CN102557401A - 氧化硅玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

Abstract

一种在制造工序中可以防止拿错坩埚的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其包括：在可制定氧化硅玻璃坩埚外形的模具的内表面堆积氧化硅粉末而形成氧化硅粉层的氧化硅粉层形成工序；在模具内通过电弧加热来熔化氧化硅粉层并形成氧化硅玻璃层，由此形成氧化硅玻璃坩埚，在氧化硅玻璃层和模具之间残留未熔化氧化硅粉层而结束电弧加热的电弧加热工序；从模具取出氧化硅玻璃坩埚的取出工序；以及去除位于氧化硅玻璃坩埚外表面的未熔化的氧化硅粉层的珩磨工序；在取出工序之后且在珩磨工序之前进行的在氧化硅玻璃坩埚外表面标记由1个或多个槽线构成的标识符的标记工序，槽线在珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上。

Description

氧化硅玻璃坩埚及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种氧化硅玻璃坩埚及其制造方法。

背景技术

一般来讲，单晶硅是通过在氧化硅玻璃坩埚内，使高纯度的多晶硅熔融而得到硅熔液后，将晶种的端部浸入到这个硅熔液中并使其旋转的同时进行提拉而制得。

氧化硅玻璃坩埚一般要经过如下多个工序才可出货，即，要经过：在旋转模具的内表面堆积氧化硅粉末，在使这个氧化硅粉末熔融的电弧熔化工序之后，通过对坩埚外表面喷射高压水来去除附着在坩埚外表面的未熔化的氧化硅粉末的珩磨工序(honing process)；为使坩埚的高度达到特定值而以某个宽度切断坩埚开口端部的缘部切割工序；清洗工序；干燥工序；检查工序；HF(氟酸)清洗工序等。

[背景技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本实用新型专利登录第2533643号公报

专利文献2：日本公开专利平11-209136号公报

发明内容

发明所要解决的问题

每个用户都有着各自的要求，因此，在坩埚的生产线需要制造规格各不相同的、种类非常多的坩埚，不过，特别是在规格不同但外观上无法区分的情况下，存在着在制造工序中有可能会拿错规格不同的坩埚的问题。

作为防止拿错坩埚的方法，在专利文献1中记载有采用金刚石气动工具等在坩埚外表面磨削出坩埚等级识别符号的方法。在专利文献1中，是利用形成在坩埚外表面的凹部的数量来识别坩埚的等级的，不过，虽然按照这样的方法也可以识别多个种类的坩埚，但是，因为随着要识别的坩埚种类的增多凹部的数量也会变多，所以，采用专利文献1的技术来识别多种规格的坩埚的方法，从制造效率的观点来讲，实现极为困难。

并且，专利文献2中记载有利用YAG激光标记对石英玻璃部件进行标记的方法，激光标记的标记速度非常快，而且可以标记条形码、文字、标章、符号、阿拉伯数字等各种记号，所以，适用于识别规格互不相同的多种石英玻璃部件。

可是，专利文献2的方法是在石英玻璃部件特定部位上接触由碳等构成的垫板的状态下，以透过石英玻璃部件照射YAG激光的方式，将碳等烧结到石英玻璃部件上而进行标记的方法，可是，将该方法用于坩埚的情況下，当坩埚用于提拉单晶硅时剥离的碳等有可能会混入硅熔液中，并且，透过石英玻璃部件照射YAG激光时，需要从坩埚内侧向外侧照射YAG激光，不过，每逢标记的时候，使激光标记移动至坩埚内侧需要很大的工夫。因此，将专利文献2的技术应用到坩埚的标记中是极其困难的。

