TWI437052B - 導電金屬墨水組成物及導電圖案之製備方法 - Google Patents

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Description

導電金屬墨水組成物及導電圖案之製備方法
本發明係關於一種導電金屬墨水組成物及導電圖案之製備方法。更具體地說，本發明提供一種導電金屬墨水組成物及使用其之導電圖案製備方法，其適用於滾筒印刷製程，以形成具有較佳導電度之導電圖案。
近來，平面顯示器已被廣泛使用。一般會藉由光微影技術，將許多導電圖案(如電極、線路、電磁干擾屏蔽濾波器)形成於基板上，以製得平面顯示器。
然而，利用光微影技術形成圖案需進行許多步驟，即塗佈感光材料、曝光、微影、蝕刻等，故整體製程既複雜又昂貴。
因此，有轉而利用噴墨印刷、滾筒印刷等方法製備導電圖案之趨勢。尤其，由於滾筒印刷法可製備噴墨印刷法難以製得之精細導電圖案，故滾筒印刷法更加倍受重視。為了利用滾筒印刷法製出優異之導電圖案，使用之導電墨水組成物必須具備適當特性，例如，可完全塗佈於滾筒之低初始黏度、將預定圖案完整轉印至基板上之特性。
然而，目前仍尚未發展出可藉由滾筒印刷法製成精細導電圖案之導電墨水組成物。此外，使用先前發展具有低初始黏度之導電墨水組成物時，導電圖案會有導電度不足之現象。因此，仍需發展具有可形成精細導電圖案優異特性之導電墨水組成物。
本發明提供一種導電墨水組成物及導電圖案之製備方法，其適用於滾筒印刷製程，以形成具有較佳導電度之導電圖案。
此外，本發明提供一種使用導電金屬墨水組成物製備導電圖案之方法。
本發明提供一種導電金屬墨水組成物，其包括：導電金屬粉末；有機銀錯合物，其中包含胺基及羥基之有機配位基與脂族羧酸之銀鹽鍵結；非水性溶劑混合液，其包括25℃蒸氣壓為3 torr以下之第一非水性溶劑及25℃蒸氣壓高於3 torr之第二非水性溶劑；以及可塗性增進聚合物(coatability improving polymer)。
本發明亦提供形成導電圖案之方法，其包括以下步驟：塗佈導電金屬墨水組成物至滾筒上；將滾筒與具有對應於導電圖案之凹刻印刷模版(printing clich)接觸，於滾筒上形成對應於導電圖案之墨水組成物圖案；將滾筒上之墨水組成物圖案轉印至基板上；以及對轉印至基板上之圖案進行燒結。
本發明之導電金屬墨水組成物及使用該組成物製得之導電圖案將詳述如下。
具體實施例提供一種導電金屬墨水組成物，其包括：導電金屬粉末；有機銀錯合物，其中包含胺基及羥基之有機配位基與脂族羧酸之銀鹽鍵結；非水性溶劑混合液，其包括25℃蒸氣壓為3 torr以下之第一非水性溶劑及25℃蒸氣壓高於3 torr之第二非水性溶劑；以及可塗性增進聚合物(coatability improving polymer)。
該導電金屬墨水組成物包括室溫下具有不同蒸氣壓之第一非水性溶劑及第二非水性溶劑做為介質。第一及第二非水性溶劑因揮發性不同而具有不同蒸氣壓，尤其，於室溫下，第二非水性溶劑之蒸氣壓及揮發性高於第一非水性蒸氣壓。因此，包含第一及第二非水性溶劑之導電金屬墨水組成物不僅展現低黏度性，且可於儲存期間維持介質(包含第一及第二非水性溶劑)中組成份之均勻度，直到滾筒印刷製程中將其塗佈至滾筒上為止。因此，可輕易地將導電金屬墨水組成物均勻地塗佈於滾筒上。
此外，當導電金屬墨水組成物曝露於空氣中時，由於第二非水性溶劑具有高揮發性，故第二非水性溶劑可於曝露時立即揮發，而組成物之黏度會於數分鐘內驟增。可輕易地將塗佈於滾筒上之墨水組成物圖案化成想要的圖案形狀。此外，甚至圖案化後，墨水組成物也不會從滾筒上流下來，故可維持其優異之圖樣形狀。
據此，若使用導電金屬墨水組成物進行滾筒印刷製程，可將預期的圖案轉印至基板上，並維持其優異之圖案形狀，且可形成滿意的精細導電圖案。
該導電金屬墨水組成物包括有機銀錯合物，其中包含胺基及羥基之有機配位基與脂族羧酸之銀(Ag)鹽鍵結。有機銀錯合物舉例如KR 2008-0029826A中所述，其中有機銀錯合物於溶劑中具有高溶解度，其於室溫下是呈現液態狀，且於墨水組成物中展現優異的穩定性，無需額外使用分散劑。亦即，該有機銀錯合物可作為介質，其本身包含銀。據此，導電金屬墨水組成物中之有機銀錯合物可降低墨水組成物中之非水性溶劑含量，並包含更多含量之導電金屬成份(如銀(Ag)或其他導電粉末)。因此，導電金屬墨水組成物包括有機銀錯合物及導電金屬粉末，俾使導電金屬墨水組成物之導電度獲得改善。
下文將詳述本發明具體實施例之導電金屬墨水組成物每一成份。
