TWI460324B - 產生量子點之裝置及方法 - Google Patents

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TWI460324B TW098136353A TW98136353A TWI460324B TW I460324 B TWI460324 B TW I460324B TW 098136353 A TW098136353 A TW 098136353A TW 98136353 A TW98136353 A TW 98136353A TW I460324 B TWI460324 B TW I460324B
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Description

產生量子點之裝置及方法
本發明係關於產生奈米尺寸半導體晶體之量子點之技術。
大量子點呈現半導體材料所沒有的獨特光學/電學性質。由於這些獨特的性質，奈米量子點變成下一個世代高亮度液晶顯示器、生化感測器、雷射、太陽能電子等很感興趣的材料。
傳統上，量子點的製造主要是在實驗室以快速注入冷卻的前驅物到高溫溶劑而產生成核，然後在適當溫度條件下進行核成長。然而，由於不良的反應控制，造成粒子尺寸不均勻並因為反應條件與粒子的量有關而於後續製程導致大量的損失，而嚴重降低產量，所以習知方法對於量子點的大量生產受到限制。尤其是，於量子點案例中，粒子尺寸對光學/電學性質具有直接影響，粒徑的均勻性直接與量子點的品質有關，並且若不均勻性超過了預定限度，則量子點失去獨特性質並變成無商業價值。
美國專利6,682,596號揭露一種製造量子點的方法，其結合反應物與溶劑，並連續地使溶液以選定的流量通過維持在足夠高溫的導熱管，藉此產生含有奈米晶體的產品混合物。此方法在小量製造時展現極佳的直徑均勻性，但由於透過窄管的不均勻混合，仍難以應用於大量生產而有所限制。
本發明提供大量生產量子點的裝置及方法。
本發明亦提供以高產率大量生產具有均勻粒徑之量子點的裝置及方法。
本發明額外的特徵參見之後的詳細說明，且部分可由詳細說明顯而易知，或可藉由實施本發明而習得。
根據例示觀點，提供量子點產生裝置，包含微混合器，供混合複數前驅物溶液，而使複數路徑從前驅物溶液供入之複數輸入埠之各個分岔出，該分岔路徑與從輸入埠之另一個分岔出的其他路徑接合，然後接合的路徑聚集成輸出埠。
前驅物混合比例會影響粒徑。當前驅物溶液突然地混合時，前驅物的混合比例局部地變化，而造成不規則反應，導致粒徑的不均勻性。不均勻的混合是包含美國專利6,682,596號之習知量子點產生方法不能大量生產量子點的原因之一。
同時，根據本發明的混合器，將流過的前驅物溶液非常均勻地在整個區域各處混合，導致均勻的成核。混合器解決了美國專利6,682,596號由於管徑較寬，更難均勻混合而不能大量生產量子點的問題。混合器採用類似徹底混合數打或數百個各具有類似於美國專利6,682,596號尺寸的管之方法。因此，根據本發明之混和器達到大量生產量子點。
如上所述，根據本發明，藉由將複數前驅物溶液各個分岔成微流，將彼此成對的分岔微流接合，然後聚集接合的微流，可以固定速率混合前驅物溶液，而導致大量生產量子點。
根據另一實施例，加熱混合前驅物溶液的混合器。於此案例中，加熱溫度可為量子點產生的溫度。
即使當混合器維持在室溫，在混合前驅物溶液期間會產生一些量子點。這些無心產生的量子點核對於粒徑的均勻性有不利的影響。於當前實施例中，混合器設置於加熱爐內，以於短時間均勻地執行成核，藉此更加改善粒徑的均勻性。
根據另一例示實施例，量子點產生裝置更包含緩衝器，設置於加熱的混合器及加熱爐之間，並讓前驅物混合物以相對低溫通過。
緩衝器用於停止量子點成核程序，而使成核程序更加完全地與核成長程序分開，而更加改善了量子點粒子尺寸的均勻性。
