TWI443686B - Conductive materials and connecting structures - Google Patents

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TWI443686B
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Takashi Kubota
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Description

導電材料及連接構造體
本發明係關於一種包含於導電性之表面具有焊料之導電性粒子之導電材料，例如係關於一種可用於將軟性印刷基板、玻璃基板、環氧玻璃基板及半導體晶片等各種連接對象構件之電極間電性連接之導電材料。又，本發明係關於一種使用該導電材料之連接構造體。
膏狀或膜狀之各向異性導電材料廣為人知。於該各向異性導電材料中，於黏合劑樹脂中分散有複數個導電性粒子。
上述各向異性導電材料例如用於軟性印刷基板與玻璃基板之連接(FOG(Film on Glass，覆膜玻璃))、半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film，覆晶膜))、半導體晶片與玻璃基板之連接(COG(Chip on Glass，覆晶玻璃))、以及軟性印刷基板與環氧玻璃基板之連接(FOB(Film on Board，覆膜板))等以獲得各種連接構造體。
藉由上述各向異性導電材料，例如於將半導體晶片之電極與玻璃基板之電極電性連接時，於玻璃基板上配置包含導電性粒子之各向異性導電材料。繼而，積層半導體晶片並進行加熱及加壓。藉此，使各向異性導電材料硬化，經由導電性粒子將電極間電性連接而獲得連接構造體。
作為上述各向異性導電材料之一例，於下述專利文獻1中揭示有包含絕緣樹脂及焊料粒子成分之各向異性導電膏。該各向異性導電膏亦可包含氧化膜破壞用粒子。此處，作為上述焊料粒子成分，記載有 使用選自由焊料、樹脂、陶瓷及金屬所組成之群中之任一種粒子之核並利用焊料成分被覆該核之表面的粒子。然而，於專利文獻1之實施例中並無關於作為焊料粒子成分之使用樹脂之核並利用焊料成分被覆該核之表面之粒子的記載。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-108523號公報
於使用如專利文獻1中所記載之先前之各向異性導電材料而獲得上述連接構造體之情形時，有於所獲得之連接構造體中，電極間之連接電阻變高之情況。因此，有連接構造體中之導通可靠性較低之問題。
本發明之目的在於提供一種於將電極間電性連接而獲得連接構造體之情形時，可降低所獲得之連接構造體之連接電阻的導電材料、以及使用該導電材料之連接構造體。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種導電材料，其含有黏合劑樹脂、及於導電性之表面上具有焊料之導電性粒子，上述黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物及熱硬化劑，於以10℃/分鐘之升溫速度分別對上述黏合劑樹脂及上述導電性粒子上之上述焊料進行加熱並進行示差掃描熱量測定時，上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂溫度低於上述焊料之熔融時之吸熱峰頂溫度。
於本發明之導電材料之某特定之態樣中，上述黏合劑樹脂之正式硬化時之上述放熱峰頂溫度與上述焊料之熔融時之上述吸熱峰頂溫度之差為30℃以下。
於本發明之導電材料之其他特定之態樣中，於進行上述示差掃描熱量測定時，上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰之溫度範圍與上述焊料之熔融時之吸熱波峰之溫度範圍存在重複部分。
於本發明之導電材料之其他特定之態樣中，於進行上述示差掃描熱量測定時，顯示上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂之放熱量之1/10以上之放熱量的上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰部分之溫度範圍與顯示上述焊料之熔融時之吸熱峰頂之吸熱量之1/10以上之吸熱量的上述焊料之熔融時之吸熱波峰部分之溫度範圍存在重複部分。
於本發明之導電材料之進而其他特定之態樣中，上述熱硬化劑包含熱陽離子產生劑。
於本發明之導電材料之其他特定之態樣中，上述熱硬化劑包含熱自由基產生劑。
於本發明之導電材料之其他特定之態樣中，上述導電性粒子具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之焊料層。
於本發明之導電材料之其他特定之態樣中，上述黏合劑樹脂包含焊劑。
本發明之連接構造體具備：於表面具有第1電極之第1連接對象構件、於表面具有第2電極之第2連接對象構件、及連接上述第1、第2連接對象構件之連接部，該連接部藉由上述導電材料而形成，上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子而電性連接。
本發明之導電材料含有黏合劑樹脂及於導電性之表面上具有焊料之導電性粒子，上述黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物及熱硬化劑，於以10℃/分鐘之升溫速度分別對上述黏合劑樹脂及上述導電性粒子上之上述焊料進行加熱並進行示差掃描熱量測定 時，上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂溫度低於上述焊料之熔融時之吸熱峰頂溫度，故而於使用本發明之導電材料將電極間電性連接而獲得連接構造體之情形時，可降低所獲得之連接構造體之連接電阻。
1‧‧‧導電性粒子
1a‧‧‧表面
2‧‧‧樹脂粒子
2a‧‧‧表面
3‧‧‧導電層
4‧‧‧第1導電層
4a‧‧‧表面
5‧‧‧焊料層
5a‧‧‧熔融之焊料層部分
11‧‧‧導電性粒子
12‧‧‧焊料層
16‧‧‧焊料粒子
21‧‧‧連接構造體
22‧‧‧第1連接對象構件
22a‧‧‧表面
22b‧‧‧第1電極
23‧‧‧第2連接對象構件
23a‧‧‧表面
23b‧‧‧第2電極
24‧‧‧連接部
B1‧‧‧基線
B2‧‧‧基線
P1‧‧‧放熱波峰
P1t‧‧‧放熱峰頂
P2‧‧‧吸熱波峰
P2t‧‧‧吸熱峰頂
圖1係表示示差掃描熱量測定中之黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰與導電性粒子之焊料之熔融時之吸熱波峰之關係之一例的模式圖。
圖2係模式性表示可用於本發明之一實施形態之導電材料之導電性粒子之剖面圖。
圖3係表示導電性粒子之變化例之剖面圖。
圖4係表示導電性粒子之其他變化例之剖面圖。
圖5係模式性表示本發明之一實施形態之連接構造體之前視剖面圖。
圖6係將圖5所示之連接構造體中之導電性粒子與電極之連接部分放大而模式性表示之前視剖面圖。
以下說明本發明之詳情。
本發明之導電材料含有黏合劑樹脂及導電性粒子。上述導電性粒子於導電性之表面上具有焊料。上述黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物及熱硬化劑。上述黏合劑樹脂為導電材料中所包含之上述導電性粒子以外之成分。本發明之導電材料為可藉由加熱而硬化之導電材料。於本發明之導電材料中，可藉由使上述黏合劑樹脂硬化時之加熱而使上述導電性粒子上之焊料熔融。