首先，墨水組成物包含導電金屬粉末作為基本成份，以提供導電度。導電金屬粉末可為任何具有導電性之金屬粉末，其舉例包括選自由銀(Ag)、銅(Cu)、金(Au)、鉻(Cr)、鋁(Al)、鎢(W)、鋅(Zn)、鎳(Ni)、鐵(Fe)、鉑(Pt)及鉛(Pb)所組群組之至少一者。為了使墨水組成物所製得之導電圖案因金屬粉末均勻分布而展現優異且均勻的導電度，金屬粉末可具有奈米尺寸之平均粒徑。舉例地說，金屬粉末之平均粒徑可約為1至100nm，較佳約為5至70nm，更佳約為10至50nm。
以組成物中除了有機銀錯合物以外之成份總重量為基準，導電金屬粉末之含量可約為15至30 wt%，較佳約為20至30 wt%，更佳約為23至30 wt%，其中其他成份之總重量為導電金屬粉末、第一非水性溶劑、第二非水性溶劑、可塗性增進聚合物及選擇性界面活性劑之重量總和。若導電金屬粉末之含量過低，則墨水組成物所製得之導電圖案導電度可能會不足。相反地，若超過該含量，由於墨水組成物中之金屬粉末分佈不佳，故導電圖案之特性會變差，或者組成物會有塗佈不均勻之問題。
導電金屬墨水組成物包括第一非水性溶劑及第二非水性溶劑。第一非水性溶劑於25℃下具有3 torr以下的蒸氣壓及相對低的揮發性，其於燒結前是作為分散劑。
第一非水性溶劑可為任何25℃下具有3 torr以下蒸氣壓之溶劑，且第一非水性溶劑舉例可為選自由醇、二醇(glycol)、多元醇(polyol)、二醇醚(glycol ether)、二醇醚酯(glycol ether ester)、酮(ketone)、烴(hydrocarbon)、乳酸(lactate)、酯(ester)、非質子亞碸(aprotic sulfoxide)及腈(nitrile)所組群組之至少一種或兩種揮發性溶劑，其於25℃下之蒸氣壓為3torr以下。第一非水性溶劑之具體實例為乙二醇(ethylene glycol)、丙二醇(propylene glycol)、丙三醇(glycerol)、丙二醇丙醚(propylene glycol propylether)、乙二醇單苯基醚(ethylene glycol monophenylether)、乙二醇單異丙基醚(ethylene glycol monoisopropylether)、丙二醇單丁基醚(propyleneglycol monobutylether)、二乙二醇單丁基醚(diethylene glycol monobutylether)、二乙二醇單丁基醚乙酸酯(diethylene glycol monobutylether acetate)、二乙二醇乙基醚(diethylene glycol ethylether)、N-甲基砒喀酮(N-methylpyrrolidone)、十六烷(hexadecan)、十五烷(pentadecan)、十四烷(tetradecan)、十三烷(tridecan)、十二烷(dodecan)、十一烷(undecan)、癸烷(decan)、DMSO、乙腈(acetonitrile)及丁基溶纖劑(butyl cellosolve)。
第二非水性溶劑係25℃下蒸氣壓高於3 torr之高揮發性溶劑。如上所述，於塗佈墨水組成物前，第二非水性溶劑與第一非水性溶劑一同維持低黏度及滾筒上之優異可塗性，可蒸發移除第二非水性溶劑，以增加墨水組成物之黏度，使圖案形成且維持於滾筒上。
第二非水性溶劑可為任何蒸氣壓高於3 torr之溶劑，其舉例可為選自由醇、二醇(glycol)、多元醇(polyol)、二醇醚(glycol ether)、二醇醚酯(glycol ether ester)、酮(ketone)、烴(hydrocarbon)、乳酸(lactate)、酯(ester)、非質子亞碸(aprotic sulfoxide)及腈(nitrile)所組群組之至少一種或兩種揮發性溶劑，其於25℃下之蒸氣壓高於3torr。具體舉例為選自由甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、、正丁醇、第三丁醇、戊醇、己醇、壬烷(nonan)、辛烷(octan)、庚烷(heptan)、己烷(hexan)、丙酮(acetone)、丁醇(methylethylketone)、甲基異丁酮(methylisobutylketone)、甲基溶纖劑(methyl cellosolve)、乙基溶纖劑(ethylcellosolve)、乙二醇二甲基醚(ethylene glycol dimethylether)、乙二醇二乙基醇(ethylene glycol diethylether)、丙二醇甲基醚乙酸(propyleneglycol methylether acetate)、三氯甲烷(chloroform)、二氯甲烷(methylene chloride)、1,2-二氯乙烷(1,2-dichloroethan)、1,1,1-三氯乙烷(1,1,1-trichloroethan)、1,1,2-三氯乙烷(1,1,2-trichloroethan)、1,1,2-三氯乙烯(1,1,2-trichloroethene)、環己烷(cyclohexan)、四氫呋喃(tetrahydrofuran)、苯(benzene)、甲苯(toluene)及苯乙烯(xylene)所組群組之至少一種或兩種揮發性溶劑。
