TWI431063B - Polymer composition - Google Patents

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Description

聚合物組合物
本發明係關於一種聚合物組合物及其製備方法及用途，此種聚合物組合物含有至少一種酚醛清漆、至少一種基於雙酚A、四溴雙酚A及/或雙酚F及/或環氧酚醛清漆的聚環氧化物、其他組分及添加劑。
電氣工業所用之層壓板係上覆塑性材料及金屬箔之襯底材料。塑性材料通常為酚醛樹脂或環氧樹脂，基板通常為紙、纖維網、玻璃纖維織物、芳香族聚醯胺或PTFE。金屬箔為銅箔。
JP 2005262591 A揭示一種電路板製備方法，其中，將包含有基於酚醛清漆的氰酸酯樹脂、基於聯苯二亞甲基的環氧樹脂及苯氧基樹脂的混合物塗覆於銅表面。於該塗層銅箔上塗覆及纏繞玻璃纖維織物。最終所得為美觀且具有一定剝離強度、耐火性及耐熱性之層壓板。
JP 2004174730 A揭示一種將混合苯氧基樹脂之環氧樹脂應用於銅箔預處理之方法。其中，苯氧基樹脂用作止流劑。其目的在於獲得較佳之特性，如精確之層厚、剝離強度、耐水性及耐熱性。
JP 2003105205 A揭示一種由100份環氧樹脂、63.5份苯酚酚醛清漆及70.1份苯氧基樹脂構成的混合物。將該組合物塗覆於用於製備高介電常數之印刷電路板的聚醯亞胺薄膜。
JP 2000154356 A揭示一種用於電路板之塗層，其含有45份雙酚A型環氧樹脂、15份苯酚酚醛清漆環氧樹脂、40份苯酚酚醛清漆、15份苯氧基樹脂及其他添加劑。所製成之半導體組件具有更佳之斷裂強度。
JP 08151507揭示一種即便在吸濕後於焊接過程中仍具有良好耐熱性之電路板。此種電路板包含有100份環氧樹脂(雙酚A型>60%)、苯酚酚醛清漆及/或甲酚酚醛清漆及苯氧基樹脂(1.5份至10份)。
JP 07173252 A揭示一種用於電子組件的組合物，該組合物為一種含有>60%之雙官能度、酚醛清漆及苯氧基樹脂的環氧樹脂。藉由此種組合物對玻璃纖維織物進行浸漬處理，乾燥後，於所產生之預浸料上壓覆金屬箔。電路板具有較佳之耐燃性。此處之苯氧基樹脂亦用作止流劑。
JP 2005290029 A揭示一種先於玻璃纖維材料上塗覆組合物、再壓覆銅箔之方法，其中，該組合物含有雙酚A型環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂、酚醛清漆及苯氧基樹脂。此種層壓板具有較佳之焊點強度。
上述部分引文揭示了將雙酚A酚醛清漆、環氧樹脂及苯氧基樹脂所構成之混合物作為塑性材料塗覆於玻璃材料以製備電用層壓板的方法。但事實證明，在將該等組分所構成之單純混合物用作玻璃材料之浸漬劑的情況下，該混合物很難黏合於玻璃。
因此，本發明之目的在於提供一種用於製備電用層壓板之塑性材料，此種塑性材料具有更佳之玻璃黏合性。
根據本發明，該目的藉由一種聚合物組合物而達成，此種聚合物組合物含有至少一種酚醛清漆、至少一種基於雙酚A、四溴雙酚A及/或雙酚F及/或環氧酚醛清漆的聚環氧化物及占全部混合物1至15重量百分比的苯氧基聚合物(作為其他組分)，此種聚合物組合物至少藉由下列各步驟製成：(I)將聚環氧化物與苯氧基聚合物混合，(II)於20分鐘至6小時內將步驟(I)之混合物加熱至70℃至170℃後，冷卻該混合物，(III)以聚環氧化物為基準計，依20:80至50:50之比例添加酚醛清漆，並混合，(IV)可視需要稀釋步驟(III)之混合物，及(V)可視需要添加其他添加劑。
藉由上述反應獲得一種聚合物組合物，此種聚合物組合物在玻璃製高強度基板層壓層之間具有極佳黏合性。另一發現在於，本發明之聚合物組合物亦對芳香族聚醯胺具有極佳黏合性。
為製備本發明之聚合物組合物，須使用一種或多種基於雙酚A及/或雙酚F、四溴雙酚A及/或環氧酚醛清漆(例如四苯基乙烷環氧酚醛清漆)之聚環氧化物。該等聚環氧化物通常含有170 g至500 g之環氧當量。
