TWI417258B

TWI417258B - 氧化矽玻璃坩堝及其製造方法

Info

Publication number: TWI417258B
Application number: TW100149379A
Authority: TW
Inventors: Toshiaki Sudo; Taira Sato; Shuichi Ikehata; Manabu Syonai; Takuji Nishi; Takaya Satou; Shinsuke Yamazaki
Original assignee: Japan Super Quartz Corp
Priority date: 2010-12-29
Filing date: 2011-12-28
Publication date: 2013-12-01
Also published as: CN102557401B; US20170066686A1; EP2471982A1; JP2012140299A; US20120167821A1; KR101262088B1; US9637411B2; KR20120076312A; TW201228950A; EP2471982B1; JP5773382B2; US9534318B2; CN102557401A

Description

氧化矽玻璃坩堝及其製造方法

【檔案名】說明書

【發明名稱】氧化矽玻璃坩堝及其製造方法

本發明係關於一種氧化矽玻璃坩堝及其製造方法。

一般而言，單晶矽是藉由在氧化矽玻璃坩堝內，使高純度的多晶矽熔融而得到矽熔液後，將晶種的端部浸入到這個矽熔液中並使其旋轉的同時進行提拉而製得。

氧化矽玻璃坩堝一般要經過如下多個製程才可出貨，即，要經過：在旋轉模具的內表面堆積氧化矽粉末，在使這個氧化矽粉末熔融的電弧熔化製程之後，藉由對坩堝外表面噴射高壓水來去除附著在坩堝外表面的未熔化的氧化矽粉末的搪磨製程(honing process)、為使坩堝的高度達到特定值而以某個寬度切斷坩堝開口端部的緣部切割製程、清洗製程、乾燥製程、檢查製程、HF(氟酸)清洗製程等。

[現有技術文獻]

[專利文獻]

專利文獻1：日本實用新型專利登錄第2533643號公報

專利文獻2：日本公開專利　平11-209136號公報

每個用戶都有著各自的要求，因此，在坩堝的生產線需要製造規格各不相同的、種類非常多的坩堝，不過，特別是在規格不同但外觀上無法區分的情況下，存在著在製造製程中有可能會拿錯規格不同的坩堝的問題。

作為防止拿錯坩堝的方法，在專利文獻1中記載有採用金剛石氣動工具等在坩堝外表面磨削出坩堝等級識別符號的方法。在專利文獻1中，是利用形成在坩堝外表面的凹部的數量來識別坩堝的等級的，不過，雖然按照這樣的方法也可以識別多個種類的坩堝，但是，因為隨著要識別的坩堝種類的增多凹部的數量也會變多，所以，採用專利文獻1的技術來識別多種規格的坩堝的方法，從製造效率的觀點來講，實現極為困難。

並且，專利文獻2中記載有利用YAG鐳射標記對石英玻璃部件進行標記的方法，鐳射標記的標記速度非常快，而且可以標記條碼、文字、標章、符號、阿拉伯數字等各種記號，所以，適用於識別規格互不相同的多種石英玻璃部件。

可是，專利文獻2的方法是在石英玻璃部件特定部位上接觸由碳等構成的墊板的狀態下，以透過石英玻璃部件照射YAG鐳射的方式，將碳等燒結到石英玻璃部件上而進行標記的方法，可是，將該方法用於坩堝的情況下，當坩堝用於提拉單晶矽時剝離的碳等有可能會混入矽熔液中，並且，透過石英玻璃部件照射YAG鐳射時，需要從坩堝內側向外側照射YAG鐳射，不過，每逢標記的時候，使鐳射標記移動至坩堝內側需要很大的工夫。因此，將專利文獻2的技術應用到坩堝的標記中是極其困難的。

