JP2022064875A - アルカリエッチングによってガラスを加工する方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガラスを加工または構造化するための、高速であって、より低いコストと結びついた、ほとんど水を使わないアルカリエッチングを用いる方法を提供する。【解決手段】ガラスを加工する方法であって、ガラス要素を提供し、前記ガラス要素からガラス材料を除去し、前記除去をエッチングによって行い、前記エッチングに際して有機溶媒中のアルカリエッチング媒体を使用する、方法である。【選択図】図６
Description
本発明は、概して、微細構造もしくは切り欠き部の形をしたガラスを加工すること、または外面形状を作製すること、または初期厚さを有するガラス要素からより低い目標厚さまでガラスを除去することに関する。特に、本発明は、エッチングによってガラスを加工または構造化する方法、およびこれによって製造することができる加工または構造化されたガラス要素にも関する。
透明、不透明または非透明なガラス、あるいはガラスセラミックスの精密な構造化は、多くの適用分野で大きな関心を集めている。ここでは、数マイクロメートルの範囲の精度が求められている。構造化とは、丸みのあるもしくは角張った形をした穴、空洞、チャネル、または任意の自由形状のものを指している。幅広い適用分野で使用するためには、加工により、基板の縁部領域または体積において損傷、残留物または応力が残らないようにすべきである。
独国特許出願公開第１０２０１８００５２１８号明細書は、レーザービームの焦点を固体物体に対して誘導するにあたり、経路が２次元の移動成分に加えて固体物体に対して垂直な移動成分をも同時に有するようにして、材料を改質する方法に関する。選択的レーザーエッチングでは、レーザー照射の強度が高いため、照射された材料において局所的な亀裂のない改質がもたらされる。
独国特許出願公開第１０２０１３１０３３７０号明細書には、ガラス基板内に穿孔を導入する方法が記載されている。その場合、まず、レーザー照射によってガラス基板に開口部が作り出され、続いてエッチング法によって材料が除去される。
さらに、独国特許出願公開第１０２０１８１００２９９号明細書は、ガラス要素を、塩基性エッチング溶液中でガラス要素のガラスを毎時８μｍ未満の遅い除去速度で除去するエッチング媒体に曝し、フィラメント状のキズが拡幅してチャネルを形成し、チャネルの壁に丸みを帯びた実質的に半球状の窪みを導入する方法を開示している。
既知の方法の欠点は、ガラス基板またはガラスセラミック基板の体積の中にフィリグリ状の複雑な構造を、維持可能な費用と例えば成分の強度に関する高い品質とで製造することが非常に困難な点にある。さらに、水性エッチング媒体ではエッチングできないガラスもある。同時に、この方法のプロセス時間を改善することも意図されている。
本発明者らはこの目的に取り組んだ。本発明は、ガラスを加工または構造化するために、高速であって、より低いコストと結びついた、ほとんど水を使わないアルカリエッチングを提供するという目的に基づいている。本発明の目的は、驚くべきことに、本発明によって達成される。
本発明は、ガラスを加工する方法であって、ガラス要素を提供し、ガラス要素からガラス材料を除去し、除去をエッチングによって行い、エッチングに際して有機溶媒中のアルカリエッチング媒体を使用する、方法を提供する。
特に、ガラス材料は、ガラス要素から選択的もしくは局所的に除去されるか、またはガラス要素の全表面にわたって均一に等方的に除去される。
さらに、好ましくは、他の添加剤は使用されない。エッチングのために、主成分として有機溶媒が使用され、特に３０重量％（ｗｔ％）超で使用される。
現在、エッチングは、水性アルカリエッチング媒体で行われている。しかし、特定の有機溶媒における沸点は、水性アルカリエッチング媒体の沸点よりもはるかに高い。そのため、有機溶媒中でのエッチングは、より高い温度で、より高速に行うことができる。さらに、分解生成物の溶解の仕方が異なるため、水性エッチング媒体では構造化しにくいガラスの中には、有機溶媒では構造化しやすいものもある。
そのため、エッチング媒体は、ほとんど水を含まない。水を含まないエッチング媒体とは、エッチング媒体の含水率が、好ましくは５重量％（ｗｔ％）未満、より好ましくは１重量％（ｗｔ％）未満であることを意味する。
これは主に、残念ながら完全に防ぐことができない周囲の湿度に起因している。実際、溶液は水を含んでいないことが望ましい。現在の無水プロセスでは、水性エッチングとは対照的に、増加した沸点および変化した溶解度などの異なる特性が利用されている。
塩基性薬剤を溶解するのに適しているのは、特に、少なくとも１個のヒドロキシル基を有する有機化合物である。好ましくは、ポリオール、またはそれぞれ少なくとも２個のヒドロキシル基を有する有機化合物が使用される。
