TWI468554B - 電解錫電鍍溶液及電解錫電鍍方法 - Google Patents

電解錫電鍍溶液及電解錫電鍍方法 Download PDF

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Description

電解錫電鍍溶液及電解錫電鍍方法
本發明係有關錫電鍍溶液及電解錫電鍍方法；更詳言之，係有關用於電鍍晶片組件如陶瓷電容器之電解錫電鍍溶液及電鍍方法。
晶片組件為使用電鍍方法(如滾筒電鍍法、使用流經式電鍍器(flow-through plater)之電鍍法等)依照該晶片之形狀及待電鍍區域之構造，以錫、銅、銀、金、鎳、鈀或其合金等電鍍之金屬。錫電鍍之目的在於對該晶片組件之電極部份提供可焊性。
然而，進行錫電鍍，尤其是滾筒電鍍，會發生一個問題，即該晶片組件將相互黏著(後文中亦稱為聚集、黏著及偶合)。黏著在一起之晶片會變成缺陷產品，而使產品之產率降低。黏著在一起之晶片組件於晶片組件總數中所佔之比例係稱為偶合率，於嚴重情況下，偶合率可能超過90%。
已知偶合係發生於下述情形：於滾筒中使用具有硫酸或甲磺酸作為鹼之傳統電鍍浴來電鍍晶片組件。為解決此問題，未經審查之日本專利申請案第2003-82492號揭示一種於晶片型陶瓷電子組件上形成電極之方法，該方法係使用含有磺酸亞錫(作為亞錫鹽)，錯合劑如檸檬酸、葡萄糖酸、或焦磷酸等，以及光澤劑之錫電鍍浴。
然而，由於未經審查之日本專利申請案第2003-82492號所揭示之電鍍溶液包括錯合劑，故該電鍍溶液及洗滌水之廢水處理會變得困難。因此，從環境保護之觀點來看，不含錯合劑之低pH錫電鍍浴係較佳者。
再者，就錫電鍍而言，具有絕佳焊料潤濕性質之錫電鍍浴係重要者，以對該晶片組件等提供可焊性。本發明之發明人已預先改良這一點，且已發現特殊萘酚化合物可用作電解錫電鍍之添加劑，而可形成具有均勻外觀之錫膜，且該沉積之錫膜具有良好之焊料潤濕性質，亦已發現可使用特殊萘酚化合物來改良該可焊性。
因此，本發明之一目的在提供用於晶片組件之電鍍溶液及用於晶片組件之電鍍方法，其不使用錯合劑，且當實施電解錫電鍍時、尤其當使用滾筒電鍍方法實施電解錫電鍍時，係提供良好的焊料潤濕性質及極低的偶合率。
為了實現上揭目的，本發明之發明人經勤勉研究之結果已發現可藉由在強酸性(pH為1或更低者)錫電鍍浴中、尤其是在不含錯合劑之滾筒錫電鍍浴中使用特殊化合物來實現具有高於傳統膜之膜表面硬度的平滑錫電鍍膜，並能夠將所電鍍之基材間的黏著減至最低。
換言之，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其包含(A)亞錫離子，(B)酸，(C)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺(N,N-dipolyoxyalkylene-N-alkyl amine)、胺氧化物或其混合物，以及(D)抗黏劑；其中，pH為1或更低。
再者，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其除了包含成分(A)至(D)外，復含有(E)電鍍均勻性改良劑。
再者，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其除了包含成分(A)至(E)外，復含有(F)以下列通式(1)表示之丙烯酸或丙烯酸衍生物，以及(G)抗氧化劑。
於上式中，R表示氫原子或含有介於1至3個間之碳原子的烷基。
再者，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其中，該N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺為一種或多種以下列通式(2)表示之化合物。
於上式中，R表示具有介於6至28個間之碳原子的烷基，以及w、x、y及z係各自表示介於0與30間之整數。然而，w、x、y及z之和不為0。
