TWI411665B - Dimming liquid crystal elements - Google Patents

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Description

調光性液晶元件
本發明係關於一種具有調光性之液晶元件。
藉由液晶及保持其之透明性固體物質(例如高分子)而形成之調光性液晶元件，於未施加電場時，由於透明性固體物質(例如高分子)之折射率與液晶之折射率之差等而使入射光發生散射，故而成為混濁(白濁)狀態；另一方面，若施加電場，則因液晶沿其電場方向排列，而使透明性固體物質(例如高分子)之折射率與液晶之折射率成為相近值，故而成透明狀態。繼而，若撤除電場，則再次回到原來之混濁狀態。
作為調光性液晶元件之要求特性，可列舉(1)具有透明時與混濁時之充分對比度；(2)可以低電壓驅動；(3)動作溫度範圍較廣等。進而，調光性液晶元件，作為其用途而大多使用於建材等，存有因太陽光或室內光等之影響而黃變之問題，故而亦可列舉(4)耐光性(耐候性)優良作為重要之要求特性。
為滿足該等要求特性，至今提出有各種調光性液晶元件。例如，於專利文獻1中提出有：具有將向列型液晶材料封入於樹脂中之膠囊之調光元件。然而，該調光元件具有如下缺點：因包含微膠囊化之步驟而使生產步驟煩雜，進而於製作元件時，因使用水溶性聚合物，或使用乳化分散於水中之聚合物，故而耐水性較差，其結果產生白濁化/膨潤，引起物理性質降低。
又，於專利文獻2、3中提出有：溶入樹脂中之液晶，於樹脂固化時產生相分離，作為微小滴而分散於樹脂基質中之調光元件。然而，該等調光元件，使用溫度範圍狹窄，進而於耐光性(耐候性)方面不滿足。
又，於專利文獻4中提出有：向列型液晶材料形成連續層，透明性固體物質於液晶材料中分散為三維網路狀之調光元件。然而，該調光元件，透明一不透明(濁)之對比度不充分，進而於耐光性(耐候性)之方面不滿足。
又，專利文獻5中提出有：使用具有特定結構之液晶化合物(二苯乙炔)之調光元件。然而，該調光元件存有耐光性(耐候性)較差，元件黃變之問題。
如此，於先前提出之調光元件中，無法充分滿足上述要求特性，尤其是無法充分防止黃變，於耐光性(耐候性)上存有較大問題。
專利文獻1：日本專利特公平3一52843號公報專利文獻2：日本專利第2721497號公報專利文獻3：日本專利第2614854號公報專利文獻4：美國專利第5374371號說明書專利文獻5：日本專利第3427905號公報
本發明之目的在於提供一種調光性液晶元件，其具有充分之對比度，可於較廣溫度範圍內驅動，尤其耐光性(耐候性)優良。
本發明者們，反覆銳意研究之結果知曉：發現某種特定之液晶材料及其形態，藉由彼等可實現上述目的。
本發明係基於上述見解而成者，提供一種調光性液晶元件，該調光性液晶元件之特徵在於：包含具有電極層之至少一片為透明之2片基板、及支持於該等基板間之調光層；該調光層包含向列型液晶材料及透明性固體物質；該向列型液晶材料，含有一種以上選自以下述通式(I)所表示之合物群之化合物作為(a)成分，及/或，含有一種以上選自以下述通式(II)所表示之化合物群之化合物作為(b)成分，且含有一種以上選自以下述通式(III)所表示之化合物群之化合物作為(c)成分；該向列型液晶材料於該透明性固體物質中分散為獨立之微小滴狀，微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm (式中，R1 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基，或碳原子數為1~10之烷氧基；A1 表示反式1,4－伸環己基或1,4－伸苯基) (式中，R2 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，A2 表示反式1,4－伸環己基或1,4－伸苯基，X1 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基) (式中，R3 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，X2 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基)。
又，本發明提供一種上述調光性液晶元件，該上述調光性液晶元件之特徵在於：於向列型液晶材料中，不含有具有以下述通式(Ⅳ)所表示之部分結構之化合物 (式中之苯環可具有複數個取代基)。
又，本發明提供一種上述調光性液晶元件，該上述調光性液晶元件之特徵在於：藉由促進耐候性試驗機，以0.8 mW/cm2 之紫外線(300~400 nm)照射350小時前後之黃色度之變化(L＊ a＊ b＊ 表色系中之△b＊ )為1.5以下。
