KR20160022400A - 금속편의 처리를 위한 플라즈마 공정 및 반응기 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 플라즈마 반응기(10)는 금속편(1)에 대한 지지체(30) 및 애노드-캐소드 시스템(40)이 구비된 반응 챔버(23)를 한정하며, 가열 수단(70)이 상기 플라즈마 반응기(10) 외부에 장착된다. 세정 조작을 위한 플라즈마 공정은 지지체(30)를 접지된 애노드에, 그리고 캐소드를 전원(50)의 음 전위에 접속시키는 단계; 이온화 가능한 가스 충전물을 반응 챔버(23)에 공급하고 조각 오염물의 기화 온도에서 반응 챔버를 가열하는 단계; 캐소드에 전기 방전을 적용하는 단계; 및 가스 충전물 및 오염물의 배기를 제공하는 단계를 포함한다. 후속 열 처리는 애노드-캐소드 시스템(40)의 에너지화 극성을 반전시키는 단계; 새로운 가스 충전물을 반응 챔버(23)에 공급하고 이를 가열된 채로 유지하는 단계; 캐소드에 전기 방전을 적용하는 단계; 및 반응 챔버(23)로부터의 가스 충전물을 배기시키는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 금속편, 특히 분말 야금에 의해 얻어진 다공성 금속편의 처리를 위한 플라즈마 공정 및 반응기에 관한 것으로서, 상기 처리는 금속편의 공극 내 또는 표면상에 존재하는 오일 및 다른 유기 및 무기 오염물의 해리 및 제거를 이용한 세정 조작, 및 일반적으로 또한 상기 금속편의 표면을 열화학적으로 처리하는 조작을 포함하며, 상기 조작은 플라즈마 반응성 환경에서, 바람직하게는 동일한 반응기 내부에서 실시한다
대부분의 경우, 분말 야금에 의해 제조된 조각은 소결 동안 발생하는 치수 편차로 인해 소결 단계 후 보정해야 한다. 윤활유가 기계 공구의 마찰 및 마모를 감소시킬 뿐 아니라, 보정 매트릭스로부터 조각의 추출을 용이하게 하기 위해 보정에 사용된다. 오일도 마찬가지로 소결된 조각 및 다른 제조 기술에 의해 제조된 조각의 보관에 사용된다. 예컨대, 냉각유가 고정밀도 조각의 기계 가공에 사용된다. 내마모성, 내부식성 및 피로 저항과 같은 완성된 조각의 특성을 개선시킬 목적으로, 종종 질화, 시멘트 접합, 카르보니트로화(carbonitration)와 같은 표면 열화학적 처리가 이용된다. 이들 열화학적 처리를 실시하기 위해, 조각의 표면상에 그리고 공극 내에 오일이 존재하는 것은 특히 열화학적 가공이 플라즈마를 통해 실시될 경우 불리하다. 예컨대, 플라즈마 질화 동안, 조각의 공극 내 및 표면상에 보유된 오일은 전기 방전에서의 불안정성, 반응기의 오염, 형성된 표면층의 부적당한 형성(예컨대 질화) 및 비효과적인 세정에 의해 처리되는 재료의 탄소로의 오염을 초래한다. 따라서, 오일은 표면 경화의 열화학적 처리 전에 완전히 제거되어야 한다.
종래에, 화학적 세정은 조각으로부터 모든 유기 잔류물을 완전히 제거할 목적으로, 유기 용매(예컨대 헥산, 석유 에테르 또는 알콜)를 이용하여 초음파로 수행된 후 추가로 산업용 전기 오븐에서 수소 또는 산소를 함유하는 대기에서 열 처리하여 수행된다. 소결된 강철에서 일반적으로 발생하는 잔류 공극의 전달이 존재할 경우, 사용된 오염원 생성물로 인해 오염원이 되기 때문에 세정은 특히 어렵다.
몇몇 공지된 처리 방법에서, 표면의 세정 및 열화학적 처리의 조작은 매우 긴 처리 시간, 통상적으로 20 시간을 필요로 하는 별개의 장비 내에서 2개의 개별 단계로 수행되는데, 이는 낮은 생산성 및 높은 비용을 초래한다.
금속편의 표면 또는 공극으로부터 오일 및 기타 유기 및 무기 오염물을 완전히 제거하고 또한 동일한 열 사이클로 상기 조각의 후속 표면 열화학적 처리 조작을 간단화 및 단축할 목적으로, 동일한 출원인의 브라질 특허 출원 PI-0105593-3의 세정 및 표면 처리 목적의 공정이 제안되었는데, 이에 따르면 세정될 조각을 플라즈마 반응기 내부에 제공되어 반응기의 애노드에 접속된 지지체 상에 배치하며, 상기 반응기의 캐소드를 음 전위에 접속한다. 지지체 및 조각에 의해 한정된 어셈블리를 낮은 압력에서 플라즈마로서 공지된, 전자, 중성 원자 및 이온을 함유하며 비정상 전기 방전에 의해 생성되는 이온화된 가스로 포위한다. 전자는 지지체 및 조각에 의해 한정되고 반응기 애노드에 접속된 어셈블리에 전자 충격(bombardment)을 유발한다.
반응기 내부에서의 가스 플라즈마의 생성으로 조각 주위에 형성된 플라즈마 반응성 환경이 조각에 존재하는 오일 및 다른 가능한 오염물의 분자의 해리 반응을 촉매화하는 데에 사용 가능하게 되어, 반응기 내부로부터 진공 하에서 배기를 통해 상기 오염물의 기화 및 이의 완전한 제거가 가능해진다. 캐소드에 대한 빠른 이온 및 중성 원자의 충돌로 인해 플라즈마에 의해 생성된 열은 일반적으로 각각의 세정 조작에서 해당 반응을 촉매화하기에 더욱 적당한 플라즈마 변수를 관련하여 변화시킬 필요 없이, 분자 해리된 오일의 기화를 제공하기에 충분하다.
