TWI489207B - 黑色光敏樹脂組成物及使用該組成物之遮光層 - Google Patents

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Description

黑色光敏樹脂組成物及使用該組成物之遮光層 相關申請案
此申請案主張於2012年12月5日向韓國智慧財產局提申之韓國專利申請案第10-2012-0140481號的優先權與利益，其之整體內容被併入本文中以作為參考資料。
發明領域
本揭示係有關於一種黑色光敏樹脂組成物以及使用該組成物的遮光層。
 發明背景
製造一濾色片的一顯示元件、一液晶顯示材料、一有機發光元件(EL)、一顯示面板材料，及類似物必需使用一種黑色光敏樹脂組成物。舉例而言，一濾色片(例如一彩色液晶顯示器及類似物)需要一遮光層於彩色層(例如：紅的、綠的、藍的，及類似物)之間的邊界上，以提升顯示對比或發色團效應。此遮光層可以主要由一種黑色光敏樹脂組成物所形成。
許多的專利揭示了有關於黑色光敏樹脂組成物。日本專利早期公開案第2002-047423號揭示了氧化鈷作 為一黑色色素來實現了具高的黑度與絕緣性質之一黑色矩陣。此外，日本專利早期公開案第2007-071994號使用包括一苝為主的化合物之黑色矩陣材料。然而，此等材料於形成精細圖案的膜方面有限制。
 發明概要
一個具體例提供一種黑色光敏樹脂組成物，其能形成精細圖案以及具有改善的化學抗性。
另一具體例提供一種遮光層，其係使用該黑色光敏樹脂組成物來製造的。
一個具體例提供一種黑色光敏樹脂組成物，其包括(A)一著色劑，其包括碳黑及鹵化銀；(B)一黏結劑樹脂；(C)一反應性不飽和化合物；(D)一光聚合化起始劑；以及(E)一溶劑。
著色劑可以包括以1：1至1：9的重量比之碳黑及鹵化銀。
著色劑可以藉由混合一種含括碳黑、第一分散劑及第一溶劑的第一色素分散液；以及一種含括鹵化銀、第二分散劑，及第二溶劑的第二色素分散液來獲得。
著色劑可以為包括碳黑、鹵化銀、分散劑，和溶劑的色素分散液。
黏結劑樹脂可以包括一種咔哚為主之(cardo-based)黏結劑樹脂、一種丙烯醯基為主之黏結劑樹脂、一種聚醯亞胺為主之黏結劑樹脂、一種聚胺甲酸酯為 主之黏結劑樹脂，或其等之組合。
黏結劑樹脂可以包括一種咔哚為主之黏結劑樹脂，以及該咔哚為主之黏結劑樹脂可以具有1,000至50,000g/mol的重量平均分子量。
該黑色光敏樹脂組成物可以包括1至50wt%的該著色劑(A)；0.5至20wt%的該黏結劑樹脂(B)；1至20wt%的該反應性不飽和化合物(C)；0.1至10wt%的該光聚合化起始劑(D)；以及差額的該溶劑(E)。
另一具體例提供一種遮光層，其係使用該黑色光敏樹脂組成物來製造的。
該遮光層於1.0μm的膜厚度可以具有大於或等於0.5的光學密度。
下列的詳細說明含括其他的具體例。
該黑色光敏樹脂組成物可以提供精細的圖案以及提供具有高解析度和改善的化學抗性之遮光層。
圖1為依據實施例1之薄膜的最小圖案尺寸之光學顯微鏡照片；圖2為依據比較實施例1之薄膜的最小圖案尺寸之光學顯微鏡照片。
 詳細說明
在詳細說明中將說明例示性具體例於下。然而，此等具體例為示範性的，以及不會限制本揭示。
當使用於本文中，在未提供特定的定義時，「經取代的」一詞係指用選自於以下的一取代基代替至少一個氫，所取代的一者：(F、Cl、Br、I)、羥基、C1至C20烷氧基、硝基、氰基、胺基、亞胺基、疊氮基、甲脒基、肼基、亞肼基、羰基、胺甲醯基、硫醇基、酯基、醚基、羧基或其鹽類、磺酸基或其鹽類、磷酸基或其鹽類、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C30芳基、C3至C20環烷基、C3至C20環烯基、C3至C20環炔基、C2至C20雜環烷基、C2至C20雜環烯基、C2至C20雜環炔基，或是其等之組合。
當使用於本文中，在未提供特定的定義時，「(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)」係指「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」二者。
依據一具體例之黑色光敏樹脂組成物包括(A)一著色劑，(B)一黏結劑樹脂，(C)一反應性不飽和化合物，(D)一光聚合化起始劑，以及(E)一溶劑。
(A)著色劑
著色劑可以包括碳黑和鹵化銀。碳黑和鹵化銀可以使用作為色素。
特別地，依據一具體例之著色劑可以藉由混合碳黑和鹵化銀來製備。當混合碳黑和鹵化銀時，可以形成精細的圖案，以及可以獲得一種具有優良的化學抗性之遮光層。