本發明之調光性液晶元件，其特徵在於：包含具有電極層之至少一片為透明之2片基板、及支持於該等基板間之調光層；該調光層包含向列型液晶材料及透明性固體物質；該向列型液晶材料，含有一種以上選自以下述通式(I)所表示之合物群之化合物作為(a)成分，及/或，含有一種以上選自以下述通式(II)所表示之化合物群之化合物作為(b)成分，且，含有一種以上選自以下述通式(III)所表示之化合物群之化合物作為(c)成分；該向列型液晶材料於該透明性固體物質中分散為獨立之微小滴狀，該微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm (式中，R1 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，A1 表示反式1,4－伸環己基或1,4－伸苯基) (式中，R2 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，A2 表示反式1,4－伸環己基或1,4－伸苯基，X1 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基) (式中，R3 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，X2 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基)。
於本發明之調光性液晶元件中，基板可為堅固之材料，例如玻璃、金屬等，亦可為具有柔軟性之材料，例如如塑料薄膜者。繼而，基板係2片對向而可相隔適當間隔者。又，必須其至少一片具有透明性，且自外界可見支持於彼等2片間之調光層。然而，不必完全透明性。為作用於自元件一側通向他側之光，而使用本發明之調光性液晶元件之情形時，2片基板皆給予有適當之透明性。又，亦可於該基板上，根據目的於其整個面或部分地配置透明或不透明之適當電極。
於2片基板間，介隔有向列型液晶材料及透明性固體物質。再者，於2片基板間，通常，與眾所周知之液晶元件同樣，期望根據通常方法介隔有保持間隔用之間隔片。
於本發明中，向列型液晶材料於透明性固體物質中分散為獨立之微小滴狀而存在，微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm之範圍內，就光散射之效率化之觀點而言，較好的是0.5~25 μm，更好的是2~8 μm。又，就對比度方面而言，較好的是10 μm以上之微小滴為20%以下，就驅動電壓及低溫驅動方面而言，較好的是小於1 μm之微小滴為20%以下。
調光層中之向列型液晶材料之比率，就對比度(作為元件之光學特性)方面而言，較好的是30重量%~70重量%，更好的是40重量%~60重量%。若超過70重量%，則微小滴之粒徑變得過大，進而不易形成微小滴狀之分散狀態，故而對比度或光散射易產生問題。若少於30重量%，則因散射部位之減少而對比度易於惡化。
微小滴狀之向列型液晶材料，於與透明性固體物質之間形成光學界面，未施加電場時，由於與透明性固體物質之折射率之差，而使入射光散射，出現混濁(白濁)狀態；若施加電場，則因液晶沿其電場方向排列，而使液晶之折射率與透明性固體物質之折射率成為相近之值，故而成為透明狀態。
透明性固體物質，使向列型液晶材料以分散為微小滴狀之狀態存在即可，其透明性根據元件之使用目的而適當設定即可，對於其固體性，並非限定於堅固者，只要可滿足目的，亦可為具有可撓性、柔軟性、彈性者。
繼而，就使用於本發明之向列型液晶材料進一步加以詳細說明。
首先，就可用作(a)成分之以下述通式(I)所表示之化合物群加以說明。
通式(I)中，R1 係可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基或碳原子數為1~10之烷氧基。作為可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2－乙基己基、壬基、異壬基、癸基、甲氧基甲基、甲氧基乙基等；作為碳原子數為1~10之烷氧基，例如可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基等。作為R1 ，尤其就液晶性(Nem相較廣、Sm相較窄、結晶性較低、黏度較低)方面而言，較好的是碳原子數為2~7之直鏈烷基，具體而言，較好的是乙基、丙基、丁基、戊基、庚基。
又，A1 係反式－1,4－伸環己基或1,4－伸苯基。作為以通式(I)所表示之化合物的具體例，可列舉下述[化合物1]~[化合物36]等，但並不限定於該等。