以組成物中除了有機銀錯合物以外之成份總重量為基準，每一第一非水性溶劑及第二非水性溶劑之含量可約為5至70 wt%及10至74 wt%，較佳約為20至50 wt%及25至55 wt%，更佳約為25至48 wt%及30至53 wt%，其中其他成份之總重量為導電金屬粉末、第一非水性溶劑、第二非水性溶劑、可塗性增進聚合物及選擇性界面活性劑之重量總和。
若第一非水性溶劑之含量低或第二非水性溶劑之含量過多，則墨水組成物塗佈於滾筒上後會很快變乾，難以進行轉印步驟。相反地，若第一非水性溶劑之含量高或第二非水性溶劑之含量過少，則低乾燥速率會延遲整個製程，難以塗佈墨水組成物。
導電金屬墨水組成物包括可塗性增進聚合物。可塗性增進聚合物係作為墨水組成物中之黏結劑並提供黏著性，俾利於導電圖案製備製程中墨水組成物之塗佈及轉印。
可塗性增進聚合物可為至少一選自由環氧樹脂、酚樹脂、醇樹脂、乙烯-醋酸乙烯(ethylene vinyl acetate)、松香(rosin)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯類聚合物及聚酯所組群組之黏著聚合物。環氧樹脂舉例包括：雙酚A環氧聚合物、雙酚F環氧聚合物、酚醛環氧樹脂(novolac epoxy resin)、阻燃環氧樹脂，如溴代環氧樹脂、脂環族環氧聚合物(alicyclic epoxy polymer)、橡膠改質環氧樹脂(rubber-modified epoxy resin)、脂族聚縮水甘油環氧樹脂(aliphatic polyglycidyl epoxy resin)及縮水甘油胺型環氧樹脂(glycidylamine epoxy polymer)。酚樹脂舉例包括：酚醛樹脂(novolac phenol resin)及甲階酚樹脂(resole phenol resin)。醇樹脂(alcoholic resin)舉例包括：纖維素聚合物、聚乙烯醇及乙烯-乙烯醇(ethylene vinyl alcohol)。此外，可塗性增進聚合物之舉例有乙烯-醋酸乙烯(ethylenevinylacetate)、松香(rosin)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯樹脂(styrene-butadiene-styrene resin)及聚酯等。
舉例如廣泛已知或商業可取得之任何材料皆可作為可塗性增進劑，且各種聚合物及已用於導電墨水組成物之具體實例亦可作為可塗性增進劑。
由於墨水組成物包括可塗性增進劑，故組成物可於滾筒上展現優異之可塗性，並對基板展現優異之轉印特性。因此，墨水組成物可用於滾筒印刷製程，以形成精細的導電圖案。
以組成物中除了有機銀錯合物以外之成份總重量為基準，墨水組成物中之可塗性增進劑含量可約為0.1至5 wt%，較佳約為1至4 wt%，更佳約為2至3 wt%，其中其他成份之總重量為導電金屬粉末、第一非水性溶劑、第二非水性溶劑、可塗性增進聚合物及選擇性界面活性劑之重量總和。若含量過低，墨水組成物之可塗性及轉印特性會不足。若含量過高，則墨水組成物之導電圖案無法展現足夠之導電度。
除了上述成份，導電金屬墨水組成物還包括有機銀錯合物，其中包含胺基及羥基之有機配位基會與脂族羧酸之銀(Ag)鹽鍵結。將有機配位基與脂族羧酸之銀(Ag)鹽鍵結即可製得有機銀錯合物，其中有機配位基可選自由被醇基取代之一級、二級、三級及四級胺所組成之群組。此外，脂族羧酸之銀(Ag)鹽鍵結係選自由具有C2至C20之一級或二級脂肪酸之銀鹽。有機銀錯合物中之有機配位基與脂族羧酸當量比為2：1。
由於有機銀錯合物為化學錯合物類型且於溶劑中具有優異的溶解度，故其展現低結晶度，且室溫下液態狀。由於有機銀錯合物本身可作為液態介質，故其可降低介質(即非水性性溶劑)含量，並可增加導電金屬成份(如導電金屬粉末或有機銀錯合物中之銀)含量。因此，墨水組成物適用於滾筒印刷製程，以形成導電度獲得改善之精細導電圖案。
另外，有機銀錯合物包括當量比為2：1之有機配位基及脂族羧酸之銀鹽，此表示一分子中具有兩個羥基，故展現高黏度，如室溫(約25℃)下50至2,000cPs。有機銀錯合物可作為墨水組成物中之介質，故即使非水性溶劑之含量低，墨水組成物仍可維持優異的分布安定性。
由於墨水組成物包括有機銀錯合物，故可具有較高密度之導電金屬成份且導電圖案具有優異的導電度。