碳黑不具有特別的限制但是可以包括，舉例而 言，石墨化碳、爐黑、乙炔黑、科琴黑(ketjen black)，及類似物。
鹵化銀可以包括氟化銀、氯化銀、溴化銀、碘化銀，或其等之組合。
色素可以與一分散劑、溶劑，及類似物予以混合以形成一色素分散液，以及該色素分散液可以使用於黑色光敏樹脂組成物。特別地，著色劑可以藉由混合一種含有碳黑、第一分散劑及第一溶劑的第一色素分散液；以及一種含有鹵化銀、第二分散劑，及第二溶劑的第二色素分散液來獲得。著色劑可以為包括碳黑、鹵化銀、分散劑和溶劑的色素分散液。色素分散液形式之著色劑可以使用於黑色光敏樹脂組成物。
第一分散劑可幫助碳黑均勻地分散至第一溶劑之內，而第二分散劑可幫助鹵化銀均勻地分散至第二溶劑之內。分散劑可幫助碳黑和鹵化銀同時均勻地分散至溶劑之內。
分散劑、第一分散劑和第二分散劑之實例可以為非離子性化合物、陰離子性化合物、陽離子性化合物，或是其等之一組合。分散劑之特定實例可以包括聚亞烷基二醇及其之酯、聚氧化烯(polyoxyalkylene)、多羥基醇酯環氧烷加合產物、醇環氧烷加合產物、磺酸酯類、磺酸鹽、羧酸酯類、羧酸鹽、烷基醯胺環氧烷加合產物、烷基胺，以及類似物。
分散劑、第一分散劑，和第二分散劑之商業上可 得的實例可以包括DISPERBYK-101、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-165、DISPERBYK-166、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-182、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001，及BYK CO.，LTD.製造的類似物；EFKA-47、EFKA-47EA、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-100、EFKA-400、EFKA-450，及EFKA Chemicals CO.製造的類似物；Solsperse 5000、Solsperse 12000、Solsperse 13240、Solsperse 13940、Solsperse 17000、Solsperse 20000、Solsperse 24000GR、Solsperse 27000、Solsperse 28000，及Zeneka CO.製造的類似物；或是PB711、PB821，及Ajinomoto INC.製造的類似物。
分散劑、第一分散劑，和第二分散劑可以以該黑色光敏樹脂組成物的總重量為基準，分別以0.1至15wt%的量被包括。當包括以上範圍內的分散劑、第一分散劑，和第二分散劑時，該黑色光敏樹脂組成物有優良的分散性質以及因而，可形成具有優良的安定性、顯影能力，及形成圖案的能力之遮光層。
溶劑、第一溶劑，和第二溶劑可以和說明如後的溶劑(E)一樣。
著色劑可以包括以1：1至1：9的重量比之碳黑及鹵化銀以及特別地，以1：5至1：8至的重量比之碳黑及鹵化銀。當著色劑係如前述使用作為色素分散液時，重量比係提及 色素分散液內之碳黑及鹵化銀的各固體含量。當包括此重量比範圍內的碳黑及鹵化銀時，可以形成精細的圖案，以及可以輕易地獲得具有優良的化學抗性之遮光層。
著色劑可以以該黑色光敏樹脂組成物的總重量為基準，以1至50wt%的量被包括，以及特別地，10至40wt%的量被包括。當包括該範圍內的著色劑時，一遮光層具有優良的絕緣性質、高的光學密度，和優良的顯影能力以及可加工性。
(B)黏結劑樹脂
黏結劑樹脂可以包括一種咔哚為主之黏結劑樹脂、一種丙烯醯基為主之黏結劑樹脂、一種聚醯亞胺為主之黏結劑樹脂、一種聚胺甲酸酯為主之黏結劑樹脂或其等之一組合。
黏結劑樹脂可以具有1,000至150,000g/mol的重量平均分子量。
於一具體例中，黏結劑樹脂較佳可以為咔哚為主之黏結劑樹脂。該咔哚為主之黏結劑樹脂可以改善黑色光敏樹脂組成物的耐熱性與化學抗性。
該咔哚為主之黏結劑樹脂可以具有1,000至50,000g/mol，以及特別地3,000至35,000g/mol的重量平均分子量。當該咔哚為主之黏結劑樹脂具有以上範圍內的重量平均分子量時，可以改善在一遮光層的製造期間之形成圖案的能力和顯影能力。
該咔哚為主之黏結劑樹脂可以為含括由下列化 學式1表示的一重覆單元之化合物。