그러나, 특정 치수의 플라즈마 반응기에서(그리고 오염물의 분자 해리의 특정 화학 반응에서), 반응기의 상이한 내부 영역이 플라즈마 반응기의 비교적 저온인 내부 영역에서 오염물의 해리 및 점진적인 증착 전에 오염물 증기의 응축을 가능하게 하기에 충분히 낮은 온도에서 유지되어, 후속 표면 처리에 유해한 탄소계 화합물로 시스템을 오염시키는 일이 발생할 수 있다.
또한, 세정 조작에 이어 발생하고 동일한 반응기 내부에서 수행되는 다수의 표면 열화학적 처리 조작에 있어서, 플라즈마에 의해 생성된 열은 원하는 표면 처리는 얻는 데에 필요한 가열 속도 및 공정 온도를 유지하기에는 충분하지 않다.
따라서, 상기 종래의 특허 출원에 개시된 바와 같이, 애노드와 캐소드 사이에 전기 회로를 복귀시킴으로써, 그리고 또한 높은 운동 에너지를 갖는 이온의 가스 플라즈마로 조각을 포위함으로써, 그리고 캐소드에 전기 방전을 적용하여, 조각에 대해 이온 충격을 유발함으로써 표면 처리 조작이 실시되었다 하더라도, 원하는 표면 처리에 필요하고 충분한 플라즈마 반응기 내부의 온도 수준을 얻는 것을 목적으로 하여, 해당 반응의 함수로서가 아닌 플라즈마 변수를 조정할 필요가 있다. 이 경우, 반응기 내부에 필요한 온도 편차는 전기 방전 변수의 함수로서 얻어지지만, 결정된 온도를 생성시키는 데에 필요한 전기 방전의 세기가 반응 환경에서 전기 아크를 형성시켜, 조각의 표면상의 탄소 증착에 의한 오염 및 표면 손상(조각 상의 마크)을 일으켜, 후속 열화학적 처리를 방해하는 몇몇 상황이 존재할 수 있는데다가, 열 구배가 형성된 층의 균일성 및 구성에 부정적으로 영향을 미친다는 사실이 존재할 수 있다. 플라즈마 반응기에 저항 가열을 제공하는 것은 당업계에 공지되어 있다.
이들 공지된 반응기 중 하나에서, 소결에 의해 얻어진 조각으로부터 결합제 및 가능한 오염물을 제거하기 위한 외부 저항 가열이 제공된다. 그러나, 이 공지된 구성에서, 결합제 및 오염물을 제거하기 위한 처리를 받는 조각이 반응기 캐소드에 적용되어 전기 아크를 형성시키고, 그 결과 탄소로 조각을 오염시키는데, 이는 후속 표면 처리에 유해하다. 특허 US 6579493에 개시된 다른 공지된 유형의 반응기에서, 분말 야금에 의해 얻어진 금속편으로부터 결합제 및 특정 오염물을 제거하고 또한 조각의 소결을 제공하기에 충분한 고온을 얻기 위해 내부 저항 가열이 제공된다. 그럼에도 불구하고, 이러한 유형의 반응기 내부에 저항 가열을 제공하는 것은 몰리브덴과 같은 고비용 재료의 사용, 및 내부 저항 및 반응기 벽 사이의 열 방사 반사 부재의 제공, 및 또한 상기 외부 벽 내 냉각의 제공을 필요로 한다. 이 용액은 처리 중인 조각으로부터 유기 오염물을 세정하는 데에 적당하지 않은데, 이는 반응 환경으로부터 배기되기 전에, 오일 및 다른 오염물의 휘발성 증기가 열 방사 반사 부재의 냉 영역 및 반응기 벽에 증착 및 응축되게 하여, 조각의 후속 표면 열화학적 처리를 손상시키는 탄소계 화합물로 반응기 벽 및 거기에 담긴 조각을 오염시키기 때문이다. 상기로부터, 각각의 경우에 해당 반응을 촉매화하기에 더욱 적당한 전기 방전 변수와는 독립적인 방식으로, 반응기 내부에서 원하는 표면 처리의 함수로서 균일하고 훨씬 높은 온도를 얻을 수 있는 용액을 제공할 필요가 있다.
