TWI449816B - 熔體純化以及輸送系統 - Google Patents

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Description

熔體純化以及輸送系統 【相關申請案】
本申請案主張優先權為2008年6月20日在美國所申請之標題為「Silicon Melt Purification and Delivery System」的美國暫時專利申請號61/074,249，其揭露內容在此併入本文參考。
本發明是有關於從熔體形成板(sheet)，且特別是有關於從熔體形成板中使用純化系統。
舉例而言，積體電路或太陽能電池產業中可使用矽晶圓或板。隨著對再生性能源之需求增加，對太陽能電池之需求亦持續增加。隨著這些需求增加，太陽能電池產業之一目標為降低成本/功率比。存在兩種類型之太陽能電池：矽與薄膜。大多數太陽能電池由矽晶圓(諸如單晶體矽晶圓)製成。目前，結晶矽太陽能電池之主要成本為太陽能電池製造於其上之晶圓。太陽能電池之效率或在標準照明下所產生之功率量部分地受此晶圓之品質限制。製造晶圓之成本在不降低品質之情況下的任何減少均將降低成本/功率比，且允許此乾淨能源技術之較寬可用性。
最高效率矽太陽能電池可具有大於20%之效率。這些矽太陽能電池是使用電子級單晶矽晶圓而製成。可藉由從使用Czochralski方法生長之單晶矽圓柱形晶塊(boule)鋸切薄片層來製成此類晶圓。片層之厚度可小於200μm。為維持單晶體生長，所述晶塊必須從含有熔體之坩堝(crucible)緩慢地生長，諸如小於10μm/s。隨後之鋸切製程對每晶圓導致大約200μm之鋸口損失(kerf loss)，或歸因於鋸條(saw blade)之寬度的損失。亦可能需要使圓柱形晶塊或晶圓成正方形，以製作正方形太陽能電池。使成正方形及鋸口損失兩者均導致材料浪費且材料成本增加。隨著太陽能電池變薄，每次切割浪費之矽的百分比增加。然而，鑄錠(ingot)分割技術之限制可能阻礙獲得較薄太陽能電池之能力。
使用從多晶矽鑄錠鋸切之晶圓來製作其他太陽能電池。多晶矽鑄錠之生長速度可快於單晶矽之生長速度。然而，所得晶圓之品質較低，因為存在較多缺陷及晶界(grain boundaries)，且此較低品質導致較低效率之太陽能電池。用於多晶矽鑄錠之鋸切製程與用於單晶矽鑄錠或晶塊之鋸切製程一樣低效。
可減少矽浪費之另一解決方案為在離子植入之後使晶圓從矽鑄錠分裂(cleave)。舉例而言，將氫、氦或其他惰性氣體植入矽鑄錠之表面之下，以形成經植入區。接著進行熱、物理或化學處理，以使晶圓沿此經植入區從鑄錠分裂。雖然經由離子植入之分裂可在無鋸口損失之情況下產生晶圓，但仍有待證明可使用此方法來經濟地產生矽晶圓。
又一解決方案為從熔體垂直拉動薄矽帶，且接著允許所拉動之矽冷卻並凝固為板。此方法之拉動速率可被限制為小於大約18mm/min。在矽之冷卻及凝固期間所移除之潛熱(latent heat)必須沿垂直帶移除。此導致沿所述帶之較大溫度梯度。此溫度梯度對結晶矽帶加應力，且可能導致較差品質之多晶粒矽。所述帶之寬度及厚度亦可能由於此溫度梯度而受限。舉例而言，寬度可被限於小於80nm，且厚度可被限於180μm。
亦已測試從熔體實體拉動之水平矽帶。在一種方法中，將附著至一桿之晶種插入熔體中，且在坩堝之邊緣上以較低角度拉動所述桿及所得板。所述角度及表面張力被平衡，以防止熔體從坩堝上濺出。然而，難以起始及控制此拉動製程。必須接取坩堝及熔體以插入晶種，此可能導致熱量損失。可將額外熱量添加至坩堝以補償此熱量損失。此可能導致熔體中之垂直溫度梯度，其可導致非層狀(non-laminar)流體流。而且，必須執行可能較困難之傾斜角度調節，以平衡形成於坩堝邊緣處之彎月面(meniscus)之重力與表面張力。此外，由於熱量是在板與熔體之分離點處被移除，因此作為潛熱被移除之熱量與作為顯熱(sensible heat)被移除之熱量之間存在突然變化。此可導致此分離點處沿帶的較大溫度梯度，且可導致晶體中之錯位(dislocations)。錯位及撓曲(warping)可能由於沿板之溫度梯度而發生。
尚未執行從熔體水平分離之薄板的製造，例如使用溢道(spillway)。藉由分離從熔體之水平製造板與從鑄錠分割矽相比可能較便宜，且可能消除鋸口損失或由於使成正方形而導致之損失。藉由分離從熔體之水平製造板與使用氫離子從鑄錠分裂矽或其他拉動矽帶之方法相比亦可能較便宜。此外，從熔體水平分離板與拉動帶相比可改良板之晶體品質。諸如此可降低材料成本之晶體生長方法將為降低矽太陽能電池之成本的主要啟用步驟。但雜質或溶質可能在熔體中聚積(build up)。因此，在此領域中需要一種經改良的裝置及純化熔體的方法。
根據本發明之第一態樣，提供一種純化的方法。此方法包括於腔室中在第一方向冷凝熔體之第一部分。在第一方向熔化熔體之第一部分的小部分(fraction)。熔體之第二部分保持冷凝。從腔室流出熔體。從腔室移除第二部分。
