CN104756011A - 黑色光敏树脂组成物及使用该组成物的遮光层 - Google Patents

黑色光敏树脂组成物及使用该组成物的遮光层 Download PDF

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Abstract

提供一种黑色光敏树脂组成物以及一种使用该组成物的遮光层，该组成物包括(A)着色剂，其包括碳黑及卤化银；(B)粘结剂树脂；(C)反应性不饱和化合物；(D)光聚合化起始剂；及(E)溶剂。

Description

黑色光敏树脂组成物及使用该组成物的遮光层
技术领域
本发明涉及一种黑色光敏树脂组成物以及使用该组成物的遮光层。
背景技术
制造滤色片的显示元件、液晶显示材料、有机发光元件(EL)、显示面板材料，及类似物必需使用一种黑色光敏树脂组成物。举例而言，滤色片(例如彩色液晶显示器及类似物)需要遮光层于彩色层(例如：红的、绿的、蓝的，及类似物)之间的边界上，以提升显示对比或发色团效应。此遮光层可以主要由一种黑色光敏树脂组成物所形成。
许多的专利揭示了有关于黑色光敏树脂组成物。日本专利早期公开案第2002-047423号揭示了氧化钴作为黑色色素来实现了具高的黑度与绝缘性质的黑色矩阵。此外，日本专利早期公开案第2007-071994号使用包括以苝为主的化合物的黑色矩阵材料。然而，此等材料于形成精细图案的膜方面有限制。
发明内容
发明概要
一个具体例提供一种黑色光敏树脂组成物，其能形成精细图案以及具有改善的化学抗性。
另一具体例提供一种遮光层，其是使用该黑色光敏树脂组成物来制造的。
技术方案
一个具体例提供一种黑色光敏树脂组成物，其包括(A)着色剂，其包括碳黑及卤化银；(B)粘结剂树脂；(C)反应性不饱和化合物；(D)光聚合化起始剂；以及(E)溶剂。
着色剂可以包括以1∶1至1∶9的重量比的碳黑及卤化银。
着色剂可以藉由混合一种含括碳黑、第一分散剂及第一溶剂的第一色素分散液；以及一种含括卤化银、第二分散剂，及第二溶剂的第二色素分散液来获得。
着色剂可以为包括碳黑、卤化银、分散剂，和溶剂的色素分散液。
粘结剂树脂可以包括一种以咔哚为主的(cardo-based)粘结剂树脂、一种以丙烯酰基为主的(acryl-based)粘结剂树脂、一种以聚酰亚胺为主的(polyimide-based)粘结剂树脂、一种以聚胺甲酸酯为主的(polyurethane-based)粘结剂树脂，或其等的组合。
粘结剂树脂可以包括一种以咔哚为主的粘结剂树脂，以及该以咔哚为主的粘结剂树脂可以具有1,000至50,000g/mol的重量平均分子量。
该黑色光敏树脂组成物可以包括1至50wt％(重量％)的该着色剂(A)；0.5至20wt％的该粘结剂树脂(B)；1至20wt％的该反应性不饱和化合物(C)；0.1至10wt％的该光聚合化起始剂(D)；以及余量的该溶剂(E)。
另一具体例提供一种遮光层，其是使用该黑色光敏树脂组成物来制造的。
该遮光层于1.0μm的膜厚度可以具有大于或等于0.5的光学密度。
下列的详细说明含括其他的具体例。
有利效果
该黑色光敏树脂组成物可以提供精细的图案以及提供具有高解析度和改善的化学抗性的遮光层。
附图说明
图1为依据实施例1的薄膜的最小图案尺寸的光学显微镜照片；
图2为依据比较实施例1的薄膜的最小图案尺寸的光学显微镜照片。
具体实施方式
在详细说明中将说明例示性具体例于下。然而，此等具体例为示范性的，以及不会限制本发明。
当使用于本文中，在未提供特定的定义时，“经取代的”一词是指用选自于以下的一取代基代替至少一个氢：(F、Cl、Br、I)、羟基、C1至C20烷氧基、硝基、氰基、胺基、亚胺基、叠氮基、甲脒基、肼基(hydrazino)、亚肼基(hydrazono)、羰基、胺甲酰基、硫醇基、酯基、醚基、羧基或其盐类、磺酸基或其盐类、磷酸基或其盐类、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C30芳基、C3至C20环烷基、C3至C20环烯基、C3至C20环炔基、C2至C20杂环烷基、C2至C20杂环烯基、C2至C20杂环炔基，或是其等的组合。
当使用于本文中，在未提供特定的定义时，“(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)”是指“丙烯酸酯”与“甲基丙烯酸酯”二个。
依据一具体例的黑色光敏树脂组成物包括(A)着色剂，(B)粘结剂树脂，(C)反应性不饱和化合物，(D)光聚合化起始剂，以及(E)溶剂。
(A)着色剂
着色剂可以包括碳黑和卤化银。碳黑和卤化银可以使用作为色素。