於以上的化學式1中，R24 至R27 為相同或不同的以及為氫、鹵素原子，或經取代或未經取代的C1至C20烷基，R28 與R29 為相同或不同的以及為氫或CH2 ORa (Ra 為乙烯基、丙烯酸酯基團，或甲基丙烯酸酯基團)，R30 為氫、經取代或未經取代的C1至C20烷基、經取代或未經取代的C2至C20烯基、丙烯酸酯基團，或甲基丙烯酸酯基團，Z1 為一單鍵、O、CO、SO2 、CRb Rc 、SiRd Re (其中，Rb 至Re 為相同或不同的以及為氫，或經取代或未經取代的C1至C20烷基)，或是由下列化學式2至12表示的化合物之一者，以及Z2 為酸酐殘餘基團或酸二酐殘餘基團。
於以上的化學式6中，Rf 為氫、乙基、C2 H4 Cl、C2 H4 OH、CH2 CH=CH2 ，或是苯基
該咔哚為主之黏結劑樹脂可以藉由使由下列化學式13表示的化合物與四甲酸二酐反應而獲得。
四甲酸二酐可以為芳族四甲酸二酐。芳族四甲酸二酐之實例可以為焦蜜石酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐、2,3,3',4-聯苯四甲酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯碸四甲酸二酐、1,2,3,4-環戊四甲酸二酐、1,2,5,6-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,5,6-吡啶四甲酸二酐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,2-雙(3,4-二甲苯基)六氟丙烷二酐，及類似物，但不限於彼等。
該丙烯醯基為主之黏結劑樹脂為一種第一乙烯屬不飽和單體以及一種可與該第一乙烯屬不飽和單體共聚合的第二乙烯屬不飽和單體之一種共聚物，以及包括至少一丙烯醯基為主之重覆單元的一樹脂。
該第一乙烯屬不飽和單體為包括至少一羧基之乙烯屬不飽和單體。該單體之實例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、反丁烯二酸，或其等之組合。
該第一乙烯屬不飽和單體以該丙烯醯基為主之黏結劑樹脂的總量為基準，可以包括範圍由5至50wt%，以 及特別地，由10至40wt%的量。
該第二乙烯屬不飽和單體之實例可以包括：芳香族乙烯基化合物，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基苄基甲基醚，及類似物；不飽和羧酸酯化合物，例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、2-羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸環己酯，(甲基)丙烯酸苯酯，及類似物；不飽和羧酸胺基烷基酯化合物，例如：2-胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯，及類似物；羧酸乙烯基酯化合物，例如：乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯，及類似物；不飽和羧酸縮水甘油酯化合物，例如縮水甘油(甲基)丙烯酸酯及類似物；乙烯基氰化物化合物，例如(甲基)丙烯腈及類似物；不飽和醯胺化合物，例如(甲基)丙烯醯胺及類似物；以及類似物。其等可以單一地或是如二個或更多個之混合物來使用。
該丙烯醯基為主之黏結劑樹脂之實例可以包括甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸2-羥基乙酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯/甲基丙烯酸2-羥基乙酯共聚物以及類似物，但不限於彼等。其等可以單一地或是如二個或更多個之混合物來使用。
該丙烯醯基為主之黏結劑樹脂可以具有範圍從3,000至150,000g/mol的重量平均分子量，特別地5,000至 50,000g/mol的重量平均分子量，以及更特別地2,000至30,000g/mol的重量平均分子量。當該丙烯醯基為主之黏結劑樹脂具有於此範圍內的重量平均分子量時，該黑色光敏樹脂組成物具有良好的物理性質與化學性質、適當的黏度，以及與一基材之緊密的接觸性質，當被應用至一遮光層時。
該丙烯醯基為主之樹脂可以具有範圍從15至60mgKOH/g的酸價，以及特別地20至50mgKOH/g的酸價。當丙烯醯基為主之黏結劑樹脂具有於此範圍內的酸價時，可以實現優異的像素解析度。
黏結劑樹脂以該黑色光敏樹脂組成物的總量為基準，可以以0.5至20wt%，以及特別地1至10wt%的一量被包括。當包括以上範圍內的黏結劑樹脂時，由於適當的黏度，可以改善在一遮光層的製造期間之形成圖案的能力、可加工性，和顯影能力黏度。
(C)反應性不飽和化合物