因此，無論哪個現有技術都不能用於識別規格互不相同且種類非常多的坩堝，因而防止在製造製程中拿錯坩堝。現狀僅能靠工作者的注意力。

有鑒於此，本發明提供一種能防止在製造製程中拿錯坩堝的氧化矽玻璃坩堝的製造方法。

本發明提供一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其包括：在可規定氧化矽玻璃坩堝外形的模具的內表面堆積氧化矽粉末而形成氧化矽粉層的氧化矽粉層形成製程；在所述模具內藉由電弧加熱來熔化所述氧化矽粉層並形成氧化矽玻璃層，最終形成氧化矽玻璃坩堝，同時，可在所述氧化矽玻璃層和所述模具之間殘留未熔化氧化矽粉層而結束電弧加熱的電弧加熱製程；從所述模具取出所述氧化矽玻璃坩堝的取出製程；以及去除位於所述氧化矽玻璃坩堝外表面的未熔化的氧化矽粉層的搪磨製程，且進一步包括在所述取出製程之後且在所述的搪磨製程之前進行的在所述氧化矽玻璃坩堝外表面標注由至少一個槽線構成的識別符的標記製程，其中，所述槽線在所述搪磨製程後的深度是0.2～0.5mm，所述槽線在其開口部的寬度是0.8mm以上。

本發明的發明人對防止在製造製程中拿錯坩堝的課題進行深度研討，首先，想到在取出製程之後且在搪磨製程之前，進行識別符的標記的方法。

因為在剛進行取出製程之後的氧化矽玻璃坩堝上，有未熔化的氧化矽粉末附著在坩堝外表面上，所以，不適合進行標記，一般會想到在搪磨製程中去除未熔化的氧化矽粉末之後進行識別符的標記，可是，本發明的發明人未按照該一般常識，而想出在搪磨製程前，在未熔化的氧化矽粉末附著在氧化矽玻璃坩堝外表面的狀態下進行識別符的標記的做法。

如果在搪磨製程之後進行標記，則電弧加熱製程到標記製程之間存在至少一個製程，在這個期間，因為氧化矽玻璃坩堝會在沒有標記識別符的狀態下移動，所以很容易發生拿錯坩堝的情況，不過，如本發明所述，在取出製程之後且在搪磨製程之前進行識別符的標記的話，能在將坩堝從模具取出之後立即且未將其移動到其他地方之前標記識別符，所以很難發生拿錯坩堝的情況。

進而，本發明的發明人想出標記由至少一個槽線構成的識別符的方法。所謂「識別符」是用於識別坩堝種類的記號，例如是文字、數位元、條碼。在本發明中，因為使用由至少一個槽線構成的識別符，所以容易形成多種識別符，可以很容易地識別各種各樣的坩堝。

並且，在本發明中，識別符的線在搪磨製程後的深度是0.2～0.5mm，槽線在其開口部的寬度是0.8mm以上。識別符的線的深度及線的粗細處於這個範圍內也是本發明的重點。在搪磨製程中，因未熔化的氧化矽粉層被去除且水會進入槽線內，所以，很難看到槽線。本發明的發明人經由研究得知，識別符的線在搪磨製程後的深度不足0.2mm或寬度不足0.8mm時，很難看到槽線，從而，很難看到識別符。可知槽線的深度越深，就越容易看到槽線，但是，槽線比0.5mm還深的時候，容易發生坩堝的破碎。

如前所述，根據本發明可以防止在製造製程中拿錯坩堝。

下面將結合圖1～圖9對本發明的一實施方式進行說明。

本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法包括：在限定氧化矽玻璃坩堝14外形的模具的內表面堆積氧化矽粉末，形成氧化矽粉層3的氧化矽粉層形成製程；在模具1內藉由電弧加熱來熔化所述氧化矽粉層3並形成氧化矽玻璃層13，由此形成氧化矽玻璃坩堝14，並且，可在所述氧化矽玻璃層13和所述模具1之間殘留未熔化氧化矽粉層15而結束電弧加熱的電弧加熱製程；從模具1取出氧化矽玻璃坩堝14的取出製程；去除位於氧化矽玻璃坩堝14外表面的未熔化的氧化矽粉層15a的搪磨製程，並且，進一步包括：在所述的取出製程之後且所述的搪磨製程之前進行的在氧化矽玻璃坩堝14外表面上標記由至少一個槽線構成的識別符的標記製程，槽線16在所述搪磨製程後的深度是0.2～0.5mm，槽線16在其開口部的寬度W2是0.8mm以上。

並且，所述搪磨製程之後，還包括以規定寬度切除氧化矽玻璃坩堝14的開口端部的緣部切除製程、清洗和乾燥氧化矽玻璃坩堝14的清洗乾燥製程、檢查氧化矽玻璃坩堝14的檢查製程中的任意一個製程。並且，在檢查製程中發現異物時，還包括藉由磨削而除去該異物的磨削製程，以及電弧加熱所述磨削後的氧化矽玻璃坩堝14的再次電弧加熱製程中的任意一個製程。

