TWI415927B - A method for producing a polishing composition - Google Patents

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TWI415927B
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Hiroshi Takahashi
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Yuji Ito
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Showa Denko Kk
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Description

研磨組成物之製造方法
本發明係有關研磨基板之研磨組成物，尤其有關研磨基板之金屬部份用之研磨組成物的製造方法。又，本發明又為有關藉由製造之研磨組成物的基板研磨方法及基板之製造方法者。
因IC(集體電路)或LSI(大型規模集體電路)之技術進步提高了此等之動作速度或集體規模，例如已急速地達成可高性能化之微處理器或大容量化記憶體晶片。對此等高性能化係微細加工技術之貢獻極大者。此微細加工技術中之一有平坦化技術之化學機械研磨法在其中。此化學機械研磨法係在多層配線步驟中被使用於層間絕緣膜、金屬插頭、配線金屬之平坦化者。
其中配線金屬係近年來由於配線延遲之問題已被試於使銅或銅合金。使用銅或銅合金之配線的製造方法有例如圖1所示，在層間絕緣膜11中預先形成一個溝，視其需要薄薄地形成鉭、氮化鉭等障壁膜12，然後堆積銅或銅合金之層13的demacene法。這時因銅或銅合金係多堆積於層間絕緣膜上部，所以一邊為使其平坦化一邊將多餘之銅或銅合金予以研磨，藉此形成配線13’。
又，做為磁性記錄媒體、磁性記憶裝置(MRAM)受到注目。在MRAM係會將資訊記錄於元件陣列中特定之位元(bit)，所以設置橫跨陣列之縱橫的寫入位元與寫入字線，只使用位於交叉區域之元件予以選擇書寫之方法(參照例如日本特開平10－116490號公報)係為人所知者。在此會被形成金屬配線，惟金屬配線係由鋁或鋁合金、銅或銅合金所成導體層、與包圍著此等之鎳－鐵(坡莫合金)等強磁性層所成。視其需要有時會挾著強磁性層薄薄地形成鉭、氮化鉭等阻擋膜。此金屬配線雖可依damocene法形成，但多餘之導體層、強磁性層及阻擋膜則可以一邊研磨使其平坦化被除去。
由這種配線等形成時會增大配線電阻或配線短路之問題，通常研磨對象之金屬部份被削去之碟化14(圖1)或磨蝕等係通常儘量使其為小為宜。
另一方面，有時會如圖2所示，形成障壁膜12之前所形成之蓋層或防反射膜15則會依照被留下來。這時因防反射膜等之膜厚度較厚，所以碟化小時，當阻擋膜研磨而削完防反射膜時配線銅13’會成鼓起狀態而成為配線短路等之原因。為此，配線金屬研磨時最好形成某一程度之深度的碟化，使阻擋膜研磨時儘量想辦法使配線不會鼓起來。這時防反射膜等厚度係數10nm左右、與阻擋膜合起來成為20~100nm左右。此厚度係在最初層之局部較薄，整體則較厚。
這時假如有可藉由配線而改變碟化的研磨方法則非常有利。
又，以同一研磨分多批進行時，因研磨組成物以外之要素(例如研磨墊片之劣化等)經過每一分批研磨而會有碟化量之變化。如果可以打消此變化量，對每一分批研磨使用碟化量被調整之研磨組成物時，則不必靠研磨分批得到一定之碟化。
惟金屬研磨組成物通常有可使碟化大之組成物或使碟化小之組成物，很難找到可以簡單方便地控制碟化之研磨組成物。
本發明係以提供可以控制碟化之研磨組成物的製造方法，以及包含以此研磨組成物可以平坦化基板之基板的研磨方法與以此方法平坦化之步驟的基板之製造方法為目的者。在此所稱「可控制碟化」係指只有碟化量被調整，其他特性(例如研磨率等)並無大變化而言者。
本案發明人等係再三深入地研討上述課題之結果，發現可以混合二種之研磨組成物(預備組成物)時，可以解決上述課題，遂而完成本發明者。
即，本發明係如以下[1]~[25]所示者。
[1]一種複數種之研磨組成物的製造方法，係在具有凹部之基板上可以如覆蓋凹部一樣地被埋入之金屬膜，或在具有凹部之基板上形成阻擋金屬膜，為研磨該覆蓋凹部被埋入之金屬膜以使其成不同之碟化量的複數種研磨組成物之製造方法中，其特徵為改變組成不同之二種預備組成物(A)及(B)之混合比率加以混合以製造該複數種之研磨組成物，做為預備組成物(A)使用含有(a)碾磨粒、(b)氧化劑(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸所成群之酸、(d)界面活性劑之組成物，做為預備組成物(B)使用含有(a)碾磨粒、(b)氧化劑之組成物，使其具有不同碟化量者。
[2]如上述[1]所記載複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(B)為更含有(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸之酸、(d)界面活性劑、在預備組成物(A)及預備組成物(B)中，至少(a)、(b)、(c)、(d)之一種以上的濃度為不同者。
[3]如上述[2]所記載複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之碾磨粒(a)之濃度為較預備組成物(B)之該成份更高者。
