TWI455171B - 電漿製程及處理金屬件之反應器 - Google Patents

電漿製程及處理金屬件之反應器 Download PDF

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Description

電漿製程及處理金屬件之反應器
本發明係關於一種電漿製程及用於處理金屬件特別係由粉末冶金獲得之多孔金屬件之反應器，該處理包括利用分離及移除存在於金屬件之表面或該等孔內之油與其他有機及無機污染物之一清潔操作，及一般亦包括熱化學處理該等金屬件之表面之一操作，該等操作係在一電漿反應環境中予以實現，且較佳係在同一反應器內部予以實現。
在大多數情形下，由粉末冶金產生的金屬件因在燒結期間發生的尺寸變化而需要在該燒結步驟後予以校準。在該校準中使用潤滑油以減少機具之摩擦及磨損以及有助於從校準矩陣抽取該等金屬件。油同樣用於儲存經燒結金屬件及由其他製造技術所產生的金屬件。舉例而言，冷凍油係用於加工高度精密的金屬件。
為改良成品金屬件之性質，例如耐磨性、耐蝕性及耐疲勞性，通常使用表面熱化學處理，例如氮化、滲碳、滲碳氮化等。為實現此等熱化學處理，在該等金屬件之該表面上及該等孔內之油的存在係不利的，尤其係當該熱化學處理係經由電漿而實現時。舉例而言，在電漿氮化期間，保留在該等金屬件之孔內及表面上之油產生放電不穩定性、反應器之污染物、所形成的表層(例如，硝酸鹽)之不充分形成及接受藉由一無效清潔之處理之材料的碳污染物。因此，必須在表面硬化之熱化學處理之前完全移除該油。
習知地，一化學清潔係在超音波中使用有機溶劑(例如，己烷、石油醚或乙醇)而實行，此外，接著在一工業電烤爐中於含有氫氣或氧氣之氣體中進行一熱處理，其目的在於從該等金屬件完全消除所有的有機殘留物。當存在通常發生於經燒結鋼中之連通殘留孔時，該清潔變得尤其困難，且由於所用之污染產品而被污染。
在一些已知的處理方法中，清潔及熱化學處理該等表面之該等操作係在截然不同的設備中於兩個單獨步驟中實行，其需要一非常久的處理時間，通常20個小時，其造成低生產力及高成本。
在獲得該油與其他有機及無機污染物自該等金屬件之表面或孔之一完全移除以及亦簡化及縮短同一熱循環中該等金屬件之一後續表面熱化學處理操作之目的下，同一申請案之巴西專利申請案PI-0105593-3已經提議清潔及表面處理物體之方法，根據該申請案，待清潔之金屬件被定位在設置於該電漿反應器內部之一支撐體上且連接至該電漿反應器之一陽極，該反應器之陰極係連接至一負電位。由支撐體及金屬件界定之總成被在低壓下及含有離子、中性原子及電子之一離子化氣體包圍，該離子化氣體稱為電漿且係由一反常的放電產生。該等電子在由支撐體及金屬件界定且連接至該反應器陽極之總成上引起一電子轟擊。
在該反應器內部中氣體電漿之產生允許形成於該等金屬件之周圍的電漿反應環境被用於活化分離存在於該等金屬件中之油分子及其他可能污染物之分子之反應，其容許該等污染物之蒸發及經由在真空下從該反應器內部排出而將該等污染物完全消除。由該電漿，即由快速離子及中性原子對該陰極之碰撞所產生的熱量通常足以提供經分子分離的油之蒸發，而不需要電漿參數之相關改變，更適於活化在每一清潔操作中之所關注反應。
然而，在特定尺寸的電漿反應器中(且在該等污染物之分子分離之特定化學反應中)，可能發生下列情況：該反應器之不同的內部區域保持在足夠低，以容許該等污染物蒸氣在其於該電漿反應器之此等相對冷的內部區域中之分離及漸進沈積之前冷凝的一溫度下，其使該系統受到對後續表面處理有害之碳基化合物之污染。
此外，在發生於該清潔操作之後且在同一反應器內部實行之許多表面熱化學處理操作中，由該電漿產生的熱量不足以維持用以獲得期望表面處理所需之加熱速率及處理溫度。
因此，即使如該先前專利申請案中所揭示，已藉由下列方式執行該表面處理操作：回復該陽極與該陰極之間的電子電路；亦以具有高動能之離子之氣體電漿包圍該等金屬件；及施加一放電於該陰極以在該等金屬件上引起一離子轟擊，亦存在對調整該等電漿參數之需要，該等參數不是作為所關注反應之一函數，而是在於獲得該期望表面處理之充分的及必需的在該電漿反應器內部之溫度位準。在此情形下，該反應器內部所需的溫度變化係作為該等放電參數之一函數而獲得，但是可能存在一些情形，其中經確定溫度之產生所需的放電之強度造成該反應環境中電弧之形成，其導致表面破壞(在該等金屬件上之痕跡)及損害後續熱化學處理之在該等金屬件之表面上之由碳沈積所致之污染物，且導致熱梯度不利地影響所形成層之形成及均勻性之事實。