本發明之墨水組成物舉例可使用KR 2008-0029826A所揭示之有機銀錯合物。如KR 2008-0029826A所述，可使有機配位基與脂族羧酸之銀鹽反應，以製得有機銀錯合物，溶劑舉例包括甲醇、松油醇(Terpineol)、乙酸丁基二甘醇酯(butyl carbitol acetate)等。
墨水組成物中導電金屬粉末以100重量份計，有機銀錯合物之含量可約為0.1至5重量份，較佳約為1至5重量份，更佳約為3至5重量份。若含量少，墨水組成物所製成之導電圖案導電度會不足。若有機銀錯合物過量，則製程因墨水組成物黏度增加而難以進行。
除了墨水組成物之成份，該組成物更可包括界面活性劑。塗佈墨水組成物於滾筒上時，墨水組成物所含之界面活性劑可避免去潤濕性(dewetting)現象及針孔(pinhole)發生。據此，墨水組成物可順利塗佈於滾筒上，以形成精細導電圖案。
可適用普遍使用於導電金屬墨水組成物中之矽類界面活性劑(如聚二甲基矽氧烷)作為界面活性劑，而其他種類之界面活性劑也可用於本發明，且無任何限制。
以組成物中除了有機銀錯合物以外之成份總重量為基準，界面活性劑之含量可約為0.01至4 wt%，較佳約為1至4 wt%，更佳約為2至3 wt%，其中其他成份之總重量為導電金屬粉末、第一非水性溶劑、第二非水性溶劑、可塗性增進聚合物及選擇性界面活性劑之重量總和。由於界面活性劑包含於墨水組成物之含量範圍，故可輕易塗佈墨水組成物於滾筒上。
本發明導電金屬墨水組成物之初始黏度約為20cPs以下，較佳約為7cPs以下，更佳約為5cPs以下。下文中，「初始黏度」係指墨水組成物最初製得且塗佈於滾筒上時之黏度。更具體地說，「初始黏度」可意指墨水組成物製得後儲存至塗佈製程之墨水組成物黏度。亦即，黏度係指墨水組成物曝露於空氣中且塗佈於滾筒上前之墨水組成物黏度。導電金屬墨水組成物因包含第一非水性溶劑及第二非水性溶劑而具有低的黏滯度，進而於滾筒上展現優異的可塗性。塗佈墨水組成物於滾筒上後，由於高黏滯性之第二非水性溶劑蒸發，故黏度變高，俾於滾筒上形成且維持優異圖案，並轉印至基板上。
若初始黏度過高，塗佈墨水組成物於滾筒上時，將難以控制幫浦壓力(pumping pressure)而展現滾筒上良好之可塗性。墨水組成物必須平坦，並於高黏滯性之第二非水性溶劑蒸發前形成均勻膜。若初始黏度過高，則難以使墨水組成物平坦，因而難以將墨水組成物塗佈於滾筒上。
使用滾筒印刷製程用之導電金屬墨水組成物，可於基板上輕易形成精細的導電圖案。尤其，墨水組成物包括特定的有機銀錯合物，故可形成具有優異導電度之導電圖案。
因此，藉由滾筒印刷製程，可將導電金屬墨水組成物印至基板(如玻璃基板)上，以形成導電圖案，或較佳係形成平面顯示器之電極元件。
本發明一具體實施例提供一種導電圖案之製被方法。形成導電圖案之方法包括下述步驟：塗佈導電金屬墨水組成物於滾筒上；將滾筒與具有對應於導電圖案之凹刻印刷模版(printing clich)接觸，於滾筒上形成對應於導電圖案之墨水組成物圖案；將滾筒上之墨水組成物圖案轉印至基板上；以及對轉印至基板上之圖案進行燒結。
於形成導電圖案之方法中，「模版(clich)」係指將墨水組成物塗佈於滾筒上，用於形成預定形狀導電圖案之凹凸板。對應導電圖案之凹刻圖案可形成於模版中。
請參考隨附圖式，以下將一步一步敘述本發明具體實施例形成導電圖案之方法。圖1係簡單敘述滾筒印刷製程製備導電圖案之步驟示意圖。
首先，可混合成份並攪拌製得均勻的墨水組成物。墨水組成物可再進行過濾，以除去雜質並形成均勻的導電圖案。
接著，將導電墨水組成物(22)塗佈於滾筒(20)上。可用覆蓋層(21)覆蓋滾筒(20)之外表面，覆蓋層(21)可包括聚二甲基矽氧烷(polydimethysiloxane,PDMS)。相較於其他聚合物，PDMS具有較佳的黏著性、彈性、變換性(transforming)及轉印性，故適合作為覆蓋層(21)。可藉由墨水組成物供給裝置之流入孔(10)提供墨水組成物，將導電墨水組成物塗佈於覆蓋層(21)。此外，當第二非水性溶劑開始蒸發時，墨水組成物(22)之黏度驟增。
將墨水組成物(22)塗佈於覆蓋層(21)上後，將滾筒與具有對應於導電圖案之凹刻印刷模版(intaglio printing clich)接觸，於滾筒上形成對應於導電圖案之墨水組成物圖案。
亦即，與塗佈有墨水組成物(22)之覆蓋層(21)接觸時，模版(30)會選擇性移除形成圖案時不需要的墨水(32)，俾於滾筒上形成對應於導電圖案之預期圖案。據此，與覆蓋層(21)接觸之模版(30)表面具有對應於導電圖案之凹刻圖案。僅有模版(30)的凸出部(31)會與覆蓋層(21)上之墨水組成物(22)接觸，且墨水(32)會轉印至凸出部(31)，以移除形成導電圖案時不需要的墨水。