反應性不飽和化合物可以是一種光敏樹脂組成物中之普遍使用的單體或寡聚物。其可以為包括至少一乙烯屬不飽和雙鍵之單官能或多官能性(甲基)丙烯酸酯。
該反應性不飽和化合物之實例可以包括二丙烯酸乙二醇酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酸二乙二醇酯、二丙烯酸三乙二醇酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸 酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、雙酚A環氧丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙烯醯基氧乙基磷酸酯，及類似物。
該反應性不飽和化合物之商業上可得的實例係如下列。單官能性(甲基)丙烯酸酯可以包括Aronix M-101® 、M-111® 、M-114® (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.)；KAYARAD TC-110S® 、TC-120S® (NIPPON KAYAKU CO.，LTD.)；V-158® 、V-2311® (OSAKA ORGANIC CHEMICAL IND.，LTD.)，及類似物。雙官能性(甲基)丙烯酸酯之實例可以包括Aronix M-210® 、M-240® 、M-6200® (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.)、KAYARAD HDDA® 、HX-220® 、R-604® (NIPPON KAYAKU CO.，LTD.)、V-260® 、V-312® 、V-335 HP® (OSAKA ORGANIC CHEMICAL IND.，LTD.)，及類似物。三官能性(甲基)丙烯酸酯之實例可以包括Aronix M-309® 、M-400® 、M-405® 、M-450® 、M-7100® 、M-8030® 、M-8060® (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.)、KAYARAD TMPTA® 、DPCA-20® 、DPCA-30® 、DPCA-60® 、DPCA-120® (NIPPON KAYAKU CO.，LTD.)、V-295® 、V-300® 、V-360® 、V-GPT® 、V-3PA® 、V-400® (Osaka Yuki Kayaku Kogyo CO.LTD.)，及類似物。該反應性不飽和化合物可以單一地或是如二個或更多個之混合物來使用。
該反應性不飽和化合物以該光敏樹脂組成物的總量為基準，可以以範圍由1至20wt%，以及特別地1至15 wt%的量被包括。當包括此範圍內的反應未飽和化合物時，可以改善與該黏結劑樹脂之相容性以及可以改善在一遮光層的製造期間之形成圖案的能力與在氧之下的敏感性，以及可以獲得具有平滑的表面之膜。
(D)光聚合化起始劑
光聚合化起始劑可以為於一種光敏樹脂組成物中普遍使用的光聚合化起始劑，舉例而言：苯乙酮為主的化合物、二苯基酮為主的化合物、噻酮(thioxanthone)為主的化合物、安息香(benzoin)為主的化合物、三為主的化合物，及類似物。
該苯乙酮為主的化合物包括2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙銅、2-羥基-2-甲基苯丙酮(methylpropinophenone)、對-第三-丁基三氯苯乙酮、對-第三-丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-嗎福啉丙-1-酮、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎福啉苯基)-丁-1-酮，及類似物。
該二苯基酮為主的化合物包括二苯基酮、苯甲醯基苯甲酸酯、苯甲醯基苯甲酸甲酯(benzoyl methyl benzoate)、4-苯基二苯基酮、羥基二苯基酮、丙烯酸化二苯基酮(acrylated benzophenone)、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯基酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯基酮、4,4'-二甲基胺基二苯基酮、4,4'-二氯二苯基酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基二苯基酮，及類似物。