在本技術中已知在電漿反應器中提供一電阻性加熱。
在此等已知的反應器中之一者中，提供一種外部電阻性加熱以從由燒結獲得之金屬件移除黏合劑及可能的污染物。然而，在此已知之構造中，將待接受一處理以移除黏合劑及污染物之該等金屬件施加於該反應器陰極，其造成電弧之形成及因此造成該等金屬件之對後續表面處理有害之碳污染物。
在專利US 6579493所揭示之另一已知類型的反應器中，提供一種內部電阻性加熱以獲得足以從由粉末冶金獲得的該等金屬件移除該等黏合劑及特定污染物之高溫及亦提供該等金屬件之燒結。然而，在此種類型的反應器之內部提供電阻性加熱需要使用諸如鉬之高成本材料且需要在內部電阻器與反應器壁之間提供熱輻射反射元件，及亦需要在該外壁中提供冷卻。此解決方案不適於在處理下從該等金屬件清潔該等有機污染物，這是因為其容許油及其他污染物之揮發性蒸氣在從該反應環境排出之前冷凝及沈積在該等熱輻射反射元件之冷區域及該反應器壁上，使得該反應環境及包含於其中之金屬件受到損害該等金屬件之後續表面熱化學處理之碳基化合物之污染。
自上述，存在對提供一種解決方案之需要，該解決方案容許以獨立於適合用於在各情形下活化所關注反應之該等放電參數之一方式，在該反應器之內部獲得均勻及甚至高的溫度作為期望表面處理之一函數。
因此，本發明之一目的係提供一種電漿製程及用於藉由氣體電漿及在以完全獨立於該等電漿產生參數之一方式而予以產生及控制之溫度下處理金屬件之反應器。
本發明之另一目的係提供一種電漿製程及反應器，其為如上所述且容許該等電漿產生參數維持在充分及適合用於活化所關注反應之位準而不造成該反應環境中電弧之形成。
本發明之一進一步目的係提供一種電漿製程及反應器，其為如上所述且容許經由藉氣體電漿而進行的分子分離及經由藉維持該電漿反應器內部於高於該等污染物之冷凝溫度之溫度而進行的該等分離污染物之蒸發及排出而實行一清潔操作。
本發明之又一目的係提供一種電漿製程及反應器，其為如上所述且容許亦藉由氣體電漿實行熱化學處理該等金屬件之表面之操作，該清潔操作係在同一反應器中實現且在由較佳電阻性加熱獲得及控制之溫度。
此等目的及其他目的係經由一種用於處理在界定一反應腔室之一電漿反應器中之金屬件之電漿製程而達到，該反應腔室具有：一支撐體、與一電源相關聯之一陽極-陰極系統、一可離子化氣體電荷入口，及連接至一真空系統之一氣體電荷排出出口。
本發明之用於處理金屬件之電漿製程包括下列清潔步驟：a)連接該支撐體至該接地陽極及連接該陰極至該電源之一負電位；b)定位該等金屬件於該反應腔室內部中之該支撐體上；c)以饋送至該反應腔室中之一可離子化氣體電荷包圍該支撐體及該等金屬件；d)從該電漿反應器外部，於待從在該反應腔室內部被處理之該等金屬件分離之污染物之蒸發溫度下加熱該反應腔室之內部；e)施加一放電於該陰極以引起包圍該等金屬件及該支撐體之具有高動能之離子之一氣體電漿之形成及因該等污染物之分子分離所致之在該等金屬件中之電子之一轟擊；f)提供維持在氣體狀態的污染物及氣體電荷從該反應腔室內部之排出。在該等金屬件於清潔後接受一熱化學處理之情形下，本發明之用於處理金屬件之電漿製程包括：在該清潔操作之步驟“f”後，於同一反應器中熱化學處理該等金屬件之表面之進一步步驟，該等步驟包括：g-倒轉該陽極-陰極系統之能量極性，使得具有該等金屬件之該支撐體界定該陰極；h-以饋送至該反應腔室中之一新的可離子化電荷包圍該支撐體及該等金屬件；i-維持該反應腔室內部從該電漿反應器外部被加熱，且傳導其內之溫度至期望表面熱化學處理中所需之位準；j-施加一放電於該陰極以引起包圍該等金屬件及該支撐體之離子之一氣體電漿之形成以及該等金屬件中之一離子轟擊；及k-提供該氣體電荷從該反應腔室內部之排出。
本發明亦提出一種用於處理金屬件之電漿反應器，且其中實行以上所述之製程步驟，該反應器存在從內部界定一反應腔室之一金屬罩殼，如早先描述，且一加熱構件係從外部安裝至該金屬罩殼以加熱該金屬罩殼及該反應腔室內部。根據本發明之一態樣，該加熱構件係由與該金屬罩殼熱接觸之至少一電阻器形成。