於滾筒上形成墨水組成物圖案後，將圖案轉印至基板。將上方形成有墨水組成物之覆蓋層(21)與基板(40)接觸，將墨水組成物圖案轉印至基板(40)，俾於基板(40)上形成想要的圖案。
轉印步驟後，藉由燒結，可於基板上形成導電圖案。燒結步驟可於適當條件下進行，其取決於預期導電圖案之種類。例如，若導電圖案係平面顯示器之電極圖案，燒結步驟可於約300至600℃下進行約5~50分鐘，較佳係約於400至480℃下進行10至40分鐘。
相較於習知光微影製程，製備導電圖案之滾筒印刷製程可快速且簡易地形成導電圖案於基板上。將墨水組成物應用於滾筒印刷製程時，可輕易地形成具有優異導電度之精細導電圖案，例如平面顯示器之電極圖案。
【優點】
如上所述，本發明提供一種導電金屬墨水組成物，其適用於滾筒印刷製程中，以形成導電圖案。此外，可藉由導電金屬墨水組成物，形成具有優異導電度之導電圖案。
因此，將導電金屬墨水組成物應用於滾筒印刷製程中，可製得精細的導電圖案，例如，平面顯示元件之精細電極圖案。
參考下述實施例，以進一步詳述本發明。然而，該些實施例不應侷限本發明之範疇。
實施例1
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合8.57g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(己酸酯)(二乙醇胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為4.02cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例2
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(己酸酯)(二乙醇胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為3.63cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例3
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(丙酸酯)(二乙醇胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為2.97cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例4
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(硬脂酸脂)(二乙醇胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為3.29cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例5
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(己酸酯)(2-甲氧基乙基胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為2.68cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例6
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(己酸酯)(2-甲基胺乙醇)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為2.83cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
實施例7
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。將5wt%(以銀奈米粒子之重量為基準)之銀(Ag)(己酸酯)(三乙醇胺)2 加至所形成之溶液中，攪拌12小時，並使用孔洞尺寸為1μm之濾紙進行過濾，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為4.05cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
比較例1
導電金屬墨水組成物及導電圖案之形成