以通式(I)所表示之化合物，於低溫下之液晶相之穩定化(擴大低溫側之液晶相)方面，較好的是於向列型液晶材料中含有10~70重量%，更好的是20~60重量%。若超過70重量%，則易導致NI點降低(過於降低組合物之液晶上限溫度)；若少於10重量%，則有時組合物之低溫化中之保存性或特性的平衡性會惡化。
繼而，對用作(b)成分之以下述通式(II)所表示之化合物群加以說明。
通式(II)中，R2 係可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基或碳原子數為1~10之烷氧基。作為可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2－乙基己基、壬基、異壬基、癸基、甲氧基甲基、甲氧基乙基等；作為碳原子數為1~10之烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基等。作為R2 ，尤其就液晶性(Nem相較廣、Sm相較窄、結晶性較低、黏度較低)方面而言，較好的是碳原子數為2~7之直鏈烷基，具體而言，較好的是丙基、戊基。
又，X1 係氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基。作為可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基的例子，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2－乙基己基、壬基、異壬基、癸基、甲氧基甲基、甲氧基乙基等；作為碳原子數為1~10之烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基等。X1 ，就液晶性之廣度、折射率各向異性之大小方面而言，較好的是氰基；就黏度之高低而言較好的是烷基、或具有醚基之烷基。
又，A2 係反式－1,4－伸環己基或1,4－伸苯基。
作為以通式(II)所表示之化合物的具體例，可列舉下述[化合物37]~[化合物82]，但並不限定於該等。
以通式(II)所表示之化合物，於透明方面、及△n之增加方面，較好的是於向列型液晶材料中含有5~50重量%，更好的是10~30重量%。若超過50重量%，則於層列性增加方面並非較好；若少於5重量%，則於NI點降低或有時破壞△n等特性之平衡性方面並非較好。
又，以通式(I)所表示之化合物[(a)成分]與以通式(II)所表示之化合物[(b)成分]之合計，於液晶性方面，於向列型液晶材料中，較好的是20~80重量%，更好的是30~70重量%。
繼而，對可用作(c)成分之以下述通式(III)所表示之化合物群加以說明。
式中，R3 係可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基或碳原子數為1~10之烷氧基。作為可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2－乙基己基、壬基、異壬基、癸基、甲氧基甲基、甲氧基乙基等；作為碳原子數為1~10之烷氧基，例如可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基等。作為R3 ，尤其就液晶性(Nem相較廣、Sm相較窄、結晶性較低、黏度較低)方面而言，較好的是碳原子數為2~7之直鏈烷基，具體而言，較好的是乙基、丙基、戊基、庚基。
又，X2 係氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基。作為可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基、異丁基、戊基、異戊基、第三戊基、己基、環己基、庚基、異庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第三辛基、2－乙基己基、壬基、異壬基、癸基、甲氧基甲基、甲氧基乙基等；作為碳原子數為1~10之烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基等。X2 ，就Nem相之廣度方面而言較好的是氰基；就黏度高低或於低溫下之保存性良好方面而言，較好的是烷基或具有醚鍵之烷基，尤其好的是直鏈烷基。
作為以通式(III)所表示之化合物的具體例，可列舉下述[化合物83]~[化合物119]，但並不限定於該等。
以通式(III)所表示之化合物，於增加折射率各向異性、增加NI點方面，較好的是於向列型液晶材料中含有1~40重量%，更好的是1~30重量%。又，若超過50重量%，則於黏度之上升或結晶性(Sm性)之增加等，特性之平衡性上之問題方面並非較好。
於本發明之使用於調光性液晶元件之向列型液晶材料中，作為(a)成分之以上述通式(I)所表示之化合物，考慮到向列型液晶材料之特性之平衡性等，而使用一種或組合兩種以上使用。作為(b)成分之以上述通式(II)所表示之化合物及作為(c)成分之以上述通式(III)所表示之化合物亦同樣。