[4]如上述[2]或[3]所記載複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之氧化劑(b)之濃度為較預備組成物(B)之該成份更低者。
[5]如上述[2]~[4]之任一所記載之複數種研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之一種或二種以上選自胺基酸、無機酸所成群之酸(c)的濃度為較預備組成物(B)之該成份為低者。
[6]如上述[2]~[5]之任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之界面活性劑(d)之濃度為較預備組成物(B)之該成份為高者。
[7]如上述[1]~[6]之任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)中之一或雙方更含有分子中具有3個以上唑基之分子量300~15000的含唑基化合物者。
[8]如上述[7]所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之雙方均具有該含唑基之化合物，預備組成物(A)之該含唑基化合物的濃度較預備組成物(B)之該成份為低者。
[9]如上述[1]~[8]之任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)中之一或雙方更含有防蝕劑者。
[10]如上述[9]所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中防蝕劑為苯并三唑、甲苯基三唑、羥基苯并三唑、羧基苯并三唑、苯并咪唑、四唑、喹啉羧酸。
[11]如上述[9]或[10]所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之雙方均含有該防蝕劑，預備組成物(A)之該防蝕劑濃度較預備組成物(B)之該成份高者。
[12]如上述[1]~[11]之任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之一或雙方更含有鹼者。
[13]如上述[12]所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中鹼為一種或二種以上選自氨、乙二胺、丙二胺所成群者。
[14]如上述[12]或[13]所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之雙方為含該鹼、預備組成物(A)之該鹼濃度為較預備組成物(B)之該濃度為低者。
[15]如上述[1]~[14]中任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中所製造研磨組成物之pH值為5~11。
[16]如上述[1]~[15]中任一所記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中該界面活性劑為一種或二種以上選自C8以上之烷基芳香族磺酸酯，具有C8以上烷基之磷酸酯，具有C8以上烷基之脂肪酸所成群者。
[17]如上述[1]~[16]中任一記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該碾磨粒(a)之濃度為0.01~30質量%。
[18]如上述[1]~[16]中任一記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該氧化劑(b)之濃度為0.01~30質量%。
[19]如上述[1]~[16]中任一記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該酸(c)之濃度為0.01~10質量%。
[20]如上述[1]~[16]中任一記載之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該界面活性劑(d)之濃度為5質量%以下者。
[21]一種基板之研磨方法，其特徵為以上述[1]~[20]中任一記載之方法製造研磨組成物，藉由該研磨組成物研磨基板，調節基板之碟化以進行平坦化者。
[22]如上述[21]所記載之研磨方法，其中研磨組成物之溫度為30℃~50℃。
[23]如上述[21]或[22]所記載之研磨方法，其中該金屬膜為銅或含有銅之合金。
[24]如上述[21]~[23]中任一所記載之研磨方法，其中該障壁金屬膜為鉭或鉭合金。
[25]一種基板之製造方法，其特徵為包含以上述[21]~[24]中任一所記載之研磨方法研磨基板之步驟，使其成為具有1~300nm範圍之碟化量的基板者。
依本發明時可以組合二種預備組成物予以研磨、控制碟化量，所以在一個IC晶片之製程中包含複數之平坦化步驟時，不必使用複數之專用金屬研磨組成物以製造基板。
另外，既使需要不同種類之IC晶片時，亦可以對此等使用相同種類之預備組成物，不必變更金屬研磨組成物，研磨墊及研磨機，即可極容易地製造基板。
以下針對本發明之實施形態詳細說明。
本發明係有關在具有凹部之基板上形成好像要罩住凹部被埋入之金屬膜，或在具有凹部之基板上形成障壁金屬膜、為研磨好像罩住凹部被埋入之金屬膜而使用，使碟化量不同之複數種之研磨組成物的製造方法者，改變組成不同之二種預備組成物的混合比率混合以製造該複數種之研磨組成物，使該研磨組成物可以具有例如1~300nm範圍之碟化量的複數種之研磨組成物的製造方法。