발명의 개요
따라서, 본 발명의 목적은 플라즈마 생성 변수와는 완전히 독립적인 방식으로 생성 및 제어되는 온도에서 그리고 가스 플라즈마를 이용하여 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 공정 및 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 반응 환경에서 전기 아크의 형성을 초래하지 않고, 해당 반응을 촉매화하기에 충분하고 적당한 수준으로 플라즈마 생성 변수를 유지 가능하게 하는 상기 언급한 바의 플라즈마 공정 및 반응기를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 상기 오염물의 응축 온도보다 더 높은 온도에서 플라즈마 반응기 내부를 유지함으로써, 해리된 오염물의 기화 및 배기를 통해 그리고 가스 플라즈마를 통한 분자 해리를 통해 세정 조작을 수행 가능하게 하는 상기 언급한 바의 플라즈마 공정 및 반응기를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 세정 조작이 실시되는 동일한 반응기에서 그리고 바람직하게는 저항 가열에 의해 제어되고 얻어지는 온도에서, 또한 가스 플라즈마에 의해 금속편의 표면의 열화학적 처리의 조작을 수행 가능하게 하는 상기 언급한 바의 플라즈마 공정 및 반응기를 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적은 지지체; 전원과 결합된 애노드-캐소드 시스템; 이온화 가능한 가스 충전물 입구; 및 진공 시스템에 접속된 가스 충전물 배기 출구가 제공된 반응 챔버를 한정하는 플라즈마 반응기에서 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 공정을 통해 달성된다. 본 발명의 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 공정은 하기 세정 단계를 포함한다: a) 지지체를 접지된 애노드에, 그리고 캐소드를 전원의 음 전위에 접속시키는 단계; b) 반응 챔버 내부의 지지체에 금속편을 배치하는 단계; c) 반응 챔버에 공급되는 이온화 가능한 가스 충전물로 지지체 및 금속편을 포위하는 단계; d) 반응 챔버 내부에서 처리되는 금속편으로부터 해리되는 오염물의 기화 온도에서, 플라즈마 반응기의 외측으로부터 반응 챔버 내부를 가열하는 단계; e) 캐소드에 전기 방전을 적용하여, 금속편 및 지지체를 포위하는 높은 에너지를 갖는 이온의 가스 플라즈마의 형성, 및 오염물의 분자 해리를 위한 금속편에 대한 전자 충격을 유발하는 단계; 및 f) 반응 챔버 내부로부터 가스 상태로 유지된 가스 충전물 및 오염물의 배기를 제공하는 단계. 세정 후, 금속편이 열화학적 처리를 받는 경우, 본 발명의 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 공정은 세정 조작의 단계 f) 후에, 동일한 반응기에서 금속편의 표면을 열화학적으로 처리하는 추가의 단계를 포함하는데, 상기 단계는 하기를 포함한다: g) 애노드-캐소드 시스템의 에너지화 극성을 반전시켜 지지체가 금속편과 함께 캐소드를 한정하도록 하는 단계; h) 지지체 및 금속편을 반응 챔버에 공급되는 새로운 이온화 가능한 충전물로 포위하는 단계; i) 반응 챔버 내부를 플라즈마 반응기의 외측으로부터 가열된 채로 유지시키고, 원하는 표면 열화학적 처리에 필요한 수준으로 거기의 온도를 유도하는 단계; j) 캐소드에 전기 방전을 적용하여, 금속편 및 지지체를 포위하는 이온의 가스 플라즈마의 형성 뿐 아니라, 금속편에 대한 이온 충격을 유발하는 단계; 및 k) 반응 챔버 내부로부터 가스 충전물의 배기를 제공하는 단계.
본 발명은 또한 상기 기재된 공정 단계가 수행되는 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 반응기를 제공하며, 상기 반응기는 이미 기재한 바와 같이 내부에 반응 챔버를 한정하는 금속 케이싱 및 금속 케이싱 외부에 장착된 가열 수단을 제공하여, 금속 케이싱 및 반응 챔버의 내부를 가열한다. 본 발명의 일측면에 따르면, 가열 수단은 1 이상의 저항기를 금속 케이싱과 열 접촉시켜 형성된다.
본 발명의 특정 측면에 따르면, 지지체는 애노드-캐소드 시스템의 다른 전극에 결합된 유도 부재(conducting element)가 층간 삽입되며 애노드-캐소드 시스템의 동일한 전극에 전기적으로 결합된 다수의 평행하고 이격된 순서화 구조물(ordering structure)을 포함하며, 상기 순서화 구조물 각각은 1 이상의 처리되는 금속편을 운반한다. 바람직한 구성에서, 반응 챔버 내부에 열 방사를 생성하는 금속 케이싱 일부는 순서화 구조물의 장착 방향과 직교하는 방향을 따라 배치된다.
반응기 내부에서 실시되는 표면 처리 조작이 소결 조작에 필요한 것만큼 높지 않고 약 1100℃의 값에 도달하는 온도를 필요로 하는 경우라도, 반응기의 금속 케이싱 외부에 가열 수단을 배치하면 반응기가 더욱 간단하고 더욱 깨끗한 내부 구조를 나타내어, 오염물의 포획 및 후속 증착의 가능성이 있는 상기 케이싱과 가열 수단 사이에 중간 영역이 형성되는 것을 피하게 한다.
본 발명을 첨부 도면을 참고로 하여 하기에 설명할 것인데, 이는 본 발명의 구체예의 예로서 제시된 것이며, 여기서
도 1은 본 발명에 따라 구성된 플라즈마 반응기를 개략 도시하며, 상기 플라즈마 반응기 내부에 장착된 지지체 상에 제공된 몇 개의 금속편을 도시한다.
도 2는 복수의 수평 순서화 구조물을 포함하는 조각 지지체, 반응 챔버 내부의 하우징, 및 본 발명에 따라 구성된 플라즈마 반응기의 간단화된 개략 수직 단면도를 도시한다.
도 1은 본 발명에 따라 구성된 플라즈마 반응기를 개략 도시하며, 상기 플라즈마 반응기 내부에 장착된 지지체 상에 제공된 몇 개의 금속편을 도시한다.
도 2는 복수의 수평 순서화 구조물을 포함하는 조각 지지체, 반응 챔버 내부의 하우징, 및 본 발명에 따라 구성된 플라즈마 반응기의 간단화된 개략 수직 단면도를 도시한다.
발명의 설명
상기 언급하고 첨부 도면에 도시된 바와 같이, 본 발명은 금속편(1)을 처리하기 위한 플라즈마 공정 및 반응기에 관한 것으로서, 상기 공정은 이온화 가능한 가스 충전물 입구(21) 및 가스 충전물 배기 출구(22)를 구비하는 금속 케이싱(20)을 포함하는 플라즈마 반응기(10)에서 수행하며, 상기 금속 케이싱(20)은 일반적으로 금속 케이싱(20) 외부의 전원(50)과 결합된 애노드-캐소드 시스템(40) 및 지지체(30)가 내부에 배치된 반응 챔버(23)를 내부에 한정한다. 반응 챔버(23)는 금속 케이싱(20)의 출구(22)에 접속된 진공 시스템(60)에 결합된다. 반응 챔버(23)는 거기에서의 플라즈마 생성을 위해 밀폐 상태로 유지되고, 입구(21)는 이온화 가능한 가스 제공원(미도시)에 밀폐 결합되고, 출구(22)는 진공 시스템(60)에 밀폐 결합된다.
금속 케이싱(20)은 바람직하게는 내화성 강철(예컨대, 스테인레스 강철 AISI 310 또는 309)로 형성되고, 지지체(30)는 내화성 강철(예컨대, 스테인레스 강철 AISI 310 또는 309)로 형성되며, 적당한 공정 온도에 따라 다른 유형의 재료를 사용할 수 있다.