以10℃/分鐘之升溫速度對上述黏合劑樹脂進行加熱，並進行示差掃描熱量測定(DSC，Differential Scanning Calorimetry)。又，以 10℃/分鐘之升溫速度對上述導電性粒子上之焊料進行加熱，並進行示差掃描熱量測定(DSC)。如圖1模式性所示，於該DSC中，本發明之導電材料中，上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t溫度低於上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t溫度。所謂上述放熱峰頂P1t及上述吸熱峰頂P2t，係表示放熱波峰P1或吸熱波峰P2之放熱量或吸熱量變為最高之溫度。所謂上述放熱波峰P1，係表示自放熱量由基線B1起開始上升之部分至達到上述放熱峰頂P1t後放熱量降低而達到基線B1之部分。所謂上述吸熱波峰P2，係表示自吸熱量由基線B2起開始上升之部分至達到上述吸熱峰頂P2t後吸熱量降低而達到基線B2之部分。表示上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t溫度的放熱波峰P1較佳為放熱量最高之主放熱波峰。為了使上述放熱峰頂P1t溫度與上述吸熱峰頂P2t溫度滿足上述關係，只要適當調整黏合劑樹脂中之硬化劑之種類、以及焊料之組成等即可。
藉由採用本發明之導電材料之上述構成，於使用本發明之導電材料將電極間電性連接而獲得連接構造體之情形時，可有效地降低所獲得之連接構造體之連接電阻。又，變得不易產生連接構造體中之連接不良。認為其原因在於藉由獲得連接構造體時之加熱而開始上述黏合劑樹脂之硬化之後，上述焊料(焊料層等)開始熔融，故而焊料未較大地擴散，因此焊料與電極充分地進行金屬連接。與此相對，於放熱峰頂P1t溫度為吸熱峰頂P2t溫度以上之情形時，連接構造體之連接電阻變高。
進而，藉由採用本發明之導電材料之上述構成，即便連接構造體暴露於高溫高濕下或冷熱循環等熱衝擊下，電極間之連接電阻亦變得不易上升。認為其原因在於在連接構造體中，導電性粒子與電極之密接性變高。
上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t溫度與上述焊料之 熔融時之吸熱峰頂P2t溫度之差超過0℃，且較佳為30℃以下，更佳為20℃以下，進而較佳為10℃以下。若上述溫度之差為上述下限以上及上述上限以下，則連接構造體中之連接電阻有效地降低，且高溫高濕下及熱衝擊下之連接構造體中之連接可靠性進一步變高。上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t溫度與上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t溫度之差可超過10℃，亦可超過20℃，還可超過30℃。
較佳為上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1之溫度範圍與上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2之溫度範圍存在重複部分。於該情形時，可於連接構造體之加熱時，使黏合劑樹脂與焊料熔融之時間點進一步接近。其結果，連接構造體之連接電阻有效地降低，高溫高濕下及熱衝擊下之連接構造體中之連接可靠性進一步變高。
較佳為顯示上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t之放熱量之1/10以上之放熱量的上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1部分之溫度範圍與顯示上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t之吸熱量之1/10以上之吸熱量的上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2部分之溫度範圍存在重複部分。更佳為顯示上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t之放熱量之1/5以上之放熱量的上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1部分之溫度範圍與顯示上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t之吸熱量之1/5以上之吸熱量的上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2部分之溫度範圍不存在重複部分。於該等情形時，可於連接構造體之加熱時，使黏合劑樹脂與焊料熔融之時間點適度接近。其結果，連接構造體中之連接電阻進一步有效地降低，高溫高濕下之連接構造體之連接可靠性進一步變高。
於測定上述放熱波峰P1及上述吸熱波峰P2時，使用示差掃描熱量測定裝置。作為上述示差掃描熱量測定裝置，可列舉TA Instruments公司製造之「Q2000」等。測定條件為自室溫(25℃)起以 10℃/分鐘之升溫速度加熱至上述焊料充分地熔融之溫度(例如焊料之熔融起始溫度+50℃)之條件。
於進行上述示差掃描熱量測定時可使用導電材料。然而，於上述黏合劑樹脂之放熱波峰P1與上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2重複之情形等時，可使用上述導電材料中之除上述導電性粒子以外之成分即黏合劑樹脂來測定上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1，進而亦可使用上述導電性粒子或上述導電性粒子上之焊料來測定上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2。較佳為分別測定上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1與上述焊料之熔融時之吸熱波峰P2。
本發明之導電材料亦可為可藉由光之照射及加熱兩者而硬化之導電材料。於該情形時，可於藉由光之照射使導電材料半硬化(B階段化)而使導電材料之流動性降低之後，藉由加熱使導電材料硬化。又，亦可使用反應溫度不同之2種熱硬化劑。若使用反應溫度不同之2種熱硬化劑，則可藉由加熱使導電材料半硬化(預硬化)，進而藉由加熱使半硬化之導電材料正式硬化。於本發明中，可使導電材料於2個階段硬化。於使導電材料於2個階段硬化之情形時，1)可於進行用以進行第1階段之預硬化之加熱且中斷該加熱之後，進行用以進行第2階段之正式硬化之加熱；2)亦可連續地進行用以進行第1階段之預硬化之加熱及用以進行第2階段之正式硬化之加熱；3)還可藉由1次加熱至特定之溫度，使非加熱構件之溫度上升而進行第1階段之預硬化及第2階段之正式硬化。於使上述導電材料預硬化，其次使其正式硬化之情形時，將上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t溫度而非上述黏合劑樹脂之預硬化時之放熱峰頂溫度設定為低於上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t溫度。
以下，首先詳細地說明本發明之導電材料中所包含之各成分、及較佳為包含之各成分。
[導電性粒子]