有機溶媒は、好ましくは、アルコールを含む。アルコールは、水酸化物の溶解性を向上させるために、特に、多価アルコール、またはそれぞれ２個以上のヒドロキシル基を有するアルコールであってもよい。特に、エチレングリコールなどのジオールまたはジアルコールがそれぞれ適している。適切な溶媒または溶媒の成分であるトリオールの例が、グリセロールである。
さらに、有機溶媒は、有機化合物の混合物、例えば、多価アルコール、すなわち２個以上のヒドロキシル基を持つアルコールの混合物、または多価アルコールと１つ以上の他の有機化合物との混合物であってもよい。
エチレングリコールは、約１９７℃の沸点を有する。したがって、最大加工温度は、水性エッチング媒体よりもはるかに高い。その結果、分解生成物が不溶性であることから水性エッチング媒体ではエッチングできないがアルコールでは加工できるガラスもあるので、他のガラスの加工または構造化が可能になる。
さらに、有機溶媒中での最大エッチング温度は、水性溶媒中での温度に比べてはるかに高いため、１３０℃超、好ましくは１５０℃超、特に好ましくは１７０℃超の温度でエッチングすることが好ましい。したがって、加工速度をより大きくすることができる。
アルカリエッチング媒体としては、特に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）または水酸化カリウム（ＫＯＨ）が適している。この場合、アルカリエッチング媒体としては、好ましくはＫＯＨが考慮される。ＫＯＨは、微細構造化のためのエッチング媒体として特に適している。
有機溶媒、特にエチレングリコール中のＫＯＨは、４モル／ｌ超、好ましくは５モル／ｌ超、特に好ましくは６モル／ｌ超、ただし３０モル／ｌ未満の濃度であることが特に好ましいと判明した。
本発明の目的は、ほとんど水を使わない高速エッチングを提供することである。そこで、ガラス要素を１３０℃超のエッチング温度で有機溶媒中のアルカリエッチング媒体に曝すと、ガラス要素のガラス材料は、好ましくは、少なくとも毎時１０μｍ、好ましくは毎時２０μｍ超の除去速度またはエッチング速度で除去される。
本発明によるガラス要素は、好ましくは、２つの対向する側面を有する円盤状または板状の薄いガラスである。ガラス要素は、１５００マイクロメートル（μｍ）未満の厚さ、または８ｍｍ、１０ｍｍまたは２０ｍｍ～最大１００ｍｍの厚さを有することができる。その結果、ガラスは、微細構造もしくは切り欠き部の加工、または外面形状を作製するのに適しているだけでなく、初期厚さを有するガラス要素からより低い目標厚さまでガラスを除去するのにも適している。薄いガラスと高い温度とがプロセスを加速し、時間を節約または短縮する。これに応じて、本発明は、好ましいガラス要素、好ましくは、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）から製造または調達できるホウケイ酸ガラスまたはソーダ石灰ケイ酸ガラスを提供する。
本発明はさらに、好ましくは、以下の、重量パーセント（ｗｔ％）でのガラス組成物の１つ、すなわち
ＳｉＯ２ ６３～８３、
Ａｌ２Ｏ３ ０～７、
Ｂ２Ｏ３ ５～１８、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ４～１４、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０～１０、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～３、
Ｐ２Ｏ５ ０～２；
（上記の組成のガラスの例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＤ２６３がある）
または
ＳｉＯ２ ５０～７５、
Ａｌ２Ｏ３ ７～２５、
Ｂ２Ｏ３ ０～２０、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～０．１、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ５～２５、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～１０、
Ｐ２Ｏ５ ０～５；
（上記の組成のガラスの例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＡＦ３２がある）
または
ＳｉＯ２ ７５～８５、
Ｂ２Ｏ３ ８～１８、
Ａｌ２Ｏ３ ０．５～４．５、
Ｎａ２Ｏ １．５～５．５
Ｋ２Ｏ ０～２；
（この組成の例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＢｏｒｏ３３がある）
または
ＳｉＯ２ ５５～７５、
Ｎａ２Ｏ ０～１５、
Ｋ２Ｏ ２～１４、
Ａｌ２Ｏ３ ０～１５、
ＭｇＯ ０～４、
ＣａＯ ３～１２、
ＢａＯ ０～１５、