금속 케이싱(20)은 원통 형상으로 포위 내벽 및 상부 단부 벽(20b)을 포함하는 벽 연장물(wall extension; 20a)을 갖는 각 기둥 형상, 예컨대 원통 형상을 나타내는 것이다.
금속 케이싱(20)은 하부가 개방되어 반응기와 작동적으로 관련된 적절히 장착된 부재 부품으로서 앞으로 설명하게 될 베이스 구조물(B)에 제거 가능하게 그리고 밀폐 상태로 고정되어 닫힌다.
본 발명의 플라즈마 반응기(10)는 플라즈마 반응기(10) 외부에, 즉 이의 금속 케이싱(20)에 장착되어 금속 케이싱 및 반응 챔버(23)의 내부를 가열하여 예컨대 금속 케이싱(20)으로부터 반응 챔버(23) 내부로 열 방사를 생성하는 가열 수단(70)을 더 포함한다. 플라즈마 반응기(10)에는 또한 일반적으로 적절한 형상을 나타내는 적절한 열 절연 수단(예컨대 알루미네이드 및 실리케이드 섬유)으로 코팅된 탄소강으로 제조된 외부 커버(11)가 외부에 제공되어, 배치된 가열 수단(70) 내부에서 그리고 금속 케이싱(20)의 주위에서 가열 챔버(13)를 한정하는 가열 수단(70)에 의해 그리고 금속 케이싱(20)에 의해 한정된 어셈블리를 측면에서 그리고 상부에서 포위한다.
가열 수단(70)은 일반적으로 금속 케이싱(20)과 외부 커버(11) 사이에 한정된 가열 챔버(13) 내부에서 금속 케이싱(20)과 열 접촉하도록 장착된 1 이상의 저항기(71)에 의해 형성된다. 본 발명의 수행 공정에 따르면, 일반적으로 외부 커버(11) 외부에 배치되고, 가열 챔버(13) 내부로 개방된 1 이상의 흡입 노즐(81a) 및 1 이상의 방전 노즐(81b)이 제공된 1 이상의 공기 순환 수단(81)을 포함하는 환기 시스템(80)이 추가로 제공되는데, 상기 공기 순환 수단(81)은 흡입 및 방전 노즐(81a, 81b)을 통해 그리고 가열 챔버(13) 내부의 적어도 일부에서 순환 기류를 생성시킬 수 있다. 공기 순환 수단(81)이 가열 챔버(13) 외부에 장착되는 경우, 흡입 및 방전 노즐(81a, 81b)은 가열 챔버(13) 내부로 개방된 관형 연장물의 형태를 취한다. 환기 시스템(80)은 일반적으로 공기 순환 수단(81)과 유사한 구성을 가지며 또한 외부 커버(11) 외부에 배치된 1 이상의 공기 교환 수단(82)을 더 포함할 수 있다. 공기 교환 수단(82)에는 가열 챔버(13) 내부로 개방된 1 이상의 흡입 노즐(82a) 및 1 이상의 방전 노즐(82b)이 제공되며, 상기 공기 교환 수단(82)은 일반적으로 대기로 개방된 공기 진입 도관(83) 및 일반적으로 대기로 개방된 공기 배기 도관(83)에 또한 접속된다. 공기 교환 수단(82)은 가열 챔버(13)의 1 이상의 각각의 영역 내부에 제어된 대기 공기를 공급하기 위해 당업계에 공지된 임의의 적절한 방식으로 구성할 수 있으며, 이는 가열 챔버(13)의 1 이상의 각각 내부 영역으로부터 제거된 가열된 공기의 해당량을 공기 배기 도관(84)을 통해 대기로 추출 및 배출하여, 가열 챔버(13) 내부 영역의 특정 가열 정도의 실시를 가능하게 한다.
가열 챔버(13) 내의 공기 순환 또는 공기 교환의 세기는 예컨대 도시되지 않은 환기 수단의 조작 속도를 변경하여 또는 또한 도시되지 않은 내부 편향 수단의 배치를 변경하여, 상이한 방식으로 달성할 수 있다.
도시된 구체예에서, 또한 공기 교환 수단(82)의 기능을 수행하는 다수의 공기 순환 수단(81)이 제공되는데, 상기 수단은 상기 언급한 공기 순환 및 공기 교환의 기능 중 어느 하나를 수행 가능하게 하도록 적절히 제어된 환기 및 편향 수단으로 구성된다. 첨부 도면에 예시된 구성에서, 반응 챔버(23)에는 상부에 플라즈마 반응기(10)의 금속 케이싱(20)의 수직 축에 배치된 입구(21)가 제공되어, 상기 입구(21)로부터 이온화 가능한 가스 충전물을 균일하게 분배한다. 이 구성에서, 지지체(30)는 수평으로 또는 실질적으로 수평으로 배치되어 가스 충전물이 입구(21)를 통해 공급되는 방향과 직교하는 장착 평면 또는 조각 지지체를 한정하는 복수의 순서화 구조물(31)에 의해 형성되며, 상기 순서화 구조물(31)은 가스 충전물이 입구(21)로부터 더욱 멀리 있는 순서화 구조물(31)에 장착된 조각에 도달 가능하게 하는 개구부를 갖는다. 이온화 가능한 가스 충전물은 자동 구동되는, 예컨대 제어 유닛 또는 다른 특정 제어 수단(미도시)에 의해 명령되는 미도시된 제어 밸브의 명령에 의해 반응 챔버(23)로 그리고 이로부터 배기되도록 허용되지만, 상기 제어 밸브는 수동 구동될 수 있다. 또한 도시하지는 않았지만, 애노드-캐소드 시스템의 전환(switching)을 자동적으로 또는 비자동적으로 수행할 수 있지만, 이러한 밸브 제어용 수단 및 애노드-캐소드 시스템은 본 명세서에 제시된 개념을 한정하지 않는 특정 측면임이 관찰되었다. 도시되고 상기 언급된 구체예에서, 지지체(30)는 애노드-캐소드 시스템(40)의 동일한 전극(41)에 전기적으로 결합되고 애노드-캐소드 시스템(40)의 다른 전극(41)에 결합된 유도 부재(42)가 층간 삽입된 다수의 평행하고 이격된 순서화 구조물(31)을 포함하며, 상기 순서화 구조물(31) 각각은 1 이상의 처리되는 금속편(1)을 운반한다.
