TWI437031B - 聚合物薄膜之製法 - Google Patents

Description

聚合物薄膜之製法

本發明關於聚合物薄膜之製法。

醯化纖維素薄膜係自醯化纖維素而形成。例如，特別是三乙酸纖維素(以下簡稱TAC)薄膜係由乙醯化程度58.0%至62.0%之程度的TAC所形成。由於具有強度及易燃性，TAC薄膜被用來做為薄膜材料(如感光性材料)之薄膜基底。此外，TAC薄膜之光學各向同性優異，而因此可用來做為近年來市場逐漸增大之液晶顯示器的保護膜。

TAC薄膜通常藉由溶液流延法製造，相較於其他薄膜製造方法(如融熔擠出法)，其中所製造之薄膜之物理性質更佳地優異，例如光學性質等。其原因在於，用來製造薄膜的原料被嚴重地熱損害。溶液流延法，係將聚合物溶解於其中以二氯甲烷或乙酸甲酯做為主成分之混合物溶劑，因而製備做為聚合物溶液之塗布液。然後將塗布液從流延模流延在支撐體上，以形成流延薄膜，同時在流延模與支撐體之間形成塗布液之熔珠。在流延薄膜具有自撐性質時，自支撐體將流延薄膜撕除做為濕膜。在轉換區域將濕膜乾燥，然後藉由拉幅機在寬度方向拉伸並乾燥。拉伸後，將濕膜再次乾燥並捲繞。

近年來，由於液晶顯示器之需求變大，因此TAC薄膜之需求亦極端地增大。因此，需要製造速度之增加。使用流延帶或流延鼓做為支撐體。如果使用流延帶做為支撐體，流延帶係由支撐輥所支撐，並將流延帶及支撐輥之溫度控制為各別之預定值。然後藉由施加乾空氣將形成在流延帶上的流延薄膜乾燥，以逐漸具有自撐性質。因此，其很難增加製造速度。

如果使用流延鼓，其表面溫度低於塗布液，使得形成之流延薄膜成為膠狀膜。因此在流延後，流延薄膜很快具有自撐性質。因此，製造速度可以比使用流延帶時更快。注意，在本發明中其表面冷卻之流延鼓稱為冷卻鼓。

然而，如果使用冷卻鼓，雖然流延薄膜很快具有自撐性質，但是塗布液之溫度低，因此塗布液中所含之雜質沈澱在冷卻鼓上。在此狀況中，撕除之薄膜的撕除缺陷與平滑度降低。結果，薄膜生產線停止，因此生產力極端地降低。為了避免此問題，進行冷卻鼓之清潔。但是，在此情況中，生產線如期地停止，除此之外，其必須使生產速度降低，其引起了生產力減低。

日本專利公開公告第2003－276038號中揭示一種醯化纖維素薄膜之製法。在此公告中，塗布液含有有機溶劑成分(如檸檬酸、其酯類等)，其具有此溶解力而避免鹼金屬之鹽類與鹼土金屬之鹽類的沈澱。

然而，至於已沈澱在鼓上之雜質，除了鹼金屬與鹼土金屬之鹽類，有半纖維素等。在上述公告之方法中，無法移除半纖維素及其類似物。

本發明之一個目的為提供一種聚合物薄膜之製法，其可避免來自塗布液之在鼓上的雜質沈澱，特別是半纖維素。

為了達成此目的及其他目的，在聚合物薄膜之製法中，將聚合物及溶劑混合，使得可以得到其中藉由溶劑潤漲聚合物之潤漲溶液，將此潤漲液體加熱以製造流延塗布液，然後將流延塗布液冷卻至大約是支撐體的表面溫度，以將流延塗布液中之雜質沈澱。自流延塗布液捕集雜質。自流延塗布液捕集雜質，且將流延塗布液在支撐體上流延，以形成流延薄膜。然後將流延薄膜乾燥，而可得到聚合物薄膜。

較佳為，流延薄膜具有多結構(multi－structure)，該多結構具有接觸支撐體的第一薄膜與配置在第一薄膜上之第二層，而且第一層係在冷卻步驟及捕集步驟之後自流延塗布液所形成。

較佳為，該流延塗布液在冷卻步驟中冷卻至支撐體之表面溫度與38℃的範圍內之溫度，及其中捕集是藉由過濾器予以實施。

較佳為，支撐體之表面溫度係在－30℃至0℃之範圍。於加熱期間，潤漲液體之溫度係在40℃至120℃之範圍。在捕集步驟之後將含有羥基之不良溶劑加入該流延塗布液。

較佳為，將流延塗布液濃縮。特佳為在濃縮步驟之後實施捕集步驟。

較佳為，雜質含有半纖維素。

根據本發明，將聚合物溶解於溶劑中，而可得一混合物。將混合物加熱做為塗布液，然後將塗布液冷卻至大約支撐體的表面溫度，使得塗布液中之雜質可以沈澱。自流延塗布液捕集雜質，並將流延塗布液流延至支撐體上，以形成聚合物薄膜。因此塗布液生產線中之雜質預先沈澱，因而大量的減低會沈澱在支撐體上之雜質。因此幾乎可以完全避免支撐體之污染。

本具體實施例之聚合物，較佳為醯化纖維素，特佳為三乙醯纖維素(TAC)。TAC可由棉絨或木漿，或分別得自棉絨與木漿之材料的混合物予以製造，而且TAC較佳為自棉絨製得。較佳為醯化纖維素的醯基對纖維素之羥基上氫原子的取代度滿足式(I)－(III)全部。在此式(I)－(III)中，A為醯化纖維素的醯基對纖維素之羥基上氫原子的取代度，B為在各醯基具有之碳原子數為3至22時，醯基對氫原子的取代度。應注意的是，至少90質量%之TAC為具有0.1毫米至4毫米之直徑的顆粒。

此外，用於本發明之聚合物不限於醯化纖維素。

構成具有β－1,4鍵之纖維素的葡萄糖單元在第二、第三及第六位置具有自由羥基。醯化纖維素為一種其中藉酯化將一部份或所有羥基之氫原子以具有至少兩個碳原子之醯基取代之聚合物。醯化程度為第二、第三、第六位置羥基之酯化程度。在各羥基中，如果酯化為100%，則醯化程度為1。

在此，如果醯基係取代葡萄糖單元中第二位置之氫原子，則將醯化程度稱為DS2(第二位置之醯化取代程度)，及如果醯基係取代葡萄糖單元中第三位置之氫原子，則將醯化程度稱為DS3(第三位置之醯化取代程度)。此外，如果醯基係取代葡萄糖單元中第六位置之氫原子，則將醯化程度稱為DS6(第六位置之醯化取代程度)。醯化程度總和DS2＋DS3＋DS6，較佳為2.00至3.00，特別是2.22至2.90，而且尤其是2.40至2.88。此外，DS6/(DS2＋DS3＋DS6)較佳為至少0.28，特別是至少0.30，而且特別是0.31至0.34。