因此，现状是无论哪个现有技术都不能用于识别规格互不相同且种类非常多的坩埚，因而防止在制造工序中拿错坩埚只能靠工作者的注意力。

有鉴于此，本发明提供一种能防止在制造工序中拿错坩埚的氧化硅玻璃坩埚的制造方法。

解决课题的手段

本发明提供一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其包括：在可制定氧化硅玻璃坩埚外形的模具的内表面堆积氧化硅粉末而形成氧化硅粉层的氧化硅粉层形成工序；在所述模具内通过电弧加热来熔化所述氧化硅粉层并形成氧化硅玻璃层，最终形成氧化硅玻璃坩埚，同时，可在所述氧化硅玻璃层和所述模具之间残留未熔化氧化硅粉层而结束电弧加热的电弧加热工序；从所述模具取出所述氧化硅玻璃坩埚的取出工序；以及去除位于所述氧化硅玻璃坩埚外表面的未熔化的氧化硅粉层的珩磨工序，并且，进一步包括：在所述取出工序之后且在所述的珩磨工序之前进行的在所述氧化硅玻璃坩埚外表面标注由1个或多个槽线构成的标识符的标记工序，其中，所述槽线在所述珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，所述槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上。

本发明的发明人对防止在制造工序中拿错坩埚的课题进行了深度讨论，首先，想到了在取出工序之后且在珩磨工序之前，进行标识符的标记的方法。

因为在刚进行取出工序之后的氧化硅玻璃坩埚上，有未熔化的氧化硅粉末附着在坩埚外表面上，所以，不适合进行标记，一般会想到在珩磨工序中去除未熔化的氧化硅粉末之后进行标识符的标记，可是，本发明的发明人未按照该一般常识，而想出了在珩磨工序前，在未熔化的氧化硅粉末附着在氧化硅玻璃坩埚外表面的状态下进行标识符的标记的做法。

如果在珩磨工序之后进行标记，则电弧加热工序到标记工序之间存在1个或多个工序，在这个期间，因为氧化硅玻璃坩埚会在没有标记标识符的状态下移动，所以很容易发生拿错坩埚的情况，不过，如本发明所述，在取出工序之后且在珩磨工序之前进行标识符的标记的话，能在将坩埚从模具取出之后立即且未将其移动到其他地方之前标记标识符，所以很难发生拿错坩埚的情况。

进而，本发明的发明人想出了标记由1个或多个槽线构成的标识符的方法。所谓「标识符」是用于识别坩埚种类的记号，例如是文字、数字、条形码。在本发明中，因为使用由1个或多个槽线构成的标识符，所以容易形成多种标识符，可以很容易地识别各种各样的坩埚。

并且，在本发明中，标识符的线在珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上。标识符的线的深度及线的粗细处于这个范围内也是本发明的重点。在珩磨工序中，因未熔化的氧化硅粉层被去除且水会进入槽线内，所以，很难看到槽线。本发明的发明人通过研究得知，标识符的线在珩磨工序后的深度不足0.2mm或宽度不足0.8mm时，很难看到槽线，从而，很难看到标识符。可知槽线的深度越深，就越容易看到槽线，但是，槽线比0.5mm还深的时候，容易发生坩埚的破碎。