下面利用圖1所示的流程圖對各製程進行說明。

1.氧化矽粉層形成製程(步驟S1)

在氧化矽粉層形成製程(步驟S1)中，如圖2所示，在可規定氧化矽玻璃坩堝外形的模具1的內表面堆積氧化矽粉末並形成氧化矽粉層3。模具1能以軸7為中心旋轉，在旋轉模具1的同時，將氧化矽粉末供給到模具1內。並且，模具1設置有多個通氣孔5，藉由電弧加熱來熔化氧化矽粉層3時，氧化矽粉層3藉由通氣孔5而減壓。

氧化矽玻璃坩堝的外形，例如形成為包括曲率比較大的角部、具有上表面開口的緣部的圓筒形側壁部、以及由直線或曲率比較小的曲線構成的研缽狀的底部的形狀。在本實施方式中，所謂角部是連接側壁部和底部的部分，是角部曲線的切線與氧化矽玻璃坩堝的側壁部重疊的點到與底部有共同切線的點為止的部分。換言之，坩堝壁的直線狀的部分(即側壁部)開始彎曲的點是側壁部和角部的邊界。而且，坩堝底的曲率不變的部分是底部，自坩堝底的中心的距離增加時，曲率開始變化的點是底部和角部的邊界。

氧化矽粉末可以是天然氧化矽粉末也可以是合成氧化矽粉末。天然氧化矽粉末可以藉由粉碎以α-石英為主要成分的天然礦物質為粉狀而製造。合成氧化矽粉末可以藉由四氯化矽(SiCl₄ )的氣相氧化(幹式合成法)或矽醇鹽(Si(OR)₄ )的加水分解(溶膠-凝膠法)等化學合成的方法來製造。

舉一個例子，氧化矽粉層3可以是藉由最先堆積天然氧化矽粉，之後堆積合成氧化矽粉來形成。由於由天然氧化矽粉形成的天然氧化矽玻璃的粘度比較大，而由合成氧化矽粉形成的合成氧化矽玻璃的純度非常高，所以，藉由由外側的天然氧化矽粉層和內側的合成氧化矽粉層構成氧化矽粉層3，可以製造內表面純度高、強度高的坩堝。

氧化矽粉末的平均粒徑例如可以是200～600μm。這是因為，如果平均粒徑太小，形成氧化矽粉層時或進行電弧熔化時，氧化矽粉末容易飛舞，如果平均粒徑太大，氧化矽粉層表面容易成凹凸不平。

一般而言，如JIS Z 8901“試驗用粉狀體及試驗用粒子”的用語定義項所述，所謂粒度係指以根據篩選法測量的試驗用篩子的網眼來表示的參數，以根據沉澱法的斯托克斯相當直徑來表示的參數，以根據顯微鏡法相當於圓的直徑來表示的參數，以及，以根據光散射法相當於球的值或根據電阻試驗方法的相當於球的值來表示的參數(也稱作粒子徑)，在本說明書中，粒度分佈的測量利用的是以鐳射作為光源的鐳射衍射散射式測量法。

採用的原理是：將光線照射到粒子上時，為粒徑不同的各個粒子散射的散射光量和圖案也不同(米氏散射)。當將鐳射照射到粒子上時，檢測到粒徑較大時向各個方向的散射強度較強，特別是前方的散射光強度很強。並且，檢測到隨著粒徑變小，整體上散射光強度變弱，較強的前方散射光較弱。因此，如果是粒徑較大的粒子，用凸透鏡聚集為不同粒子散射的光中的前方散射光，這樣在其焦點面上產生衍射像。其衍射光的亮度和大小由粒子的大小(粒徑)決定。因此，如果利用這些散射光資訊就能得容易地得到粒徑。另一方面，如果粒徑變小，前方散射光的強度減小，在前方設置的檢測器很難進行檢測，不過，由於側方和後方的散射光的散射圖案根據粒徑不同而不同，所以，如果測量這些就可以求得粒徑。比較上述測定結果和所得到的光的散射圖案具有相同的散射圖案的球形粒子，並作為粒度分佈而輸出。因此，所謂得到的粒徑，例如，表示與1μm直徑的球相同的衍射、散射光的圖案的測量粒子的直徑，不管其形狀，均判定為直徑為1μm。因此，在其他的測量方法的目測和圖像分析中，與關於一定軸方向的長度測量隨機排列的粒子的“定方向徑”，或求得等於粒子投影面積的理想形狀(通常是圓)的粒子大小的“相當直徑”，除此之外的表示粒子長軸和短軸比率的縱橫尺寸比不同。並且，平均粒徑是獲得的粒度分佈中累積值為50%的粒徑。

