TWI480239B - 氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置 - Google Patents

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Description

氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置
本發明係關於一種用於提拉單晶矽的氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置，具體來講，涉及具備出色的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置。
製造單晶矽時一般採用利用氧化矽玻璃坩堝之切克勞斯基法(CZ法)。此方法係在高溫下將晶種浸漬於氧化矽玻璃坩堝內的矽熔液中，然後慢慢提拉該晶種來製造單晶矽，為貯存矽熔液而使用高純度的氧化矽玻璃坩堝。
用於提拉單晶矽的氧化矽玻璃坩堝主要採用電弧熔化法來製造。在該方法中，先向碳製的旋轉模具的內表面以規定的厚度堆積氧化矽粉末來形成氧化矽粉層，再使用設置於模具內側上方的電極進行電弧放電來加熱熔化氧化矽粉層而使其玻璃化，由此製造氧化矽玻璃坩堝(旋轉模具法)。
此氧化矽玻璃坩堝呈雙層構造，該雙層包括：設置於外側的含大量氣泡的氧化矽玻璃層和設置於內側的透明的氧化矽玻璃層(以下，稱“透明層”)。作為該種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，公開了為除去玻璃層內部的氣泡，一邊從模具一側吸引對氧化矽粉層進行減壓脫氣，一邊熔化氧化矽粉末的方法(參照專利文獻1、2)。在此熔化製程中，對氧化矽粉層進行減壓脫氣(又稱之為真空吸引)，可以藉由薄而均勻地熔化氧化矽粉層的內表面而在表面成形薄薄的玻璃層(以下，稱“密封層”)來密封內表面，以提高氧化矽粉層內部的真空度。
並且，隨著近幾年設備製程效率化等的需要，製造的晶片口徑大到超過300mm的程度，提拉時間處於增加趨勢，因此需要一種氧化矽玻璃坩堝，此種氧化矽玻璃坩堝應具備能夠在超過1400℃的溫度下維持長到100小時左右的時間提拉大口徑的單晶的性能。並且，由於設備精密化等的需要，對於氧濃度Oi的控制性或單晶化率等直接影響所提拉到的單晶特性的氧化矽玻璃坩堝內面狀態等坩堝特性的優化也有強烈的需求。
[背景技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本公開專利　特開平6-191986號公報
專利文獻2：日本公開專利　特開平10-025184號公報
然而，如上所述，旋轉模具法這一氧化矽玻璃坩堝的製造方法，為除去玻璃層內部的氣泡，先大體上薄而均勻地熔化氧化矽粉層的內表面來成形密封層之後，再以減壓脫氣來提高真空度，但是由於此密封層在密封坩堝內表面之前熔化，因此在提拉單晶時，該密封層並不是在充分的低氣泡狀態下，而是在含有大量氣泡的狀態下。並且，該密封層內摻雜著從熔化前已含有或熔化開始後附著的雜質等。
如果氧化矽玻璃坩堝的內表面存在氣泡或雜質，該雜質會在氧化矽坩堝提拉結晶的過程中促進在氧化矽玻璃坩堝內表面形成白矽石，由此形成斑點形的白矽石。這樣成形出的白矽石，會從坩堝脫離而下沉至矽熔液中，給提拉單晶的過程帶來降低單晶化率等的不利影響。而且，還會發生該白矽石的成形和脫離無法控制的問題。
本發明，針對上述情況，以提供一種坩堝內表面的氣泡和雜質少並且能夠獲得高結晶化率的單晶矽的氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置為目的。
本發明提供一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其包含：向旋轉的模具內供給氧化矽粉末來成形氧化矽粉層的氧化矽粉末供給製程；用多根碳電極進行電弧放電來熔化上述氧化矽粉層的電弧熔化製程；以及將各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面的距離分別設定為等距離，以吹入靶面的電弧火焰進行表面除去的火焰拋光製程。據此，能夠除去殘留於氧化矽玻璃坩堝內表面的密封層中的氣泡和雜質，而提高坩堝的特性。
在此，所謂的“能夠提高的坩堝特性”，係指對於利用氧化矽玻璃坩堝提拉的半導體單晶的特性帶來影響的因素，即，具體包括：坩堝內表面的玻璃化狀態，以及在厚度方向上的氣泡分佈及氣泡大小、雜質分佈、表面凹凸以及這些在坩堝高度方向上的不均勻等分佈狀態。
在上述火焰拋光製程中，多個碳電極中心軸線與模具旋轉軸線之間的角度可以設定為0.5～60°範圍內。據此，能夠使在碳電極之間產生的電弧火焰高效地吹入坩堝內表面。
並且，在上述火焰拋光製程中，各碳電極前端與上述靶面之間的距離的範圍可設定為5～200mm。據此，能夠一併除去從坩堝內表面0.1～0.5～2mm左右的層及其內部存在的氣泡和雜質，由此可以提高坩堝的特性。
在本發明中，將碳電極的位置可以設定為與上述多個碳電極相鄰的碳電極前端之間構成等距離。據此，能夠產生穩定的電弧火焰，使坩堝內表面具備均勻的特性。
並且，進行上述火焰拋光製程的時間範圍可設定為電弧總時間的10～90%。據此，藉由設定火焰拋光時間來設定在靶面上的除去厚度，由此，能夠將氣泡的存在狀態，或者雜質的除去狀態設定在規定範圍內。
另外，上述火焰拋光製程，可以在上述電弧熔化製程之後，或者與上述電弧熔化製程同時進行。據此，在同時進行上述火焰拋光製程和上述電弧熔化製程時，與分別進行上述火焰拋光製程和上述電弧熔化製程的情況相比，有如下優點：能夠縮短工作時間的同時，藉由削減必要的電力供給而降低製造成本；能夠在維持必要的密封狀態的前提下增大熔化層的厚度；能夠將氣泡的含有量和氣泡的大小控制在所需狀態的同時，除去存在於表面附近的雜質等。另外，在分別進行上述火焰拋光製程與上述電弧熔化製程的情況下，能夠更加精確地設定火焰拋光時的表面除去狀態的控制和熔化製程的熔化狀態(也包含氣泡分佈等)的控制。