如前所述，根据本发明可以防止在制造工序中拿错坩埚。

附图说明

图1是本发明一实施方式所涉及的氧化硅玻璃坩埚的制造工序的流程图。

图2是本发明的一实施方式所涉及的为说明氧化硅粉层形成工序的剖面图。

图3是本发明的一实施方式所涉及的为说明电弧加热工序的剖面图。

图4是本发明的一实施方式所涉及的为说明取出工序的剖面图。

图5是本发明的一实施方式所涉及的标识符的结构的图。

图6是本发明的一实施方式所涉及的槽线结构的剖面图，图6(a)所示的是珩磨工序前的状态，图6(b)所示的是珩磨工序后的状态。

图7是本发明的一实施方式所涉及的槽线其他结构的剖面图，图7(a)所示的是珩磨工序前的状态，图7(b)所示的是珩磨工序后的状态。

图8是本发明的一实施方式所涉及的表示利用激光标记标记标识符的方法的图。

图9是本发明的一实施方式所涉及的表示在多个宽度方向位置进行激光扫描的方法的剖面图。

具体实施方式

下面将结合图1～图9对本发明的一实施方式进行说明。

本实施方式的氧化硅玻璃坩埚的制造方法包括：在限定氧化硅玻璃坩埚14外形的模具的内表面堆积氧化硅粉末，形成氧化硅粉层3的氧化硅粉层形成工序；在模具1内通过电弧加热来熔化所述氧化硅粉层3并形成氧化硅玻璃层13，由此形成氧化硅玻璃坩埚14，并且，可在所述氧化硅玻璃层13和所述模具1之间残留未熔化氧化硅粉层15而结束电弧加热的电弧加热工序；从模具1取出氧化硅玻璃坩埚14的取出工序；去除位于氧化硅玻璃坩埚14外表面的未熔化的氧化硅粉层15a的珩磨工序，并且，进一步包括：在所述的取出工序之后且所述的珩磨工序之前进行的在氧化硅玻璃坩埚14外表面上标记由1个或多个槽线构成的标识符的标记工序，槽线16在所述珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，槽线16在其开口部的宽度W2是0.8mm以上。

并且，所述珩磨工序之后，还包括以规定宽度切除氧化硅玻璃坩埚14的开口端部的缘部切除工序、清洗和干燥氧化硅玻璃坩埚14的清洗干燥工序、检查氧化硅玻璃坩埚14的检查工序中的任意一个工序。并且，在检查工序中发现异物时，还包括通过磨削而除去该异物的磨削工序，以及电弧加热所述磨削后的氧化硅玻璃坩埚14的再次电弧加热工序中的任意一个工序。

下面利用图1所示的流程图对各工序进行说明。

1.氧化硅粉层形成工序(步骤S1)

在氧化硅粉层形成工序(步骤S1)中，如图2所示，在可制定氧化硅玻璃坩埚外形的模具1的内表面堆积氧化硅粉末并形成氧化硅粉层3。模具1能以轴7为中心旋转，在旋转模具1的同时，将氧化硅粉末供给到模具1内。并且，模具1设置有多个通气孔5，通过电弧加热来熔化氧化硅粉层3时，氧化硅粉层3通过通气孔5而被减压。

氧化硅玻璃坩埚的外形，例如被形成为包括曲率比较大的角部、具有上表面开口的缘部的圆筒形侧壁部、以及由直线或曲率比较小的曲线构成的研钵状的底部的形状。在本实施方式中，所谓角部是连接侧壁部和底部的部分，是角部曲线的切线与氧化硅玻璃坩埚的侧壁部重叠的点到与底部有共同切线的点为止的部分。换言之，坩埚壁的直线状的部分(即侧壁部)开始弯曲的点是侧壁部和角部的边界。而且，坩埚底的曲率不变的部分是底部，自坩埚底的中心的距离增加时，曲率开始变化的点是底部和角部的边界。

氧化硅粉末可以是天然氧化硅粉末也可以是合成氧化硅粉末。天然氧化硅粉末可以通过粉碎以α-石英为主要成分的天然矿物质为粉状而制造。合成氧化硅粉末可以通过四氯化硅(SiCl₄)的气相氧化(干式合成法)或硅醇盐(Si(OR)₄)的加水分解(溶胶-凝胶法)等化学合成的方法来制造。

举一个例子，氧化硅粉层3可以是通过最先堆积天然氧化硅粉，之后堆积合成氧化硅粉来形成。由于由天然氧化硅粉形成的天然氧化硅玻璃的粘度比较大，而由合成氧化硅粉形成的合成氧化硅玻璃的纯度非常高，所以，通过由外侧的天然氧化硅粉层和内侧的合成氧化硅粉层构成氧化硅粉层3，可以制造内表面纯度高、强度高的坩埚。

氧化硅粉末的平均粒径例如可以是200～600μm。这是因为，如果平均粒径太小，形成氧化硅粉层时或进行电弧熔化时，氧化硅粉末容易飞舞，如果平均粒径太大，氧化硅粉层表面容易成凹凸不平。

一般来讲，如JIS Z 8901“试验用粉状体及试验用粒子”的用语定义项所述，所谓粒度是指以根据筛选法测量的试验用筛子的网眼来表示的参数，以根据沉淀法的斯托克斯相当直径来表示的参数，以根据显微镜法相当于圆的直径来表示的参数，以及，以根据光散射法相当于球的值或根据电阻试验方法的相当于球的值来表示的参数(也称作粒子径)，在本说明书中，粒度分布的测量利用的是以激光作为光源的激光衍射散射式测量法。