上述導電性粒子可為焊料粒子，亦可為具備基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之焊料層之導電性粒子。上述焊料粒子於核心不具有基材粒子，不為核殼粒子。上述焊料粒子之中心部分及外表面均由焊料形成。
上述導電性粒子較佳為具備基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之焊料層。上述導電性粒子亦可於上述基材粒子與上述焊料層之間具備焊料層以外之導電層。上述焊料層亦可介隔焊料層以外之導電層而配置於上述基材粒子之表面上。亦可於焊料層以外之導電層之表面上配置上述焊料層。就進一步提高連接構造體中之耐熱衝擊特性之觀點而言，上述基材粒子較佳為樹脂粒子。上述基材粒子較佳為熔點為400℃以上之金屬粒子或軟化點為260℃以上之樹脂粒子。上述樹脂粒子之軟化點較佳為高於焊料層之軟化點，且較佳為高於焊料層之軟化點10℃以上。
作為上述基材粒子，可列舉：樹脂粒子、除金屬以外之無機粒子、有機無機混合粒子及金屬粒子等。上述基材粒子亦可為核殼粒子。上述基材粒子較佳為樹脂粒子或有機無機混合粒子，更佳為樹脂粒子。上述樹脂粒子由樹脂形成。上述基材粒子可為熔點未達400℃之金屬粒子，亦可為熔點為400℃以上之金屬粒子，可為軟化點未達260℃之樹脂粒子，亦可為軟化點為260℃以上之樹脂粒子。
於圖2中利用剖面圖表示可用於本發明之一實施形態之導電材料之導電性粒子。
圖2所示之導電性粒子1具有樹脂粒子2(基材粒子)、及配置於樹脂粒子2之表面2a上之導電層3。導電層3被覆樹脂粒子2之表面2a。導電性粒子1為樹脂粒子2之表面2a藉由導電層3被覆之被覆粒子。因此，導電性粒子1於表面1a具有導電層3。除樹脂粒子2以外，亦可使 用金屬粒子等。
導電層3具有配置於樹脂粒子2之表面2a上之第1導電層4、及配置於該第1導電層4之表面4a上之焊料層5(焊料，第2導電層)。導電層3之外側之表面層為焊料層5。因此，導電性粒子1具有焊料層5作為導電層3之一部分，進而於樹脂粒子2與焊料層5之間，除焊料層5以外具有第1導電層4作為導電層3之一部分。如上所述，導電層3可具有多層構造，亦可具有2層以上之積層構造。
如上所述，導電層3具有2層構造。導電性粒子11亦可如圖3所示之變化例般具有焊料層12作為單層之導電層。只要導電性粒子中之導電層之至少外側之表面層(表面)為焊料層(焊料)即可。然而，由於導電性粒子之製作較為容易，故而導電性粒子1與導電性粒子11中較佳為導電性粒子1。又，亦可如圖4所示之變化例般，使用於核心不具有基材粒子，不為核-殼粒子之焊料粒子的導電性粒子16。
導電性粒子1、11、16可用於本發明之導電材料。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可列舉：聚烯烴樹脂、丙烯酸系樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、二乙烯基苯聚合物、以及二乙基烯苯系共聚物等。作為上述二乙烯苯系共聚物等，可列舉：二乙烯基苯-苯乙烯共聚物及二乙烯基苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。就可容易地將上述樹脂粒子之硬度控制於較佳之範圍內而言，用以形成上述樹脂粒子之樹脂較佳為使1種或2種以上之具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而成之聚合物。
於上述基材粒子(樹脂粒子等)之表面上形成導電層之方法、以及於上述基材粒子(樹脂粒子等)之表面上或第1導電層之表面上形成焊料層之方法並無特別限定。作為形成上述導電層及上述焊料層之方 法，例如可列舉：利用無電解鍍敷之方法、利用電鍍之方法、利用物理碰撞之方法、利用機械化學反應之方法、利用物理蒸鍍或物理吸附之方法、以及將金屬粉末或者包含金屬粉末與黏合劑之糊劑塗佈於基材粒子之表面之方法等。其中，較佳為利用無電解鍍敷、電鍍或物理碰撞之方法。作為上述利用物理蒸鍍之方法，可列舉真空蒸鍍、離子鍍敷及離子濺鍍等方法。又，於上述利用物理性之碰撞之方法中例如可使用Theta Composer(德壽工作所公司製造)等。
形成上述焊料層之方法較佳為利用物理碰撞之方法。上述焊料層較佳為藉由物理衝擊而配置於上述基材粒子之表面上。
構成上述焊料(焊料層)之材料較佳為基於JIS Z3001：焊接術語，液相線為450℃以下之熔填材料。作為上述焊料之組成，例如可列舉包含鋅、金、銀、鉛、銅、錫、鉍、銦等之金屬組成。其中，較佳為低熔點且無鉛之錫-銦系(117℃共晶)、或錫-鉍系(139℃共晶)。即，上述焊料較佳為不包含鉛，較佳為包含錫及銦之焊料、或包含錫及鉍之焊料。
上述焊料(焊料層)100重量%中，錫之含量較佳為未達90重量%，更佳為85重量%以下。又，上述焊料100重量%中之錫之含量可考慮焊料之熔點等而適當決定。上述焊料100重量%中之錫之含量較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為20重量%以上。
上述第1導電層及上述焊料層之厚度分別較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，進而較佳為2 μm以上，且較佳為20 μm以下，更佳為10 μm以下，進而較佳為6 μm以下。若第1導電層及焊料層之厚度為上述下限以上，則導電性充分變高。若第1導電層及焊料層之厚度為上述上限以下，則基材粒子與第1導電層及焊料層之熱膨脹率之差變小，變得不易產生第1導電層及焊料層之剝離。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為0.1 μm以上，更佳為1 μm以 上，且較佳為500 μm以下，更佳為100 μm以下，進而較佳為80 μm以下，尤佳為50 μm以下，最佳為40 μm以下。若導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子與電極之接觸面積充分變大，且於形成導電層時不易形成凝聚之導電性粒子。又，經由導電性粒子而連接之電極間之間距不會變得過大，且導電層變得不易自基材粒子之表面剝離。
就為適合導電材料中之導電性粒子之大小，且電極間之間距進一步變小之方面而言，導電性粒子之平均粒徑較佳為0.1 μm以上，更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下。
上述導電性粒子之「平均粒徑」表示數平均粒徑。導電性粒子之平均粒徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意50個導電性粒子並算出平均值而求出。
上述導電性粒子中之上述樹脂粒子可根據安裝之基板之電極尺寸或焊墊直徑而區分使用。
就進一步確實地連接上下之電極間，並且進一步抑制於橫向上鄰接之電極間之短路之觀點而言，導電性粒子之平均粒徑C相對於樹脂粒子之平均粒徑A之比(C/A)超過1.0，較佳為3.0以下。又，於在上述樹脂粒子與上述焊料層之間存在上述第1導電層之情形時，除焊料層以外之導電性粒子部分之平均粒徑B相對於樹脂粒子之平均粒徑A之比(B/A)超過1.0，較佳為2.0以下。進而，於在上述樹脂粒子與上述焊料層之間存在上述第1導電層之情形時，包含焊料層之導電性粒子之平均粒徑C相對於除焊料層以外之導電性粒子部分之平均粒徑B的比(C/B)超過1.0，較佳為2.5以下。若上述比(B/A)為上述範圍內，或上述比(C/B)為上述範圍內，則可進一步確實地連接上下之電極間，並且進一步抑制於橫向上鄰接之電極間之短路。
