TWI448424B - 奈米碳管複合材料的製備方法 - Google Patents

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Description

奈米碳管複合材料的製備方法
本發明涉及一種奈米碳管複合材料的製備方法。
浙江華源電熱有限公司於2010年07月13日申請，於2010年11月24日公開的公開號為CN101891929A的專利申請，揭示了一種奈米碳管複合材料及其製備方法。該製備方法包括以下步驟：將一奈米碳管加入到聚偏氟乙烯/二甲基甲醯胺溶液(PVDF/NMF溶液)中混合形成一混合溶液；以及，將所述混合溶液在80-100攝氏度下蒸發脫模，從而形成所述奈米碳管複合材料。該奈米碳管複合材料係一種溫度敏感性導電材料，即，PTC(Positive temperature coefficient)材料，這種材料具有電阻率隨溫度升高而增大的特性，故，可以廣泛應用於製備自控溫電熱器件及感溫元件。然，在該奈米碳管複合材料的製備過程中，由於所述二甲基甲醯胺的沸點較高，約為152攝氏度。故，在該烘乾的過程中，所述二甲基甲醯胺很難揮發，故，該烘乾過程耗時較長，約為2-4個小時，進而使該奈米碳管複合材料的製備過程耗時較長。
有鑒於此，提供一種快速製備奈米碳管複合材料的製備方法實為必要。
一種奈米碳管複合材料的製備方法，包括：將一聚偏二氟乙烯溶解於一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液；提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液；將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液，所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑可溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點；將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物；以及，將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
一種奈米碳管複合材料的製備方法，包括：將一聚合物溶解於一第一溶劑形成一聚合物溶液；提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚合物溶液中形成一第一懸濁液；將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液，所述聚合物微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑可溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點；將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物；以及將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
相較先前技術，本發明的奈米碳管複合材料的製備方法，通過將所述奈米碳管與一聚合物溶液混合形成的第一懸濁液轉移到一第二溶劑，由於所述聚合物微溶或難溶於所述第二溶劑，故，該聚合物會從所述第一溶劑中析出從而形成所述第二懸濁液；進而將所述第二懸濁液過濾，由於該第一溶劑與該第二溶劑互溶，故，該中間產物中的第一溶劑含量較低，而第二溶劑的含量較高，故，在烘乾的過程中，可以在較低溫度下，快速的將所述中間產物中的第一溶劑和第二溶劑烘乾。從而可顯著提高所述奈米碳管複 合材料的製備效率。
圖1 為本發明實施例提供的製備奈米碳管複合材料的流程圖。
下面將結合附圖及具體實施例，對本發明作進一步的詳細說明。
請參見圖1，本發明實施例提供一種奈米碳管複合材料的製備方法，包括：(S10)，將一聚偏二氟乙烯溶解於一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液；(S11)，提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液；(S12)，將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液，所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點；(S13)，將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物；以及(S14)，將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
步驟S10，將一聚偏二氟乙烯溶解於一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液。
首先，提供一第一溶劑，所述第一溶劑的種類不限，只要能溶解該聚偏二氟乙烯(PVDF)材料即可。該第一溶劑可以為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基乙醯胺(DMAC)或其混合物。優選地，第一溶劑為一極性有機溶劑。