根據本發明之一特定態樣，該支撐體包括多個平行且間隔分開的有序結構，該等有序結構係電氣耦合至該陽極-陰極系統之相同電極且藉由耦合至該陽極-陰極系統之另一電極之導電元件而被插入，該等有序結構之各者承載待處理之至少一金屬件。在一較佳構造中，對該反應腔室內部產生熱輻射之該等金屬罩殼部分係根據與該等有序結構之安裝方向正交之一方向而設置。
甚至在待於該反應器內部實現之該等表面處理操作需要未與燒結操作中之溫度那樣高達約1100℃值之情形下，該反應器之金屬罩殼外之加熱構件的定位容許該金屬罩殼存在一較簡單及較清潔的內部構造，其避免形成易捕獲及後續沈積污染物之介於該加熱構件與該罩殼之間之中間區域。
下文將參考藉由本發明之實施例之實例給定之附圖而描述本發明。
如以上所述及如附加圖式所繪示，本發明係關於一種電漿製程及用於處理金屬件1之反應器，該製程係在一電漿反應器10中實行，該電漿反應器10包括一金屬罩殼20，該金屬罩殼20具有一可離子化氣體電荷入口21及一氣體電荷排出出口22，該金屬罩殼20從內部界定一反應腔室23，在該反應腔室23內部通常定位一支撐體30及一陽極-陰極系統40，該陽極-陰極系統40係與在該金屬罩殼20外部之一電源50相關聯。一反應腔室23係耦合至連接至該金屬罩殼20之出口22之一真空系統60。該反應腔室23係維持隔絕密封以便於其內之電漿產生，該入口21係隔絕密封地耦合至一可離子化氣體供應源(未繪示)且該出口22係隔絕密封地耦合至該真空系統60。
該金屬罩殼20較佳以耐熱鋼(例如，不銹鋼AISI 310或309)形成且該支撐體30以耐熱鋼(例如不銹鋼AISI 310或309)形成，但是可使用其他類型的材料，其取決於適當的製程溫度。
該金屬罩殼20呈現一稜鏡形狀，舉例而言，呈圓筒形狀之具有壁延伸20a之一圓筒包括一周圍側壁及一上端壁20b。
該金屬罩殼20為下開以可移動地且隔絕密封地就座並鎖定於一基底結構B，該基底結構B適當地安裝有與該反應器操作性地相關聯之組件部件且將在下文予以描述。
本發明之電漿反應器10進一步包括從外部安裝至該電漿反應器10，亦即安裝至該電漿反應器10之金屬罩殼20之一加熱構件70以加熱該金屬罩殼20及該反應腔室23內部，舉例而言，產生從該金屬罩殼20至該反應腔室23內部之熱輻射。
該電漿反應器10亦在外部具有一外蓋11，該外蓋11通常係由塗佈有一適當絕熱構件(舉例而言，鋁化物及矽酸鹽纖維)之碳鋼製成，該絕熱構件呈一適當形狀以橫向包圍及向上包圍由該金屬罩殼20及該加熱構件70所界定之總成，該外蓋11界定一加熱腔室13於該金屬罩殼20之周圍且在該加熱腔室13內部定位該加熱構件70。
在界定於該金屬罩殼20與該外殼11之間之該加熱腔室13內部，該加熱構件70通常係由與該金屬罩殼20熱接觸安裝之至少一個電阻器71形成。根據一種實行本發明之方法，提供包括至少一空氣循環構件81之一通風系統80，該空氣循環構件81通常係定位在該外蓋11之外部且具有通向該加熱腔室13內部之至少一吸入噴嘴81a及至少一排放噴嘴81b，該空氣循環構件81能夠在該加熱腔室13內部之至少部分及經由該吸入及排放噴嘴81a、81b產生一循環氣流。在該空氣循環構件81係外部安裝至該加熱腔室13之情形下，該吸入及排放噴嘴81a、81b採取通向該加熱腔室13內部之管狀延伸之形式。
該通風系統80可進一步包括至少一空氣交換構件82，該空氣交換構件82通常具有類似於該空氣循環構件81之構造之一構造且亦定位在該外蓋11之外部。該空氣交換構件82具有通向該加熱腔室13內部之至少一吸入噴嘴82a及至少一排放噴嘴82b，該空氣交換構件82亦連接至通常通向大氣及通向一空氣進氣管道84之一排出管道83，該空氣進氣管道84通常通向大氣。該空氣交換構件82可以本技術中已知之任何適當方式構造以提供大氣之一受控供應至該加熱腔室13之至少一各自區域內部，同時其經由該空氣進氣管道84抽取及排出從該加熱腔室13之至少一各自內部區域移除經加熱空氣之一相應量至大氣，其容許實現該加熱腔室13之內部區域之一特定加熱程度。
該加熱腔室13內之該空氣循環或空氣交換之強度可藉由不同方法而實現，例如藉由改變一通風構件之操作速度(未繪示)或藉由改變內部偏轉構件之定位(亦未繪示)而實現。
在所繪示之實施例中，提供亦執行空氣交換構件82之功能之多個空氣循環構件81，該構件經架構為有經適當控制以容許執行以上所述之空氣循環及空氣交換之該等功能中之任一者之通風及偏轉構件。