根據本發明之第二態樣，提供一種用以純化熔體之裝置。此裝置包括界定空腔之腔室。腔室亦界定入口及出口。此裝置也包括冷卻器、加熱器以及轉換機構，轉換機構沿腔室在第一方向轉換冷卻器及加熱器。
根據本發明之第三態樣，提供一種用以形成板之裝置。此裝置包括經組態以形成熔體之坩堝。第一幫浦與坩堝流體交流。純化系統與第一幫浦流體交流。第二幫浦與純化系統流體交流。板形成裝置沿第一路徑與第二幫浦流體交流，且板形成裝置經配置以冷凝熔體以形成板。板形成裝置包括容器及冷卻平板，容器界定經組態以容納熔體之通道，冷卻平板配置在熔體上方。
結合太陽能電池而描述本文之裝置及方法的實施例。然而，這些實施例亦可用於製造(例如)積體電路、扁平面板或熟習此項技術者已知的其他基板。此外，雖然本文將熔體描述為矽，但熔體可含有鍺、矽與鍺，或熟習此項技術者已知的其他材料。因此，本發明不限於下文所描述之具體實施例。
圖1為從熔體分離板之裝置之一實施例的剖面側視圖。形成板之裝置21具有容器16以及面板15及20。容器16以及面板15及20可為(例如)鎢、氮化硼、氮化鋁、鉬、石墨、碳化矽或石英。容器16經組態以容納熔體10。熔體10可為矽。在一實施例中，熔體10可經由進料器11補充。進料器11可含有固體矽或固體矽與鍺。在另一實施例中，熔體10可被泵抽至(pumped into)容器16中。板13將形成於熔體10上。在一種情況下，板13將至少部分地在熔體10內浮動。雖然圖1中將板13說明為在熔體10中浮動，但板13可至少部分地浸沒於熔體10中，或可浮動於熔體10之頂部。在一種情況下，板13之僅10%從熔體10之頂部上方突出。熔體10可在裝置21內循環。
此容器16界定至少一通道17。此通道17經組態以容納熔體10，且熔體10從通道17之第一點18流動至第二點19。在一種情況下，通道17內之環境仍將防止熔體10中之漣波(ripples)。熔體10可由於(例如)壓力差、重力、磁流體動力(magnetohydrodynamic)驅動、螺旋幫浦，以及葉輪幫浦、輪或其他輸送方法而流動。熔體10接著在溢道(spillway)12上流動。此溢道12可為斜面、堰(weir)、小堤或角落，且不限於圖1中所說明之實施例。溢道12可為允許板13從熔體10分離的任何形狀。
在此特定實施例中，面板15經組態以部分在熔體10之表面下方延伸。此可防止波或漣波在板13形成於熔體10上時干擾板13。波或漣波可由於從進料器11添加熔體材料、泵抽或熟習此項技術者已知的其他原因而形成。
在一特定實施例中，可使容器16以及面板15及20維持在稍高於近似1687K之溫度。對於矽而言，1687K表示冷凝(freezing)溫度或界面溫度。藉由使容器16以及面板15及20之溫度維持於稍高於熔體10之冷凝溫度，冷卻平板14可使用輻射冷卻來起作用，以獲得熔體10上或熔體10中之板13的所要冷凝速率。在此特定實施例中，冷卻平板14由單個區段或部分組成，但在另一實施例中可包含多個區段或部分。可以高於熔體10之熔化溫度的溫度來加熱通道17之底部，以在界面處在熔體10中形成較小的垂直溫度梯度，以防止組成過冷(constitutional supercooling)或在板13上形成枝狀結晶(dendrites)或分支突出部分。然而，容器16以及面板15及20可處於高於熔體10之熔化溫度的任何溫度。此舉防止熔體10在容器16以及面板15及20上凝固。
可藉由至少部分地或完全將裝置21封入包體(enclosure)內，來使裝置21維持於稍高於熔體10之冷凝溫度的溫度。若所述包體使裝置21維持於高於熔體10之冷凝溫度的溫度，則可避免或減少加熱裝置21的需要，且包體中或周圍之加熱器可補償任何熱量損失。此包體可藉由非各向同性傳導性而等溫。在另一特定實施例中，並不將加熱器安置於包體上或包體中，而是將加熱器安置於裝置21中。在一種情況下，可藉由將加熱器嵌入容器16內及使用多區溫度控制來將容器16之不同區加熱至不同溫度。
包體可控制裝置21所安置之環境。在一具體實施例中，包體含有惰性氣體。可使此惰性氣體維持於高於熔體10之冷凝溫度。惰性氣體可減少至熔體10中之溶質添加，溶質添加可能導致板13之形成製程期間的組成不穩定性。
裝置21包含冷卻平板14。冷卻平板14允許在板13形成於熔體10上時的排熱。當冷卻平板14之溫度降低至低於熔體10之冷凝溫度時，冷卻平板14可致使板13在熔體10上或熔體10中冷凝。此冷卻平板14可使用輻射冷卻，或可由(例如)石墨、石英或碳化矽製造。冷卻平板14可從液態熔體10快速、均勻且以受控量移除熱量。可減少板13形成時對熔體10之干擾，以防止板13中之瑕疵。
與其他帶拉動(ribbon pulling)方法相比，熔體10之表面上之熔解熱量及來從熔體10之熱量的排熱可允許較快地產生板13，同時維持板13具有較低缺陷密度。冷卻熔體10之表面上的板13或在熔體10上浮動之板13允許緩慢地且在較大區域上移除熔解潛熱，同時具有較大的水平流動速率。