根據另一例示實施例，量子點產生裝置透過加熱到第一溫度之第一加熱部加熱前驅物混合溶液，而後透過加熱到比第一溫度還低的第二溫度的第二加熱部來加熱。
於利用單一加熱爐的量子點產生裝置案例中，成核及核成長可同時或不固定地發生，而導致產生不同尺寸的量子點。
一般而言，量子點成核的溫度範圍與核成長的溫度範圍部分重疊，但是成核的溫度範圍相對高於核成長的溫度範圍。於當前實施例中，藉由分開提供成核發生的第一溫度條件以及核成長發生的第二溫度條件，將成核及核成適當程度的分開，而導致粒子尺寸的均勻性改善。
根據當前實施例之量子點產生裝置更包含緩衝器，設置於第一加熱爐及第二加熱爐之間，並讓溶液通過具有比第一溫度及第二溫度還低之第三溫度的緩衝器。
緩衝器用於停止量子點成核程序，而使成核程序更加完全地與核成長程序分開，而更加改善了量子點粒子尺寸的均勻性。
如上所述，根據本發明，藉由將前驅物溶液混合成將各前驅物溶液分岔成微流，混合成對的分岔微流，然後聚集混合物，可以像在混合小量的溶液般均勻地混合大量的溶液，藉此達到大量生產量子點。
再者，藉由將成核量子點的程序與成長量子點核的程序分開，可以高良率生產具有均勻粒徑的量子點。
於後參考顯示本發明例示實施例之伴隨圖式，更完整地說明本發明。然而，本發明可以不同形式實施且不應解釋成受限於在此所述的實施例。而是提供這些實施例，以使揭露完整且使熟此技藝者理解本發明涵蓋範疇。於圖式中，為清晰之故，可能誇示層及區域的尺寸及相對尺寸。圖式中類似的參考符號表示類似的元件。
圖1顯示根據例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。參考圖1，量子點產生裝置包泵10-1及10-2，以固定流量及固定速度分別注入溶解有不同種前驅物之前驅物溶液、混合前驅物溶液之混合器12、以及加熱爐16，供前驅物混合溶液通過以產生及成長核。
於當前實施例中，前驅物溶液可為Cd前驅物溶液以及Se前驅物溶液，其於近年來已高度商業化利用。Cd前驅物溶液的形成是藉由在150℃氮氣或類似的惰性氛圍下，於3頸圓底燒瓶中溶解鎘鹽、鯊烷(Squalane)、及油酸(Oleic acid)，在100℃的真空條件下使溶液反應90分鐘以形成鎘油酸酯(Cadmium Oleate)，從鎘油酸酯移除雜質例如水，然後冷卻所致的鎘油酸酯至室溫以形成前驅物，然後加入油胺(Oleylamine)到前驅物。Se前驅物溶液的製備是藉由溶解硒粒(Selenium shot)於三正辛基膦(Tri-n-octylphosphine)，以形成TOP Se溶液，並利用鯊烷稀釋TOP Se溶液。
Cd及Se前驅物溶液透過泵10-1及10-2供應至混合器12。泵10-1及10-2為均勻供應流體之流動泵。流動泵的泵送速度通常在0.01-1000ml/min的範圍。這兩個前驅物溶液可由分開的泵或單一流動泵供應，單一流動泵具有複數通道連接驅動源，以固定的流量供應。這兩個前驅物溶液可以固定的流量或不同的流量供應。於前驅物溶液中的前驅物比例會影響最後產生之量子點的尺寸。兩個前驅物溶液的混合比例會影響最後產生之量子點的尺寸。Cd前驅物溶液及Se前驅物溶液的混合比例通常是在2:1到1:30的範圍。
圖2A顯示根據例示實施例之混合器12之示意結構。如圖2A所示，混合器12具有從兩個前驅物溶液分別供應之兩個輸入埠12-2及12-4各個分岔出的複數路徑之結構，分岔的路徑與從兩個輸入埠12-2及12-4之另一個分岔出的其他路徑接合，然後接合的路徑聚集成輸出埠12-6。