特别地，依据一具体例的着色剂可以藉由混合碳黑和卤化银来制备。当混合碳黑和卤化银时，可以形成精细的图案，以及可以获得一种具有优良的化学抗性的遮光层。
碳黑不具有特别的限制但是可以包括，举例而言，石墨化碳、炉黑、乙炔黑、科琴黑(ketjen black)，及类似物。
卤化银可以包括氟化银、氯化银、溴化银、碘化银，或其等的组合。
色素可以与分散剂、溶剂，及类似物予以混合以形成色素分散液，以及该色素分散液可以使用于黑色光敏树脂组成物。特别地，着色剂可以藉由混合一种含有碳黑、第一分散剂及第一溶剂的第一色素分散液；以及一种含有卤化银、第二分散剂，及第二溶剂的第二色素分散液来获得。着色剂可以为包括碳黑、卤化银、分散剂和溶剂的色素分散液。色素分散液形式的着色剂可以使用于黑色光敏树脂组成物。
第一分散剂可帮助碳黑均匀地分散至第一溶剂之内，而第二分散剂可帮助卤化银均匀地分散至第二溶剂之内。分散剂可帮助碳黑和卤化银同时均匀地分散至溶剂之内。
分散剂、第一分散剂和第二分散剂的实例可以为非离子性化合物、阴离子性化合物、阳离子性化合物，或是其等的一组合。分散剂的特定实例可以包括聚亚烷基二醇及其的酯、聚氧化烯(polyoxyalkylene)、多羟基醇酯环氧烷加合产物(alkyleneoxide addition product)、醇环氧烷加合产物、磺酸酯类、磺酸盐、羧酸酯类、羧酸盐、烷基酰胺环氧烷加合产物、烷基胺，以及类似物。
分散剂、第一分散剂，和第二分散剂的商业上可得的实例可以包括DISPERBYK-101、DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-160、DISPERBYK-161、DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-165、DISPERBYK-166、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-182、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001，及BYK CO.，LTD.制造的类似物；EFKA-47、EFKA-47EA、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-100、EFKA-400、EFKA-450，及EFKA Chemicals CO.制造的类似物；Solsperse5000、Solsperse 12000、Solsperse 13240、Solsperse 13940、Solsperse 17000、Solsperse 20000、Solsperse 24000GR、Solsperse 27000、Solsperse 28000，及Zeneka CO.制造的类似物；或是PB711、PB821，及Ajinomoto INC.制造的类似物。
分散剂、第一分散剂，和第二分散剂可以以该黑色光敏树脂组成物的总重量为基准，分别以0.1至15wt％的量被包括。当包括以上范围内的分散剂、第一分散剂，和第二分散剂时，该黑色光敏树脂组成物有优良的分散性质以及因而，可形成具有优良的安定性、显影能力，及形成图案的能力的遮光层。
溶剂、第一溶剂，和第二溶剂可以和说明如后的溶剂(E)一样。
着色剂可以包括以1∶1至1∶9的重量比的碳黑及卤化银以及特别地，以1∶5至1∶8至的重量比的碳黑及卤化银。当着色剂是如前述使用作为色素分散液时，重量比是提及色素分散液内的碳黑及卤化银的各固体含量。当包括此重量比范围内的碳黑及卤化银时，可以形成精细的图案，以及可以轻易地获得具有优良的化学抗性的遮光层。
着色剂可以以该黑色光敏树脂组成物的总重量为基准，以1至50wt％的量被包括，以及特别地，以10至40wt％的量被包括。当包括该范围内的着色剂时，遮光层具有优良的绝缘性质、高的光学密度，和优良的显影能力以及可加工性。
(B)粘结剂树脂
粘结剂树脂可以包括一种以咔哚为主的粘结剂树脂、一种以丙烯酰基为主的粘结剂树脂、一种以聚酰亚胺为主的粘结剂树脂、一种以聚胺甲酸酯为主的粘结剂树脂或其等的组合。
粘结剂树脂可以具有1,000至150,000g/mol的重量平均分子量。
于一具体例中，粘结剂树脂较佳可以为以咔哚为主的粘结剂树脂。该以咔哚为主的粘结剂树脂可以改善黑色光敏树脂组成物的耐热性与化学抗性。
该以咔哚为主的粘结剂树脂可以具有1,000至50,000g/mol，以及特别地3,000至35,000g/mol的重量平均分子量。当该以咔哚为主的粘结剂树脂具有以上范围内的重量平均分子量时，可以改善在一遮光层的制造期间的形成图案的能力和显影能力。