ＺｎＯ ０～５、
ＴｉＯ２ ０～２；
（この組成の例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＢ２７０がある）
の１つを含むガラス要素を包含する。
ＳｉＯ２ ６３～８３、
Ａｌ２Ｏ３ ０～７、
Ｂ２Ｏ３ ５～１８、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ４～１４、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０～１０、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～３、
Ｐ２Ｏ５ ０～２；
（上記の組成のガラスの例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＤ２６３がある）
または
ＳｉＯ２ ５０～７５、
Ａｌ２Ｏ３ ７～２５、
Ｂ２Ｏ３ ０～２０、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～０．１、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ５～２５、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～１０、
Ｐ２Ｏ５ ０～５；
（上記の組成のガラスの例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＡＦ３２がある）
または
ＳｉＯ２ ７５～８５、
Ｂ２Ｏ３ ８～１８、
Ａｌ２Ｏ３ ０．５～４．５、
Ｎａ２Ｏ １．５～５．５
Ｋ２Ｏ ０～２；
（この組成の例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＢｏｒｏ３３がある）
または
ＳｉＯ２ ５５～７５、
Ｎａ２Ｏ ０～１５、
Ｋ２Ｏ ２～１４、
Ａｌ２Ｏ３ ０～１５、
ＭｇＯ ０～４、
ＣａＯ ３～１２、
ＢａＯ ０～１５、
ＺｎＯ ０～５、
ＴｉＯ２ ０～２；
（この組成の例としては、Ｓｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）のガラスＢ２７０がある）
の１つを含むガラス要素を包含する。
一般に、チタン含有量を有するホウケイ酸ガラスまたはソーダ石灰ケイガラスは、本発明による有機溶媒中のアルカリエッチング媒体中での加工または構造化に特に適している。チタン化合物は一般に水に溶けにくいか、または炭化チタンおよび酸化チタンのように完全に不溶性である。これに対して、チタン化合物は一般に有機溶媒によく溶ける。したがって、有機溶媒中でチタン化合物を用いたガラス要素は、望ましくない固体沈殿生成物を形成しない。
さらに、低いアルカリ金属含有量を有するケイ酸ガラスは、本発明による加工または構造化に特に適している。アルカリ金属含有量が過剰に高いと、エッチングが困難になり得る。このため、ガラスは、アルカリエッチング媒体を用いた制御されたエッチングに特に適している。それゆえ、本発明の１つの発展形態によれば、ガラス要素のガラスは、１７重量％未満のアルカリ金属酸化物の含有量を有するケイ酸ガラスであることが規定されている。
本発明による方法は、超短パルスレーザーのレーザービームを用いてキズを導入することにより事前に損傷され、アルカリエッチング媒体によってキズが拡大される、ガラス要素を提供することができる。「キズ」なる用語は、以下では、基板を通過してもしなくてもよい、材料改質、亀裂または非常に微細なチャネルを意味すると理解される。
ガラス要素は、レーザービームを用いて、フィラメント状のキズを導入することにより事前に損傷させることができ、フィラメント状のキズは、アルカリエッチング媒体によって拡大されてチャネルを形成する。
フィラメント状のキズは、連続した細いオープンチャネルであってもよい。しかしながら、材料にフィラメント状または線状の変化部だけがあることも可能である。空洞または材料の変化部が線に沿って伸びているような混合形態も可能である。例えば、強力なレーザービームの周期的な自己収束によって生じる、線に沿って連鎖的に並ぶ短い損傷が１つの形態として挙げられる。
本発明によれば、超短パルスレーザーのレーザービームによって、フィラメント状のキズが作り出される。次いで、フィラメント状のキズは、好ましくは、有機溶媒中のアルカリエッチング媒体による選択的なエッチングプロセスによって拡大または拡幅されてチャネルを形成する。
この目的に適したレーザーは、Ｎｄ：ＹＡＧレーザーであり、例えば、１０６４ナノメートルの波長で放射される。一実施形態によれば、超短パルスレーザーは、１０ｋＨｚ～４００ｋＨｚの範囲内、好ましくは３０ｋＨｚ～２００ｋＨｚの範囲内の繰り返し率で動作される。隣接するキズの横方向の距離（すなわちピッチ）を調整できるように、ガラス要素上のレーザービームの繰り返し率およびスキャン速度を選択することができる。パルス幅は１００ピコ秒未満、好ましくは２０ｐｓ未満である。レーザーの適切な平均出力は、５０Ｗ～５００Ｗの範囲内である。