2.電弧加熱製程(步驟S2)

其次，在電弧加熱製程(步驟S2)中，如圖3所示，在模具1內，藉由電弧加熱使氧化矽粉層3熔融(電弧熔融)而形成氧化矽玻璃層13，由此形成氧化矽玻璃坩堝14，同時，為使氧化矽玻璃層13和模具1之間未熔化的氧化矽粉層15殘留而終止電弧加熱。電弧熔化可以藉由邊以軸7為中心旋轉模具1，邊在電極(通常碳電極)8之間使電弧放電10來進行。在電弧熔化時，加熱到使氧化矽粉層3或氧化矽玻璃層13的內表面的溫度達到2000～2600℃為好。這是因為如果電弧熔化的溫度太低，氧化矽粉層3難以玻璃化，如果溫度太高，能量的浪費較大。

在氧化矽粉層熔化時，藉由從模具1側利用通氣孔5在-50kPa以上且小於-95kPa的壓力對氧化矽粉層3進行減壓，由此可以製造實質上不含氣泡(氣泡含有率不足0.5%)的透明氧化矽玻璃層(下面簡稱“透明層”)11。並且，形成透明層之後，使減壓的壓力處於10kPa以上且小於-20kPa，由此可以在透明層外側形成氣泡含有率為0.5%以上且小於50%的含有氣泡的氧化矽玻璃層(下面簡稱“含氣泡層”)12。在本說明書中，所謂氣泡含有率是針對坩堝的一定體積(w1)的氣泡佔有體積(w2)的比(w2/w1)。在本說明書中，壓力值是相對于周圍氣壓的值。

藉由電弧加熱，氧化矽粉層3從其內表面順次玻璃化。因此，即使氧化矽粉層3的內表面側熔融而玻璃化，接觸模具1的部分仍是未熔化的氧化矽粉層15。如果使氧化矽粉層3整個厚度方向玻璃化，則很難從模具1取出坩堝，所以，要在外側殘留有未熔化氧化矽粉層15的狀態下終止電弧加熱。

3.取出製程(步驟S3)

其次，在取出製程(步驟S3)中，如圖4所示，從模具1中取出氧化矽玻璃坩堝14。氧化矽玻璃坩堝14例如可以藉由使模具1上下反轉而從模具1中取出。在從模具1取出的氧化矽玻璃坩堝14的表面附著有未熔化的氧化矽粉末，從而形成未熔化的氧化矽粉層15a。因為電弧加熱製程後，殘留在模具1內的未熔化的氧化矽粉層15的大部分不會附著到氧化矽玻璃坩堝14上，所以，氧化矽玻璃坩堝14外表面的未熔化的氧化矽粉層15a的厚度，比電弧加熱製程後殘留在模具1內的未熔化氧化矽粉層15的厚要薄很多，且會根據各種條件而發生變化，厚度是0.5mm左右。

4.標記製程(步驟S4)

其次，在標記製程(步驟S4)中，在氧化矽玻璃坩堝的外表面標記由至少一個槽線構成的識別符。所謂識別符是可以用於識別坩堝種類的記號，例如可以是文字、數位元、條碼。作為識別符的例子列舉的是如圖5所示的A,B等的英文字元。可以由多個文字構成1個識別符，也可以由1個文字構成1個識別符。槽線可以是直線也可以是曲線。「A」的時候，識別符例如由(1)～(3)所示的3個直線狀的槽線所構成。「B」的時候，識別符例如由(1)所示的直線狀的槽線以及(2)和(3)所示的兩個曲線狀的槽線所構成。當由至少一個槽線構成識別符時，容易生成多個種類的識別符，可以容易地識別多個種類的坩堝。

