RU2622549C2 - Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы - Google Patents

Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы Download PDF

Info

Publication number
RU2622549C2
RU2622549C2 RU2015146543A RU2015146543A RU2622549C2 RU 2622549 C2 RU2622549 C2 RU 2622549C2 RU 2015146543 A RU2015146543 A RU 2015146543A RU 2015146543 A RU2015146543 A RU 2015146543A RU 2622549 C2 RU2622549 C2 RU 2622549C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
coating
layer
titanium carbide
anode
Prior art date
Application number
RU2015146543A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015146543A (ru
Inventor
Юрий Александрович Быстров
Александр Аркадьевич Лисенков
Дмитрий Константинович Кострин
Никита Андреевич Бабинов
Геннадий Александрович Тимофеев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Priority to RU2015146543A priority Critical patent/RU2622549C2/ru
Publication of RU2015146543A publication Critical patent/RU2015146543A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2622549C2 publication Critical patent/RU2622549C2/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J19/00Details of vacuum tubes of the types covered by group H01J21/00
    • H01J19/28Non-electron-emitting electrodes; Screens
    • H01J19/32Anodes

Abstract

Изобретение относится к области формирования покрытий на основе углерода на медных подложках и может быть использовано для получения защитного покрытия на внутренней рабочей поверхности медных анодов мощных генераторных ламп цилиндрической формы и анодных блоков магнетронов. Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы включает формирование слоя титана на упомянутой внутренней поверхности медного анода и нанесение слоя карбида титана из металлической плазмы посредством распыления вакуумно-дуговым разрядом титанового катода в среде углеродосодержащего газа, который подают в обрабатываемую полость анода со стороны соосно расположенного распыляемого титанового катода. Слой титана наносят толщиной, не превышающей 1/3…1/4 толщины слоя TiC, и затем проводят отжиг. Создается многокомпонентный слой Cu-(Cu-Ti)-(Ti-TiC), обеспечивающий качество формируемого защитного покрытия тугоплавкого металла TiC и упрощение технологического процесса его получения, а также обеспечиваются возможности формирования покрытия на заданном обрабатываемом участке. 2 ил.