さらに、この目的に適したレーザーは、Ｙｂ：ＹＡＧレーザーであり、例えば、１０３０ナノメートルまたは５１３ナノメートルの波長で放射される。この実施形態によれば、超短パルスレーザーは、１０Ｈｚ～５０ＭＨｚの範囲内、好ましくは２０Ｈｚ～４０ＭＨｚの範囲内の繰り返し率で動作される。パルス幅は２０ピコ秒未満、好ましくは１０ｐｓ未満から０．５ｐｓに至るまでの範囲内である。レーザーの適切な平均出力は、２０Ｗ～５００Ｗの範囲内である。
さらに、１１００ｎｍから１００ｎｍに至るまでの波長範囲（ＵＶ）および１００ｐｓ～２００ｆｓのパルス幅で作用するレーザーを用いた実施形態も可能である。
本発明による方法は、特に、所定の経路に沿って互いに隣り合って配置されているチャネルの直径を、チャネル間のガラスが除去されてチャネルがつながり、これによってガラス要素が経路に沿って分離されるまで、アルカリエッチング媒体によって増大させるステップを含む。この方法を用いて、ガラス要素の外面形状および切り欠き部の両方を形成することができる。任意の湿式化学エッチングプロセスのように、ガラス要素のエッジをわずかにつなぎ合わせることができる。
さらに、本発明によれば、最大でも１μｍ、好ましくは最大でも０．８μｍ、特に好ましくは最大でも０．５μｍの直径を有するフィラメント状のキズをエッチング媒体によって拡幅することさえ可能である。この拡幅により、チャネルがガラス要素に形成される。
プロセスの特定の実施形態では、チャネルの所定の経路は、閉じた、例えば円形または矩形の経路を形成し、アルカリエッチング媒体によるこの経路に沿った分離がガラス要素に開口部をもたらすようになる。前記開口部は、基板の横の面、すなわち側面に向かって開いており、これに応じて、基板の表面に切り欠き部を画定する。この開口部は、異なる幾何学的形状、あるいはより複雑な構造をとることができる。
ガラス組成、アルカリエッチング媒体の組成、除去速度またはエッチング速度、およびエッチング温度は、それぞれの側面に対してチャネルの１つのエッジまたは壁に所定の角度のテーパーが形成されるように調整することができる。しかしながら、テーパー角度が小さいかまたは消失するチャネルまたはエッジを製造することも可能であり、これは、チャネルまたはエッジの側面と壁との間の角度が９０°または少なくとも９０°に非常に近いことを意味する。
本発明を、好ましい実施形態に基づいて、添付の図を参照しながら、より詳細に説明する。図において、各場合における同一の参照数字は、同一または対応する要素を示す。
図１は、レーザー加工用装置２０の実施例を示しており、この装置を用いて、後続のエッチングプロセスにおいてフィラメント状のキズ３２の位置にチャネル５を導入するために、ガラス要素１内にフィラメント状のキズ３２を導入することができる。装置２０は、前方の集光光学系２３を有する超短パルスレーザー３０と、位置決めデバイス１７と、を備えている。位置決めデバイス１７は、超短パルスレーザー３０のレーザービーム２７の入射点７３を、加工すべき板状のガラス要素１の一方の側面２の横方向に位置決めさせることができる。図示の例では、位置決めデバイス１７は、ガラス要素１の他方の側面３を載せるｘ－ｙテーブルを含んでいる。しかしながら、代替的または追加的に、レーザービーム２７を移動させるために光学系を可動式にして、ガラス要素１を固定したままレーザービーム２７の入射点７３を移動させることも可能である。次いで、集光光学系２３は、レーザービーム２７を集束して、ビームの方向、すなわち、照射される側面２に対して横方向、特に垂直方向に伸びる焦点を形成する。このような焦点は、例えば、円錐レンズ（アキシコンとして知られている）または大きな球面収差を有するレンズを用いて形成することができる。位置決めデバイス１７および超短パルスレーザー３０の制御は、好ましくは、プログラムされたコンピュータ１５によって実行される。このようにして、側面２に沿って横方向に分布するフィラメント状のキズ３２の所定のパターンを、特に、好ましくはファイルからまたはネットワークを介して、位置データを入力することによって、生成することができる。
一実施例によれば、以下のパラメータをレーザービーム２７に使用することができる。このレーザービームの波長は、Ｎｄ：ＹＡＧレーザーに典型的な１０６４ｎｍである。１２ｍｍの初期ビーム径を有するレーザービーム２７が生成され、次いで、これは１６ｍｍの焦点距離を有する両凸レンズの形をした光学系によって集光される。超短パルスレーザーのパルス幅は、２０ｐｓ未満、好ましくは約１０ｐｓである。パルスは、２つ以上、好ましくは４つ以上のパルスのバーストで放出される。バースト周波数は１２～４８ｎｓ、好ましくは約２０ｎｓであり、パルスエネルギは少なくとも２００マイクロジュールであり、バーストエネルギはこれに応じて少なくとも４００マイクロジュールである。