混合6.67g之銀奈米粒子(平均粒徑為50 nm)、2.3g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、10g之丁基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.76torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。使用孔洞尺寸為1μm之濾紙過濾所得溶液，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之黏度為2.93cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
參考例1
製備高黏度墨水組成物
混合7.5g之銀奈米粒子(平均粒徑為16 nm)、2.6g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、7.7g之乙醇(25℃下之蒸氣壓為59.3torr)、9.9g之丙基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.975torr)、0.8g之N-甲基吡咯烷酮(25℃下之蒸氣壓為0.375torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌12小時。使用孔洞尺寸為1μm之濾紙過濾所得溶液，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之初始黏度為128cPs。
將墨水組成物塗佈於滾筒之PDMS覆蓋層，並與模版(其具有對應於預期導電圖案之凹刻圖案)接觸，俾於滾筒上形成墨水組成物圖案。接著，將滾筒與玻璃基板接觸，使滾筒上之圖案轉印至玻璃基板上，並於450℃熱爐中進行燒結30分鐘，以形成導電圖案。
參考例2
製備高黏度墨水組成物
混合6.0g之銀奈米粒子(平均粒徑為16 nm)、6.1g之甲基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為6.2torr)、11.4g之丙基溶纖劑(25℃下之蒸氣壓為0.975torr)、0.5g之N-甲基吡咯烷酮(25℃下之蒸氣壓為0.375torr)、0.2g之聚二甲基矽氧烷界面活性劑及0.7g之酚醛清漆(作為酚聚合物)並攪拌60小時。使用孔洞尺寸為1μm之濾紙過濾所得溶液，以製得墨水組成物。依據下述方法，測量墨水組成物之初始黏度為34 cPs。
測試例1
測量導電墨水組成物之初始黏度
使用布氏黏度計(Brookfield viscometer)測量實施例1至7、比較例1及參考例1-2所製之墨水組成物初始黏度，結果如上所示。
測試例2
測試導電圖案性質
藉由光學顯微鏡(Nikon,Eclipse 90i )，觀察實施例1所得之導電圖案，其顯微鏡影像如圖2所示。由圖2可確認，使用實施例1之墨水組成物確實可形成線寬約10μm之導電圖案。另一方面，參考例1之墨水組成物初始黏度高於10cPs，且無法均勻地塗佈於滾筒上。
使用實施例1及比較例1所製之墨水組成物燒結導電圖案之前後，藉由電子顯微鏡(HITACHI,S-4800)觀察燒結圖案，其如圖3及4所示。由圖3及4可確認，相較於比較例1，實施例1之導電圖案包含較高密度之導電金屬成分(銀)。
測量實施例1、2、5-7及比較例1所得導電圖案之比阻抗值(specific resistance)，以測得每一導電圖案之導電度。將四點探針所測得之片阻抗乘以Alpha step(薄膜厚度輪廓測度儀)所測得之厚度，即可算得比阻抗值。所得之比阻抗值如表1所示。
參考表1，由於實施例1、2、5、6及7包含有機銀錯合物，故其導電圖案可展現低的比阻抗值及優異之導電度。然而，比較例1之導電圖案展現高的比阻抗值及低導電度。
10．．．流入孔
20．．．滾筒
21．．．覆蓋層
22．．．導電墨水組成物
30．．．模版
31．．．凸出部
32．．．墨水
40．．．基板
41．．．導電圖案
圖1係滾筒印刷製程製備導電圖案之方法示意圖。
圖2係實施例1所得之導電圖案顯微鏡影像圖。
圖3係實施例1所得之導電圖案精細結構SEM影像圖。
圖4係比較例1所得之導電圖案精細結構SEM影像圖。
10．．．流入孔
20．．．滾筒
21．．．覆蓋層
22．．．導電墨水組成物
30．．．模版
31．．．凸出部
32．．．墨水
40．．．基板
41．．．導電圖案

Claims (15)