再者，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其中，該胺氧化物為一種或多種以下列通式(3)表示之化合物。
於上式中，R表示烷基、環烷基或芳基，以及R’表示氫原子、烷基或環烷基。
再者，本發明之一態樣係提供一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其中，該(D)抗黏劑為選自芳族醛及芳族酮所組成群組之一種或多種化合物。
再者，本發明之一態樣係提供一種電鍍晶片組件之方法，其包含使用電解錫電鍍溶液對晶片組件進行電解性錫電鍍，該電解錫電鍍溶液包含(A)亞錫離子，(B)酸，(C)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺、胺氧化物或其混合物，以及(D)抗黏劑；其中，pH為1或更低。
本發明之電鍍溶液對於防止基材黏著在一起係非常有效，且可將電鍍缺陷減至最低，故當對複數個基材如晶片組件等進行電解性錫電鍍時、尤其是使用滾筒電鍍方法進行電解性錫電鍍時，可使產品產率增加。換言之，使錫電鍍膜平滑可降低在基材開始相互接觸時所發生之黏著現象，該黏著現象與無光澤電鍍(mat plating)相似，會使基材卡在一起而無法以物理方式剝離開來。再者，增加膜表面硬度可於基材開始相互接觸時防止由該膜表面之軟化(如無光澤電鍍)所造成的錫電鍍膜變形，且亦可將錫電鍍膜黏著在一起之發生率減至最低。再者，本發明之電鍍溶液不包含錯合劑，故其廢水處理較用於滾筒電鍍之傳統電鍍溶液來得更容易。
本說明書中所使用之簡寫，除非另行註釋，否則具有下述意義。
g=公克；mg=毫克；℃=攝氏度(degrees Celsius)；min=分鐘；m=米；cm=釐米；L=公升；mL=毫升；A=安培；以及dm2 =平方公寸。所有數值範圍皆包括邊界點，且可以任意順序組合使用。本說明書所使用之術語『電鍍溶液』及『電鍍浴』係具有完全相同之意義，且可交替使用。
本發明之電解錫電鍍溶液為用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，其含有(A)亞錫離子，(B)酸，(C)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺、胺氧化物、或其混合物，以及(D)抗黏劑；其中，pH為1或更低。該等成分依序揭示如下。
(A)亞錫離子
本發明之電鍍浴含有亞錫離子作為主要成分。亞錫離子為二價錫離子。可使用任何可對該電鍍浴提供亞錫離子之化合物。通常，較佳者為無機酸或有機酸之錫鹽。該無機酸之錫鹽之實例包括硫酸或鹽酸之亞錫鹽；該有機酸之錫鹽之實例包括經取代或未經取代之烷磺酸或烷醇磺酸(如甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、2-羥基乙烷-1-磺酸、2-羥基丙烷-1-磺酸、以及1-羥基丙烷-2-磺酸等)之亞錫鹽等。尤佳之亞錫離子源為硫酸亞錫(無機酸之鹽)以及甲磺酸亞錫(有機酸之鹽)。可提供此等離子之化合物可單獨使用或呈2種或更多種類型之混合物使用。
舉例而言，加入至該電鍍浴之亞錫離子的量係介於1g/L至150g/L之間，較佳係介於5g/L至50g/L之間，更佳係介於8g/L至20g/L之間。
(B)酸
該酸可為能將pH調整至1或更低且能對該電鍍浴提供傳導性之任意酸。該酸可為任何無機或有機酸。有機酸之實例包括經取代或未經取代之烷磺酸或烷醇磺酸，例如甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、2-羥基乙烷-1-磺酸、2-羥基丙烷-1-磺酸、以及1-羥基丙烷-2-磺酸。較佳者為甲磺酸。無機酸之實例包括硫酸及鹽酸，且較佳者為硫酸。此等可將pH調整至1或更低且能對該電鍍浴提供傳導性之酸可單獨使用，或呈2種或多種類型之混合物使用。
該電鍍浴溶液中之酸量較佳係至少於化學計量上與該電鍍浴中之二價錫離子量相等。舉例而言，於該電鍍浴中之游離酸的量係介於10g/L至500g/L之間，較佳係介於30g/L至300g/L之間，更佳係介於50g/L至200g/L之間。