Description

Изобретение относится к области формирования покрытий на основе углерода на медных подложках и может быть использовано для получения покрытия карбида титана на внутренней рабочей поверхности медных анодов мощных генераторных ламп цилиндрической формы и анодных блоков магнетронов.
Анод генераторной лампы является самым теплонагруженным электродом, а передаваемая через него плотность теплового потока составляет до 150 Вт/см2 для ламп с принудительным водяным охлаждением анода, а в некоторых случаях (лампы СВЧ) превышает и это значение. В этом случае величина предельно допустимой мощности рассеяния на аноде определяет работоспособность лампы в различных импульсных режимах.
Аноды мощных генераторных ламп являются частью вакуумной оболочки и в большинстве случаев изготавливаются из меди, а т.к. производство электровакуумных приборов неизбежно связано с нагревом деталей и узлов в среде водорода или других восстановительных средах, то применяются специальные марки: бескислородной (М0б) и вакуумной (MB) плавки, в которых содержание кислорода не превышает 0.001%.
Медь имеет высокие значения коэффициентов электро- (5.88⋅1061/(Ом⋅м)) и теплопроводности (401 Вт/(м⋅К)), сравнительно низкий коэффициент излучения (порядка 0,08) и высокий коэффициент вторичной эмиссии 1.34, легко подвергается механической обработке и хорошо паяется с другими металлами. При этом медь обладает сравнительно невысокой температурой плавления (1356.6 К), высоким давлением насыщенных паров, изменяющимся от 3.0⋅10-14 (при 700 К) до 3.6⋅10-5 Па (при 1100 К), и большой скоростью испарения (при 1550 К она составляет 10-4 кг/(см2⋅с)), что ограничивает допустимую температуру нагрева медных деталей значением 700…800 К. Поэтому медь недостаточно устойчива к воздействию электронных и ионных потоков, что приводит к распылению поверхностного слоя и запылению внутренней арматуры, отравлению катода и снижению электрической прочности, и в конечном итоге приводит и выходу прибора из строя.
Данная проблема решается или путем уменьшения удельных термических нагрузок, прикладываемых к единице поверхности электрода, или за счет создания более развитой рабочей поверхности анода. Основным недостатком подобного решения является увеличение габаритных размеров и массы как анода, так и прибора в целом.
Для эффективной передачи тепла и снижения как динатронного эффекта, так и рабочей температуры экранной сетки, рабочая поверхность анода матируется или покрывается чернящим покрытием, основными из которых являются черный хром и карбид титана (TiC - тугоплавкое соединение, обладающее жаропрочными и защитными свойствами).
Поиски методов, предотвращающих распыление меди, привели к разработке целого ряда предложений по защите рабочей поверхности анодов слоем тугоплавкого металла или сложного соединения, обладающего низким коэффициентом вторичной эмиссии и высоким коэффициентом излучения, и при этом хорошей адгезией с подложкой.
На практике выделяются:
- гальванический способ чернения внутренней поверхности цилиндрических анодов черным хромом;
- осаждение вольфрама из газовой фазы.
Исследования показали, что эти процессы имеют существенные ограничения в части осаждения покрытия в глубокие камеры анодов. В первом случае это объясняется малым проникновением электрического поля в камеры, а во втором - экранировкой дна камеры ребрами.
Наиболее эффективно для покрытия рабочей поверхности цилиндрических анодов с поперечными ребрами защитным слоем карбида титана применяется электроэрозионный способ.
Электроэрозионная обработка основана на разрушении (эрозии) электродов при пропускании между ними импульсов электрического тока. Электрический разряд между электродами происходит в газовой среде или при заполнении межэлектродного промежутка диэлектрической жидкостью [Материаловедение и технология конструкционных материалов / В.Б. Арзамасов, А.Н. Волчков, В.А. Головин и др.; под ред. В.Б. Арзамасова. - М.; «Академия», 2007. 446 с.].
Для этого специально изготовленная пластина карбида титана, повторяющая рабочий профиль обрабатываемой детали, устанавливается в эрозионном станке.