另外，所謂”上述火焰拋光製程在上述電弧熔化製程之後或與上述電弧熔化製程同時進行”係指相對於作為增大熔化厚度的製程的電弧熔化製程，在該製程之後或同時進行作為減少熔化厚度的製程的火焰拋光製程；在熔化厚度變厚時，可以同時進行上述火焰拋光製程與上述電弧熔化製程。
本發明涉及的氧化矽坩堝製造方法，也可以在上述火焰拋光製程中將電弧火焰從坩堝的底部中心側向上端部側移動。據此，藉由由底部中心側開始對氧化矽玻璃坩堝進行熔化(火焰拋光)的同時，向上端部側變化加熱位置，由此，在這種加熱狀態下製造一直以來追求的氧化矽玻璃坩堝，在此，能夠做到對應於增大熔化厚度的面內位置分佈的時間變化來進行火焰拋光，以此有效除去氧化矽坩堝的內表面全體的氣泡和雜質，製得具有均勻特性的氧化矽坩堝。
並且，本發明涉及的氧化矽坩堝的製造方法，在上述火焰拋光製程中，還可以將電弧火焰從坩堝上端部側向底部中心側移動。據此，從氧化矽玻璃坩堝的上端部側開始熔化(火焰拋光)的同時向底部中心側變化加熱位置，由此，可以使進行火焰拋光的位置移動到電弧火焰的噴出方向，因此，能夠防止坩堝內表面再次附著已除去的雜質等，高效率地除去氧化矽坩堝的內表面全體的氣泡及雜質，由此可以形成具備均勻特性的氧化矽坩堝。
在上述火焰拋光製程中，電弧火焰的移動速度以0.1～50cm/min為宜。藉由將電弧火焰的移動速度設定於上述範圍之內，能夠一併除去從坩堝內表面0.1～2mm左右的層及其內含氣泡和雜質，以提高坩堝的特性。在此，上述所謂“移動速度”係指忽略模具旋轉時發生的與靶面之間相對移動的相對速度，在沿模具或者氧化矽粉層內表面的中心軸線的斷面中，沿自底部中心位置到上端部的斷面線的方向移動的速度。並且，該移動速度視為由多個電極形成的電弧火焰中心位置在上述斷面中移動的速度，在不改變電弧火焰中心位置的前提下，不需要考慮如電極中心軸線傾斜等電極與旋轉模具的相對位置變化。並且藉由對該移動速度控制和電極角度控制進行組合，來製造坩堝。
並且，藉由設定移動狀態下的移動速度，能夠控制在每個對稱於模具旋轉軸線的帶狀部分(區域)上的熔化狀態或者表面除去狀態，例如，能夠採用相比底部和側壁部，僅增減角部的火焰拋光時間等的單元。並且，藉由調整每個區域的火焰拋光製程的時間，以此控制提拉製程中的平均OH基濃度於一定的範圍內，可以按區域控制產生白矽石的狀態。
譬如，作為具體製造時的移動速度的控制，對應電弧火焰的中心位置為側壁部時的移動速度，同樣地可以將在角部的移動速度設定為0.89～0.93倍，將在底部的移動速度設定為0.93～0.95倍。
本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，作為在根據上述記載的任一方法來製造氧化矽玻璃坩堝的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其具備：能夠規定氧化矽玻璃坩堝的外形且能夠向模具內供給氧化矽粉末來成形氧化矽粉層的旋轉模具；包含多個碳電極及電力供應單元且用多個碳電極進行電弧放電來加熱熔化氧化矽粉層的電弧放電單元；藉由將碳電極前端之間設定為等距離進行控制的同時，能夠控制碳電極前端與模具的相對位置的電極位置設定單元。據此，能夠除去氧化矽坩堝內表面的氣泡及雜質，從而提高坩堝的特性。
本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，可具備作為控制上述模具旋轉軸線的模具旋轉中心線的水平方向位置及角度與模具的高度的模具位置設定單元。據此，能夠將碳電極與模具的相對位置控制在需要的位置。據此，在電弧熔化製程中能夠均勻地熔化氧化矽粉層，在火焰拋光製程中均勻地除去氧化矽玻璃坩堝內表面的氣泡及雜質，從而制得具備均勻特性的氧化矽玻璃坩堝。
在本發明中，上述電極位置設定單元和上述模具位置設定單元的任何一方或雙方具有將各碳電極前端與形成在上述模具內的氧化矽粉層的靶面之間距離設定為等距離的結構。因此，在火焰拋光製程中，能夠使吹入靶面的電弧火焰穩定，從而均勻地除去氧化矽玻璃坩堝內表面的氣泡及雜質。據此，能夠增加坩堝內表面的均勻性，來提高坩堝的特性。
並且，本發明的氧化矽坩堝的製造裝置，能夠將上述各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面之間距離的範圍設定為5～200mm。據此，能夠將自坩堝內表面0.1～2mm左右的層與其內含的氣泡和雜質一併除去，以提高坩堝的特性。
根據本發明，使用以吹入電弧火焰來除去氧化矽玻璃坩堝內表面所含的氣泡和雜質的方法，能夠達到以下效果：能夠製造出坩堝內表面的氣泡和雜質少，且在提拉單晶矽時可達到較高結晶化率的氧化矽玻璃坩堝。
以下，結合附圖對本發明涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置的一實施方式進行詳細說明。
圖1是表示本實施方式中的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的主視截面圖，圖中的符號1表示氧化矽玻璃坩堝製造裝置。