采用的原理是：将光线照射到粒子上时，被粒径不同的各个粒子散射的散射光量和图案也不同(米氏散射)。当将激光照射到粒子上时，检测到粒径较大时向各个方向的散射强度较强，特别是前方的散射光强度很强。并且，检测到随着粒径变小，整体上散射光强度变弱，原本较强的前方散射光所检测到的值却较弱。因此，如果是粒径较大的粒子，用凸透镜聚集被不同粒子散射的光中的前方散射光，这样在其焦点面上产生衍射像。其衍射光的亮度和大小由粒子的大小(粒径)决定。因此，如果利用这些散射光信息就能得容易地得到粒径。另一方面，如果粒径变小，前方散射光的强度减小，在前方设置的检测器很难进行检测，不过，由于侧方和后方的散射光的散射图案根据粒径不同而不同，所以，如果测量这些就可以求得粒径。比较上述测定结果和球形粒子，该球形粒子与所得到的光的散射图案具有相同的散射图案，并作为粒度分布而输出。因此，所谓得到的粒径，例如，表示与1μm直径的球相同的衍射、散射光的图案的被测量粒子的直径，不管其形状，均被判定为直径为1μm。因此，在其他的测量方法的目测和图像分析中，与关于一定轴方向的长度测量随机排列的粒子的“定方向径”，或求得等于粒子投影面积的理想形状(通常是圆)的粒子大小的“相当直径”，除此之外的表示粒子长轴和短轴比率的纵横尺寸比不同。并且，平均粒径是获得的粒度分布中累积值为50％的粒径。

2.电弧加热工序(步骤S2)

其次，在电弧加热工序(步骤S2)中，如图3所示，在模具1内，通过电弧加热使氧化硅粉层3熔融(电弧熔融)而形成氧化硅玻璃层13，由此形成氧化硅玻璃坩埚14，同时，为使氧化硅玻璃层13和模具1之间未熔化的氧化硅粉层15残留而终止电弧加热。电弧熔化可以通过边以轴7为中心旋转模具1，边在电极(通常碳电极)8之间使电弧放电10来进行。在电弧熔化时，加热到使氧化硅粉层3或氧化硅玻璃层13的内表面的温度达到2000～2600℃为好。这是因为如果电弧熔化的温度太低，氧化硅粉层3难以被玻璃化，如果温度太高，能量的浪费较大。

在氧化硅粉层熔化时，通过从模具1侧利用通气孔5在-50kPa以上且小于-95kPa的压力对氧化硅粉层3进行减压，由此可以制造实质上不含气泡(气泡含有率不足0.5％)的透明氧化硅玻璃层(下面简称“透明层”)11。并且，形成透明层之后，使减压的压力处于10kPa以上且小于-20kPa，由此可以在透明层外侧形成气泡含有率为0.5％以上且小于50％的含有气泡的氧化硅玻璃层(下面简称“含气泡层”)12。在本说明书中，所谓气泡含有率是针对坩埚的一定体积(w1)的气泡占有体积(w2)的比(w2/w1)。在本说明书中，压力值是相对于周围气压的值。

通过电弧加热，氧化硅粉层3从其内表面顺次被玻璃化。因此，即使氧化硅粉层3的内表面侧被熔融而被玻璃化，接触模具1的部分仍是未熔化的氧化硅粉层15。如果使氧化硅粉层3整个厚度方向玻璃化，则很难从模具1取出坩埚，所以，要在外侧残留有未熔化氧化硅粉层15的状态下终止电弧加热。

3.取出工序(步骤S3)

其次，在取出工序(步骤S3)中，如图4所示，从模具1中取出氧化硅玻璃坩埚14。氧化硅玻璃坩埚14例如可以通过使模具1上下反转而从模具1中取出。在从模具1取出的氧化硅玻璃坩埚14的表面附着有未熔化的氧化硅粉末，从而形成未熔化的氧化硅粉层15a。因为电弧加热工序后，残留在模具1内的未熔化的氧化硅粉层15的大部分不会附着到氧化硅玻璃坩埚14上，所以，氧化硅玻璃坩埚14外表面的未熔化的氧化硅粉层15a的厚度，比电弧加热工序后残留在模具1内的未熔化氧化硅粉层15的厚要薄很多，且会根据各种条件而发生变化，厚度是0.5mm左右。