该以咔哚为主的粘结剂树脂可以为含括由下列化学式1表示的一重复单元的化合物。
[化学式1]
(于以上的化学式1中，
R24至R27为相同或不同的以及为氢、卤素原子，或经取代或未经取代的C1至C20烷基，
R28与R29为相同或不同的以及为氢或CH2ORa(Ra为乙烯基、丙烯酸酯基团，或甲基丙烯酸酯基团)，
R30为氢、经取代或未经取代的C1至C20烷基、经取代或未经取代的C2至C20烯基、丙烯酸酯基团，或甲基丙烯酸酯基团，
Z1为单键、O、CO、SO2、CRbRc、SiRdRe(其中，Rb至Re为相同或不同的以及为氢，或经取代或未经取代的C1至C20烷基)，或是由下列化学式2至12表示的化合物的一个，以及
Z2为酸酐残余基团或酸二酐残余基团。)
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
[化学式5]
[化学式6]
(于以上的化学式6中，
Rf为氢、乙基、C2H4Cl、C2H4OH、CH2CH＝CH2，或是苯基。)
[化学式7]
[化学式8]
[化学式9]
[化学式10]
[化学式11]
[化学式12]
该以咔哚为主的粘结剂树脂可以藉由使由下列化学式13表示的化合物与四甲酸二酐反应而获得。
[化学式13]
四甲酸二酐可以为芳族四甲酸二酐。芳族四甲酸二酐的实例可以为焦蜜石酸二酐、3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐、2，3，3′，4-联苯四甲酸二酐、2，2′，3，3′-联苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-二苯甲酮四甲酸二酐、3，3′，4，4′-联苯醚四甲酸二酐、3，3′，4，4′-二苯砜四甲酸二酐、1，2，3，4-环戊四甲酸二酐、1，2，5，6-萘四甲酸二酐、2，3，6，7-萘四甲酸二酐、1，4，5，8-萘四甲酸二酐、2，3，5，6-吡啶四甲酸二酐、3，4，9，10-苝四甲酸二酐、2，2-双(3，4-二甲苯基)六氟丙烷二酐，及类似物，但不限于彼等。
该以丙烯酰基为主的粘结剂树脂为一种第一乙烯属不饱和单体以及一种可与该第一乙烯属不饱和单体共聚合的第二乙烯属不饱和单体的一种共聚物，以及包括至少一以丙烯酰基为主的重复单元的树脂。
该第一乙烯属不饱和单体为包括至少一羧基的乙烯属不饱和单体。该单体的实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、反丁烯二酸，或其等的组合。
该第一乙烯属不饱和单体以该以丙烯酰基为主的粘结剂树脂的总量为基准，可以包括范围由5至50wt％，以及特别地，由10至40wt％的量。
该第二乙烯属不饱和单体的实例可以包括：芳香族乙烯基化合物，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基苄基甲基醚，及类似物；不饱和羧酸酯化合物，例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丁基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸环己酯，(甲基)丙烯酸苯酯，及类似物；不饱和羧酸胺基烷基酯化合物，例如：2-胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯，及类似物；羧酸乙烯基酯化合物，例如：乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯，及类似物；不饱和羧酸缩水甘油酯化合物，例如缩水甘油(甲基)丙烯酸酯及类似物；乙烯基氰化物化合物，例如(甲基)丙烯腈及类似物；不饱和酰胺化合物，例如(甲基)丙烯酰胺及类似物；以及类似物。其等可以单一地或是如二个或更多个的混合物来使用。
该以丙烯酰基为主的粘结剂树脂的实例可以包括甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物、甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯/苯乙烯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物以及类似物，但不限于彼等。其等可以单一地或是如二个或更多个的混合物来使用。