本發明之聚合物組合物含有其他組分，亦即占全部混合 物1至15重量百分比的苯氧基聚合物，其較佳為具有下列結構：
若所添加之苯氧基樹脂超過15重量百分比，則該混合物之流動特性會受到抑制，從而導致所製成之層壓板結構不均勻。
本發明之聚合物組合物還含有至少一種酚醛清漆，特定言之該酚醛清漆為雙酚A酚醛清漆、苯酚酚醛清漆、鄰甲酚酚醛清漆、三嗪酚醛清漆及/或烷基酚醛清漆。所添加之酚醛清漆與固態聚環氧化物之比例為20:80至50:50。據此，若以此二種組分為基準計，則該混合物含有20-50重量份之酚醛清漆及50至80重量份之聚環氧化物。若所添加之聚環氧化物超過80重量份，則層壓板無法充分固化，若少於50重量份，則固化程度過低，致使機械性能受到不利影響。
特別佳為當用於製備本發明之聚合物組合物的酚醛清漆呈溶解狀態時，可藉此降低製備該聚合物組合物過程的處理難度。舉例而言，可使用濃度為50-70%的雙酚A酚醛清漆溶液(溶於醇、酮、甲氧基醇)。
以固體樹脂組分為基準計，該聚合物組合物內可添加1 wt%至40 wt%的添加劑。該等添加劑為染料、處理助劑、阻燃劑、填充劑等。特別佳為添加10 wt%至30 wt%的反應性磷組分，以成為環保型無鹵阻燃劑。亦較佳為於該聚合物組合物內添加20 wt%至30 wt%的無機填充劑，例如氫氧化鋁、AlOOH、Al(OH)3 、SiO2 。藉由添加無機填充劑可減小z軸方向之膨脹係數，此點對於電子組件極為有利。
本發明之核心在於本發明之聚合物組合物的製備方法。唯有藉由以下特定處理步驟，方能達到預期之特性：-將聚環氧化物與占全部混合物1至15重量百分比之苯氧基聚合物混合，-於20分鐘至6小時內將步驟(I)之混合物加熱至70℃至170℃後，冷卻該混合物，-以聚環氧化物為基準計，以20:80至50:50之比例添加酚醛清漆，並混合，-可視需要稀釋步驟(III)之混合物，及-可視需要添加其他添加劑。
製備本發明之聚合物組合物時的溫度控制及時間都很重要。若超過170℃，則會出現非期望之凝膠化作用。溫度<70℃之反應產量不足，反應時間若<20分鐘，情況亦如此。若於2.5至3.5小時內將混合物加熱至110℃至130℃，則尤為有利。藉由該等有目的之反應條件可以最合理之方式製備本發明之聚合物組合物。
本發明之聚合物組合物的製備可於常規設備內進行。聚環氧化物與苯氧基聚合物之混合無需按先後順序。該等組 分較佳呈液態。所有適用之物質(例如烷氧基醇)均可用作溶劑。亦可使用固體樹脂。將該混合物相應加熱後，重新冷卻(至大約30℃至40℃為較佳)，並作進一步處理。該混合物亦能穩定儲存於室溫條件下，於技術及邏輯上均有利。如上文所述，隨後添加呈液態較佳之酚醛清漆。該等組分較佳係在20℃與40℃之溫度範圍內進行混合。可視需要稀釋所得混合物，此處可用酮、醇及/或乙二醇醚等溶劑。此時亦可添加其他添加劑。
隨後可將本發明之聚合物組合物塗覆於基板表面。該基板較佳為玻璃，其形式較佳為纖維、編織物、針織物或紡織物。
該基板亦可為纖維、編織物、針織物或紡織物形式之天然纖維(纖維素、棉)。將本發明之聚合物組合物塗覆於芳香族聚醯胺後，進行正向測試。
根據本發明，可於聚合物組合物與基板之間產生極佳黏合效果，無需擔心其他特性(例如Tg值)受到不利影響。
本發明之聚合物組合物特定言之用於製備層壓板，具體言之，既能用於製備聚合物/紙層壓板，亦能用於製備聚合物/玻璃纖維織物層壓板。本發明之聚合物組合物亦可用於製備纖維複合材料或電鑄樹脂。
尤其可提及者為，聚合物組合物與銅表面之間之黏合性亦有所改善，此對於電用層壓板之製備而言尤為重要，因此，本發明之聚合物組合物尤其適用於電用層壓板之製備。
下面藉由實施例對本發明作進一步說明。
實例1
