TWI428437B - 研磨組成物 - Google Patents

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TWI428437B TW097143929A TW97143929A TWI428437B TW I428437 B TWI428437 B TW I428437B TW 097143929 A TW097143929 A TW 097143929A TW 97143929 A TW97143929 A TW 97143929A TW I428437 B TWI428437 B TW I428437B
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Hiroshi Takahashi
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Showa Denko Kk
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    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Description

研磨組成物
本發明係關於一種研磨組成物、研磨方法、研磨組成物所成的組成物、複數種的組成物之集合體及半導體裝置的製造方法，特別是適合用於形成於基板上的金屬膜進行研磨時之研磨組成物。
積體電路(IC：Integrated Circuit)、大規模積體電路(LSI：Large Scale Integration)、磁性記憶體(MRAM：Magnetoresistive Random Access Memory)等半導體裝置，為了提高動作速度、聚集規模，進行配線尺寸、配線電阻、相間絕緣膜的介電率的降低等之檢討。作為配線，由於近年的配線延遲的問題等，而使用銅或銅合金。
使用銅或銅合金之配線，係使用金屬鑲嵌法等而形成。於金屬鑲嵌法，一般於層間絕緣膜上形成配線部份所成的溝(凹部)，於其上使銅或銅合金堆積，或形成溝後，在含有該溝之層間絕緣膜表面形成薄的鉭、氮化鉭等阻隔膜後，於其上使銅或銅合金堆積。此時，因堆積過多的銅或銅合金，藉由化學機械研磨(CMP：Chemical Mechanical Polishing)法進行研磨，除去多餘銅或銅合金直到層間絕緣膜或阻隔膜顯現為止而平坦化。藉此，使埋入溝內的銅或銅合金所成的配線形成於半導體裝置。
作為使用CMP進行研磨的技術，例如使用含有研磨材料、具有pKa3～9的官能基之研磨添加物及液體載體之CMP系統，研磨具有含矽的介電層之基材的技術(參照例如特表2006-520530號公報)。根據特表2006-520530號公報所記載的技術，一邊使缺陷最少，一邊成為所期望的平坦化效率、選擇性、均勻性、除去速度的CMP系統。
而且，作為使用CMP進行研磨的其他技術，有使用添加眯(amidine)化合物及/或脒化合物的4級鹽之研磨用添加劑所成之研磨材料之研磨方法(參照例如特開2002-249762號公報)。
近年，使用銅或銅合金的配線，為了對應細微化、高聚集化而多層化，要求在各層提高平坦性。如上述，金屬鑲嵌法，係於表面進行研磨直至阻隔膜或層間絕緣膜顯現為止即可。但是，實際上進行研磨時，被研磨面產生沒有被均等地研磨之研磨量的誤差。因此，通常於進行金屬鑲嵌法的情況，進行比除去多餘的銅或銅合金的時點(所謂終點)長的時間之研磨，確實地除去多餘的銅或銅合金(所謂過拋光)。
但是，於進行過拋光的情況，因在終點後也持續表面的研磨，於配線寬度寬的區域，配線金屬進而被研磨而產生凹陷之碟化現象(dishing)，於配線密度高的區域，不僅是配線金屬，阻隔膜、層間絕緣膜被研磨而產生侵蝕(erosion)，有平坦性降低的問題。特別是近年配線密度高的配線圖型，因容易產生侵蝕而成為問題。
而且，平坦性變高時，即使進行適當的過拋光，層間絕緣膜或阻隔膜上有容易產生銅或銅合金的配線金屬殘留之問題。有配線金屬之殘留時，下一步驟的阻隔膜的研磨或層間絕緣膜的切削上，選擇性變少。具體地，例如限制可使用的研磨組成物。
而且，被使用作為配線金屬之銅及銅合金，係只以研磨材料實用上得到充分的研磨速度有困難的材料。例如，為了提高研磨速度而提高研磨材料的濃度時，於配線金屬，變成容易產生所謂刮傷之傷。作為解決該問題之方法，於研磨材料添加蝕刻劑，保持較低的研磨材料濃度，一邊防止配線金屬受傷，實用上可得充分的研磨速度之方法。但是，於研磨材料中添加蝕刻劑的情況，配線所使用的銅或銅合金被過度研磨而產生碟化現象變大的問題、所謂發生銅或銅合金的腐蝕之問題。
而且，上述碟化現象、侵蝕的問題、發生配線金屬殘留的問題、提高研磨速度時配線金屬受傷、腐蝕的問題，係於金屬鑲嵌法之CMP特有的課題。而且，此等問題係為了同時研磨配線金屬與如層間絕緣膜或阻隔膜之不同種的材料而產生。所以，此等課題係與如矽晶圓之均勻材料進行平坦化的研磨之情況的課題不同。因此，於研磨組成物等，因係進行研磨均勻材料用之設計，無法解決此等課題。