又，於使用於本發明之調光性液晶元件之向列型液晶材料中，除上述(a)~(c)成分以外，可含有先前之調光性液晶元件中所使用之液晶化合物。
又，本發明之調光性液晶元件中所使用之向列型液晶材料，較好的是不含有具有以下述通式(Ⅳ)所表示之部分結構(以下，亦稱作二苯乙炔骨架)之化合物。通式(Ⅳ)中，式中之苯環可具有取代基。
以通式(Ⅳ)所表示之部分結構亦稱作二苯乙炔骨架，具有其結構之化合物稱作二苯乙炔化合物。作為具有以通式(Ⅳ)所表示之部分結構之化合物，可列舉於分子結構中具有二苯乙炔骨架之二苯乙炔系液晶等。
作為具有以通式(Ⅳ)所表示之部分結構之化合物(二苯乙炔化合物)，可列舉以下述通式(V)所表示之化合物，但並不限定於此。
(式中，R4 表示可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基或烯基、碳原子數為1~10之烷氧基；A3 表示反式1,4－伸環己基或1,4－伸苯基；X3 表示氰基、氟原子、碳原子數為1~10之烷氧基、烯丙基、或可具有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基；Y1 、Y2 、Y3 及Y4 各自獨立表示氫原子或氟原子；n表示0、1或2)作為具有以通式(Ⅳ)所表示之部分結構之化合物(二苯乙炔化合物)之具體例，可列舉下述[化合物120]~[化合物143]，但並不限定於該等。
(R表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R表示烷基) (R表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R表示烷基) (R表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R表示烷基) (R表示烷基) (R表示烷基) (R表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基) (R、R'各自獨立表示烷基)
就於本發明之調光性液晶元件中所使用之向列型液晶材料進一步加以說明。
自本發明之向列型液晶材料之等向性至向列型之轉化溫度(NI點)，就光學元件可實際使用之溫度範圍方面而言，較好的是60~120℃之範圍內，更好的是80~100℃之範圍內。
又，本發明之向列型液晶材料，保存穩定性優良，例如，即使保存於－20℃下(保存穩定性尤其優良的是可於－20℃下保存14日以上)，亦不產生結晶/沈澱/混濁等。
又，本發明之向列型液晶材料之介電常數各向異性(△ε)，就元件之驅動電壓降低方面而言，較好的是5以上；為抑制元件之遲滯，較好的是20以下；綜合該等方面，較好的是5~25之範圍內，更好的是10~20之範圍內。
繼而，對本發明之調光性液晶元件中所使用之透明性固體物質加以說明。
調光層中之透明性固體物質之使用量，就對比度(作為裝置之光學特性)方面而言，較好的是30~70重量%，更好的是40~60重量%。
作為本發明之透明性固體物質，可列舉玻璃、高分子化合物等，尤其好的是高分子化合物。高分子化合物可藉由形成高分子之單體或寡聚物之一種或兩種以上之聚合反應(硬化反應)而獲得。形成高分子化合物之單體或寡聚物可藉由熱、活性能量線(光、紫外線、電子線等)而硬化，使用硬化觸媒使之硬化亦較好。又，亦可使作為含有單體或寡聚物之一種以上之聚合性組合物(熱硬化性組合物、活性能量線硬化性組合物)聚合(硬化)。於聚合性組合物(熱硬化性組合物、活性光線硬化性組合物)中，除單體或寡聚物之一種以上以外，亦可含有聚合觸媒(聚合引發劑、硬化觸媒)、鏈轉移劑、光增感劑、交聯劑、溶劑(例如有機溶劑、水、水溶性溶劑)、合成樹脂等、於先前聚合性組合物(硬化性組合物)中使用之成分等，該等之含量較好的是設為於聚合性組合物中合計10重量%以下。
本發明之透明性固體物質，較好的是藉由活性能量線(光、紫外線、電子線等)而使單體或寡聚物、或者含有單體或寡聚物之聚合性組合物(硬化性組合物)硬化者。
本發明之透明性固體物質，可具有與同種或不同種者之積層結構，亦可實施表面處理等。