面向FOB及FOF用途之導電材料： 本發明之導電材料可較佳地用於軟性印刷基板與環氧玻璃基板之連接(FOB(Film on Board))、或軟性印刷基板與軟性印刷基板之連接(FOF(Film on Film，膜貼膜))。
於FOB及FOF用途中，有電極之部分(線)與無電極之部分(空間)之尺寸即L&S(line&space)通常為100~500 μm。用於FOB及FOF用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為3~100 μm。若樹脂粒子之平均粒徑為3 μm以上，則配置於電極間之導電材料及連接部之厚度充分變厚，接著力進一步變高。若樹脂粒子之平均粒徑為100 μm以下，則變得更不易於鄰接之電極間產生短路。
面向倒裝晶片用途之導電材料：本發明之導電材料可較佳地用於倒裝晶片用途。
於倒裝晶片用途中，通常焊墊直徑為15~80 μm。用於倒裝晶片用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為1~15 μm。若樹脂粒子之平均粒徑為1 μm以上，則可充分地增厚配置於該樹脂粒子之表面上之焊料層之厚度，並可進一步確實地將電極間電性連接。若樹脂粒子之平均粒徑為15 μm以下，則變得更不易於鄰接之電極間產生短路。
面向COF之導電材料：本發明之導電材料可較佳地用於半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film))。
於COF用途中，有電極之部分(線)與無電極之部分(空間)之尺寸即L&S通常為10~50 μm。用於COF用途之樹脂粒子之平均粒徑較佳為1~10 μm。若樹脂粒子之平均粒徑為1 μm以上，則可充分地增厚配置於該樹脂粒子之表面上之焊料層之厚度，並可進一步確實地將電極間電性連接。若樹脂粒子之平均粒徑為10 μm以下，則變得更不易於鄰接之電極間產生短路。
上述導電性粒子之表面亦可藉由絕緣性材料、絕緣性粒子、焊 劑等進行絕緣處理。絕緣性材料、絕緣性粒子、焊劑等較佳為藉由利用連接時之熱而軟化、流動，從而自連接部排除。藉此，可抑制電極間之短路。
上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為1重量%以上，更佳為2重量%以上，進而較佳為10重量%以上，且較佳為50重量%以下，更佳為45重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上限以下，則可容易地將導電性粒子配置於應連接之上下之電極間。進而，不應連接之鄰接之電極間變得不易經由複數個導電性粒子而電性連接。即，可進一步防止相鄰之電極間之短路。
[黏合劑樹脂]
上述黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物及熱硬化劑。
上述可藉由加熱而硬化之硬化性化合物可為不會藉由光之照射而硬化之硬化性化合物(熱硬化性化合物)，亦可為可藉由光之照射與加熱兩者而硬化之硬化性化合物(光及熱硬化性化合物)。
又，上述導電材料為可藉由光之照射與加熱兩者而硬化之導電材料，作為上述黏合劑樹脂，較佳為進而包含可藉由光之照射而硬化之硬化性化合物(光硬化性化合物、或光及熱硬化性化合物)。上述可藉由光之照射而硬化之硬化性化合物可為不會藉由加熱而硬化之硬化性化合物(光硬化性化合物)，亦可為可藉由光之照射與加熱兩者而硬化之硬化性化合物(光及熱硬化性化合物)。本發明之導電材料較佳為包含光硬化起始劑。本發明之導電材料較佳為包含光自由基產生劑作為上述光硬化起始劑。上述導電材料較佳為包含熱硬化性化合物，進而包含光硬化性化合物、或光及熱硬化性化合物作為上述硬化性化合物。上述導電材料較佳為包含熱硬化性化合物及光硬化性化合物作為上述硬化性化合物。
又，上述導電材料較佳為包含反應起始溫度不同之2種以上之熱硬化劑。又，反應起始溫度為低溫側之熱硬化劑較佳為熱自由基產生劑。反應起始溫度為高溫側之熱硬化劑較佳為熱陽離子產生劑。上述黏合劑樹脂之放熱峰頂溫度較佳為源自利用熱陽離子產生劑之硬化。
作為上述硬化性化合物，並無特別限定，可列舉具有不飽和雙鍵之硬化性化合物及具有環氧基或環硫乙基之硬化性化合物等。
又，就提高上述導電材料之硬化性，並進一步提高電極間之導通可靠性之觀點而言，上述硬化性化合物較佳為包含具有不飽和雙鍵之硬化性化合物，較佳為包含具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物。上述不飽和雙鍵較佳為(甲基)丙烯醯基。作為上述具有不飽和雙鍵之硬化性化合物，可列舉不具有環氧基或環硫乙基且具有不飽和雙鍵之硬化性化合物、及具有環氧基或環硫乙基且具有不飽和雙鍵之硬化性化合物。
作為上述具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物，可較佳地使用：使(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應而獲得之酯化合物、使(甲基)丙烯酸與環氧化合物反應而獲得之環氧(甲基)丙烯酸酯、或使異氰酸酯與具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物反應而獲得之(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。上述「(甲基)丙烯醯基」表示丙烯醯基與甲基丙烯醯基。上述「(甲基)丙烯酸」表示丙烯酸與甲基丙烯酸。上述「(甲基)丙烯酸酯」表示丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯。
上述使(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應而獲得之酯化合物並無特別限定。作為該酯化合物，單官能之酯化合物、二官能之酯化合物及三官能以上之酯化合物均可使用。
就提高上述導電材料之硬化性，進一步提高電極間之導通可靠性，進而進一步提高硬化物之接著力之觀點而言，上述導電材料較佳為包含具有不飽和雙鍵與熱硬化性官能基兩者之硬化性化合物。作為 上述熱硬化性官能基，可列舉環氧基、環硫乙基及氧雜環丁基等。上述具有不飽和雙鍵與熱硬化性官能基兩者之硬化性化合物較佳為具有環氧基或環硫乙基且具有不飽和雙鍵之硬化性化合物，較佳為具有熱硬化性官能基與(甲基)丙烯醯基兩者之硬化性化合物，較佳為具有環氧基或環硫乙基且具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物。
上述具有環氧基或環硫乙基且具有(甲基)丙烯醯基之硬化性化合物較佳為藉由將具有2個以上環氧基或2個以上環硫乙基之硬化性化合物之一部分之環氧基或一部分之環硫乙基轉換為(甲基)丙烯醯基而獲得的硬化性化合物。此種硬化性化合物為部分(甲基)丙烯酸酯化環氧化合物或部分(甲基)丙烯酸酯化環硫化合物。
上述硬化性化合物較佳為具有2個以上環氧基或2個以上環硫乙基之化合物與(甲基)丙烯酸之反應物。該反應物可藉由依據常法，使具有2個以上環氧基或2個以上環硫乙基之化合物與(甲基)丙烯酸於觸媒(鹼性觸媒等)之存在下反應而獲得。較佳為環氧基或環硫乙基之20%以上轉換(轉化率)為(甲基)丙烯醯基。該轉化率更佳為30%以上，且較佳為80%以下，更佳為70%以下。最佳為環氧基或環硫乙基之40%以上且60%以下轉換為(甲基)丙烯醯基。