做為二種類之預備組成物可以使用含有(a)碾磨粒、(b)氧化劑、(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸所成群之酸、及(d)界面活性劑之預備組成物(A)，與含有(a)碾磨粒及(b)氧化劑之預備組成物(B)者。
預備組成物(B)係更可以含有(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸所成群之酸，及(d)界面活性劑者，這時兩個預備組成物(A)與預備組成物(B)中，至少一種以上之(a)、(b)、(c)、(d)之濃度會不相同。
為使預備組成物(A)與(B)可以具有1~300nm範圍之所定碟化量可用任意混合比率(即藉由混合以調製之最後所得研磨組成物中，一邊之預備組成物之比率為較0%多且未達100%，(另一預備組成物之比率係配合其為未達100%、超過0%之混合比率)。
藉由本發明製造研磨組成物時亦可以在兩個預備混合物間改變具有相同功能之成份的種類。例如可以使一邊之預備混合物有之碾磨粒，與另一之預備混合物含有之碾磨粒為不相同者。
其次，對各預備組成物所用之成份說明。
<碾磨粒>
本發明中做為碾磨粒可使用矽石、氧化鋁、鈰土、有機研磨材料等研磨材料。可用一種之此等研磨材料，亦可使用二種以上。此等研磨材料之目的係在可充分提昇研磨速度而採用者，惟有時研磨材料之不同而會在基板表面產生擦傷。可以具充分之研磨速度並可以抑制擦傷之研磨材料係有矽石可用，更佳之研磨材料有藉由水解烷氧基矽烷所製造之以膠態矽石為主成份所成者。此等研磨材料之含有量係對研磨時之研磨組成物而言，以0.01~30質量%為宜，更以0.1~20質量%，最佳係以0.2~10質量%為宜。研磨材料之含量太多時，會成為造成擦傷之原因，太少時會有無法充分提高研磨速度，障壁膜上所剩下之金屬膜會有無法解除之虞。又，研磨材料之大小之較佳粒子徑1μm以下，更佳為0.01~0.5μm。研磨材料之粒徑太小時無法充分提高研磨速度，太大時會有擦傷而造成金屬表面創傷之原因。
<氧化劑>
本發明中所用氧化劑係可以氧金屬或金屬合金，對提高研磨速度可發揮作用者。做為氧化劑、有氧、臭氧、過氧化氫、第三丁基過氧氫、乙基苯過氧氫等烷基過氧化物、過乙酸、過苯甲酸等過酸、過錳酸鉀等過錳酸鹽、過碘酸鉀等過碘酸鹽、過硫酸銨、過硫酸鉀等過硫酸鹽、次亞氯酸鉀等次亞氯酸鹽、多酮酸等。此等氧化劑以容易操作之過氧化氫、過硫酸鹽為宜。
氧化劑之含量係對研磨時研磨組成物為0.01~30質量%即可，較佳係0.05~20質量%，更佳係0.1~10質量%。太少時研磨速度有時會變慢、太多時會成浪費更會反而抑制研磨速度。
<酸>
本發明中所用選自無機酸、有機酸及胺基酸所成群之酸係做為蝕刻劑可以促進研磨，同時可以安定地進行研磨而予以添加者。又，本發明中並不把胺基酸包含於有機酸中。此等做為無機酸有硫酸、磷酸、膦酸、硝酸。又，有機酸可為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2－甲基丁酸、正己酸、3,3－二甲基丁酸、2－乙基丁酸、4－甲基戊酸、正庚酸、2－甲基己酸、正辛酸、2－乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、柳酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、順丁烯二酸、酞酸、羥基丁二酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸等羧酸及此等之鹽。又，做為胺基酸有甘胺酸、丙胺酸、β－丙胺酸、2－胺基丁酸、戊胺酸、纈胺酸、白胺酸、己胺酸、異白胺酸、別異白胺酸、苯基丙胺酸、脯胺酸、肌胺酸、鳥胺酸、賴胺酸、牛磺酸、絲胺酸、蘇胺酸、別蘇胺酸、高絲胺酸、酪胺酸、3,5－二碘化酪胺酸、β－(3,4－二羥苯基)丙胺酸、甲狀腺素、4－羥基脯胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、乙硫胺酸、羊毛硫胺酸、胱硫醚、胱胺酸、磺基丙胺酸、天冬胺酸、墊胺酸、S－(羥甲基)半胱胺酸、4－胺基丁酸、天冬胺醯胺、麩胺醯胺、重氮乙醯絲胺酸、精胺酸、刀豆胺酸、瓜胺酸、δ－羥基賴胺酸、肌酸、犬尿胺酸、組織胺、1－甲基組織胺、3－甲基組織胺、麥角硫因、色胺酸等胺基酸。
如此等之無機酸、有機酸及胺基酸之的酸係可使用其一種，亦可使用二種以上。此等酸之含量係對研磨時之研磨組成為0.01~10質量%即可，更以0.02~5質量%，更以0.05~2質量%為宜。太少時很難得到高度之研磨速度、太多時有時金屬或金屬合金等之蝕刻速度會太快。酸亦可用來調整碟化量。惟酸有時可能會引發腐蝕、最好在不會引起腐蝕之範圍內調整濃度。
<界面活性劑>
本發明中可用之界面活性劑的一種係碳數8以上之烷基芳香族磺酸。這種烷基芳香族磺酸可為癸基苯磺酸、十一烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十三烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸或此等之混合物的烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基萘磺酸之褔馬啉縮合物。此等碳數8以上之烷基芳香族磺酸亦可為鉀或銨等之鹽。此等中以十二烷基苯磺酸為宜。此等碳數8以上之烷基芳香族磺酸可含其一種，亦可含其二種以上。碳數8以上之芳香族磺酸的含量係對研磨時之研磨組成物為5質量%以下即可，較佳係1質量%以下，更佳係0.5質量%以下。碳數8以上之烷基芳香族磺酸係根據推測可以發揮提高金屬膜之段差緩和性。碳數8以上之烷基芳香族磺酸可以藉由添加對減少碟化量發揮作用。
