TWI443161B - 低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其製法及用途 - Google Patents

低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其製法及用途 Download PDF

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低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其製法及用途
本發明係關於一種低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其製法，組成物(配方)及用途，尤指一種適用於高科技產品之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑。
由於環保議題日益受到重視，符合環保檢測要求的低鹵型或無鹵型的接著劑與填縫劑遂成為重要的研發方向。尤其是，在具有高功能性的接著劑與填縫劑方面，例如具有耐燃性環氧-丙烯酸系接著劑，需能符合UL94 V2 -V0 等級的要求。
另一方面，目前用於接著劑與填縫劑的阻燃劑通常是以含有鹵素(例如含Cl或Br)之化合物、或有機或無機含磷化合物為主。先前技術中，如台灣專利公開案第201033267號「介面相容劑及其應用之阻燃型高分子基材」，係揭露一種介面相容劑為一複合鹽(composite salt)，係包含：組成(A)式(I)所示之化合物，及組成(B)選自由式(II)化合物、式(III)化合物及其混合物所組成之群組。
然而，環氧樹脂系列接著當需求特性必需低粘度時，就很難達到低鹵型甚至無鹵型接著劑，因此為解決高科技產業在接著劑的選擇上須耐高溫及鹵素含量的限制，又對低粘稠度的要求所產生的問題，本發明之發明人乃研發出一種低黏度、低鹵含量的環氧樹脂系接著劑組成物。
本發明之主要目的係提供一種低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，係包括：(I)一環氧樹脂組成物，(II)一矽烷粉末混合物，及(III)一固化劑，其中該環氧樹脂組成物包含丁二烯系環氧樹脂、雙酚系環氧樹脂、彈性環氧樹脂、改質劑、反應型稀釋劑及該矽烷粉末混合物包含矽烷與未烘烤或烘烤的SiO2 等。
本發明之另一目的係提供一種製造低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑之方法，其主要特徵在於該方法之步驟包括：預先烘烤SiO2 後加上環氧樹脂組成物；形成一接著劑主體；及於該接著劑主體中加入固化劑，並進行分段加熱固化。
本發明之另一目的係提供一種低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑，其可由包含上述本發明之接著劑組成物形成的接著劑主體所製備，或可藉由上述本發明之製造接著劑之方法所製備。
本發明中，該低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑可應用於智慧型電動車、光電產品、電子產品、印刷電路板等高科技產業。
根據本發明，以低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物之總重量為基準，該組成(I)環氧樹脂組成物含量為20至40重量百分比，較佳為25至35重量百分比，更佳為27至32重量百分比。
於本發明之一具體實施例中，該組成(I)環氧樹脂組成物包含丁二烯環氧樹脂，其中，丁二烯環氧樹脂之化學式如式1所示：
式1
以該環氧樹脂組成物之總重量為基準，該丁二烯系環氧樹脂含量為10至30重量百分比，較佳為15至25重量百分比，更佳為18至20重量百分比。
於本發明之一具體實施例中，該組成(I)環氧樹脂組成物包含雙酚系環氧樹脂，較佳為雙酚F(BPF)及雙酚A(BPA)環氧樹脂。以該環氧樹脂組成物之總重量為基準，該雙酚系環氧樹脂含量為8至25重量百分比，較佳為10至20重量百分比，更佳為12至15重量百分比。
於本發明中，該組成(I)環氧樹脂組成物包含改質劑，可選自羧基端基的丁二烯丙烯腈(carboxyl terminated butadiene acrylonitrile，CTBN)、丁苯橡膠(stylene butadiene rubber，SBR)、聚丁二烯樹脂(polybutadiene Resin，PBd)、丙烯酸系聚合物(Acrylics)。以該環氧樹脂組成物之總重量為基準，該改質劑含量為1至20重量百分比，較佳為10至15重量百分比。
於本發明中，該組成(I)環氧樹脂組成物包含反應型稀釋劑，可選自烯丙基縮水甘油基醚(allyl glycidyl ether，AGE)、丁基縮水甘油基醚(butyl glycidyl ether，BGE)、苯基縮水甘油基醚(phenyl glycidyl ether，PGE)及甲酚基縮水甘油基醚(cresyl glycidyl ether，CGE)，以該環氧樹脂組成物之總重量為基準，該稀釋劑含量為10至25重量百分比，較佳為13至20重量百分比，更佳為15至20重量百分比。