在附圖中所繪示之構造中，該反應腔室23較優具有定位在該電漿反應器10之該金屬罩殼20之垂直軸中之一入口21，以均勻地分佈來自該入口21之可離子化氣體電荷。在此構造中，該支撐體30係由複數個有序結構31形成，該等有序結構31係水平設置或大體上水平設置，因此界定金屬件支撐體或安裝平面，其與該氣體電荷經由該入口21被饋送之方向正交，該等有序結構31具有若干穿孔以容許該氣體電荷到達安裝在距離該入口21較遠之該等有序結構31中之該等金屬件。
該可離子化氣體電荷可藉由支配控制閥(未繪示)而進入該反應腔室23或從該反應腔室23排出，該等控制閥被自動驅動，舉例而言，受一控制單元或其他特定控制構件(未繪示)之支配，但是可手動驅動該等控制閥。雖然亦未繪示，但是可自動或非自動地實行該陽極-陰極系統之切換，據觀察用於控制該等閥及該陽極-陰極系統之此等構件為不限制本文所提出之概念之若干特定態樣。
在所繪示之實施例中及如以上所述，該支撐體30包括多個平行且間隔分開的有序結構31，該等有序結構31係電氣耦合至該陽極-陰極系統40之相同電極41且藉由耦合至該陽極-陰極系統40之另一電極41之導電元件42而被插入，該等有序結構31之各者承載待處理之至少一金屬件1。
藉由使用任何適當支撐結構可將耦合至另一電極41之導電元件42定位在該反應腔室23內部且介於該等有序結構31之間，該適當支撐結構可由該支撐體30本身之承載該等有序結構31之結構柱形元件32界定，其僅需安裝相對於具有該等各自有序結構31之該支撐體30之結構電絕緣之該等導電元件42。
根據本發明且如例示性繪示，該加熱構件70經如此配置以加熱該金屬罩殼20之鄰近的壁延伸且按一方向延伸，該方向通常與該反應腔室23之高度之方向及與該等有序結構31之安裝平面正交之方向一致。在此配置下，從該金屬罩殼20之該等壁延伸至該反應腔室23內部之輻射的熱量係沿著平行於該等有序結構31之安裝方向之一方向而行，其使得從該金屬罩殼20之該等壁延伸輻射的熱量在該等有序結構31中之分佈更有效。
該陽極-陰極系統40具有由該賦能系統之陽極及陰極界定之其之電極41。在本發明之電漿製程之清潔操作期間，界定該陽極-陰極系統40之該陽極之該電極41係耦合至該支撐體30之該等有序結構31，其中該等金屬件1被定位，該電極41被接地，而界定該陽極-陰極系統之該陰極之另一電極41係電氣耦合至該電源50。
在該等電漿製程中，其中在該清潔操作後，於同一反應器內實現熱化學處理之程序，界定該陽極-陰極系統之該電極41係耦合至該電源50，而另一電極41被接地。
如以下所述，本發明容許執行該清潔及該熱化學處理(舉例而言，氮化、滲碳氮化、碳化、滲氧氮化、滲氧碳氮化及其他)，其中兩個步驟係於同一設備中且於同一熱循環中由電漿輔助，且其中該陽極-陰極系統係限制在該反應腔室23內部中以容許電漿產生，且因此利用電漿反應環境以活化分離該等金屬件1中發現的污染物分子例如該清潔操作中之油的有機分子之反應。
在該清潔操作期間，該金屬罩殼20係與該氣體電荷共同加熱，該氣體電荷亦在電漿產生之後於該反應腔室23內部接受一特定加熱程度。離子之氣體電漿的形成促成對該反應腔室23內部之加熱；及促成在該清潔操作與在該熱化學處理操作兩者中被分離之污染物之蒸發。
除了促成該反應腔室23內部之污染物之蒸發外，該反應腔室23之外部加熱容許以較少的能量消耗獲得形成於其內之氣體電漿。
從外部提供之對該反應腔室23之電阻性加熱避免存在該反應腔室23內部即該等金屬件1經受該電漿處理程序之環境中之冷壁。有必要例如在加熱該等金屬件1之初始階段中，避免存在該反應腔室23內部之冷壁，這是因為從被處理之該等金屬件蒸發的油趨向於沈積在該反應腔室23之未經充分加熱的內部區域上。
因此，額外的及一般的電阻性外部加熱避免存在呈現低於該等污染物之蒸發即該經蒸發油溫度之溫度之該反應腔室23之壁或區域，其阻止污染物在藉由吸入、經由該真空系統60、經由該金屬罩殼20之該出口22排出之前在該反應腔室23之此等較冷區域中冷凝及沈積。
對於該清潔操作而言，待處理之該等金屬件1係定位在安裝於該反應腔室23內部之該支撐體30之該等有序結構31上，該反應腔室23係與其之金屬罩殼20電絕緣。在該清潔操作期間，該支撐體30界定該陽極-陰極系統40之陽極，該陽極被接地，而該等導電元件42連接至處於負電位之該電源50之一出口，該等導電元件42用作為該放電之陰極。藉由使用該真空系統60，使該反應腔室23內部維持在一次大氣壓力下且具有該清潔操作中電漿形成之期望值。在提供該陽極-陰極系統40之陰極中之放電之前，經由該金屬罩殼20之入口21而將可離子化氣體之一電荷饋送至該反應腔室23中。