界面活性劑可用具有碳數8以上烷基之磷酸酯。磷酸酯可為磷酸辛酯、磷酸癸酯、磷酸月桂酯、磷酸肉豆蔻酯、磷酸十六烷酯、磷酸硬脂酯、二級烷基(平均碳數13)磷酸酯、己基磷酸2－乙酯、磷酸油酯等烷基磷酸酯、一硬脂基甘油醚磷酸酯、單十六基甘油醚磷酸酯、單油基甘油醚磷酸酯、異硬脂基甘油醚磷酸酯、聚氧化乙烯辛醚磷酸酯、聚氧化乙烯癸醚磷酸酯、聚氧化乙烯月桂醚磷酸酯、聚氧化乙烯肉豆蔻醚磷酸酯、聚氧化乙烯十六烷醚磷酸酯、聚氧化乙烯硬脂醚磷酸酯、聚氧化乙烯二級烷基(平均碳數13)醚磷酸、聚氧化乙烯2－乙基己醚磷酸酯、聚氧化乙烯2－油基醚磷酸酯、聚氧化乙烯壬苯基醚磷酸酯等聚氧化烯醚烷基磷酸酯。此等磷酸酯亦可為鉀或銨等之鹽，不論一級、二級、三級或此等之混合物亦無妨。較佳係辛基磷酸酯、月桂基磷酸酯、硬脂基磷酸酯等C8~C18之烷基磷酸酯或聚氧化乙烯月桂醚磷酸酯、聚氧化乙烯二級烷基(平均碳數13)醚磷酸酯之類的聚氧乙烯醚磷酸酯。更佳係C10~C15之聚氧化烯醚磷酸酯。
本發明中所用具有C8以上烷基之磷酸酯可含一種，亦可含二種以上。此等化合物對研磨時研磨組成物的含量係只要為5質量%以下即可、更佳係1質量%以下，最佳係0.5質量%以下。這種磷酸酯或聚氧化烯醚磷酸酯雖具有抑制碟化之作用，但少量時抑制碟化之效果不太，添加多量時雖可以減少碟化量，但因被要求提高研磨速度，所以實用性能上很難適用。
界面活性劑還可以使用碳數8以上之脂肪酸。此碳數8以上之脂肪酸可以單獨，或與分子中具有3個以上之唑基之分子量300~15000的含唑基化合物等組合，抑制研磨中之金屬表面粗糙。這種碳數8以上之脂肪酸有辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕櫚酸、人造酪酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、巴西棕櫚酸、蠟酸、褐煤酸、蜂花酸等飽和脂肪酸、二十碳五烯酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸。此等亦可為鉀或銨等之鹽，可含其一種，亦可含二種以上。此等中較佳係油酸。可單獨使用油酸，亦可用50質量%以上為油酸之脂肪酸混合物。這種碳數8以上之脂肪酸含量係做為研磨時濃度以5質量%以下即可，更佳係1質量%以下，最佳係0.5質量%以下。太多時會有障壁膜上殘留金屬膜之情形，所以最好含有可儘量減少金屬膜表面乾斑之最少量為宜。
上述界面活性劑之外，亦可使用其他界面活性劑，可用陽離子性、陰離子性及非離子性之任一。陽離子性界面活性劑可為脂肪族胺或其鹽、脂肪族銨鹽等。又，陰離子性界面活性劑則可為烷基醚羧酸或其鹽、高級醇硫酸酯、烷基醚硫酸或其鹽等之硫酸酯化合物等。非離子性界面活性劑可為聚氧化乙烯烷基醚等醚型、甘油酯之聚氧化乙烯醚等醚酯型、聚乙二醇脂肪酸酯、甘油酯、山梨糖醇酯等酯型。
本發明之研磨組成物還可以添加水溶性聚合物。水溶性聚合物可為聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸或其銨鹽、聚異丙基丙烯醯胺、聚二甲基丙烯醯胺、聚甲基丙烯醯胺、聚甲氧基乙烯、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮。
此等水溶性聚合物，上述其他界面活性劑之含有量係對於研磨時之研磨組成物而言，較佳係分別為5質量%以下，更佳係1質量%以下，最佳係0.5質量%以下。
<含唑基化合物>
本發明之研磨組成物中係使其含二種預備組成物中的一種或二種，即可添加分子中含有三個以上唑基之分子量為300~15000的含唑基化合物。
本發明中分子中含有三個以上唑基之分子量為300~15000的含唑基化合物係一分子中具有三個以上唑基之含唑基化合物，可用各種方法製造。唑類有咪唑、三唑、四唑、噻唑、其中還有具羥基、羧基、胺基等反應性取代基者。例如有4－羧基－1H－苯并三唑、4－羥基苯并三唑、2－胺基咪唑等。其中，羧基係會與多元醇、多元胺反應，分別生成為酯、醯胺。這時做為多元醇、多元胺可使用三價以上之化合物，而可製造具有三個以上唑之化合物。同樣可以由具有羥基、胺基之唑、與具有可以與此等反應之部位的化合物反應，亦可以製造具有三個以上唑基之化合物。
又，聚合具有乙烯基之唑，亦可製造本發明中使用之含有唑基的化合物，具有乙烯基之唑有1－乙烯基咪唑、2－[3－(2H－苯并三唑－1－基)－4－羥苯基]乙基甲基丙烯酸酯等。
此等含唑基化合物中以含有乙烯基之唑單位的聚合物為宜。此聚合物可以聚合具有乙烯基之唑以取得。可單獨聚合具有乙烯基之唑、或與其他乙烯化合物共聚亦無妨。
具體言，使含有唑基化合物之每一個唑基的分子量為90~300、較佳為90~200、合成為含有唑基之化合物。
可與具有乙烯基之唑共聚合之乙烯化合物有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯醯胺、N－乙烯基乙醯胺、N－乙烯基甲醯胺、丙烯醯基嗎福啉、N－乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯、苯乙烯等。
這種乙烯化合物之聚合方法通常用在水溶液、有機溶劑中基根聚合。使用偶氮異丁腈等基根開始劑予以聚合，亦可以用十二烷基硫醇、三羥甲基丙烷三個(3－氫硫基丙酸酯)、α－甲基苯乙烯二聚物等鏈轉移劑以調整分子量。
這種聚合物之分子量可用質量平均分子量為300~15000者。較佳係500~10000、更佳係2000~8000，最佳係4500~6500。