4.标记工序(步骤S4)

其次，在标记工序(步骤S4)中，在氧化硅玻璃坩埚的外表面标记由1个或多个槽线构成的标识符。所谓标识符是可以用于识别坩埚种类的记号，例如可以是文字、数字、条形码。作为标识符的例子列举的是如图5所示的A，B等的英文字符。可以由多个文字构成1个标识符，也可以由1个文字构成1个标识符。槽线可以是直线也可以是曲线。「A」的时候，标识符例如由(1)～(3)所示的3个直线状的槽线所构成。「B」的时候，标识符例如由(1)所示的直线状的槽线以及(2)和(3)所示的两个曲线状的槽线所构成。当由1个或多个槽线构成标识符时，容易生成多个种类的标识符，可以容易地识别多个种类的坩埚。

图6(a)是垂直于槽线长度方向的剖面图，从内表面侧顺次由氧化硅玻璃层13及未熔化的氧化硅粉层15a所构成。氧化硅玻璃层13从内表面侧顺次由透明层11及含气泡层12所构成。所述槽线16贯穿未熔化的氧化硅粉层15a到达氧化硅玻璃层13。

在后述的珩磨工序中，如图6(b)所示，未熔化的氧化硅粉层15a被去除，只留有形成在氧化硅玻璃层13上的槽线16。因为在未熔化的氧化硅粉层15a被去除后的状态下需要看到槽线16，所以，在标记工序中，必须确保珩磨工序后的槽线16的深度D2为0.2～0.5mm，槽线16在其开口部的宽度W2为0.8mm以上。因此，例如在未熔化的氧化硅粉层15的厚度是0.5mm时，将珩磨工序前的槽线16的深度D1形成为0.7～1.0mm。珩磨工序前的槽线16其在开口部的宽度W1根据槽线16的形状而变化，例如是约1.2～约4mm。

标识符的线的深度及线的粗细在这样的范围内是本发明的重要的要点之一。在珩磨工序中，由于未熔化的氧化硅粉层15a被去除且水进入槽线16内，所以，视觉辨认槽线16变得很困难。本发明的发明人经过研究获知，当珩磨工序后的深度不足0.2mm，宽度不足0.8mm时，视觉辨认槽线16很困难，从而也难以视觉辨认标识符。而且，还获知槽线16的深度越深，视觉辨认槽线16就越容易，不过，槽线16比0.5mm还深的时候，就会容易发生坩埚的破裂。并且，珩磨工序后的槽线16在其开口部的宽度W2在2mm以下为好。那是因为如果宽度超过2mm时，线宽过粗，相邻的槽线16容易重合，识别标识符变得很困难。

槽线16的截面形状如图6(a)及(b)所示，可以为V字状，不过，根据本发明的发明人所进行的实验可知，槽线16的截面形状为V字状时，会出现在后述的再次电弧加热工序中坩埚易碎问题。

因此，为了解决这个问题而进行了讨论，并获知，将槽线16的截面形状形成为如图7(a)及(b)所示的把梯形倒过来的形状(倒梯形)时，在再次电弧加热工序中，可以消除坩埚易碎问题。并且，将槽线16形成为这一形状时，也可以防止单晶硅提拉时的坩埚的破裂。

槽线16在槽线16底部的宽度B2是槽线16在其开口部的宽度W2的30～95％为好。具体来讲，B2/W2例如是30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％，也可以是在这里列举的任意两个值之间的范围内的值。

对标记标识符的位置没有特别的限定，不过，为了不给单晶硅的提拉带来不良影响，将标识符优选标记在尽量远离硅熔液的位置，例如，优选标记在距离氧化硅玻璃坩埚14开口端部30mm以内的位置。并且，进行缘部切割工序时，优选将标识符标记在距离缘部切割后成为氧化硅玻璃坩埚14开口端部的位置向氧化硅玻璃坩埚14底部方向的30mm以内的位置上。