冷卻平板14在長度及寬度上之尺寸可增加。增加長度對於相同垂直生長速率及所得板13厚度而言，可允許較快的熔體10流動速率。增加冷卻平板14之寬度可導致較寬的板13。不同於垂直板拉動方法，使用圖1中所述之裝置及方法的實施例，不存在對板13之寬度的固有(inherent)實體限制。
在一特定實例中，熔體10及板13以大約1cm/s之速率流動。冷卻平板14之長度大約為20cm且寬度大約為25cm。板13可在大約20秒內生長至大約100μm之厚度。因此，所述板之厚度可以大約5μm/s之速率生長。可以大約10m2 /小時之速率產生厚度大約為100μm之板13。
在一實施例中，可使熔體10中之熱梯度減至最小。此舉可允許熔體10流穩定且分層。亦可允許使用冷卻平板14經由輻射冷卻來形成板13。在一特定情況下，冷卻平板14與熔體10之間大約300K之溫度差可以大約7μm/s之速率在熔體10上或熔體10中形成板13。
通道17之在冷卻平板14下游且在面板20下方之區可為等溫的(isothermal)。等溫區可允許板13之退火。
在板13形成於熔體10上之後，使用溢道12使板13從熔體10分離。熔體10從通道17之第一點18流動至第二點19。板13將與熔體10一起流動。板13之此輸送可為連續運動。在一種情況下，板13可大致以熔體10流動之相同速度流動。因此，板13可形成且被輸送，同時相對於熔體10靜止。可更改溢道12之形狀或溢道12之定向(orientation)，以改變熔體10或板13之速度分布(profile)。
熔體10在溢道12處從板13分離。在一實施例中，熔體10之流動在溢道12上輸送熔體10，且可至少部分地在溢道12上輸送板13。此舉可使板13中之晶體破裂減至最少或防止晶體破裂，因為無外部應力施加至板13。在此特定實施例中，熔體10將在溢道12上遠離板13而流動。不可將冷卻應用於溢道12處，以防止對板13之熱震(thermal shock)。在一實施例中，溢道12處之分離在近等溫條件下發生。
與藉由垂直於熔體拉動相比，板13可在裝置21中較快地形成，因為熔體10可以經組態以允許熔體10上之板13以適當地冷卻及結晶的速度流動。板13將大致以與熔體10之流動速度一樣快的速度流動。此舉減小板13上之應力。垂直於熔體而拉動帶在速度上受限，因為由於拉動而在所述帶上置有應力。在一實施例中，裝置21中之板13可不具有任何此拉動應力。此舉可提昇板13之品質以及板13之生產速度。
在一實施例中，板13可趨向於直接向前超過溢道12。在一些情況下，可在越過溢道12之後支撐此板13，以防止斷裂。支撐元件22經組態以支撐板13。支撐元件22可使用(例如)氣體或鼓風機來提供氣體壓力差以支撐板13。在板13從熔體10分離之後，板13所處之環境的溫度可緩慢地改變。在一種情況下，隨著板13移動遠離溢道12，所述溫度降低。
在一種情況下，板13之生長、板13之退火以及使用溢道12之板13從熔體10之分離可在等溫環境下發生。使用溢道12之分離以及板13與熔體10之大致相等的流動速率使板13上之應力或機械應變減至最小。此舉增加產生單晶體板13之可能性。
在另一實施例中，將磁場施加至裝置21中之熔體10及板13。此舉可消震(dampen)熔體10內之振盪流(oscillatory flow)，且可改良板13之結晶化。
圖2為從熔體拉動板之裝置之一實施例的剖面側視圖。在此實施例中，裝置23從熔體10拉動板13。在此實施例中，熔體10不可在通道17中循環，且可使用晶種來拉動板13。可藉由冷卻平板14經由冷卻來形成板13，且可從熔體10拉出所得板。
圖1至圖2之實施例均使用冷卻平板14。冷卻平板14之長度上之不同冷卻溫度、熔體10之不同流動速率或板13之拉動速度、裝置21或裝置23之各個部分之長度，或在裝置21或裝置23內之時序(timing)可用於製程控制。若熔體10為矽，則可在裝置21中形成多晶板13或單晶體板13。在圖1或圖2之實施例中，裝置21或裝置23可包含於包體中。
圖1及圖2僅為可在熔體10中形成板13之裝置的兩個實例。垂直及水平板13生長之其他裝置或方法為可能的。本文所描述之方法及裝置的實施例可應用於任何垂直或水平板13生長方法或裝置，且並非僅限於圖1至圖2之具體實施例。
圖3為幫浦之一實施例的剖面側視圖。在溫度高於熔體10的冷凝溫度時，幫浦30經配置以傳輸熔體10。在一種情況下，熔體10是矽並且可以在高於矽之冷凝溫度的溫度下操作幫浦30。幫浦30可以位於熱絕緣之腔室中維持在熔體10之冷凝溫度之上。
