CN103183888A - 碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液；提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液；将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及，将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。

Description

碳纳米管复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
浙江华源电热有限公司于2010年07月13日申请，于2010年11月24日公开的公开号为CN101891929A的专利申请，揭示了一种碳纳米管复合材料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：将一碳纳米管加入到聚偏氟乙烯/二甲基甲酰胺溶液（PVDF/NMF溶液）中混合形成一混合溶液；以及，将所述混合溶液在80-100摄氏度下蒸发脱模，从而形成所述碳纳米管复合材料。该碳纳米管复合材料是一种温度敏感性导电材料，即，PTC（Positive temperature coefficient）材料，这种材料具有电阻率随温度升高而增大的特性，故，可以广泛应用于制备自控温电热器件及感温元件。然，在该碳纳米管复合材料的制备过程中，由于所述二甲基甲酰胺的沸点较高，约为152摄氏度。故，在该烘干的过程中，所述二甲基甲酰胺很难挥发，故，该烘干过程耗时较长，约为2-4个小时，进而使该碳纳米管复合材料的制备过程耗时较长。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种快速制备碳纳米管复合材料的制备方法。
一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液；提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液；将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及，将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：将一聚合物溶解于一第一溶剂形成一聚合物溶液；提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一悬浊液；将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
与现有技术相较，本发明的碳纳米管复合材料的制备方法，通过将所述碳纳米管与一聚合物溶液混合形成的第一悬浊液转移到一第二溶剂，由于所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂，故，该聚合物会从所述第一溶剂中析出从而形成所述第二悬浊液；进而将所述第二悬浊液过滤，由于该第一溶剂与该第二溶剂互溶，故，该中间产物中的第一溶剂含量较低，而第二溶剂的含量较高，故，在烘干的过程中，可以在较低温度下，快速的将所述中间产物中的第一溶剂和第二溶剂烘干。从而可显著提高所述碳纳米管复合材料的制备效率。
附图说明
图1 为本发明实施例提供的制备碳纳米管复合材料的流程图。
主要元件符号说明
无
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
请参见图1，本发明实施例提供一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：（S10），将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液；（S11），提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液；（S12），将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；（S13），将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及（S14），将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
步骤S10，将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液。
首先，提供一第一溶剂，所述第一溶剂的种类不限，只要能溶解该聚偏二氟乙烯（PVDF）材料即可。该第一溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）或其混合物。优选地，第一溶剂为一极性有机溶剂。
将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述第一溶剂中，形成所述聚偏二氟乙烯溶液。该聚偏二氟乙烯溶液的浓度小于等于10wt%。优选地，该聚偏二氟乙烯溶液的浓度为3wt%～8wt%。本实施例中，将所述聚偏二氟乙烯溶解于所述N-甲基吡咯烷酮中形成一聚偏二氟乙烯/N-甲基吡咯烷酮（PVDF/ NMP）溶液，其中，该PVDF/ NMP溶液的浓度为5wt%。所述第一溶剂的种类以及溶液的浓度的选择与聚偏二氟乙烯有关，需确保使所述聚偏二氟乙烯完全溶解于所述第一溶剂。
步骤S11，提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液。
首先，该碳纳米管粉末包括多个碳纳米管。该碳纳米管粉末也可以仅包括碳纳米管，不含有其他杂质。所述碳纳米管的直径为0.5~50纳米，长度为50纳米~5毫米。
其次，将所述碳纳米管通过超声分散法或机械搅拌法均匀分散于所述聚偏二氟乙烯溶液溶液中，进而形成所述第一悬浊液。所述第一悬浊液中所述碳纳米管的浓度不限，可以根据实际需要选择。所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为0.01：10到1：3。优选地，所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1：10到1：3。本实施例中，所述第一悬浊液中的碳纳米管及聚偏二氟乙烯的质量比为1：5。
步骤S12，将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点。
所述第二溶剂的选择应使所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶的溶剂，同时，第一溶剂可溶解于第二溶剂或该第一溶剂与第二溶剂可以互溶，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点。优选的，所述第二溶剂的选择应使所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶的溶剂，同时，使该第一溶剂在第二溶剂的溶解度大于该聚偏二氟乙烯在第一溶剂的溶解度，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点。该第二溶剂选自沸点小于等于100℃的溶剂（标准状态下），如水、乙醇、丙酮、氯仿及其混合物等。本实施例中，所述第二溶剂为水。所述第二悬浊液中，第二溶剂的含量大于第一溶剂的含量。具体地，所述第二溶剂与第一溶剂的质量比大于1：1，优选地，所述第二溶剂与第一溶剂的质量比大于5：1且小于等于10：1。
将所述第一悬浊液转移到所述第二溶剂，由于所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，且第一溶剂可溶于第二溶剂，故，该聚偏二氟乙烯从所述第一溶剂中析出并与碳纳米管均匀混合从而形成所述第二悬浊液。此外，所述聚偏二氟乙烯会从所述第一溶剂中析出并部分复合于碳纳米管的表面，从而使碳纳米管之间不易团聚，并使其均匀分散。
步骤S13，将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物。
由于所述聚偏二氟乙烯从所述第一溶剂中析出并与碳纳米管均匀混合从而形成第二悬浊液，且该第一溶剂与第二溶剂形成互溶，故，通过过滤可以获得聚偏二氟乙烯与碳纳米管混合的中间产物。所述将第二悬浊液过滤获得一中间产物的步骤，可以通过一抽滤装置实现。在该中间产物中，所述聚偏二氟乙烯与碳纳米管均匀混合。当然，所述中间产物会残留少量第一溶剂及第二溶剂。具体地，所述中间产物中的第一溶剂含量较低，而第二溶剂的含量较高。
步骤S14，将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
可以理解，由于所述中间产物中高沸点的第一溶剂的含量较低，而低沸点的第二溶剂的含量较高，故，可以在较低的温度下，快速的将所述中间产物中的第一溶剂和第二溶剂烘干，从而获得所述碳纳米管复合材料。此外，在该中间产物中，该第一溶剂溶解在第二溶剂中所形成的混合溶剂的沸点也低于第一溶剂，可以进一步减少烘干所用的时间，同时也有利于节约能源。
此外，所述将中间产物烘干的步骤还可以在真空环境下进行。在真空环境下，所述中间产物中的第一溶剂和第二溶剂的沸点可以得到显著的降低，从而使该第一溶剂及第二溶剂更加容易地从所述碳纳米管膜状结构中挥发，进一步减少烘干的时间。
此外，在烘干结束后，还可以进一步包括对所述碳纳米管复合材料进行进一步热压的步骤。该热压的步骤可以提高所述碳纳米管复合材料的密度及机械性能。
该碳纳米管复合材料是具有良好的PTC效应，故，可以广泛应用于制备自控温电热器件及感温元件。
可以理解，本发明实施例中也不限于聚偏二氟乙烯，其他耐有机溶剂及与碳纳米管兼容性好的聚合物也可以利用上述方法来制备。该聚合物可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺（PA）以及聚偏氟乙烯等。其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)对应的第一溶剂可以为甲酚（201.9℃）、硝基苯（210.9℃）、对氯苯酚（217℃），第二溶剂可以为乙醇等有机溶剂；聚酰胺（PA）对应的第一溶剂可以为甲酸（100.8℃）、甲酚（201.9℃）、NMP，第二溶剂可以为甲醇、乙醇等有机溶剂；以及，聚偏氟乙烯对应的第一溶剂可选用二甲基乙酰胺及二甲基亚砜，第二溶剂可以为水、甲醇、乙醇等有机溶剂。可以理解，当某一聚合物仅能溶解于沸点较高（例如，大于100℃）的第一溶剂时，此时，可以选择沸点较低（例如，小于100℃）且能够与该第一溶剂相溶的第二溶剂，从而使聚合物从第一溶剂中析出，进而提高碳纳米管复合膜的制备效率。
本发明实施例提供的碳纳米管复合材料的制备方法，通过将所述碳纳米管与聚偏二氟乙烯溶液混合形成的第一悬浊液转移到一第二溶剂，由于所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，且第一溶剂可溶于第二溶剂，故，该聚偏二氟乙烯会从所述第一溶剂中析出从而形成所述第二悬浊液；进而将所述第二悬浊液过滤，由于该第一溶剂与该第二溶剂互溶，故，该中间产物中的第一溶剂含量较低，而第二溶剂的含量较高，故，在烘干的过程中，可以在较低温度下，快速的将所述中间产物中的第一溶剂和第二溶剂烘干。从而可显著提高所述碳纳米管复合材料的制备效率。另，在通过该方法制备的碳纳米管复合材料中，由于碳纳米管均匀分散不易团聚，故，还可以显著提高该碳纳米管复合材料的PTC特性。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (14)