在本發明中，醯化纖維素中醯基之數量及種類可為僅一種或至少二種。如果有至少兩種之醯基，則其中一者較佳為乙醯基。如果第二、第三及第六位置羥基之氫原子係經乙醯基取代，則將總取代程度稱為DSA，及如果第二、第三及第六位置羥基之氫原子係經乙醯基以外之醯基取代，則將總取代程度稱為DSB。在此情形，DSA＋DSB值較佳為2.22至2.90，特別是2.40至2.88。

此外，DSB較佳為至少0.30，而且特別是至少0.7。根據DSB，在第六位置之取代百分比對在第二、第三及第六位置為至少20%。然而，此百分比較佳為至少25%，特別是至少30%，而且最特別是至少33%。此外，醯化纖維素之第六位置的DSA＋DSB較佳為至少0.75，特別是至少0.80，而且特別是至少0.85。在使用這些種類之醯化纖維素之情形，可製造具有較佳溶解度之溶液(或塗布液)，此溶液特別是對非氯型有機溶劑具有較佳溶解度。此外，在使用上述醯化纖維素時，所製造之溶液具有低黏度及良好之過濾力。

做為醯化纖維素之原料的纖維素可得自得棉絨或木漿之一。木漿之種類，有自闊葉製得的硬木木漿與自針葉樹製得的軟木木漿。較佳者為軟木木漿，因為相較於硬木木漿其含有較少雜質。

在醯化纖維素中具有至少2個碳原子之醯基可以是脂族基或芳族基。此醯化纖維素為，例如，醯化纖維素之烷基碳基酯與烯基羰基酯。此外，有芳族羰基酯、芳族烷基羰基酯等，而且這些化合物可具有取代基。至於此化合物之較佳實例有丙醯基、丁醯基、戊醯基、己醯基、辛醯基、癸醯基、十二碳醯基、十三碳醯基、十四碳醯基、十六碳醯基、十八碳醯基、異丁醯基、第三丁醯基、環己烷羰基、油醯基、苯甲醯基、萘基羰基、桂皮醯基等。其中，特佳之基為丙醯基、丁醯基、十二碳醯基、十八碳醯基、第三丁醯基、油醯基、苯甲醯基、萘基羰基、桂皮醯基等，而且特佳之基為丙醯基與丁醯基。

此外，用於製備塗布液之溶劑，有芳族烴類(例如苯、甲苯等)、鹵化烴類(例如二氯甲烷、氯仿、氯苯等)、醇類(例如甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、二乙二醇等)、酮類(例如丙酮、甲乙酮等)、酯類(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)、醚類(例如四氫呋喃、甲基賽珞蘇等)等。應注意的是，塗布液為一種其中將聚合物等溶解於或分散於溶劑中而得之聚合物溶液或分散液。

溶劑較佳為具有1至7個碳原子之鹵化烴，而且特別是二氯甲烷。然後，就醯化纖維素之溶解度、流延薄膜自支撐體之剝除力、薄膜之機械強度、薄膜之光學性質等而言，較佳為將一或多種具有1至5個碳原子之醇類與二氯甲烷混合。醇類含量對全部溶劑較佳為2質量%至25質量%之範圍，而且特別是在5質量%至20質量%之範圍。具體而言，有甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇等。其中醇類之較佳實例為甲醇、乙醇、正丁醇、或其混合物。

順帶一提，近年來為了降低對環境之影響至最小，已積極考慮不使用二氯甲烷之溶劑。為了達成此目的，其較佳為具有4至12個碳原子之醚類、具有3至12個碳原子之酮類、與具有3至12個碳原子之酯類，而且亦可使用其適當混合物。此等醚類、酮類、及酯類可具有環結構。此外，亦可使用具有至少兩種醚、酮與酯之官能基(即，-O-、-CO-與-COO-)的化合物作為溶劑。再者，如果有機溶劑化合物具有至少兩種官能基，碳原子的數目可以在官能基之一的指定範圍內，且其並無特殊限制。

應注意的是，醯化纖維素之詳細敘述描述於日本專利公開公告第2005-104148號之[0140]至[0195]段，而且此公告之敘述可應用於本發明。應注意的是，溶劑與添加劑之添加材料(如塑性劑、退化抑制劑、UV吸收劑、光學各向異性控制劑、遲滯控制劑、染料、消光劑、釋放劑、剝除加速劑等)之詳細敘述描述於日本專利公開公告第2005－104148號之[0196]至[0516]段。

[塗布液製法]

如第1圖所示，塗布液生產線10具有用於儲存溶劑之溶劑槽11、用於混合TAC與溶劑之混合槽12、用於供應TAC之加料漏斗13、及用於儲存添加劑之添加劑槽14。此外，有用於加熱後述潤漲液體之加熱裝置15(詳述於以下)、用於控制所製備之聚合物溶液溫度的冷卻裝置器16、及過濾裝置17。此外，有用於濃縮聚合物溶液之閃蒸裝置30、及過濾裝置31。另外，具有用於回收溶劑蒸氣之回收裝置32、及用於精製並回收溶劑之精製裝置33。塗布液生產線10係經原料槽41連接至薄膜生產線40。應注意，原料槽41的說明將於後敘述。

在塗布液生產線10中進行塗布液製備步驟、塗布液冷卻步驟、過濾步驟、濃縮步驟、與精製步驟。

在塗布液製備步驟中，依以下方式製造塗布液27。在打開閥18時，將溶劑自溶劑槽11送入混合槽12。藉由調整閥18控制溶劑量。然後將加料漏斗13中的TAC送至混合槽12。之後打開閥19以將所需量之添加劑液體自添加劑槽14送至混合槽12。

將添加劑饋入混合槽的方式不限於以上敘述。如果添加劑在室溫為液體時，其可以液體狀態饋入混合槽12而不需製備為添加溶液。此外，在添加劑在室溫為固體時，其可使用加料漏斗以固體狀態饋入混合槽12。如果添加數種添加劑，其可將其中溶解數種添加劑之溶液溶於添加劑槽14。否則，亦可使用複數個各含不同添加劑之溶液的添加劑槽，其係經由獨立管線饋入混合槽12。

在以上說明中，將溶劑、TAC與添加劑依序饋入混合槽12中。然而，饋入次序不限於此。例如，可在將預定數量之TAC饋入混合槽12後，可進行饋入預定數量的溶劑與添加劑以獲得TAC溶液。此外，其未必需要預先將添加劑置入混合槽12中，且添加劑可在之後的程序中加入TAC與溶劑之混合化合物。