该以丙烯酰基为主的粘结剂树脂可以具有范围从3,000至150,000g/mol的重量平均分子量，特别地5,000至50,000g/mol的重量平均分子量，以及更特别地2,000至30,000g/mol的重量平均分子量。当该以丙烯酰基为主的粘结剂树脂具有于此范围内的重量平均分子量时，该黑色光敏树脂组成物具有良好的物理性质与化学性质、适当的粘度，以及当被应用至遮光层时，其与基材的紧密的接触性质。
该以丙烯酰基为主的树脂可以具有范围从15至60mgKOH/g的酸价，以及特别地20至50mgKOH/g的酸价。当以丙烯酰基为主的粘结剂树脂具有于此范围内的酸价时，可以实现优异的像素解析度。
粘结剂树脂以该黑色光敏树脂组成物的总量为基准，可以以0.5至20wt％，以及特别地1至10wt％的量被包括。当包括以上范围内的粘结剂树脂时，由于适当的黏度，可以改善在遮光层的制造期间的形成图案的能力、可加工性，和显影能力黏度。
(C)反应性不饱和化合物
反应性不饱和化合物可以是一种光敏树脂组成物中的普遍使用的单体或寡聚物。其可以为包括至少一乙烯属不饱和双键的单官能或多官能性(甲基)丙烯酸酯。
该反应性不饱和化合物的实例可以包括二丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二乙二醇酯、二丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙烯酰基氧乙基磷酸酯，及类似物。
该反应性不饱和化合物的商业上可得的实例系如下列。单官能性(甲基)丙烯酸酯可以包括(TOAGO SEI CHEMICALINDUSTRY CO.，LTD.)；(NIPPON KAYAKUCO.，LTD.)；(OSAKA ORGANIC CHEMICAL IND.，LTD.)，及类似物。双官能性(甲基)丙烯酸酯的实例可以包括Aronix (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.)、KAYARAD(NIPPON KAYAKU CO.，LTD.)、 (OSAKA ORGANIC CHEMICAL IND.，LTD.)，及类似物。三官能性(甲基)丙烯酸酯的实例可以包括 (TOAGOSEI CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.)、(NIPPON KAYAKU CO.，LTD.)、 (Osaka Yuki Kayaku Kogyo CO.LTD.)，及类似物。该反应性不饱和化合物可以单一地或是如二个或更多个的混合物来使用。
该反应性不饱和化合物以该光敏树脂组成物的总量为基准，可以以范围由1至20wt％，以及特别地1至15wt％的量被包括。当包括此范围内的反应未饱和化合物时，可以改善与该粘结剂树脂的相容性以及可以改善在一遮光层的制造期间的形成图案的能力与在氧之下的敏感性，以及可以获得具有平滑的表面的膜。
(D)光聚合化起始剂
光聚合化起始剂可以为于一种光敏树脂组成物中普遍使用的光聚合化起始剂，举例而言：以苯乙酮(acetophenone)为主的化合物、以二苯基酮(benzophenone)为主的化合物、以噻吨酮(thioxanthone)为主的化合物、以安息香(benzoin)为主的化合物、以三嗪(triazine)为主的化合物，及类似物。
该以苯乙酮为主的化合物包括2，2′-二乙氧基苯乙酮、2，2′-二丁氧基苯乙铜、2-羟基-2-甲基苯丙酮(methylpropinophenone)、对-第三-丁基三氯苯乙酮、对-第三-丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2，2′-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗福吗啉丙-1-酮(2-methyl-1-(4-(methylthio)phenyl)-2-morpholinopropan-1-one)、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-吗福吗啉苯基)-丁-1-酮，及类似物。
该以二苯基酮为主的化合物包括二苯基酮、苯甲酰基苯甲酸酯、苯甲酰基苯甲酸甲酯(benzoyl methyl benzoate)、4-苯基二苯基酮、羟基二苯基酮、丙烯酸化二苯基酮(acrylated benzophenone)、4，4′-双(二甲基胺基)二苯基酮、4，4′-双(二乙基胺基)二苯基酮、4，4′-二甲基胺基二苯基酮、4，4′-二氯二苯基酮、3，3′-二甲基-2-甲氧基二苯基酮，及类似物。