本發明的氧化矽玻璃坩堝是使用如圖1所示的氧化矽玻璃坩堝製造裝置1並藉由旋轉模具法來製造，如圖1所示，氧化矽玻璃坩堝製造裝置1具有模具10，該模具10可藉由旋轉單元(未圖示)進行旋轉並規定氧化矽玻璃坩堝的外形，在模具10的內面按規定厚度堆積氧化矽粉末來而構成氧化矽粉層11。此模具10的內部設置有多個通氣口12，該通氣口12貫通模具內表面，並連接在減壓單元(未圖示)，由此可以對氧化矽粉層11的內部進行減壓。在模具上方設置有電弧加熱用碳電極13，其連接在電力供應單元(未圖示)，由此可以對氧化矽粉層11進行加熱。碳電極13藉由電極位置設定單元20可以上下移動及可設定電極前端之間的距離D(如圖中箭頭T以及箭頭D所示)。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，在300kVA～12,000kVA的輸出範圍內，可視為以多個碳電極13進行電弧放電來加熱熔化非導電性對象物(氧化矽粉末)的高輸出裝置。
再者，作為氧化矽粉末，其內面層可主要使用合成氧化矽粉，其外表面層可使用天然氧化矽粉。
在此，“合成氧化矽粉”係指由合成氧化矽製得的物質，合成氧化矽是化學合成、製造的原料，合成氧化矽粉為非晶質。由於合成氧化矽的原料為氣體或液體而容易精製，合成氧化矽粉的純度能夠高於天然氧化矽粉。作為合成氧化矽的原料有四氯化碳等的氣體原料來源和矽醇鹽等的液體原料來源。使用合成氧化矽玻璃，能夠使全部的雜質控制在0.1ppm以下。
在使用溶膠-凝膠法時，合成氧化矽粉中通常殘留50～100ppm藉由加水分解醇鹽而生成的矽烷醇。在以四氯化碳作為原料的合成氧化矽玻璃中，雖然能在0～1000ppm的大範圍內控制矽烷醇，不過通常包含100ppm左右以上的氯。如果以醇鹽作為原料，能輕易制得不含氯的合成氧化矽玻璃。如上所述，使用溶膠-凝膠法制得的合成氧化矽粉在熔化前含有50～100ppm左右的矽烷醇。對此進行真空熔化，會發生矽烷醇的脫離，而使制得的氧化矽玻璃的矽烷醇的含量降低到5～30ppm左右。另外，矽烷醇量因熔化溫度、升溫溫度等熔化條件之不同而不同。在同等條件下熔化天然氧化矽粉而得的天然氧化矽玻璃的矽烷醇量不滿50ppm。
一般認為在高溫下合成的氧化矽玻璃的黏度低於熔化天然氧化矽粉而得的氧化矽玻璃。作為其原因之一，可列舉為是由於矽烷醇或鹵素切斷SiO4 四面體的網眼結構。藉由測量光透射率，發現熔化合成氧化矽粉而製得的玻璃能夠透過波長到200nm左右的紫外線，該種玻璃與以用於紫外線光學用途的四氯化碳為原料的合成氧化矽玻璃具有相似的特性。熔化合成氧化矽粉而製得的玻璃，測量以波長245nm的紫外線刺激而得的螢光峰值，未發現與天然氧化矽粉的熔化製品類似的螢光峰值。
並且，“天然氧化矽粉”係指以天然氧化矽製造的物質，所謂“天然氧化矽”係挖出自然界存在的石英原石，經過破碎、精製等製程而制得的原料，天然氧化矽粉由α-石英的結晶製得。天然氧化矽粉中包含著1ppm以上的Al、Ti。然後含有其他金屬雜質的水平也高於合成氧化矽粉。天然氧化矽粉幾乎不含矽烷醇。
以天然氧化矽粉來製造的天然氧化矽玻璃，測量光透射率發現由於作為主要雜質包含約1ppm的Ti，將波長降低至250nm以下時透射率急速下降，在波長200nm的條件下幾乎不能透射。而且，在245nm附近發現了缺氧缺陷引起的峰值吸收。
而且，在天然二氧化矽粉的熔化物質中，測量以波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，則能夠在280nm和390nm下觀測到螢光峰值。這些螢光峰值，是由玻璃中的缺氧缺陷所引起。
藉由測量含有的雜質濃度、矽烷醇量的不同、或測量光透射率、測量以波長245nm的紫外線刺激而得的螢光光譜，能夠辨別出玻璃材料是天然氧化矽還是合成氧化矽。
在本發明中，作為原料採用氧化矽粉末，而氧化矽粉末既可用合成氧化矽粉，也可用天然氧化矽粉。天然氧化矽粉，既可用石英粉，也可用水晶、矽砂等作為氧化矽玻璃坩堝的原材料的已知材料的粉末。並且，氧化矽粉末可以為結晶狀態、非結晶、玻璃狀態之中的任何一種。
圖2、圖3是表示本實施方式中的電弧放電裝置的碳電極位置的俯視圖及主視圖。
碳電極13由相同形狀的電極棒組成，由此可進行3相交流(R相，S相，T相)的電弧放電，如圖2、圖3中所示，所述碳電極呈頂點在下方的倒三角錐形，分別設置使各自的軸線13L的角度呈θ1。並且，向各電極13的通電可使用未圖示的控制單元來進行控制。圖2、圖3所示的狀態為，電極13的位置設定狀態是電弧的噴出方向以與電極位置中心軸線LL一致的狀態。電極的數量、配置狀態、電力供給方式不必限定於上述的構成，也可採用其他構成。
碳電極13以粒徑為0.3mm以下、優選為0.1mm以下、更優選為0.05mm以下的高純度的碳素粒子成形，其密度為1.30g/cm3 ～1.80g/cm3 ，或是1.30g/cm3 ～1.70g/cm3 的時候，配置於電極各相的碳電極之間的密度差可以為0.2g/cm3 以下，從而具備如此高的均質性。
如圖1所示，電極位置設定單元20具備：可對碳電極13設定電極前端之間距離D的支持部21；將該支持部21以水平方向移動的水平移動單元；集多個支持部21和其水平移動單元為一體而在上下方向移動的上下移動單元；可變化碳電極的支持角度的旋轉角度設定單元；在支持部21中，具有可支持碳電極13圍繞角度設定軸22旋轉，並控制角度設定軸22的旋轉角度的旋轉單元。對碳電極13的電極前端間距離D以及電極位置狀態進行調節時，如圖1中的箭頭T3所示，以旋轉角度設定單元來控制碳電極13角度的同時，如圖1中箭頭T2所示，以水平移動單元來控制支持部21的水平位置。
進而，以水平移動單元來控制電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的水平方向位置。並且，如圖1中箭頭T所示，以上下移動單元來控制支持部21的高度位置，由此控制對應電極前端13a的氧化矽粉層11底部位置的高度位置。同時，如圖5所示，以旋轉角度設定單元來各自分別設定碳電極13的角度，由此可以控制電弧火焰的產生方向(電極中心軸線)LL從鉛垂方向僅做到角度Ψ1的變位。
再者，在圖1、圖4及圖5中，雖然只表示左端碳電極13的支持部21等，不過其他碳電極也以相同構成支撐，也可藉由組合這些設定單元，來分別控制各個碳電極13的高度(箭頭T)、水平方向位置(箭頭T2)、角度(箭頭T3)以及長度尺寸(箭頭T4)。