在持續攪拌並加熱至120℃下，於11.4重量份雙酚A(BPA)環氧酚醛清漆、12.8重量份BPA環氧樹脂、19.9重量份四溴雙酚A(TBBA)環氧樹脂、4.3重量份四苯基乙烷環氧酚醛清漆及4.5重量份1-甲氧基-2-丙醇內添加3.7重量份苯氧基樹脂。保持該溫度2.5 h。隨後在該混合物內添加8.4重量份甲基乙基酮，並將該混合物冷卻至40℃，達到40℃後，加入35.0重量份濃度65%之溶於甲基乙基酮的BPA酚醛清漆。攪拌所得混合物，冷卻至20℃-30℃。隨後添加15.0重量份之AlOOH，使其分散。
實例2(比較實例)
在持續攪拌並加熱至120℃下，於11.4重量份BPA環氧酚醛清漆、12.8重量份雙酚A環氧樹脂、19.9重量份TBBA環氧樹脂、4.3重量份四苯基乙烷環氧酚醛清漆內添加4.5重量份1-甲氧基-2-丙醇。保持該溫度1 h。隨後在該混合物內添加8.4重量份甲基乙基酮，並將該混合物冷卻至40℃，達到40℃後，加入35.0重量份濃度65%之溶於甲基乙基酮的BPA酚醛清漆及3.7重量份的苯氧基樹脂。於<40℃之溫度條件下將該混合物溶解2小時。攪拌所得混合物，冷卻至20℃-30℃。隨後添加15.0重量份之AlOOH，使其分散。
實例3(比較實例)
在持續攪拌並加熱至120℃下，於11.4重量份BPA環氧酚醛清漆、12.8重量份BPA環氧樹脂、19.9重量份TBBA環氧樹脂、4.3重量份四苯基乙烷環氧酚醛清漆及4.5重量份1-甲氧基-2-丙醇內添加3.7重量份苯氧基樹脂。保持該溫度15分鐘。隨後在該混合物內添加8.4重量份甲基乙基酮，並將該混合物冷卻至40℃，達到40℃後，加入35.0重量份濃度65%之溶於甲基乙基酮的BPA酚醛清漆。攪拌所得混合物，冷卻至20℃-30℃。隨後添加15.0重量份之AlOOH，使其分散。
預浸處理：
於室溫條件下將獲取自實例1-3的各100重量份聚合物組合物分別與30.0至35.0重量份的甲基乙基酮混合。採用0.2-0.3重量份10%2-甲基咪唑之1-甲氧基-2-丙醇溶液設定之B時間為170℃條件下之250-280秒鐘。
藉由浸漬設備用該混合物對樹脂含量為42.0%、型號為7628的玻璃纖維織物進行浸漬處理，並在該設備之乾燥烘箱內於170℃-200℃之條件下蒸發溶劑，並使聚合物材料發生預反應。該預浸料之預反應設定在170℃溫度下測定50-80秒鐘的預浸料剩餘凝膠化時間(Prepreg-Restgelierzeit)及於140℃下測定預浸料最低黏度為20-50 Pas。其中，該預浸料內之揮發量通常低於0.4%。
層壓處理：
在層壓機內於溫度為180℃、壓力為7巴之條件下，以5 K/min之加熱率在8層預浸料上壓覆厚度為35 μm、型號為 HWS-THE之銅箔，為時90分鐘。
測量方法說明：
-銅的剝離強度：將寬度為25 mm、長度為100 mm之條狀銅箔溶解於長度為20 mm之玻璃纖維織物層壓板，藉由適當之裝置以50 mm/min之撕拉速度沿垂直方向撕下該銅箔。測定此時所施加之力F(N)。
-層間黏合強度：將位於該玻璃纖維織物層壓板最上方之3層預浸料所構成之寬度為25 mm、長度為100 mm的條狀預浸料溶解於該玻璃纖維織物層壓板20 mm長度之其餘5層預浸料上，藉由適當之裝置以50 mm/min之撕拉速度沿垂直方向撕下該條狀預浸料。測定此時所施加之力F(N)。
-依據UL-94測定之耐火等級：根據“設備及器具用塑性材料之可燃性能測試標準”對依據UL-94分類之材料進行可燒性測試。
-浸焊穩定性(Lötbadbeständigkeit)：該試驗係根據DIN IEC249第一部分第3.7章，使用第3.7.2.3章所規定之焊池進行。試驗中使用了大小為25 mm×25 mm之試樣，試樣之覆銅面與焊池接觸。疊層間不得有分層現象，不得出現白點、斑點或氣泡。
-T-288試驗：取單面覆銅之層壓板試樣置於288℃之Mettler TC 10A熱機械分析儀內(熱機械分析)。於溫度範圍20-300℃，加熱 速率20 K/min下測定。測量該層壓板保持不分層之時間。
-壓力鍋試驗：該試驗係根據標準試驗方法IPC-TM-650 2.6.16進行。在1至5之標度中，1表示尺寸較大之氣泡、白點或表面侵蝕，5表示未出現氣泡、白點或表面侵蝕。