於本發明中，該組成(I)環氧樹脂組成物可更包含一彈性環氧樹脂，其中此彈性環氧樹脂可選自：BPA型環氧樹脂與橡膠(rubber)、丁苯橡膠(stylene butadiene rubber，SBR)、聚醇(polyol)、二聚酸甘油酯(Dimer acid glycidyl ester)或矽基(Siyl)混合物或新戊二醇二氧化丙烯醚(neopentyl glycol diglycidyl ether，NPGDE)如NPER-171，NPER-715，YL7410等，以該環氧樹脂組成物之總重量為基準，該彈性環氧樹脂之含量為50至65重量百分比，較佳為50至60重量百分比，更佳為55至60重量百分比。
根據本發明，以低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物之總重量為基準，該組成(II)矽烷粉末混合物含量為40至75重量百分比，較佳為50至75重量百分比，更佳為60至70重量百分比。
於本發明之一具體實施例中，該組成(II)矽烷粉末混合物中之矽烷為縮水甘油丙基三甲氧基矽烷。以該矽烷粉末混合物之總重量為基準，該矽烷含量為0.5至3重量百分比，較佳為1至2重量百分比，更佳為1至1.5重量百分比。
本發明之組成(II)矽烷粉末混合物中的SiO2 不受限制，例如可為未烘烤或烘烤的SiO2 ，較佳為烘烤的SiO2 ，係預先在100℃或以上的溫度下烘烤。以該組成(II)矽烷粉末混合物之總重量為基準，該SiO2 含量為99.5至97重量百分比，較佳為99至98重量百分比，更佳為99至98.5重量百分比。
本發明中，該組成(II)矽烷粉末混合物之粒徑分布範圍為20 μm或以下，較佳為4至20μm，更佳為4至15μm。根據本發明之一具體實施，矽烷粉末混合物的粒徑分布於4至20μm範圍必須高達98%以上。
本發明配合之組成(III)固化劑種類不受限制，可選擇脂肪族聚胺類固化劑，例如：二乙烯三胺(diethylene triamine，DETA)，三乙烯四胺(triethylene teramine，TETA)，四乙烯五胺(tetratethylene pentamine，TEPA)，二乙胺基丙胺(diethyl amino propyl amine，DEAPA)，間二甲苯二胺(m-xylylene diamine，MXDA)，或潛在性固化劑(Latent curing agent)，例如：胺類加成物(Amine adduct)、二氰二醯胺複合物(DICY Complex)。該組成(III)固化劑的添加比例按接著劑組成物重量為基準，以2至6重量百分比為較佳，3至5重量百分比為最佳。
根據本發明，由上述低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物可製得一具低黏度、低鹵含量的環氧樹脂系接著劑，其可藉由本發明之製造低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑之方法獲得，該方法包括：步驟(A)，於100℃或以上，較佳於100至130℃，更佳於100至120℃，最佳為110至120℃之溫度，烘烤SiO2 ；步驟(B)，將一矽烷與該步驟(A)烘烤的SiO2 混合，分散攪拌形成一矽烷粉末混合物；步驟(C)，將溫度維持於70至100℃，較佳於70至90℃，更佳於80至90℃之範圍，取該步驟(B)得到的矽烷粉末混合物與一環氧樹脂組成物混合，進行攪拌及反應，以形成一接著劑主體，其中該環氧樹脂組成物如上述定義；步驟(D)：固化過程，將一固化劑依接著劑組成物的重量為基準，以2至6重量百分比之比例加入該步驟(C)之接著劑主體，攪拌並脫泡後，進行分段性固化，以形成一低鹵型接著劑。
根據本發明之一具體實施，於步驟(D)中，可於25至175℃溫度範圍下進行分段加熱連續式固化該接著劑主體，較佳為進行至少三段的加熱連續式固化程序包括：第一段加熱，係於60℃溫度下進行2小時；第二段加熱，係於100℃溫度下進行2小時；及第三段加熱，係於150℃下進行2小時。更佳為進行五段加熱連續式固化程序包括：第一段加熱，係於25℃溫度下進行10小時；第二段加熱，係於85℃溫度下進行1小時；第三段加熱，係於100℃下進行1小時；第四段加熱，係於125℃溫度下進行1小時；及第五段加熱，係於175℃溫度下進行1小時。
利用本發明之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物接著劑主體或藉由本發明之製造低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑之方法，可獲得低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑，其中該接著劑具有5,000 cPs或以下的黏度，較佳具有3000 cPs或以下，更佳為1000至3000 cPs。另一方面，根據本發明獲得的低鹵型接著劑不僅符合RoHs環保要求的鹵素含量不得高於1800ppm，含氯量不得高於900 ppm的基本要件，其中該鹵素係包括氟、氯、溴…等。