На гребенку подается анодный (положительный) потенциал эрозионных импульсов, т.е. она является эродирующим электродом. Расстояние деталь (анод) - пластина (TiC) составляет единицы миллиметров. За технологический цикл формирования покрытия анод совершает несколько оборотов вокруг своей оси. Время обработки составляет 60-100 мин. Вжигаемый слой карбида титана обеспечивает высокий коэффициент черноты (ε>0.75), низкий коэффициент вторичной эмиссии и более высокую, чем у меди, термоустойчивость поверхности.
Реализация данного способа требует предварительного создания специально распыляемых пластин карбида титана. Заготовки относятся к дорогостоящим изделиям, при этом коэффициент их использования составляет не более 10-15%.
Для нанесения покрытия на внутреннюю поверхность цилиндрической полости из потока металлической плазмы, генерируемой с помощью вакуумно-дугового разряда, известен способ [Абрамов И.С., Быстров Ю.А., Лисенков А.А. и др. Устройство для нанесения покрытий на внутреннюю поверхность длинномерных цилиндрических изделий. А.С. РФ №1529765. МКИ 23С 14/32. Заявл. 16.11.87, №4327353/24. Опубл. 20.01.1996. БИ №2].
Данный тип испарителей позволяет интенсифицировать процесс нанесения покрытий, а протекание технологического процесса в вакууме при давлении ниже 10-3 Па обеспечивает как чистоту, так и высокую адгезию получаемых покрытий с материалами, обладающими различными физико-химическими характеристиками.
Способ формирования покрытия на внутренней поверхности реализуют с помощью вакуумно-дугового технологического устройства коаксиальной конструкции, на оси расходуемого катода которого соосно размещены анод, внешняя магнитная система управления движением заряженных частиц и обрабатываемое изделие цилиндрической формы.
Особенностью данной технологии является получение не только чистых материалов, но и осуществление в рабочем объеме плазмохимического синтеза соединений. С этой целью в генерируемый плазменный поток вводится углеродосодержащий газ.
Наиболее близким к заявляемому способу по совокупности признаков является способ получения тугоплавкого покрытия карбида циркония (ZrC) на сеточных электродах (материал молибден, вольфрам) генераторных ламп, наносимого с помощью вакуумно-дуговых источников плазмы [Быстров Ю.А., Ветров Н.З., Лисенков А.А. и др. Способ получения интерметаллического антиэмиссионного покрытия. Патент РФ №2261940, МКИ7 С23С 28/00, С23С 14/24, С23С 14/58, Н01J 1/48, Н01J 9/30. Заявл. 30.04.2004, №2004114090. Опубл. 10.10.2005. БИ №28]. Способ состоит в том, что для получения интерметаллического антиэмиссионного покрытия Pt3Zr на сеточных электродах (Mo, W) генераторных ламп, включающего последовательное нанесение слоя тугоплавкого карбида циркония (ZrC), формирование поверхностного слоя платины и отжиг, - слой карбида циркония наносят из металлической плазмы вакуумно-дугового разряда при температуре сетки свыше 300°С на предварительно сформированный слой карбида материала сетки.
Покрытие карбида циркония (ZrC) наносится на предварительно сформированный карбид обрабатываемого материала (МоС-Мо, WC-W), получаемый при плазмохимическом синтезе распыляемого материала расходуемого катода, на котором существует вакуумно-дуговой разряд с интегрально-холодным катодом, и углеродосодержащего газа.
Формирование защитного покрытия на медных подложках из металлической плазмы вакуумно-дугового разряда осложняется тем, что по своим химическим свойствам медь (плотность 8900 кг/м3), обладающая плотнейшей кристаллической кубической (гранецентрированной,
Figure 00000001
) решеткой, химически не взаимодействует с углеродом и не образует с ним ни растворов, ни направленных валентных связей, характерных для карбидов металлов.
Поэтому рассматриваемый способ формирования покрытия не позволяет обеспечить получение карбидного слоя на медных изделиях: осаждение на начальном этапе углеродной фазы, по рассматриваемому способу, не способствует образованию на поверхности меди химических соединений, а приводит к осаждению углерода в виде сажи, что снижает качество формируемого в дальнейшем покрытия или приводит к полному его отслоению.
Кроме этого способ отражает особенности формирования покрытия в металлической плазме вакуумно-дугового разряда с внешней стороны обрабатываемых деталей, в этом случае место ввода рабочего газа не оговаривается, анод же представляет собой цилиндрическую полость, что существенно осложняет проникновение плазменного потока и существенно ограничивает возможности по организации технологического процесса.