  1. 一種導電金屬墨水組成物，包括：一導電金屬粉末；一有機銀錯合物，其中包含胺基及羥基之一有機配位基與一脂族羧酸之銀(Ag)鹽鍵結；一非水性溶劑混合液，其包括25℃蒸氣壓為3 torr以下之一第一非水性溶劑及25℃蒸氣壓高於3 torr之一第二非水性溶劑；以及一可塗性增進聚合物(coatability improving polymer)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該組成物係用於形成一導電圖案，其藉由滾筒印刷製程而印製於一基板上。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該組成物係用於形成平面顯示器之一電極。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該導電金屬粉末係選自由銀(Ag)、銅(Cu)、金(Au)、鉻(Cr)、鋁(Al)、鎢(W)、鋅(Zn)、鎳(Ni)、鐵(Fe)、鉑(Pt)及鉛(Pb)所組群組之至少一金屬粉末。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該導電金屬粉末之平均粒徑為1至100nm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該脂族羧酸之銀鹽係選自由具有C2至C20之一級脂肪酸及二級脂肪酸之銀鹽所組群組，而該有機配位基係選自由被醇基取代之一級、二級、三級及四級胺所組成之群組。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該有機銀錯合物中之該有機配位基與該脂族羧酸之銀鹽鍵結當量比為2：1。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該第一非水性溶劑係選自由醇、二醇(glycol)、多元醇(polyol)、二醇醚(glycol ether)、二醇醚酯(glycol ether ester)、酮(ketone)、烴(hydrocarbon)、乳酸(lactate)、酯(ester)、非質子亞碸(aprotic sulfoxide)及腈(nitrile)所組群組之至少一種揮發性溶劑，其於25℃下之蒸氣壓為3torr以下。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該第二非水性溶劑係選自由醇、二醇(glycol)、多元醇(polyol)、二醇醚(glycol ether)、二醇醚酯(glycol ether ester)、酮(ketone)、烴(hydrocarbon)、乳酸(lactate)、酯(ester)、非質子亞碸(aprotic sulfoxide)及腈(nitrile)所組群組之至少一種揮發性溶劑，其於25℃下之蒸氣壓高於3torr。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該可塗性增進聚合物係至少一選自由環氧樹脂、酚樹脂、醇樹脂、乙烯-醋酸乙烯(ethylene vinyl acetate)、松香(rosin)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯類聚合物及聚酯所組群組之黏著聚合物。
  11. 如申請專利範圍第2項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該組成物之初始黏度為20cPs以下。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該組成物包括：15至30 wt%之該導電金屬粉末；5至70 wt%之該第一非水性溶劑；10至74 wt%之該第二非水性溶劑；及0.1至5 wt%之該可塗性增進聚合物，以該組成物中除了該有機銀錯合物以外之成份總重量為基準，及0.1至5 wt%之有機銀錯合物，以100重量份之該導電金屬粉末為基準。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之導電金屬墨水組成物，其中，該組成物更包括0.01至4 wt%之界面活性劑，以該組成物中除了該有機銀錯合物以外之成份總重量為基準。
  14. 一種形成導電圖案之方法，包括下述步驟：塗佈如申請專利範圍第1項所述之一導電金屬墨水組成物於一滾筒上；將該滾筒與具有對應於該導電圖案之一凹刻印刷模版(printing clich)接觸，於該滾筒上形成對應於該導電圖案之該墨水組成物之一圖案；將該滾筒上之該墨水組成物之該圖案轉印至一基板上；以及對轉印至該基板上之該圖案進行燒結。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之形成導電圖案之方法，其中，該導電圖案係平面顯示器之一電極圖案。
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