且本發明接著劑含氯量遠低於500ppm，較佳為低於300ppm，更佳為低於150ppm。
本發明之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑，更可包括一添加劑，例如脫泡劑、耐燃劑、色料、填充劑、防沉劑、偶合劑等。其中耐燃劑(如：FR-B1)，無鹵磷氮系阻燃劑，可在少量的添加後提昇本發明接著劑之耐燃性而不影響其低粘度、低鹵之特性，而脫泡劑可為聚矽氧烷溶液。以接著劑之總重量為基礎，該添加劑的含量為0至30重量百分比，較佳為0至25重量百分比，更佳為0至20重量百分比。
本發明之接著劑具有低黏度且符合環保要求的超低鹵特性，及兼具良好的流動性與滲透性、優異的韌性、低應力、耐高低溫、高接著強度等等特性，適用於作為電子裝置、智慧型電動車零組件、積體電路封裝、壓力感應式封裝、電氣設備、IC電路板、光電產品或軟性或硬性之印刷電路板等高科技領域之接合、披覆、灌注或填縫材料。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
實施例1
參照圖1之流程，製備一低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑。
首先，將5.5克丁二烯環氧樹脂(粘度：22000cps/30℃，環氧當量：300)、6.1克彈性環氧樹脂(粘度：160cps/25℃環氧當量：440)、及10克新戊二醇二氧化丙烯醚(neopentyl glycol diglycidyl ether，NPGDE)、0.5克改質劑丁二烯丙烯腈(carboxyl terminated butadiene acrylonitrile，CTBN)、及丁基縮水甘油基醚(butyl glycidyl ether，BGE)之稀釋劑5.0克一起混合，以製備一環氧樹脂組成物。
將SiO2 於約100℃溫度烘烤後，取烘烤後的66.7克的SiO2 與0.9克的矽烷縮水甘油丙基三甲氧基矽烷混合，升溫至100℃溫度，先攪拌10分鐘，之後再攪拌30分鐘，以形成一含有烘烤的SiO2 之矽烷粉末混合物。接著，將溫度維持於約90℃，取67.6克之該矽烷粉末混合物與28.6克之該環氧樹脂組成物混合、攪拌10分鐘，及進行60℃，並攪拌20分鐘，進行真空脫泡該接著劑主體。
於該脫泡後的接著劑主體中添加3.8克三乙烯四胺(triethylene teramine，TETA)之固化劑，混合，保持溫度於25℃，攪拌5分鐘後，進行以下分段性固化反應：第一段加熱，係於25℃溫度下進行10小時；第二段加熱，係於85℃溫度下進行1小時；第三段加熱，係於100℃下進行1小時；第四段加熱，係於125℃溫度下進行1小時；及第五段加熱，係於175℃溫度下進行1小時，以形成一固化型接著劑。
實施例2
參照圖1之流程，製備一低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑。
首先，將5.5克丁二烯環氧樹脂(粘度：22000cps/30℃，環氧當量：300)、2.0克BPA環氧樹脂(粘度：9000cps/25℃，環氧當量：180)、1.5克BPF環氧樹脂(粘度：3500cps/25℃，環氧當量：170)、0.5克改質劑丁二烯丙烯腈(carboxyl terminated butadiene acrylonitrile，CTBN)及4.1克矽基聚醚(Silyl terminated polyether，STPE)、含新戊二醇二氧化丙烯醚(neopentyl glycol diglycidyl ether，NPGDE)及丁基縮水甘油基醚(butyl glycidyl ether，BGE)之稀釋劑5.0克一起混合，以製備一環氧樹脂組成物。將SiO2 於約100℃溫度烘烤後，取66.7克烘烤後的SiO2 與0.9克矽烷縮水甘油丙基三甲氧基矽烷混合，升溫至100℃溫度，先攪拌10分鐘，之後再攪拌30分鐘，形成一含有烘烤的SiO2 之矽烷粉末混合物。接著，將溫度維持於約90℃，取67.6克之該矽烷粉末混合物與28.6克之該環氧樹脂組成物混合、攪拌10分鐘，及進行60℃，並攪拌20分鐘，進行真空脫泡該接著劑主體。
於該脫泡的接著劑主體中添加3.8克三乙烯四胺(triethylene teramine，TETA)之固化劑，混合，保持溫度於25℃，攪拌5分鐘後，進行以下分段性固化反應：第一段加熱，係於25℃溫度下進行10小時；第二段加熱，係於85℃溫度下進行1小時；第三段加熱，係於100℃下進行1小時；第四段加熱，係於125℃溫度下進行1小時；及第五段加熱，係於175℃溫度下進行1小時，以形成一固化型接著劑。
實施例3
參照圖1之流程，製備一低黏度、低鹵含量且具有耐燃特性之環氧樹脂系接著劑。