다른 전극(41)에 접속된 유도 부재(42)는 순서화 구조물(31)을 운반하는 지지체(30) 자체의 구조 원주형 부재(32)에 의해 한정될 수 있는 임의의 적당한 지지체 구조물을 사용하여 순서화 구조물(31) 사이에서 반응 챔버(23) 내부에 배치되며, 각각의 순서화 구조물(31)이 제공된 지지체(30)의 구조물에 대해 전기 절연된 상기 유도 부재(42)에 장착만 하면 된다.
본 발명에 따르면 그리고 예시적으로 도시된 바와 같이, 가열 수단(70)은 일반적으로 반응 챔버(23)의 높이 방향과 동일 공간에 있고 순서화 구조물(31)의 장착 평면에 직교하는 방향을 따라 연장하고 상기 금속 케이싱(20)의 인접 벽 연장물을 가열하도록 배열된다. 이 배열을 이용시, 상기 금속 케이싱(20)의 벽 연장물로부터 반응 챔버(23) 내부로 방사된 열이 순서화 구조물(31)의 장착 방향에 평행한 방향으로 이동하여, 순서화 구조물(31) 중에서도 상기 금속 케이싱(20)의 벽 연장물로부터 방사된 열을 더욱 효율적으로 분배하게 한다.
애노드-캐소드 시스템(40)은 상기 에너지화 시스템의 애노드 및 캐소드에 의해 한정된 이의 전극(41)을 갖는다. 본 발명의 플라즈마 공정의 세정 조작 동안, 애노드-캐소드 시스템(40)의 애노드를 한정하는 전극(41)이 금속편(1)이 배치된 지지체(30)의 순서화 구조물(31)에 결합되며, 상기 전극(41)은 접지되어 있는 반면, 애노드-캐소드 시스템의 캐소드를 한정하는 다른 전극(41)은 전원(50)에 전기적으로 결합된다.
세정 조작 후 동일한 반응기에서 열화학적 처리가 실시되는 플라즈마 공정에서, 애노드-캐소드 시스템의 애노드를 한정하는 전극(41)은 전원(50)에 연결된 반면, 다른 전극(41)은 접지되어 있다. 후술하는 바와 같이, 본 발명은 세정 및 열화학적 처리[예컨대 질화, 카르보니트로화, 시멘트 접합, 옥시니트로화(oxynitration), 옥시카르보니트로화(oxycarbonitration) 및 기타]의 수행을 가능하게 하며, 양쪽 단계는 동일한 장비에서 그리고 동일한 열 사이클로 그리고 애노드-캐소드 시스템이 반응 챔버(23) 내부에 한정되는 플라즈마의 도움을 받아 플라즈마 생성을 가능하게 하고, 결과적으로 플라즈마 반응성 환경을 이용하여 세정 조작에서 오일 유기 분자와 같은 금속편(1)에서 발견되는 오염물 분자의 해리 반응을 촉매화한다.
세정 조작 동안, 금속 케이싱(20)을 또한 플라즈마 생성시 반응 챔버(23) 내부에서 특정 가열 정도로 제공되는 가스 충전물과 함께 가열한다. 이온의 가스 플라즈마의 형성은 세정 조작 및 열화학적 처리 조작 양쪽에서 반응 챔버(23) 내부의 가열 및 해리되는 오염물의 기화에 기여한다.
반응 챔버(23) 내부에서의 오염물의 기화에 기여하는 것 외에도, 반응 챔버를 외부에서 가열하면 에너지를 적게 소비하면서 거기에서 형성된 가스 플라즈마를 얻을 수 있게 한다. 반응 챔버(23) 외부에 제공된 저항 가열은 반응 챔버의 내부에, 즉 금속편(1)이 플라즈마 처리 공정을 거치는 환경에 냉벽이 존재하는 것을 피할 수 있다. 예컨대 금속편(1) 가열의 초기 상태에서 반응 챔버(23) 내부에 냉벽이 존재하는 것을 피할 필요가 있는데, 이는 처리되는 조각으로부터 기화된 오일이 반응 챔버(23)의 불충분하게 가열된 내부 영역에 증착되는 경향이 있기 때문이다.
따라서, 추가의 그리고 일반적으로 저항성인 외부 가열은 오염물, 즉 기화된 오일의 기화 온도보다 낮은 온도를 나타내는 반응 챔버(23)의 영역 또는 벽이 존재하는 것을 피하여, 상기 오염물이 금속 케이싱(20)의 출구(22)를 거치는 진공 시스템(60)을 통한 흡입에 의해 배기되기 전에, 반응 챔버(23)의 이러한 더 차가운 영역에서의 오염물의 응축 및 증착을 방해한다. 세정 조작을 위해, 가공되는 금속편(1)을 반응 챔버(23)의 금속 케이싱(20)으로부터 전기 절연된, 반응 챔버(23) 내부에 장착된 지지체(30)의 순서화 구조물(31) 상에 배치한다. 세정 조작 동안, 지지체(30)는 애노드가 접지되어 있는 애노드-캐소드 시스템(40)의 애노드를 한정하는 반면, 유도 부재(42)는 전기 방전의 캐소드로서 작용하는 음 전위의 전원(50)의 출구에 접속된다. 반응 챔버(23) 내부는 진공 시스템(60)을 이용하여 세정 조작에서의 플라즈마의 형성을 위한 원하는 값으로, 그리고 대기압 이하의 압력으로 유지된다. 애노드-캐소드 시스템(40)의 캐소드에 전기 방전을 제공하기 전에, 이온화 가능한 가스의 충전물을 금속 케이싱(20)의 입구(21)를 통해 반응 챔버(23)에 공급한다.