混合槽12具有覆蓋於混合槽12外表面之夾套20、藉馬達21轉動之第一攪拌器22、及以馬達23轉動之第二攪拌器24。夾套20具有用來控制熱轉移介質之溫度的溫度控制裝置。因此控制混合槽12之內部溫度，較佳為25℃至38℃之範圍，特佳為28℃至37℃，尤其是30℃至36℃。適當地選擇第一攪拌器22與第二攪拌器24中至少之一用來進行攪拌。因此，獲得其中TAC在溶劑中潤漲之混合物(或潤漲液體)25。第一攪拌器22較佳為具有固定輪葉，及第二攪拌器24具有溶解器型同心攪拌器。

驅動泵26使混合槽12中之潤漲液體25可送至加熱裝置15(其較佳為具外套之管)。同時加熱裝置15加熱混合物25，進行TAC之溶解使混合物25可為聚合物溶液。應注意，聚合物溶液可為其中聚合物完全溶解之溶液或其中聚合物潤漲之潤漲溶液。此外，混合物25之溫度較佳為40℃至120℃，特別是60℃至110℃，尤其是80℃至100℃。因此，在加熱裝置15中加熱混合物25較佳為在40℃至120℃之範圍，特別是60℃至110℃，尤其是80℃至100℃。加熱後，自加熱裝置15饋出混合物至冷卻裝置16做為塗布液27。在加熱裝置15中，如果混合物25之溫度變為至少120℃時，混合物25所含的原料受到熱能量之熱損害。應注意，加熱裝置15較佳為具有用來加壓混合物25的加壓功能，使得可進行TAC對溶劑之溶解。

在塗布液冷卻步驟中，藉加熱裝置15加熱之塗布液27係藉由冷卻裝置16冷卻。冷卻裝置16之溫度較佳為-40℃至10℃，特別是-30℃至0℃，尤其是-20℃至-10℃。因此，較佳為冷卻裝置16將塗布液27冷卻至室溫，較佳為-40℃至10℃，特別是-30℃至0℃，尤其是-20℃至-10℃。藉在加熱裝置15中加熱製備的塗布液係藉由配置在加熱裝置15下游的冷卻裝置予以冷卻。特別是，如果藉由冷卻裝置16將加熱至高溫的塗布液27迅速冷卻，將沈澱大量的雜質。在此情況下，當加熱至高溫的塗布液27被迅速冷卻時，會沈澱大量的雜質。為了沈澱更多的雜質，其較佳為在塗布液27與加熱裝置15之間的溫差可在80℃至130℃之範圍內，特別是90℃至130℃，尤其是90℃至120℃，且最特別為100℃至110℃。應注意，欲沈澱之雜質含有半纖維素等。

在過濾步驟中，使用過濾裝置17進行塗布液27之過濾，以移除在冷卻步驟沈澱之雜質與來自塗布液27之外來 物質。過濾裝置17較佳為具有過濾器。過濾器之平均孔徑較佳為1微米至20微米，特別是3微米至15微米，尤其是5微米至10微米。在過濾器17中之過濾流率較佳為1公升1小時至15公升/小時之範圍，特別是1.5公升/小時至10公升/小時，尤其是2公升/小時至5公升/小時。此外，過濾裝置17中之一級過濾壓較佳為0.5MPa至5MPa，特別是1MPa至4MPa，尤其是1.5MPa至3MPa。另外，過濾裝置17中之二級過濾壓較佳為1MPa至10MPa之範圍。應注意，在過濾後可加入具有羥基之不良溶劑。

在如上述之塗布液製備方法中，其花費長時間以製造高濃度的塗布液27。因此，如果其指出欲製備之塗布液27具有較高濃度，將閥28打開以進行濃縮步驟。因此首先製備具有預定值之較低濃度的塗布液27，然後濃縮以具有預定值之較高濃度。在打開閥28時，較低濃度之塗布液27饋入閃蒸裝置30，然後部分之溶劑在其中蒸發。因此，塗布液27中之聚合物濃度變高，而較佳為在20質量%至30質量%之範圍，特別是21質量%至27質量%，尤其是22質量%至25質量%。此外，在閃蒸時，塗布液之濃度較佳為控制在60℃至110℃之範圍，特別是75℃至95℃，尤其是80℃至90℃。濃縮之後，藉由泵34將塗布液27從閃蒸裝置30取出或抽出，藉由過濾裝置31過濾並饋至原料槽41。在從閃蒸裝置30抽出塗布液27中，較佳為進行除泡以移除來自塗布液27的泡沫。已知數種用於除泡的方法，例如超因波法。在過濾步驟後，將塗布液27饋至濃縮步驟或原料槽41(儲存步驟)。

在精製步驟中，藉由經配置在閃蒸槽30中之冷凝器(未示)冷凝閃蒸槽30中溶劑蒸發所產生溶劑蒸氣，因此進行溶劑蒸氣之液化。然後藉由回收裝置32回收液態溶劑，並藉由精製裝置33精製。之後將精製之溶劑饋入溶劑槽11並再使用來製備塗布液。

在此具體實施例中，冷卻裝置16係配置在加熱裝置15與過濾裝置17之間，以冷卻塗布液。因此沈澱塗布液27中之雜質。除了或替代沈澱，可將冷卻裝置(未示)配置於閃蒸裝置30與過濾裝置31之間，以沈澱塗布液27中之雜質。應注意，冷卻裝置之溫度或藉由冷卻裝置冷卻之塗布液27之溫度可與在兩個冷卻裝置中之塗布液27的溫度相同或不同。

如果其指出在捲繞裝置47(見第2圖)中捲繞薄膜72做為製造之薄膜，為了防止薄膜輥中薄膜72不同部分之黏結，可加入分散液。分散液係藉由混合消光劑顆粒與指定之溶劑成分而得。在分散液中，除了顆粒與溶劑成分，可含有指定之添加劑。較佳為，將分散液加入連結原料槽41至流延室之管線中的塗布液27，且在添加後，可進行攪拌。然而，添加並非限於本具體實施例。

[溶液流延法]

在此參照第2圖敘述用於製造本發明薄膜之溶液流延法的具體實施例。然而，本發明並非限於此具體實施例。如第2圖所示，通過過濾裝置54而連接原料槽41的薄膜生產線40包括流延模56、冷卻鼓42、與拉幅裝置43。此外，具有邊緣切割裝置44、乾燥裝置45、冷卻裝置46、與捲繞裝置47。