例如，上述特表2006-520530號公報記載之技術，係用以研磨含矽介電體層之技術，而非研磨配線使用銅及銅合金者。而且，特開2002-249762號公報記載之技術，係於矽晶圓的研磨所使用的技術，雖有可使用於金屬的研磨之記載，但沒有使用於金屬的研磨之實施例的記載。
本發明係有鑑於上述之情事所提案者，以提供配線金屬的表面之傷、腐蝕不易產生，層間絕緣膜及阻隔膜上的配線金屬的殘留不易產生，且可確保充分的研磨速度，防止碟化現象、侵蝕，可得高平坦性的研磨組成物、研磨方法及半導體裝置的製造方法為目的。
而且，本發明係以提供使用本發明的研磨組成物進行研磨之研磨方法、混合本發明的研磨組成物所成的組成物、複數種的組成物或藉由混合及以水稀釋而製造本發明的研磨組成物之複數種的組成物之集合體為目的。
本發明係提供以下的手段。
(1)研磨組成物，其係研磨銅或銅合金用研磨組成物，含有(A)氧化劑；(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸；(C)烷基為碳數8以上之磺酸；(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸；以及，(E)下述一般式(1)所示的N取代咪唑，
【化1】
(式(1)中，Ra、Rb、Rc為H或碳數1～4的烷基，Rd為選自苯甲基、乙烯基、碳數1～4的烷基及此等基的H之一部份被OH或NH2 取代的基所成群的基)。
(2)如(1)記載之研磨組成物，其中該N取代咪唑係選自N-乙烯基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N苯甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、N-丁基咪唑及N-(3-胺基丙基)-咪唑中的任一種以上。
(3)如(1)或(2)記載之研磨組成物，其中該N取代咪唑的濃度為0.005～3質量%。
(4)如(1)～(3)中任一項記載之研磨組成物，進而含有研磨材料。
(5)如(1)～(4)中任一項記載之研磨組成物，其pH為9～11。
(6)如(1)～(5)中任一項記載之研磨組成物，進而含有氨。
(7)如(1)～(6)中任一項記載之研磨組成物，其中氧化劑(A)為過硫酸鹽。
(8)如(1)～(7)中任一項記載之研磨組成物，其中該選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸(B)為草酸。
(9)如(1)～(8)中任一項記載之研磨組成物，其中烷基為碳數8以上之磺酸(C)為烷基苯磺酸。
(10)如(1)～(9)中任一項記載之研磨組成物，其中烷基為碳數8以上之脂肪酸(D)為油酸或月桂酸。
(11)如(4)記載之研磨組成物，其中該研磨材料為膠質二氧化矽。
(12)如(1)～(11)中任一項記載之研磨組成物，進而含有非離子性水溶性聚合物。
(13)研磨方法，其係將設置於基板上之具有凹部的絕緣層上覆蓋該凹部而埋入之銅或銅合金所成的金屬膜，或設置於基板上之具有凹部的絕緣層上介由阻隔金屬膜覆蓋該凹部而埋入之銅或銅合金所成的金屬膜，使用如(1)～(12)中任一項記載之研磨組成物進行研磨。
(14)如(13)記載之研磨方法，其中該阻隔金屬膜為鉭或鉭合金。
(15)組成物，其係以水稀釋，成為(3)記載之研磨組成物。
(16)集合體，其係複數種的組成物之集合體，藉由混合該複數種的組成物，而製造(1)～(12)中任一項記載之研磨組成物。
(17)半導體裝置的製造方法，其係含有藉由(13)或(14)記載之研磨方法形成配線的步驟。
根據本發明，可提供配線金屬的表面之傷、腐蝕不易產生，層間絕緣膜及阻隔膜上的銅或銅合金配線金屬的殘留(以下稱為銅殘留)不易產生，且可確保充分的研磨速度，防止碟化現象、侵蝕，可得高平坦性的研磨組成物。
而且，於本發明的研磨方法，因使用本發明的研磨組成物進行研磨，配線金屬的表面之傷、腐蝕不易產生，層間絕緣膜及阻隔膜上的銅殘留不易產生，且可確保充分的研磨速度，防止碟化現象、侵蝕，可得高平坦性。
而且，根據本發明的研磨組成物所成的組成物、複數種的組成物之集合體，可在需要時容易地製造本發明的研磨組成物。
以下詳細說明本發明之實施態樣。
(研磨組成物)
本實施態樣之研磨組成物，其係研磨銅或銅合金用研磨組成物，含有(A)氧化劑；(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸；(C)烷基為碳數8以上之磺酸；(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸；以及，(E)N取代咪唑。
(研磨組成物的各成份)(A)氧化劑
氧化劑係氧化金屬配線之銅或銅合金，賦予研磨速度之提高者。作為氧化劑，可使用氧、臭氧、過氧化氫、第3丁基過氧化氫、乙基苯過氧化氫等的烷基過氧化物、過乙酸、過安息香酸等的過酸、過錳酸鉀等的過錳酸鹽、過碘酸鉀等的過碘酸鹽、過硫酸銨、過硫酸鉀等的過硫酸鹽、次氯酸鉀等的次氯酸鹽、多含氧酸等。其中，過氧化氫、過硫酸鹽，因取得容易，所以較適合使用。