圖6(a)是垂直於槽線長度方向的剖面圖，從內表面側順次由氧化矽玻璃層13及未熔化的氧化矽粉層15a所構成。氧化矽玻璃層13從內表面側順次由透明層11及含氣泡層12所構成。所述槽線16貫穿未熔化的氧化矽粉層15a到達氧化矽玻璃層13。

在後述的搪磨製程中，如圖6(b)所示，去除未熔化的氧化矽粉層15a，只留有形成在氧化矽玻璃層13上的槽線16。因為在去除未熔化的氧化矽粉層15a後的狀態下需要看到槽線16，所以，在標記製程中，必須確保搪磨製程後的槽線16的深度D2為0.2～0.5mm，槽線16在其開口部的寬度W2為0.8mm以上。因此，例如在未熔化的氧化矽粉層15的厚度是0.5mm時，將搪磨製程前的槽線16的深度D1形成為0.7～1.0mm。搪磨製程前的槽線16其在開口部的寬度W1根據槽線16的形狀而變化，例如是約1.2～約4mm。

識別符的線的深度及線的粗細在這樣的範圍內是本發明的重要的要點之一。在搪磨製程中，由於去除未熔化的氧化矽粉層15a且水進入槽線16內，所以，視覺辨認槽線16變得很困難。本發明的發明人經過研究獲知，當搪磨製程後的深度不足0.2mm，寬度不足0.8mm時，視覺辨認槽線16很困難，從而也難以視覺辨認識別符。而且，還獲知槽線16的深度越深，視覺辨認槽線16就越容易，不過，槽線16比0.5mm還深的時候，就會容易發生坩堝的破裂。並且，搪磨製程後的槽線16在其開口部的寬度W2在2mm以下為好。那是因為如果寬度超過2mm時，線寬過粗，相鄰的槽線16容易重合，識別識別符變得很困難。

槽線16的截面形狀如圖6(a)及(b)所示，可以為V字狀，不過，根據本發明的發明人所進行的實驗可知，槽線16的截面形狀為V字狀時，會出現在後述的再次電弧加熱製程中坩堝易碎問題。

因此，為瞭解決這個問題而進行研討，並獲知，將槽線16的截面形狀形成為如圖7(a)及(b)所示的把梯形倒過來的形狀(倒梯形)時，在再次電弧加熱製程中，可以消除坩堝易碎問題。並且，將槽線16形成為這一形狀時，也可以防止單晶矽提拉時的坩堝的破裂。

槽線16在槽線16底部的寬度B2是槽線16在其開口部的寬度W2的30～95%為好。具體來講，B2/W2例如是30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、95%，也可以是在這裏列舉的任意兩個值之間的範圍內的值。

對標記識別符的位置沒有特別的限定，不過，為避免給單晶矽的提拉帶來不良影響，將識別符標記在儘量遠離矽熔液的位置為較佳，例如，標記在距離氧化矽玻璃坩堝14開口端部30mm以內的位置為較佳。並且，進行緣部切割製程時，將識別符標記在距離緣部切割後成為氧化矽玻璃坩堝14開口端部的位置向氧化矽玻璃坩堝14底部方向的30mm以內的位置為較佳。

識別符的標記方法不限，不過，作為一個例子，如圖8所示，識別符的標記方法是藉由在使鐳射標記17照射的鐳射19的焦點與氧化矽玻璃坩堝14的外表面重合的狀態下，使鐳射19的焦點在槽線16的長度方向移動進行鐳射掃描來進行的。槽線16的長度方向在圖6中是箭頭所示的方向。鐳射的種類不限，只要具有能為氧化矽玻璃吸收的波長即可，例如是二氧化碳鐳射(carbon dioxide laser)。所謂二氧化碳鐳射，是根據激發為反轉分佈狀態的二氧化碳的誘導放出而形成的鐳射。一般而言，二氧化碳鐳射具有9.3～10.6μm的波長，因為容易為氧化矽玻璃吸收，所以適合在氧化矽玻璃坩堝表面做標記。

作為一個例子，鐳射標記17形成在支撐柱21上，並藉由電纜23由控制器25控制。控制器25因為能控制鐳射19的三維位置，所以，即使對具有像氧化矽玻璃坩堝14的外表面那樣的曲面形狀的照射對象，也能保持光斑直徑不變，並沿外表面自由照射。並且，控制器25能控制鐳射19的輸出、掃描位置、掃描速度等各個條件。鐳射標記17和氧化矽玻璃坩堝14之間的距離D，按照鐳射標記17的工作距離適宜地設定即可。