続いて、１つまたは特に複数のフィラメント状のキズ３２を導入した後、ガラス要素１を取り出してアルカリエッチング媒体に入れ、エッチングプロセスにおいてフィラメント状のキズ３２に沿ってガラスを除去することで、そのようなキズ３２の位置でガラス要素１内にチャネル５を導入する。
エッチングには、有機溶媒に溶解したアルカリエッチング媒体を使用する。
アルカリエッチング浴としては、４モル／ｌ超、好ましくは５モル／ｌ超、特に好ましくは６モル／ｌ超、ただし３０モル／ｌ未満のＫＯＨ濃度を有する、有機溶媒、好ましくはエチレングリコールに溶解したＫＯＨ溶液が好ましい。エッチングは、本発明の一実施形態では、１３０℃超、好ましくは１５０℃超、特に好ましくは１７０℃超の温度で行われる。
図２は、位置決めデバイス１７および超短パルスレーザー３０の上述のコンピュータ制御された動作によってガラス要素１に刻むことができる特定のパターンで配置された複数のフィラメント状のキズ３２を有するガラス要素１を、側面２を上にして平面図で示している。特に、フィラメント状のキズ３２は、ここでは一例として、閉じた矩形の経路または線の形をした所定の経路に沿ってガラス要素１内に導入されている。線の角部はわずかに丸みを帯びていてもよい。当業者であれば、矩形の経路だけでなく、任意の形状の経路または線をプロセスによって生成できることを理解することができるであろう。
図３は、後続のエッチングステップ後のガラス要素１を示しており、フィラメント状のキズはアルカリエッチング媒体によって拡大され、所定の経路に沿って互いに隣り合うように配置されて経路に沿った列を形成するチャネル５を形成している。チャネル５の直径は、チャネル５間のガラスが除去され、チャネル５がつながることができ、ガラス要素１が経路に沿って分離できるようになるまで、アルカリエッチング媒体によって増大される。例えば、図３によるチャネル５の所定の経路は、アルカリエッチング媒体による経路に沿った分離がガラス要素１に開口部をもたらすことができるように、閉じた矩形の経路を形成している。当然のこととして、所定の経路は、環状またはリング状の経路のような他の形状を有することもできる。
図４に、エッチングの結果としてチャネル５が横の面でつながったガラス要素１を示す。本発明のこの実施形態は、チャネル５間のガラスが除去されてチャネル５がつながる程度に、エッチングによってチャネル５の直径が増大されることに基づいている。
図５は、経路に沿って分割した後のガラス要素１を示している。チャネル５は矩形の閉じた分割線に沿って配置されていたので、内側の部分が切り離され、ガラス要素１に開口部１３が生じさせられる。ガラス要素１は、開口部１３、例えば図中のチャネル５（それぞれ内側の部分）から要素を区別するために、周囲のガラス要素１に斜線を施した部分として示されている。
図２～図５は、本発明のプロセスの実施形態の一例であって、
－ ガラス要素１へのレーザービーム２７の入射点７３を所定の経路に沿って運び、
－ 経路上で互いに隣り合って配置されている複数のフィラメント状のキズ３２をガラス要素１内に導入し、
－ フィラメント状のキズ３２を、有機溶媒中のアルカリエッチング媒体によって拡大させてチャネル５を形成し、
－ 所定の経路に沿って互いに隣り合って配置されているチャネル５の直径を、チャネル５間のガラスが除去されてチャネル５がつながり、ガラス要素１が経路に沿って分離できるようになるまで、アルカリエッチング媒体によって増大させる。
－ ガラス要素１へのレーザービーム２７の入射点７３を所定の経路に沿って運び、
－ 経路上で互いに隣り合って配置されている複数のフィラメント状のキズ３２をガラス要素１内に導入し、
－ フィラメント状のキズ３２を、有機溶媒中のアルカリエッチング媒体によって拡大させてチャネル５を形成し、
－ 所定の経路に沿って互いに隣り合って配置されているチャネル５の直径を、チャネル５間のガラスが除去されてチャネル５がつながり、ガラス要素１が経路に沿って分離できるようになるまで、アルカリエッチング媒体によって増大させる。
チャネル５は、概して、管状の円筒形の基本形状を有することができるか、または円筒形の壁を有する管状のものである。この場合、側面２の開口部１３からガラス要素１の中央まで、わずかなテーパーが存在し得る。エッチング操作中に拡幅する過程で、概して円筒形のチャネル５がつながり合うと、接触位置に隆起部５２が形成される。概して、図４の例に限定されることなく、本発明の一実施形態では、チャネル５間に位置しかつチャネル５の長手方向に対して平行に延びる隆起部５２を形成するように、チャネル５は互いに隣り合うようにして設けられる。これに応じて、これらの隆起部５２またはリブは、チャネル５の長手方向に対して平行に延びており、したがって、図４の描写では、隣接するチャネル５間の移行領域の位置で、鋸歯状または歯に似ている要素としてのみ見ることができる。しかしながら、エッチングを継続すると、隆起部は平坦になり、もはや見ても分からなくなる可能性がある。