标识符的标记方法不限，不过，作为一个例子，如图8所示，标识符的标记方法是通过在使激光标记17照射的激光19的焦点与氧化硅玻璃坩埚14的外表面重合的状态下，使激光19的焦点在槽线16的长度方向移动进行激光扫描来进行的。槽线16的长度方向在图6中是箭头所示的方向。激光的种类不限，只要具有能被氧化硅玻璃吸收的波长即可，例如是二氧化碳激光(carbon dioxide laser)。所谓二氧化碳激光，是根据被激励而成为反转分布状态的二氧化碳的诱导放出而形成的激光。一般来讲，二氧化碳激光具有9.3～10.6μm的波长，因为容易被氧化硅玻璃吸收，所以适合在氧化硅玻璃坩埚表面做标记。

作为一个例子，激光标记17形成在支撑柱21上，并通过电缆23由控制器25控制。控制器25因为能控制激光19的三维位置，所以，即使对具有像氧化硅玻璃坩埚14的外表面那样的曲面形状的照射对象，也能保持光斑直径不变，并沿外表面自由照射。并且，控制器25能控制激光19的输出、扫描位置、扫描速度等各个条件。激光标记17和氧化硅玻璃坩埚14之间的距离D，按照激光标记17的工作距离适宜地设定即可。

激光19的强度在焦点光斑的中心最强，随着远离中心会变弱。因此，如果不改变宽度方向位置而沿着槽线16的长度方向移动激光19的焦点而进行标记的话，会形成如图6(a)所示的V字状的槽线16。但是，如前所述，这个V字状的槽线16，其在再次电弧加热工序中有可能会引起坩埚破碎，所以不为优选。为此，针对应该形成如图7(a)所示的倒梯形槽线16的问题进行了深入讨论，并由此获知，如图9(a)的箭头所示，移动激光19焦点的宽度方向位置，在多个宽度方向位置进行激光19的扫描，由此，可以形成如图9(b)所示的倒梯形的槽线16。宽度方向位置的数量例如是3～10，较优是5～7。这个数量如果过少，则难以形成倒梯形的槽线16，这个数量如果过多，则进行标记所花费时间过多。

在各个宽度方向位置上的激光扫描的次数没有特别的限定，例如可以为1～10次，优选为3～7次，更优选为4～6次。如果想以较少的次数形成想要的深度及宽度的槽线16，那么，一次施加给坩埚的热量会过大，坩埚会发生热应变，从而容易引起坩埚的破碎。并且，如果激光扫描的次数过多，则每一次施加到坩埚的热量会过小，从而难以形成槽线16。

对标记时的激光19的输出没有特别的限定，可以边观察印字状态边进行适宜地调节，例如，输出可以是15～40W。那是因为如果激光输出过低，会出现不能形成槽线16或者形成花费过多时间，如果激光的输出过高，则会因热应变而容易引起坩埚破碎。激光19可以是连续输出也可以是脉冲输出。不过，如果是脉冲输出，则槽线16会成为虚线，且点和点之间的应力会变大，所以，还是连续输出为优选。激光扫描的速度例如是5～30mm，不过，对于激光的扫描速度，考虑到与激光输出的匹配可适当设定，从而能进行合适的标记即可。

5.珩磨工序(步骤S5)

其次，在珩磨工序(步骤S5)中，去除氧化硅玻璃坩埚14外表面的未熔化氧化硅粉层15a。由此，如图6(b)和图7(b)所示，槽线16只残留有形成在氧化硅玻璃层13的部分。在珩磨工序中，例如，通过向氧化硅玻璃坩埚14的外表面喷射水(高压水)而去除未熔化氧化硅粉层15a。在珩磨工序中，由于槽线16的形成在未熔化的氧化硅粉层15a的部分被去除，并且水进入槽线16内，所以，槽线16的可见性恶化。

