TWI447214B - 含有氧化鈰和膠態二氧化矽的分散體 - Google Patents
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Description
本發明有關一種含有氧化鈰及二氧化矽的分散體,且有關其製造及用途。
已知氧化鈰分散體可用以拋光玻璃表面、金屬表面及介電表面,可兼用於粗拋光(高度材料移除性、不規則輪廓、刮痕)及細拋光(低度材料移除性、光滑表面、若有亦極少之刮痕)。缺點是經常發現氧化鈰粒子及待拋光表面帶有不同電荷,結果彼此吸引。結果,難以再次自經拋光表面移除氧化鈰粒子。
US 7112123揭示一種用以拋光玻璃表面、金屬表面及介電表面之分散體,其包含作為研磨劑之0.1至50重量%之氧化鈰粒子及0.1至10重量%之黏土研磨劑粒子,90%之黏土研磨劑粒子具有10nm至10μm之粒徑且90%之氧化鈰粒子具有100nm至10μm之粒徑。氧化鈰粒子、黏土研磨劑粒子及作為待拋光表面之玻璃具有負的表面電荷。該種分散體使得材料移除性可大幅高於僅基於氧化鈰粒子之分散體。然而,該種分散體造成高缺陷率。
US 5891205揭示包含二氧化矽及氧化鈰之鹼性分散體。氧化鈰粒子之粒徑小於或等於二氧化矽粒子之粒徑。存在分散體中之氧化鈰粒子係由氣相製程製得,不聚集,且具有小於或等於100nm之粒徑。根據US 5891205,存有氧化鈰粒子及二氧化矽粒子使得移除速率大幅增高。為達成此項目的,二氧化矽/氧化鈰重量比應為7.5:1至1:1。二氧化矽較佳係具有小於50nm之粒徑,且氧化鈰者小於40nm。總之,a)二氧化矽之比例係大於氧化鈰之比例,且b)二氧化矽粒子係大於氧化鈰粒子。
US 5891205所揭示之分散體使得移除性可大幅高於僅基於氧化鈰粒子之分散體。然而,該種分散體造成高缺陷率。
US 6491843揭示一種水性分散體,據稱對於SiO2
及Si3
N4
之移除速率具有高選擇性。此分散體包含研磨劑粒子及兼具有羧基及第二個含氯或含胺之官能基的有機化合物。所提及之適當有機化合物係為胺基酸。基本上,據載所有研磨劑粒子皆適用,尤其較佳為氧化鋁、氧化鈰、氧化銅、氧化鐵、氧化鎳、氧化錳、二氧化矽、碳化矽、氮化矽、氧化錫、二氧化鈦、碳化鈦、氧化鎢、氧化釔、氧化鋯或前述化合物之混合物。然而,實施例中,僅有氧化鈰明確作為研磨劑粒子。
期望在低缺陷率及高選擇性下產生高度材料移除速率的分散體。在拋光且清洗晶圓後,表面上應僅存有少量(若有的話)沈積物。
現在出乎意料地發現藉包含氧化鈰粒子及膠態二氧化矽之分散體達成該目的,其中
- 二氧化矽粒子之ζ(zeta)電位為負,且氧化鈰粒子的ζ電位為正或等於零,且分散體之ζ電位整體為負,
- 平均粒徑
‧氧化鈰粒子不大於200nm
‧二氧化矽粒子係小於100nm,
- 於各情況下基於分散體總量之比例
‧氧化鈰粒子係為0.01至50重量%
‧二氧化矽粒子係為0.01至10重量%且
- 分散體之pH係為3.5至<7.5。
ζ電位係為粒子之表面電荷的測量方式。應瞭解ζ電位係表示在分散體中粒子/電解質之電化學雙層內於剪切下的電位。與ζ電位有關之重要參數係為粒子之等電位點(IEP)。IEP指定ζ電位為零之pH。ζ電位愈大,分散體愈安定。
可藉由改變周圍電解質中之電位決定性離子之濃度而響影表面電荷密度。
相同材料之粒子會具有相同符號之表面電荷,因此彼此排斥。然而,當ζ電位太小時,排斥力無法補償粒子之凡得瓦爾力,粒子會有絮凝現象且可能沉降。