氧化劑的濃度，對全部研磨組成物而言為0.1～5質量%較理想，更理想為0.3～4質量%，更加理想為0.5～3質量%。氧化劑的濃度比上述範圍少時，有無法得到充分快速的研磨速度之情形。另一方面，氧化劑的濃度比上述範圍多時，研磨速度不會進一步加快，經濟上不利。
(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸
酸係作為銅或銅合金的蝕刻劑之功能者，為了促進研磨且安定地進行研磨而添加者。
作為胺基酸，例如甘胺酸、丙胺酸、β-丙胺酸、2-胺基丁酸、正纈胺酸、纈胺酸、白胺酸、正白胺酸、異白胺酸、別異白胺酸(alloisoleucine)、苯基丙胺酸、脯胺酸(proline)、肉胺酸、鳥胺酸、離胺酸、牛磺酸、絲胺酸、羥丁胺酸(threonine)、別蘇胺酸(allothreonine)、高絲胺酸(homoserine)、泰黴素(tylosin)、3,5-二碘泰黴素、β-(3,4-二羥基苯基)-丙胺酸、甲狀腺素、4-羥基-脯胺酸、半胱胺酸(cysteine)、甲硫胺酸(methionine)、乙硫胺酸、羊毛硫胺酸(lanthionine)、胱硫醚(cystathionine)、胱胺酸(cystine)、半胱胺酸、天冬胺酸(aspartic acid)、麩胺酸、S-(羧甲基)半胱胺酸、4-胺基丁酸、天冬素(asparagine)、麩醯胺(glutamine)、偶氮絲胺酸、精胺酸(arginine)、刀豆胺酸(canavanine)、瓜胺酸(citrulline)、δ-羥基離胺酸、肌酸、犬尿胺酸(kynurenine)、組胺酸、1-甲基組胺酸、3-甲基組胺酸、麥角組織胺基硫(ergothioneine)、色胺酸等。
作為碳數8以下的羧酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、安息香酸、甘醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、順丁烯二酸、酞酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸等羧酸以及此等的鹽。
作為無機酸，例如硫酸、磷酸、磺酸、硝酸等。
而且，上述酸中，使用可得研磨速度快、高平坦性之草酸較理想。而且，上述酸，可使用含有任一種或2種以上的混合。
酸的濃度，對全部研磨組成物而言為0.05～2質量%較理想，更理想為0.1～1.5質量%，更加理想為0.2～1質量%。酸的濃度比上述範圍少時，不易得到高研磨速度。另一方面，酸的濃度比上述範圍多時，銅或銅合金的蝕刻速度太快，常會發生表面腐蝕、平坦性降低的情形。
(C)烷基為碳數8以上之磺酸
烷基為碳數8以上之磺酸，其係抑制對銅或銅合金的過度蝕刻之作用，防止過拋光時之碟化現象，賦予平坦性提升，同時賦予腐蝕抑制者。
作為烷基為碳數8以上之磺酸，例如癸基磺酸、十二烷基磺酸等烷基磺酸、癸基苯磺酸、十一烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十三烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸或此等的混合物之烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基萘磺酸的甲醛縮合物等的烷基芳香族磺酸等。其中，十二烷基苯磺酸因工業上容易取得而較理想。
而且，作為烷基為碳數8以上之磺酸，可使用鉀鹽、銨鹽等。而且，上述作為烷基為碳數8以上之磺酸，可使用含有任一種或2種以上的混合。
烷基為碳數8以上之磺酸的濃度，對全部研磨組成物而言為0.01～1質量%較理想，更理想為0.02～0.5質量%，更加理想為0.02～0.3質量%。烷基為碳數8以上之磺酸的濃度比上述範圍少時，有平坦性降低的情形。另一方面，即使烷基為碳數8以上之磺酸的濃度比1質量%多，性能的提升少，經濟上不利。
(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸
烷基為碳數8以上之脂肪酸，其係為了提高平坦性、抑制腐蝕，與(C)烷基為碳數8以上之磺酸組合添加者，特別是具有抑制過拋光時的碟化現象。
作為烷基為碳數8以上之脂肪酸，例如辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、十四酸、十五酸、棕櫚酸、十七酸、硬脂酸、二十酸、二十二酸、二十四酸、蠟酸、二十八酸、三十酸等飽和脂肪酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid)、油酸、亞麻油酸、亞麻仁酸等不飽和脂肪酸。其中使用油酸或月桂酸較理想。
而且，作為烷基為碳數8以上之脂肪酸，可使用鉀鹽、銨鹽等。而且，上述作為烷基為碳數8以上之脂肪酸，可使用含有任一種或2種以上的混合。