该以噻吨酮为主的化合物包括噻吨酮、2-甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮、2-氯噻吨酮，及类似物。
该以安息香为主的化合物包括安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香异丁醚、安息香二甲基缩醛(benzyldimethylketal)，及类似物。
该以三嗪为主的化合物包括2，4，6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4，6-双(三氯甲基-s-三嗪、2-(3′，4′-二甲氧基苯乙烯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4′-甲氧基嗪基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对-甲氧基苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-(对-甲苯基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-联苯基4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、双(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘-1-基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪(2-(naphto-1-yl)-4，6-bis(trichloromethyl)-s-triazine)、2-(4-甲氧基萘-1-基)-4，6-双(三氯甲基)-s-三嗪、2-4-三氯甲基(向日葵基)-6-三嗪、2-4-三氯甲基(4′-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪，以及类似物。
该光聚合化起始剂可以进一步包括以咔唑为主的化合物、以二酮为主的化合物、以硼酸锍为主的化合物、以重氮为主的化合物、以双咪唑为主的化合物，及类似物。
因该光聚合化起始剂吸收光且予以激化以及继而传递能量，其可与一种光敏剂来使用以产生一种化学反应。
该光聚合化起始剂可以以该黑色光敏树脂组成物的总量为基准，以0.1wt％至10wt％的量被包括，以及特别地0.5至3wt％的量被包括。当包括此范围内的光聚合起始剂时，可以改善基(radical)的敏感性，可以适当地改善黑色光敏树脂组成物的色彩浓度，同时不会因为非反应起始剂而使透射率恶化。
(E)溶剂
溶剂与着色剂、粘结剂树脂、反应性不饱和化合物，以及光聚合化起始剂有相容性，但是不会与该些进行反应。
溶剂的实例可以包括醇，例如甲醇、乙醇，及类似物；醚，例如：二氯乙醚、n-丁醚、二异戊醚、甲基苯基醚、四氢呋喃，及类似物；二醇醚，例如：乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚，及类似物；乙酸赛璐苏，例如：乙酸甲赛璐苏、乙酸乙赛璐苏、乙酸二乙赛璐苏，及类似物；卡必醇，例如：甲基乙基卡必醇、二乙基卡必醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚(diethylene glycol dimethylether)、二乙二醇甲乙醚、二乙二醇乙醚等等；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如：丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯，及类似物；芳烃，例如甲苯、二甲苯，及类似物；酮，例如：甲乙酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、甲基-n-丙酮、甲基-n-丁酮、甲基-n-戊酮、2-庚酮，及类似物；饱和脂族单羧酸烷基酯，例如：乙酸乙酯、n-丁基乙酸酯、异丁基乙酸酯，及类似物；乳酸烷基酯，例如：乳酸甲酯、乳酸乙酯，及类似物；羟基乙酸酯(alkyl hydroxy acetate ester)，例如：羟基乙酸甲酯、羟基乙酸乙酯、羟基乙酸丁酯，及类似物；烷氧基烷基乙酸酯，例如：甲氧基甲基乙酸酯、甲氧基乙基乙酸酯、甲氧基丁基乙酸酯、乙氧基甲基乙酸酯、乙氧基乙基乙酸酯，及类似物；烷基3-羟基丙酸酯(alkyl 3-hydroxypropionate ester)，例如甲基3-羟基丙酸酯、乙基3-羟基丙酸酯，及类似物；烷基3-烷氧基丙酸酯(alkyl 