ζ電位可藉由測量分散體之膠體振動電流(CVI)或藉由測定電泳移動性而決定。
而且,ζ電位可藉電動聲音振幅(ESA)測定。
本發明分散體較佳係具有-10至-100mV之ζ電位,且更佳為-25至-50mV。
本發明分散體亦具有pH為3.5至<7.5之特徵。使得(例如)可於鹼性範圍拋光介電表面。較佳可為pH為5.5至7.4之分散體。
本發明分散體中氧化鈰之比例可在以分散體計為0.01至50重量%之範圍改變。當例如要將運輸成本降至最低時,期望高氧化鈰含量。使用作為拋光劑時,氧化鈰含量較佳係以分散體計為0.1至5重量%,且更佳係0.2至1重量%。
膠態二氧化矽於本發明分散體中之比例以分散體計係為0.01至10重量%。用於拋光時,0.05至0.5重量%較佳。
本發明分散體中氧化鈰/二氧化矽重量比較佳係1.1:1至100:1。已發現當氧化鈰/二氧化矽重量比係為1.25:1至5:1時,有利於拋光製程。
而且,較佳可為除氧化鈰粒子及膠態二氧化矽粒子以外,本發明分散體不存有其他粒子。
本發明分散體中氧化鈰粒子平均粒徑不大於200nm。較佳為40至90nm之範圍。在此範圍內,於拋光製程中得到最佳材料移除性、選擇性及缺陷率結果。
氧化鈰粒子可存在為單離之個別粒子,或為聚集之原始粒子的形式。本發明分散體較佳係包含聚集之氧化鈰粒子,或氧化鈰粒子主要或完全以聚集形式存在。
已發現特別適當之氧化鈰粒子係為在表面上及在接近表面之層中含有碳酸根之粒子,尤其是DE-A-102005038136所揭示者。此等為具有以下性質之氧化鈰粒子
- 自25至150m2
/g之BET表面積,
- 原始粒子具有5至50nm之平均粒徑,
- 接近表面之原始粒子層具有約5nm之深度,
- 在接近表面之層中,碳酸根濃度自碳酸根濃度最高之表面開始朝內部降低,
- 該表面上來自碳酸根之碳的含量係為5至50面積百分比,及在接近表面之層中於約5nm之深度之碳的含量係為0至30面積百分比,
- 氧化鈰以CeO2
計算且以粉末計之含量至少為99.5重量%,且
- 包含有機及無機碳之碳的含量以粉末計係為0.01至0.3重量%。
在氧化鈰粒子表面及最多約5nm之深度皆可測得碳酸根。碳酸根係化學鍵結的,且可排列成例如結構a至c。
碳酸根可藉例如XPS/ESCA分析偵測。欲偵測在接近表面之層中的碳酸根,可藉由氬離子撞擊削磨某些表面,產生之新表面可同樣藉XPS/ESCA分析(XPS=X-射線光電子光譜;ESCA=化學分析用電子光譜)。
鈉含量通常不大於5ppm,且氯含量不大於20ppm。化學機械拋光中通常僅能耐受少量之所提及的元素。
所使用之氧化鈰粒子較佳係具有30至100m2
/g之表面積,且更佳為40至80m2
/g。
本發明膠態二氧化矽粒子具有小於100nm之平均粒徑。較佳範圍為3至50nm,特佳範圍係為10至35nm。
應瞭解膠態二氧化矽粒子是指以彼此未交聯之個別粒子存在,為球形或極實質之球形且表面上具有羥基者。
已發現特佳係為氧化鈰粒子表面上及接近表面之層中包含碳酸根且分散體之pH係為3.5至<7.5之情況。
本發明分散體可另外包含一或多種以分散體計之總比例為0.01至5重量%的胺基羧酸。此等較佳係選自丙胺酸、4-胺基丁烷甲酸、6-胺基己烷甲酸、12-胺基月桂酸、精胺酸、天冬胺酸、穀胺酸、甘胺酸、甘胺醯基甘胺酸、離胺酸及脯胺酸。特佳為穀胺酸及脯胺酸。
胺基酸或其鹽於分散體中之比例較佳係0.1至0.6重量%。