本發明中所用含唑基化合物在研磨組成物中的含量係以0.001~1質量%即可，較佳係0.002~0.5質量%，更佳係0.003~0.1質量%。以含唑基化合物亦可調整碟化。
本發明之研磨組成物可使用有機溶劑組成物、有機溶劑/水混合組成物、水性組成物之任一，惟考慮成本，容易使用等觀點，研磨組成物係以水溶液為宜。為此，本發明使用之含有唑基化合物亦以水溶性為宜。為製造本發明之研磨組成物可以調製濃度較濃之二種預備組成物，予以混合及稀釋即可調製使用於研磨之研磨組成物。因此，本發明中使用之含唑基化合物對水之溶解度係以0.01質量%以上為宜，更佳係0.03質量%以上。
本發明中所用唑基係會與銅等金屬互相作用乃為人所知者，應該係此等段差緩和性，使碟化變小者。又，本發明使用之含唑基化合物係可以控制鉭等障壁膜的研磨率者，應該係藉由此等性質可得小的磨蝕特性者。針對此，同樣地為控制障壁膜之研磨率，通常被使用之乙醇胺等鹼性化合物雖可以減少磨蝕，但卻會加大段差緩和性、碟化。本發明應為因使用具有3個以上唑基之分子量300~15000的含唑基化合物，而可以引起複雜之作用，而可以整體性地具有可分別減小段差緩和性、碟化、磨蝕等互相相反之功能者。又，分子量超過15000之具有三個唑基的含唑基化合物係在研磨配線金屬時，在配線以外，例如障壁膜上容易產生殘餘金屬，做為障壁膜研磨漿料之用途有時會受到限制。
<其他成份>
本發明之研磨組成物中更可含有防蝕劑(保護膜形成劑)。使用防蝕劑時，可以含在預備組成物(A)與(B)之一邊或雙邊。做為防蝕劑可以使用之成份係苯并咪唑－2－硫醇、2－[2－(苯并噻唑基)]硫代丙酸、2－[2－(苯并噻唑基)]硫代丁酸、2－氫硫基苯并噻唑、1,2,3－三唑、1,2,4－三唑、3－胺基－1H－1,2,4－三唑、苯并三唑、1－羥基苯并三唑、1－二羥丙基苯并三唑、2,3－二羧丙基苯并三唑、4－羥基苯并三唑、4－羧基－1H－苯并三唑、4－甲氧羰基－1H－苯并三唑、4－丁氧羰基－1H－苯并三唑、4－辛氧羰基－1H－苯并三唑、5－己基苯并三唑、N－(1,2,3－苯并三唑基－1－甲基)－N－(1,2,4－三唑基－1－甲基)－2－乙基己胺、甲苯基三唑、萘基三唑、雙[(1－苯井三唑基)甲基]膦酸、苯咪唑、四唑等唑或其鹽為宜。更佳係苯并三唑、甲苯基三唑、羥基苯并三唑、羧基苯并三唑、苯咪唑、四唑、喹那啶酸。防蝕劑之含量係對研磨時之研磨組成物為5質量%以下即可，較佳係2質量%以下，更佳係0.5質量%以下。含此等防蝕劑、對防止金屬膜表面發生乾斑有效。
本發明中係對於研磨組成物不會有性能、物性上之不良影響之範圍內，還可添加鹼。鹼係可含於預備組成物(A)與(B)中之其一或雙方。鹼係於維持安定之研磨性能為目的，或做為pH調整劑，緩衝劑而被使用。這種鹼有氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、甲胺、乙胺、異丙胺、丁胺、異丁胺、第三丁胺、戊胺、烯丙胺、2－乙基己胺、環己胺、苯胺、呋喃甲胺等烷基一胺、鄰胺基苯酚、乙醇胺、3－胺基－1－丙醇、2－胺基－1－丙醇等具有羥基之一胺、乙二胺、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、五乙六胺、鄰－苯二胺、三甲二胺、2,2－二胺基二正丙胺、2－甲基－2－(2－苯基硫乙基)乙二胺、1,5－二胺基－3－戊醇、1,3－二胺基－2－丙醇、二苯基二胺、雙胺丙基聚烯醚等二胺、聚烯丙胺、聚乙亞胺等聚胺。此等鹼中，較佳係氨、氫氧化鉀、乙二胺、丙二胺。鹼之添加係對研磨組成物為10質量%以下為宜，較佳為5質量%以下。此等鹼亦有對碟化不會影響者，惟通常係可以增加碟化之添加劑。
<研磨組成物之使用>
本發明中所用研磨組成物係在pH2~12間使用較佳。更佳係在pH3~11，最佳係pH5~10。調整為此等pH之試藥可用上述無機酸、上述有機酸、上述鹼。
本發明中所用研磨組成物係最好在0~100℃範圍使用。通常係在使用之室溫附近為宜，為調整研磨速度等目的等亦可調整研磨組成物之溫度。溫度太低時無法提高研磨速度，0°以下時有時會凍結。又，溫度太高時會引起副反應。較佳係10~50℃，更佳係15℃~40℃。
本發明所用研磨組成物對研磨機滴下量係由研磨機、晶圓之大小來決定。用8吋晶圓(200mm晶圓)可以用10~1000ml/分鐘。較佳係50~500 ml/分鐘，更佳係100~400 ml/分鐘。
本發明之研磨組成物較適於一般使用之被研磨對象物係金屬，較佳之金屬具體例係鋁、銅、鐵、鎢、鎳、鉭、釕或鉑等之鉑族金屬或此等之金屬合金。尤其較佳係多層配線部之配線部份或被覆配線部份之金屬膜、被覆埋入具有凹部之基板上的凹部。更佳係使用於成為多層配線部之配線部份的銅或銅合金、鐵或鐵合金。又，此配線金屬膜有時在其與基板之間會形成障壁膜，這時障壁膜亦可以與金屬膜一起被研磨。這種障壁膜材料係較佳為使用鉭、鉭合金、氮化鉭、鈦、鈦合金等。又，障壁膜與層間絕緣膜之間有時會有蓋子材料或防反射膜在其中，此膜厚係約數10~100nm左右。
使用本發明研磨組成物之研磨方法係一邊將本發明之研磨組成物供給予研磨定盤之研磨布，例如將具有被研磨金屬膜之基板壓在研磨布之狀態下，相對地移動研磨定盤與基板、以研磨被研磨金屬膜之方法。研磨之裝置可使用具有可保持半導體基板之托板與黏貼研磨布之定盤的一般研磨裝置。研磨定盤之旋轉速度係視研磨機之構造、大小而完全不同，所以在此很難規範、通常係每分鐘研磨10~500m。較佳係每分鐘20~300m，更佳係每分鐘30~150m。藉由研磨定盤之旋轉而可以維持基板研磨之均一性，所以必須使基板旋轉。基板係大約與研磨定盤相同旋轉數、為得均一性，有時會稍減少或稍多加旋轉數。又，基板可以通過夾板對研磨布旋予壓力予以擠壓，惟這時之壓力可在0.1~100KPa下進行。研磨定盤之旋轉速度太快時，壓力會有降低之傾向，所以很難一概規定，惟較佳係0.5~80KPa，更佳係1~50KPa。