3-alkoxypropionate esters)，例如：甲基3-甲氧基丙酸酯、乙基3-甲氧基丙酸酯、乙基3-乙氧基丙酸酯、甲基3-乙氧基丙酸酯，及类似物；烷基2-羟基丙酸酯，例如甲基2-羟基丙酸酯、乙基2-羟基丙酸酯、丙基2-羟基丙酸酯，及类似物；烷基2-烷氧基丙酸酯，例如：甲基2-甲氧基丙酸酯、乙基2-甲氧基丙酸酯、乙基2-乙氧基丙酸酯、甲基2-乙氧基丙酸酯，及类似物；烷基2-羟基-2-甲基丙酸酯(alkyl 2-hydroxy-2-methylpropionate esters)，例如甲基2-羟基-2-甲基丙酸酯、乙基2-羟基-2-甲基丙酸酯，及类似物；烷基2-烷氧基-2-甲基丙酸酯，例如：甲基2-甲氧基-2-甲基丙酸酯、乙基2-乙氧基-2-甲基丙酸酯，及类似物；酯类，例如：2-羟基乙基丙酸酯、2-羟基-2-甲基乙基丙酸酯、羟基乙基乙酸酯、甲基2-羟基-3-甲基丁酸酯，及类似物；或是酮酯(ketonate ester)类，例如丙酮酸乙酯，及类似物。此外，亦可以使用下列的溶剂：N-甲基甲酰胺、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺苯、N-甲基乙酰胺、N、N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、苄基乙基醚、二己基醚、乙酰丙酮、异佛酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1-壬醇、苯甲醇、乙酸苯甲酯、苯甲酸乙酯、草酸二乙酯、马来酸二乙酯、γ-丁内酯、碳酸伸乙酯、碳酸丙烯酯、苯基乙酸赛璐苏，及类似物。此等溶剂可以单一地或是如二个或更多个的混合物来使用。
考虑到互溶性与反应性，二醇醚类，例如乙二醇单乙醚，及类似物；乙二醇烷基醚乙酸酯，例如：乙酸乙赛璐苏，及类似物；酯，例如2-羟基丙酸乙酯，及类似物；二乙二醇类，例如二乙二醇单甲醚，及类似物；丙二醇烷基醚乙酸酯，例如丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯，及类似物。
溶剂系使用为一余量，以及特别地，以该黑色光敏树脂组成物的总量为基准，为50至70wt％。当包括此范围内的溶剂时，该黑色光敏树脂组成物可具有适当的黏度导致遮光层的可加工性的改善。
(F)其他添加剂
该黑色光敏树脂组成物可以进一步包括具有反应性取代基，例如羧基、甲基丙烯酰基、异氰酸酯基、环氧基，以及类似物的硅烷偶合剂，以改善对基材的附着。
硅烷偶合剂的实例包括三甲氧硅烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-乙氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，及类似物。其等可以单一地或是如二个或更多个的混合物来使用。
硅烷偶合剂可以以该粘结剂树脂的100重量份为基准，以0.001至5份重量份的量被包括。
该黑色光敏树脂组成物可以进一步包括表面活性剂以改善涂覆性质且抑制斑点产生。
表面活性剂的实例可以包括以茀为主的表面活性剂，举例而言，及(BM Chemie Inc.)； 与DAINIPPON INK KAGAKU KOGYO CO.，LTD.)；FULORAD与(SUMITOMO 3M CO.，LTD.)； 与(ASAHI GLASSCO.，LTD.)；及与及类似物(TORAY SILICONE CO.，LTD.)。
表面活性剂可以以该粘结剂树脂的100重量份为基准，以0.001至5重量份的量被包括。当包括此范围内的表面活性剂时，可以确保涂覆均匀性，不会产生污斑，以及改善玻璃基材的润湿性质。
当该黑色光敏树脂组成物的性质降低时，该黑色光敏树脂组成物可以进一步包括预定量的其他添加剂，举例而言，抗氧化剂、安定剂，及类似物。
依据另一个具体例，提供了使用该黑色光敏树脂组成物来制造的遮光层。该遮光层可以制造如下。
(1)应用及膜形成
前述的黑色光敏树脂组成物系使用旋转涂覆法或狭缝涂覆法、滚轴涂覆法、网板印刷法、施用器法，及类似方法而涂覆以具有所欲的厚度，举例而言，范围由0.9至4.0μm的厚度于一种经历预处理的基材上。接而，经涂覆基材系于范围由70至90℃的温度下加热历时1至10分钟以移除溶剂。
该膜于1.0μm的膜厚度具有大于或等于0.5的光学密度。当光学密度更高时，光不会由膜的底部漏出。
(2)曝光
在将具有预定形状的遮罩放置于合成的膜上之后，用200至500nm的活性射线照射所形成膜以形成所欲的图案。