在一種實行本發明之方法中，在該清潔操作中之該可離子化氣體電荷包括氫氣，且其亦可包括含有氫氣之一氣體混合物及由氬氣、氮氣組成之該等氣體中之至少一者、或包括氧氣及其他氣體例如氮氣之一混合物。該等處理氣體之選擇將取決於待從該金屬件消除之物質(舉例而言，油)的性質。
舉例而言，該氣體電荷將包括：
-氫氣，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物呈現與氫氣之反應性，或係基於在基於碳與氫(舉例而言，甲烷(CH4 ))之氣體中分離之烴鏈時；
-氧氣，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物呈現與氧氣之反應性，或係基於在基於碳與氧(舉例而言，二氧化碳(CO2 ))之氣體中分離之烴鏈時；
-氬氣及氫氣或氧氣之混合物，這是當需要一較高的電子密度用於分離待從該等金屬件移除之該等污染物時；及
-氮氣及氬氣或氫氣或氧氣之混合物，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物具有受助於該等氣體之混合物之其等之分離時。
在本發明之原理下，其他污染物基之分離亦係可能的。
該清潔操作之主要原理由下列組成：藉由電子轟擊而分離該等油分子；產生藉由從反應腔室23內部排出該氣體電荷及污染物而從該反應腔室23消除之較輕分子或氣體基。在一種實行本發明之方法中，該排出係經由該真空系統60、經由轟擊而在真空下發生，其產生該等金屬件之一有效清潔，以及維持該反應腔室23內部免於油沈積及其他污染物產物，主要係有機污染物產物，該清潔操作係在從約30℃至500℃之範圍內之低溫下實現，其取決於待消除之污染物之性質。
在此實施例中，該支撐體30及待處理之該等金屬件1係由以該放電產生之電漿包圍且主要受到產生於該電漿中之電子的轟擊。在該清潔步驟中接收該放電及致動作為陰極之第二電極41主要受到離子的轟擊且因此被加熱。隨著該陰極中產生的熱量使該等金屬件1變暖，對於該清潔操作而言，該反應腔室23外部之該加熱構件70提供用於獲得加熱速率所需之額外熱量，及用於避免該等污染物冷凝在該反應腔室23之內壁上所需之溫度，該加熱速率及溫度可獨立於該等電漿參數而予以程式化。調整或程式化此等電漿參數以活化分離該污染物例如油之分子之反應。如早先所述，氣體電漿之該形成亦可對用於避免污染物在該反應腔室23之內壁上冷凝所需之該反應腔室23內部之加熱做出部分貢獻。
使用該反應腔室23外部之一加熱構件70呈現下列優點：容許在該反應腔室23內部獲得一均勻溫度，以及避免由該電漿反應器10內部之該等金屬件1中之該電漿反應產生之蒸氣及油煙之沈積。由在經限制的陽極-陰極系統40中使用之幾何配置產生的另一優點係於該電漿中產生之物種完全包圍該等金屬件1，其造成該等污染物例如油從該等金屬件1之一有效移除。
該等油分子之分離產生較輕基及分子，其在工作溫度下維持氣體物理狀態且經由該真空系統60而從該電漿反應器10向外抽取。
在完成該等金屬件1之清潔操作後，該污染物蒸氣連同在該電漿操作中產生的其他氣體共同從該反應腔室23排出。既然由於油及其他污染物藉由由該電漿中產生的活性物種活化之分子分離而予以完全消除之故，該反應腔室23內部不存在殘留物，可在藉由升高該反應腔室23內部之溫度至與一經確定熱化學處理中所需之該等溫度相容之值而完成該等金屬件1之清潔操作後，於同一電漿反應器10內部處理金屬件1之裝載。
在本發明之解決方案中，該電漿反應器20進一步包括一切換系統90，該切換系統90容許倒轉該陽極-陰極系統40之陽極與陰極之間的極性，使得在分離油及污染物之清潔操作中有必要連接至該陽極-陰極系統40之陽極之該等金屬件1被連接至該陽極-陰極系統40之該陰極以便藉由電漿進行之熱化學處理。
在本發明下，由電漿實行之清潔及熱化學處理操作係發生在同一電漿反應器中，其無需中斷加熱。
在移除污染物特別係油之清潔操作之後，藉由經由該金屬罩殼20之入口21引進可離子化氣體之一電荷至該反應腔室23內部中而在同一電漿反應器10中開始該熱化學處理操作，該電荷可類似於該清潔操作中所用或包含用於期望熱化學處理之經確定的特定氣體之電荷，該新的可離子化氣體電荷被饋送至該反應腔室23內部以包圍該支撐體30及該等金屬件1。