該噻酮為主的化合物包括噻酮、2-甲基噻酮、異丙基噻酮、2,4-二乙基噻酮、2,4-二異丙基噻酮、2-氯噻酮，及類似物。
該安息香為主的化合物包括安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、安息香二甲基縮醛(benzyldimethylketal)，及類似物。
該三為主的化合物包括2,4,6-三氯-s-三、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(3',4'-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(對-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(對-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-聯苯基4,6-雙(三氯甲基)-s-三、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三、2-(萘-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-(4-甲氧基萘-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-s-三、2-4-三氯甲基(向日葵基)-6-三、2-4-三氯甲基(4'-甲氧基苯乙烯基)-6-三，以及類似物。
該光聚合化起始劑可以進一步包括咔唑為主的化合物、二酮為主的化合物、硼酸鋶為主的化合物、重氮為主的化合物、雙咪唑為主的化合物，及類似物。
因該光聚合化起始劑吸收光且予以激化以及繼而傳遞能量，其可與一種光敏劑來使用以產生一種化學反應。
該光聚合化起始劑可以以該黑色光敏樹脂組成物的總量為基準，以0.1wt%至10wt%的量被包括，以及特別地0.5至3wt%的量被包括。當包括此範圍內的光聚合起 始劑時，可以改善基(radical)的敏感性，可以適當地改善黑色光敏樹脂組成物之色彩濃度，同時不會因為非反應起始劑而使透射率惡化。
(E)溶劑
溶劑與著色劑、黏結劑樹脂、反應性不飽和化合物，以及光聚合化起始劑有相容性，但是不會與之進行反應。
溶劑之實例可以包括醇，例如甲醇、乙醇，及類似物；醚，例如：二氯乙醚、n-丁醚、二異戊醚、甲基苯基醚、四氫呋喃，及類似物；二醇醚，例如：乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚，及類似物；乙酸賽璐蘇，例如：乙酸甲賽璐蘇、乙酸乙賽璐蘇、乙酸二乙賽璐蘇，及類似物；卡必醇，例如：甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇乙醚等等；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如：丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯，及類似物；芳烴，例如甲苯、二甲苯，及類似物；酮，例如：甲乙酮、環己酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、甲基-n-丙酮、甲基-n-丁酮、甲基-n-戊酮、2-庚酮，及類似物；飽和脂族單羧酸烷基酯，例如：乙酸乙酯、n-丁基乙酸酯、異丁基乙酸酯，及類似物；乳酸烷基酯，例如：乳酸甲酯、乳酸乙酯，及類似物；羥基乙酸酯，例如：羥基乙酸甲酯、羥基乙酸乙酯、羥基乙酸丁酯，及類似物；烷氧基烷基乙酸酯，例如：甲氧基甲基乙酸酯、甲氧基乙基乙酸酯、甲氧基丁基乙酸酯、乙 氧基甲基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯，及類似物；烷基 3-羥基丙酸酯(alkyl 3-hydroxypropionate ester)，例如甲基 3-羥基丙酸酯、乙基 3-羥基丙酸酯，及類似物；烷基 3-烷氧基丙酸酯(alkyl 3-alkoxypropionate esters)，例如：甲基 3-甲氧基丙酸酯、乙基 3-甲氧基丙酸酯、乙基 3-乙氧基丙酸酯、甲基 3-乙氧基丙酸酯，及類似物；烷基 2-羥基丙酸酯，例如甲基 2-羥基丙酸酯、乙基 2-羥基丙酸酯、丙基 2-羥基丙酸酯，及類似物；烷基 2-烷氧基丙酸酯，例如：甲基 2-甲氧基丙酸酯、乙基 2-甲氧基丙酸酯、乙基 2-乙氧基丙酸酯、甲基 2-乙氧基丙酸酯，及類似物；烷基 2-羥基-2-甲基丙酸酯(alkyl 2-hydroxy-2-methylpropionate esters)，例如甲基 2-羥基-2-甲基丙酸酯、乙基 2-羥基-2-甲基丙酸酯，及類似物；烷基 2-烷氧基-2-甲基丙酸酯，例如：甲基 2-甲氧基-2-甲基丙酸酯、乙基 2-乙氧基-2-甲基丙酸酯，及類似物；酯類，例如：2-羥基乙基丙酸酯、2-羥基-2-甲基乙基丙酸酯、羥基乙基乙酸酯、甲基 2-羥基-3-甲基丁酸酯，及類似物；或是酮酯(ketonate ester)類，例如丙酮酸乙酯，及類似物。