複數路徑為從輸入埠12-2及12-4分岔的管道(於後稱微管)，且是在相同的流體動力條件下。因此，透過輸入埠12-2及12-4注入的前驅物溶液分成具有相同流量的複數液流。各微管具有數微米的直徑，例如2.5μm。從輸入埠12-2及12-4其中一個分岔出的微管與從輸入埠12-2及12-4其中另一個分岔出的微管一個接一個的接合。於微管彼此接合的區域12-3，混合前驅物溶液流。為了促進混合區12-3中的混合，在混合區12-3的前部之前，可扭曲微管，而在靠近混合區12-3的前驅物溶液中形成擾流。此外，藉由最小化兩個管道相接的角度，以確保兩個管道彼此接合的區域有最大截面也很重要。
可藉由接合實體分開的獨立管，或適當地設計混合器的內部結構而適合於此目的，來形成液流。
於混合區12-3接合的管道聚集成輸出埠12-6(在圖2A中聚集區由12-5表示)。由於兩個前驅物溶液已在混合區12-3充分地混合，聚集區12-5不需要具有任何用於混合的特定結構。
說明書中所用之「管道」一詞，應解讀成包含任何能控制通過的流體流動之結構，以及管形的管道。舉例而言，管道可具有藉由圖案化兩個金屬板相對側然後接合在一起而製成的結構。
於當前實施例中，藉由圖案化金屬板而製成的微管更加有效。
圖2B顯示根據另一例示實施例之混合器之示意結構。此混合器具有透過兩個輸入埠13-1及13-3供應兩種前驅物溶液的結構，輸入埠13-1及13-3各透過有複數通孔(13-2)穿過之分岔管13-4分成複數微流，且微流與混合部13-8中另一分岔管13-6的微流碰撞並混合。由於泵送造成的施壓，即使在通過分岔管13-4及13-6後，各微流延伸到某一程度。考量到泵送壓力等，將混合部13-8的長度設定為夠窄。
混合部13-8中的液流在到輸出埠13-7的路上聚集。液流聚集的區域可視混合器12設置的方向及重力方向變化。輸出埠13-7具有適當的直徑，適用於輸入埠13-1及13-3的流量，而使液流可與混合部13-8中液流形狀混合。
因此，由於泵送流入的前驅物溶液以細微液流形狀混合，所以可達到均勻混合。
接合混合器12之輸出埠12-6之管道19是由具有高導熱性材料所形成，例如銅。管道19橫越加熱爐16以及冷卻單元18。於圖1中，雖然管道19具有線性結構，但是也可具有螺旋形或任何其他曲形，以改善加熱或冷卻效率。於前驅物混合溶液通過加熱爐16中，產生及成長量子點核，藉此最後生產了量子點。
根據另一例示實施例，混合器12可更包含混合器加熱單元環繞混合器12，以加熱混合器12到預定溫度。於此案例中，混合器加熱單元可實施為安裝於混合器12內部之加熱線路。由於安裝混合器加熱單元，實質提供了兩個加熱單元。混合器加熱單元加熱到適合成核的第一溫度。同時，加熱爐16加熱到適合核成長的第二溫度。混合器加熱單元維持在比加熱爐16還高的溫度。於此案例中，加熱爐16比混合器加熱單元還長。此外，為了產生具有小直徑的量子點，混合器加熱單元維持在比加熱爐16還高的溫度，以及為了產生具有大直徑的量子點，混合器加熱單元設定在比加熱爐16還低的溫度。
混合器加熱單元的加熱溫度可在170℃至380℃的範圍內，而加熱爐16的加熱溫度可在260℃至350℃的範圍內。
本發明發現於量子點核成長期間持續發生的成核是造成量子點直徑不均勻的主要因素的事實。因此，本發明致力於儘可能分開成核與核成長。量子點的成核需要比量子點成長還高的溫度。因此，混合器加熱單元設定為相對高的溫度，且相對較短。因此，混合溶液短時間暴露於高溫。由於成核發生在非常短的時間，所以短時間加熱對於形成均勻粒徑是很有效的。加熱爐16提供相對的低溫條件且為相對的長。於混合器加熱單元產生的量子點核藉由溶液中剩餘的前驅物於加熱爐16中成長。溶液停留在加熱爐16的時間對最後產生的量子點的平均直徑具有直接的影響。
根據另一例示實施例，量子點產生裝置更包含緩衝器，設置於混合器加熱單元及加熱爐16之間，其讓溶液在相對低溫通過。於當前實施例中，緩衝器可簡單地實施為管道19在混合器12及加熱爐16間暴露於空氣之區域。當前驅物溶液通過緩衝器時，溶液暴露於室溫，因此成核實質停止了。由於提供緩衝器，更加完全地將成核及核成長分開。然而，緩衝器可為低溫加熱單元，或氣冷式或水冷式冷卻器。