作為上述部分(甲基)丙烯酸酯化環氧化合物，可列舉：雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯、甲酚酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯、羧酸酐改性環氧(甲基)丙烯酸酯、及酚系酚醛清漆型環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述硬化性化合物，亦可使用將具有2個以上環氧基或2個以上環硫乙基之苯氧基樹脂之一部分之環氧基或一部分之環硫乙基轉換為(甲基)丙烯醯基而成的改性苯氧基樹脂。即，亦可使用具有環氧基或環硫乙基與(甲基)丙烯醯基之改性苯氧基樹脂。
通常而言，上述「苯氧基樹脂」例如為使表鹵醇與二元酚化合物反應而獲得之樹脂、或使二元環氧化合物與二元酚化合物反應而獲 得之樹脂。
又，上述硬化性化合物可為交聯性化合物，亦可為非交聯性化合物。
作為上述交聯性化合物之具體例，例如可列舉：1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇甲基丙烯酸酯丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、及(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。
作為上述非交聯性化合物之具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯及(甲基)丙烯酸十四烷基酯等。
進而，作為上述硬化性化合物，可列舉：氧雜環丁烷化合物、環氧化合物、環硫化合物、(甲基)丙烯酸系化合物、酚化合物、胺基化合物、不飽和聚酯化合物、聚胺基甲酸酯化合物、聚矽氧化合物及聚醯亞胺化合物等。
就容易地控制上述導電材料之硬化，或進一步提高連接構造體中之導通可靠性之觀點而言，上述硬化性化合物較佳為包含具有環氧基或環硫乙基之硬化性化合物。具有環氧基之硬化性化合物為環氧化合物。具有環硫乙基之硬化性化合物為環硫化合物。就提高導電材料之硬化性之觀點而言，上述硬化性化合物100重量%中，上述具有環 氧基或環硫乙基之化合物之含量較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上且100重量%以下。亦可使上述硬化性化合物之總量為上述具有環氧基或環硫乙基之硬化性化合物。就使操作性成為良好，並且進一步提高連接構造體中之導通可靠性之觀點而言，上述具有環氧基或環硫乙基之化合物較佳為環氧化合物。
又，本發明之導電材料較佳為包含具有環氧基或環硫乙基之硬化性化合物、及具有不飽和雙鍵之硬化性化合物。
上述具有環氧基或環硫乙基之硬化性化合物較佳為具有芳香環。作為上述芳香環，可列舉：苯環、萘環、蒽環、菲環、稠四苯環、環、聯三伸苯環、苯并蒽環、芘環、稠五苯環、苉環及苝環等。其中，上述芳香環較佳為苯環、萘環或蒽環，更佳為苯環或萘環。又，由於萘環具有平面結構，故而可更快速地硬化，因此較佳。
於併用熱硬化性化合物與光硬化性化合物之情形時，光硬化性化合物與熱硬化性化合物之調配比係根據光硬化性化合物與熱硬化性化合物之種類而適當調整。上述導電材料較佳為以重量比1：99~90：10包含光硬化性化合物與熱硬化性化合物，更佳為以5：95~60：40包含光硬化性化合物與熱硬化性化合物，進而較佳為以10：90~40：60包含光硬化性化合物與熱硬化性化合物。
上述導電材料包含熱硬化劑。該熱硬化劑可使上述可藉由加熱而硬化之硬化性化合物硬化。可使用先前公知之熱硬化劑作為該熱硬化劑。上述熱硬化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述熱硬化劑，可列舉：咪唑硬化劑、胺硬化劑、酚硬化劑、多硫醇硬化劑、熱陽離子產生劑、酸酐及熱自由基產生劑等。其中，就可使導電材料於低溫下更快速地硬化而言，較佳為咪唑硬化劑、多硫醇硬化劑或胺硬化劑。又，就於將可藉由加熱而硬化之硬化性化合物與上述熱硬化劑混合時提高保存穩定性而言，較佳為潛伏性 硬化劑。潛伏性硬化劑較佳為潛伏性咪唑硬化劑、潛伏性多硫醇硬化劑或潛伏性胺硬化劑。該等熱硬化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。再者，上述熱硬化劑亦可利用聚胺基甲酸酯樹脂或聚酯樹脂等高分子物質被覆。
作為上述咪唑硬化劑，並無特別限定，可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸鹽、2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三及2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三異氰尿酸加成物等。
作為上述多硫醇硬化劑，並無特別限定，可列舉：三羥甲基丙烷三-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯及二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯等。
作為上述胺硬化劑，並無特別限定，可列舉：己二胺、辛二胺、癸二胺、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、間苯二胺及二胺基二苯基碸等。
作為上述熱陽離子產生劑，可列舉：錪系陽離子硬化劑、氧鎓系陽離子硬化劑及鋶系陽離子硬化劑等。作為上述錪系陽離子硬化劑，可列舉雙(4-第三丁基苯基)錪六氟磷酸鹽等。作為上述氧鎓系陽離子硬化劑，可列舉三甲基氧鎓四氟硼酸鹽等。作為上述鋶系陽離子硬化劑，可列舉三-對甲苯基鋶六氟磷酸鹽等。
就去除形成於焊料表面或電極表面之氧化膜，並容易地形成與上下電極之金屬接合，進一步提高連接可靠性之觀點而言，上述熱硬化劑較佳為包含熱陽離子產生劑。
上述熱硬化劑之含量並無特別限定。相對於上述可藉由加熱而硬化之硬化性化合物100重量份，上述熱硬化劑之含量較佳為0.01重量份以上，更佳為1重量份以上，且較佳為200重量份以下，更佳為100重量份以下，進而較佳為75重量份以下。若熱硬化劑之含量為上 述下限以上，則容易使導電材料充分地硬化。若熱硬化劑之含量為上述上限以下，則硬化後不易殘留未參與硬化之剩餘之熱硬化劑，且硬化物之耐熱性進一步變高。
於上述熱硬化劑包含熱陽離子產生劑之情形時，相對於上述可藉由而加熱硬化之硬化性化合物100重量份，上述熱陽離子產生劑之含量較佳為0.01重量份以上，更佳為0.05重量份以上，且較佳為10重量份以下，更佳為5重量份以下。若上述熱陽離子產生劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電材料(硬化性組合物)充分地熱硬化。
上述導電材料較佳為包含光硬化起始劑。該光硬化起始劑並無特別限定。可使用先前公知之光硬化起始劑作為上述光硬化起始劑。就進一步提高電極間之導通可靠性及連接構造體之連接可靠性之觀點而言，上述導電材料較佳為包含光自由基產生劑。上述光硬化起始劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述光硬化起始劑，並無特別限定，可列舉：苯乙酮光硬化起始劑(苯乙酮光自由基產生劑)、二苯基酮光硬化起始劑(二苯基酮光自由基產生劑)、9-氧硫、縮酮光硬化起始劑(縮酮光自由基產生劑)、鹵化酮、醯基膦氧化物及醯基磷酸酯等。
作為上述苯乙酮光硬化起始劑之具體例，可列舉：4-(2-羥基乙氧基)苯基(2-羥基-2-丙基)酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、及2-羥基-2-環己基苯乙酮等。作為上述縮酮光硬化起始劑之具體例，可列舉苯偶醯二甲基縮酮等。