烷基為碳數8以上之脂肪酸的濃度，對全部研磨組成物而言為0.001～0.3質量%較理想，更理想為0.002～0.2質量%，更加理想為0.003～0.1質量%。烷基為碳數8以上之脂肪酸的濃度比上述範圍少時，無法得到添加烷基為碳數8以上之脂肪酸之充分效果，有平坦性降低的情形。另一方面，烷基為碳數8以上之脂肪酸的濃度比0.3質量%多時，於阻隔膜上產生銅殘留。
(C)烷基為碳數8以上之磺酸「以下有簡略記為(C)之情形」以及(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸「以下有簡略記為(D)之情形」，即使單獨，可得配線金屬幾乎大部份溶解之腐蝕抑制效果，藉由倂用可得有效地提高平坦性的效果。發現(C)及(D)作為吸附於配線金屬之銅或銅合金的表面之功能。所以，組合使用(C)及(D)的情況，與單獨使用的情況比較，對配線金屬表面之吸附性提高，推斷可得高平坦性。
(C)及(D)的混合比例，以1：50～50：1的範圍較理想，更理想為1：30～30：1的範圍，更加理想為1：20～20：1的範圍。在該混合比例範圍內使用，平坦性變高。
(E)N取代咪唑
N取代咪唑，其係改善銅殘留且抑制腐蝕者。作為N取代咪唑，使用下述一般式(1)所示之N取代咪唑。
【化2】
(式(1)中，Ra、Rb、Rc為H或碳數1～4的烷基，Rd為選自苯甲基、乙烯基、碳數1～4的烷基及此等基的H之一部份被OH或NH2 取代的基所成群的基)。
上述一般式(1)所示之N取代咪唑中，選自N-乙烯基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-苯甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、N-丁基咪唑及N-(3-胺基丙基)-咪唑中的任一種以上較理想。若使用此等，銅殘留、腐蝕皆少，再者對研磨速度、平坦性的影響亦少。
N取代咪唑的濃度，為了有效地減少銅殘留，對全部研磨組成物而言為0.005～3質量%較理想，更理想為0.005～0.5質量%，更加理想為0.005～0.3質量%。N取代咪唑的濃度比0.005質量%少時，無法充分得到添加N取代咪唑的效果，有無法充分抑制銅殘留、腐蝕的情形。另一方面，N取代咪唑的濃度比3質量%多時，研磨速度變小，有平坦性降低的情形。
(F)研磨材料
於本實施態樣的研磨組成物，在提高配線金屬的研磨速度之目的、使層間絕緣膜或阻隔膜上的銅殘留更進一步減少之目的，可進而含有研磨材料。
作為研磨材料，例如二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、有機研磨材料等。此等之中，使用可充分提高研磨速度、且可抑制受傷之二氧化矽較理想。再者，作為二氧化矽，使用從烷氧基矽烷、水玻璃藉由水解製作之膠質二氧化矽為主成份之二氧化矽較理想。而且，作為研磨材料，可使用上述的任一種，也可混合2種以上使用。
研磨材料的粒徑為1μm以下較理想，更理想為0.01～0.5μm。比該粒徑小時，有無法充分提高研磨速度的情形。另一方面，比該粒徑大時，有成為銅或銅合金表面產生刮傷等的傷之主因的情形。
研磨材料的濃度，對全部研磨組成物而言為30質量%以下較理想，更理想為0.01～10質量%，更加理想為0.05～5質量%，特別理想為0.1～2質量%。研磨材料的濃度比上述範圍多時，有成為碟化現象、刮傷的原因之情形。
(G)非離子性水溶性聚合物
於本實施態樣的研磨組成物，為了抑制(C)及(D)無法完全抑制之銅或銅合金表面之細微腐蝕，添加非離子性水溶性聚合物較理想。
作為非離子性水溶性聚合物，例如聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮(共)聚物、丙烯醯基嗎啉(共)聚物、N-異丙基丙醯胺(共)聚物等。而且，上述非離子性水溶性聚合物，可只使用任一種，可混合2種以上使用。
而且，非離子性水溶性聚合物的分子量，重量平均分子量為3000～1500000者較理想，更理想為3000～1000000。而且，一部份的非離子性水溶性聚合物，因在pH為1以下的強酸性溶液帶陽離子性，研磨組成物的pH必須比其高。較理想為pH5～11，更理想為pH7～11，更加理想為pH8～11。
而且，作為非離子性水溶性聚合物，使用25℃下水中可溶解5質量%以上之親水性者較理想。關於非離子性水溶性聚合物的親水基，以醇性羥基、醯胺基較理想，醇性羥基、環狀醯胺基、N-烷基取代醯胺基更理想。
如此的非離子性水溶性聚合物，例如可得作為具有非離子性親水基與乙烯基單體之聚合物。如此的單體，例如丙烯醯胺、N-乙烯基乙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己內醯胺、丙烯醯基嗎啉、二丙酮丙烯醯胺等。而且，非離子性水溶性聚合物可為此等單體的單獨聚合物，也可為共聚物。而且，可為利用高分子反應導入羥基者，例如藉由乙酸乙烯酯聚合物的皂化所得之聚乙烯醇等。
而且，非離子性水溶性聚合物，只要是25℃下水中可溶解5質量%以上者，可為與具有疏水性單體共聚合者。作為該具有疏水性單體，例如苯乙烯、N-第3辛基丙烯醯胺等。
