TWI460330B - Carbon fiber bundle dispersion method and the carbon fiber bundle obtained by the method - Google Patents

Description

碳纖維束分散方法及經該方法所得之碳纖維細束

本發明係為一種用於分散碳纖維束的方法，尤指一種可維持分散狀態的碳維束分散方法。

碳纖維係為一種高性能纖維，可製成碳纖維紙、碳纖維氈、碳纖維布等，亦可作為屏蔽材料、發熱材料、導電材料、化學過濾材料等功能材料，其用途廣泛，可應用於電子工業、電池工業、化學工業以及通訊、國防和民用保健等方面。

然而，在上述製品加工過程中都會遇到一個問題，即如何才能使碳纖維束在基體或溶液中分散均勻成更細的碳纖維細束或是單一的碳纖維細絲，由於各碳纖維絲係會彼此相互吸引依附，因此在未經加工分離時，碳纖維係難以完全發揮其效能，且其分散的均勻度將直接影響其工作中的性能。

以下為目前實驗室中所用來分離碳纖維束的方法：

(1)乾式分散法：以直徑約為0.01~0.1微米的奈米級粉粒(如超細矽灰)與去膠的碳纖微束拌和，使奈米級粉粒分散在碳纖維單絲表面以降低其表面張力。此種方法之缺點在於難以使奈米級粉粒均勻分散在碳纖維單絲的表面，故其效果差。

(2)濕式分散法：將分散劑製作成溶液，加入碳纖維束後持續攪拌或進行超音波振盪分散，以形成碳纖維束均勻分散成碳纖維細束的溶液。然而，其缺點在碳纖維細束係必需置於該 溶液內，才能維持分散的狀態；該溶液係間接限制了可運用的方法與範圍，因此此方法係不利於分散成碳纖維細束後的利用。其係因為分散劑等添加使用有可能對複合材料的強度等造成不良影響，同時採用溶液分散型式無法大量預製、儲存及運輸，也無法直接使用於許多複合材料的製程中，不利於大量推廣使用。

(3)表面處理改性法：以化學及物理的方式，碳纖維表面氧化法(有液相、氣相、電化學氧化三種)、電漿處理法、表面藥劑塗層法等幾種，其大都在光滑的碳纖維表面形成微孔和刻蝕溝槽，增大比表面積，產生適合於粘接的表面形態，從而降低碳纖維的表面張力並增強碳纖維與其他基體間物理上的介面結合力。在碳纖維表面引進或嫁接具有極性或反應性的官能基團，增強表面活性，增大碳纖維和其他基體問的化學鍵合力。

由於表面處理改性法需要使用400℃或以上的高溫加熱、電漿處理等加工過程或強酸強鹼、磷化物(如磷酸、偏磷酸、磷酸三銨和磷酸氫二銨)以及貴金屬離子觸媒(銀、鉑、鈀離子)等污染性高或昂貴的化學材料，不但造成環境污染，設備造價及材料成本等因素都不利於量產使用。

鑑於上述的問題，本發明係提供一種碳纖維束分散方法，其可使碳纖維束分散成碳纖維細束，倘若利用本方法對同一碳 纖維束反覆執行時，則可使該些碳纖維束分散成碳纖維絲，且不需浸泡於特殊液體來保持其分散狀態，再者，本發明未使用毒性或揮發性有機溶劑、強酸或強鹼，而分散劑及高分子成膜劑均使用非離子型藥劑，以避免在製程中與金屬鹽或離子有機化合物產生作用。故本發明不需昂貴的設備器材，不但不會對環境造成影響，更利於大量生產製造之使用。

本發明之碳纖維束分散方法，其依序包括下列步驟：(a)去膠步驟、(b)氧化步驟、(c)去除表面雜質步驟、(d)成膜步驟、(e)第一烘乾步驟、(f)碳化反應步驟、(g)中和微酸步驟、(h)洗去鹼性物質步驟、(i)第二烘乾步驟、(j)搓揉步驟。