(C)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物
本發明之電鍍浴含有N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺、胺氧化物或其混合物作為主要成分。本發明之發明人已評估多種非離子界面活性劑，發現可藉由使用特定之陰離子界面活性劑N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物來達成具有所需鍍膜厚度之均勻電鍍。
N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺較佳為以下列通式(2)表示之聚氧伸丙基聚氧伸乙基烷基胺。
於上述式中，R表示具有介於6至26個間之碳原子的直鏈或分支鏈烷基，以及w、x、y及z係各自表示介於0與30間之整數。不過，w、x、y及z之和不為0。較佳者，R表示具有介於8與18個間之碳原子的直鏈烷基，且w、x、y及z之和係介於10至20之間。
該胺氧化物為以下列通式(4)表示之一種或多種化合物。
於上述式中，R1 、R2 及R3 係各自表示烷基、環烷基或芳基，且其可具有取代基。其實例包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、甲苯基、二甲苯基及萘基等。
尤其，本發明之胺氧化物較佳為具有通式(3)所表示之結構的一種或多種胺氧化物。
於上述式中，R表示烷基、環烷基或芳基，以及R’表示烷基或環烷基。
N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物可於本發明之電鍍浴中作為膜修飾劑(film modifying agent)。換言之，用N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物來使該電鍍膜變得平滑，即可將在基材開始互相接觸時所發生之黏著現象減至最低，該黏著現象與無光澤電鍍相似，會使基材卡在一起而物理上無法剝離開來。
於該電鍍浴中，N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物之適當濃度係介於0.01g/L至100g/L之間，較佳係介於0.1g/L至50g/L之間，更佳係介於1g/L至25g/L之間。
(D)抗黏劑
本發明之電鍍浴含有抗黏劑作為主要成分。該抗黏劑之作用在於防止經電鍍之晶片組件於本發明之電鍍浴中黏聚(黏著)在一起。該抗黏劑係用於防止晶片組件黏聚在一起，換言之，特別是用於防止晶片組件在滾筒電鍍過程中黏著在一起。抗黏劑之實例包括芳族醛及芳族酮。抗黏劑之較佳實例包括苯甲醛及亞苄丙酮。此等化合物之作用係特別在於增加膜表面硬度。換言之，增加膜表面硬度可於基材開始相互接觸時防止由該膜表面之軟化(如無光澤電鍍)所造成的錫電鍍膜變形，且亦可將錫電鍍膜黏著在一起之發生率減至最低。
上述之較佳抗黏劑與(C)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺或胺氧化物組合使用時尤其有效。於該電鍍浴中，抗黏劑之適當濃度係介於1mg/L至50g/L之間，較佳係介於5mg/L至10g/L之間，更佳係介於10mg/L至5g/L之間。
(E)電鍍均勻性改良劑
本發明之電鍍浴除了含有上述成分(A)至(D)外，較佳亦含有電鍍均勻性改良劑作為任意成分(arbitrary component)。本發明之電鍍均勻性改良劑為特別於低電流密度區域中改良電鍍均勻性之化合物。尤其於滾筒電鍍過程中，待電鍍之物體係放置於滾筒中，以部份浸沒於該電鍍溶液中之方式於轉動該滾筒的同時實施電鍍，因此將出現電流密度之變化，待電鍍物體之電流密度範圍將從高電流密度區至低電流密度區進行廣範圍的變化，且於該低電流密度區中將具有電鍍均勻性較低之問題，因此該電鍍膜將具有變化。藉由加入電鍍均勻性改良劑，即使於該低電流密度區中亦可均勻地實施電鍍。