幫浦30包括幫浦腔室31，其界定空腔39、接近第一管路34的入口閥32以及接近第二管路35的出口閥33。第一管路34可以是熔體10的入口而第二管路35可以是熔體10的出口。氣體源36提供諸如用以控制壓力的氬氣。雖然氬氣在此具體地被列出，但也可以使用其他惰性氣體或鈍氣。氣體源36可以包括氣體閥，以控制從氣體源36到腔室31的氣體流。氣體閥允許氣體流進或流出腔室31。與熔體10接觸的幫浦30的所有組件是由無汙染的材料所組成，例如氮化硼、石英、碳化矽或是氮化矽。幫浦30的壓力將引入(draw in)熔體10中並且在所要的壓力下把熔體10泵抽出來。幫浦30是由氣體源36所驅動。在高於第一管路34的之壓力(亦即P0 )的任何所要壓力下(亦即Pf )，幫浦30可以提供熔體10之幾近連續的傳輸。
在圖3所示的實施例中，入口閥32與出口閥33是止回閥(check valve)，但是也可以使用其他種類的閥。止回閥是一種防止回流的閥或是單向閥，其只允許流體以單一方向流經此閥。在此特定實施例中，入口閥32與出口閥33分別包括主體37與底座(seat)38。在此實施例中，主體37呈圓形，但也有可能是其他形狀。主體37經組態裝配在底座38內，在一實施例中底座38可以是插槽(socket)。當入口閥32或出口閥33被密封時，主體37靠著底座38靜止。主體37可以塗佈氮化硼、石英、氮化矽或碳化矽或是由上述材質所製造。
圖4A至圖4D為使用圖3中幫浦實施例進行泵抽的剖面側視圖。圖4A表示幫浦腔室31中的壓力(P)與第一管路34中的壓力(P0 )大約相同(P=P0 )時的初始狀態。因此，入口閥32與出口閥33都是關閉的。在圖4的B中，降低幫浦腔室31中的壓力。這個狀態可以用方程式P<P0 -ρghi 表示，其中ρ是熔體10的密度、g是重力、而hi 是熔體10必需流經入口閥32的上方以進入幫浦腔室31的高度40(以直線代表)。由於幫浦腔室31中的壓力低於第一管路34中的壓力，因此入口閥32開啟並且熔體10填充幫浦腔室31。幫浦腔室31中的低壓力將會使出口閥33保持關閉。在圖4C中，幫浦腔室31中的壓力會因為使用從氣體源36來的氣體而增加。使得幫浦腔室31中的壓力約莫大於第二管路35中的壓力。此狀態可以方程式P>Pf +ρghi 來表示。由於幫浦腔室31中的壓力高於第二管路35的壓力，因此出口閥33開啟並且熔體10從幫浦腔室31排空。幫浦腔室31中的高壓力會使入口閥32保持關閉。在圖4D中，幫浦30恢復到圖4的A的初始狀態，其中幫浦腔室31中的壓力大約等於第一管路34中的壓力(P=P0 )。
可以重複圖4A至圖4D的製程以產生熔體10流。如果需要的話，可以調整熔體10流的速度。可以單獨或至少部分地使用或多個幫浦30，以確保適當的熔體10流或熔體10速度。例如兩個幫浦可以平行使用，如此一來當來自第一幫浦的熔體10流結束時，來自第二幫浦的熔體10流可以開始。這樣可以確保恆定的熔體10傳送。
圖5為過濾器的方塊圖。在此特定實施例中，過濾器51位於高壓區50與低壓區52之間。高壓區50與低壓區52之間的壓力差會使熔體10在方向53流經過濾器51。過濾器51可以移除熔體10中的微粒，例如二氧化矽或是碳化矽。過濾器51可以是(例如)氮化矽網篩或薄膜。氮化矽網篩或薄膜可以由諸如NanoStructures公司或是DUR-SINTM 製造。在其他實施例中，過濾器51可以包括氮化硼細粒。
圖6為微粒捕集阱(particle trap)之第一實施例的剖面側視圖。當熔體10流經微粒捕集阱62時，微粒捕集阱62收集在熔體10中的微粒65，例如二氧化矽、硼、鐵或是碳化矽。碳化矽、鐵、硼以及一些形式之二氧化矽的密度高於矽熔體10的密度。舉例來說，矽熔體10的密度約為2.49g/cc，而二氧化矽的密度約為2.65g/cc、碳化矽的密度約為3.1g/cc。微粒65將會沉澱在微粒捕集阱62的底部，而熔體10會在方向63從熔體入口60經由微粒捕集阱62流至熔體出口61。因為壓力差的關係，熔體10可以在方向63流動。
圖7為微粒捕集阱之第二實施例的剖面側視圖。諸如碳、氮氣或是空氣之某些微粒66的密度低於矽熔體10的密度。微粒66將會在微粒捕集阱64的上方漂浮，而熔體10會在方向63從熔體入口60經由微粒捕集阱64流至熔體出口61。因為壓力差的關係，熔體10可以在方向63流動。微粒捕集阱64也會捕集在熔體10中的揮發物質。微粒捕集阱64也可包括勺斗(scoop)、斜面或是漏杓(skimmer)以從熔體10移除一些微粒。
圖8是純化系統之第一實施例的透視圖。這個系統可以從熔體10中移除偏析係數(segregation coefficient)小於1的汙染物，例如碳或是金屬。在物質中，溶質的偏析係數(γ)是指鄰近固液介面之固態與液態中之溶質平衡濃度的比例。當γ<1，溶質從固態析出(rejected)而進入液態。當γ>1，溶質由液態析出而進入固態。
裝置80由無汙染材料所組成，例如氮化硼、石英、碳化矽或氮化矽。熔體10經入口埠81填充裝置80。在此特定實施例中，入口埠81位於裝置80的頂部。熔體10使用出口埠82從裝置80排出。在此特定實施例中，出口埠82位於裝置80的底部。入口埠81與出口埠82可以位於裝置80的同一側或是圖8中裝置80以外的其他側。出口埠82位在溶質塊體(slug)83的上方，其中塊體83在純化製程中會形成在裝置80的底部。塊體83是溶質的高濃度冷凍塊。