首先，將5.5克丁二烯環氧樹脂(粘度：22000cps/30℃，環氧當量：300)、1.5克BPF環氧樹脂(粘度：3500 cps/25℃環氧當量：170)、16.1克彈性環氧樹脂(粘度：160cps/25℃環氧當量：440)、0.5克改質劑丁二烯丙烯腈(carboxyl terminated butadiene acrylonitrile，CTBN)、5.0克稀釋劑、及丁基縮水甘油基醚(butyl glycidyl ether，BGE)、0.01克之聚矽氧烷溶液脫泡劑一起混合，以製備一環氧樹脂組成物。
將SiO2 於約100℃溫度烘烤後，取53.7克之烘烤後的SiO2 、13克FR-B1氮磷系阻燃劑與0.9克之矽烷縮水甘油丙基三甲氧基矽烷混合，升溫至100℃溫度，先攪拌10分鐘，之後再攪拌30分鐘，形成一含有烘烤的SiO2 之耐燃型矽烷粉末混合物。接著，將溫度維持於約90℃，取67.6克之該矽烷粉末混合物與28.6克之該環氧樹脂組成物混合、攪拌10分鐘，及進行60℃，並攪拌20分鐘，進行真空脫泡該接著劑主體。
於該脫泡的接著劑主體中添加3.8克三乙烯四胺(triethylene teramine，TETA)之固化劑，混合，保持溫度於25℃，攪拌5分鐘後，進行以下分段性固化反應：第一段加熱，係於25℃溫度下進行10小時；第二段加熱，係於85℃溫度下進行1小時；第三段加熱，係於100℃下進行1小時；第四段加熱，係於125℃溫度下進行1小時；及第五段加熱，係於175℃溫度下進行1小時，以形成一固化型接著劑。
比較例1
如同實施例3之製程及原料比例製備一固化型接著劑，先備製一環氧樹脂組成物及耐燃型矽烷粉末混合物，惟最後將溫度維持於約90℃，取77克之該矽烷粉末混合物與19.2克之該環氧樹脂組成物混合、攪拌10分鐘，及進行60℃，並攪拌20分鐘，進行真空脫泡該接著劑主體。
於該脫泡的接著劑主體中添加3.8克三乙烯四胺(triethylene teramine，TETA)之固化劑，混合，保持溫度於25℃，攪拌5分鐘後，進行以下分段性固化反應：第一段加熱，係於25℃溫度下進行10小時；第二段加熱，係於85℃溫度下進行1小時；第三段加熱，係於100℃下進行1小時；第四段加熱，係於125℃溫度下進行1小時；及第五段加熱，係於175℃溫度下進行1小時，以形成一固化型接著劑。
將實施例1至3以及比較例1所製備之接著劑進行黏度、鹵含量、硬度、應力以及耐燃性等性質之評估，其中，黏度係以Brookfiled #3號針，20 rpm轉速檢測；鹵含量係依BS EN 14582 :2007檢測或依原料鹵含量案比例計算；硬度係透過硬度計Barcol，以Shore D檢測；而應力係依照ASTM D-1674-59T(M1L-I-16923C)方法測試；另外，耐燃性係按照UL-94 HB，V0 ，V1 ，V2 (Underwriters Laboratiories Taiwan Co.,Ltd)檢測；接著強度係以拉力試驗機進行不鏽鋼試片測試；。檢測結果如下表1所示：
由以上表1之數據結果可發現，實施例1-3之接著劑確實具有低黏度特性(5,000 cPs或以下的黏度)，且符合環保要求的超低鹵特性(遠低於500ppm)，換句話說，當製備接著劑組成物時，各成份的添加量以及製造方法若無法在本發明範圍中，則無法達到如實施例1-3之效果，換句話說，實施例1-3之接著劑具有良好的流動性與滲透性、優異的韌性、低應力、耐高低溫、高接著強度等等特性，因此適合應用於電子、零件組件、積體電路封裝、壓力感應式封裝、電氣設備、IC電路板、光電產品或印刷電路板等領域之接合、披覆、灌注或填縫材料，除了有廣大的應用性之外，更符合環保規章。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
圖1係本發明之方法流程示意圖。

Claims (19)

  1. 低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，係包括：(I)20至40重量百分比環氧樹脂組成物，以該接著劑組成物的總重量為基準，包含：10至30重量百分比之一丁二烯系環氧樹脂，8至25重量百分比之一雙酚系環氧樹脂，1至20重量百分比之一改質劑，與10至25重量百分比之一稀釋劑；(II)40至75重量百分比矽烷粉末混合物，以該接著劑組成物的總重量為基準，包含：一矽烷，與一SiO2 ；以及(III)2至6重量百分比固化劑，以該接著劑組成物的總重量為基準，其中該矽烷粉末混合物係透過無溶劑製法，於100℃以上之烘烤溫度烘烤SiO2 ，再將矽烷加入該烘烤後的SiO2 ，攪拌形成。
  2. 如申請專利範圍第1項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中該(I)環氧樹脂組成物更包含一彈性環氧樹脂。
  3. 如申請專利範圍第2項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中，以該環氧樹脂組成物的總重量為基準，該彈性環氧樹脂係佔50至65重量百分比。
  4. 如申請專利範圍第1項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中，以該矽烷粉末混合物之總重量為基準，該矽烷粉末混合物包含：0.5至3重量百分比之矽烷，與99.5至97重量百分比之SiO2 。