原料槽41包括覆蓋原料槽41外表面的夾套50與藉由馬達51轉動的攪拌器52。藉由在夾套50中饋入熱轉換介質(未示)控制原料槽41的溫度，且較佳為25℃至38℃之範圍，特別是28℃至37℃，尤其是30℃至36℃。在原料槽41中，塗布液27之溫度較佳為25℃至38℃之範圍，特別是28℃至37℃，尤其是30℃至36℃。原料槽41經由過濾裝置54連接至用來在冷卻鼓42上流延塗布液27的流延模56。因此，根據泵53之驅動將原料槽41中之塗布液27饋入流延模56，並自流延模56在冷卻鼓42上流延，而形成流延薄膜58。

藉由驅動裝置(未示)轉動冷卻鼓42。冷卻鼓42之表面溫度較佳為－50℃至20℃之範圍，特別是－40℃至10℃，尤其是－30℃至0℃。如果表面溫度低於－50℃，則冷卻鼓42表面之潤漲條件改變，其有時防止薄膜平滑表面形成。如果表面溫度大於20℃，塗布液27之凝膠化無法進行，因此在轉速增高時，仍無法提高生產率。

冷卻鼓42具有控制冷卻鼓42之表面溫度為預定值的冷卻介質提供裝置57。冷卻介質提供裝置57將冷卻介質循環地饋入冷卻鼓。因此在進行塗布液27之流延後，將形成於冷卻鼓42上的流延薄膜冷卻，使得可進行流延薄膜之凝膠化。因而流延薄膜具有自撐性質，及之後藉由輥60自冷卻鼓42剝除成為濕膜60。藉由提供在轉換區62的輥61運輸濕膜60。在剝除時，按乾基計，濕膜60中殘留溶劑含量在100質量%至200質量%之範圍。應注意，濕膜60中殘留溶劑含量係按乾基、使用濕膜60之樣品與完全乾燥之製造薄膜來測量。如果濕膜60的樣品重量為x，且乾燥後之樣品重量為y，溶劑含量係按乾基(%)以式{(x-y)/y}×100來計算。應注意，濕膜為運輸至轉換區62，其中提供有大量的輥61。

冷卻鼓42的寬度並無特別限制。然而，其可為大於塗布液27之流延寬度的1.1至1.2倍。研磨冷卻鼓42之表面，使其表面粗糙度為至多0.05微米。冷卻鼓是由鋼製造，特別是SUS316，以具有足夠的腐蝕抗性與強度。冷卻鼓42較佳為不具有表面缺陷

流延模56與冷卻鼓42配置於具有溫度控制器66的流延室65中。因此藉由溫度控制器控制流延室65之內部溫度，且較佳為在-10℃至57℃之範圍。此外，在流延室65中，具有用來冷凝經由有機溶劑蒸發而產生的溶劑蒸氣之冷凝器67。將冷凝後的溶劑回收至配置於流延室65外的回收裝置68。另外，減壓室69係連接至流延模56，以控制來自於藉由排出熔珠形成的熔珠之上游壓力。

在轉換區62中具有鼓風機70。在轉換區62的下游配置拉幅裝置43。拉幅裝置43具有針夾(未示)，並乾燥濕膜，同時藉由以針夾固定其上維持濕膜60的側邊部分。在拉幅裝置43中，進行乾燥的同時，針夾將濕膜60拉緊，因此施加張力以進行濕膜60在寬度方向的拉伸。然後將濕膜60饋出為薄膜72。應注意，可提供夾型的拉幅裝置在拉幅裝置43與邊緣切割裝置44之間。之後將薄膜72饋至配置於拉幅裝置43下游的邊緣切割裝置44。在邊緣切割裝置44中切除薄膜72的兩側邊緣部分，而且邊緣部分之尖端被壓碎機73壓碎。在切割邊緣之後，將薄膜72饋至配置於邊緣切割裝置44下游的乾燥裝置45。

乾燥裝置45具有許多個輥75用來將薄膜72導引至配置於乾燥裝置45下游的冷卻裝置46。當在乾燥裝置45中進行乾燥時，從薄膜72中蒸發的溶劑成為溶劑蒸氣。藉由配置在乾燥裝置45外的吸收裝置76吸收溶劑蒸氣。乾燥裝置45中的溫度較佳為50℃至160℃之範圍。

藉由冷卻裝置46將從乾燥裝置45饋出之薄膜72冷卻至大約為室溫。在乾燥裝置45與冷卻裝置46之間具有濕度控制器(未示)，用來對薄膜72供應一溫度與濕度均控制在預定值的鼓風。因此可避免薄膜之硬化與在捲繞裝置47中之捲繞缺陷。

在冷卻裝置46的下游，有強制中和裝置(或中和棒)80將薄膜72的帶電靜電勢消除至預定值(例如在－3kV至＋3kV之範圍內)。在中和之後，藉由滾花輥81進行薄膜72兩側部分的浮雕以提供滾花。此外，在捲繞裝置47中具有用來捲繞薄膜72的捲繞軸82與用來控制捲繞中薄膜之張力的壓力輥83。

在第一具體實施例中，欲流延的塗布液數目只有一個。但是，可藉由共流延法、系列流延法、或此兩種流延法之組合來流延至少兩種之塗布液。以下參照第3圖顯示第二具體實施例，其中進行共流延法以形成三層結構之薄膜。應注意，如第2圖施加相同數目至相同裝置與相同構件。

在此第二具體實施例中，由在塗布液生產線10所製備的塗布液27來製備用來形成具有三層結構的流延薄膜125的三種塗布液119-121。將塗布液27儲存在原料槽41中。塗布液27的溫度與濃度跟在第一具體實施例中相同。從原料槽41饋出塗布液27到第一至第三原料供給線93至95。在第一原料供給線93中，製備塗布液119且即將流延於冷卻鼓42上以形成流延薄膜125的第一層。在第二原料供給線94中，製備塗布液120並流延以在第一層上形成第二層(未示)。在第三原料供給線95中，製備塗布液121並流延以在第二層上形成第三層(未示)做為曝露層(exposure layer)。根據用來形成第一層的第一塗布液119，在原料槽41與用來流延塗布液119至121的流延模91之間沈澱雜質。但是可在生產線10中進行沈澱。此外，可對塗布液119至121全部均進行雜質之沈澱。再者，欲形成之層的數目並非限制於3，可為2或至少4。

在第一原料供給線93具有泵96。在驅動泵96時，塗布液27從原料槽41流經第一原料供給線93。此外，添加劑槽97儲存用來製備塗布液119的添加劑，且在線內連接至第一原料供給線93。添加劑從添加劑槽97饋出加入塗布液27，然後藉由靜電混合器101攪拌。因而得到塗布液119，並以冷卻裝置102冷卻，使塗布液119之溫度可為大約在室溫。