圖9A至圖9F為使用圖8中純化系統實施例之純化製程的剖面正視圖。圖9A至圖9F是根據時間先後而發生，但也可能是其他實施例與方法。熔體10經入口埠81填充裝置80。裝置80包括冷卻器90與加熱器91，冷卻器90與加熱器91至少在第一方向可以相對於裝置80而轉換(translate)。在一實施例中，轉換是一致的(uniform)，並且轉換的速度允許冷凝及熔化。冷卻器90與加熱器91之每一者可以具有防護與隔熱。從冷卻器90與加熱器91轉移出或轉移進的熱可以是傳導性、對流性、輻射性或是上述三種熱轉移形式的任意結合。雖然繪示兩個冷卻器90與兩個加熱器91，但冷卻器90與加熱器91的數目也可能是本領域具有通常知識者所知的其他數目。
在一種情況下，冷卻器90與加熱器91為環繞裝置80的帶或環。在另一種情況下，冷卻器90與加熱器91為靠近裝置80的平板或是區塊。在此實施例中，冷卻器90與加熱器91可以使用轉換機構以操作性連接；或者是彼此分開地或單獨地轉換。在又一種情況下，可以將冷卻器90與加熱器91嵌入裝置80中，並且隨著時間過去選擇性地啟動不同的加熱或冷卻區。
冷卻器90與加熱器91還有系統的其他部份之間有輻射的遮蔽，以減小溫度的擾動。在一實施例中，在低於熔體10之冷凝溫度的溫度下操作冷卻器90。因此，冷卻器90與熔體10可以被冷卻至低於熔體10的冷凝溫度。加熱器91包含歐姆加熱器、感應線圈、或是熱阻加熱器，但是其他形式的加熱也是可能的。在一實施例中，流至冷卻器90的流體可以調節冷卻器90的溫度，不過其他冷卻方法也是可能的。
在圖9A至圖9F的特定實施例中，冷卻器90與加熱器91相對於裝置80轉換，也可以從例如頂部到底部(圖9A至圖9F)來冷凝裝置80內所有的熔體10。這會形成凝固熔體92(以陰影線繪示)。
許多溶質在固體中比在熔體中具有較低的溶解度，所以溶質的濃度在固體中被降低。當所有的熔體10被冷凝而形成凝固熔體92時，在熔體10與凝固熔體92之間的界面將會形成較高濃度溶質區。這個界面緩慢地從裝置80的一端移動到另一端，最後形成包含高溶質濃度的塊體83。此製程可以與所有具有偏析係數的溶質一起進行。
γ=Cs /Cl <1
其中γ是偏析係數、Cs 是在固態中的濃度、而Cl 是在液態中的濃度。因此，這些處於固液界面之溶質在固態中比在液態中是比較不溶的。許多化合物例如銀、鋁、金、銅、碳、鐵、鋰、錳、鎳、硫、與鉭都可以以此種方式從熔體10移除。其他本領域具有通常知識者所知的溶質也可以同樣的方式從熔體移除。冷卻器90與加熱器91的參數經組態以移除至少一些氧或硼。例如，需要多次的過濾或是冷凝與熔化循環以移除氧或硼。
此製程的效果繪示在圖12中。在圖12中，當冷卻器90與加熱器91在裝置80中(在x軸方向)轉換時，凝固熔體92中的溶質濃度(C)增加。
接著凝固熔體92使用加熱器91重新被熔化而再一次形成熔體10(繪示在圖9C至圖9D中)。這將會在裝置80的底部留下具有高濃度溶質的塊體83。在一實施例中，可以重複此製程以獲得所要的熔體10純度。這需要重新熔化塊體83或是以多次的冷凝及熔化循環來長成塊體83。在圖9E中，經由出口埠82移除熔體10。在圖9F中，從裝置80移除塊體83。上述之移除可以從裝置80滴下(dropping)、藉由重新熔化塊體並且從裝置80排出或是泵抽、或是藉由一些其他的移除方法。
較高純度之熔體10可以降低熔體10中結構性過冷的可能性。熔體的冷凝溫度可以因為溶質的存在而降低。當熔體10被冷凝時，此結構性過冷會產生枝狀結晶(dendrites)。高純度之熔體10也會降低沉澱的可能性或是小晶片(platelet)的形成，或是任何沉澱或是小晶片附著在凝固熔體10的可能性。此外，由於減少雜質，高純度之熔體10可以製造出高效率的太陽能電池。所以，在一實施例中，熔體10具有低於10-8 的溶質質量分率(mass fraction)。
雖然在9A至9F中的製程繪示為垂直組態，其使用重力與固態矽漂浮在液態矽上的特性，但是此製程也可以用水平的方式實施。為了要以水平的方式執行此製程，裝置80的尺寸要被縮小如此重力效應才不會干擾此製程。在圖11中替代的實施例中，在任何給定的時間只有液態熔體10的小區域形成凝固熔體92。這樣形成了凝固區110。當冷卻器90與加熱器91相對裝置80而轉換時，凝固區110沿著裝置80的長度進行。當凝固區110從裝置80的一端進行到另一端時，凝固區110的頂部被重新熔化至熔體10。為了防止凝固熔體92往上漂浮，設置可移動的鋸齒壁以防止凝固熔體92從裝置80的一端移動到另一端。
為了較大產量，多個裝置80可以串接(in tandem)操作。圖10是純化系統之第二實施例的剖面正視圖。在此特定實施例中，冷卻器90與加熱器91一起被轉換，但是對個別裝置80的冷卻器90與加熱器91也可以單獨地被轉換。藉由錯開每個裝置80的時間點，這樣可以允許產量增力口。
