50～85％。
5.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述聚酰胺组合物含有(B)白色颜料。
6.如权利要求5所述的发光装置用反射器，其中，所述(B)白色颜料含有数均粒径为0.1～0.8μm的氧化钛。
7.如权利要求6所述的发光装置用反射器，其中，所述(B)氧化钛施加有无机涂层和/或有机涂层。
8.如权利要求6或7所述的发光装置用反射器，其中，所述(B)氧化钛的灼热失量为0.7～2.5质量％。
9.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述聚酰胺组合物含有(C)胺类光稳定剂。
10.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述聚酰胺组合物含有(D)酚类热稳定剂。
11.如权利要求1所述的发光装置用反射器，其中，所述聚酰胺组合物含有(E)选自由玻璃纤维、钛酸钾纤维、滑石、硅灰石、高岭土、云母、碳酸钙和粘土组成的组中的一种以上无机填充材料。
12.一种发光装置用反射器，其包含聚酰胺组合物，所述聚酰胺组合物以总质量为基准含有：
55～95质量％的(A)聚酰胺，所述(A)聚酰胺通过使(a)包含至少50摩尔％脂环族二元羧酸的二元羧酸与(b)包含至少50摩尔％主链具有分支结构的二元胺的二元胺聚合而得到，
5～45质量％的(B)氧化钛，
0～1质量％的(C)胺类光稳定剂，
0～1质量％的(D)酚类热稳定剂，和
0～25质量％的(E)无机填充材料，
其中，所述主链具有分支结构的二元胺为2-甲基五亚甲基二胺。
13.一种发光装置，其具备权利要求1至12中任一项所述的发光装置用反射器。
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