電鍍均勻性改良劑之實例包括2-萘酚-7-磺酸以及具有下文所顯示之結構式的化合物(I)。2-萘酚-7-磺酸可呈游離酸之形式或呈鹽之形式。2-萘酚-7-磺酸之適當鹽類包括水溶性鹽如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、以及錫鹽等，但較佳者為鉀鹽及鈉鹽，甚至更佳者為2-萘酚-7-磺酸鈉。此等鹽可單獨使用，或呈兩種或更多種類型之混合物使用。如專利文件2所示，磺酸基鍵結至萘環上之特定位置的羥基之特定萘酚磺酸，特別是2-萘酚-7-磺酸或其鹼鹽之效力顯著高於其他萘酚磺酸或其鹽。其他位置異構物如2-萘酚-6-磺酸以及1-萘酚-4-磺酸幾乎沒有效果，故並未更佳。
加入至該電鍍浴之2-萘酚-7-磺酸或其鹽之量係介於0.01g/L至20g/L之間，較佳係介於0.1g/L至10g/L之間，更佳係介於0.2g/L至5g/L之間。
另一方面，若使用上述化合物(I)，則於該電鍍溶液中所使用之適當濃度係介於0.1mg/L至10g/L之間，較佳係介於1mg/L至1g/L之間，更佳係介於5mg/L至100mg/L。此等電鍍均勻性改良劑可單獨使用或混合在一起使用。
(F)丙烯酸或丙烯酸衍生物
本發明之電鍍浴較佳係含有一種或多種以下列通式(1)表示之丙烯酸或丙烯酸衍生物作為任意成分。尤其，較佳者為丙烯酸及甲基丙烯酸。
於該式中，R表示氫原子或含有介於1至3個間之碳原子的烷基。該甲基丙烯酸或丙烯酸較佳係加入至本發明之電鍍浴中作為支持上述(D)抗黏劑之輔助抗黏劑。該甲基丙烯酸或丙烯酸可進一步增加該(D)抗黏劑成分之抗黏效果，尤其具有增加膜表面硬度之效果，且藉由與該(D)抗黏劑組合使用可增加該抗黏效果之持續性。
於該電鍍浴中，以上述通式(1)表示之丙烯酸或丙烯酸衍生物的量應為適當者，故其濃度係介於0.1g/L至100g/L之間，較佳係介於0.1g/L至50g/L之間，更佳係介於0.5g/L至10g/L之間。
(G)抗氧化劑
可於本發明之電鍍溶液中任意使用抗氧化劑。該抗氧化劑係用於防止二價錫離子氧化成四價錫離子，且其實例包括氫醌、兒茶酚、間苯二酚、間苯三酚、焦沒食子酚、氫醌磺酸、及其鹽。
於該電鍍浴中，氧化劑之適當濃度係介於10mg/L至100g/L之間，較佳係介於100mg/L至50g/L之間，更佳係介於0.5g/L與5g/L之間。
此外，若需要，可於本發明之電鍍浴中加入其他習知之添加劑，如光澤劑、平滑劑、傳導劑以及陽極溶解劑等。
於製作該電鍍浴時，各種成分之加入順序並無特別限制，但從安全性之觀點來看，係於加水後加酸，充分混合後，加入錫鹽，充分混合後，再依序加入其它所需化學劑。
可使用本發明之電鍍溶液予以電鍍的晶片組件之實例包括電子組件如電阻器、電容器、電感器、可變電阻器、可變電容器、以及其他被動元件、石英振盪器、LC濾波器、陶瓷濾波器、延遲線、SAW濾波器、以及其他功能性組件、開關、連接器、繼電器保險絲(relay fuses)、光學組件、以及其他接點組件。
電鍍方法
與本發明之電鍍溶液併用的電鍍方法可為習知之電鍍方法如滾筒電鍍法、以及使用流經式電鍍器之電鍍法等。於該電鍍溶液中，各成分(A)至(F)之濃度可根據各成分之前述說明任意地選擇。
與本發明之電鍍溶液併用的電鍍方法可在介於10℃至50℃間，較佳介於15℃至30℃間之浴溫度下實施。
此外，陰極電流密度係在介於0.01至5A/dm2 間，較佳介於0.05至3A/dm2 間之範圍內適當地選擇等。
於電鍍過程中，該電鍍浴可處於非攪拌狀態，或可使用攪拌器等攪拌，或使用泵等再循環等。
[實施例1]
使用具有下述組成之錫電鍍溶液來形成浴。
(A)甲磺酸亞錫(作為錫離子)：12g/L
(B)甲磺酸(作為游離酸)：50g/L
(C)胺氧化物：環氧乙烷，甲基-，具有環氧乙烷之聚合物，具有2,2’-(氧離子基亞胺基)雙[乙醇](2:1)N-[3-(C9-11-異烷氧基)丙基]衍生物　10g/L
(D)亞苄基丙酮：0.4g/L
(E)甲基丙烯酸：2g/L
(F)2-萘酚-7-磺酸鈉：0.5g/L
(G)氫醌磺酸鉀：2g/L
(H)蒸餾水：餘量
於下文顯示之條件下使用1L錫電鍍溶液於已經鍍鎳之晶片電阻器上實施滾筒錫電鍍，然後再進行各種評估。