圖13是板形成系統之第一實施例的方塊圖。系統132包括坩堝130與送料閘(load-lock)131、幫浦133、以及具有至少一裝置80的純化系統134、幫浦135與136、與板形成裝置137。系統132可以形成板13。幫浦133、135、136可以對應幫浦30或是一些其他的幫浦。板形成裝置137可以對應裝置21、裝置23、或是本領域具有通常知識者所知的其他垂直或水平之板形成系統。系統132更包括過濾器51、微粒捕集阱62、或微粒捕集阱64，其例如在純化系統134的上游、或在幫浦135、136與板形成裝置137之間。在此實施例中，在沒有接觸到空氣的情況下，提供純化的熔體10給板形成裝置137，因此避免了直接添加原料(feedstock)至板形成裝置137之方法中的氧化。
在一實施例中，一開始可以使用坩堝130形成熔體10。然後從坩堝130中泵抽熔體10。在一實施例中，坩堝130是由無污染的材料組成，例如氮化硼或是氮化矽。在另一實施例中，坩堝130由包括碳的材料例如碳化矽或石墨組成。然而，利用包括碳的材料可能需要接著把熔體10過濾或是純化。坩堝130也可以由含氧的化合物組成，例如矽土(silica)或石英。坩堝130可以包括加熱器。這些可以例如是感應式的、熱阻式的、或歐姆加熱器。在一特定的實施例中，坩堝130是熱隔絕的，可以維持在熔體10中高於熔體10之冷凝溫度以上的均勻溫度，並降低熔化熔體10所需的功率。
坩堝130可以包括送料閘131以允許添加原料材料至熔體10。送料閘131可以合併在坩堝130內或是與坩堝130分開的單元。在引入原料材料例如矽後，送料閘131與坩堝130會關閉及排空。然後使用氣體源138於坩堝130內填充鈍氣，例如氬氣或是其他惰性氣體，並且加熱以熔化原料材料至熔體10中。
由於氧化矽的氣化，在坩堝130中可以從熔體10移除氧。氧化矽在矽熔化溫度以下的溫度是揮發性的。在一特定的實施例中，一次或多次地以氬氣與氧化矽淨化(purge)並且重新一次或多次地以氬氣填充，以移除來自送料閘131或坩堝130的氧。如果送料閘131或坩堝130的壁含有碳，例如在碳化矽表面或石墨加熱器，可能會形成一氧化碳。一氧化碳需要被泵抽出以防止污染熔體10。在一實施例中，添加例如氫至送料閘131或坩堝130來作為還原劑或是提升從熔體10中移除的氧。
在一種情況下，原料例如矽被添加至坩堝130的送料閘131。矽在等級上以及形狀或形式上可以有所變化。在一特定的實施例中，使用具有大氧化面積的矽小球顆粒(pellets)。然後送料閘131關閉、排空與被泵抽至真空以移除氧或其他氣體。原料被運送至坩堝130，送料閘131與坩堝130填充鈍氣例如氬氣，並且原料被熔化形成熔體10。當有需要時，以氬氣淨化以移除氧化矽與一氧化碳的汙染。然後幫浦133泵抽熔體10至純化系統134。在進入純化系統134之前，經由過濾器51、微粒捕集阱62、或是微粒捕集阱64泵抽熔體10。在圖9的A至圖9的F中繪示裝置80填充熔體10並且開始純化熔體10。純化的熔體10填充至少幫浦135、136的其中之一，並且以控制的速率被泵抽至板形成裝置137。此控制的速率與形成板13之板形成裝置137中結晶化的速率相同。
在一種情況下，當熔體10從例如幫浦135被泵抽出，填充幫浦136的熔體10在純化系統134中被純化。計時(timed)此純化製程，使得當原本填充的幫浦135變成空的或之前，幫浦136準備好泵抽至板形成裝置137，以允許熔體10持續輸送至板形成裝置137。
圖14是板形成系統之第二實施例的方塊圖。系統140包括從板形成裝置137至幫浦136的回收141。如此可以允許在板形成裝置137中熔體10的持續循環。
圖15是板形成系統之第三實施例的方塊圖。系統150包括從板形成裝置137至純化系統134與幫浦136的回收151(以虛線繪示)。在另一實施例中，此回收只與純化系統134流體交流(in fluid communication)。這樣允許熔體10在板形成裝置137中持續循環，並且純化添加至板形成裝置137或系統150其他地方中的任何溶質熔體10。因此，熔體10不會因為溶質或雜質而強化(intensify)。如果板13是由板形成裝置137所製成，根據下列的方程式，偏析係數小於1的溶質將會在熔體10中強化：
其中V0 是坩堝130或板形成裝置137的體積，x是在熔體10中的溶質濃度，k是溶質偏析係數，而V是凝固體積速率(在一種情況下，可以等於熔體10至板形成裝置137的輸入速率)。在例如坩堝130中，x(t)會從x0 變動。
例如，在具有1.6L尺寸之熔體10製作系統中，其製作10m2 /h之100μm的厚板13，偏析係數小於0.01的溶質濃度會在大約16小時內以數量級(order of magnitude)增加。當在板形成裝置137中製作板13，純化系統134中純化熔體10的相同現象會造成溶質的強化。因此，在板形成裝置137中製作板13所「產生」的這些溶質，這些所有的溶質會以相同的速率被移除。當板13被製作時，這樣允許純熔體10或在熔體10中低溶質濃度的連續狀態。