ガラス組成、アルカリエッチング媒体の組成、除去速度またはエッチング速度、およびエッチング温度は、それぞれの側面２，３に対してチャネル５の１つのエッジ１０または壁に所定の角度のテーパーが形成されるように調整される。
少なくとも毎時１０μｍ、毎時約１５μｍから、好ましくは毎時２０μｍ以上の範囲のより高い除去速度では、空洞のかなり垂直な形成部が残り、その結果、９０°±５°、好ましくは９０°±３°、特に好ましくは９０°±１の範囲のテーパー角度が生じる。
本発明の目的は、ほとんど水を使わない高速エッチングを提供することである。そこで、ガラス要素を１３０℃超のエッチング温度で有機溶媒中のアルカリエッチング媒体に曝すと、ガラス要素のガラス材料は、好ましくは、少なくとも毎時１０μｍ、好ましくは毎時２０μｍ以上の除去速度またはエッチング速度で除去される。
アルコール、特にエチレングリコールのような多くの有機溶媒は、水性アルカリエッチング媒体よりも高い沸点を有することができるため、有機溶媒中でのエッチングは、より高い温度で、したがってはるかに高速で操作することができる。
図６は、上記のような組成を有し、厚さが１３００μｍであるＳｃｈｏｔｔ ＡＧ社製のＢｏｒｏ３３なる名称のホウケイ酸ガラスの、様々な温度の水中での異なるＫＯＨ濃度によるエッチング速度の測定値を示している。７０℃、１００℃、１２０℃および１４０℃におけるこれらの測定値を、１４０℃および１７５℃におけるエチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨ溶液のエッチング速度と比較している。
水中６モル／ｌのＫＯＨの沸点は約１１５℃であり、水中１５モル／ｌのＫＯＨの沸点は約１４０℃であり、エチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨの沸点は約１９５℃である。したがって、エッチング温度は溶媒の沸点に制限されている。
図６は、１４０℃でエチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨの濃度の場合、毎時４μｍのエッチング速度が達成されることを示している。このエッチング速度は、同じモル濃度のＫＯＨを有するすべての水性エッチング溶液よりも高い。しかしながら、エチレングリコール中のＫＯＨ濃度が６モル／ｌで、温度が１７５℃の場合、毎時２１μｍのエッチング速度さえ測定される。このエッチング速度は、水中のＫＯＨに比べて桁違いに高い。さらに、上記のような組成を有するＳｃｈｏｔｔ ＡＧ（マインツ在）製のホウケイ酸ガラスＤ２６３については、１７５℃で、エチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨを用いてほぼ１４μｍのエッチング速度が達成された。
これに対して、１００℃前後で水中６モル／ｌのＫＯＨの濃度の場合、エッチング速度は毎時４μｍ未満と測定され、１２０℃前後で水中１５モル／ｌのＫＯＨの濃度の場合、エッチング速度は毎時１０μｍ未満と測定される。エチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨのエッチング速度は、１４０℃での１８モル／ｌ溶液のエッチング速度の測定結果から明らかなように、高温でＫＯＨのモル濃度が高い水性ＫＯＨ溶液のエッチング速度をもはるかに上回っている。
エッチングによる分解生成物は、水への溶解度が大きく異なることが多い。ガラスの中には、溶解度の低い成分が沈殿するため水性エッチング媒体では構造化されにくいものがある。しかしながら、これらのガラスは、有機溶媒中ではエッチングおよび構造化されやすい場合が多いことが分かっている。具体的には、チタンを含有するホウケイ酸ガラスまたはソーダ石灰ケイ酸ガラスが、本発明による有機溶媒を用いたアルカリエッチング媒体中での加工または構造化に特に適している。このように、有機溶媒中のチタン化合物を有するガラス要素は、望ましくない固体沈殿生成物を形成しない。そのため、チタンを含むガラス要素は、プロセス時間に好ましい影響を与えることができる。
図７の縦棒グラフにチタン溶解度の例を示している。具体的には、水中３モル／ｌのＫＯＨのエッチング媒体（左列）および水中６モル／ｌのＫＯＨのエッチング媒体（中央列）への溶解度を、エチレングリコール中６モル／ｌのＫＯＨのエッチング溶液と比較している。縦棒グラフから分かるように、有機溶液への溶解度は、比較対象となる６モル／ｌのＫＯＨを有する水溶液に比べてほぼ１０倍であり、Ｈ２Ｏ溶液中３モル／ｌのＫＯＨに比べて２０倍超である。