因此，在标记工序中，即使在珩磨工序除去了未熔化氧化硅粉层15a之后，也有必要形成槽线16使得能视觉辨认槽线16，而且，形成在珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，所述槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上的槽线16。喷射水的压力只要是能去除未熔化氧化硅粉层15a的压力即可，没有特别限定，例如可以是0.1～10MPa，具体的，例如为0.1、0.2、0.5、1、2、4、5、10MPa，也可以是这里所列举的任意两个值之间的范围内的值。

6.缘部切割工序(Rim Cutting Process)(步骤S6)

其次，在缘部切割工序(步骤S6)中，以规定宽度切除氧化硅玻璃坩埚14的开口端部。由此，可以使坩埚的高度达到期望的值。

7.清洗干燥工序(步骤S7)

其次，在清洗干燥工序(步骤S7)中，用水等清洗氧化硅玻璃坩埚14，并使其干燥。

8.检查工序(步骤S8)

其次，在检查工序(步骤S8)中，确认氧化硅玻璃坩埚14的尺寸是否符合规格，进行在氧化硅玻璃坩埚14内是否存在异物等的检查。检验合格的氧化硅玻璃坩埚14被包装并出货。包装之前可以进行HF清洗和其后的干燥。

9.磨削工序(步骤S9)

在检查工序中，对于氧化硅玻璃坩埚14内存在异物而不合格的氧化硅玻璃坩埚14，进行通过磨削而去除异物的磨削工序(步骤S9)。虽然通过该工序可以去除异物，不过，因为在磨削时坩埚内表面会产生划伤而该划伤有可能给单晶硅的提拉带来不良影响，所以用再次电弧加热工序进行去除。

10.再次电弧加热工序(步骤S10)

在再次电弧加热工序(步骤S10)中，通过对磨削工序后的坩埚进行短时间的电弧加热，使坩埚的表面熔融，使在磨削工序中产生的划伤消失。当槽线16是如图6(b)所示的大致V字状时，在再次电弧加热工序中，容易发生坩埚破碎，不过，当槽线16是如图7(b)所示的倒梯形时，在再次电弧加热工序中，由于难以发生坩埚的破碎，所以倒梯形为优选。

如前所述，在本实施例中，由于是在取出工序后且在珩磨工序前进行标识符的标记，所以可以防止在制造工序中拿错坩埚。并且，使用多种规格的坩埚的顾客，希望能容易地识别坩埚的种类，而根据本实施例的坩埚，其槽线的深度是0.2～0.5mm，且具有在槽线开口部的宽度是0.8mm以上的标识符，所以，标识符的可见性较好，从而可以容易地识别坩埚的种类。

<实施例>

在开口直径是610mm的模具的内表面以15mm的厚度堆积氧化硅粉末而形成氧化硅粉层，边从模具侧进行减压边通过电弧加热熔化氧化硅粉层，由此制造从内侧依次具有透明层及含气泡层的氧化硅玻璃坩埚。其次，从模具中取出这个氧化硅玻璃坩埚，在外表面附着有未熔化的氧化硅粉末的状态下，利用最大输出为30W的二氧化碳激光标记，在表1所示的条件下进行标识符“ABC”的标记。激光输出的百分数(％)值是相对最大输出的值。

其次，进行对氧化硅玻璃坩埚外表面喷射高压水而去除未熔化的氧化硅粉末的珩磨工序。在珩磨工序之后立即确认标识符是否可见。能清晰地识别的用“◎”进行评价，可见性不太好但是能看见的用“○”进行评价，很难看到的用“×”进行评价。

其次，对珩磨工序后的坩埚进行再次电弧加热工序。那时，坩埚破碎的用“×”进行评价，标识符标记的周边有小裂纹的用“○”进行评价，标识符的标记周边没有裂纹的用“◎”进行评价。

结果如表1所示。

【表1】

参照表1，就珩磨工序后的槽线的深度是0.2～0.5mm，宽度是0.8mm以上的实施例1～4而言，其可见性良好，并且，对进行再次电弧加热工序时的易碎性评价结果也良好的。但是，深度是0.2mm时，由于可见性多少会差些，所以可知深度在0.3mm以上为好。并且，槽线的形状是V字状时，由于易碎性评价结果多少会差些，所以可知槽线的形状是倒梯形为好。