其中，去膠步驟係將該碳纖維束上的膠質去除；氧化步驟將該碳纖維束進行氧化；去除表面雜質步驟對該碳纖維束進行清洗，以將該碳纖維束表面上的雜質去除；成膜步驟將該碳纖維束浸泡至一溶液內，並進行攪拌，其中該溶液係包括一分散劑與一成膜劑，藉由該分散劑將該碳纖維束分散成複數個碳纖維細束，而該成膜劑係使得該些碳纖維細束上分別形成一層高分子聚合物膜；第一烘乾步驟以高於該高分子聚合物膜硬化溫度的溫度烘乾該些碳纖維細束，使該高分子聚合物膜硬化；碳化反應步驟將該些被烘乾的碳纖維細束以高於該高分子聚合物膜的碳化溫度來進行氣相氧化反應，使該些高分子聚合物膜經氣相氧化反應後，在該些碳纖維細束的表面形成複數個碳基官能基團；中和微酸步驟將該些纖維細束浸入一微鹼性水溶 液；洗去鹼性物質步驟將該些纖維細束浸入一中性去離子水；第二烘乾步驟將該些纖維細束以低於攝氏400進行烘乾及進行氣相氧化；搓揉步驟係搓揉分散該些纖維細束。

經由上述之方法步驟，可使原本聚集的碳纖維束分散成碳纖維細束，並且不需其他的液體來協助該碳纖維細束維持分散的狀態，因此在混入其他基材使用時，調配比例更易掌控，並更易使碳纖維細束均勻分佈於基材內；再者，將同一群碳纖維束反覆進行本發明之方法，可使其逐次形成更細之碳纖維細束，直至分散成碳纖維絲，對於各種混合應用，遂更加便利。

根據上述諸多優點，為使審查委員對本發明能進一步的瞭解，故揭露一實施方式如下，並請配合圖式、圖號，將本發明之構成內容及其所達成的功效詳細說明如後：

請參閱第1圖所示，本實施例之碳纖維束分散方法，依序包括下列步驟(a)去膠步驟S01、(b)氧化步驟S02、(c)去除表面雜質步驟S03、(d)成膜步驟S04、(e)第一烘乾步驟S05、(f)碳化反應步驟S06、(g)中和微酸步驟S07、(h)洗去鹼性物質步驟S08、(i)第二烘乾步驟S09、(j)搓揉步驟S10。其中，本發明實施例係以一碳纖維束形成複數個碳纖維細束為例，但本發明於實際操作時並未有數量上之限制，可同時對複數個纖維束進行，於此合先敘明。

其中，該去膠步驟S01，係用以將一碳纖維束上的膠質去除。又，其去膠質的方式係可利用中性去離子水浸溼後以攝式230℃至300℃之間加熱1小時，即可去除碳纖維束所含有的樹脂及其它雜質。另外，尚有其他種習知的去膠方式，並不以此方式為限。

該氧化步驟S02，係將經過去膠步驟S01後的碳纖維束進行氧化。其中，本實施例係可利用氣相氧化法進行氧化，氣相氧化的溫度可介於250℃至300℃之間，但亦可使其他的氧化法來進行。

該去除表面雜質步驟S03，係對該氧化後之碳纖維束進行清洗，以將該碳纖維束表面上的雜質去除。

該成膜步驟S04，係將該碳纖維束浸泡至一溶液內，並對該碳纖維束進行攪拌，其中該溶液係包括一分散劑與一成膜劑。該分散劑可將該碳纖維束分散成複數個碳纖維細束，而該成膜劑係使得該些碳纖維細束上分別形成一層高分子聚合物膜。其中，本實施例係可利用超音波振盪或是其他攪拌器材進行高速攪拌，其攪拌速度係以高於每分鐘1300轉者佳，而該超音波振盪功率可為每公升40W至每公升60W。再者，所使用的溶液係為一種非離子型的改性纖維素，可為羥丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素(MC)、羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)或是聚乙烯必喀烷酮(PVP)。又，該溶液係為2%(wt)的溶液的黏度不高於50mPa.s，而該溶液之凝膠溫度 大於攝氏80℃(以80℃至100℃者佳)，碳化溫度大於攝氏250℃。