본 발명의 실시 방식에서, 세정 조작에서의 이온화 가능한 가스 충전물은 수소를 포함하며, 이는 또한 수소, 및 아르곤, 질소, 또는 산소 및 다른 가스, 예컨대 질소를 함유하는 혼합물로 구성된 가스 중 1 이상을 함유하는 가스 혼합물을 포함할 수 있다. 공정 가스의 선택은 금속편으로부터 제거되는 물질(예컨대 오일)의 성질에 따라 달라질 것이다.
예컨대, 가스 충전물은 하기를 포함할 것이다:
- 금속편으로부터 제거되는 오염물이 탄소 및 수소를 주성분으로 하는 가스[예컨대 메탄(CH4)]에서 해리되는 탄화수소 사슬을 기본으로 하거나 또는 수소와 반응성을 나타내는 경우, 수소;
- 금속편으로부터 제거되는 오염물이 탄소 및 산소를 주성분으로 하는 가스[예컨대 이산화탄소(CO2)]에서 해리되는 탄화수소 사슬을 기본으로 하거나 또는 산소와 반응성을 나타내는 경우, 산소;
- 금속편으로부터 제거되는 오염물의 해리에 더 높은 전자 밀도가 필요한 경우, 아르곤 및 수소 또는 산소의 혼합물; 및
- 금속편으로부터 제거되는 오염물의 해리가 질소 및 아르곤 또는 수소 또는 산소의 혼합물에 의해 촉진되는 경우, 상기 가스의 혼합물.
다른 오염물 베이스의 해리도 본 발명의 원리를 이용하여 가능하다.
세정 조작의 주요 원리는 전자 충격에 의한 오일 분자의 해리에 있으며, 그 결과 반응 챔버(23) 내부로부터 오염물 및 가스 충전물을 배기시켜 반응 챔버(23)로부터 제거되는 가스 라디칼 또는 경질 분자가 생성된다. 본 발명의 실시 방식에서, 배기는 진공 시스템(60)을 통한 충격을 거쳐 진공 하에서 발생하며, 이에 의해 조각이 효율적으로 세정될 뿐 아니라, 반응 챔버(23) 내부가 오일 증착물 및 다른 오염물 생성물, 주로 유기 생성물이 제거된 상태로 유지되는데, 상기 세정 조작은 제거되는 오염물의 성질에 따라 약 30℃ 내지 500℃ 범위의 저온에서 실시된다. 이러한 구체예에서, 처리되는 금속편(1) 및 지지체(30)는 전기 방전을 이용하여 생성된 플라즈마로 포위되며, 주로 플라즈마에서 생성된 전자에 의해 충격을 받는다. 세정 단계에서 전기 방전을 받고 캐소드로서 작용하는 제2 전극(41)은 주로 이온에 의해 충격을 받아 결과적으로 가열된다. 캐소드에서 생성된 열이 금속편(1)을 승온시키면서, 세정 조작을 위해 반응 챔버(23) 외부의 가열 수단(70)이 반응 챔버(23)의 내벽 상의 오염물의 응축을 회피하는 데에 필요한 가열 속도 및 온도를 얻는 데에 필요한 추가량의 열을 공급하며, 상기 가열 속도 및 온도는 플라즈마 변수와는 독립적으로 프로그램화된다. 이러한 플라즈마 변수는 예컨대 오일과 같은 오염물의 분자를 해리하는 반응을 촉매화하도록 조정 또는 프로그램화된다. 이미 언급한 바와 같이, 가스 플라즈마의 형성은 또한 반응 챔버(23)의 내벽 상의 오염물의 응축을 회피하는 데에 필요한 반응 챔버(23) 내부의 가열의 일부에 기여할 수 있다. 반응 챔버(23) 외부의 가열 수단(70)을 이용하면 반응 챔버(23) 내부에서 균일한 온도가 얻어질 수 있을 뿐 아니라, 플라즈마 반응기(10) 내부의 금속편(1) 내 플라즈마 반응으로부터 생기는 증기 및 그을음의 증착을 회피할 수 있는 이점이 제공된다. 한정된 애노드-캐소드 시스템(40)에서 이용되는 기하학으로부터 생기는 다른 이점은, 플라즈마에서 생성된 화학종이 금속편(1)을 완전히 포위하여 금속편(1)으로부터의 오일과 같은 오염물을 효율적으로 제거한다는 것이다.
오일 분자의 해리로 경질 라디칼 및 분자가 생성되는데, 이는 진공 시스템(60)을 통해 플라즈마 반응기(10)로부터 외부로 펌핑되고 작동 온도에서 물리적 가스 상태를 유지한다.
금속편(1)의 세정 조작의 완료시, 오염물 증기가 플라즈마 조작에서 생성된 다른 가스와 함께 반응 챔버(23)로부터 배출된다. 반응 챔버(23) 내부에는 잔류물이 없기 때문에(이는 플라즈마에서 생성된 활성 화학종에 의해 활성화된 분자 해리에 의해 오일 및 다른 오염물이 완전히 제거되기 때문임), 상기 금속편(1)의 세정 조작의 완료시, 반응 챔버(23) 내부의 온도를 결정된 열화학적 처리에 필요한 것과 양립 가능한 값으로 올려서, 금속편(1)의 적재물을 동일한 플라즈마 반응기(10) 내부에서 처리할 수 있다. 본 발명의 해결에서, 플라즈마 반응기(20)는 전환 시스템(90)을 더 포함하는데, 이것이 애노드-캐소드 시스템(40)의 애노드와 캐소드 사이의 극성의 반전을 가능하게 하여, 오일 및 오염물의 해리를 이용한 세정 조작 동안 반드시 애노드에 접속되어야 하는 금속편(1)이 플라즈마에 의한 열화학적 처리를 위해 애노드-캐소드 시스템(40)의 캐소드에 접속된다.