此外，亦可以使用下列的溶劑：N-甲基甲醯胺、N、N-二甲基甲醯胺、N-甲基甲醯胺苯、N-甲基乙醯胺、N、N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞碸、苄基乙基醚、二己基醚、乙醯丙酮、異佛酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、苯甲醇、乙酸苯甲酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、馬來酸二乙酯、γ-丁內酯、碳酸伸乙酯、碳酸丙烯酯、苯基乙酸賽璐蘇，及類似物。此等溶劑可以單一地 或是如二個或更多個之混合物來使用。
考慮到互溶性與反應性，二醇醚類，例如乙二醇單乙醚，及類似物；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如：乙酸乙賽璐蘇，及類似物；酯，例如2-羥基丙酸乙酯，及類似物；二乙二醇類，例如二乙二醇單甲醚，及類似物；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯，及類似物。
溶劑係使用為一差額，以及特別地，以該黑色光敏樹脂組成物的總量為基準，為50至70wt%。當包括此範圍內的溶劑時，該黑色光敏樹脂組成物可具有適當的黏度導致一遮光層的可加工性之改善。
(F)其他添加劑
該黑色光敏樹脂組成物可以進一步包括具有一反應性取代基，例如羧基、甲基丙烯醯基、異氰酸酯基、環氧基，以及類似物的矽烷偶合劑，俾以改善對一基材之附著。
矽烷偶合劑之實例包括三甲氧矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ -異氰酸丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-乙氧環己基)乙基三甲氧基矽烷，及類似物。其等可以單一地或是如二個或更多個之混合物來使用。
矽烷偶合劑可以以該黏結劑樹脂的100重量份為基準，以0.01至10份重量份的一量被包括。
該黑色光敏樹脂組成物可以進一步包括一界面活性劑俾以改善塗覆性質且抑制斑點產生。
界面活性劑之實例可以包括一茀為主的界面活性劑，舉例而言，BM-1000® ，及BM-1100® (BM Chemie Inc.)；MEGAFACE F 142D® 、F 172® 、F 173® ，與F 183® DAINIPPON INK KAGAKU KOGYO CO.，LTD.)；FULORAD FC-135® 、FULORAD FC-170C® 、FULORAD FC-430® ，與FULORAD FC-431® (SUMITOMO 3M CO.，LTD.)；SURFLON S-112® 、SURFLON S-113® 、SURFLON S-131® 、SURFLON S-141® ，與SURFLON S-145® (ASAHI GLASS CO.，LTD.)；及SH-28PA® 、SH-190® 、SH-193® 、SZ-6032® ，與SF-8428® ，及類似物(TORAY SILICONE CO.，LTD.)。
界面活性劑可以以該黏結劑樹脂的100重量份為基準，以0.001至5重量份的一量被包括。當包括此範圍內的界面活性劑時，可以確保塗覆均勻性，不會產生污斑，以及改善一玻璃基材之潤濕性質。
該黑色光敏樹脂組成物可以進一步預定量之其他添加劑，舉例而言，一抗氧化劑、一安定劑，及類似物，當其等降低性質時。
依據另一個具體例，提供了使用該黑色光敏樹脂組成物來製造的一遮光層。該遮光層可以製造如下。
(1)應用及膜形成
前述的黑色光敏樹脂組成物係使用一旋轉塗覆 法或狹縫塗覆法、滾軸塗覆法、網板印刷法、施用器法，及類似物而塗覆以具有一所欲的厚度，舉例而言，範圍由0.9至4.0μm的厚度於一種經歷預處理之基材上。接而，經塗覆基材係於範圍由70至90℃的溫度下加熱歷時1至10分鐘以移除一溶劑。
該膜於1.0μm的膜厚度具有大於或等於0.5的光學密度。當光學密度更高時，光不會由膜的底部漏出。
(2)曝光