如圖7所示，在電極位置設定單元20中設置有基台24，該基台24設置在模具10上側的、分離氧化矽玻璃製造爐的內部空間和外部空間的頂棚部分上，其可以在水平方向(XY方向)上移動。在此基台24上，垂設著由小齒輪等機構來限制支持部21的上下方向位置的上下位置限制部25，使支持部21可以沿上下方向T1移動。在支持部21上，以角度設定軸22為中心，可以自由旋轉地設置有電極支持部23。該電極支持部23為夾持機構，其支持碳電極13並可以設定長度方向T4的尺寸，而且可裝卸。這些支持部21和電極支持部23的旋轉角度、基台24的水平方向位置、上下位置限制部25和支持部21的上下方向位置，能夠分別藉由驅動未圖示的位置限制單元及該位置限制單元的驅動單元來設定。
再者，在本發明中，只要能夠控制碳電極13的位置狀態，也可採用上述以外的其他結構。具體如圖6所示，使用能將模具10的旋轉軸線(模具旋轉軸線)L從垂直方向變化位置的模具位置設定單元30，沿水平方向的旋轉軸31的軸線使旋轉模具中心線L從垂直方向以角度Ψ2傾斜來進行位置設定，以變化旋轉狀態的模具10的角度，來控制碳電極13與模具10的相對位置狀態。如圖6所示，模具位置設定單元30包括：能夠將模具10的模具旋轉軸線L從垂直方向變更為角度Ψ2的旋轉角度設定單元，能夠以水平方向(箭頭T5)移動模具10的水平移動單元，能夠以上下方向(箭頭T6)移動模具的上下移動單元。藉由組合這些設定單元，能夠控制旋轉狀態的模具10與各碳電極13的相對位置狀態。
下面按照附圖對本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法進行說明。
圖10是表示本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法的流程圖。
本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，以使用圖1所示的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1的旋轉模具法來製造，如圖10所示，該方法包括：氧化矽粉末供給製程S1、電極初期位置設定製程S2、電力供給開始製程S3、電弧熔化製程S4、火焰拋光製程S5、電力供給結束製程S6。以下，對各製程進行說明。
<氧化矽粉末供給製程S1>
圖10所示的氧化矽粉末供給製程S1中，藉由向模具10的內表面堆積氧化矽粉末來成形所需狀態的形成氧化矽粉層11。此氧化矽粉層11，利用模具10旋轉產生的離心力而保持於內壁面。
<電極初期位置設定製程S2>
圖10所示的電極初期位置設定製程S2，如圖1、圖2、圖3所示，採用電極位置設定單元20使碳電極13維持在下方有頂點的倒三角錐形，並且，為使各軸線13L在維持角度θ1的同時，前端13a互相接觸，而設定了電極初期位置。同時設定了模具-電極相對位置狀態的初期狀態，該初期狀態由從模具10的邊緣到電極前端的高度尺寸的電極高度，或者由碳電極13成形的被視為倒三角錐的中心軸的電極位置中心軸與模具10的旋轉軸線的位置及角度來組成。
<電力供給開始製程S3>
圖10所述的電力供給開始製程S3中，從未圖示的電力供應單元開始，作為設定於300kVA～12,000kVA的輸出範圍內的電力量對碳電極13進行電力供給。在此狀態下不會發生電弧放電。
<電弧熔化製程S4>
圖10所示的電弧熔化製程S4，包含模具位置設定製程S41和電極位置設定製程S42。在電弧熔化製程S4中，以模具位置設定單元30進行模具的位置設定，以電極位置設定單元20進行碳電極13的位置設定，藉由一邊用電弧放電單元加熱氧化矽粉層11，一邊藉由通氣口12減壓，使氧化矽粉層11熔化而成形氧化矽玻璃層。
熔化氧化矽粉層時，在壓力-50以上且不滿-95kPa的條件下，從模具側對氧化矽粉進行減壓，由此能製作實質上不含氣泡(氣泡含有率不滿0.5%)的透明層。而且，形成透明層之後，將減壓的壓力調節為+10kPa至不滿-20kPa，由此能在透明層的外側形成氣泡含有率為0.5%以上且不滿50%的含氣泡層。在本說明書中，所謂氣泡含有率係指相對坩堝1的一定體積(W1)的氣泡佔有體積(W2)的比(W2/W1)。在本說明書中，壓力的值係指相對周圍氣壓的值。
圖10所示的模具位置設定製程S41，如圖6所示，以模具位置設定單元30來設定模具上下方向的高度位置(T6)、水平方向位置(T5)以及相對於模具旋轉軸線L的垂直方向的傾斜度(Ψ2)。
接著，圖10所示的電極位置調整製程S42，使用電極位置設定單元20，使碳電極13或者維持在下方有頂點的倒三角錐形，或者以變更其角度來擴大電極前端間的距離D。同時，碳電極13之間開始放電。此時，用電力供應單元來控制電力供給，使各碳電極13的電力密度在40kVA/cm2 ～1700kVA/cm2 的範圍內。進而用電極位置設定單元20，設定電極高度位置等模具-電極的相對位置狀態，來滿足在維持角度θ1的狀態下作為熔化氧化矽粉層11所必需的熱源的條件。作為模具-電極的相對位置狀態，可以包括：例如，圖4所示的碳電極13相對於模具旋轉軸線L偏離的狀態，圖5所示的電極中心軸線LL相對於垂直方向以角度Ψ1傾斜的狀態，圖6所示的組合了碳電極位置設定與模具位置設定的狀態等，能夠適當設定使其滿足熔化氧化矽粉層11所必需的熱源的條件。
另外，根據圖10，雖然在電弧熔化製程S4中，列舉了在模具位置設定製程S41之後進行的電極位置設定製程S42的例子，不過本發明並不限定於此，而既可以先進行電極位置設定製程S42，也可以同時進行模具位置設定製程S41和電極位置設定製程S42，而且也可利用模具位置設定製程S41和電極位置設定製程S42之中的任何一個製程，來設定模具-電極相對位置的狀態。