而且，所謂聚丙烯酸之具有陰離子性基之水溶性聚合物，因無法充分抑制腐蝕，所以不適合。而且，所謂聚乙烯亞胺之具有陽離子性基之水溶性聚合物，因使用二氧化矽作為研磨粒的情況下容易損害研磨組成物的安定性，所以不適合。但是，只要在無損所期望的性能之範圍，此等具有陰離子性基之單體、具有陽離子性基之單體可與上述具有非離子性基之單體共聚合使用。
此處作為所使用的具有陰離子性基之單體，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、亞甲基丁二酸等，或此等的鹽。另一方面，關於具有陽離子性基之單體，例如烯丙胺、N,N-二甲基胺基丙基丙烯醯胺、N-乙烯基咪唑等，或此等的鹽。而且，此處鹽也包含4級鹽。
而且，來自具有陰離子性基的單體之重複單位、來自具有陽離子性基的單體之重複單位對聚合物之含量，因隨研磨組成物中聚合物的添加量而異，無固定的規定，通常為10質量%以下，較理想為5質量%以下。藉由導入此等陰離子性基、陽離子性基，可提高聚合物的水溶性。
上述具有非離子性水溶性基之單體、具有疏水性之單體、具有陰離子性基之單體、具有陽離子性基之單體，使用不具酯鍵結者更理想。此係所得的聚合物係添加於水系研磨組成物所使用者，具有容易水解之酯鍵結者時，恐會損害安定性。
關於聚合，可使用習知的方法，在水溶液、有機溶劑中之自由基聚合為簡便之方法。此係將單體溶解於溶劑，使用偶氮雙異丁腈等自由基引發劑而進行聚合之方法。此時，藉由使用十二烷基硫醇、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、α-甲基苯乙烯二聚物等的鏈轉移劑，可調整分子量。
非離子性水溶性聚合物的濃度，對全部研磨組成物而言為0.7質量%以下較理想，更理想為0.01～0.5質量%，更加理想為0.01～0.3質量%。非離子性水溶性聚合物的濃度比上述範圍少時，腐蝕的抑制效果變少。另一方面，非離子性水溶性聚合物過多時，當使用研磨液時，必須考慮黏度上升、安定性降低。
而且，非離子性水溶性聚合物，與苯並三唑等苯並三唑系化合物不同，對研磨速度降低之影響少。
(H)氨
於本實施態樣的研磨組成物，在對物性無不良影響的範圍下，可含有氨。
氨係以維持安定的研磨性能的目的、作為pH調整劑、緩衝劑而使用。氨的濃度，對全部研磨組成物而言為1質量%以下較理想，更理想為0.1～0.7質量%，更加理想為0.1～0.5質量%。
(I)防鏽材料
於本實施態樣的研磨組成物，為了進而減少配線金屬表面的腐蝕，可含有防鏽材料。
作為防鏽材料，例如苯並咪唑-2-硫醇、2-[2-(苯並噻唑基)]硫丙酸、2-[2-(苯並噻唑基)]硫丁酸、2-巰基苯並噻唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、苯並三唑、1-羥基苯並三唑、1-羥基丙基苯並三唑、2,3-二羧基丙基苯並三唑、4-羥基苯並三唑、4-羧基-1H-苯並三唑、4-甲氧基羰基-1H-苯並三唑、4-丁氧基羰基-1H-苯並三唑、4-辛氧基羰基-1H-苯並三唑、5-己基苯並三唑、N-(1,2,3-苯並三唑基-1-甲基)-N-(1,2,4-三唑基-1-甲基)-2-乙基己基胺、甲苯並三唑、萘苯並三唑、雙[(1-苯並三唑基)甲基]磺酸、苯並咪唑、四唑等的唑或其鹽等。其中，使用苯並三唑、甲苯並三唑、羥基苯並三唑、羧基苯並三唑、三唑、苯並咪唑、四唑、喹啉羧酸(quinaldic acid)較理想。
此等防鏽劑，因具有顯著地抑制配線金屬的研磨速度之能力，其添加量為所需之最小限度較理想。具體地，防鏽劑的濃度，對全部研磨組成物而言為0.1質量%以下較理想，更理想為0.05質量%以下，更加理想為0.02質量%以下。
(pH)
本實施態樣的研磨組成物，在pH8~11的範圍使用較理想。作為調整pH的藥劑，可使用上述無機酸、有機酸、鹼等。
研磨組成物的pH未達上述範圍時，研磨粒容易凝集，容易產生配線金屬表面的腐蝕。而且，pH超過上述範圍時，會使層間絕緣膜劣化。
(研磨方法)
然後，說明本發明的研磨方法。於本實施態樣，作為本發明的研磨方法之一例，舉使用金屬鑲嵌法形成金屬配線，製造半導體裝置時，藉由進行金屬膜的CMP法之研磨方法為例，加以說明。
圖1係形成阻隔金屬膜的情況之使用金屬鑲嵌法形成金屬配線的方法之說明用的橫剖面圖。使用金屬鑲嵌法形成金屬配線，其係首先如圖1(a)所示，設置構成半導體基板之層間絕緣膜(絕緣層)1。作為層間絕緣膜1，例如氧化矽膜、羥基倍半矽氧烷(hydroxysilsesquioxane)(HSQ)、甲基倍半矽氧烷(MSQ)等的含多量矽之無機系層間絕緣膜、如苯環丁烯(benzocyclobutene)所成的膜之有機系層間絕緣膜。而且，於此等層間絕緣膜，可使用具有空洞之低介電率層間絕緣膜。
然後，如圖1(a)所示，於層間絕緣膜1上，設置配線2’所成的溝(凹部)2。接著，在具有溝2之層間絕緣膜1上，形成阻隔金屬膜4。作為阻隔金屬膜4，例如鎳、鉭、鈦、釕、鉑等鉑系金屬或此等的合金。其中，使用鉭、氮化鉭較理想。
接著，於阻隔金屬膜4上，使用鍍敷等的成膜方法形成由作為配線的銅或銅合金所成的金屬膜5，使金屬膜5覆蓋溝2地埋入。此時，因無法只在溝2內形成金屬膜5，如圖1(a)所示，成為包含溝2與溝2間的間隔3之層間絕緣膜1的表面全部，形成有金屬膜5的狀態。