在冷卻裝置102的下游，具有藉由進行過濾自塗布液119捕集雜質的過濾裝置105。雜質含有半纖維。平均孔徑、過濾速率、通過過濾器的流率、一級過濾壓、與二級過濾壓幾乎與在第一具體實施例中之過濾條件相同。過濾後將塗布液119饋至連接至用來共流延的流延模91之進料程序塊92。在連接至流延模91的進料程序塊92中，分別傳送塗布液119至121。根據預定形成之流延薄膜的結構調整各傳送通道的位置。在進料程序塊92中，塗布液119至121匯合，且從流延模91進行其共流延。

在第二原料供給線94具有泵106。當驅動泵106時，塗布液27從原料槽41流經第二原料供給線94。此外，添加劑槽109儲存用來製備塗布液120之添加劑，而且被連接到第二原料供給線94。將從添加劑槽109饋出之添加劑加入塗布液27，然後藉由靜電混合器123攪拌。因此得到塗布液120饋至進料程序塊92。

在第三原料供給線95具有泵107。當驅動泵107時，塗布液27從原料槽41流經第三原料供給線95。此外，添加劑槽110儲存用來製備塗布液121之添加劑，而且被連接到第三原料供給線95。將從添加劑槽110饋出之添加劑加入塗布液27，然後藉由靜電混合器124攪拌。因此得到塗布液121饋至進料程序塊92。

儲存在原料槽97之添加劑可以是用來使流延薄膜125溶液更容易從冷卻鼓42剝離的剝離促進劑(檸檬酸酯)、用來減低薄膜在薄膜輥(薄膜捲繞於其中)的黏著性的消光劑等。此外，儲存在原料槽109、110之添加劑不僅可以是儲存於添加劑槽97之添加劑，也可以是UV吸收劑、塑性劑、遲滯控制劑等。

在最後的具體實施例中，塗布液27中之雜質在原料槽41與流延模91之間沈澱。然而，取而代之地，如在第一具體實施例中，雜質可在塗布液生產線10沈澱。此外，在最後的具體實施例中，對直接在冷卻鼓42表面上流延的塗布液119進行雜質沈澱。然而，可以對所有的塗布液119至121進行沈澱。應注意的是，在至少對直接在冷卻鼓42上流延的塗布液119進行沈澱時，可避免由於雜質沈澱而引起的薄膜表面污染。

此外，並不需要限制藉由共流延所形成的層數為三。數目可以更多或更少。另外，在使用至少兩種塗布液共流延時，可匯合複數種塗布液來共流延所有塗布液。否則，可依序將塗布液流延在支撐體上。此等流延法可任意組合使用。

[特性與測量方法] (捲曲程度及厚度)

日本專利公開公告第2005－104148號在[0112]至[0139]敘述捲繞醯化纖維素薄膜之特性及其測量方法。該特性與測量方法可應用於本發明。

[表面處理]

醯化纖維素薄膜較佳為在至少一表面之表面處理後使用於數種用途。較佳之表面處理為真空輝光放電、在大氣壓力下電漿放電、UV射線照射、電暈放電、火燄處理、酸處理與鹼處理。其進一步較佳為進行此等表面處理中之一種。

[功能層] (抗靜電層、捲曲層、抗反射層、易黏著層、及抗眩層)

醯化纖維素薄膜可在其至少一個表面上提供底塗層，且可用於數種用途。

較佳為使用醯化纖維素薄膜作為基底薄膜，且在其上可提供至少一種功能層。較佳之功能層為抗靜電層、硬化樹脂層、抗反射層、易黏著層、抗眩層、與光學補償層至少之一。

形成表面功能層之條件及方法詳述於日本專利公開公告第2005－104148號之[0890]至[1087]段，其可應用於本發明。因此，製得之薄膜可具有數種功能及性質。

此等功能層較佳為含0.1毫克/平方米至1000毫克/平方米範圍之至少一種界面活性劑。此外，功能層較佳為含0.1毫克/平方米至1000毫克/平方米範圍之至少一種潤滑劑。功能層較佳為含0.1毫克/平方米至1000毫克/平方米範圍之至少一種消光劑。功能層較佳為含1毫克/平方米至1000毫克/平方米範圍之至少一種抗靜電劑。

(各種用途)

醯化纖維素薄膜可有效地做為偏光濾色片用保護膜。在偏光濾色片中，將醯化纖維素薄膜黏附至偏光片。通常將兩片偏光濾色片黏附至液晶層以製造液晶顯示器。應注意，液晶層及偏光濾色片之排列不限於此，而且已知可有數種排列。日本專利公開公告第2005－104148號([1088]至[1265]段)詳細揭示液晶顯示器之TN型、STN型、VA型、OCB型、反射型、及其他型式。此敘述可應用於本發明。此外，在此公告第2005－104148號中敘述具有光學各向異性層及具有抗反射與抗眩功能之醯化纖維素薄膜。此外，由於雙軸醯化纖維素薄膜具有適當之光學特性，因而製得之薄膜可用來當作光學補償膜。再者，此光學補償膜可做為偏光濾色片之保護膜。

以下將具體解釋本發明之具體實施例。然而，本發明並非侷限於此。

[實施例1]

實施例1中，塗布液之原料如下。溶劑為藉由預先混合二氯甲烷、甲醇、與正丁醇之混合物，且包含在溶劑槽11中。

根據本實驗中使用的三乙酸纖維素，乙酸殘餘含量為至多0.1質量%，Ca含量為58 ppm，Mg含量為42 ppm，Fe含量為0.5 ppm，游離乙酸為40 ppm，及硫酸離子含量為15 ppm。第6位置處之乙醯化程度為0.91，及第6位置處乙醯基對所有乙醯基之百分比為32.5%。應注意，金屬的含量係根據使用之乙酸纖維素樣本、藉由原子吸收分光計予以測量。丙酮萃取物為8質量%，及重量平均分子量對數量平均分子量之比例為2.5。此外，黃化指數為1.7，霧值為0.08，及透明度為93.5%。Tg(藉DSC測量)為160℃，及結晶之卡值為6.4焦耳/克。此三乙酸纖維素係由得自棉之材料做為纖維素予以合成，且在以下解釋中稱為棉TAC。