結果係顯示於表1中。
滾筒電鍍
欲電鍍之物體：晶片電阻器
滾筒：Yamamoto小筒(minibarrel)(體積：140mL)
轉速：20rpm
鎳電鍍：2.4A-60分鐘
錫電鍍：2A-90分鐘
晶片R電阻器(尺寸1608)：4.7kΩ 15mL/筒
鋼球：1mm Φ 30mL/筒
評估項目 電鍍厚度
滾筒電鍍後，使用螢光X-射線膜厚度測量器測量於前表面、後表面、左側及右側上之電鍍厚度，且評估該厚度以及介於各點間之電鍍厚度的變化。
偶合率
將經滾筒電鍍之晶片組件區分為黏著在一起之晶片以及未黏著在一起之晶片，並計算偶合率，該偶合率係以黏著在一起之晶片之重量作為分子且以所有晶片之重量作為分母所計算而得之比率(黏著晶片/(黏著晶片+未黏著晶片)×100)。
焊料潤濕測試
製備各具體實施例與比較例之電鍍溶液各1升，於2A之電流及20℃之浴溫下實施錫電鍍90分鐘。將所得之各錫電鍍膜於105℃及100% RH下進行濕度抗性測試8小時，然後藉由使用TARUTIN所製造之多功能可焊性測試器(Multi Solderability Tester)SWET-2100以焊膏平衡方法測量零交叉時間(zero cross time,ZCT)，以評估已測試其濕度抗性之經電鍍膜的焊料潤濕性質。測量條件係如下所示。
零交叉時間測量條件
焊膏：Sn:Ag:Bi:Cu=96:2.5:1:0.5
浴溫：245℃
浸沒深度：0.25毫米(mm)
浸沒速度：2毫米/秒(mm/sec)
浸沒時間：8秒
測量該零交叉時間，且將3.0秒或更低之數值視為通過(PASS)。計算通過率，該通過率係以零交叉時間為3.0秒或更低之樣本數目作為分子且以所測量之樣本總數(10個樣本)作為分母所計算而得之百分比。
[實施例2至11及比較例1至7]
使用與實施例1相似之方式產生具有表1及表2所顯示之比例的錫電鍍浴，並進行與實施例1相似之各種測試。結果亦顯示於表1及表2。注意，與電鍍厚度評估相關之符號係顯示如下。
於前表面、後表面、左側及右側上之電鍍厚度均勻者：0
電鍍不均勻者：Δ
未形成電鍍者：X
註釋1)N,N-二聚氧伸烷基-N-烷基胺係以下列結構式(2)表示，於該式中，w+x+y+z=16。
註釋1)界面活性劑1為：於式中，XI 至XIII 約為13，YI 至YIII 約為11，以及分子量約為800。
註釋2)界面活性劑2為：
R：聚氧伸烷基
註釋3)界面活性劑3：聚氧伸乙基烯丙基苯基醚
註釋4)界面活性劑4：月桂基二甲基甜菜鹼
本案無圖式

Claims (4)

  1. 一種用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，係包含：(A)亞錫離子，(B)酸，(C)胺氧化物，以及(D)抗黏劑；其中，pH為1或更低，其中，該(D)抗黏劑為選自芳族醛及芳族酮所組成群組之一種或多種化合物，以及其中該胺氧化物為一種或多種以下列通式(3)表示之化合物 其中，R表示烷基、環烷基或芳基，以及R’表示氫原子、烷基或環烷基。
  2. 如申請專利範圍第1項之用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，係進一步包含：(E)電鍍均勻性改良劑。
  3. 如申請專利範圍第1項之用於晶片組件之電解錫電鍍溶液，係進一步包含：(F)一種或多種以下列通式(1)表示之丙烯酸或丙烯酸衍生物；以及(G)抗氧化劑 其中，R表示氫或含有介於1至3個間之碳原子的烷基。
  4. 一種電鍍晶片組件之方法，係包含使用電解錫電鍍溶液對晶片組件進行電解性錫電鍍，該電解錫電鍍溶液包含(A)亞錫離子，(B)酸，(C)胺氧化物，以及(D)抗黏劑；其中，pH為1或更低，其中，該(D)抗黏劑為選自芳族醛及芳族酮所組成群組之一種或多種化合物，及其中該 胺氧化物為一種或多種以下列通式(3)表示之化合物 其中，R表示烷基、環烷基或芳基，以及R’表示氫原子、烷基或環烷基。
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