Задачей заявляемого изобретения является разработка способа нанесения покрытия из карбида титана (TiC), устойчивого тугоплавкого соединения, формируемого из потока металлической плазмы, генерируемой вакуумно-дуговым разрядом, выдерживающего резкие смены температур и обладающего высокой механической прочностью - вплоть до 2000 К, в качестве защитного, термостойкого материала на медных подложках различной конфигурации, включая внутреннюю поверхность медного анода цилиндрической формы.
Техническим результатом заявляемого изобретения является создание многокомпонентного слоя Cu-(Cu-Ti)-(Ti-TiC), обеспечивающего качество формируемого защитного покрытия тугоплавкого соединения TiC и упрощение технологического процесса его получения; обеспечение возможности формирования покрытия на заданном обрабатываемом участке.
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы, включающем формирование слоя титана на упомянутой внутренней поверхности медного анода и нанесение слоя карбида титана из металлической плазмы посредством распыления вакуумно-дуговым разрядом титанового катода в среде углеродосодержащего газа, который подают в обрабатываемую полость анода со стороны соосно расположенного распыляемого титанового катода, при этом слой титана наносят толщиной, не превышающей 1/3...1/4 толщины слоя TiC, и затем проводят отжиг.
Качество и структура формируемого многослойного покрытия определяется исходным подслоем материала на обрабатываемой подложке. Поэтому использование в процессе получения покрытия карбида титана, на медной подложке, предварительно сформированного слоя титана позволяет:
- предотвратить осаждение чистого углерода и углеродосодержащих соединений на медную основу и повысить качество формируемого покрытия, включая и адгезию;
- создать твердые растворы и интерметаллические соединения на основе Ti-Cu, обеспечивающие впоследствии синтез высококачественного карбида титана с повышенной адгезией при формировании последующих слоев;
- наличие слоя из чистого титана создает условия для образования соединения TiC как в процессе плазмохимического синтеза покрытия, так и при возникновении диффузии свободного углерода в процессе отжига.
Введение рабочего углеродосодержащего газа в вакуумную камеру со стороны распыляемого катода обеспечивает перемешивание потоков металлической плазмы и газа и активную диссоциацию молекул газа на возбужденные частицы, радикалы и атомы. При попадании промежуточных соединений газовой компоненты (с коротким временем жизни) и заряженных частиц плазменного потока в ограниченное пространство соосно расположенной обрабатываемой цилиндрической полости удается обеспечить более эффективное протекание плазмохимической реакции образования тугоплавкого карбидного соединения.
Изобретение поясняется следующими графическими материалами:
Фиг. 1. Вакуумно-дуговое устройство для нанесения покрытия в цилиндрическую полость.
Фиг. 2. Шлиф покрытия карбида титана (TiC), сформированного на медной подложке с переходным слоем Cu-Ti (а), и дифрактограмма покрытия (Cu-Ti-TiC) (б), полученного по предлагаемому способу.
Вакуумно-дуговое устройство, реализующее способ получения защитного покрытия на внутренней поверхности медных анодов генераторных ламп, представленное на (Фиг. 1), состоит из водоохлаждаемого цилиндрического анода 1, с внешней стороны которого расположена магнитная система источника плазмы, состоящая из стабилизирующего 2 и фокусирующего 3 соленоидов. На оси анода расположен распыляемый цилиндрический катод 4 с инициирующим электродом 5. Нерабочая поверхность катода 4 окружена экраном 6. Катод 4 крепится на фланце 7, на котором располагается ввод, обеспечивающий подачу через игольчатый натекатель 8 углеродосодержащего газа в рабочий объем вакуумной камеры 9. В рабочем объеме соосно с катодом 4 установлена обрабатываемая цилиндрическая полость 10, располагающаяся на планетарном механизме 11, обеспечивающем за полный оборот движения разворот детали на 180°, что позволяет, при необходимости выравнивания толщины наносимого покрытия, последовательно обрабатывать деталь 10 с двух сторон. Деталь 10 и планетарный механизм 11, закрытый экраном 12, находятся под отрицательным потенциалом (Uсм). Контроль рабочего давления в вакуумной камере осуществляется с помощью ионизационного датчика РА.