當通過冷卻單元18時，完全停止於加熱爐16成長至所需尺寸之量子點成長。冷卻單元18為水冷式，其透過管道18-1、18-2、及18-3，供應循環水套以散熱。然而，冷卻單元18不限於此，且可為其他類型，例如氣冷式。將含有最後產生量子點的溶液排到容器20。
圖3顯示根據另一例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。如圖3所示，量子點產生裝置包泵10-1及10-2，以固定流量及固定速度分別注入溶解有不同種前驅物之前驅物溶液、混合前驅物溶液之混合器12、在第一溫度條件下讓混合溶液通過以產生複數量子點核之第一加熱部14，以及在第二溫度條件下讓混合溶液通過，以藉由溶液中剩餘的前驅物成長量子點核之第二加熱部16。加熱部14及16可實施為分開的加熱爐，或可實施為具有兩個可獨立調整內部溫度之加熱區的單一加熱爐。舉例而言，當兩個獨立加熱線路組配置於爐內時，看起來像單一個的爐可視為兩個加熱單元。
於當前實施例中，前驅物溶液可為Cd前驅物溶液以及Se前驅物溶液，其於近年來已高度商業化利用。Cd前驅物溶液的形成是藉由在150℃氮氣或類似的惰性氛圍下，於3頸圓底燒瓶中溶解鎘鹽、鯊烷、及油酸，在100℃的真空條件下使溶液反應90分鐘以形成鎘油酸酯，從鎘油酸酯移除雜質例如水，然後冷卻所致的鎘油酸酯至室溫以形成前驅物，然後加入油胺到前驅物。Se前驅物溶液的製備是藉由溶解硒粒於三正辛基膦，以形成TOP Se溶液，並利用鯊烷稀釋TOP Se溶液。
Cd及Se前驅物溶液透過泵10-1及10-2供應至混合器12。泵10-1及10-2為均勻供應流體之流動泵。流動泵的泵送速度通常在0.01-1000ml/min的範圍。然而，泵10-1及10-2的泵送速度不限於此範圍。這兩個前驅物溶液可由分開的泵或單一流動泵供應，單一流動泵具有複數通道連接驅動源，以固定的流量供應。這兩個前驅物溶液可以固定的流量或不同的流量供應。於前驅物溶液中的前驅物比例會影響最後產生之量子點的尺寸。於當前實施例中，兩個前驅物溶液的混合比例會影響最後產生之量子點的粒徑。Cd前驅物溶液及Se前驅物溶液的混合比例通常是在2:1到1:30的範圍。
於當前實施例中，混合器12具有的結構類似於圖2A及圖2B所示的混合器結構。接合混合器12之輸出埠12-6之管道19是由具有高導熱性材料所形成，例如銅。管道19橫越第一加熱部14、第二加熱部16、以及冷卻單元18。於圖式中，雖然管道19具有線性結構，但是也可具有螺旋形或任何其他曲形，以改善加熱或冷卻效率。
於當前實施例中，第一加熱部14及第二加熱部16具有相同的寬度，但是第二加熱部16比第一加熱部14還長。此外，為了產生具有小直徑的量子點，第一加熱部14維持在比第二加熱部16還高的溫度，以及為了產生具有大直徑的量子點，第一加熱部14設定在比第二加熱部16還低的溫度。第一加熱部14的加熱溫度可在170℃至380℃的範圍內，而第二加熱部16的加熱溫度可在260℃至350℃的範圍內。
本發明發現於量子點核成長期間持續發生的成核是造成量子點直徑不均勻的主要因素的事實。因此，本發明致力於儘可能分開成核與核成長。量子點的成核需要比量子點核成長還高的溫度。為此緣故，第一加熱部14加熱到相對高的溫度，且相對較短。因此，通過第一加熱部14之混合溶液短時間暴露於高溫。由於成核發生在非常短的時間，所以短時間加熱對於形成均勻粒徑是很有效的。第二加熱部16提供相對的低溫條件且為相對的較長。於第一加熱部14產生的量子點核藉由溶液中剩餘的前驅物於第二加熱部16中成長。溶液停留在第二加熱部16的時間對最後產生的量子點的平均直徑具有直接的影響。