研磨布可用一般之不織布，發泡聚胺基酸乙酯等。研磨布上通常為有時須加快研磨速度，使漿料易於排出起是而常會裝設螺紋槽溝。有XY槽溝、K槽溝等，本發明之研磨組成物係任一槽溝均可使用。又，為防止研磨布塞住洞孔，並可順暢地進行研磨起見，以附有金剛鑽之修整器修整，惟可用一般所知之方法。
供給本發明之研磨組成物予研磨定盤之研磨布上的方法，可用泵等連續地供給。這時研磨組成物可供給含有全部成份之一液，更可以用不同線路供給各預備組成物。以不同線路供給二液以上時，可在研磨布前供給一液，另以別的線路直接供給予研磨布上，一邊研磨一邊混合亦可。
本發明中使用之各預備組成物係考慮液之安定性等易於操作性、分為複數及/或做為濃稠之組成物輸送或保存、例如可分為氧化劑與其他溶液之二種原液、或將氧化劑以外之成份的原液分為以碾磨粒為主體者與其以外者，使其成為合計三種原液。組合如此分開之原液，用予混合此等原液，視其需要稀釋成為預備組成，更成為研磨用之研磨組成物之組套亦可。又，預備組成物亦可使其成為比上述更濃稠(例如2~5倍)之組成物，於製造研磨組成物時以水稀釋，使其成為適於研磨之濃度亦無妨。
藉由使用以本發明方法製造之研磨組成物，即可製造金屬膜被其平坦化之基板。做為在元件上形成配線之方法在此再說明此步驟。首先在基板上之層間絕緣膜上開出形成配線之溝及開口部，在絕緣膜形成薄層之障壁膜。再以鍍敷等方法埋入上述溝及開口部，形成銅等金屬配線用金屬膜。研磨此金屬膜，視其需要再研磨平坦化障壁膜及層間絕緣膜，即可製造金屬膜被平坦化之基板。
藉由使用本發明之方法製造的研磨組成物，說明MRAM上形成配線之方法。金屬配線係由鋁或鋁合金，或銅或銅合金所成導體與包圍此等之鎳－鐵(坡莫合金)等強磁性層所成。視其需要以鉭、氮化鉭等障壁膜挾著強磁性層薄薄地形成。此金屬配線可用demacene法形成，惟多餘之導體層、強磁性層及障壁層係進行研磨之同時使平坦化予以除去。
在此所稱層間絕緣膜係指含有氧化矽膜、羥基倍半矽氧烷(HSQ)、甲基倍半矽氧烷(MSQ)等含多量矽之無機系層間絕緣膜，或由苯并環丁烯所成膜之類的有機系層間絕緣膜、又，此等中具有空穴之低介電係數層間絕緣膜亦可使用。
實施例
以下舉實施例更詳細說明本發明，惟本發明並不受此等實施例之任何限制。
[合成例]以下示合成具有三個以上唑基之含唑基化合物，惟本發明並不受此等合成例之任何限制。
在裝有溫度計、攪拌裝置、氮氣導入管及回流冷卻管之500ml燒瓶中放入40g 2－丙醇，於氮氣氛下一邊攪拌一邊昇溫至回流溫度(約83℃)。在其中分別以定量泵添加溶解46.31g 1－乙烯基咪唑、43.69g N－乙烯基吡咯烷酮，與1.46g α－甲基苯乙烯二聚物於28.5g 2－丙醇之液，溶解於78g 2－丙醇之液體(以下稱為單體溶液)，與溶解2.45g二甲基2,2’－偶氮(2－甲基丙酸酯)於213.5g 2－丙醇液體(以下稱為開始劑溶液1)。添加時間為單體溶液為4小時，開始劑溶液1為7小時。添加開始劑溶液1後繼續反應1小時後，添加溶解0.21g二甲基2,2’－偶氮(2－甲基丙酸酯)於6.59g 2－丙醇之溶液(以下稱為開始劑溶液2)。每隔反應1小時添加相同之開始劑溶液2(追加添加開始劑操作)，經重覆5次後，繼續反應4小時。冷卻至室溫後得約380g褐色透明溶液。以旋轉型真空蒸發器濃縮此褐色透明溶液、重覆二次水溶解，將溶劑自2－丙醇改為水。固體濃度係15%，不必單離，直接使用於調製漿料。
合成之化合物(以下稱為「化合物E」)之分子量係使用滲透層析(GPC)，換算為聚乙二醇予以測定。分子量係5000。
<晶圓>敷層晶圓：附有均勻之銅膜及鉭膜(障壁膜)的矽晶圓。
圖型晶圓：溝之深度為500nm，形成有25nm厚之鉭做為障壁膜，附有1000nm銅膜之矽晶圓(參照圖1之上面圖)。
<8吋晶圓之研磨>基板與研磨定盤間之相對速度：每分鐘70m。
研磨墊：Rodarenita公司製IC 1000/SUBA40
供給研磨組成物之速度：每分鐘200ml。
<評估研磨特性>測定段差：使用觸診式之段差測定計。
銅墊、鉭膜厚測定：自薄片阻力測定。
圖型銅膜厚測定：自無法評估之部位旁邊的無圖型銅膜之薄片阻力測定。
研磨速度之測定：自研磨前後之電阻值測定銅膜、障壁膜厚度，自研磨時間換算。
圖型晶圓之研磨：使用Aplid material公司製Mirra時，以標準裝備之終點檢出器檢驗出終點，經20秒超磨光後終止研磨。
評估碟化：如圖3所示，以矽晶圓1形成之100μm空間部3”與100μm線部2”的段差d做為碟化予以評估。
實施例1
使用分子量5000之化合物E做為唑化合物。
研磨機係使用Applied material公司製Mirra，進行評估8吋晶圓。基板與研磨定盤間的相對速度係每分鐘75m，研磨組成物供給速度係每分鐘200ml，壓力以14KPa進行研磨。
研磨墊係用Rodel－nitta公司製IC1000(k－XY Group)。為製造研磨組成物使用表1所示組成之預備組成物。各組成之表所示成份以外係水，表中各成份量係以對於包含水在內之全體組成物的質量之質量%表示。使用之鹼當中氨係使用可以給予表中pH之量。在此APS係示過硫酸銨、DBS係示十二烷基苯磺酸、POE係示聚氧化乙烯二級烷基醚磷酸酯、OLA係示油酸、BZI係示苯并咪唑、PDA係示丙二胺。碾磨粒之矽石係用粒徑120nm的膠態矽石。