上述光硬化起始劑之含量並無特別限定。相對於可藉由光之照射而硬化之硬化性化合物100重量份，上述光硬化起始劑之含量(於光硬化起始劑為光自由基產生劑之情形時為光自由基產生劑之含量)較 佳為0.1重量份以上，更佳為0.2重量份以上，且較佳為2重量份以下，更佳為1重量份以下。若上述光硬化起始劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可使導電材料適度地光硬化。藉由對導電材料照射光而進行B-階段化，可抑制導電材料之流動。
上述導電材料較佳為包含熱自由基產生劑。該熱自由基產生劑並無特別限定。可使用先前公知之熱自由基產生劑作為上述熱自由基產生劑。藉由使用熱自由基產生劑，電極間之導通可靠性及連接構造體之連接可靠性進一步變高。上述熱自由基產生劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述熱自由基產生劑，並無特別限定，可列舉偶氮化合物及有機過氧化物等。作為上述偶氮化合物，可列舉偶氮雙異丁腈(AIBN，azobisisobutyronitrile)等。作為上述有機過氧化物，可列舉過氧化二-第三丁基及過氧化甲基乙基酮等。
相對於上述可藉由加熱硬化之硬化性化合物100重量份，上述熱自由基產生劑之含量較佳為0.1重量份以上，更佳為0.2重量份以上，且較佳為5重量份以下，更佳為3重量份以下。若上述熱自由基產生劑之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可使導電材料適度地熱硬化。藉由使導電材料B-階段化，可抑制導電材料之流動，進而可抑制接合時產生空隙。
本發明之導電材料較佳為包含焊劑。藉由使用該焊劑，可適當地調整上述黏合劑樹脂之放熱波峰。又，藉由該焊劑之使用，而變得不易於焊料表面形成氧化膜，進而，可有效地去除形成於焊料表面或電極表面之氧化膜。其結果，連接構造體中之導通可靠性進一步變高。再者，上述導電材料亦可未必包含焊劑。
上述焊劑並無特別限定。可使用通常用於焊接等之焊劑作為該焊劑。作為上述焊劑，例如可列舉：氯化鋅、氯化鋅與無機鹵化物之 混合物、氯化鋅與無機酸之混合物、熔鹽、磷酸、磷酸之衍生物、有機鹵化物、肼、有機酸及松脂等。上述焊劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述熔鹽，可列舉氯化銨等。作為上述有機酸，可列舉乳酸、檸檬酸、硬脂酸及麩胺酸等。作為上述松脂，可列舉活化松脂及非活化松脂等。上述焊劑較佳為松脂。藉由使用松脂，電極間之連接電阻進一步變低。又，上述焊劑較佳為具有羧基之有機酸。作為具有羧基之化合物，可列舉烷基鏈上鍵結有羧基之化合物、芳香環上鍵結有羧基之化合物等。於該等具有羧基之化合物中，羥基亦可進而鍵結於烷基鏈或芳香環上。鍵結於烷基鏈或芳香環之羧基之數量較佳為1~3個，更佳為1或2個。烷基鏈上鍵結有羧基之化合物中之烷基鏈之碳數較佳為3以上，且較佳為8以下，更佳為6以下。作為烷基鏈上鍵結有羧基之化合物之具體例，可列舉己酸(碳數5，羧基1個)、及戊二酸(碳數4，羧基2個)等。作為具有羧基及羥基之化合物之具體例，可列舉蘋果酸及檸檬酸等。作為芳香環上鍵結有羧基之化合物之具體例，可列舉苯甲酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸酐及鄰苯二甲酸酐等。
上述松脂係以松香酸為主成分之松香類。上述焊劑較佳為松香類，更佳為松香酸。藉由使用該較佳之焊劑，電極間之連接電阻進一步變低。
上述焊劑可分散於黏合劑樹脂中，亦可附著於上述導電性粒子之表面上。
上述導電材料100重量%中，上述焊劑之含量較佳為0.5重量%以上，且較佳為30重量%以下，更佳為25重量%以下。若上述焊劑之含量為上述下限以上及上限以下，則變得更不易於焊料表面形成氧化膜，進而，可進一步有效地去除形成於焊料表面或電極表面之氧化膜。又，若上述焊劑之含量為上述下限以上，則可進一步有效地表現 出焊劑之添加效果。若上述焊劑之含量為上述上限以下，則硬化物之吸濕性進一步變低，連接構造體之可靠性進一步變高。
上述導電材料較佳為包含填料。藉由使用填料，導電材料之硬化物之熱線膨脹率變低。作為上述填料之具體例，可列舉：二氧化矽、氮化鋁、氧化鋁、玻璃、氮化硼、氮化矽、聚矽氧、碳、石墨、石墨烯及滑石等。填料可僅使用1種，亦可併用2種以上。若使用熱導率較高之填料，則正式硬化時間變短。
上述導電材料亦可包含溶劑。藉由使用該溶劑，可容易地調整導電材料之黏度。作為上述溶劑，例如可列舉：乙酸乙酯、甲基溶纖劑、甲苯、丙酮、甲基乙基酮、環己烷、正己烷、四氫呋喃及二乙醚等。
(導電材料之詳情及用途)
本發明之導電材料為膏狀或膜狀之導電材料，較佳為膏狀之導電材料。膏狀之導電材料為導電膏。膜狀之導電材料為導電膜。於導電材料為導電膜之情形時，亦可於包含導電性粒子之導電膜上積層不含導電性粒子之膜。本發明之導電材料較佳為各向異性導電材料。本發明之導電材料較佳為用於電極間之連接。
本發明之導電材料較佳為以膏狀之狀態塗佈於連接對象構件上之導電膏。
上述導電膏於25℃下之黏度較佳為3 Pa．s以上，更佳為5 Pa．s以上，且較佳為500 Pa．s以下，更佳為300 Pa．s以下。若上述黏度為上述下限以上，則可抑制導電膏中之導電性粒子之沈澱。若上述黏度為上述上限以下，則導電性粒子之分散性進一步變高。若塗佈前之上述導電膏之上述黏度為上述範圍內，則於將導電膏塗佈於第1連接對象構件上之後，可進一步抑制硬化前之導電膏之流動，進而變得更不易產生空隙。
上述焊料之熔融時之吸熱峰頂P2t溫度下之上述黏合劑樹脂之黏度較佳為50 Pa．s以上，更佳為80 Pa．s以上，且較佳為800 Pa．s以下，更佳為600 Pa．s以下。若上述黏度為上述下限以上，則導電性粒子上之焊料有效地且適度地於電極表面濕潤擴散。若上述黏度為上述上限以下，則變得不易產生連接構造體中之空隙。
上述黏度係藉由使用流變儀，測定最低複黏度η*而求出。測定條件係設為應變控制1 rad、頻率1 Hz、升溫速度20℃/分鐘、測定溫度範圍60~(上述焊料之熔融時之吸熱峰頂溫度(℃)+50)℃。
本發明之導電材料較佳為用於連接具有銅電極之連接對象構件之導電材料。於銅電極之表面相當容易形成氧化膜。相對於此，於本發明之導電材料包含熱陽離子產生劑或焊劑之情形時，可有效地去除銅電極之表面之氧化膜，並可提高連接構造體之導通可靠性。
本發明之導電材料可用於接著各種連接對象構件。上述導電材料可較佳地用於獲得第1、第2連接對象構件電性連接之連接構造體。
於圖5中，利用剖面圖模式性表示使用本發明之一實施形態之導電材料之連接構造體的一例。
圖5所示之連接構造體21具備：第1連接對象構件22、第2連接對象構件23、及電性連接第1、第2連接對象構件22、23之連接部24。連接部24係藉由包含導電性粒子1之導電材料(各向異性導電材料等)形成。此處，使用導電性粒子1。除導電性粒子1以外，亦可使用導電性粒子11及焊料粒子16等其他導電性粒子。
第1連接對象構件22於表面22a上具有複數個第1電極22b。第2連接對象構件23於表面23a上具有複數個第2電極23b。第1電極22b與第2電極23b藉由1個或複數個導電性粒子1而電性連接。因此，第1、第2連接對象構件22、23藉由導電性粒子1而電性連接。