根據另一例示實施例，量子點產生裝置更包含緩衝器17，設置於第一加熱部14及第二加熱部16之間，且讓溶液在低於第一溫度及第二溫度之第三溫度通過緩衝器17。於當前實施例中，緩衝器17可簡單地實施為管道19在第一加熱部14及第二加熱部16間暴露於空氣之區域。當前驅物溶液通過緩衝器17時，溶液暴露於室溫，因此成核實質停止了。由於提供緩衝器17，更加完全地將成核及核成長分開。然而，緩衝器17可為低溫加熱單元，或氣冷式或水冷式冷卻器。
當通過冷卻單元18時，完全停止於第二加熱部16成長至所需尺寸之量子點成長。冷卻單元18為水冷式，其透過管道18-1、18-2、及18-3，供應循環水套以散熱。然而，冷卻單元18不限於此，且可為其他類型，例如氣冷式。將含有最後產生量子點的溶液排到容器20。
圖4顯示根據另一例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。於圖4中，類似於圖3之參考符號表示類似的元件。如圖4所示，量子點產生裝置更包含混合器加熱單元14’，其環繞混合器12，以加熱混合器12到預定溫度。於當前實施例中，混合器加熱單元14’對應第一加熱部14’，而混合器12放置於第一加熱部14’。然而，亦可將混合器加熱單元及第一加熱部提供為分開的加熱元件。於另一範例，混合器加熱單元14’可實施為安裝於混合器12內部之加熱線路。
雖然混合器12混合前驅物溶液，即使在室溫也可能產生量子點核。於當前實施例中，由於混合器12在第一加熱部14，內部維持在高溫，從兩個前驅物溶液混合到混合溶液流出第一加熱部14’時，維持相當固定的溫度條件，而更加改善核的直徑均勻性。
於後，將說明根據例示實施例之量子點產生方法。量子點產生方法，包含：泵送溶解有不同種前驅物之複數前驅物溶液，以供應複數前驅物溶液；均勻地混合複數前驅物溶液；以及讓混合溶液通過加熱爐來加熱混合溶液，以產生及成長量子點核。
加熱操作包含：當混合溶液通過時，加熱混合溶液至第一溫度，因而產生量子點核；以及當混合溶液通過時，加熱混合溶液至第二溫度，因而利用混合溶液剩餘的前驅物使量子點核成長。成核的第一溫度較佳比核成長的第二溫度還高，以及成核發生的時間比使核成長的時間還短。再者，在成核及核成長操作之間，可提供緩衝操作，其將溶液暴露於比第一溫度及第二溫度還低的第三溫度，以冷卻溶液。
根據另一實施例，當加熱溶液至預定溫度時，可實現混合操作。於此案例中，在混合操作及加熱操作之間，可更包含提供讓前驅物混合溶液通過相對低溫區域的緩衝操作。
圖5及圖6為顯示當使用圖3之量子點產生裝置時，關於第一加熱部14及第二加熱部16之溫度變化，而造成量子點尺寸變化之實驗結果。量子點的粒徑與光致發光波長有密切的關係。若流量為1ml/min，且前驅物混合比例為1:1，則當第一加熱部14及第二加熱部16分別加熱到170℃及380℃時，產生發射光於600nm的量子點，當第一加熱部14及第二加熱部16分別加熱到170℃及360℃時，產生發射光於580nm的量子點，當第一加熱部14及第二加熱部16分別加熱到270℃及330℃時，產生發射光於570nm的量子點，當第一加熱部14及第二加熱部16分別加熱到380℃及300℃時，產生發射光於550nm的量子點，以及當第一加熱部14及第二加熱部16分別加熱到380℃及260℃時，產生發射光於520nm的量子點。圖6為顯示最後產生量子點的粒徑均勻性表。由圖6可知，具有非常高均勻性的量子點(FWHM 35nm)是在高流量(於當前實施例為1ml/min)所產生而無任何額外程序。亦即，利用根據本發明的混合器，可達到大量生產具有量身訂做又均勻尺寸的量子點。
熟此技藝者可知在不悖離本發明精神或範疇下，可有各種修改及變化。因此，本發明意欲涵蓋在申請專利範圍之範疇及其均等物內之修改及變化。
10-1．．．泵
10-2．．．泵
12．．．混合器
12-2．．．輸入埠
12-3．．．混合區
12-4．．．輸入埠
12-5．．．聚集區
12-6．．．輸出埠