製備塗布液27係使用具有以不銹鋼製造的第一及第二攪拌器且具有4000公升體積之混合槽12。將複數種溶劑於混合槽12中混合而得到混合溶劑。在進行混合溶劑之攪拌時，將三乙酸纖維素薄片從加料漏斗逐漸加至混合溶劑，而使混合物溶液與三乙酸纖維素薄片之總質量為2000公斤。應注意，在各溶劑成分中之水含量為至多0.5質量%。攪拌係藉由使用具有固定葉片的第一攪拌器與溶解型同心軸第二攪拌器來進行。首先，第二攪拌器24一開始以5米/秒之剪切速率(剪切應力為49.0×10⁴ 牛頓/米/秒平方)進行攪拌，及第一攪拌器以1米/秒之圓週速率(剪切應力為9.8×10⁴ 牛頓/米/秒)進行攪拌。因此在攪拌期間進行分散30分鐘。在25℃開始溶解，且分散液溫度最後為48℃。分散之後，停止高速攪拌(第二攪拌器)，且以第一攪拌器之圓週速率為0.5米/秒攪拌100分鐘。因而潤漲三乙酸纖維素薄片，而得潤漲溶液。至潤漲結束時，使用氮氣使混合槽之內部壓力增加至0.12MPa。此時混合槽中之氫濃度為小於2體積%，其不引起爆炸。此外，混合物25中之水含量為0.3質量%。

藉由加熱裝置15將混合物25中之固體含量完全溶解，因此可得到塗布液27。在加熱裝置15中混合物25的溫度為100℃，及塗布液27之溫度為90℃。塗布液27中之固體含量為19質量%。然後藉由內部溫度為-15℃之冷卻裝置16將90℃之塗布液27冷卻。冷卻後之塗布液27溫度為-8℃。因此雜質在塗布液27中沈澱並含有半纖維素。藉由過濾裝置17進行含有雜質之塗布液27的過濾，因而可捕集雜質。公稱直徑為10微米，過濾之一級壓力為3MPa，及二級壓力為1.6MPa。在進行-8℃之塗布液27的過濾時，殘留在過濾裝置17中之雜質含量為每10公升的塗布液27中係149.0克。之後，將塗布液27在冷卻鼓42上流延，且每10公升之塗布液27出現1.0克雜質。

將塗布液27饋入溫度與壓力控制在120℃及常壓之閃蒸裝置30，以進行聚合物溶液之閃蒸。藉由冷凝器將溶劑蒸氣冷凝為液體狀態，並藉由回收裝置32回收。閃蒸之後，聚合物溶液中之固體含量為23.o質量%。應注意，回收溶劑係藉由精製裝置33回收並再使用。在閃蒸裝置30之閃蒸槽之中心軸提供有固定葉片，藉由固定葉片以0.5米/秒之圓周速度轉動攪拌聚合物溶液。閃蒸槽中聚合物溶液之溫度為25℃，聚合物溶液在閃蒸槽中的停留時間為50分鐘。檢驗塗布液27，在25℃測量其剪切速度。測量結果為在10(s^－1 )之剪切速度下為450(Pa．s)。

然後藉由照射非常微弱的超音波進一步進行去泡沫。在施加1.5MPa之壓力下以泵34將聚合物溶液饋至過濾裝置31。在過濾裝置31中，聚合物溶液首先饋經公稱直徑10微米的燒結纖維金屬過濾器，接著通過公稱直徑10微米的相同過濾器。在前方與後面的過濾器中，其上游側之濾壓分別為1.5MPa與1.2MPa，且下游側的濾壓分別為1.0MPa與0.8MPa。過濾後聚合物溶液的溫度控制為36℃，並儲存在體積2000公升的不鏽鋼原料槽41中做為塗布液27。原料槽41之中心軸提供有固定葉片，而且藉由此固定葉片以0.3米/秒之圓週速率恆攪拌塗布液27。

用來增加一級壓力的泵53為高精密度齒輪泵，且當以變流馬達進行回饋控制時驅動以饋入塗布液27。至於泵53，體積效率為99.2%，及排放量之波動比例為至多0.5%。此外，排放壓力為1.5 MPa。接著將通過過濾裝置之塗布液27饋入流延模56。

控制塗布液27靠近流延模56之模口的流率，使乾燥薄膜厚度為80微米，同時塗布液27之黏度為20Pa．s。自模口之塗布液27的流延寬度為1700微米。流延速度為20米/分鐘。此外，流延模56提供有夾套(未示)。將夾套入口的熱轉換介質溫度控制為36℃，使得塗布液27之溫度可被控制為36℃。

流延模56為塗架型，其中在螺距20豪米配置有熱螺栓以調整薄膜之厚度。因此薄膜厚度(或塗布液厚度)係藉由熱螺栓自動地調整。可基於事先設定程式，依照高精確度齒輪泵之流率設定外形。因此藉由控制程式，依照配置於薄膜生產線40上，如紅外線厚度計之厚度計(未示)的外形，可以進行反饋控制。

在流延模56上游具有減壓室69。減壓室69之減壓速率係調整根據流延速率來控制，使得流延模上之塗布液的熔珠在上游與下游區域間之壓力差可以在1 Pa至5000 Pa之範圍。此時，測定塗布液之熔珠的兩側之壓力差，使得流延熔珠之長度為20毫米至50毫米。此外，冷卻鼓42之行進方向的上游側之壓力較下游側低150 Pa。再者，可提供一儀器使減壓室69之溫度可設定為比流延部分附近氣體之冷凝溫度較高。此外，流延模56提供有邊緣吹氣裝置(未示)以控制流延熔珠邊緣部分之不穩定。調整邊緣吹氣裝置，使風之流率可在1公升/分鐘至100公升/分鐘之範圍。另外，減壓室69具有夾套(未示)，其中饋入35℃之熱轉換介質。因此將減壓室69之內部溫度維持在預定值。

冷卻鼓42之寬度為2.1米。研磨冷卻鼓42的表面，使其表面粗度至多為0.05微米。此材料具有足夠之腐蝕抗性及強度。冷卻鼓42之轉速的波動至多為預定值的0.05%。冷卻鼓42在寬度方向的位置係以偵測側端的位置來控制，使移動之冷卻鼓42在一圈內之曲折減低至1.5毫米。冷卻介質提供裝置57循環地將－30℃之冷介質饋入冷卻鼓42，使得冷卻鼓42之表面溫度控制在－5℃。流延模56與流延唇垂直方向下方的冷卻鼓42之位置波動為200微米。冷卻鼓42係配置在包括風壓控制器(未示)的流延室中。

冷卻鼓42較佳為不具有表面缺陷。因此冷卻鼓42每1平方米中不具有至少30微米之針孔，至多一個10微米至30微米之針孔，且至多兩個小於10微米之針孔。流延室65之溫度維持在35℃。為了使流延室65(配置有冷凝器67)中之溶劑蒸氣冷凝，因此出口之溫度為－10℃。在流延室65中，提供鼓風機(未示)用來以10米/分鐘饋入40℃、10% RH之乾空氣。