辐射是藉由使用光源予以执行，例如低压、高压，或超高压的水银灯、金属卤化物灯、氩气雷射，及类似物。取决于状况，亦可以使用X射线、电子束，及类似物。
举例而言，当用高压的水银灯时，曝光制程使用500mJ/cm2或更少的(用365nm感测器)光剂量。然而，光剂量可以取决于黑色光敏树脂组成物的各组份的种类、其的组合比例，以及干燥层的厚度而变化。
(3)显影
在曝光制程之后，碱性水溶液是藉由溶解且移除不必要的部分但保留曝光部分来显影曝光膜，以形成影像图案。
(4)后处理
经显影的影像图案可以再次加热或用一种活性射线及类似物予以照射用于固化，以在抗热性、光阻性、紧密的接触性质、耐裂性、化学抗性、高强度、储存安定性，及类似特性方面达到优良的品质。
因而，前述的黑色光敏树脂组成物可以提供遮光层所需要的高的光学密度以及低于或等于6μm的高解析度的图案。
发明的模式
在下文中，本发明更详尽地参照实施例予以阐释。然而，此等具体例为示范性的，以及不会限制本发明。
实施例1至4、比较实施例1至4，及参考实施例1
依据实施例1至4、比较实施例1至4，以及参考实施例1的各黑色光敏树脂组成物系使用下列的组份1来制备成具有下列表中的各组成。
(A)着色剂
(A-1)使用包括碳黑的色素分散液(C1-M-050，Sakata Co.)。于此，碳黑系含括于色素分散液的18wt％的固体含量之内。
(A-2)将300g的0.5mm氧化锆珠粒放置于具有搅拌器和冷却套的1L篮式磨机(basket mill)之内，以及将300g的溴化物和380g的丙二醇甲醚乙酸酯添加至该处。然后，26g的DISPERBYK-161(BYK CO.，LTD.)作为分散剂，具有3,000g/mol的重量平均分子量的18g的以咔哚为主的聚合物、4g的4，4′-(9-亚茀基)二酚环氧丙基醚(4，4′-(9-fluorenylidene)diphenolglycidylether)，以及4g的溴化十六烷基三甲铵作为辅助分散剂添加至混合物。所形成的混合物是于15℃下以1000rpm分散历时4小时，获得含括卤化银的色素分散液。于此，溴化银的固体含量为色素分散液的25wt％。
(B)粘结剂树脂
(B-1)将159g的3，3-双(4-羟苯基)-2-苯并呋喃-1-酮与426.6g的表氯醇和160g的50％碱性水溶液混合于一个1L烧瓶内。使混合物于95℃反应历时1小时，获得双苯基苯并呋喃型环氧树脂。215g的双苯基苯并呋喃型环氧树脂系与450mg的氯化三乙基苄铵、100mg的2，6-二异丁基酚，以及72g的丙烯酸混合。所形成的混合物于范围由90至120℃的温度予以加热以及溶解，而空气以25ml/min的速度吹至其内。接而，将溶解的混合物冷却至室温，获得透明无色的固体，即双苯基苯并呋喃型环氧丙烯酸酯。接而，将287g的双苯基苯并呋喃型环氧丙烯酸酯溶解于2kg的乙酸赛璐苏之中，以及将38g的1，2，3，6-四氢邻苯二甲酐、80.5g的二苯甲酮四甲酸二酐，及1g的溴化四乙铵添加至该处。混合物缓慢地予以加热高达110至115℃以及反应历时2小时，获得具有5,000g/mol的重量平均分子量的一种以咔哚为主的粘结剂树脂。
(B-2)将159g的3，3-双(4-羟苯基)-2-苯并呋喃-1-酮与426.6g的表氯醇及160g的50％碱性水溶液混合于一个1L烧瓶内，以及使混合物于95℃反应历时1小时，获得双苯基苯并呋喃型环氧树脂。接而，215g的双苯基苯并呋喃型环氧树脂系与450mg的氯化三乙基苄铵、100mg的2，6-二异丁基酚，以及72g的丙烯酸混合。将混合物加热升高至90至120℃以及完全地溶解，而空气以25ml/min的速度吹至其内。然后，将溶解的混合物冷却至室温，获得透明无色的固体，即双苯基苯并呋喃型环氧丙烯酸酯。接而，将287g的双苯基苯并呋喃型环氧丙烯酸酯溶解于2kg的乙酸赛璐苏之中，以及继而，将10g的1，2，3，6-四氢邻苯二甲酐(1，2，3，6-tetrahydrophthacid anhydride)、108.5g的二苯甲酮四甲酸二酐，以及1g的溴化四乙铵添加至该处。混合物缓慢地予以加热以及于110至115℃反应历时2小时，获得具有30,000g/mol的重量平均分子量的一种以咔哚为主的粘结剂树脂。
(C)反应性不饱和化合物
使用二季戊四醇六丙烯酸酯。
(D)光聚合化起始剂
(D-1)使用OXE02(Ciba-Geigy CO.)。
(D-2)使用以三嗪为主的化合物，STR2BP(Respe)。
(E)溶剂
使用丙二醇甲醚乙酸酯。
(F)其他添加剂
使用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(S-510，Chisso Corp.)作为一硅烷偶合剂。