在將具有預定形狀的一遮罩放置於合成的膜上之後，用200至500nm的活性射線照射合成的膜以形成所欲的圖案。
輻射係藉由使用一光源予以執行，例如一低壓、一高壓，或一超高壓的水銀燈、一金屬鹵化物燈、一氬氣雷射，及類似物。取決於狀況亦可以使用X射線、電子束，及類似物。
曝光製程使用，舉例而言，當用高壓的水銀燈時，500mJ/cm2 或更少的(用365nm感測器)光劑量。然而，光劑量可以取決於黑色光敏樹脂組成物之各組份的種類、其之組合比例，以及一乾燥層的厚度而變化。
(3)顯影
在曝光製程之後，一鹼性水溶液係藉由溶解且移除不必要的部分但是保留曝光部分來顯影曝光膜，形成一影像圖案。
(4)後處理
經顯影的影像圖案可以再次加熱或用一種活性射線及類似物予以照射用於固化，以在抗熱性、光阻性、緊密的接觸性質、耐裂性、化學抗性、高強度、儲存安定性，及類似物方面達到優良的品質。
因而，前述的黑色光敏樹脂組成物可以提供遮光層所需要之高的光學密度以及低於或等於6μm之高解析度的圖案。
在下文中，本發明係更詳盡地參照實施例予以闡釋。然而，此等具體例為示範性的，以及不會限制本揭示。
實施例1至4、比較實施例1至4，及參考實施例1
依據實施例1至4、比較實施例1至4，以及參考實施例1的各黑色光敏樹脂組成物係使用下列的組份1來製備成具有下列表中之各組成。
(A)著色劑
(A-1)使用包括碳黑的一色素分散液(Cl-M-050，Sakata Co.)。於此，碳黑係含括於色素分散液之18wt%的固體含量之內。
(A-2)將300g的0.5mm氧化鋯珠粒放置於具有攪拌器和冷卻套的1L籃式磨機(basket mill)之內，以及將300g的溴化物和380g的丙二醇甲醚乙酸酯添加至該處。然後，26g的DISPERBYK-161(BYK CO.，LTD.)作為分散劑，具有3,000g/mol的重量平均分子量之18g的咔哚為主之聚合物、4g的4,4'-(9-亞茀基)二酚環氧丙基醚(4,4'-(9-fluorenylidene)diphenolglycidylether)，以及4g的溴化十六烷基三甲銨作為 輔助分散劑添加至混合物。合成的混合物係係於15℃下分散歷時4小時，獲得含括鹵化銀的色素分散液。於此，溴化銀的固體含量為色素分散液之25wt%。
(B)黏結劑樹脂
(B-1)將159g的3,3-雙(4-羥苯基)-2-苯并呋喃-1-酮與426.6g的表氯醇和160g的50%鹼性水溶液混合於一個1L燒瓶內。使混合物於95℃反應歷時1小時，獲得雙苯基苯并呋喃型環氧樹脂。215g的雙苯基苯并呋喃型環氧樹脂係與450mg的氯化三乙基苄銨、100mg的2,6-二異丁基酚，以及72g的丙烯酸混合。合成的混合物係於範圍由90至120℃的溫度予以加熱以及溶解，而空氣係以25ml /min的速度吹至其內。接而，將溶解的混合物冷卻至室溫，獲得透明無色的固體，雙苯基苯并呋喃型環氧丙烯酸酯。接而，將287g的雙苯基苯并呋喃型環氧丙烯酸酯溶解於2kg的乙酸賽璐蘇之中，以及將38g的1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酐、80.5g的二苯甲酮四甲酸二酐，及1g的溴化四乙銨添加至該處。混合物係緩慢地予以加熱高達110至115℃以及反應歷時2小時，獲得具有5,000g/mol的重量平均分子量之一種咔哚為主之黏結劑樹脂。
(B-2)將159g的3,3-雙(4-羥苯基)-2-苯并呋喃-1-酮與426.6g的表氯醇及160g的50%鹼性水溶液混合於一個1L燒瓶內，以及使混合物於95℃反應歷時1小時，獲得雙苯基苯并呋喃型環氧樹脂。接而，215g的雙苯基苯并呋喃型環氧樹脂係與450mg的氯化三乙基苄銨、100mg的2,6-二異丁基 酚，以及72g的丙烯酸混合。將混合物加熱升高至90至120℃以及完全地溶解，而空氣係以25Ml /min的速度吹至其內。然後，將溶解的混合物冷卻至室溫，獲得透明無色的固體，雙苯基苯并呋喃型環氧丙烯酸酯。接而，將287g的雙苯基苯并呋喃型環氧丙烯酸酯溶解於2kg的乙酸賽璐蘇之中，以及繼而，將10g的1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酐(1,2,3,6-tetrahydrophthacid anhydride)、108.5g的二苯甲酮四甲酸二酐，以及1g的溴化四乙銨添加至該處。混合物係緩慢地予以加熱以及於110至115℃反應歷時2小時，獲得具有30,000g/mol的重量平均分子量之一種咔哚為主之黏結劑樹脂。
(C)反應性不飽和化合物
使用二季戊四醇六丙烯酸酯。
(D)光聚合化起始劑
(D-1)使用OXE02(Ciba-Geigy CO.)。