本開示は、図を参照して説明した例示的な実施形態に使用されるような、溶媒としてのエチレングリコールに制限されるものではない。例えば、他の多価有機化合物、好ましくは高沸点の多価有機化合物も同様に用いることができる。エッチング溶液の特性を調整するために、様々な有機化合物を混合してもよい。さらに、溶液は２つ以上の塩基性成分を含んでいてもよい。例えば、ＫＯＨとＮａＯＨとの組み合わせを使用してもよい。
図８は、ガラス要素１の内部に一連の局所的なまたはスポット状のキズ３３を導入するための図１の装置の変形例を示している。例えば、直線的な細長いフィラメント状の線は作り出されないが、極めて小さな焦点が材料を通る任意の経路に沿って移動され、各焦点で小さな改質が生じさせられるので、材料を通る焦点の移動により、ある点で表面に触れる改質曲線が生じる。続いて、改質構造を選択的にエッチングすることで、材料内に３Ｄ構造を作製する。そこで、超短パルスレーザー３０のレーザービーム２７の集光光学系２３を、一方の側面２の走査移動によって、ガラス要素１の本体に誘導することができる。材料を改質するために、局所的またはスポット的なキズ３３の経路が、レーザービーム２７を用いてガラス要素１の本体に書き込まれ、これによって、経路が２次元の移動成分に加えて本体に対して垂直な移動成分も有するように、レーザービームの焦点を本体に対して誘導することができる。このようなレーザー誘起改質によって、後続の湿式化学プロセスにおけるエッチング速度を縮めることができる。ほとんど水を使わずに選択的にアルカリエッチングを行うことができるため、アンダーカットまたはカーブの形でバルクから３Ｄ構造または３Ｄオブジェクトを製造することができる。
図９は、後続のエッチング後の図８の装置で加工されたガラス要素１を示しており、これによって、ガラス要素１の内部の元の局所的またはスポット的なキズ３３が、アルカリエッチング媒体４によって拡大され、例えばチャネル５が形成される。
図１０は、ガラス要素１を局所的にエッチングするための装置の一実施形態を示している。アルカリエッチング媒体４が充填された容器３７に電極３５を浸漬して、スパーク３９の形態の固定された静電放電を発生させ、ガラス要素１の側面２に凹部４１を形成する。もちろん、ほとんど水を含まないアルカリエッチング媒体４中でガラス要素１を局所的にエッチングするために、電極３５の代わりに別の局所発熱体を使用することも可能である。このように、上述したガラス組成物の精密な化学エッチングは、熱プロセスによって促進される。また、中間工程または後工程は必要ない。深さ数ミリメートルの微小孔は数秒で開けられ、深さ数百ミクロンのチャネルも容易に製造することができる。また、厚さ数ミリメートルにわたってガラスを除去することも可能である。
１ ガラス要素
２，３ 側面
４ アルカリエッチング媒体
５ チャネル
１０ エッジ
１３ １における開口部
１５ コンピュータ
１７ 位置決めデバイス
２０ レーザー加工用装置
２３ 集光光学系
２７ レーザービーム
３０ 超短パルスレーザー
３２ フィラメント状のキズ
３３ 局所的なまたはスポット状のキズ
３５ 電極
３７ 容器
３９ スパーク
４１ 凹部
５２ チャネル５間の隆起部
７３ 入射点
２，３ 側面
４ アルカリエッチング媒体
５ チャネル
１０ エッジ
１３ １における開口部
１５ コンピュータ
１７ 位置決めデバイス
２０ レーザー加工用装置
２３ 集光光学系
２７ レーザービーム
３０ 超短パルスレーザー
３２ フィラメント状のキズ
３３ 局所的なまたはスポット状のキズ
３５ 電極
３７ 容器
３９ スパーク
４１ 凹部
５２ チャネル５間の隆起部
７３ 入射点
Claims (18)
- ガラスを加工する方法であって、
ガラス要素（１）を提供し、前記ガラス要素（１）からガラス材料を除去し、前記除去をエッチングによって行い、前記エッチングに際して有機溶媒中のアルカリエッチング媒体（４）を使用する、
方法。 - 前記ガラス材料を、前記ガラス要素（１）から選択的もしくは局所的に除去するか、または、前記ガラス要素（１）の全表面にわたって均一に等方的に除去する、
請求項１記載の方法。 - 前記アルカリエッチング媒体（４）の含水率は、５重量％（ｗｔ％）未満、好ましくは１重量％（ｗｔ％）未満である、
請求項１または２記載の方法。 - 前記有機溶媒は、アルコール、好ましくは多価アルコール、特にジオール（ジアルコール）、より好ましくはエチレングリコールを含む、
請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。 - 前記有機溶媒は、有機化合物の混合物、好ましくは多価アルコールの混合物である、
請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。 - 前記アルカリエッチング媒体（４）は、水酸化カリウム（ＫＯＨ）または水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）である、