然後，藉由使用本發明的研磨組成物研磨金屬膜5，除去阻隔金屬膜4上多餘的金屬膜5。此處的研磨，例如於研磨盤的研磨布上一邊供應研磨組成物，一邊使研磨布壓住設有金屬膜5之半導體基板，使研磨盤與半導體基板在面內方向相對運動之方法等進行。而且，於本實施態樣的研磨方法，作為研磨裝置，可使用具有保持半導體基板之支座與貼附研磨布之研磨盤的一般研磨裝置等。而且，作為研磨布，可使用一般不織布、發泡聚胺酯所成者等。
研磨盤的圓周速度，雖隨研磨裝置的構造、大小而異，於使用一般的研磨裝置之情況，以10～500m/分較理想，較理想為20～300m/分，更理想為30～150m/分。而且，為了維持研磨的均勻性，使研磨盤與半導體基板旋轉較理想。半導體基板的旋轉數，可與研磨盤幾乎相同，但為了得到均勻性，相對半導體基板的旋轉數，研磨盤的旋轉數可較少或較多。
而且，進行研磨時，半導體基板，經由支座賦予壓力而壓住研磨布。半導體基板壓於研磨布之壓力可為0.1～100KPa，0.6～35KPa較理想，更理想為0.6～20KPa。
本發明的研磨組成物，以一定的溫度供應予研磨機，在維持安定的研磨速度上較理想。但是，因調整研磨速度等的目的，可調節本發明的研磨組成物的溫度使用。於該情況，研磨組成物的溫度為0～100℃的範圍較理想，更理想為10～50℃，更加理想為15～40℃。研磨組成物的溫度太低時，有無法得到充分高的研磨速度之情形。而且，研磨組成物的溫度變得低於0℃時，研磨組成物有凍結的情形。而且，研磨組成物的溫度太高時，恐會引起不理想之副反應。
本發明的研磨組成物供應予設有被研磨金屬膜之半導體基板之量(滴入量)，可依據半導體基板的大小等適當決定。例如，於半導體基板為8吋晶圓(200mm晶圓)的情況，可使用10～1000毫升/分，較理想為50～500毫升/分，更理想為50～300毫升/分。而且，研磨組成物的滴入量，可在研磨中途適當地改變。
而且，作為將本發明的研磨組成物供應予研磨布上之方法，雖無特別限制，例如可使用泵等連續供應之方法。此時，研磨組成物可以含有全部成份之1液供應，考慮溶液的安定性，也可分成複數種的組成物供應。具體地，例如分成含有研磨材料為主體之組成物、與氧化劑、與其他組成物之3種組成物供應，分成含有研磨材料為主體之組成物、與其他組成物之2種組成物供應。而且，研磨組成物分成複數種組成物供應的情況下，可從個別的溶液供給線分別供應複數種的組成物於研磨布上，複數種組成物也可在供應予研磨布上前混合以1液供應。於複數種組成物在供應予研磨布上前混合之情況，例如可使用設置對應複數種組成物之各溶液供給線，使此等全部的溶液供給線在吐出口附近接合，在吐出口附近使複數種組成物混合，成為含有全部成份之研磨組成物之供應手段，亦可使用具有混合複數種組成物用之臨時儲存槽之供應手段。而且，使用設有對應複數種組成物之各溶液供給線之供應手段，複數種組成物分別供應於研磨布上的情況，各組成物的流量，在研磨中途可適當地改變。
如此藉由進行本實施態樣的研磨方法，除去阻隔金屬膜4上多餘的金屬膜5，如圖1(b)所示，使設置於溝2與溝2間的間隔3上之阻隔金屬膜4露出。藉此，如圖1(b)所示，使層間絕緣膜1的表面平坦化。
之後，半導體基板上多餘的阻隔金屬膜4，使用CMP(化學機械研磨)法除去，如圖1(c)所示，使層間絕緣膜1的表面露出。藉此，可形成埋入溝2之銅或銅合金所成的配線2’。
本實施態樣的研磨組成物，因含有(A)氧化劑；(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸；(C)烷基為碳數8以上之磺酸；(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸；以及，(E)上述N取代咪唑，可提供配線金屬表面之傷、腐蝕不易產生，阻隔膜上的銅殘留不易產生且可確保充分的研磨速度，防止碟化現象、侵蝕，可得高平坦性之研磨組成物。
而且，於本實施態樣的研磨方法，因在設置於半導體基板上之具有溝2的層間絕緣膜1上，將覆蓋溝2之埋入的銅或銅合金所成的金屬膜5，使用本發明的研磨組成物進行研磨，配線2’的表面之傷、腐蝕不易產生，阻隔金屬膜4上的的銅殘留不易產生且可確保充分的研磨速度，防止碟化現象、侵蝕，可得高平坦性。
而且，於上述實施態樣，列舉絕緣層上介由阻隔金屬膜研磨埋入的金屬膜的情況為例，加以說明，但本發明不限於上述實施態樣，例如適用於具有凹部的絕緣層上研磨覆蓋該凹部之埋入的銅或銅合金所成的金屬膜之情況。
〈成為研磨組成物之組成物及複數種組成物的集合體〉
本發明的研磨組成物，考慮溶液的安定性等取用的方便性時，運輸時、保存時可分成複數種組成物。於分成複數種組成物的情況，例如可分成氧化劑與其他組成物之2種組成物。再者，於含有研磨粒作為研磨材料之研磨組成物分成複數種組成物的情況，例如可分為含有研磨材料為主體之組成物、氧化劑及其他組成物之3種組成物。
而且，本發明的研磨組成物、成為本發明的研磨組成物之複數種組成物，考慮溶液的安定性等取用的方便性時，運輸時、保存時可以較濃的組成物保存，使用時以水稀釋，調整為適當的濃度後，使用於研磨。作為較濃的組成物，例如可為比使用時2～5倍濃之組成物。