После откачки вакуумной камеры 9 и достижения рабочего вакуума (порядка 10-3 Па) между расходуемым катодом 4 и анодом 1 с помощью инициирующего электрода 5 возбуждается вакуумно-дуговой разряд с интегрально-холодным катодом. Формируемый плазменный поток выводится в рабочий объем 9. Движение заряженной компоненты осуществляется в магнитном поле, создаваемом магнитной системой источника плазмы. Соосное расположение катода 4 и обрабатываемой детали 10 обеспечивает введение плазменного потока, обладающего высокой направленной скоростью (104 м/с), через входное окно в объем цилиндрической полости и осаждение заряженных частиц на боковой поверхности. Необрабатываемые участки поверхности цилиндрической полости 10 от предотвращения попадания на них напыляемого материала закрыты экранами.
Для получения карбидного покрытия с высокой адгезией на медной подложке предварительно формируют слой титана. При осаждении энергия ионов Ti, определяющаяся величиной (Uсм), превышает пороговую энергию смещения атомов подложки. Процесс формирование покрытия происходит при повышенной диффузионной подвижности атомов в поверхностном слое. При этих условиях титан и медь способны образовывать как твердые растворы, так и устойчивые интерметаллические соединения. В системе титан-медь, в зависимости от условий конденсации, фиксировались интерметаллические соединения TiCu и Ti2Cu с тетрагональной кристаллической решеткой, характеризующиеся высокой твердостью и электропроводностью.
Сформированный таким образом подслой титана обеспечивает высокую адгезию формируемого покрытия карбида титана (TiC) и снижает наличие поверхностных дефектов. Толщина подслоя титана не превышает 1/3…1/4 толщины формируемого покрытия TiC.
При рассмотрении особенностей взаимодействия плазменного потока с внутренней поверхностью цилиндрической полости радиусом R учитывается пограничный слой, возникающий при наличии на ней отрицательного потенциала (Uсм). Столкновениями внутри этого слоя можно пренебречь и поэтому концентрацию заряженных частиц ni и ne определяют путем решения бесстолкновительных кинетических уравнений.
Рассматриваемая задача эквивалентна задаче электрического зонда в плазме, когда при большом отрицательном потенциале (Uсм) на поверхность попадают только положительно заряженные ионы (ji).
На основе проведенных экспериментов было получено, что толщина наносимого покрытия (5), плотность ионного тока (ji) и концентрация заряженных частиц (ni) связаны следующим образом:
Figure 00000002
,
где δ (z=0), ji (z=0), ni (z=0) - соответственно, толщина наносимого покрытия, плотность ионного тока и концентрация заряженных частиц на входе полости при z=0; ϑz и ϑr - аксиальная и радиальная составляющие скорости плазменного потока.
Для осуществления плазмохимического синтеза карбидного соединения в плазменный поток, генерируемый вакуумно-дуговым разрядом, со стороны распыляемого катода 4 с помощью игольчатого натекателя 8 осуществляют подачу в рабочий объем углеродосодержащего газа. Давление в рабочем объеме изменяется от минимально установившегося значения до рабочего (порядка 8.7⋅10-2 Па), определяемого из условия сбалансированности потоков молекул рабочего газа dnгаз /dt и ионов распыляемого материала dni/dt, поступающих на обрабатываемую поверхность.
Введение рабочего углеродосодержащего газа в вакуумную камеру 9 со стороны распыляемого катода 4 обеспечивает как перемешивание плазменного потока и газа, так и активную диссоциацию молекул газа на возбужденные молекулы, ионные молекулярные образования, отдельные атомы и частицы иной валентности (радикалы). С ослаблением прочности разрываемой связи вероятность фрагментации резко возрастает. Поэтому заметный распад ароматических углеводородов в газовой фазе с длинными связями на молекулы меньшей длины наблюдается уже при температурах порядка 900 К. При использовании паров бензола (С6Н6) данная реакция проходит по следующей схеме:
Figure 00000003
.