請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。 - 前記有機溶媒中のＫＯＨは、４モル／ｌ超、好ましくは５モル／ｌ超、特に好ましくは６モル／ｌ超、ただし３０モル／ｌ未満の濃度を有する、
請求項６記載の方法。 - 前記エッチングを、１３０℃超、好ましくは１５０℃超、特に好ましくは１７０℃超の温度で行う、
請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）は、以下の特徴のうち少なくとも１つ、すなわち
－ 前記ガラス要素（１）は、１５００μｍ未満の厚さを有する円盤状または板状の薄いガラスであるとの特徴、
－ 前記ガラス要素（１）は、最大１００ｍｍの厚さを有するガラスであるとの特徴、
を有する、
請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）を、少なくとも毎時１０μｍ、好ましくは毎時２０μｍ以上の除去速度またはエッチング速度で前記ガラス要素（１）の材料を除去する前記アルカリエッチング媒体（４）に曝す、
請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）は、ホウケイ酸ガラスまたはソーダ石灰ケイ酸ガラスである、
請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）は、チタンを含む、
請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）は、以下の、重量パーセントでのガラス組成物の１つ、すなわち
ＳｉＯ２ ６３～８３、
Ａｌ２Ｏ３ ０～７、
Ｂ２Ｏ３ ５～１８、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ４～１４、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０～１０、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～３、
Ｐ２Ｏ５ ０～２、
または
ＳｉＯ２ ５０～７５、
Ａｌ２Ｏ３ ７～２５、
Ｂ２Ｏ３ ０～２０、
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ ０～０．１、
ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ５～２５、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２ ０～１０、
Ｐ２Ｏ５ ０～５、
または
ＳｉＯ２ ７５～８５、
Ｂ２Ｏ３ ８～１８、
Ａｌ２Ｏ３ ０．５～４．５、
Ｎａ２Ｏ １．５～５．５、
Ｋ２Ｏ ０～２、
または
ＳｉＯ２ ５５～７５、
Ｎａ２Ｏ ０～１５、
Ｋ２Ｏ ２～１４、
Ａｌ２Ｏ３ ０～１５、
ＭｇＯ ０～４、
ＣａＯ ３～１２、
ＢａＯ ０～１５、
ＺｎＯ ０～５、
ＴｉＯ２ ０～２、
の１つを有する、
請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。 - 超短パルスレーザー（３０）のレーザービーム（２７）を用いて、キズ（３３）を導入し、前記キズ（３３）を前記アルカリエッチング媒体（４）によって拡大することにより、前記ガラス要素（１）を事前に損傷させる、
請求項１から１３までのいずれか１項記載の方法。 - 前記ガラス要素（１）内に、前記レーザービーム（２７）を用いてフィラメント状のキズ（３２）を導入し、前記フィラメント状のキズ（３２）を前記アルカリエッチング媒体（４）によって拡大してチャネル（５）を形成する、
請求項１４記載の方法。 - 所定の経路に沿って互いに隣り合って配置されている前記チャネル（５）の直径を、前記チャネル（５）間の前記ガラスが除去されて前記チャネル（５）がつながり、これによって前記ガラス要素が前記経路に沿って分離されるまで、前記アルカリエッチング媒体（４）によって増大させる、
請求項１５記載の方法。 - 前記チャネル（５）の前記所定の経路は、閉じた円形または矩形の経路を形成するので、前記アルカリエッチング媒体（４）による前記経路に沿った分離は、前記ガラス要素（１）に開口部をもたらす、
請求項１６記載の方法。 - ガラス組成、前記アルカリエッチング媒体（４）の組成、除去速度またはエッチング速度、および、エッチング温度を、それぞれの側面（２，３）に対して前記チャネル（５）の１つのエッジ（１０）に所定の角度のテーパーが形成されるように調整する、
請求項１５から１７までのいずれか１項記載の方法。
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