13-1．．．輸入埠
13-2．．．通孔
13-3．．．輸入埠
13-4．．．分岔管
13-6．．．分岔管
13-7．．．輸出埠
13-8．．．混合部
14．．．加熱部
14’．．．混合器加熱單元
16．．．加熱爐
17．．．緩衝器
18．．．冷卻單元
18-1、18-2、18-3．．．管道
19．．．管道
20．．．容器
包含所附圖式提供對本發明的進一步了解，並結合構成本發明之一部分來顯示本發明實施例，且與詳細說明用以解釋本發明原則。
圖1顯示根據例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。
圖2A顯示根據例示實施例之混合器之示意結構。
圖2B顯示根據另一例示實施例之混合器之示意結構。
圖3顯示根據另一例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。
圖4顯示根據另一例示實施例之量子點產生裝置之示意組態。
圖5及圖6為顯示當使用圖3之量子點產生裝置時，關於第一加熱爐及第二加熱爐之溫度變化，而造成量子點尺寸變化之實驗結果。
10-1．．．泵
10-2．．．泵
12．．．混合器
16．．．加熱爐
18．．．冷卻單元
18-1、18-2、18-3．．．管道
19．．．管道
20．．．容器

Claims (9)

  1. 一種產生量子點之裝置，包含：至少一泵，以一預定流量注入溶解有不同種前驅物之複數前驅物溶液；一微混合器，供混合該複數前驅物溶液，而使從該前驅物溶液供入之複數輸入埠之各個分岔出複數路徑，該分岔路徑與從該輸入埠之另一個分岔出的其他路徑接合，然後該接合的路徑聚集成一輸出埠；以及一加熱爐，讓該前驅物混合溶液通過以產生及成長量子點核，因而產生量子點。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，更包含一混合器加熱單元環繞該微混合器，以加熱該微混合器到一預定溫度。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之裝置，更包含一緩衝器，在該混合器加熱單元與該加熱爐之間提供一相對低溫條件，其中該相對低溫條件具有一溫度，該溫度不但低於該混合器加熱單元的溫度也低於該加熱爐的溫度。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之裝置，其中該加熱爐作用為該混合器加熱單元，且該微混合器定位於該加熱爐中。
  5. 如申請專利範圍第1至4項任一項所述之裝置，更包含一冷卻單元，快速地冷卻自該加熱爐排出的一溶液。
  6. 一種產生量子點之方法，包含：泵送溶解有不同種前驅物之複數前驅物溶液，以一預定流量及一固定速度供應各前驅物溶液；混合該複數前驅物溶液，係藉由將各前驅物溶液分岔成複數微流，將各分岔微流接合到從另一前驅物溶液分岔的一微流，然後聚集該些接合流；以及加熱該前驅物混合溶液至一預定溫度，以產生及成長量子點核，因而產生量子點。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中當加熱該前驅物溶液至一預定溫度時，執行混合該前驅物溶液之步驟。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，更包含在混合該前驅物溶液及加熱該前驅物混合溶液之間，讓該前驅物混合溶液通過一相對低溫區，其中該相對低溫區具有一溫度，該溫度不但低於在混合該前驅物溶液時的溫度也低於在加熱該前驅物混合溶液時的溫度。
  9. 如申請專利範圍第6或8項所述之方法，更包含在加熱該前驅物混合溶液後，快速地冷卻該加熱的溶液。
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