本發明分散體之液相係包含水、有機溶劑及水與有機溶劑之混合物。通常,含量>90重量%之液相的主要組份係為水。
此外,本發明分散體亦可包含酸、鹼、鹽。該pH可藉酸或鹼調整。所使用之酸可為無機酸、有機酸或前述者之混合物。所使用之無機酸尤其可為磷酸、亞磷酸、硝酸、硫酸、其混合物及其酸性鹽。所用之有機酸較佳係通式Cn
H2n+1
CO2
H之羧酸,其中n=0-6或n=8、10、12、14、16,或通式HO2
C(CH2
)n
CO2
H之二羧酸,其中n=0-4,或通式R1
R2
C(OH)CO2
H之羥基羧酸,其中R1
=H,R2
=CH3
,CH2
CO2
H,CH(OH)CO2
H,或苯二甲酸或水楊酸,或前述酸之酸性鹽,或前述酸與其鹽之混合物。pH可藉由添加氨、鹼金屬氫氧化物或胺而增加。
特定應用中,較佳為本發明分散體含有0.3至20重量%之氧化劑。針對此項目的,可使用過氧化氫、過氧化氫加合物例如脲加合物、有機過酸、無機過酸、亞胺基過酸、過硫酸鹽、過硼酸鹽、過碳酸鹽、氧化性金屬鹽及/或前述者之混合物。
因為某些氧化劑對本發明分散體其他組份之安定性低,可能建議在分散體使用之前方才即時添加。
本發明分散體可進一步包含氧化活化劑。適當之氧化活化劑可為Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti、V及其混合物的金屬鹽。亦適當者有羧酸、腈、脲、醯胺及酯。硝酸鐵(II)特佳。氧化觸媒之濃度可視氧化劑及拋光任務而定地於0.001及2重量%間範圍內變化。更佳,該範圍可在0.01及0.05重量%之間。
通常存在於本發明分散體中含量為0.001至2重量%之腐蝕抑制劑可為含氮雜環,諸如苯並三唑、經取代苯並咪唑、經取代的吡嗪、經取代的吡唑及其混合物。
本發明進一步提供一種製造本發明分散體之方法,其中
- 導入粉狀氧化鈰粒子且隨之分散至包含膠態二氧化矽粒子之預分散體內,或
- 混合包含氧化鈰粒子之預分散體及包含膠態二氧化矽粒子之預分散體且隨之分散,之後
- 任意地添加一或多種固體、液體或溶解形式之胺基酸,且之後
- 任意地添加氧化劑、氧化觸媒及/或腐蝕抑制劑。
適當之分散單元尤其是帶來至少200kJ/m3
能量輸入者。此等單元包括藉轉子-定子原理操作之系統,例如Ultra-Turrax機,或攪拌球磨機。周轉式捏和機/混合器可有較高能量輸入。然而,此系統之效率係與被處理的混合物之夠高的黏度結合,以導入分開粒子所需之高剪切能量。
使用高壓均質器以經由噴嘴將處於高壓下之兩個預分散之懸浮物流解壓。該兩分散體射流彼此遭遇且粒子彼此研磨。另一具體實施態樣中,預分散體亦置於高壓下,但粒子係撞擊於護面牆區。視需要重複操作頻率,以得到較小粒徑。
而且,能量輸入亦可藉由超音波進行。
分散及研磨裝置亦可組合使用。氧化劑及添加劑可在不同時間供應至分散體。可能亦佳的是例如在分散結束之前不納入氧化劑及氧化活化劑,若適當,則在低能量輸入下進行。
所使用膠態二氧化矽粒子之ζ電位較佳係於3.5至7.4之pH下為-10至-100mV。
所使用氧化鈰粒子之ζ電位較佳係於3.5至7.4之pH下為0至60mV。
本發明進一步提供本發明分散體拋光介電表面的用途。
STI-CMP之感測器中(STI=淺渠溝隔離,CMP=化學機械拋光),本發明分散體造成高SiO2
:Si3
N4
選擇性。此意指藉分散體達成之SiO2
移除遠大於藉相同漿液達成之Si3
N4