<火焰拋光製程>
圖10所示的火焰拋光製程S5，包含模具位置設定製程S51和電極位置設定製程S52。藉由火焰拋光製程S5除去相應的表面，其中，以模具位置設定單元30進行模具位置設定，以電極位置設定單元20進行碳電極30位置設定，以向在模具10內部熔化的氧化矽玻璃坩堝的靶面吹入電弧火焰。在電弧熔化製程中，在進行抽空氣製程之前最初熔化成形的最表面的密封層，含有大量氣泡和熔化氧化矽粉末殘留的結晶質殘餘物等雜質，不過藉由此火焰拋光製程，能夠除去這些氣泡和雜質。
圖10所示的火焰拋光製程S5與上述電弧熔化製程S4相同，以電極位置設定單元20和模具位置設定單元30來控制如圖13所示的模具-電極相對位置狀態。然後，圖10所示的火焰拋光製程S5，雖然列舉了在模具位置設定製程S51之後進行電極位置設定製程S52的例子，不過本發明並不限定於此，而可以先進行電極位置設定製程S52，也可以同時進行模具位置設定製程S51和電極位置設定製程S52。此時，以電力供應單元來控制電力供給，使各碳電極13中的電力密度在40kVA/cm2 ～1700kVA/cm2 範圍內。
作為如圖10所示的火焰拋光製程S5中的電極-模具相對位置狀態，如圖13所示，為減少各電極的消耗量的落差，使各碳電極13的前端與靶面11a的距離RFP 分別保持相同而設定為佳。因為，在電極間的消耗量落差大的情況下，難以繼續進行電弧放電。並且，如圖12所示，此時的各碳電極13的電極前端間距離D設定為等距離。據此，能夠穩定地產生電弧火焰，從而將靶面11a表面和其內部存在的氣泡和雜質一併除去。
各碳電極13的前端與靶面11a的距離RFP 設定為5～200mm的範圍為佳，更優選為20～50mm的範圍。在各碳電極13的前端與靶面11a的距離RFP 不滿5mm的情況下，由於吹入靶面11a的電弧火焰的力度過強，導致靶面11a變形，使製得的氧化矽玻璃坩堝的內表面凹凸不平，而不推薦此種設定。另一方面，在各碳電極13的前端與靶面11a的距離RFP 為200mm以上的情況下，因為噴出電弧火焰的碳電極13的前端與靶面11a之間的距離過遠，利用吹入電弧火焰無法除去靶面11a，因而也不推薦此種設定。並且藉由將碳電極13的電極前端間距離設定為等距離，由此使電弧火焰穩定地產生為佳。
在火焰拋光製程S5中，相鄰的碳電極13之間的開腳角度θ1，根據使用的碳電極13的長度、碳電極的位置(高度、水平位置等)或者製造的氧化矽坩堝的口徑φ等的不同而不同，不過如上所述，藉由設定各碳電極13的前端與靶面11a的距離RFP ，以及各碳電極前端間的距離D，能夠設定相鄰的碳電極13之間的開腳角度θ1的值。
在火焰拋光製程S5中，如圖13所示，除去氧化矽玻璃坩堝的內表面(火焰拋光)時，作為電弧火焰的噴出方向的、由多個電弧電極形成的電極中心軸線LL與模具旋轉軸線L的角度Ψ6，能夠設定在0.5～60°的範圍內，更優選的設定為10～45°的範圍內。因為本發明的火焰拋光製程是藉由吹入電弧火焰來除去氧化矽玻璃坩堝內表面的製程，因此，在火焰拋光製程S5中的靶面11a與電極中心軸線LL的角度，最理想的狀態為接近90°，不過參照一般使用的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的結構，該角度很難達到90°。並且，如圖13所示，對氧化矽玻璃坩堝的側壁內表面進行火焰拋光時，沿其靶面11a的線L1與連接各碳電極13前端的平面L2一直保持平行狀態，這些軸從垂直方向傾斜的角度僅為Ψ5。
在火焰拋光製程S5中，電弧火焰的噴出位置可以從氧化矽玻璃坩堝的底部中心位置側(圖11中的C3)向上端部位置側(圖11中的C1)依次移動而連續噴出電弧火焰。此情況下，藉由使電極位置設定單元20和模具位置設定單元30連動，設定模具-電極相對位置，以調整碳電極13的開度θ1、長度T4、高度T、傾斜度Ψ1，以及模具10的高度T6、傾斜度Ψ2、水平位置T5，來使碳電極前端間距離D維持等間距且各碳電極13的電極前端與靶面11a之間的距離RFP 保持恒定。在火焰拋光製程S5中，電弧火焰的噴出位置從氧化矽玻璃坩堝的底部中心位置側C3向上端部位置側C1依次移動時，例如，如圖15(a)、圖15(b)所示，相對於圖13中的坩堝高度H2的碳電極13與坩堝底部內表面之間距離H(H/H2)以時刻t來進行改變。
如圖15(a)和(b)所示，可以藉由以下方式來進行火焰拋光，即，在時刻t0至t1，碳電極13設定為H/H2=0.2，碳電極中心軸線LL與模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=20°；在時刻t1至t2，碳電極13設定為H/H2=0.4，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=30°；在時刻t2至t3，碳電極13設定為H/H2=0.6，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=40°；在從t3至t4，碳電極13設定為H/H2=0.8，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=45°。
並且，在火焰拋光製程S5中，電弧火焰的噴出位置可以從氧化矽玻璃坩堝的底部中心位置側(圖11中的C3)向上端部位置側(圖11中的C1)依次移動而連續噴出電弧火焰。此情況下，藉由使電極位置設定單元20和模具位置設定單元30連動，設定模具-電極相對位置，以調整碳電極13的開度θ1、長度T4、高度T、傾斜度Ψ1，以及模具10的高度T6、傾斜度Ψ2、水平位置T5，來使碳電極前端間距離D維持等間距且各碳電極13的電極前端與靶面11a之間的距離RFP 保持恒定。在火焰拋光製程S5中，電弧火焰的噴出位置從氧化矽玻璃坩堝的上端部位置側C1向底部中心位置側C3依次移動時，例如，如圖14(a)、圖14(b)所示，相對於圖13中的坩堝高度H2的碳電極13與坩堝底部內表面之間距離H(H/H2)以時刻t來進行改變。