При переходе из основного в возбужденное состояния наблюдается изменение электронной конфигурации атомов и молекул, приводящее к изменению их геометрии и уменьшению первых потенциалов ионизации молекул и атомов в возбужденных состояниях на величину энергии возбуждения.
В ограниченное пространство через входное окно обрабатываемой цилиндрической полости 10 (Фиг. 1) вводятся промежуточные соединения газовой компоненты (с коротким временем жизни) и составляющие плазменного потока. Используя данные условия, удается обеспечить эффективное протекание плазмохимической реакции образования тугоплавкого карбидного соединения
Figure 00000004
.
В плазме газового разряда разложение углеводородов происходит в процессе диссоциации прямым электронным ударом, что при введении газа в область у распыляемого катода 4, где существует максимальная плотность электронного тока, и обеспечивает наиболее эффективные условия фрагментации.
Получение пленок заданного состава требует контроля состава плазмы непосредственно в процессе осаждения. Известно, что при прочих равных условиях наибольшее влияние на зарядовый состав плазмы и, соответственно, структуру пленки, оказывает как давление газа в рабочем объеме, так и состав плазмообразующего компонента.
Введение паров бензола в плазменный поток видоизменяет спектр наблюдаемого излучения, оказывая влияние на состав титановой плазмы. В
этом случае основные линии титана фиксируются в диапазоне от 429.97 (Ti+) до 518.96 (Ti) нм с наиболее интенсивными линиями для нейтральных атомов Ti - 453.47 и однозарядных ионов Ti+ - 453.39 нм. Из зафиксированных линий углерода наиболее интенсивная линия соответствует однозарядному иону углерода С+: 657.63 нм.
Титан энергично взаимодействует с углеродом и из металлов переходной группы при синтезе карбидных соединений обладает наибольшей склонностью к образованию энергетически стабильных sp3-конфигураций. Получаемый карбид титана TiC1-x входит в группу нестехиометрических соединений и имеет одну из самых широких областей гомогенности, в пределах которой содержание углерода (TiC0.48…TiC0.95) изменяется без перестройки кристаллической решетки.
Синтез карбида титана в металлической плазме вакуумно-дугового разряда протекает на фоне осаждения на обрабатываемой поверхности свободного углерода. При термической обработке в вакууме, в сформированной системе Cu-(Cu+Ti)-(Ti+TiC+С), за счет диффузии свободного углерода в основу, от границы поверхности в глубь подложки протекает химическая реакция с образованием карбидного соединения
Figure 00000005
,
по структуре, близкой стехиометрическому, с периодом решетки 4.315
Figure 00000006
. Величина периода решетки изменяется в зависимости от содержания в нем связанного углерода. Свободный углерод на границе перехода подслой - подложка и в медной подложке не фиксировался. Состав и свойства образующихся при этом карбидов зависят от температуры и времени тепловой обработки.
На (фиг. 2, а и б) представлены шлиф и дифрактограмма покрытия карбида титана (TiC), нанесенного на внутреннюю поверхность медного анода, полученного по предлагаемому способу с использованием вакуумно-дугового источника плазмы при распылении титанового катода диаметром 60 мм током разряда 75 А, с последовательным формированием в вакууме слоя титана (Ti) и в среде углеродосодержащего газа слоя карбида титана (TiC), и отжига анода в вакууме.
На всех рентгенограммах присутствуют дифракционные максимумы: фазы меди Cu (основа); хорошо сформированного покрытия карбида титана (TiC) с преимущественной ориентацией (111), (200), (222), (220), (311); чистого титана (Ti) и интерметаллических соединений системы Cu-Ti.
Таким образом, создание многокомпонентного слоя Cu-(Cu-Ti)-(Ti-TiC) обеспечивает получение на медных подложках защитного покрытия тугоплавкого карбида титана (TiC) стехиометрического состава, включая и детали сложной геометрической формы, и обеспечивает возможность формирования покрытия на заданном обрабатываемом участке.
Изменяя направленным образом параметры плазменного потока: концентрацию заряженных частиц, величину и картину сопровождающего магнитного поля, а также потенциал, задаваемый на обрабатываемое изделие, и давление реакционного газа, удается управлять свойствами конденсата и достигать необходимого качества покрытия.