在該清潔操作之氣體及蒸氣從反應腔室23內部排出後，該熱化學處理操作之可離子化氣體被饋送至該反應腔室23內部。
接著倒轉該陰極與該陽極之間的極性，使得該等金屬件1連接至該陰極，且在於具體界定用於該經早先清潔之金屬件之一經確定熱化學處理之一氣體混合物中產生放電後，在同一電漿反應器10及在同一熱循環中實行此熱處理。
應注意的是，本熱化學處理程序可存在饋送可離子化氣體之一電荷及倒轉該極性之此步驟順序的變更，而不改變所獲得之結果。
在進入一新的氣體電荷及倒轉該陽極-陰極系統40之極性後，該熱化學處理程序進一步包括下列步驟：維持該反應腔室23內部受到自該電漿反應器10之外部之加熱且傳導其內之溫度達到期望表面熱化學處理中所需之位準；施加一放電至該陰極以引起包圍該等金屬件1及該支撐體30之離子之一氣體電漿之形成及在該等金屬件1上之一離子轟擊；及提供該氣體電荷從該反應腔室23內部之排出。
在該熱化學處理操作中，供應至該反應腔室23之氣體電荷包括例如：氫氣與氮氣之一氣體混合物，這是當該熱化學處理為氮化時；含有氫氣、氮氣及碳之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為滲氮碳化或滲碳氮化時；含有氫氣、氬氣及碳之一混合物，這是當該表面處理為碳化時；及含有氧氣、氫氣、氮氣、氬氣及碳之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為滲氧氮化、滲氧氮碳化或滲氧碳氮化時，可使用其他氣體，其取決於期望之熱化學程序。
對於該熱化學處理操作而言，該支撐體30係經由致動作為該放電之陰極之電極41而連接至該電源50之負電位，而在具有陰極功能之前之該電極41被接地，其致動作為該放電之陽極。在此極性倒轉後，即在於該支撐體30上之該等金屬件1連接至該放電之陰極下，在同一電漿反應器10及同一熱循環中實行藉由電漿之熱化學處理的期望步驟。在該反應腔室23中待離子化之氣體電荷在該清潔操作及熱化學處理操作中分別接受且被維持在1.33x101 帕斯卡(0.1托)至1.33x104 帕斯卡(100托)之數量級之一次大氣壓力下，該等壓力係由包括例如一真空泵之真空系統60之作用而獲得。該清潔及熱處理操作係利用直流(DC)放電，該放電可在含有如以上界定之一可離子化氣體電荷之低壓下之一氛圍中傳送以產生電子及反應原子氫或其他物種，其取決於用於電漿產生之氣體。
包含藉由電漿之清潔及熱化學處理操作之本發明之製程可用於由粉末冶金或由其他製程(舉例而言，加工、壓印、冷擠壓及其他)產生之金屬件1。本發明之製程促進該等金屬件1在約3小時之時段中在本發明之電漿反應器10中之一清潔，包含該清潔操作及該熱化學處理(舉例而言，碳化)之總時間約為6小時。此處理時間可以該污染物之性質與該熱化學程序之一函數而變成更長或更短的時段。
該反應腔室23外部之該加熱構件70使該金屬罩殼20之內壁變暖，其避免沈積諸如油滴之污染物。有可能維持該電漿穩定且藉由該電漿產生從該等金屬件分離污染物之全部電荷以及維持該反應腔室23免於油及煙灰，其容許對加熱賦予持續性且隨後在電漿的幫助下於同一電漿反應器中實行熱化學處理程序。藉由使用輔助的電阻性加熱系統及使該反應腔室23保持在約500℃下，不會發生任何類型的沈積及煙灰形成，且該放電被保持為完全穩定，其容許經由分子分離在約3小時內完全移除諸如油之污染物。最終溫度及清潔時間兩者可作為該污染物之化學性質之一函數而變化。
在該等金屬件1係連接至該陽極之此清潔步驟後，倒轉該極性且將該等金屬件1之支撐體30連接至該陰極。
在排出用於該清潔程序之氣體後，升高該反應腔室23內部之溫度至介於約350℃與約900℃之間之值以實行熱化學處理製程。
在將該氣體混合物之電荷改變成例如氫氣及氮氣及在介於480℃與590℃之間之溫度下加熱該反應腔室後，在同一電漿反應器1中與同一熱循環中實現電漿氮化或其他熱化學處理，其導致總的處理時間及能量消耗之減少，因此降低生產成本。其他溫度範圍係可能的(高於或低於如一實例所引用之範圍之溫度)且該等範圍係作為待執行之熱化學處理之類型之一函數而界定。