在流延薄膜58之殘餘溶劑含量變為150質量%時，藉由輥59從冷卻鼓42剝除流延薄膜58做為濕膜60。流延薄膜58之溫度為－10℃，且流延薄膜58在冷卻鼓42上之運輸時間為3秒。剝除張力為98牛頓/米。為了減少剝除缺陷，將剝除速度(剝除輥之拉引)對冷卻鼓42之速度的百分比控制在100.1%至110%。控制在冷卻鼓42上之流延薄膜58的乾燥速度，使成為按乾基計為平均60質量%/分鐘。藉由－10℃之冷凝器67將蒸發中產生的溶劑蒸氣冷凝為液體狀態，並藉由回收裝置68回收。將回收溶劑之水含量調整為至多0.5%。

在轉換區域62中，藉由輥61將濕膜60傳輸至拉幅裝置43。此外，各輥61對濕膜60之傳輸張力為100牛頓/寬度，及自鼓風機70將乾燥空氣饋出至濕膜60。

將饋入拉幅裝置43的濕膜60傳輸至拉幅裝置43的乾燥區，並且使用乾空氣予以乾燥，同時以針夾固定濕膜60的兩側邊緣。針夾的轉移係使用鏈來進行，且扣鏈齒輪的波動為至多0.5%。拉幅裝置43被分為3個區域。從上游開始在各區域中之乾燥空氣的溫度為90℃、100℃、110℃。根據乾燥空氣中之氣體組成，氣體之飽和濃度為－10℃。按乾基計，拉幅裝置43中之平均乾燥速度為120質量%/分鐘。控制各區域中的條件，使得在拉幅裝置43出口處之薄膜72中殘留溶劑含量為7質量%。

在拉幅裝置43中，在進行傳輸時實行濕膜60在寬度方向之拉伸。如果在拉幅裝置43之前的薄膜寬度百分比定義為100%，則在拉幅裝置43之後薄膜的拉伸比例為103%。此外，在輥59與拉幅裝置43之間在長度方向拉伸濕膜60。拉伸比例之百分比為102%。根據在拉幅裝置43中之拉伸比，在距離夾子夾持位置的至少10毫米處，兩位置間的實際拉伸比為至多10%；在距離夾持位置的至少20毫米處，兩位置間的實際拉伸比為至多5%。拉幅裝置43中產生的溶劑蒸氣在－10℃冷凝為液體狀態並回收。提供一冷凝器(未示)用以冷凝，及在其出口之溫度為－8℃。回收溶劑之水含量控制在至多0.5質量%，然後將回收溶劑再使用。從拉幅裝置43將濕膜60饋出成為薄膜72。

在邊緣切割裝置44中，將薄膜72的兩側邊緣部分切除。在本實驗中，將濕膜60在寬度方向側邊緣的50毫米部分定義為側邊緣部分，其係藉由邊緣切割裝置44的NT型裁減器切除。藉由施加來自鼓風機(未示)之鼓風將切除的側邊緣部分送至壓碎機73，並且壓碎成約80平方毫米的碎片。將碎片儲存於邊緣貯桶(未示)用來再使用當作原料、與TAC薄片一起用於塗布液製造。邊緣貯桶具有溶劑密度計，且貯桶中之溶劑密度被顯示在監視器上。如果將貯桶中之溶劑密度大於25體積%，即邊緣貯桶LEL(LEL：低爆炸極限)，則有時會發生爆炸。然而，在本具體實施例中，溶劑密度恆低於25體積%，因此不發生爆炸。將碎片再使用做為原料與TAC薄片一起用於塗布液製造。拉幅裝置43中在乾燥大氣之氧氣濃度維持在5體積%。應注意，為了將氧氣濃度維持在5體積%，以氮氣取代空氣。在於乾燥室54高溫乾燥之前，在預熱室(未示，其中供應100℃之熱空氣)中進行薄膜72的預熱。

薄膜72在乾燥室64中於高溫乾燥，其中乾燥室被分為四個部分。鼓風機(未示)吹入各部分之鼓風從上游開始分別為120℃、130℃、130℃、與130℃。各輥75施加至薄膜72之運輸張力為100牛頓/寬度。進行乾燥十分鐘，使殘留溶劑含量成為0.3質量%。在輥75上之餘面角(lapping angle)為90°與180°。輥75係由鋁或碳鋼製造。對其表面施加鍍硬鉻。輥75具有平滑表面或藉由消光處理之噴砂處理輥75之表面。輥轉動的波動為50微米。此外，在張力100牛頓/寬度中輥的彎曲降為至多0.5毫米。

含於乾燥空氣之溶劑氣體係藉使用吸附裝置76移除，其中使用吸附劑。吸附劑為活性碳並藉使用無水氮實行脫附。將所回收溶劑之水含量調整為至多0.3質量%後，將所回收溶劑再用於塗布液製備。乾燥空氣不僅含有溶劑蒸氣，亦含塑性劑、UV吸收劑、及高沸點物質。因此，使用藉冷卻移除之冷卻裝置及前吸附器移除該等。然後將乾燥空氣再使用。吸附及脫附條件係設為使得排放至外部之氣體中VOC(揮發性有機化合物)變成至多10 ppm。此外，在全部蒸氣溶劑中，藉冷凝法回收之溶劑量為90質量%，且大部份之殘留溶劑蒸氣係藉吸附回收。

將薄膜72運輸經第一與第二濕度控制室(未示)，其係配置在乾燥室64與冷卻室65之間。因此控制薄膜72之濕度使捲曲減低。在第一濕度控制室中饋入溫度為50℃，且露點為20℃之空氣。然後將薄膜72饋入第二濕度控制室(未示)其中降低薄膜72捲曲。在第二濕度控制室中將溫度90℃及濕度為70%之空氣施加於薄膜72上。

在調整濕度後，將薄膜72在冷卻裝置46中冷卻至至多30℃，然後進行邊緣切割。其配置強制中和裝置(中和棒)80，以在運輸時使薄膜之帶電電位為－3 kV至＋3 kV之範圍。此外，其藉滾紋輥81對薄膜72表面之兩個側邊進行薄膜滾紋。施加滾紋之寬度為10毫米，並設定滾紋壓力，使得薄膜表面之底部到頂部之高度平均較平均薄膜厚度高至多12微米。