Claims (1)

  1. Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы, включающий формирование слоя титана на упомянутой внутренней поверхности медного анода и нанесение слоя карбида титана из металлической плазмы посредством распыления вакуумно-дуговым разрядом титанового катода в среде углеродосодержащего газа, который подают в обрабатываемую полость анода со стороны соосно расположенного распыляемого титанового катода, при этом слой титана наносят толщиной, не превышающей 1/3…1/4 толщины слоя TiC, и затем проводят отжиг.
RU2015146543A 2015-10-28 2015-10-28 Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы RU2622549C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015146543A RU2622549C2 (ru) 2015-10-28 2015-10-28 Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015146543A RU2622549C2 (ru) 2015-10-28 2015-10-28 Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015146543A RU2015146543A (ru) 2017-05-16
RU2622549C2 true RU2622549C2 (ru) 2017-06-16

Family

ID=58715344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015146543A RU2622549C2 (ru) 2015-10-28 2015-10-28 Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2622549C2 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2193600A (en) * 1935-04-10 1940-03-12 Westinghouse Electric & Mfg Co Carbon grid for transmitting vacuum tubes
EP0503169A1 (de) * 1991-03-08 1992-09-16 Siemens Aktiengesellschaft Elektronenröhre mit direkt kühlbarer Anode
RU2003196C1 (ru) * 1991-11-11 1993-11-15 Научно-производственное предпри тие "Новатех" Установка дл генерировани ионного пучка большого сечени
RU2261940C1 (ru) * 2004-04-30 2005-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Способ получения интерметаллического антиэмиссионного покрытия
RU2316844C1 (ru) * 2006-05-12 2008-02-10 Виктор Григорьевич Бондаренко Способ управления автоэмиссионным током лампы и автоэмиссионная лампа для его осуществления

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2193600A (en) * 1935-04-10 1940-03-12 Westinghouse Electric & Mfg Co Carbon grid for transmitting vacuum tubes
EP0503169A1 (de) * 1991-03-08 1992-09-16 Siemens Aktiengesellschaft Elektronenröhre mit direkt kühlbarer Anode
RU2003196C1 (ru) * 1991-11-11 1993-11-15 Научно-производственное предпри тие "Новатех" Установка дл генерировани ионного пучка большого сечени
RU2261940C1 (ru) * 2004-04-30 2005-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Способ получения интерметаллического антиэмиссионного покрытия
RU2316844C1 (ru) * 2006-05-12 2008-02-10 Виктор Григорьевич Бондаренко Способ управления автоэмиссионным током лампы и автоэмиссионная лампа для его осуществления

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015146543A (ru) 2017-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7879203B2 (en) Method and apparatus for cathodic arc ion plasma deposition
US8036341B2 (en) Stationary x-ray target and methods for manufacturing same
CA2174507C (en) A method and an apparatus for generation of a discharge in own vapors of a radio frequency electrode for sustained self-sputtering and evaporation of the electrode
Koval et al. Generation of low-temperature gas discharge plasma in large vacuum volumes for plasma chemical processes
KR940004902B1 (ko) 물리증착에 의한 금속의 열화학적 처리방법 및 이 방법을 이용하기 위한 처리로
JPH0645870B2 (ja) 真空中で材料を蒸発する方法および装置
KR20070012275A (ko) Pvd 반응기에서 플라즈마 활성을 개선하기 위한 장치
CN109338292B (zh) 一种管件内壁真空镀膜装置及生产工艺
US6245280B1 (en) Method and apparatus for forming polycrystalline particles
CN103952677A (zh) 一种电子增强等离子体放电管内壁涂层的方法
RU92240U1 (ru) Устройство для нанесения оксидных композиционных покрытий
US20200123645A1 (en) Plasma Process and Reactor for the Thermochemical Treatment of the Surface of Metallic Pieces
JP5681030B2 (ja) プラズマ・電子ビーム発生装置、薄膜製造装置及び薄膜の製造方法
Kostrin et al. Plasmachemical synthesis of coatings using a vacuum arc discharge: Deposition of a coating on the inner surface of a cylindrical cavity
RU2622549C2 (ru) Способ получения покрытия из карбида титана на внутренней поверхности медного анода генераторной лампы
JP6577804B2 (ja) マグネトロンスパッタ法による成膜装置および成膜方法
JP2006045633A (ja) 薄膜形成装置
CN102296274B (zh) 用于阴极弧金属离子源的屏蔽装置
RU2752334C1 (ru) Газоразрядное распылительное устройство на основе планарного магнетрона с ионным источником
JP2003193227A (ja) 真空処理プロセスのためのソース
RU2607398C2 (ru) Способ нанесения покрытий путем плазменного напыления и устройство для его осуществления
RU2110606C1 (ru) Устройство для формирования поверхностных слоев на изделиях методом обработки в плазме газового разряда
JP6544087B2 (ja) 遮熱性部品の製造方法
RU2759822C1 (ru) Способ нанесения антиэмиссионного покрытия из пиролитического углерода на сеточные электроды мощных электровакуумных приборов
RU2707688C1 (ru) Устройство для формирования покрытия из кубического карбида вольфрама

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201029