移除。本發明分散體藉由其pH為3.5至<7.5而達到此效果。於此等pH值下,Si3
N4
水解成為SiO2
最少或不存在。於此等pH值下低值之SiO2
移除可藉由有機添加劑諸如胺基酸而再次增加。
比表面積係依DIN 66131測定。
表面性質係藉大面積(1cm2
)XPS/ESCA分析(XPS=X-射線光電子光譜;ESCA=用於化學分析之電子光譜)測定。基於根據National Physical Laboratory,Teddington,U.K.之DIN Technical Report No. 39,DMA(A)97之一般建議,及目前有關“Surface and Micro Range Analyses"工作委員會NMP816(DIN)之隨同發展標準化的發現,進行評估。此外,將各情況下來自技術文獻的對照光譜列入考慮。考慮各情況下記載之電子能階的相對靈敏度因素扣除背景而計算數值。數據係以面積百分比表示。於+/-5%相對值估計精密度。
ζ電位係於3至12之pH範圍內藉電動聲音振幅(ESA)測定。為此目的,製備包含1%氧化鈰之懸浮液。分散係以超音波探針(400W)進行。懸浮液以磁性攪拌器攪拌且藉蠕動泵泵經Matec ESA-8000儀器之PPL-80感測器。自起始pH,開始以5M NaOH電位滴定至pH 12。以5M HNO3
反滴定至pH 4。藉pcava 5.94版儀器軟體進行評估。
其中ζ係為ζ電位,Φ係為體積分率,Δρ係為粒子與液體間之密度差,c為懸浮液中之音速,η係為液體黏度,ε係為懸浮液之介電常數,|G(α)|係為慣性之校正。
平均聚集體直徑係以Horiba LB-500粒徑分析器測定。
用以製備分散體之原料係為如DE-A-102005038136實施例2所述之熱解氧化鈰。所使用之膠態二氧化矽係為兩種得自H.C. Starck.之等級。此等物質之重要物化參數係記載於表1。
晶圓/墊:二氧化矽(200mm,層厚1000nm,熱氧化物,得自SiMat)及氮化矽(200mm,層厚160nm,LPCVD,得自SiMat)。Rodel IC 1000-A3墊。
D1:分散體係藉由將氧化鈰粉末添加至水,藉以超音波指(得自Bandelin UW2200/DH13G,8階,100%;5分鐘)超音波處理而分散製得。之後,以氨水將pH調至7.0。D2a至D3a:藉由混合由氧化鈰及水組成之預分散體與由膠態二氧化矽及水組成之預分散體,藉超音波指(來自Bandelin UW2200/DH13G,8階,100%;5分鐘)超音波處理分散,之後在分散體D2-1b、D2-2b及D3b的情況,添加穀胺酸並將pH調至7.0而製得分散體。表2顯示形成之分散體的重要參數。表3顯示補充分散體後之拋光削磨及選擇性。
與僅含氧化鈰之分散體D1比較下,本發明分散體具有相當之二氧化矽及氮化矽移除性,但表面上刮痕數目大幅減少。
目測評估拋光殘留物(亦藉最多達64倍放大倍率範圍內之光學顯微鏡)。
為達此目的,於拋光後直接分析分散體D1(對照例)及D2-1a、D2-2a、D3(本發明)之粒徑:
- D1不安定且於數分鐘後即沉降。所測得之粒徑遠大於一微米。
- 本發明分散體相對地於拋光後仍安定。此意指在此等分散體中不形成聚集物。所拋光之晶圓亦展現相當低量之殘留物。
添加帶負電荷之膠態二氧化矽粒子(尤其是胺基酸存在下),藉由降低拋光殘留物之比例,而正向地影響包含氧化鈰之分散體的拋光品質。