并且，可以明白，即使槽线的形状是倒梯形，如比较例1所示，如果槽线的深度过深，则易碎性评价结果会很差。还可以明白，如比较例2所示，槽线的形状是V字状时，易碎性评价结果更差。

并且，可以明白，如比较例3所示，槽线的深度比0.2mm浅时，如比较例4所示，槽线的宽度小于0.8mm时，标识符的可见性变得非常差。

符号的说明

1：模具，3：氧化硅粉层，5：通气孔，7：轴，8：电极，10：电弧放电，11：透明氧化硅玻璃层，12：含气泡氧化硅玻璃层，13：氧化硅玻璃层，14：氧化硅玻璃坩埚，15：未熔化氧化硅粉层，15a：未熔化氧化硅粉层，16：槽线，17：激光标记，19：激光，21：支撑柱，23：电缆，25：控制器

Claims (16)

1.一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于包括：

在可制定氧化硅玻璃坩埚外形的模具的内表面堆积氧化硅粉末而形成氧化硅粉层的氧化硅粉层形成工序；

在所述模具内通过电弧加热来熔化所述氧化硅粉层并形成氧化硅玻璃层，由此形成氧化硅玻璃坩埚，同时，可在所述氧化硅玻璃层和所述模具之间残留未熔化氧化硅粉层而结束电弧加热的电弧加热工序；

从所述模具取出所述氧化硅玻璃坩埚的取出工序；以及

去除位于所述氧化硅玻璃坩埚外表面的未熔化的氧化硅粉层的珩磨工序；

并且，进一步包括：在所述的取出工序之后且所述的珩磨工序之前进行的在所述氧化硅玻璃坩埚外表面标记由1个或多个槽线构成的标识符的标记工序，

其中，所述槽线在所述珩磨工序后的深度是0.2～0.5mm，所述槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上。

2.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述槽线在其开口部的宽度在2mm以下。

3.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：

所述标记是在将激光的焦点重合到所述氧化硅玻璃坩埚的外表面的状态下进行激光扫描，使得激光的焦点在槽线的长度方向移动而进行的。

4.如权利要求3所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述激光是二氧化碳激光。

5.如权利要求3所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：

在标记各槽线时，通过移动所述焦点在槽线宽度方向的位置而在多个槽线宽度方向位置进行所述激光扫描。

6.如权利要求5所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述槽线宽度方向位置是3～10处。

7.如权利要求5所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述激光扫描在各个槽线宽度方向位置进行3～7次。

8.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述槽线的截面形状是倒梯形。

9.如权利要求8所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：所述槽线在该槽线底部的宽度是在该槽线开口部的宽度的30～95％。

10.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于进一步包括：

在所述珩磨工序之后检查所述氧化硅玻璃坩埚的检查工序；

在上述检查中发现异物时，通过磨削异物而除去该异物的磨削工序；以及

电弧加热所述磨削后的氧化硅玻璃坩埚的再次电弧加热工序。

11.如权利要求1至10任意一项所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：进一步包括：所述珩磨工序之后以规定宽度切除所述氧化硅玻璃坩埚的开口端部的缘部切割工序；

其中，将所述标识符标记在从进行所述缘部切割后成为氧化硅玻璃坩埚开口端部的位置沿氧化硅玻璃坩埚底部方向距离30mm以内的位置上。

12.一种氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：

在外表面具有1个或多个槽线构成的标识符，所述槽线的深度是0.2～0.5mm，在所述槽线在其开口部的宽度是0.8mm以上。

13.如权利要求12所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：在所述槽线在其开口部的宽度是2mm以下。

14.如权利要求12所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：所述槽线的截面形状是倒梯形。

15.如权利要求14所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：所述槽线在该槽线底部的宽度是其在该槽线开口部的宽度的30～95％。

16.如权利要求12至15中任意一项所述的氧化硅玻璃坩埚，其特征在于：所述标识符设置在距离所述氧化硅玻璃坩埚的开口端部30mm以内的位置上。

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