鐳射19的強度在焦點光斑的中心最強，隨著遠離中心會變弱。因此，如果不改變寬度方向位置而沿著槽線16的長度方向移動鐳射19的焦點而進行標記的話，會形成如圖6(a)所示的V字狀的槽線16。但是，如前所述，這個V字狀的槽線16，其在再次電弧加熱製程中有可能會引起坩堝破碎，所以較為不宜。為此，針對應該形成如圖7(a)所示的倒梯形槽線16的問題進行深入研討，並由此獲知，如圖9(a)的箭頭所示，移動鐳射19焦點的寬度方向位置，在多個寬度方向位置進行鐳射19的掃描，由此，可以形成如圖9(b)所示的倒梯形的槽線16。寬度方向位置的數量例如為3～10，較佳為5～7。這個數量如果過少，則難以形成倒梯形的槽線16，這個數量如果過多，則進行標記所花費時間過多。

在各個寬度方向位置的鐳射掃描的次數沒有特別的限定，例如可以為1～10次，較佳為3～7次，最佳為4～6次。如果想以較少的次數形成想要的深度及寬度的槽線16，那麼，一次施加給坩堝的熱量會過大，坩堝會發生熱應變，從而容易引起坩堝的破碎。並且，如果鐳射掃描的次數過多，則每一次施加到坩堝的熱量會過小，從而難以形成槽線16。

對標記時的鐳射19的輸出沒有特別的限定，可以邊觀察印字狀態邊進行適宜地調節，例如，輸出可以是15～40W。那是因為如果鐳射輸出過低，會出現不能形成槽線16或者形成花費過多時間，如果鐳射的輸出過高，則會因熱應變而容易引起坩堝破碎。鐳射19可以是連續輸出也可以是脈衝輸出。不過，如果是脈衝輸出，則槽線16會成為虛線，且點和點之間的應力會變大，所以，還是連續輸出為較佳。鐳射掃描的速度例如是5～30mm,不過，對於鐳射的掃描速度，考慮到與鐳射輸出的匹配可適當設定，從而能進行合適的標記即可。

5.搪磨製程(步驟S5)

其次，在搪磨製程(步驟S5)中，去除氧化矽玻璃坩堝14外表面的未熔化氧化矽粉層15a。由此，如圖6(b)和圖7(b)所示，槽線16只殘留有形成在氧化矽玻璃層13的部分。在搪磨製程中，例如，藉由向氧化矽玻璃坩堝14的外表面噴射水(高壓水)而去除未熔化氧化矽粉層15a。在搪磨製程中，由於槽線16內未熔化的氧化矽粉層15a的部分被去除，並且水進入槽線16內，所以，槽線16的可見性惡化。

因此，在標記製程中，即使在搪磨製程除去未熔化氧化矽粉層15a之後，也有必要形成槽線16使得能視覺辨認槽線16，而且，形成在搪磨製程後的深度是0.2～0.5mm，所述槽線在其開口部的寬度是0.8mm以上的槽線16。噴射水的壓力只要是能去除未熔化氧化矽粉層15a的壓力即可，沒有特別限定，例如可以是0.1～10MPa，具體的，例如為0.1、0.2、0.5、1、2、4、5、10MPa，也可以是這裏所列舉的任意兩個值之間的範圍內的值。

6.緣部切割製程(Rim Cutting Process)(步驟S6)

其次，在緣部切割製程(步驟S6)中，以規定寬度切除氧化矽玻璃坩堝14的開口端部。由此，可以使坩堝的高度達到期望的值。

7.清洗乾燥製程(步驟S7)

其次，在清洗乾燥製程(步驟S7)中，用水等清洗氧化矽玻璃坩堝14，並使其乾燥。

8.檢查製程(步驟S8)

其次，在檢查製程(步驟S8)中，確認氧化矽玻璃坩堝14的尺寸是否符合規格，進行在氧化矽玻璃坩堝14內是否存在異物等的檢查。檢驗合格的氧化矽玻璃坩堝14包裝並出貨。包裝之前可以進行HF清洗和其後的乾燥。

9.磨削製程(步驟S9)