一種可能之機制包含藉由帶負電之膠態二氧化矽粒子向外篩選帶正電之氧化鈰粒子,確定氧化鈰粒子之電荷有效地變號。此種電荷變號之結果,本發明分散體尤其提供於接近純氧化鈰IEP之pH值下拋光的可能性。因為交互作用為靜電交互作用,故膠態二氧化矽粒子可在拋光操作期間剪切移除,使得保持氧化鈰之拋光作用。所有粒子於整個拋光操作期間始終向外帶負電之結果,大幅減少聚集物之形成。長期分析顯示即使是長週期亦保持安定性及拋光性質。
Claims (15)
- 一種包含氧化鈰及膠態二氧化矽之粒子的分散體,其中- 二氧化矽粒子之ζ(zeta)電位為負,且氧化鈰粒子的ζ電位為正或等於零,且分散體之ζ電位整體為負,- 平均粒徑. 氧化鈰粒子為40至90nm. 二氧化矽粒子為10至35nm,- 於各情況下基於分散體總量之比例氧化鈰/二氧化矽重量比係為1.25:1至5:1. 氧化鈰粒子係為0.1至5重量%. 二氧化矽粒子係為0.01至10重量%且- 分散體之pH係為3.5至<7.5。
- 如申請專利範圍第1項之分散體,其中分散體之ζ電位係為-10至-100mV。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其中該pH係為5.5至7.4。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其中氧化鈰粒子及二氧化矽粒子係分散體中僅存之粒子。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其中該氧化鈰粒子係以聚集之原始粒子的形式存在。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其中該氧 化鈰粒子之表面及接近表面之層中含有碳酸根。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其進一步包含0.01至5重量%之一或多種胺基羧酸及/或其鹽。
- 如申請專利範圍第7項之分散體,其中該胺基羧酸係選自丙胺酸、4-胺基丁烷甲酸、6-胺基己烷甲酸、12-胺基月桂酸、精胺酸、天冬胺酸、穀胺酸、甘胺酸、甘胺醯基甘胺酸、離胺酸及脯胺酸。
- 如申請專利範圍第7項之分散體,其中該胺基酸或其鹽係以0.1至0.6重量%之比例存在於分散體中。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其中水係該分散體之液相的主要組份。
- 如申請專利範圍第1或2項之分散體,其包含酸、鹼、鹽、氧化劑、氧化觸媒及/或腐蝕抑制劑。
- 一種製造如申請專利範圍第1至11項之分散體的方法,其包含- 將粉狀氧化鈰粒子導入且隨之分散至包含膠態二氧化矽粒子之預分散體內,或- 將包含氧化鈰粒子之預分散體及包含膠態二氧化矽粒子之預分散體混合且隨之分散,之後- 任意地添加一或多種固體、液體或溶解形式之胺基酸,且之後- 任意地添加氧化劑、氧化觸媒及/或腐蝕抑制劑。
- 如申請專利範圍第12項之方法,其中該膠態二氧化矽粒子之ζ電位在3.5至<7.5之pH下係為-10 至-100mV。
- 如申請專利範圍第12或13項之方法,其中該氧化鈰粒子之ζ電位在3.5至<7.5之pH下係為0至60mV。
- 一種如申請專利範圍第1至11項之分散體的用途,其係用於拋光介電表面。
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