以表1所示組成中之一為預備組成物(A)，預備組成物(B)如表2所示調製研磨組成物1~15。只使用單一之預備混合物的研磨組成物1,5,9係對照例。研磨組成物1~4係以包含碾磨粒、氧化劑、有機酸、界面活性劑、唑化合物及防蝕材料之組成1做為預備組成物(A)，以含有碾磨粒、氧化劑、有機酸、界面活性劑及唑化合物之組成2做為預備組成物(B)、混合此等予以研磨。碟化可以如對照例1之11nm至83nm為止之變化。又，在此範圍內研磨率並無太大之變化。研磨組成物5~8係以增加組成1之防蝕材量之組成3做為預備組成物(A)，以組成2做為預備組成物(B)予以使用。此等研磨組成物亦較研磨組成物1~4之碟化稍小，但可以自對照例4之4nm控制至125nm。研磨組成物9~11係以包含碾磨粒、氧化劑、有機酸、界面活性劑、唑化合物及防蝕刻之組成4做為預備組成物(A)，在組成4中再做為鹼添加丙二胺所成組成5做為預備組成物(B)予以使用。碟化可以自對照例9之14nm變化至71nm。實施例14、15係使用以組成1為預備組成物(A)、增加組成1之氧化劑的過硫酸銨量之組成7為預備組成物(B)者。與對照例1相比、混合兩種預備組成物製造之研磨組成物因可以改變其整體之氧化劑濃度，而可以控制碟化。實施例12、13係以組成1為預備組成物(A)，留下組成1中之氧化劑及碾磨粒，其他均除去之組成6做為預備組成物(B)予以使用。此係實質上將碾磨粒、氧化劑以外用水稀釋之方法。與對照例1相對比，此方法亦可以控制碟化。尤其預備組成物之混合比與碟化量可以成比較直線性之關係的預備組成物1與2之組合，預備組成物3與2之組合以及研磨組成物4與5之組合較容易控制碟化，所以最為理想。
實施例2
使用分子量5000之化合物E做為唑化合物。
研磨機係使用Applied material公司製Mirra，進行評估8吋晶圓。基板與研磨定盤間的相對速度係每分鐘75m，研磨組成物供給速度係每分鐘200ml，壓力以14KPa進行研磨。
研磨墊係用Rodel－nitta公司製IC1000(k－XY Group)。為製造研磨組成物使用表3所示組成之預備組成物。各組成之表所示成份以外係水，表中各成份量係以對於包含水在內之全體組成物的質量之質量%表示。使用之氨係使用可以給予表中pH之量。在此APS係示過硫酸銨、DBS係示十二烷基苯磺酸、POE係示聚氧化乙烯二級烷基醚磷酸酯、OLA係示油酸、BZI係示苯并咪唑。碾磨粒之矽石係用粒徑120nm的膠態矽石。
表3所示組中之一做為預備組成物(A)、另一做為預備組成物(B)，調製表4所示之研磨組成物16~25。只使用單一之預備混合物的研磨組成物16、20、21、25係對照例。研磨組成物16~20係含有碾磨粒、氧化劑、有機酸、界面活性劑、防蝕材料及具有三個以上唑之化合物的組成8做為預備組成物(A)，做為預備組成物(B)係使用將組成8之具有三個唑之化合物自0.02質量%增加至0.07質量%之組成9。研磨組成物21~25係使用組成8與9之防蝕材料添加量增加之組成10與組成11分別做為預備組成物(A)及(B)者。任一案例均可以控制碟化。
實施例3
使用分子量5000之化合物E做為唑化合物。
研磨機係使用Applied material公司製Mirra，進行評估8吋晶圓。基板與研磨定盤間的相對速度係每分鐘75m，研磨組成物供給速度係每分鐘200ml，壓力以14KPa進行研磨。
研磨墊係用Rodel－nitta公司製IC1000(k－XY Group)。為製造研磨組成物使用表5所示組成之預備組成物。各組成之表所示成份以外係水，表中各成份量係以對於包含水在內之全體組成物的質量之質量%表示。使用之APS係示過硫酸銨、DBS係示十二烷基苯磺酸、POE係示聚氧化乙烯二級烷基醚磷酸酯、OLA係示油酸、BZI係示苯并咪唑。碾磨粒之膠態矽石係用粒徑120nm者。
以表5所示組成中之一為預備組成物A、另一個為預備組成物B，調製成如表6所示之研磨組成物26~35。只使用單一預備混合物之研磨組成物26、30、31、35係對照例。研磨組成物26~30係以含有碾磨粒、氧化劑、有機酸、界面活性劑、防蝕材料及具有三個以上唑之化合物的組成12做為預備組成物(A)，做為預備組成物(B)係使用將組成12之具有三個以上唑之化合物的0.04質量%增加至0.08質量%之組成13。研磨組成物31~35係將組成12及13之碾磨粒添加量增加之組成14與組成15分別做為預備組成物(A)與(B)予以使用。其任一例均可以控制碟化。又，膠態矽石之量愈多、碟化愈大，可見碾磨粒之膠態矽石量亦可控制碟化。
實施例4
研磨機係使用Applied material公司製Mirra，進行評估8吋晶圓。基板與研磨定盤間的相對速度係每分鐘75m，研磨組成物供給速度係每分鐘150ml，壓力以14KPa進行研磨。
研磨墊係用Rodel－nitta公司製IC1000(k－XY Group)。為製造表8所示之研磨組成物使用表7所示組成之預備組成物。各組成之表所示成份以外係水，表中各成份量係以對於包含水在內之全體組成物的質量之質量%表示。使用之氨係使用可以給予表中pH之量。在此APS係示過硫酸銨、DBS係示十二烷基苯磺酸、OLA係示油酸。碾磨粒之矽石係用粒徑120nm的膠態矽石。
組成16、17係含碾磨粒、氧化劑、酸(有機酸)、界面活性劑，預備組成物(A)與預備組成物(B)係界面活性劑DBS之量不同。DBC愈少量時碟化會愈小，可以加以控制。
1．．．晶圓
2”．．．線部
3”．．．空間部
d．．．段差
11．．．層間絕緣膜
12．．．障壁膜
13．．．銅合金層
13’．．．配線
14．．．碟化