(表1)
(单位：wt％)
(A-1)及(A-2)底部的数字为(A-1)及(A-2)内各色素分散液组成物的固体含量。
评估1：形成精细图案的能力
依据实施例1至4、比较实施例1至4，以及参考实施例1的黑色光敏树脂组成物系分别予以涂覆于玻璃基材上以及于80℃干燥历时2分钟，形成各薄膜带。
接而，将图案遮罩放置于各薄膜带之上，以及以具有365nm波长的光、用40mJ/cm2来照射于其上。于此，曝光器为由Ushio Inc.制造的，以及维持250μm的印刷间隙。曝光的薄膜带于23℃用经由1wt％氢氧化钾水溶液予以显影历时1分钟以及接而，用纯水予以清洗历时1分钟。然后，获得的图案予以加热以及于一个220℃烘箱中固化历时30分钟以及接而，使用光学显微镜来检查。测量图案之中最小的图案的线宽，以及结果提供于下列的表2中。图1和图2显示出依据实施例1和比较实施例1的图案的光学显微镜照片。
评估2：化学抗性
将评估1中依据实施例1至4、比较实施例1至4，以及参考实施例1的黑色光敏树脂组成物的各图案切割成2cm*5cm的大小以及分别支撑(support)于70℃、1％KOH水溶液和N-甲基吡咯烷酮溶液内历时10分钟以及接而藉由使用一种坦可剖面仪(tencor profiler)来测量薄膜的厚度。薄膜的厚度变化是获得为在支撑后薄膜的厚度相关于在支撑前薄膜的厚度的薄膜的厚度百分比。结果提供于下列的表2之内。
(表2)
最小的图案的线宽(μm) 薄膜的厚度变化(％)
实施例1 6 98
实施例2 6 99
实施例3 5 99
实施例4 4 99
比较实施例1 10 94
比较实施例2 11 94
比较实施例3 13 95
比较实施例4 14 96
参考实施例1 8 97
参照表2，依据实施例1至4的含括碳黑和卤化银的混合物作为着色剂的薄膜比依据比较实施例1至4的仅包括碳黑的薄膜有更精细图案、更高的解析度，以及更佳的化学抗性。
另一方面，图1为显示出依据实施例1的薄膜的最小图案尺寸的光学显微镜照片，以及图2为显示出依据比较实施例1的薄膜的最小图案尺寸的光学显微镜照片。参照图1和图2，依据实施例1的薄膜具有比依据比较实施例1的薄膜更小的最小图案尺寸。
尽管已经以目前视为实际可行的例示性具体例来说明本发明，但要理解到本发明不限于所揭示的具体例，而是，相反地，欲涵盖包括在随权利要求的精神与范畴内的各种修饰与等效配置。因而，要理解到前述的具体例为例示性的但无论如何不限制本发明。

Claims (9)

1.一种黑色光敏树脂组成物，其包含
(A)着色剂，其含有碳黑及卤化银；
(B)粘结剂树脂；
(C)反应性不饱和化合物；
(D)光聚合化起始剂；以及
(E)溶剂。
2.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述着色剂包含1∶1至1∶9的重量比的所述碳黑及所述卤化银。
3.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述着色剂是藉由混合含有所述碳黑、第一分散剂及第一溶剂的第一色素分散液；以及含有所述卤化银、第二分散剂，及第二溶剂的第二色素分散液来获得。
4.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述着色剂为含有所述碳黑、所述卤化银、分散剂，和溶剂的色素分散液。
5.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述粘结剂树脂包含以咔哚为主的粘结剂树脂、以丙烯酰基为主的粘结剂树脂、以聚酰亚胺为主的粘结剂树脂、以聚胺甲酸酯为主的粘结剂树脂，或是其的组合。
6.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述粘结剂树脂包含以咔哚为主的粘结剂树脂，以及
所述以咔哚为主的粘结剂树脂具有1,000至50,000g/mol的重量平均分子量。
7.根据权利要求1的黑色光敏树脂组成物，其中所述黑色光敏树脂组成物包含
1至50重量％的所述着色剂(A)；
0.5至20重量％的所述粘结剂树脂(B)；
1至20重量％的所述反应性不饱和化合物(C)；
0.1至10重量％的所述光聚合化起始剂(D)；以及
余量的所述溶剂(E)。
8.一种遮光层，其是使用根据权利要求1至7中任一项的黑色光敏树脂组成物所制造。
9.根据权利要求8的遮光层，其中所述遮光层于1.0μm的膜厚度具有大于或等于0.5的光学密度。
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