作為形成透明性固體物質即高分子化合物之單體的例子，並無特別限定，例如可列舉：苯乙烯、氯苯乙烯、α－甲基苯乙烯、二乙烯基苯；具有例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、2－乙基己基、辛基、壬基、十二烷基、十六烷基、十八烷基、環己基、苄基、甲氧基乙基、丁氧基乙基、苯氧基乙基、烯丙基、甲基丙烯基、縮水甘油基、2－羥乙基、2－羥丙基、3－氯－2－羥丙基、二甲胺基乙基、二乙胺基乙基等基作為取代基之丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或反丁烯二酸酯；乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1,3－丁二醇、伸丁二醇、己二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、丙三醇及季戊四醇等單(甲基)丙烯酸酯或聚(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯或苯甲酸乙烯酯、丙烯腈、十六烷基乙烯醚、檸檬烯、環己烯、酞酸二烯丙酯、間苯二甲酸二烯丙酯、2－,3－或4－乙烯基吡啶、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N－羥甲基丙烯醯胺或N－羥乙基甲基丙烯醯胺及彼等之烷基醚化合物；於1莫耳新戊二醇中加成2莫耳以上環氧乙烷或環氧丙烷而獲得之二醇之二(甲基)丙烯酸酯；於1莫耳三羥甲基丙烷中加成3莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷而獲得之三醇之二或三(甲基)丙烯酸酯；於1莫耳雙酚A中加成2莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷而獲得之二醇之二(甲基)丙烯酸酯；1莫耳2－羥乙基(甲基)丙烯酸酯與1莫耳苯基異氰酸酯或正丁基異氰酸酯之反應生成物；二季戊四醇之聚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等；進而將上述單體之氫原子的一部分或全部取代為氟原子者。作為尤其好的單體，例如可列舉：三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三環癸烷二羥甲基二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三－(丙烯氧乙基)異氰尿酸酯、異十四烷基丙烯酸酯、羥基特戊酸新戊二醇二丙烯酸酯(例如日本化藥股份有限公司製造，Cayarad()：MANDA)、己內酯改性羥基特戊酸酯新戊二醇(例如日本化藥股份有限公司製造、Cayarad()：HX－220、HX－620)。
進而作為單體之例，可列舉陽離子聚合性化合物，例如環氧化合物(芳香族環氧化合物、脂環族環氧化合物、脂肪族環氧化合物)、環狀醚化合物、環狀內酯化合物、環狀縮醛化合物、環狀硫醚化合物、螺原酸酯化合物、乙烯化合物等。
作為上述芳香族環氧化合物之例，可列舉：具有至少具有1個芳香族環之多元酚或其環氧烷加成物之聚縮水甘油醚，例如雙酚A、雙酚F或於該等中進而使環氧烷加成之化合物之縮水甘油醚或環氧酚醛清漆樹脂等。
作為上述脂環族環氧化合物之例，可列舉具有至少1個脂環族環之多元醇之聚縮水甘油醚、或藉由以氧化劑將含有環己烯、環戊烯環之化合物進行環氧化而獲得之含有環氧己烷結構的化合物或含有環氧戊烷結構之化合物。作為具體例，可列舉：氫化雙酚A二縮水甘油醚、3,4－環氧基環己基甲基－3,4－環氧基環己基羧酸酯、3,4－環氧基－1－甲基環己基-3,4-環氧基-1-甲基環己羧酸酯、6-甲基-3,4-環氧基環己基甲基-6-甲基-3,4-環氧基環己基羧酸酯、3,4-環氧基-3-甲基環己基甲基-3,4-環氧基-3-甲基環己羧酸酯、3,4-環氧基-5-甲基環己基甲基-3,4-環氧基-5-甲基環己羧酸酯、2-(3,4-環氧基環己基-5,5-螺-3,4-環氧基)環己烷-甲基二烷、雙(3,4-環氧基環己基甲基)己二酸、乙烯基二氧化環己烯、4-乙烯基環氧基環稠六苯、雙(3,4-環氧基-6-甲基環己基甲基)己二酸、3,4-環氧基-6-甲基環己基羧酸酯、亞甲基雙(3,4-環氧基環己烷)、二環戊二烯二環氧化物、乙二醇二(3,4-環氧基環己基甲基)醚、伸乙基雙(3,4-環氧基環己基羧酸酯)、環氧六氫鄰苯二甲酸二辛酯、環氧六氫鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯等。
作為上述脂肪族環氧化合物之例，可列舉：脂肪族多元醇或其環氧烷加成物之聚縮水甘油醚、脂肪族長鏈多元酸之聚縮水甘油酯、縮水甘油基丙烯酸酯或縮水甘油基甲基丙烯酸酯之均聚物、縮水甘油基丙烯酸酯或縮水甘油基甲基丙烯酸酯之共聚物等。作為代表性化合物，可列舉：1,4-丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、丙三醇酯之三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷之三縮水甘油醚、山梨糖醇之四縮水甘油醚、二季戊四醇之六縮水甘油醚、聚乙二醇之二縮水甘油醚、聚丙二醇之二縮水甘油醚等多元醇之縮水甘油醚，又藉由於丙二醇、丙三醇等脂肪族多元醇中加成一種或兩種以上之環氧烷而獲得之聚醚多元醇的聚縮水甘油醚、脂肪族長鏈二元酸之二縮水甘油酯等。進而， 可列舉：脂肪族高級醇之單縮水甘油醚或苯酚、甲酚、丁基苯酚、又藉由於該等中加成環氧烷而獲得之聚醚醇之單縮水甘油醚、高級脂肪酸之縮水甘油酯、環氧化大豆油、環氧硬脂酸辛酯、環氧硬脂酸丁酯、環氧化亞麻籽油、環氧化聚丁二烯等。