15．．．防反射膜
圖1係說明使用銅或銅合金之配線的製造方法之橫截面圖。
圖2係說明留下防反射膜時使用銅或銅合金之配線的製造方法之橫截面圖。
圖3係說明碟化之橫截面圖。

Claims (22)

  1. 一種複數種之研磨組成物的製造方法，係在具有凹部之基板上形成可以如覆蓋凹部一樣地被埋入之金屬膜，或在具有凹部之基板上形成阻擋金屬膜，為研磨該覆蓋凹部被埋入之金屬膜以使其成不同之碟化量的複數種研磨組成物之製造方法中，其特徵為改變組成不同之二種預備組成物(A)及(B)之混合比率加以混合以製造該複數種之研磨組成物，做為預備組成物(A)使用含有(a)碾磨粒、(b)氧化劑(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸所成群之酸、(d)介面活性劑之組成物，做為預備組成物(B)使用含有(a)碾磨粒、(b)氧化劑之組成物，且在預備組成物(A)及(B)之中，僅預備組成物(A)含有防蝕劑，即使研磨率未有很大變化，可將碟化量控制在11nm~83nm，使其具有不同碟化量者，且被製造之研磨組成物之pH值為5~11。
  2. 如申請專利範圍第1項項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(B)為更含有(c)一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸之酸、(d)介面活性劑、在預備組成物(A)及預備組成物(B)中，至少(a)、(b)、(c)、(d)之一種以上之濃度為不同者。
  3. 如申請專利範圍第2項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之碾磨粒(a)之濃度為較預備組成物(B)之該成份更高者。
  4. 如申請專利範圍第2項之複數種之研磨組成物的製 造方法，其中預備組成物(A)之氧化劑(b)之濃度為較預備組成物(B)之該成份更低者。
  5. 如申請專利範圍第2項之複數種研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)之一種或二種以上選自胺基酸、有機酸、無機酸所成群之酸(c)的濃度為較預備組成物(B)之該成份為低者。
  6. 如申請專利範圍第2項之複數種之研磨組成物的製造方法’其中預備組成物(A)之介面活性劑(d)之濃度為較預備組成物(B)之該成份為高者。
  7. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)中之一或雙方更含有分子中具有3個以上唑基之分子量300~15000的含唑基化合物者。
  8. 如申請專利範圍第7項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之雙方均具有該含唑基之化合物’預備組成物(A)之該含唑基化合物的濃度較預備組成物(B)之該成份為低者。
  9. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中防蝕劑為苯並三唑、甲苯基三唑、羥基苯並三唑、羧基苯並三唑、苯並咪唑、四唑、喹啉羧酸。
  10. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之一或雙方更含有堿者。
  11. 如申請專利範圍第10項之複數種之研磨組成物的 製造方法，其中堿為一種或二種以上選自氨、乙二胺、丙二胺所成群者。
  12. 如申請專利範圍第10項或第11項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中預備組成物(A)與(B)之雙方為含該堿、預備組成物(A)之該堿濃度為較預備組成物(B)之該濃度為低者。
  13. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中該介面活性劑為一種或二種以上選自碳數8以上之烷基芳香族磺酸，具有碳數8以上烷基之磷酸酯，具有碳數8以上烷基之脂肪酸所成群者。
  14. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該碾磨粒(a)之濃度為0.01~30質量%。
  15. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該氧化劑(b)之濃度為0.01~30質量%。
  16. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該酸(c)之濃度為0.01~10質量%。
  17. 如申請專利範圍第1項之複數種之研磨組成物的製造方法，其中對研磨時之研磨組成物的該介面活性劑(d)之濃度為5質量%以下者。
  18. 一種基板之研磨方法，其特徵為以如申請專利範圍第1項之方法製造研磨組成物，藉由該研磨組成物研磨 基板，調節基板之碟化量以進行平坦化者。
  19. 如申請專利範圍第18項之研磨方法，其中研磨組成物之溫度為30℃~50℃。
  20. 如申請專利範圍第18項之研磨方法，其中該金屬膜為銅或含有銅之合金。
  21. 如申請專利範圍第18項之研磨方法，其中該障壁金屬膜為鉭或鉭合金。
  22. 一種基板之製造方法’其特徵為包含以如申請專利範圍第18項之研磨方法研磨基板之步驟，使其成為具有1~300nm範圍之碟化量的基板者。
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