將薄膜72運輸至捲繞裝置47中。捲繞軸82的直徑為169毫米。張力格式(pattern)係設定為使捲繞張力開始為300牛頓/米，且在最後為200牛頓/米。所得薄膜72為寬度1340毫米，且在滾紋部分之間寬度為1313毫米。薄膜之捲繞溫度開始時為23℃、水含量為1.0質量%、且殘留溶劑含量為1質量%。捲繞裝置47之內部溫度及濕度分別保持在28℃與70%。此外，提供有強制中和裝置(未示)，以將薄膜的帶電電位保持在－1.5 kV至＋1.5 kV之範圍。捲繞位錯之循環為400米，及震盪寬度為±5毫米。此外，壓力輥83對捲繞軸82之壓力係設為50牛頓/米。通過所有步驟，根據乾燥速度，以乾燥重量為標準，平均每分鐘可蒸發20質量%之溶劑。應注意，由於捲繞裝置47中之捲繞速度，製造速度為50米/分鐘。

[實施例2]

在實施例2中製造共流延的塗布液27，使得可製造薄膜72。應注意原料均與實施例1中相同。塗布液生產線10沒有冷卻裝置16。然而，如第3圖所示，將冷卻裝置102配置在薄膜生產線90的第一原料供給線93上，以冷卻塗布液119。其他條件均與實施例1相同。

原料槽之溫度為35℃，且儲存於其中的塗布液27為34℃。塗布液27中之固體含量為23質量%。冷卻裝置102之溫度為－10℃，且經冷卻之塗布液27的溫度為－8℃。將在第一原料供給線93中流動的塗布液119冷卻，使含半纖維素的雜質沈澱。使用過濾裝置105進行塗布液119之過濾，捕集雜質與外來物質。公稱直徑、一級壓力、與二級壓力均與實施例1中相同。當在8℃進行過濾10公升的塗布液119時，殘留在過濾裝置105中的雜質量為149.75克。此外，在捕集雜質之後，自10公升的塗布液119沈澱在冷卻鼓42上的污染物為0.25克。就降低冷卻鼓42上污染物的觀點，較佳為對單層進行塗布液之共流延。

[比較]

如果在加熱裝置15的下游沒有提供冷卻裝置16，則塗布液27中之雜質無法在塗布液生產線10中沈澱。在此情況下，藉由加熱裝置15將塗布液加熱至35℃，然後藉由過濾裝置17在每10公升的塗布液27中捕集到100克之雜質。之後，將塗布液27在冷卻鼓42上流延，並在每10公升的塗布液27中出現50克之雜質。結果，當在塗布液生產線10中進行塗布液27之雜質沈澱時，降低了在冷卻鼓42上沈澱之雜質。因此幾乎避免了冷卻鼓42之污染。

在本發明中可以有各種改變與修正，且可藉由本發明被瞭解。

10．．．塗布液生產線

11．．．溶劑槽

12．．．混合槽

13．．．加料漏斗

14．．．添加劑槽

15．．．加熱裝置

16．．．冷卻裝置

17．．．過濾裝置

18．．．閥

19．．．閥

20．．．夾套

21．．．馬達

22．．．第一攪拌器

23．．．馬達

24．．．第二攪拌器

25．．．潤漲液體

26．．．泵

27．．．塗布液

28．．．閥

30．．．閃蒸裝置

31．．．過濾裝置

32．．．回收裝置

33．．．精製裝置

34．．．泵

40．．．薄膜生產線

41．．．原料槽

42．．．冷卻鼓

43．．．拉幅裝置

44．．．邊緣切割裝置

45．．．乾燥裝置

46．．．冷卻裝置

47．．．捲繞裝置

50．．．夾套

51．．．馬達

52．．．攪拌器

53．．．泵

54．．．過濾裝置

56．．．流延模

57．．．冷卻介質提供裝置

58．．．流延薄膜

59．．．輥

60．．．濕膜

61．．．輥

62．．．轉換區

65．．．流延室

66．．．溫度控制器

67．．．冷凝器

68．．．回收裝置

69．．．減壓室

70．．．鼓風機

72．．．薄膜

73．．．壓碎機

75．．．輥

76．．．吸附裝置

80．．．強制中和裝置

81．．．滾花輥

82．．．捲繞軸

83．．．壓力輥

90．．．薄膜生產線

91．．．流延模

92．．．進料程序塊

93．．．第一原料供給線

94．．．第二原料供給線

95．．．第三原料供給線

96．．．泵

97．．．添加劑槽

98．．．泵

101．．．靜電混合器

102．．．冷卻裝置

105．．．過濾裝置

106．．．泵

107．．．泵

109．．．添加劑槽

110．．．添加劑槽

112．．．泵

113．．．泵

119．．．塗布液

120．．．塗布液

121．．．塗布液

123．．．靜電混合器

124．．．靜電混合器

125．．．流延薄膜

第1圖為本發明之第一具體實施例之塗布液生產線的略示圖。

第2圖為薄膜生產線的略示圖。

第3圖為本發明之第二具體實施例之塗布液生產線的略示圖。

10．．．塗布液生產線

11．．．溶劑槽

12．．．混合槽

13．．．加料漏斗

14．．．添加劑槽

15．．．加熱裝置

16．．．冷卻裝置

17．．．過濾裝置

18．．．閥

19．．．閥

20．．．夾套

21．．．馬達

22．．．第一攪拌器

23．．．馬達

24．．．第二攪拌器

25．．．潤漲液體

26．．．泵

27．．．塗布液

28．．．閥

30．．．閃蒸裝置

31．．．過濾裝置

32．．．回收裝置

33．．．精製裝置

34．．．泵

40．．．薄膜生產線

41．．．原料槽

Claims (5)

1. 一種醯化纖維素薄膜之製法，其包括下列步驟：混合醯化纖維素及溶劑，使得可得到潤漲溶液，其中以該溶劑潤漲該醯化纖維素；使用加熱裝置加熱該潤漲溶液至40℃~120℃之範圍內的溫度，以溶解該醯化纖維素並製造流延塗布液；在加熱步驟後，使用冷卻裝置將該流延塗布液冷卻至-30℃~0℃之範圍內的溫度，使得半纖維素可沈澱在流延塗布液內；在冷卻步驟後，藉由過濾而自該流延塗布液捕集半纖維素；將該流延塗布液在溫度為-30℃~0℃之範圍的支撐體上流延，以形成流延薄膜；及乾燥該流延薄膜，以獲得醯化纖維素薄膜，其中加熱裝置與冷卻裝置間的溫差在80℃至130℃之範圍內。
2. 如申請專利範圍第1項之製法，其中該流延薄膜具有多結構，該多結構具有接觸支撐體的第一薄膜與配置在第一薄膜上之第二層；且其中該第一層係自流延塗布液在冷卻步驟與捕集步驟之後所形成。
3. 如申請專利範圍第1項之製法，其中在捕集步驟後，將含羥基之不良溶劑加入該流延塗布液中。
4. 如申請專利範圍第1項之製法，其進一步包括濃縮該流 延塗布液。
5. 如申請專利範圍第4項之製法，其中在濃縮步驟後實施捕集步驟。