본 발명에 있어서, 플라즈마에 의해 수행되는 세정 및 열화학적 처리 조작은 가열을 방해할 필요 없이 동일한 플라즈마 반응기에서 일어난다.
세정 조작 후, 오염물, 특히 오일을 제거하면서, 금속 케이싱(20)의 입구(21)를 통해 반응 챔버(23) 내부에, 세정 조작에서 사용된 것과 유사할 수 있고 원하는 열화학적 처리를 위한 결정된 특정 가스를 함유할 수 있는 이온화 가능한 가스의 충전물을 도입함으로써 동일한 플라즈마 반응기(10)에서 열화학적 처리 조작을 시작하는데, 상기 새로운 이온화 가능한 가스 충전물은 반응 챔버(23) 내부에 공급되어 지지체(30) 및 금속편(1)을 포위한다.
반응 챔버(23)로부터 세정 조작의 가스 및 증기를 배기한 후, 열화학적 처리 조작의 이온화 가능한 가스를 반응 챔버(23) 내부에 공급한다.
캐소드와 애노드 사이의 극성이 반전되어 금속편(1)이 캐소드에 접속되며, 이미 세정된 금속편의 결정된 열화학적 처리를 위해 특별히 한정된 가스 혼합물 내에 전기 방전이 생성될 때, 이 처리는 동일한 플라즈마 반응기(10)에서 그리고 동일한 열 사이클로 수행한다. 본 열화학적 처리 공정은 얻어지는 결과를 변화시키지 않고, 이온화 가능한 가스의 충전물의 공급 및 극성의 반전 단계를 이 순서로 변경할 수 있음을 알아야 한다. 새로운 가스 충전물의 진입 및 애노드-캐소드 시스템(40)의 극성의 반전 후, 열화학적 처리 공정은 하기 단계를 더 포함한다: 플라즈마 반응기(10)의 외측으로부터 가열된 반응 챔버(23) 내부를 유지하고 원하는 표면 열화학적 처리에 필요한 수준으로 거기의 온도를 유도하는 단계; 캐소드에 전기 방전을 적용하여, 금속편(1) 및 지지체(30)를 포위하는 이온의 가스 플라즈마의 형성 및 금속편(1)에 대한 이온 충격을 유발하는 단계; 및 반응 챔버(23) 내부로부터 가스 충전물의 배기를 제공하는 단계. 열화학적 처리 조작에서, 반응 챔버(23)에 공급되는 가스 충전물은 예컨대 하기를 포함한다: 열화학적 처리가 질화일 경우 수소 및 질소의 가스 혼합물; 표면 열화학적 처리가 침질탄화(nitrocarburization) 또는 카르보니트로화일 경우, 수소, 질소 및 탄소를 함유하는 가스 혼합물; 표면 처리가 시멘트 접합일 경우, 수소, 아르곤 및 탄소를 함유하는 혼합물; 및 표면 열화학적 처리가 옥시니트로화, 옥시침질탄화(oxynitrocarburization) 또는 옥시카르보니트로화일 경우, 산소, 수소, 질소, 아르곤 및 탄소를 함유하는 가스 혼합물. 원하는 열화학적 공정에 따라 다른 가스를 사용할 수 있다. 열화학적 처리 조작을 위해, 지지체(30)는 전극(41)을 통해 전기 방전의 캐소드로서 작용하는 전원(50)의 음 전위에 접속되는 반면, 전기 방전의 애노드로서 작용하고 이전에 캐소드 기능을 했던 전극(41)은 접지되어 있다. 이러한 극성의 반전 후, 즉, 전기 방전의 캐소드에 접속된 지지체(30) 상의 금속편(1)을 이용한 이러한 극성의 반전 후, 플라즈마에 의한 원하는 열화학적 처리의 단계를 동일한 플라즈마 반응기(10)에서 그리고 동일한 열 사이클로 수행한다. 세정 및 열화학적 처리 조작 각각에서 반응 챔버(23)에서 이온화되는 가스 충전물을 1.33×101 파스칼(0.1 토르) 내지 1.33×104 파스칼(100 토르) 정도의 대기압 이하의 압력에 제공 및 유지하며, 상기 압력은 예컨대 진공 펌프를 포함하는 진공 시스템(60)의 작용에 의해 얻는다. 세정 및 열 처리 조작은 상기 정의된 바와 같은 이온화 가능한 가스 충전물을 함유하는 저압 하의 대기에 운반되어, 플라즈마 생성에 이용되는 가스에 따라 전자 및 반응성 원자 수소 또는 다른 화학종을 생성할 수 있는 DC 전기 방전을 이용한다.
플라즈마에 의한 세정 및 열화학적 처리 조작을 포함하는 본 발명의 공정은 분말 야금에 의해 또는 다른 제조 공정(예컨대 기계 가공, 스탬핑, 냉간 압출 및 기타)에 의해 제조된 금속편(1)에 이용할 수 있다. 본 발명의 공정은 약 3 시간의 기간 동안 본 발명의 플라즈마 반응기(10) 내 금속편(1)의 세정을 촉진하며, 세정 조작 및 열화학적 처리(예컨대 질화)를 포함하여 총 시간은 약 6 시간이다. 이 가공 시간은 오염물 및 열화학적 공정의 성질의 함수로서 더 길거나 더 짧은 기간으로 변화할 수 있다. 반응 챔버(23) 외부의 가열 수단(70)은 금속 케이싱(20)의 내벽을 승온시켜, 오일 액적과 같은 오염물의 증착을 회피시킨다. 플라즈마 생성에 의해 금속편으로부터 오염물의 전체 충전물을 해리하고 플라즈마를 안정하게 유지할 수 있을 뿐 아니라, 반응 챔버(23)를 오일 및 그을음 없이 유지하여, 동일한 플라즈마 반응기에서 플라즈마의 도움을 받아 가열의 연속성을 제공하고 이어서 열화학적 처리의 공정을 수행하는 것이 가능해진다. 보조 저항성 가열 시스템을 이용하고 반응 챔버(23)를 약 500℃로 유지함으로써, 임의 유형의 증착 및 그을음 형성의 발생이 없고, 전기 방전이 완전히 안정하게 유지되어, 약 3 시간 동안 분자 해리를 거쳐 오일과 같은 오염물을 완전히 제거할 수 있다. 최종 온도 및 세정 시간 모두를 오염물의 화학적 성질의 함수로서 변경할 수 있다.