在一工業範圍內，該等金屬件1係在該電漿反應器10中予以處理，其中電漿清潔及熱化學處理例如電漿氮化之操作係在同一熱循環中實行。該等金屬件1係藉由光學及電子顯微術以及藉由X射線繞射分析而予以分析。結果顯示所獲得之硝化層類似於由一習知製程所獲得，亦即不是在一單一循環中實現，且藉由使用有機溶劑之傳統製程實行該清潔操作且使用其他設備移除熱量所獲得之硝化層。然而，重要的是，指出當藉由使用電漿以移除油之此新穎製程來進行該處理時，總處理時間明顯較短，其導致較高的生產力。此外，藉由電漿移除油之製程不使用傳統地用於化學清潔程序中之諸如己烷及其他之污染反應物。本製程之進一步優點係關於使用容許在該支撐體中之該等金屬件之間使用較短距離之該經限制的陰極-陽極系統40，藉此如相較於其他已知先前技術之系統而言，容許在相同容積的反應腔室23中提供較大量的金屬件及/或對相同生產力容許利用具有減小的尺寸之設備。最後，使用用於藉由使用具有一外部電阻性加熱之該經限制的陰極-陽極系統而執行清潔(舉例而言，油移除)及熱化學處理(例如氮化)之同一電漿反應器10造成一相當大的投資減少。
雖然本文已闡釋僅一種執行本發明之方法，但是應瞭解在不脫離隨附於本說明書之請求項中所界定之構造性概念下，可在構成元件之形式及配置上作出若干變更。
1．．．金屬件
10．．．電漿反應器
11．．．外蓋
13．．．加熱腔室
20．．．金屬罩殼
20a．．．壁延伸
20b．．．上端壁
21．．．可離子化氣體電荷入口
22．．．氣體電荷排出出口
23．．．反應腔室
30．．．支撐體
31．．．有序結構
40．．．陽極-陰極系統
41．．．電極
42．．．導電元件
50．．．電源
60．．．真空系統
70‧‧‧加熱構件
71‧‧‧電阻器
80‧‧‧通風系統
81‧‧‧空氣循環構件
81a‧‧‧吸入噴嘴
81b‧‧‧排放噴嘴
82‧‧‧空氣交換構件
82a‧‧‧吸入噴嘴
82b‧‧‧排放噴嘴
83‧‧‧排出管道
84‧‧‧空氣進氣管道
90‧‧‧切換系統
圖1示意性地描繪根據本發明構造之一電漿反應器，其繪示設置在安裝於該電漿反應器內部中之一支撐體上之一些金屬件；及
圖2描繪根據本發明構造之一電漿反應器及外殼之一經簡化及確切言之一示意垂直截面圖，在該反應腔室內部，一金屬件支撐體包括複數個水平有序結構。
1．．．金屬件
10．．．電漿反應器
20．．．金屬罩殼
20a．．．壁延伸
21．．．可離子化氣體電荷入口
22．．．氣體電荷排出出口
23．．．反應腔室
30．．．支撐體
31．．．有序結構
40．．．陽極-陰極系統
41．．．電極
42．．．導電元件
50．．．電源
60．．．真空系統
70．．．加熱構件
71．．．電阻器
90．．．切換系統

Claims (16)

  1. 一種用於處理金屬件(1)之電漿製程，該電漿製程包括使用一電漿反應器(10)，該電漿反應器(10)界定一反應腔室(23)，該反應腔室(23)具有：一支撐體(30)；與一電源(50)相關聯之一陽極-陰極系統(40)；一可離子化氣體電荷入口(21)；及連接至一真空系統(60)之一氣體電荷排出出口(22)，其中該電漿製程包括下列清潔步驟：a)連接該支撐體(30)至該接地陽極及連接該陰極至該電源(50)之一負電位；b)定位該等金屬件(1)於在該反應腔室(23)內部中之該支撐體(30)上；c)以饋送至該反應腔室中之一可離子化氣體電荷包圍該支撐體及該等金屬件；d)加熱該反應腔室(23)內部，以到達待從該等金屬件(1)分離之該等污染物的蒸發溫度，其中該等金屬件(1)在該反應腔室(23)內部中被處理；e)施加一放電於該陰極，以引起包圍該等金屬件(1)及該支撐體(30)之具有高動能之離子之一氣體電漿之形成，及因該等污染物之分子分離所致之在該等金屬件(1)上之電子之一轟擊；及f)提供維持在氣體狀態的該氣體電荷及該等污染物從該反應腔室(23)內部之排出。其特徵在於：該用於該電漿製程的電漿反應器(10)包括一外蓋(11)；一 金屬罩殼(20)，其設於外蓋(11)之內部，與外蓋(11)間有一距離，其中該反應腔室(23)是由該金屬罩殼(20)界定，且在步驟d)中，該反應腔室(23)的內部，是從該金屬罩殼(20)外側且從外蓋(11)內加熱。
  2. 如請求項1之電漿製程，其中離子之該氣體電漿之該形成促成加熱該反應腔室(23)內部及蒸發被分離之該等污染物。