上述連接構造體之製造方法並無特別限定。作為該連接構造體 之製造方法之一例，可列舉於上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件之間配置上述導電材料而獲得積層體之後，對該積層體進行加熱及加壓之方法等。藉由加熱及加壓，導電性粒子1之焊料層5熔融，藉由該導電性粒子1將電極間電性連接。進而，由於黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物，故而黏合劑樹脂硬化而藉由硬化之黏合劑樹脂連接第1、第2連接對象構件22、23。上述加壓之壓力為9.8×104 ~4.9×106 Pa左右。上述加熱之溫度為120~220℃左右。
於圖6中，將圖5所示之連接構造體21中之導電性粒子1與第1、第2電極22b、23b之連接部分放大而利用前視剖面圖表示。如圖6所示，於連接構造體21中，藉由對上述積層體進行加熱及加壓，而於導電性粒子1之焊料層5熔融之後，熔融之焊料層部分5a與第1、第2電極22b、23b充分地接觸。即，藉由使用表面層為焊料層5之導電性粒子1，可與使用導電層之表面層為鎳、金或銅等金屬之導電性粒子之情形相比，增大導電性粒子1與電極22b、23b之接觸面積。因此，可提高連接構造體21之導通可靠性。再者，焊劑通常藉由加熱而逐漸地失活。又，可使第1導電層4與第1電極22b及第2電極23b接觸。
上述第1、第2連接對象構件並無特別限定。作為上述第1、第2連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、電容器及二極體等電子零件，以及印刷基板、軟性印刷基板、環氧玻璃基板及玻璃基板等電路基板等電子零件等。上述導電材料較佳為用於電子零件之連接之導電材料。上述導電材料較佳為液狀，且以液狀之狀態塗佈於連接對象構件之上表面之導電材料。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可列舉金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、鉬電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時， 上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面上積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉摻雜有三價金屬元素之氧化銦及摻雜有三價金屬元素之氧化鋅等。作為上述三價金屬元素，可列舉Sn、Al及Ga等。
上述第1電極或上述第2電極較佳為銅電極。於該情形時，亦可上述第1電極與上述第2電極兩者為銅電極。較佳為上述第1電極及上述第2電極兩者為銅電極。
以下，列舉實施例及比較例對本發明具體地進行說明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
於實施例及比較例中，使用以下材料。
(黏合劑樹脂)
熱硬化性化合物1(含環氧基之丙烯酸系樹脂，三菱化學公司製造之「Blemmer CP-30」)
熱硬化性化合物2(雙酚A型環氧化合物，三菱化學公司製造之「YL980」)
熱硬化性化合物3(間苯二酚型環氧化合物，Nagase ChemteX公司製造之「EX-201」)
熱硬化性化合物4(環氧樹脂，DIC公司製造之「EXA-4850-150」)
熱硬化劑A(咪唑化合物，四國化成工業公司製造之「2P-4MZ」)
熱陽離子產生劑1(下述式(11)所表示之化合物，藉由加熱而釋出包含磷原子之無機酸根離子之化合物)
[化1]
熱陽離子產生劑2(下述式(12)所表示之化合物，藉由加熱而釋出包含銻原子之無機酸根離子之化合物)
熱陽離子產生劑3(下述式(13)所表示之化合物，藉由加熱而釋出包含硼原子之有機酸根離子之化合物)
熱自由基產生劑1(偶氮系起始劑，和光純藥工業公司製造之「V-70」)
熱自由基產生劑2(偶氮系起始劑，和光純藥工業公司製造之「V-65」)
接著賦予劑：信越化學工業公司製造之「KBE-403」
焊劑：和光純藥工業公司製造之「戊二酸」
(導電性粒子) 導電性粒子1(樹脂核心焊料被覆粒子，利用下述程序製作)
對二乙烯基苯樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-210」，平均粒徑10 μm，軟化點330℃，10%K值(23℃)3.8 GPa)進行無電解鍍鎳，於樹脂粒子之表面上形成厚度0.1 μm之基底鍍鎳層。其次，對形成有基底鍍鎳層之樹脂粒子進行電解鍍銅，形成厚度1 μm之銅層。進而，使用含有錫及鉍之電解電鍍液進行電解電鍍，形成厚度2 μm之焊料層。以上述方式製作於樹脂粒子之表面上形成有厚度1 μm之銅層，於該銅層之表面上形成有厚度2 μm之焊料層(錫：鉍=43重量%：57重量%)的導電性粒子(平均粒徑16 μm，CV(Coefficient of Variation，變異係數)值20%，樹脂核心焊料被覆粒子)。
又，變更基材粒子之種類、基材粒子之平均粒徑、銅層之厚度及焊料層之厚度，除此以外，以與導電性粒子1相同之方式，獲得下述導電性粒子2、3。
導電性粒子2(二乙烯基苯樹脂粒子，樹脂粒子之平均粒徑10 μm，樹脂粒子之10%K值(23℃)3.8 GPa，樹脂粒子之軟化點330℃，銅層之厚度3 μm，焊料層之厚度4 μm，導電性粒子之平均粒徑24 μm，CV值26%)
導電性粒子3(二乙烯基苯樹脂粒子，樹脂粒子之平均粒徑20 μm，樹脂粒子之10%K值(23℃)3.6 GPa，樹脂粒子之軟化點330℃，銅層之厚度3 μm，焊料層之厚度4 μm，導電性粒子之平均粒徑34 μm，CV值25%)
導電性粒子A：SnBi焊料粒子(三井金屬公司製造之「DS-10」，平均粒徑(中值粒徑)12 μm)
導電性粒子B：SnBi焊料粒子(三井金屬公司製造之「10-25」，平均粒徑(中值粒徑)21 μm)
導電性粒子C：SnBi焊料粒子(三井金屬公司製造之「20-30」， 平均粒徑(中值粒徑)29 μm)
(實施例1~15及比較例1~7)
以下述表1所示之調配量調配下述表1所示之成分，獲得各向異性導電材料(各向異性導電膏)。
(評價) (1)利用DSC進行之放熱波峰P1及吸熱波峰P2之測定
調配上述各向異性導電材料中之除導電性粒子以外之成分，獲得黏合劑樹脂。使用示差掃描熱量測定裝置(TA Instruments公司製造之「Q2000」)，以10℃/分鐘之升溫速度對所獲得之黏合劑樹脂進行加熱，測定上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1。
又，使用示差掃描熱量測定裝置(TA Instruments公司製造之「Q2000」)，以10℃/分鐘之升溫速度對導電性粒子進行加熱，測定上述焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱波峰P2。