該第一烘乾步驟S05，係以高於該高分子聚合物膜硬化溫度的溫度烘乾該些碳纖維細束，並使該高分子聚合物膜硬化。又，該些碳纖維細束在第一烘乾步驟S05後，將會形成絮團狀。

該碳化反應步驟S06，其係將該些被烘乾的碳纖維細束以高於該高分子聚合物膜的碳化溫度來進行氣相氧化反應，使該些高分子聚合物膜經氣相氧化反應後，在該些碳纖維細束的表面形成複數個碳基官能基團，且該碳基官能基團係附者於該碳纖維束表面，使得該碳纖維細束表面形成凹凸狀。又，該碳化反應步驟S06係以低於攝氏400℃者佳。

該中和微酸步驟S07，係將該些被烘乾的纖維細束浸入一微鹼性水溶液，用以中和高分子聚合物分解產生的微酸並去除表面不穩定的官能基團及雜質。

該洗去鹼性物質步驟S08，係將該些經中和微酸步驟S07之纖維細束浸入一中性去離子水，用以洗去鹼性物質。

該第二烘乾步驟S09：將該些洗去鹼性物質的纖維細束以低於攝氏400℃進行烘乾及進行氣相氧化，其中，該些碳纖維細束在經本步驟之後，將形成絮團狀。

該搓揉步驟S10，對該些經第二烘乾步驟S09的碳纖維細束進行搓揉，以分散該些纖維細束。其中，本步驟係可利用短切碳纖維打散機或是直接利用手工進行搓揉。其中，請參閱第 2圖與第3圖所示之短切碳纖維打散機30，該短切碳纖維打散機30係利用固定於一支垂直旋轉軸31上之多根水平棒311(或是水平線(絲)，例如鋼琴絲或高拉力尼隆線)進行打散搓揉，當該垂直旋轉軸31高速旋轉時，該些水平棒311將形成多組旋轉面，可以多段擊打搓揉沿著平行轉軸方向移動的絮團狀碳纖維細束使其進一步分散。同時，藉由碳纖維細束本身之重力及一置於短切碳纖維打散機末端30之纖維分離機32所產生的強制吸引氣流，使得該些呈絮團狀之碳纖維細束會平行該垂直旋轉軸31向下移動並通過多組打擊旋轉面，最後該纖維分離機32會將分散的碳纖維細束由吸引氣流中分離出來，再收集置放在一儲存袋33內，即得到完成搓柔步驟處S10之碳纖維細束。

如第4圖所示，經由本實施例之方法步驟處理後，即可使原先聚集一起的碳纖維束分散形成碳纖微細束10，其中每一碳纖維細束10的表面係依附有碳化後的高分子聚合物20。再者，若是將同一群碳纖維束反覆執行上述之步驟，可使其逐漸地更細。又，可將經由本實施例處理後之碳纖維細束置入於真空袋或是氮氣袋中，以避免水份附著於碳纖維細束的表面。

經由前述之本發明實施例方法，可使聚集的碳纖維束分散成較細之碳纖維細束，並且，該些碳纖維細束係可於空氣中維持分散的狀態，因此在與其他基材混配使用時，易於掌控所需的量，並可使得該些碳纖維細束得以擴散於基材內；再者，將 同一群碳纖維束反覆進行本發明之方法，可使其逐次形成更細之碳纖維細束，直至分散成碳纖維絲個體，可針對各種應用的需求來進行。

以上所述僅為本發明之實施例，其可據以衍生之運用範圍廣泛，另因構造簡單，故倍增生產效率亦可兼顧生產成本，實具產業利用價值。凡與本發明技術思想相同之簡易轉換或等效轉換者，皆屬本發明專利範圍之中。

S01‧‧‧去膠步驟

S02‧‧‧氧化步驟

S03‧‧‧去除表面雜質步驟

S04‧‧‧成膜步驟

S05‧‧‧第一烘乾步驟

S06‧‧‧碳化反應步驟

S07‧‧‧中和微酸步驟

S08‧‧‧洗去鹼性物質步驟

S09‧‧‧第二烘乾步驟

S10‧‧‧搓揉步驟

10‧‧‧碳纖微細束

20‧‧‧高分子聚合物

30‧‧‧短切碳纖維打散機

31‧‧‧垂直旋轉軸

311‧‧‧水平棒

32‧‧‧纖維分離機

33‧‧‧儲存袋

第1圖係為本發明方法實施例之流程示意圖；第2圖係為短切碳纖維打散機之剖面示意圖；第3圖係為短切碳纖維打散機之該些水平棒俯視位置示意圖；第4圖係為利用本發明方法所得之碳纖維細束之立體示意圖。