  3. 如請求項1或2之電漿製程，其中該氣體電荷包括氫氣，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物係由呈現與氫氣之反應性之污染物及由待在基於碳及氫氣之氣體中分離之烴基污染物界定時。
  4. 如請求項1或2之電漿製程，其中該氣體電荷包括氧氣，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物係由呈現與氧氣之反應性之污染物及由待在基於碳及氧氣之氣體中分離之烴基污染物界定。
  5. 如請求項1或2之電漿製程，其中該氣體電荷包括氬氣與氫氣或氧氣之混合物，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物需要用於該分離之一較高電子密度時。
  6. 如請求項1或2之電漿製程，其中該氣體電荷包括氮氣與氬氣或氫氣或氧氣之混合物，這是當待從該等金屬件移除之該等污染物使其分離是藉由氮氣之該存在而予以活化時。
  7. 如請求項1或2之電漿製程，其中在該清潔操作之步驟“f”後，其包含在同一電漿反應器(10)中熱化學處理該等金 屬件(1)之表面之若干額外步驟，該等步驟包括：g-倒轉該陽極-陰極系統(40)之能量極性使得具有該等金屬件(1)之該支撐體(30)界定該陰極；h-以饋送至該反應腔室(23)中之一新的可離子化氣體電荷包圍該支撐體(30)及該等金屬件(1)；i-維持該反應腔室(23)內部從該電漿反應器(10)外部被加熱且傳導其內之該溫度至該期望表面熱化學處理中所需之位準；j-施加一放電至該陰極以引起包圍該等金屬件(1)及該支撐體(30)之離子之一氣體電漿之該形成，以及在該等金屬件(1)上之一離子轟擊；及k-提供該氣體電荷從該反應腔室(23)內部之該排出。
  8. 如請求項7之電漿製程，其中該氣體電荷包括含有氫氣及氮氣之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為氮化時。
  9. 如請求項7之電漿製程，其中該氣體電荷包括含有氫氣、氮氣及碳之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為滲碳氮化或滲氮碳化時。
  10. 如請求項7之電漿製程，其中該氣體電荷包括含有氫氣、氬氣及碳之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為滲碳時。
  11. 如請求項7之電漿製程，其中該氣體電荷包括含有氫氣、氮氣、氬氣、碳及氧氣之一氣體混合物，這是當該表面熱化學處理為滲氧氮化、滲氧氮碳化及滲氧碳氮化 時。
  12. 一種電漿反應器，用於處理金屬件且包括從內部界定一反應腔室(23)之一金屬罩殼(20)，該反應腔室(23)具有：一支撐體(30)；與一電源(50)相關聯之一陽極-陰極系統(40)；一可離子化氣體電荷入口(21)；及連接至一真空系統(60)之一氣體電荷排出出口(22)，該電漿反應器之特徵在於：其包括一外蓋(11)；其中該金屬罩殼(20)設於外蓋(11)之內部，與外蓋(11)間有一距離，一加熱腔室(13)設於該外蓋(11)內部且環繞該金屬罩殼(20)之周圍，且一加熱構件(70)安裝於加熱腔室(13)內、位於該金屬罩殼(20)外部，用來加熱該金屬罩殼(20)及該反應腔室(23)內部。
  13. 如請求項12之反應器，其中該加熱構件(70)係藉由從該金屬罩殼(20)之輻射而傳遞熱量至該反應腔室(23)內部。
  14. 如請求項12之反應器，其中該支撐體(30)包括多個平行且間隔分開的有序結構(31)，該等有序結構(31)係電氣耦合至該陽極-陰極系統(40)之相同電極(41)，且藉由耦合至該陽極-陰極系統(40)之另一電極(41)之導電元件(42)而被插入，該等有序結構(31)之各者承載待處理之至少一金屬件(1)。
  15. 如請求項14之反應器，其中自該金屬罩殼(20)至該反應腔室(23)內部之所產生之熱輻射之方向係根據與該支撐體(30)之該等有序結構(31)之方向平行之一方向而發 生。
  16. 如請求項12之反應器，進一步包括一切換系統(90)，該切換系統(90)容許倒轉該陽極-陰極系統(40)之陽極與陰極之間的極性。
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