  5. 如申請專利範圍第1項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中，該固化劑為脂肪族聚胺類固化劑或潛在性固化劑(Latent curing agent)。
  6. 如申請專利範圍第4項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中，該SiO2 係為烘烤的SiO2 。
  7. 如申請專利範圍第4項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中，該矽烷粉末混合物之粒徑分布範圍為20μm或以下。
  8. 如申請專利範圍第1項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，更包括一添加劑，係選自脫泡劑、耐燃劑、色料、填充劑、偶合劑或防沉劑。
  9. 如申請專利範圍第8項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，其中該耐燃劑為無鹵磷氮系阻燃劑。
  10. 一種製造低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑之方法，其步驟包括：(A)於100℃以上之烘烤溫度，烘烤SiO2 ；(B)將矽烷加入該烘烤後的SiO2 ，攪拌形成一矽烷粉末混合物； (C)使溫度維持於70至1001℃，將該矽烷粉末混合物與一環氧樹脂組成物混合，進行攪拌及反應，以形成一接著劑主體，其中該接著劑主體包含：(I)20至40重量百分比環氧樹脂組成物，以該接著劑主體的總重量為基準，包含：10至30重量百分比之一丁二烯系環氧樹脂，8至25重量百分比之一雙酚系環氧樹脂，1至20重量百分比之一改質劑，與10至25重量百分比之一稀釋劑；(II)40至75重量百分比矽烷粉末混合物，以該接著劑主體的總重量為基準，包含：一矽烷，與一SiO2 ；以及(III)2至6重量百分比固化劑，以該接著劑主體的總重量為基準；以及(D)將固化劑加入該接著劑主體，攪拌後，進行分段性固化，以形成一低鹵型接著劑。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其中，於步驟(A)，該烘烤溫度為100至120℃。
  12. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該固化係在分段加熱連續式固化之條件下進行。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該固化係在25至175℃溫度範圍下進行分段加熱連續式固化。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中該分段加熱連續式固化之第一段加熱係在60℃溫度下進行2小時，第二段加熱係在100℃溫度下進行2小時，及第三段加熱係在150℃下進行2小時。
  15. 如申請專利範圍第13項之方法，其中該分段加熱連續式固化之第一段加熱係在25℃溫度下進行10小時，第二段加熱係在85℃溫度下進行1小時，第三段加熱係在100℃下進行1小時，第四段加熱係在125℃溫度下進行1小時，及第五段加熱係在175℃溫度下進行1小時。
  16. 低鹵型環氧樹脂系接著劑，其特徵在於由申請專利範圍第1至9項中任一項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物或藉由申請專利範圍第10至15項中任一項之製造低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑之方法所製備。
  17. 如申請專利範圍第16項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，該接著劑組成物具有5000cPs或以下的黏度。
  18. 如申請專利範圍第16項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑組成物，該接著劑組成物具有500ppm或以下的鹵素含量。
  19. 如申請專利範圍第16項之低黏度、低鹵型環氧樹脂系接著劑，該接著劑係作為電子裝置、智慧型電動車零組件、積體電路封裝、壓力感應式封裝、電氣設備、 IC電路板、光電產品或印刷電路板領域之接合、披覆、灌注或填縫材料。
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CN110093131A (zh) * 2019-05-29 2019-08-06 杨向娟 一种低卤高透明环氧灌封胶的制备方法

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CN110093131B (zh) * 2019-05-29 2021-08-10 上海依润新材料科技有限公司 一种低卤高透明环氧灌封胶的制备方法

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