(D-2)使用三為主的化合物，STR2BP(Respe)。
(E)溶劑
使用丙二醇甲醚乙酸酯。
(F)其他添加劑
使用γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷(S-510，Chisso Corp.)作為一矽烷偶合劑。
(A-1)及(A-2)底部的數字為(A-1)及(A-2)內各色素分散液組成物的固體含量。
評估1：形成精細圖案的能力
依據實施例1至4、比較實施例1至4，以及參考實施例1的黑色光敏樹脂組成物係分別予以塗覆於一玻璃基材上以及於80℃乾燥歷時2分鐘，形成各薄膜帶。
接而，將一圖案遮罩放置於各薄膜帶之上，以及以具有365nm波長的光、用40mJ/cm2 來照射於其上。於此，曝光器為由Ushio Inc.製造的，以及維持250μm的印刷間 隙。曝光的薄膜帶於23℃用經由1wt%氫氧化鉀水溶液予以顯影歷時1分鐘以及接而，用純水予以清洗歷時1分鐘。然後，獲得的圖案予以加熱以及於一個220℃烘箱中固化歷時30分鐘以及接而，使用一光學顯微鏡來檢查。測量圖案之中最小的圖案之線寬，以及結果提供於下列的表2中。圖1和圖2顯示出依據實施例1和比較實施例1之圖案的光學顯微鏡照片。
評估2：化學抗性
將評估1中依據實施例1至4、比較實施例1至4，以及參考實施例1的黑色光敏樹脂組成物之各圖案切割成2cm * 5cm的大小以及分別支撐(support)於70℃、1% KOH水溶液和N-甲基吡咯烷酮溶液內歷時10分鐘以及接而藉由使用一種坦可剖面儀(tencor profiler)來測量薄膜的厚度。薄膜的厚度變化係獲得為在支撐後薄膜的厚度相關於在支撐前薄膜的厚度之薄膜的厚度百分比。結果提供於下列的表2之內。
參照表2，依據實施例1至4之含括碳黑和鹵化銀的混合物作為著色劑之薄膜比依據比較實施例1至4之僅包括碳黑的薄膜有更精細圖案、更高的解析度，以及更佳的化學抗性。
另一方面，圖1為顯示出依據實施例1之薄膜的最小圖案尺寸之光學顯微鏡照片，以及圖2為顯示出依據比較實施例1之薄膜的最小圖案尺寸之光學顯微鏡照片。參照圖1和圖2，依據實施例1之薄膜具有比依據比較實施例1之薄膜更小的最小圖案尺寸。
儘管已經以目前視為實際可行的例示性具體例來說明本揭示，但要理解到本發明不限於所揭示的具體例，而是，相反地，欲涵蓋包括在隨附申請專利範圍之精神與範疇內的各種修飾與等效配置。因而，要理解到前述 的具體例為例示性的但無論如何不限制本發明。

Claims (9)

  1. 一種黑色光敏樹脂組成物，其包含(A)一著色劑，其含有碳黑及鹵化銀；(B)一黏結劑樹脂；(C)一反應性不飽和化合物；(D)一光聚合化起始劑；以及(E)一溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該著色劑包含1：1至1：9之重量比的該碳黑及該鹵化銀。
  3. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該著色劑係藉由混合含有該碳黑、第一分散劑及第一溶劑的第一色素分散液；以及含有該鹵化銀、第二分散劑，及第二溶劑的第二色素分散液來獲得。
  4. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該著色劑為含有該碳黑、該鹵化銀、分散劑，和溶劑的色素分散液。
  5. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該黏結劑樹脂包含以咔哚為主之(cardo-based)黏結劑樹脂、以丙烯醯基為主之黏結劑樹脂、以聚醯亞胺為主之黏結劑樹脂、以聚胺甲酸酯為主之黏結劑樹脂，或是其等之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該黏結劑樹脂包含以咔哚為主之黏結劑樹脂，以及 該咔哚為主之黏結劑樹脂具有1,000至50,000g/mol的重量平均分子量。
  7. 如申請專利範圍第1項之黑色光敏樹脂組成物，其中該黑色光敏樹脂組成物包含1至50wt%的該著色劑(A)；0.5至20wt%的該黏結劑樹脂(B)；1至20wt%的該反應性不飽和化合物(C)；0.1至10wt%的該光聚合化起始劑(D)；以及餘量的該溶劑(E)。
  8. 一種遮光層，其係使用如申請專利範圍第1至7項中任一項之黑色光敏樹脂組成物所製造。
  9. 如申請專利範圍第8項之遮光層，其中該遮光層於1.0μm的膜厚度具有大於或等於0.5的光學密度。
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