S01‧‧‧去膠步驟

S02‧‧‧氧化步驟

S03‧‧‧去除表面雜質步驟

S04‧‧‧成膜步驟

S05‧‧‧第一烘乾步驟

S06‧‧‧碳化反應步驟

S07‧‧‧中和微酸步驟

S08‧‧‧洗去鹼性物質步驟

S09‧‧‧第二烘乾步驟

S10‧‧‧搓揉步驟

Claims (10)

1. 一種碳纖維束分散方法，其係依序包括下列步驟：(a)去膠步驟：利用中性去離子水浸溼後以250℃高溫加熱1小時來將該碳纖維束上的膠質去除；(b)氧化步驟：利用氣相氧化法來將該碳纖維束進行氧化；(c)去除表面雜質步驟：對該碳纖維束進行清洗，以將該碳纖維束表面上的雜質去除；(d)成膜步驟：將該碳纖維束浸泡至一溶液內，並利用超音波振盪來進行攪拌，其中該溶液係包括一分散劑與一成膜劑，藉由該分散劑將該碳纖維束分散成複數個碳纖維細束，而該成膜劑係使得該些碳纖維細束上分別形成一層高分子聚合物膜；(e)第一烘乾步驟：以高於該高分子聚合物膜硬化溫度的溫度烘乾該些碳纖維細束，使該高分子聚合物膜硬化；(f)碳化反應步驟：將該些被烘乾的碳纖維細束以高於該高分子聚合物膜的碳化溫度來進行氣相氧化反應，使該些高分子聚合物膜經氣相氧化反應後，在該些碳纖維細束的表面形成複數個碳基官能基團，其中該碳化反應步驟係低於攝氏400℃；(g)中和微酸步驟：將該些纖維細束浸入一微鹼性水溶液；(h)洗去鹼性物質步驟：將該些纖維細束浸入一中性去離子水；(i)第二烘乾步驟：將該些纖維細束以低於攝氏400℃進行烘乾及進行氣相氧化；(j)搓揉步驟：搓揉分散該些纖維細束。
2. 如申請專利範圍第1項所述之碳纖維束分散方法，其中該些碳纖維細束在第一烘乾步驟後，形成絮團狀。
3. 如申請專利範圍第2項所述之碳纖維束分散方法，其中該碳 基官能基團係於該碳纖維束表面形成凹凸狀。
4. 如申請專利範圍第3項所述之碳纖維束分散方法，其中該搓揉步驟係可利用一種短切碳纖維打散機進行搓揉。
5. 如申請專利範圍第4項所述之碳纖維束分散方法，其中該些碳纖維束經該第二烘乾步驟之後將形成絮團狀。
6. 如申請專利範圍第5項所述之碳纖維束分散方法，其中該溶液係為一種非離子型的改性纖維素。
7. 如申請專利範圍第6項所述之碳纖維束分散方法，其中溶液係為2%(wt)的溶液的黏度不高於50mPa.s，而該溶液之凝膠溫度大於攝氏80℃、碳化溫度大於攝氏250℃。
8. 如申請專利範圍第7項所述碳纖維束分散方法，其中該非離子型改性纖維素可為羥丙基甲基纖維素(HPMC)、甲基纖維素(MC)、羧甲基纖維素鈉(CMC)、羥乙基纖維素(HEC)或是聚乙烯必喀烷酮(PVP)。
9. 如申請專利範圍第8項所述碳纖維束分散方法，其中進行氣相氧化的溫度可介於250℃至300℃之間。
10. 一種碳纖維細束，其係經申請專利範圍第1項所述之方法處理，其中每一碳纖維細束的表面係依附有碳化後的高分子聚合物。