1.一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：
将一聚偏二氟乙烯溶解于一第一溶剂形成一聚偏二氟乙烯溶液；
提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚偏二氟乙烯溶液中形成一第一悬浊液；
将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚偏二氟乙烯微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；
将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及
将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂在第二溶剂的溶解度大于该聚偏二氟乙烯在第一溶剂的溶解度。
3.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺及其混合物。
4.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚偏二氟乙烯溶液的浓度为3wt%～8wt%。
5.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂的沸点小于等于100℃。
6.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为水、乙醇、丙酮、氯仿或其混合物。
7.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一悬浊液中，所述碳纳米管及所述聚偏二氟乙烯的质量比为0.01：10到1：3。
8.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二悬浊液中，所述第二溶剂与所述第一溶剂的质量比大于1：1。
9.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述将第二悬浊液过滤获得一中间产物的步骤通过一抽滤装置实现。
10.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述将中间产物烘干的步骤在真空环境下进行。
11.如权利要求1所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管复合材料用作PTC材料。
12.一种碳纳米管复合材料的制备方法，包括：
将一聚合物溶解于一第一溶剂形成一聚合物溶液；
提供一碳纳米管粉末，并将所述碳纳米管粉末分散于所述聚合物溶液中形成一第一悬浊液；
将所述第一悬浊液移到一第二溶剂形成一第二悬浊液，所述聚合物微溶或难溶于所述第二溶剂，该第一溶剂可溶于该第二溶剂，且该第二溶剂的沸点低于第一溶剂的沸点；
将所述第二悬浊液过滤获得一中间产物；以及
将所述中间产物烘干，形成所述碳纳米管复合材料。
13.如权利要求12所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物材料选自耐有机溶剂及与碳纳米管兼容性好的聚合物。
14.如权利要求12所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺以及聚偏氟乙烯。
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