如圖14(a)和(b)，可以藉由以下方式來進行火焰拋光，即，在時刻t0至t1，碳電極13設定為H/H2=0.8～1.0，碳電極中心軸線LL與模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=40～45°；在時刻t1至t2，碳電極13設定為H/H2=0.6，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=35°；在時刻t2至t3，碳電極13設定為H/H2=0.4，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=30°；在從t3至t4，碳電極13設定為H/H2=0.2，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=20°；在從t4至t5，碳電極13設定為H/H2=0.1，碳電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為Ψ6=10°。
在上述例子中例示：在火焰拋光製程S5中，將電弧火焰的噴出位置從氧化矽玻璃坩堝的底部中心位置側C3向上端部位置側C1階段性地依次移動的場合，以及從氧化矽玻璃坩堝的上端部位置側C1向底部中心位置側C3依次階段性地移動的場合，然而本發明並不限定於此。電弧火焰的噴出位置的移動可不必分階段性地進行，而是可以連續進行，並且也可以僅僅向氧化矽坩堝的局部內表面吹入電弧火焰而進行火焰拋光來除去靶面11a。由此製造的氧化矽玻璃坩堝用於提拉單晶矽時，氧化矽玻璃坩堝的側壁面的內表面特性尤其影響已提拉單晶矽的生長，僅對氧化矽玻璃坩堝的側壁面進行火焰拋光也有益於坩堝特性的提高。
在沿著靶面依次移動電弧火焰的噴出位置時，移動速度可以設定在0.1～50cm/min的範圍內，更優選為設定在5～30cm/min的範圍內。如果電弧火焰的移動速度不滿0.1cm/min，則吹入靶面11a的一個位置上的總電弧火焰量太多，會吹掉超過內表面的密封層的厚度，導致氧化矽玻璃坩堝內表面凹凸不平，因此不推薦。如果移動速度超過50cm/min，則達不到使用吹入電弧火焰的火焰拋光效果，因此不推薦。
以火焰拋光製程S5除去的內表面厚度約為1mm左右(0.5mm～1mm)。以電弧火焰除去超過2mm厚度的內表面時，導致工作時間過長，而降低生產率，因此不推薦。並且，電弧熔化製程的氧化矽玻璃表面的溫度和火焰拋光製程的溫度分別設定為2100℃左右和2400℃左右，與電弧熔化製程相比，在火焰拋光製程中的氧化矽玻璃表面的溫度的設定較高。
在圖10中，雖然例示了在電弧熔化製程S4之後進行火焰拋光製程S5的製造方法，但是本發明並不限定於此。也可同時進行電弧熔化製程S4和火焰拋光製程S5。
在本發明中，火焰拋光製程S5，優選為在電弧總時間的10～90%的時間範圍內進行，更優選為在40～80%的時間範圍內進行。藉由在上述時間範圍內進行火焰拋光製程S5，能夠製得內表面的氣泡和雜質少的氧化矽玻璃坩堝。
<電力供給結束製程S6>
在電力供給結束製程S6中，熔化氧化矽粉層11達到規定狀態，藉由火焰拋光製程的內表面除去工作結束之後，停止電力供應單元的電力供給。
如上所述，藉由使用旋轉模具法的電弧熔化，來熔化氧化矽粉末而製得氧化矽玻璃坩堝。根據本發明的方法製造的氧化矽玻璃坩堝C，如圖11所示，坩堝的側壁部C1、角部C2，以及底部C3的透明層C0的薄膜厚度在一定範圍內，而包括具備均勻特性的透明層。在本發明中，氧化矽玻璃坩堝的製造方法包括火焰拋光製程，該製程藉由吹入電弧火焰來除去氧化矽玻璃坩堝的表面，由此能夠製得內表面的氣泡和雜質少的氧化矽玻璃坩堝。因此，使用根據本發明製造的氧化矽玻璃坩堝來提拉單晶矽，能夠降低在氧化矽玻璃坩堝的表面上產生白矽石，進而可以提高單晶矽的結晶化率。
在本實施方式中，列舉了使用3根碳電極13並以3相交流電流進行電弧放電的例子，但本發明並不限定於此，例如，利用如圖8所示的3相交流電流6根電極，如圖9所示的2相交流電流4根電極等，也可進行電弧放電。
圖8作為本發明涉及的電極構成的一例，是表示3相交流電流6根電極的電極前端高度的水平方向位置的模式圖。
該例子使用3相交流電流6根電極(E1～E6)，在此電極結構中，藉由沿模具的旋轉軸線進行配設而使相鄰的電極之間為等距離，來形成連接各電極的6角形環。對應3相交流電流而相鄰的電極具有120°的相位差，隔著環的中央部相對的電極之間相互成為同相。具體來講，如果對應3相交流電流的電極E1為R相，藉由對各電極進行接線，使隔著環的中央部相對的電極E4成為相同的R相，電極E1兩側的電極E2成為T相，電極E6成為S相，且其外側的電極E3成為S相，電極E5成為T相。因此，電極E1與電極E4、電極E2與電極E5、電極E3與電極E6，分別互為同相，與其他電極互為異相。
在圖示電極結構中，由於相對於電極E1其兩側的電極E2和電極E6是異相，該兩側的電極間能夠成形穩定的電弧，從而，沿著坩堝的內表面將相鄰的電極相互連接而形成環狀電弧。另一方面，隔著環的中央部相對的電極E1和電極E4由於是同相，因此不會形成橫切環的中央部的電弧，由此可以避開坩堝中央部的過度加熱。並且，在上述電極結構中，為了擴大加熱範圍而擴大相鄰電極之間的距離時，由於電弧是藉由連接最近的相鄰電極而形成，所以很少出現電弧斷裂，因此能夠保持穩定的電弧。另外，在本發明中所謂的“沿坩堝內表面的環狀電弧”，包含以突出於坩堝內側的電極對坩堝內周面來成形同心形的電弧。
圖9作為本發明涉及的電極構成以外的例子，是4個2相交流電流的電極在電極前端高度上的水平方向位置的模式圖。