將所述聚偏二氟乙烯溶解於所述第一溶劑中，形成所述聚偏二氟乙烯溶液。該聚偏二氟乙烯溶液的濃度小於等於10wt%。優選地 ，該聚偏二氟乙烯溶液的濃度為3wt%~8wt%。本實施例中，將所述聚偏二氟乙烯溶解於所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮(PVDF/NMP)溶液，其中，該PVDF/NMP溶液的濃度為5wt%。所述第一溶劑的種類以及溶液的濃度的選擇與聚偏二氟乙烯有關，需確保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解於所述第一溶劑。
步驟S11，提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液。
首先，該奈米碳管粉末包括複數個奈米碳管。該奈米碳管粉末也可以僅包括奈米碳管，不含有其他雜質。所述奈米碳管的直徑為0.5~50奈米，長度為50奈米~5毫米。
其次，將所述奈米碳管通過超聲分散法或機械攪拌法均勻分散於所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中，進而形成所述第一懸濁液。所述第一懸濁液中所述奈米碳管的濃度不限，可以根據實際需要選擇。所述第一懸濁液中的奈米碳管及聚偏二氟乙烯的質量比為0.01：10到1：3。優選地，所述第一懸濁液中的奈米碳管及聚偏二氟乙烯的質量比為1：10到1：3。本實施例中，所述第一懸濁液中的奈米碳管及聚偏二氟乙烯的質量比為1：5。
步驟S12，將所述第一懸濁液移到一第二溶劑形成一第二懸濁液，所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑可溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點。
所述第二溶劑的選擇應使所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶的溶劑，同時，第一溶劑可溶解於第二溶劑或該第一溶劑與第二溶劑可以 互溶，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點。優選的，所述第二溶劑的選擇應使所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶的溶劑，同時，使該第一溶劑在第二溶劑的溶解度大於該聚偏二氟乙烯在第一溶劑的溶解度，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點。該第二溶劑選自沸點小於等於100℃的溶劑(標準狀態下)，如水、乙醇、丙酮、氯仿及其混合物等。本實施例中，所述第二溶劑為水。所述第二懸濁液中，第二溶劑的含量大於第一溶劑的含量。具體地，所述第二溶劑與第一溶劑的質量比大於1：1，優選地，所述第二溶劑與第一溶劑的質量比大於5：1且小於等於10：1。
將所述第一懸濁液轉移到所述第二溶劑，由於所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，且第一溶劑可溶於第二溶劑，故，該聚偏二氟乙烯從所述第一溶劑中析出並與奈米碳管均勻混合從而形成所述第二懸濁液。此外，所述聚偏二氟乙烯會從所述第一溶劑中析出並部分複合於奈米碳管的表面，從而使奈米碳管之間不易團聚，並使其均勻分散。
步驟S13，將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物。
由於所述聚偏二氟乙烯從所述第一溶劑中析出並與奈米碳管均勻混合從而形成第二懸濁液，且該第一溶劑與第二溶劑形成互溶，故，通過過濾可以獲得聚偏二氟乙烯與奈米碳管混合的中間產物。所述將第二懸濁液過濾獲得一中間產物的步驟，可以通過一抽濾裝置實現。在該中間產物中，所述聚偏二氟乙烯與奈米碳管均勻混合。當然，所述中間產物會殘留少量第一溶劑及第二溶劑。具體地，所述中間產物中的第一溶劑含量較低，而第二溶劑的含量較高。
步驟S14，將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
可以理解，由於所述中間產物中高沸點的第一溶劑的含量較低，而低沸點的第二溶劑的含量較高，故，可以在較低的溫度下，快速的將所述中間產物中的第一溶劑和第二溶劑烘乾，從而獲得所述奈米碳管複合材料。此外，在該中間產物中，該第一溶劑溶解在第二溶劑中所形成的混合溶劑的沸點也低於第一溶劑，可以進一步減少烘乾所用的時間，同時也有利於節約能源。
此外，所述將中間產物烘乾的步驟還可以在真空環境下進行。在真空環境下，所述中間產物中的第一溶劑和第二溶劑的沸點可以得到顯著的降低，從而使該第一溶劑及第二溶劑更加容易地從所述奈米碳管膜狀結構中揮發，進一步減少烘乾的時間。
此外，在烘乾結束後，還可以進一步包括對所述奈米碳管複合材料進行進一步熱壓的步驟。該熱壓的步驟可以提高所述奈米碳管複合材料的密度及機械性能。
該奈米碳管複合材料係具有良好的PTC效應，故，可以廣泛應用於製備自控溫電熱器件及感溫元件。
可以理解，本發明實施例中也不限於聚偏二氟乙烯，其他耐有機溶劑及與奈米碳管相容性好的聚合物也可以利用上述方法來製備。該聚合物可以係聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醯胺(PA)以及聚偏氟乙烯等。其中，聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)對應的第一溶劑可以為甲酚(201.9℃)、硝基苯(210.9℃)、對氯苯酚(217℃)，第二溶劑可以為乙醇等有機溶劑；聚醯胺(PA)對應的第一溶劑可以為甲酸(100.8℃)、甲酚(201.9℃)、 NMP，第二溶劑可以為甲醇、乙醇等有機溶劑；以及，聚偏氟乙烯對應的第一溶劑可選用二甲基乙醯胺及二甲基亞碸，第二溶劑可以為水、甲醇、乙醇等有機溶劑。可以理解，當某一聚合物僅能溶解於沸點較高(例如，大於100℃)的第一溶劑時，此時，可以選擇沸點較低(例如，小於100℃)且能夠與該第一溶劑相溶的第二溶劑，從而使聚合物從第一溶劑中析出，進而提高奈米碳管複合膜的製備效率。