於下述表1中表示：1)上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂溫度P1t；2)上述焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱峰頂溫度P2t；3)上述黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1之溫度範圍與上述焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱波峰P2之溫度範圍的重複部分A之有無；4)顯示黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t之放熱量之1/10以上之放熱量的黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1部分之溫度範圍與顯示焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱峰頂P2t之吸熱量之1/10以上之吸熱量的焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱波峰P2部分之溫度範圍的重複部分B之有無；及5)顯示黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱峰頂P1t之放熱量之1/5以上之放熱量的黏合劑樹脂之正式硬化時之放熱波峰P1部分之溫度範圍與顯示焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱峰頂P2t之吸熱量之1/5以上之吸熱量的焊料層或上述焊料粒子之熔融時之吸熱波峰P2部分的重複部分C之溫度範圍之有 無。
(2)連接構造體之製作
準備於上表面具有L/S為100 μm/100 μm之銅電極圖案(銅電極厚度10 μm)之環氧玻璃基板(FR-4基板)。又，準備於下表面具有L/S為100 μm/100 μm之銅電極圖案(銅電極厚度10 μm)之軟性印刷基板。
將環氧玻璃基板與軟性基板之重疊面積設為1.5 cm×4 mm，將連接之電極數設為75對。
於上述環氧玻璃基板之上表面上，以厚度成為50 μm之方式塗佈剛製作後之各向異性導電材料，形成各向異性導電材料層。此時，對包含溶劑之各向異性導電膏進行溶劑乾燥。其次，於各向異性導電材料層之上表面上，以電極彼此相對向之方式積層上述軟性印刷基板。其後，一面以各向異性導電材料層之溫度成為185℃之方式調整加壓加熱頭之溫度，一面於半導體晶片之上表面放置加壓加熱頭，施加2.0 MPa之壓力使焊料熔融，並且於185℃下使各向異性導電材料層硬化，獲得連接構造體。
(3)上下之電極間之導通試驗
藉由四端子法分別測定所獲得之連接構造體之上下之電極間之連接電阻。算出2個連接電阻之平均值。再者，根據電壓=電流×電阻之關係，可藉由測定流通固定之電流時之電壓而求出連接電阻。以下述基準對導通試驗進行判定。
[導通試驗之判定基準]
○○：連接電阻之平均值為8.0 Ω以下
○：連接電阻之平均值超過8.0 Ω，且為10.0 Ω以下
△：連接電阻之平均值超過10.0 Ω，且為15.0 Ω以下
×：連接電阻之平均值超過15.0 Ω
(4)耐濕熱性
藉由偏壓試驗，對耐濕熱性進行評價。具體而言，準備於上表面具有L/S為100 μm/100 μm之梳形銅電極圖案(銅電極厚度10 μm)之環氧玻璃基板(FR-4基板)。又，準備於下表面具有L/S為100 μm/100 μm之梳形銅電極圖案(銅電極厚度10 μm)之軟性印刷基板。於與上述(1)相同條件下獲得連接構造體。
將環氧玻璃基板與軟性基板之重疊面積設為1.5 cm×4 mm，將連接之電極數設為75對。
於85℃及相對濕度85%之條件下放置連接構造體500小時。其後，以下述基準對耐濕熱性進行判定。
[耐濕熱性之龜裂之產生之判定基準]
○：連接電極間之100個導電性粒子中，於焊料產生龜裂之導電性粒子為9個以下
△：連接電極間之100個導電性粒子中，於焊料產生龜裂之導電性粒子為10個以上且19個以下
×：連接電極間之100個導電性粒子中，於焊料產生龜裂之導電性粒子為20個以上
[耐濕熱性之連接電阻之判定基準]
○：放置後之連接構造體中之連接電阻未達放置前之連接構造體中之連接電阻之1.05倍
△：放置後之連接構造體中之連接電阻為放置前之連接構造體中之連接電阻之1.05倍以上，且未達1.1倍
×：放置後之連接構造體中之連接電阻為放置前之連接構造體中之連接電阻之1.1倍以上
(5)耐熱衝擊試驗
分別準備20個獲得之連接構造體，將於-40℃下保持10分鐘，其次升溫至85℃並保持10分鐘之後，降溫至-40℃之過程設為1個循環， 實施將每個循環設為1小時之冷熱循環試驗。於500個循環及1000個循環後，分別取出10個連接構造體。
對500個循環之冷熱循環試驗後之10個連接構造體、以及1000個循環之冷熱週期試驗後之10個連接構造體評價是否產生上下之電極間之導通不良。以下述基準對耐熱衝擊試驗進行判定。
[耐熱衝擊試驗之判定基準]
○：於全部10個連接構造體中，連接電阻自冷熱循環試驗前之連接電阻之上升率為5%以下
△：於全部10個連接構造體中，連接電阻自冷熱循環試驗前之連接電阻之上升率超過5%，且為10%以下
×：10個連接構造體中，連接電阻自冷熱循環試驗前之連接電阻之上升率超過10%之連接構造體有1個以上
將結果示於下述表1。
再者，實施例1~8、10~12、14之耐濕熱性(龜裂之產生)之判定結果均為「○」，但實施例14之耐濕熱性(龜裂之產生)之評價中之產生龜裂之導電性粒子之個數少於實施例1~8、10~12之耐濕熱性(龜裂之產生)之評價中之產生龜裂之導電性粒子之個數。即，實施例14之耐濕熱性(龜裂之產生)之評價結果優於實施例1~8、10~12之耐濕熱性(龜裂之產生)之評價結果。
1‧‧‧導電性粒子
1a‧‧‧表面
2‧‧‧樹脂粒子
2a‧‧‧表面
3‧‧‧導電層
4‧‧‧第1導電層
4a‧‧‧表面
5‧‧‧焊料層

Claims (10)

  1. 一種導電材料，其含有黏合劑樹脂及導電性粒子，上述導電性粒子係包含基材粒子及配置於該基材粒子表面上之焊料層者、或為焊料粒子，且藉由該焊料粒子或該焊料層而具有包含焊料之導電性外表面，上述黏合劑樹脂包含可藉由加熱而硬化之硬化性化合物及熱硬化劑，並且於以10℃/分鐘之升溫速度分別對上述黏合劑樹脂及上述導電性粒子之上述焊料進行加熱並進行示差掃描熱量測定時，上述黏合劑樹脂形成硬化物之正式硬化時之放熱峰頂溫度低於上述焊料之熔融時之吸熱峰頂溫度。
  2. 如請求項1之導電材料，其中上述黏合劑樹脂形成硬化物之正式硬化時之上述放熱峰頂溫度與上述焊料之熔融時之上述吸熱峰頂溫度之差為30℃以下。
  3. 如請求項1或2之導電材料，其中於進行上述示差掃描熱量測定時，上述黏合劑樹脂形成硬化物之正式硬化時之放熱波峰之溫度範圍與上述焊料之熔融時之吸熱波峰之溫度範圍存在重複部分。
  4. 如請求項3之導電材料，其中於進行上述示差掃描熱量測定時，上述黏合劑樹脂形成硬化物之正式硬化時之放熱波峰部分中，放熱量為上述黏合劑樹脂形成硬化物之正式硬化時之放熱峰頂之放熱量1/10以上的溫度範圍，與上述焊料之熔融時之吸熱波峰部分中，吸熱量為上述焊料之熔融時之吸熱峰頂之吸熱量1/10以上的溫度範圍存在重複部分。
  5. 如請求項1或2之導電材料，其中上述熱硬化劑包含熱陽離子產 生劑。
  6. 如請求項1或2之導電材料，其中上述熱硬化劑包含熱自由基產生劑。
  7. 如請求項1或2之導電材料，其中上述導電性粒子具備基材粒子及配置於上述基材粒子之表面上之焊料層。
  8. 如請求項1或2之導電材料，其中上述黏合劑樹脂包含焊劑。
  9. 如請求項1或2之導電材料，其為各向異性導電材料。
  10. 一種連接構造體，其具備：於表面具有第1電極之第1連接對象構件、於表面具有第2電極之第2連接對象構件及連接上述第1、第2連接對象構件之連接部，上述連接部係藉由如請求項1至9中任一項之導電材料而形成，並且上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子而電性連接。
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