在檢查製程中，對於內有異物存在而不合格的氧化矽玻璃坩堝14，進行藉由磨削而去除異物的磨削製程(步驟S9)。雖然藉由該製程可以去除異物，不過，因為在磨削時坩堝內表面會產生劃傷而可能給單晶矽的提拉帶來不良影響，所以用再次電弧加熱製程進行去除。

10.再次電弧加熱製程(步驟S10)

在再次電弧加熱製程(步驟S10)中，藉由對磨削製程後的坩堝進行短時間的電弧加熱，使坩堝的表面熔融，使在磨削製程中產生的劃傷消失。當槽線16是如圖6(b)所示的大致V字狀時，在再次電弧加熱製程中，容易發生坩堝破碎，不過，當槽線16是如圖7(b)所示的倒梯形時，在再次電弧加熱製程中，由於難以發生坩堝的破碎，所以倒梯形為較佳。

如前所述，在本實施例中，由於是在取出製程後且在搪磨製程前進行識別符的標記，所以可以防止在製造製程中拿錯坩堝。並且，使用多種規格的坩堝的顧客，希望能容易地識別坩堝的種類，而根據本實施例的坩堝，其槽線的深度是0.2～0.5mm，且具有在槽線開口部的寬度是0.8mm以上的識別符，所以，識別符的可見性較好，從而可以容易地識別坩堝的種類。

[實施例]

在開口直徑是610mm的模具的內表面以15mm的厚度堆積氧化矽粉末而形成氧化矽粉層，邊從模具側進行減壓邊藉由電弧加熱熔化氧化矽粉層，由此製造從內側依次具有透明層及含氣泡層的氧化矽玻璃坩堝。其次，從模具中取出這個氧化矽玻璃坩堝，在外表面附著有未熔化的氧化矽粉末的狀態下，利用最大輸出為30W的二氧化碳鐳射標記，在表1所示的條件下進行識別符“ABC”的標記。鐳射輸出的百分數(%)值是相對最大輸出的值。

其次，進行對氧化矽玻璃坩堝外表面噴射高壓水而去除未熔化的氧化矽粉末的搪磨製程。在搪磨製程之後立即確認識別符是否可見。能清晰地識別的用“◎”進行評價，可見性不太好但是能看見的用“○”進行評價，很難看到的用“×”進行評價。

其次，對搪磨製程後的坩堝進行再次電弧加熱製程。那時，坩堝破碎的用“×”進行評價，識別符標記的周邊有小裂紋的用“○”進行評價，識別符的標記周邊沒有裂紋的用“◎”進行評價。

結果如表1所示。

參照表1，就搪磨製程後的槽線的深度是0.2～0.5mm，寬度是0.8mm以上的實施例1～4而言，其可見性良好，並且，對進行再次電弧加熱製程時的易碎性評價結果也良好的。但是，深度是0.2mm時，由於可見性多少會差些，所以可知深度在0.3mm以上為好。並且，槽線的形狀是V字狀時，由於易碎性評價結果多少會差些，所以可知槽線的形狀是倒梯形為好。

並且，可以明白，即使槽線的形狀是倒梯形，如比較例1所示，如果槽線的深度過深，則易碎性評價結果會很差。還可以明白，如比較例2所示，槽線的形狀是V字狀時，易碎性評價結果更差。