-TG DSC：在Mettler DSC 821 E差示掃描量熱儀上，於20-250℃之溫度範圍內以10 K/min之加熱速率進行測量。DIN EN 61006。
-層壓板厚度：用製造商Frank所提供之測厚儀對層壓板厚度進行測量。測量精度為1/10 mm-1/100 mm。
製成之層壓板的特性：
由實例1聚合物組合物採用相關技藝已知特定製法得到之結果顯示，層壓板於銅的剝離強度、層間黏合強度及T-288試驗等各方面的特性均有明顯改善，而無需擔心玻璃態化溫度會受到不利影響。

Claims (14)

  1. 一種聚合物組合物，其含有至少一種酚醛清漆、至少一種基於雙酚A、四溴雙酚A及/或雙酚F及/或環氧酚醛清漆的聚環氧化物、其他組分及其他添加劑，其特徵在於，該聚合物組合物含有占全部混合物1至15重量百分比的苯氧基聚合物作為其他組分，該聚合物組合物至少藉由下列各步驟製成：(I)將該聚環氧化物與該苯氧基聚合物混合，(II)於20分鐘至6小時內將步驟(I)之混合物加熱至70℃至170℃後，冷卻該混合物，(III)添加酚醛清漆，使酚醛清漆與聚環氧化物之比例為自20：80至50：50，並混合，(IV)可稀釋或不稀釋步驟(III)之混合物，以及(V)可添加或不添加其他添加劑。
  2. 如請求項1之聚合物組合物，其中在步驟(II)中於2.5至3.5小時內加熱該混合物至110℃至130℃。
  3. 如請求項1之聚合物組合物，其特徵在於，該苯氧基聚合物之結構為：
  4. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中該酚醛清漆為雙酚A酚醛清漆、苯酚酚醛清漆、鄰甲酚酚醛清漆、三嗪酚醛清漆及/或烷基酚醛清漆。
  5. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中以該固體樹脂組分為基準計，該組合物含有1wt%至40wt%的添加劑。
  6. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中該組合物含有至少一種反應性磷組分作為添加劑。
  7. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中該組合物含有無機填充劑作為添加劑。
  8. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中在步驟(IV)中添加酮、醇及/或乙二醇醚作為溶劑。
  9. 如請求項1至3中任一項之聚合物組合物，其中該酚醛清漆在步驟(III)中混合前呈溶解狀態。
  10. 一種以聚合物組合物製備基板表面塗層之方法，該聚合物組合物含有至少一種酚醛清漆、至少一種基於雙酚A、四溴雙酚A及/或雙酚F及/或環氧酚醛清漆的聚環氧化物、其他組分及其他添加劑，該方法包含以下步驟：(I)將該聚環氧化物與占全部混合物1至15重量百分比之作為其他組分之苯氧基聚合物混合，(II)於20分鐘至6小時內加熱步驟(I)之混合物至70℃至170℃後，冷卻該混合物，(III)添加酚醛清漆，使酚醛清漆與聚環氧化物之比例為 自20：80至50：50，並混合，(IV)可稀釋或不稀釋步驟(III)之混合物，(V)可添加或不添加其他添加劑，以及(VI)將根據步驟(I)至(V)所製成之聚合物組合物塗覆於該基板之表面。
  11. 如請求項10之方法，其中將纖維、編織物、針織物或紡織物形式之玻璃用作基板。
  12. 如請求項10之方法，其中將編織物、針織物或紡織物形式之天然纖維用作基板。
  13. 一種基板，其表面含有如請求項1至9中至少一項之聚合物組合物。
  14. 一種用於電路板工業之層壓板，其含有如請求項1至9中至少一項之聚合物組合物。
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