在另一實施例中，另一相似於純化系統134的純化系統只與板形成裝置137相連接。如此只會流回至板形成裝置137。這樣允許回收流中溶質的移除，此回收流與來自純化系統134之流是分離的。
圖16是從熔體中分離板之裝置之第一實施例的上視平面圖。此實施例之裝置21包括幫浦160。雖然在圖16中繪示兩個幫浦160，其他實施例可以使用一個或兩個以上的幫浦160。這些幫浦160對應圖3的幫浦30。幫浦160使熔體10以方向162以及方向161流入壁163附近並且流過溢道12。幫浦160可以在裝置21中提供不間斷的熔體10流。熔體10可以利用幫浦160泵抽至較高的垂直位置。
圖17是從熔體中分離板之裝置之第二實施例的上視平面圖。除了包括幫浦160，此實施例之裝置21包括單元170。單元170可以對應例如圖5至7中的過濾器51、微粒捕集阱62、或微粒捕集阱64。單元170也可以是本領域具有通常知識者所知的過濾系統。
圖18是板形成系統之第四實施例的方塊圖。系統180包括坩堝130與送料閘131、氣體源138、幫浦133與181、以及板形成裝置137。系統180可以形成板13。幫浦133與181對應幫浦30或一些其他的幫浦。板形成裝置137對應裝置21、裝置23，或本領域具有通常知識者所知的垂直或水平的板形成系統。系統180可以更包括過濾器51、微粒捕集阱62、或微粒捕集阱64，其例如在板形成裝置137或幫浦181上游。
系統180更包括閥182與出口管路183。在此實例中，熔體10是電子等級的矽。熔體10使用幫浦181經板形成裝置137持續地循環。當熔體10中溶質濃度的程度高出某個臨界值或是在板13上發生枝狀結晶成長之前，閥182開啟並且熔體10使用出口管路183從板形成裝置137被排出。在一種情況下，此臨界值為溶質質量比率大於10-8 。此溶質質量比率足夠造成熔體10之結構性不穩定以及在板13成長枝狀結晶。
坩堝130會製作用於板形成裝置137的新熔體10，其使用幫浦133被泵抽至板形成裝置137。泵抽允許板形成裝置137之持續操作。在一種情況下，新熔體10可以具有溶質質量比率約為10-10 。在這種情況下，使用出口管路183排出的熔體10是較低等級的矽並且可以用作其他用途。例如，使用出口管路183排出的熔體10可以作為太陽能等級的矽。
在一特定的實施例中，系統180更包括低溶質濃度熔體10用的儲存器。當使用出口管路183排出熔體10時，儲存器可以允許板形成裝置137之持續操作。儲存器位於幫浦133的下游以及板形成裝置137的上游。
本揭露案之範疇不受本文所描述之具體實施例限制。事實上，熟習此項技術者從前面的描述內容及隨附圖式將明白除本文所述之實施例及修改之外的本揭露案的其他各種實施例及修改。因此，其他實施例及修改意欲屬於本揭露案之範疇。此外，儘管本文已出於特定目的在特定環境中之特定實施方案的上下文中描述本揭露案，但熟習此項技術者將認識到，本揭露案之有用性不限於此，且可出於任何數目之目的，在任何數目之環境中有益地實施本揭露案。因此，應鑒於如本文所述之本揭露案的完整範圍及精神來解釋下文所陳述之申請專利範圍。
10．．．熔體
11．．．進料器
12．．．溢道
13．．．板
14．．．冷卻平板
15、20．．．面板
16．．．容器
17．．．通道
18．．．第一點
19．．．第二點
21、23、80、137．．．裝置
22．．．支撐元件
30、133、135、136、160、181．．．幫浦
31．．．幫浦腔室
32．．．入口閥
33．．．出口閥
34．．．第一管路
35．．．第二管路
36、138．．．氣體源
37．．．主體
38．．．底座
39．．．空腔
40．．．高度
50．．．高壓區
51．．．過濾器
52．．．低壓區
53、63、161、162．．．方向
60．．．入口
61．．．出口
62、64．．．微粒捕集阱
65、66．．．微粒
81．．．入口埠
82．．．出口埠
83．．．塊體
90．．．冷卻器
91．．．加熱器
92．．．凝固熔體
110．．．凝固區
130．．．坩堝
131．．．送料閘
132、140、150、180．．．系統
134．．．純化系統
141、151．．．回收
163．．．壁
170．．．單元
182．．．閥
183．．．出口管路
圖1是從熔體分離板之裝置之一實施例的剖面側視圖。
圖2是從熔體拉動板之裝置之一實施例的剖面側視圖。
圖3是幫浦之一實施例的剖面側視圖。
圖4A至圖4D是使用圖3中幫浦實施例進行泵抽的剖面側視圖。
圖5是過濾器的方塊圖。
圖6是微粒捕集阱之第一實施例的剖面側視圖。
圖7是微粒捕集阱之第二實施例的剖面側視圖。
圖8是純化系統之第一實施例的透視圖。