如此複數種組成物的集合體，混合上述複數種組成物，或藉由混合及以水稀釋，可成為本發明的研磨組成物。
成為本發明的研磨組成物之組成物、數種組成物的集合體，運輸時、保存時之溶液的安定性等取用的方便性佳，且本發明的研磨組成物可在需要時容易地製造。
[實施例]
以下，舉實施例更詳細地說明本發明，但本發明不限於此等實施例。
(實施例1～25、比較例1～13)
製作表1～表5所示的組成之實施例1～25、比較例1～13之研磨組成物，測定pH。其結果表示於表1～表5。而且，使用實施例1～25、比較例1～13之研磨組成物，進行以下所示之被研磨金屬膜之研磨，對研磨速度、銅(Cu)殘留、碟化現象、侵蝕、表面的傷、腐蝕，如以下進行評價。其結果表示於表1～表5。
而且，於表1～表5，各組成的添加量係以質量%表示。而且除表1～表5所示的成份以外之添加物為水。而且，如表1～表5所示，實施例1～25、比較例1～13之研磨組成物中，使用過硫酸銨作為(A)氧化劑，使用草酸二水合物作為(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸，使用烷基苯磺酸作為(C)烷基為碳數8以上之磺酸，使用油酸或月桂酸作為(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸，使用表1～表5所示者作為(E)咪唑，使用平均粒徑相異的2種膠質二氧化矽作為(F)研磨材料，使用分子量相異的2種聚乙烯基吡咯烷酮作為(G)非離子性水溶性聚合物，使用苯並咪唑作為(I)防鏽材料。
而且，在使用實施例1～25、比較例1～13之研磨組成物之被研磨金屬膜的研磨，作為被研磨金屬膜，係使用於二氧化矽所成的層間絕緣膜1上形成有深度500nm之溝2(凹部)之8吋(200mm)之矽晶圓基板上，介由厚度25nm的鉭膜所成之阻隔金屬膜4，覆蓋該凹部而埋入的厚度1100nm的銅膜所成之金屬膜5。而且，銅膜與鉭膜之厚度，由薄片電阻測定。
而且，作為研磨機係使用史畢泛(SpeedFam)公司製SH-24，以扭矩的改變為終點，30秒的過拋光後，結束研磨。而且，以基板與研磨盤之相對速度(研磨盤的圓周速度)為70m/分，研磨組成物的供給速度(滴入量)為150毫升/分，基板壓於研磨布之壓力為15kPa的條件下，於室溫進行研磨。研磨墊係使用尼哈(NITTA HAAS)公司製的IC1400(k group)。
「研磨速度」
從由研磨前後的電阻值所測定之銅膜(金屬膜5)及阻隔金屬膜4的厚度以及研磨速度算出。
「銅(Cu)殘留」
研磨後的阻隔金屬膜4之表面，使用光學顯微鏡進行觀察。然後，沒有銅殘留之狀態為1，全面有銅殘留為6，依據銅殘留的大小以1～6間0.25之刻度的數值進行相對的評價。而且，於銅殘留的數值為4以下的情況為可以使用。
「碟化現象」
於100μm/100μm之線/間隔的銅圖型上產生的階差(如圖2中所示d)作為碟化現象的評價。而且，階差的測定係使用觸診式的階差測定計。而且，於圖2，與圖1所示的構件為相同部份賦予相同的符號，省略其說明。
「侵蝕」
以9μm/1μm之線/間隔的間隔部的阻隔金屬膜4與層間絕緣膜1之損耗(如圖3所示e)作為侵蝕，進行測定。而且，於圖3，與圖1所示的構件為相同部份賦予相同的符號，省略其說明。而且，圖3中，省略阻隔金屬膜的圖示。
「表面的傷」
使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，放大晶圓中央的100μ/100μ方形墊的中央，觀察金屬膜5的表面。然後，觀察表面無傷者為A，全面有傷者為E，其中間由傷的深度分成以下所示的5階段，進行相對的評價。A：無傷，B：有淺的傷，C：有少數深的傷，D：有深的傷，E：全面有傷。A、B為可以使用。
「腐蝕」
使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，放大晶圓中央的100μ/100μ方形墊的中央，觀察金屬膜5的表面。然後，觀察表面無腐蝕者為A，全面有腐蝕者為F，其中間由腐蝕的深度及數目分成以下所示的6階段，進行相對的評價。A：無腐蝕，B：有少數淺的凹處，C：有多數淺的凹處，D：有少許深的凹處，E：有深的凹處，F：全面腐蝕。而且，A、B為可以使用。
如表1～表3所示，實施例1～25之任一者，其研磨速度為3800/分以上，具有充分快速的研磨速度。而且，實施例1～25之任一者，其銅殘留的評價為3.75以下，可以使用。而且，實施例1～25之任一者，其碟化現象、侵蝕小，表面的傷及腐蝕的評價亦為A或B。
相對地，於比較例1～4，因沒有添加咪唑，與實施例1比較，銅殘留的評價變差。例如除不添加咪唑外，與實施例2相同的比較例2，銅殘留的評價為5.25，與銅殘留的評價為3.75之實施例2比較，銅殘留的評價變差。
而且，於不添加咪唑之比較例2、3、4，表面的傷或腐蝕的評價變成B。而且，相對比較例3，增加脂肪酸之油酸的量，與減少非離子性水溶性聚合物之高分子聚乙烯基咪唑的量之比較例1，銅殘留些許變少，但腐蝕顯著劣化。如此不添加咪唑，減少銅殘留時，產生其他性能不佳的情況。