此電極構成，使繞模具的旋轉軸相鄰的電極相互等距配置，來成形連接各電極的四角環。由於相對於2相交流電流相鄰的電極有180°的相位差，這些相鄰的電極間會發生電弧，不過由於隔著環的中央部相對的電極之間為同相，這些電極之間不產生電弧，從而不會發生交叉於環的中央部的電弧。一般來講在2相交流2n根電極(n3)的電極結構中，可以形成如上所述的連接相鄰的各電極的環狀電弧，實質上並不形成交叉於環的中央部的穩定電弧。
並且，在本發明中，除上述3相交流6根電極和2相交流4根電極的電極結構以外，例如，電極的數量可以為3根以上20根以下，包含的電極結構可以為2相交流6根電極、2相交流8根電極、2相交流10根電極、3相交流9根電極、3相交流12根電極、3相交流15根電極、4相交流4根電極、4相交流8根電極、4相交流12根電極、4相交流16根電極之中的任何一個。並且，電極數量如果為4個以上時，可設定為同時對多個電極不進行通電。
本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置及製造方法，以用於製造口徑φ為24～50英寸(61～127cm)的氧化矽玻璃坩堝為宜。
並且在本發明中，為了從電弧開始時的如圖2、圖3所示的電極前端13a位置大體在水平方向位於相同平面的狀態，改變到圖13等所示的距離RFP 趨同的狀態，可以將碳電極13沿著其軸線方向T4移動。
[實施例]
以下，一併表示本發明的實施例和比較例，但是本發明並不限定於以下實施例。
在實施例及比較例中，根據旋轉模具法，使用圖1所示的本發明涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，按圖10所示流程圖的製程順序製造了氧化矽玻璃坩堝。模具的口徑為32英寸(81.3cm)，堆積在模具內表面的氧化矽粉層的平均厚度為15mm，以3相交流電流3根電極進行電弧放電。
電弧熔化製程的通電時間為90分鐘，輸出為2500 kVA，通電開始後的前10分種對氧化矽粉層進行抽真空，並減壓到-80KPa。
[實施例1～13]
根據上述方法進行電弧熔化製程之後，如圖13所示，以模具位置設定單元30和電極位置設定單元20控制模具-電極相對位置狀態，使各電極前端與靶面之間的距離成為等距離，根據表1所示的條件進行火焰拋光製程，來製造氧化矽玻璃坩堝。此時，輸出為2500kVA，相鄰的碳電極前端之間的距離設定為等距離。
[比較例1]
比較例1，與實施例2相類似，不過，比較例1藉由控制模具-電極相對位置狀態，來使3根電極前端與靶面之間的距離分別為80mm、100mm、120mm(平均距離為100mm)。
[比較例2]
根據上述方法進行電弧熔化製程之後，未進行火焰拋光製程，而終止電力供給，來製造氧化矽玻璃坩堝。
使用根據實施例1～13及比較例1～2製造的氧化矽玻璃坩堝，提拉單晶矽，來對單晶矽的收穫率(單晶化率)進行評價。其結果一併記入表1。在此，所謂“單晶矽的收穫率”(單晶化率)，係指“能夠採用沒有結晶錯位的單晶矽晶片的直筒部質量”除以“投入到坩堝內的多晶矽的總重量”的值。該單晶化率每有1質量%的不同，能夠採取的晶片相差20張左右。
根據表1的結果，在本發明涉及的實施例1～6中，氧化矽玻璃坩堝的製造方法具備火焰拋光製程，由此可以獲得高矽單晶化率。另一方面，不進行火焰拋光製程的現有的製造方法(比較例2)的矽單晶化率低。根據此結果明確可知，本發明提供的具備火焰拋光製程的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，可以製造出具有出色的坩堝內表面特性、具備高矽單晶化率的氧化矽玻璃坩堝。並且，本發明涉及的實施例1～6，在火焰拋光製程中，將電極中心軸線LL和模具旋轉軸線L的角度設定為0.5～60°，將碳電極前端與靶面的距離RFP 設定為5～200mm，將電弧火焰的噴出位置沿著靶面順次移動時的移動速度設定為0.1～50cm/min的範圍，由此製造出相較於實施例7～13，具有更高的矽單晶化率的氧化矽玻璃坩堝。另外，各電極前端與靶面的距離不為等距離的比較例1相較於呈等距離的實施例2，其單晶化率低，且電極消耗量的落差也大。
根據此結果明確可知，本發明能夠提供一種氧化矽玻璃坩堝，其內表面的氣泡和雜質少，可以以高矽單晶化率提拉單晶矽。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
11a．．．靶面
12．．．通氣口
13．．．碳電極
13a．．．前端
13L．．．軸線
20．．．電極位置設定單元
21．．．支持部
22．．．角度設定軸
23．．．電極支持部
24．．．基台
25．．．上下位置限制部
30．．．模具位置設定單元
31．．．旋轉軸
C．．．氧化矽玻璃坩堝
C0．．．透明層
C1．．．上端部位置側
C2．．．角部
C3．．．底部中心位置側
D．．．距離
E1~E6．．．電極
H．．．距離
H2．．．高度
L．．．旋轉軸線
L1．．．線
L2．．．平面
LL．．．中心軸線
RFP ．．．距離
T‧‧‧高度
T1‧‧‧上下方向
T2‧‧‧水平方向
T3‧‧‧角度(方向)
T4‧‧‧長度方向
T5‧‧‧水平方向
T6‧‧‧上下方向
θ1、ψ1、ψ2、ψ5、ψ6‧‧‧角度
圖1是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的主視截面圖。
圖2是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的電極配置狀態的俯視圖。
圖3是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的電極配置狀態的主視圖。
圖4是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的偏芯電弧電極配置狀態的主視截面圖。