並且，可以明白，如比較例3所示，槽線的深度比0.2mm淺時，如比較例4所示，槽線的寬度小於0.8mm時，識別符的可見性變得非常差。

1．．．模具

3．．．氧化矽粉層

5．．．通氣孔

7．．．軸

8．．．電極

10．．．電弧放電

11．．．透明氧化矽玻璃層

12．．．含氣泡氧化矽玻璃層

13．．．氧化矽玻璃層

14．．．氧化矽玻璃坩堝

15．．．未熔化氧化矽粉層

15a．．．未熔化氧化矽粉層

16．．．槽線

17．．．鐳射標記

19．．．鐳射

21．．．支撐柱

23．．．電纜

25．．．控制器

圖1是關於本發明一實施方式氧化矽玻璃坩堝的製造製程的流程圖。

圖2是關於本發明的一實施方式說明氧化矽粉層形成製程的剖面圖。

圖3是關於本發明的一實施方式說明電弧加熱製程的剖面圖。

圖4是關於本發明的一實施方式說明取出製程的剖面圖。

圖5是關於本發明的一實施方式識別符的結構圖。

圖6是關於本發明的一實施方式槽線結構的剖面圖，圖6(a)所示的是搪磨製程前的狀態，圖6(b)所示的是搪磨製程後的狀態。

圖7是本發明的一實施方式槽線的其他結構的剖面圖，圖7(a)所示的是搪磨製程前的狀態，圖7(b)所示的是搪磨製程後的狀態。

圖8是關於本發明的一實施方式表示利用鐳射標記標記識別符的方法示意圖。

圖9是關於本發明的一實施方式表示在多個寬度方向位置進行鐳射掃描的方法的剖面圖。

S1．．．氧化矽粉層形成製程

S2．．．電弧加熱製程

S3．．．取出製程

S4．．．標記製程

S5．．．搪磨製程

S6．．．緣部切割製程

S7．．．清洗乾燥製程

S8．．．檢查製程

S9．．．磨削製程

S10．．．再次電弧加熱製程

Claims

一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，包括：在可規定氧化矽玻璃坩堝外形的模具的內表面堆積氧化矽粉末而形成氧化矽粉層的氧化矽粉層形成製程；在所述模具內藉由電弧加熱來熔化所述氧化矽粉層並形成氧化矽玻璃層，由此形成氧化矽玻璃坩堝，同時，可在所述氧化矽玻璃層和所述模具之間殘留未熔化氧化矽粉層而結束電弧加熱的電弧加熱製程；從所述模具取出所述氧化矽玻璃坩堝的取出製程；以及去除位於所述氧化矽玻璃坩堝外表面的未熔化的氧化矽粉層的搪磨製程；且進一步包括在所述的取出製程後，且所述的搪磨製程前進行的在所述氧化矽玻璃坩堝外表面標記由至少一個槽線構成的識別符的標記製程，其中，所述槽線在所述搪磨製程後的深度是0.2～0.5mm，所述槽線在其開口部的寬度是0.8mm以上。
如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述槽線在其開口部的寬度在2mm以下。
如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述標記是在將鐳射的焦點重合到所述氧化矽玻璃坩堝的外表面的狀態下進行鐳射掃描，使得鐳射的焦點在槽線的長度方向移動而進行。
如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述鐳射是二氧化碳鐳射。
如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在標記各槽線時，藉由移動所述焦點在槽線寬度方向的位置而在多個槽線寬度方向位置進行所述鐳射掃描。
如申請專利範圍第5項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述槽線寬度方向位置是3處～10處。
如申請專利範圍第5項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述鐳射掃描在各個槽線寬度方向位置進行3次～7次。
如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述槽線的截面形狀是倒梯形。
如申請專利範圍第8項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中所述槽線在該槽線底部的寬度是該槽線開口部的寬度的30～95%。
如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，進一步包括：在所述搪磨製程之後檢查所述氧化矽玻璃坩堝的檢查製程；在上述檢查中發現異物時，藉由磨削異物而除去該異物的磨削製程；以及電弧加熱所述磨削後的氧化矽玻璃坩堝的再次電弧加熱製程。
如申請專利範圍第1項至第10項中任意一項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，進一步包括：所述搪磨製程之後以規定寬度切除所述氧化矽玻璃坩堝的開口端部的緣部切割製程；其中，將所述識別符標記在從進行所述緣部切割後成為氧化矽玻璃坩堝開口端部的位置沿氧化矽玻璃坩堝底部方向距離30mm以內的位置。
一種氧化矽玻璃坩堝，包括：在外表面具有至少一個槽線構成的識別符，所述槽線的深度是0.2～0.5mm，在所述槽線在其開口部的寬度是0.8mm以上。
如申請專利範圍第12項所述的氧化矽玻璃坩堝，其中在所述槽線在其開口部的寬度是2mm以下。
如申請專利範圍第12項所述的氧化矽玻璃坩堝，其中所述槽線的截面形狀是倒梯形。
如申請專利範圍第14項所述的氧化矽玻璃坩堝，其中所述槽線在該槽線底部的寬度是該槽線開口部的寬度的30～95%。
如申請專利範圍第12項至第15項中任意一項所述的氧化矽玻璃坩堝，其中所述識別符設置在距離所述氧化矽玻璃坩堝的開口端部30mm以內的位置。