而且，相對比較例2，添加N-乙烯基咪唑作為咪唑之實施例1，銅殘留顯著改善，亦無表面的傷、腐蝕。
而且，相對比較例3，添加N-乙烯基咪唑作為咪唑之實施例12、13，任一者之銅殘留少，無表面的傷、腐蝕。
而且，相對實施例1，增加脂肪酸的油酸的量之實施例15，與實施例1比較，銅殘留顯著改善，稍稍留有表面的傷、腐蝕。
該傾向，從油酸的量多之比較例1及實施例16亦可確認。
亦即，於不添加咪唑而油酸的量多之比較例1，確認顯著的腐蝕，添加本發明所使用的N取代咪唑之實施例16，即使油酸的量多，腐蝕少，銅殘留亦少。
而且，於實施例17～24，改變膠質二氧化矽、聚乙烯基吡咯烷酮、氨、苯並咪唑及咪唑的量。於實施例17～24，任一者銅殘留皆少，無表面的傷、腐蝕。
再者，於實施例25，作為脂肪酸的油酸變成月桂酸，有良好的結果。
而且，於比較例5～13，因所添加的咪唑的種類係本發明的範圍外者，與實施例1～25比較，銅殘留的評價變差。
而且，於比較例5～14，表面的傷、腐蝕亦無變化。
1．．．層間絕緣膜(絕緣層)
2．．．溝(凹部)
2’．．．配線
3．．．間隔
4．．．阻隔金屬膜
5．．．金屬膜
圖1係使用金屬鑲嵌法形成金屬配線的方法之說明用的橫剖面圖。
圖2係說明碟化現象用之橫剖面圖。
圖3係說明侵蝕用之橫剖面圖。
1．．．層間絕緣膜(絕緣層)
2．．．溝(凹部)
2’．．．配線
3．．．間隔
4．．．阻隔金屬膜
5．．．金屬膜

Claims (17)

  1. 一種研磨組成物，其係研磨銅或銅合金用研磨組成物，含有(A)氧化劑；(B)選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸；(C)烷基為碳數8以上之磺酸；(D)烷基為碳數8以上之脂肪酸；以及，(E)下述一般式(1)所示的N取代咪唑，【化1】 (式(1)中，Ra、Rb、Rc為H或碳數1～4的烷基，Rd為選自苯甲基、乙烯基、碳數1～4的烷基及此等基的H之一部份被OH或NH2 取代的基所成群的基)。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中該N取代咪唑係選自N-乙烯基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-苯甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、N-丁基咪唑及N-(3-胺基丙基)-咪唑中的任一種以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中該N取代咪唑的濃度為0.005～3質量%。
  4. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，進而含有研磨材料。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其pH為9～11。
  6. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，進而含有氨。
  7. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中氧化劑(A)為過硫酸鹽。
  8. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中該選自胺基酸、碳數8以下的羧酸、無機酸中的至少1種以上的酸(B)為草酸。
  9. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中烷基為碳數8以上之磺酸(C)為烷基苯磺酸。
  10. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，其中烷基為碳數8以上之脂肪酸(D)為油酸或月桂酸。
  11. 如申請專利範圍第4項之研磨組成物，其中該研磨材料為膠質二氧化矽。
  12. 如申請專利範圍第1項之研磨組成物，進而含有非離子性水溶性聚合物。
  13. 一種研磨方法，其特徵為：將設置於基板上之具有凹部的絕緣層上覆蓋該凹部而埋入之銅或銅合金所成的金屬膜，或設置於基板上之具有凹部的絕緣層上介由阻隔金屬膜覆蓋該凹部而埋入之銅或銅合金所成的金屬膜，使用申請專利範圍第1項之研磨組成物進行研磨。
  14. 如申請專利範圍第13項之研磨方法，其中該阻隔金屬膜為鉭或鉭合金。
  15. 一種組成物，其特徵為：以水稀釋，成為申請專利範圍第3項之研磨組成物。
  16. 一種集合體，其係複數種的組成物之集合體，其特徵為：藉由混合該複數種的組成物，而製造申請專利範圍第1項之研磨組成物。
  17. 一種半導體裝置的製造方法，其特徵為：含有藉由申請專利範圍第13項之研磨方法形成配線的步驟。
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