圖9A至圖9F是使用圖8中純化系統實施例之純化製程階段的剖面正視圖。
圖10是純化系統之第二實施例的剖面正視圖。
圖11是純化系統之第三實施例的剖面正視圖。
圖12是比較溶質濃度的曲線圖。
圖13是板形成系統之第一實施例的方塊圖。
圖14是板形成系統之第二實施例的方塊圖。
圖15是板形成系統之第三實施例的方塊圖。
圖16是從熔體分離板之裝置之第一實施例的正視平面圖。
圖17是從熔體分離板之裝置之第二實施例的正視平面圖。
圖18是板形成系統之第四實施例的方塊圖。
10．．．熔體
80．．．裝置
81．．．入口埠
83．．．塊體
90．．．冷卻器
91．．．加熱器
92．．．凝固熔體

Claims (17)

  1. 一種純化的方法，包括：將冷卻器與加熱器相對於腔室沿著第一方向轉換；於所述腔室中在所述第一方向冷凝熔體之部分以形成凝固熔體；在所述第一方向熔化所述凝固熔體之第一部分，使所述凝固熔體之第二部分保持冷凝；從所述腔室流出所述熔體；以及從所述腔室移除所述凝固熔體的所述第二部分。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之純化的方法，其中所述熔體選自由矽、矽與鍺、鎵以及氮化鎵所組成之族群。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之純化的方法，在冷凝期間更包括在所述熔體及所述第二部分中濃縮溶質。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之純化的方法，其中所述移除包括從所述腔室滴下所述第二部分。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之純化的方法，其中所述移除包括熔化所述第二部分以及從所述腔室流出所述第二部分。
  6. 一種用以純化熔體之裝置，包括：腔室，界定空腔、入口及出口；冷卻器；加熱器；以及轉換機構，經組態以沿所述腔室在第一方向轉換所述冷卻器及所述加熱器。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之用以純化熔體之裝置，其中所述加熱器包括至少一歐姆加熱器、一感應線圈以及一電阻加熱器。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之用以純化熔體之裝置，更包括在所述冷卻器及所述加熱器之間的絕緣體。
  9. 一種用以形成板之裝置，包括：坩堝，經組態以形成熔體；第一幫浦，與所述坩堝流體交流；純化系統，與所述第一幫浦流體交流；第二幫浦，與所述純化系統流體交流；以及板形成裝置，經配置以冷凝所述熔體以形成板，所述板形成裝置沿第一路徑與所述第二幫浦流體交流，所述板形成裝置包括容器及冷卻平板，所述容器界定經組態以容納所述熔體之通道，所述冷卻平板配置在所述熔體上方。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，其中所述板形成裝置包括溢道，且所述熔體及所述板在所述通道內流向所述溢道。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，其中所述純化系統包括：腔室，界定空腔、入口及出口；冷卻器；加熱器；以及轉換機構，經組態以沿所述腔室在第一方向轉換所述冷卻器及所述加熱器。
  12. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，更包括過濾器。
  13. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，更包括微粒捕集阱。
  14. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，更包括第三幫浦，所述第三幫浦與所述純化系統流體交流，其中所述板形成裝置與所述第三幫浦流體交流。
  15. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，更包括所述板形成裝置及所述第二幫浦之間的第二路徑，所述第二路徑經組態以允許所述熔體循環至所述板形成裝置。
  16. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，其中所述板形成裝置與所述純化系統流體交流。
  17. 如申請專利範圍第9項所述之用以形成板之裝置，其中所述第一幫浦及所述第二幫浦包括：腔室，界定經組態以容納所述熔體之空腔；氣體源，與所述腔室流體交流；第一管路，與所述腔室流體交流；第二管路，與所述腔室流體交流；第一閥，配置在所述第一管路與所述腔室之間；以及第二閥，配置在所述腔室及所述第二管路之間。
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