금속편(1)이 애노드에 접속되는 이 세정 단계 후, 극성이 반전되어, 금속편(1)의 지지체(30)가 캐소드에 접속된다.
세정 공정에 사용되는 가스의 배기 후, 열화학적 처리의 공정을 수행하기 위해 반응 챔버(23) 내부의 온도를 약 350℃ 내지 약 900℃의 값으로 상승시킨다.
가스 혼합물의 충전물을 예컨대 수소 및 질소로 변경하고 반응 챔버를 480℃ 내지 590℃에서 가열시, 동일한 플라즈마 반응기(10)에서 그리고 동일한 열 사이클로 플라즈마 질화 또는 다른 열화학적 처리가 실시되어, 그 결과 총 가공 시간 및 에너지 소비가 감소되고, 이에 따라 제조 비용이 감소된다. 다른 온도 범위(예컨대 기재한 범위보다 높거나 낮은 온도)가 가능하며, 이는 수행되는 열화학적 처리의 유형의 함수로서 한정된다. 금속편(1)을 산업적 규모로 플라즈마 반응기(10)에서 처리하며, 여기서 플라즈마 질화와 같은 열화학적 처리 처리 및 플라즈마 세정의 조작을 동일한 열 사이클로 수행한다. 상기 금속편(1)을 광학 전자 현미경 뿐 아니라, X선 회절 분석에 의해 분석하였다. 얻어진 질화층이 통상적인 공정에 의해 얻어진 것, 즉 단일 열 사이클로 실시하지 않으며 유기 용매를 사용한 종래 공정에 의해 세정 조작을 수행하고 다른 장비를 이용하여 열의 제거를 수행함으로써 얻어진 것과 유사하다고 결과는 보여주었다. 그러나, 오일을 제거하기 위해 플라즈마를 이용하는 이러한 신규한 공정에 의해 처리시, 총 처리 시간이 상당히 짧아져서 생산성이 높아짐을 지적하는 것이 중요하다. 또한, 플라즈마에 의해 오일을 제거하는 공정은 화학적 세정 공정에서 종래 사용되던 헥산 등과 같은 오염원 반응물을 사용하지 않는다. 본 발명의 공정의 다른 이점은, 한정된 캐소드-애노드 시스템(40)을 사용하는 것과 관련되어 있는데, 이로써 지지체 내 조각 사이에서 더 짧은 거리를 이용하는 것이 가능해져서, 다른 공지된 종래 기술 시스템에 비해 동일한 부피의 반응 챔버(23) 내에서 더 많은 양의 조각을 제공하는 것 및/또는 동일한 생산성을 위해 치수가 감소된 장비를 이용하는 것이 가능해진다. 최종적으로, 외부 저항 가열을 이용한 한정된 캐소드-애노드 시스템을 사용하는 것에 의해, 세정(예컨대 오일 제거) 및 열화학적 처리(예컨대 질화)의 단계의 수행에 동일한 플라즈마 반응기(10)를 사용하여 실질적인 투자 감소를 가져온다.
본 발명을 수행하는 하나의 방식을 본 명세서에 예시하였지만, 본 명세서에 첨부된 청구 범위에 한정된 구성 개념에서 벗어나지 않는 한, 구성 부재의 형태 및 배열을 변경할 수 있음을 이해해야 한다.
Claims (2)
- 지지체(30); 전원(50)과 결합된 애노드-캐소드 시스템(40); 이온화 가능한 가스 충전물 입구(21); 및 진공 시스템(60)에 접속된 가스 충전물 배기 출구(22)가 구비된 반응 챔버(23)를 한정하는 플라즈마 반응기(10)에서 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 공정으로서, 하기 세정 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정:
a) 지지체(30)를 접지된 애노드에, 그리고 캐소드를 전원(50)의 음 전위에 접속시키는 단계;
b) 반응 챔버(23) 내부의 지지체(30)에 금속편(1)을 배치하는 단계;
c) 반응 챔버에 공급되는 이온화 가능한 가스 충전물로 지지체 및 금속편을 포위하는 단계;
d) 반응 챔버(23) 내부에서 처리되는 금속편(1)으로부터 해리되는 오염물의 기화 온도에서, 플라즈마 반응기(10)의 외측으로부터 반응 챔버(23) 내부를 가열하는 단계;
e) 캐소드에 전기 방전을 적용하여, 금속편(1) 및 지지체(30)를 포위하는 높은 에너지를 갖는 이온의 가스 플라즈마의 형성, 및 오염물의 분자 해리를 위한 금속편(1)에 대한 전자 충격(bombardment)을 유발하는 단계; 및
f) 반응 챔버(23) 내부로부터 가스 상태로 유지된 가스 충전물 및 오염물의 배기를 제공하는 단계. - 지지체(30); 전원(50)과 결합된 애노드-캐소드 시스템(40); 이온화 가능한 가스 충전물 입구(21); 및 진공 시스템(60)에 접속된 가스 충전물 배기 출구(22)가 구비된 반응 챔버(23)를 내부에 한정하는 금속 케이싱(20)을 포함하며 금속편을 처리하기 위한 플라즈마 반응기로서, 금속 케이싱 및 반응 챔버(23)의 내부를 가열하기 위한, 금속 케이싱(20) 외부에 장착된 가열 수단(70)을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
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