本發明實施例提供的奈米碳管複合材料的製備方法，通過將所述奈米碳管與聚偏二氟乙烯溶液混合形成的第一懸濁液轉移到一第二溶劑，由於所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，且第一溶劑可溶於第二溶劑，故，該聚偏二氟乙烯會從所述第一溶劑中析出從而形成所述第二懸濁液；進而將所述第二懸濁液過濾，由於該第一溶劑與該第二溶劑互溶，故，該中間產物中的第一溶劑含量較低，而第二溶劑的含量較高，故，在烘乾的過程中，可以在較低溫度下，快速的將所述中間產物中的第一溶劑和第二溶劑烘乾。從而可顯著提高所述奈米碳管複合材料的製備效率。另，在通過該方法製備的奈米碳管複合材料中，由於奈米碳管均勻分散不易團聚，故，還可以顯著提高該奈米碳管複合材料的PTC特性。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (14)

  1. 一種奈米碳管複合材料的製備方法，包括：將一聚偏二氟乙烯溶解於一第一溶劑形成一聚偏二氟乙烯溶液；提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一懸濁液；將所述第一懸濁液移到一第二溶劑，從而使所述聚偏二氟乙烯從所述第一溶劑中析出並部分複合於奈米碳管粉末的表面形成一第二懸濁液，所述聚偏二氟乙烯微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑可溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點；將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物；以及將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
  2. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第一溶劑在第二溶劑的溶解度大於該聚偏二氟乙烯在第一溶劑的溶解度。
  3. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第一溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺及其混合物。
  4. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述聚偏二氟乙烯溶液的濃度為3wt%~8wt%。
  5. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第二溶劑的沸點小於等於100℃。
  6. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第二溶劑為水、乙醇、丙酮、氯仿或其混合物。
  7. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第一懸濁液 中，所述奈米碳管及所述聚偏二氟乙烯的質量比為0.01：10到1：3。
  8. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述第二懸濁液中，所述第二溶劑與所述第一溶劑的質量比大於1：1。
  9. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述將第二懸濁液過濾獲得一中間產物的步驟通過一抽濾裝置實現。
  10. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述將中間產物烘乾的步驟在真空環境下進行。
  11. 如請求項1所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述奈米碳管複合材料用作PTC材料。
  12. 一種奈米碳管複合材料的製備方法，包括：將一聚合物溶解於一第一溶劑形成一聚合物溶液；提供一奈米碳管粉末，並將所述奈米碳管粉末分散於所述聚合物溶液中形成一第一懸濁液；將所述第一懸濁液移到一第二溶劑，從而使所述聚合物從所述第一溶劑中析出並部分複合於奈米碳管粉末的表面形成一第二懸濁液，所述聚合物微溶或難溶於所述第二溶劑，該第一溶劑可溶於該第二溶劑，且該第二溶劑的沸點低於第一溶劑的沸點；將所述第二懸濁液過濾獲得一中間產物；以及將所述中間產物烘乾，形成所述奈米碳管複合材料。
  13. 如請求項12所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述聚合物材料選自耐有機溶劑及與奈米碳管相容性好的聚合物。
  14. 如請求項12所述的奈米碳管複合材料的製備方法，其中，所述聚合物材料選自聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚醯胺以及聚偏氟乙烯。
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