圖5是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的轉移電極位置的電弧狀態的主視截面圖。
圖6是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的轉移電極與模具的位置的電弧狀態的主視截面圖。
圖7是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的電極位置設定單元的主視圖。
圖8是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的碳電極位置的模式圖。
圖9是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的碳電極位置的模式圖。
圖10是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式的流程圖。
圖11是表示使用本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法及製造裝置而製造的氧化矽玻璃坩堝的主視截面圖。
圖12是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的電極配置狀態的模式圖。
圖13是表示本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的火焰拋光製程中的電極及模具的配置狀態的一例的模式圖。
圖14是本發明所涉及的實施方式的對應火焰拋光製程中的電弧放電時間的(a)碳電極相對高度變化和(b)電極中心軸線與模具旋轉軸線的角度變化的一例的時間圖表。
圖15是本發明所涉及的實施方式的對應火焰拋光製程中的電弧放電時間的(a)碳電極相對高度變化和(b)電極中心軸線與模具旋轉軸線的角度變化的其他例的時間圖表。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
12．．．通氣口
13．．．碳電極
20．．．電極位置設定單元
21．．．支持部
22．．．角度設定軸
D．．．距離
L．．．旋轉軸線
T．．．上下方向
T2．．．水平方向
T3．．．角度(方向)

Claims (9)

  1. 一种氧化矽玻璃坩堝的制造方法，其特徵在於包括：向旋轉的模具內供給氧化矽粉末來形成氧化矽粉層的氧化矽粉末供給製程；利用多根碳電極進行電弧放電來熔化上述氧化矽粉層的電弧熔化製程；以及將各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面之間的距離分別設定為等距離，以吹入靶面的電弧火焰進行表面除去的火焰拋光製程，其中，電弧火焰以0.1~50cm/min的速度從坩堝的底部中心側向上端部側移動。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中，在上述火焰拋光製程中，多根碳電極的中心軸線與模具旋轉軸線之間的角度為0.5~60°。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中，在上述火焰拋光製程中，上述各碳電極前端與上述靶面的距離的範圍為5~200mm。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中，藉由設定碳電極位置，使上述多根碳電極的相鄰的碳電極前端之間成為等距離。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中，上述火焰拋光製程，在電弧總時間的10~90%範圍的時間內進行。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中，上述火焰拋光製程，在上述電弧熔化製程之後或者與上述電弧熔化製程同時進行。
  7. 一种氧化矽玻璃坩堝的制造方法，其特征在於包括：向旋轉的模具內供給氧化矽粉末來形成氧化矽粉層的氧化矽粉末供給製程；利用多根碳電極進行電弧放電來熔化上述氧化矽粉層的電弧熔化製程；以及將各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面之間的距離分別設定為等距離，以吹入靶面的電弧火焰進行表面除去的火焰拋光製程，其中，電弧火焰以0.1~50cm/min的速度從坩堝的上端部側向底部中心側移動。
  8. 一種氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其使用申請專利範圍第1項至第7項中任意一項所述的製造方法製造氧化矽玻璃坩堝，其特徵在於包括：規定氧化矽玻璃坩堝的外形且向模具內供給氧化矽粉末來形成氧化矽粉層的旋轉模具； 具有多個碳電極及電力供應單元且利用多根碳電極進行電弧放電來加熱熔化氧化矽粉層的電弧放電單元；控制相鄰的碳電極前端間呈等距離的同時，可控制碳電極前端與上述模具的相對位置的電極位置設定單元；以及控制上述模具的旋轉中心線的水平方向位置及角度和模具的高度的模具位置設定單元；其中，上述電極位置設定單元和上述模具位置設定單元的任意一方或雙方具有將各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面的距離可設定為等距離的結構。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中，上述各碳電極前端與上述氧化矽粉層的靶面的距離範圍設定為5~200mm。
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