進而，作為環氧化合物以外之陽離子聚合性之化合物的具體例，可列舉：環氧丙烷、3,3-二甲基氧雜環丁烷、3,3-二氯甲基氧雜環丁烷等氧雜環丁烷化合物，四氫呋喃、2,3-二甲基四氫呋喃等三烷、1,3-二氧戊環、1,3,6-三氧雜環辛烷等環狀醚化合物，β-丙內酯、ε-己內酯等環狀內酯化合物，環硫丙烷、3,3-二甲基硫雜環丁烷等噻喃化合物，1,3-伸丙基硫醚、3,3-二甲基硫雜環丁烷等硫雜環丁烷化合物，四氫噻吩衍生物等環狀硫醚化合物，藉由環氧化合物與內酯之反應而獲得之螺原酸酯化合物、螺原碳酸酯化合物、環狀碳酸酯化合物、乙二醇二乙烯醚、烷基乙烯醚、3,4-二氫吡喃-2-甲基(3,4-二氫吡喃-2-羧酸酯)、三乙二醇二乙烯醚等乙烯基化合物，苯乙烯、乙烯基環己烯、異丁烯、聚丁二烯等乙烯性不飽和化合物及上述衍生物等。
又，作為形成透明性固體物質即高分子化合物之寡聚物之例，並無特別限定，可列舉上述單體之數種進行聚合之寡聚物。
形成作為透明性固體物質之高分子化合物之單體或寡聚物，較好的是藉由活性能量線(光、紫外線、電子線等)而硬化者，作為其例，可列舉上述單體、寡聚物，進而亦可使 用先前眾所周知者，作為先前眾所周知之單體、寡聚物之例，例如可列舉：於光硬化技術資料冊 材料編(2000年12月5日發行、TECHNO-NET公司)中所揭示之單體或寡聚物。
具體而言，於上述單體或寡聚物中，較好的是使用各種(甲基)丙烯酸酯。
透明性固體物質，較好的是藉由活性能量線(光、紫外線、電子線等)而使單體或寡聚物、或者含有單體或寡聚物之聚合性組合物(硬化性組合物)硬化者。
作為用以聚合(硬化)單體或寡聚物之聚合(硬化)觸媒(以下，亦稱作聚合引發劑)之例，可列舉活性能量線聚合引發劑(紫外線聚合引發劑、光聚合引發劑等)。作為活性能量線聚合引發劑，例如可列舉：作為可藉由受到能量線照射而開始自由基聚合之化合物的自由基聚合引發劑、可藉由受到能量線照射而開始陽離子聚合之陽離子聚合引發劑。該等聚合引發劑，可使用一種或併用兩種以上。
作為藉由受到能量線照射而開始自由基聚合之自由基聚合引發劑，並無特別限定，例如可列舉：苯乙酮系化合物、苯偶醯系化合物、二苯甲酮系化合物、9-氧硫系化合物等酮系化合物。
作為苯乙酮系化合物，例如可列舉：二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4'-異丙基-2-羥基-2-甲基苯丙酮、2-羥甲基-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、對二甲基胺基苯乙酮、對第三丁基二氯苯乙酮、對第三丁基三氯苯乙酮、對疊氮苯亞甲基苯乙酮、1-羥基 環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉代丙酮-1、2-苄基苯偶醯-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉代苯基)-丁酮-1、安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香正丁醚、安息香異丁醚等。
作為苯偶醯系化合物，可列舉苯偶醯、茴香偶醯等。
作為二苯甲酮系化合物，例如可列舉：二苯甲酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯、米其勒酮、4,4'-雙二乙基胺基二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯基硫化物等。
作為9-氧硫系化合物，可列舉9-氧硫、2-甲基-9-氧硫、2-乙基-9-氧硫、2-氯-9-氧硫、2-異丙基-9-氧硫、2,4-二乙基-9-氧硫等。
作為其他能量線感受性自由基聚合引發劑，可列舉2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、雙(環戊二烯基)-雙[2,6-二氟-3-(pyr-1-基)]鈦等。
又，作為可藉由受到能量線照射而開始陽離子聚合之陽離子聚合引發劑，並無特別限定，可列舉芳香族錪鹽、芳香族鋶鹽、鐵-芳烴基錯合物等。具體而言，例如可列舉：苯基六氟磷酸重氮鹽、4-甲氧基苯基六氟銻酸重氮鹽、4-甲基苯基六氟磷酸重氮鹽等芳基重氮鹽；二苯基六氟銻酸錪、二(4-甲基苯基)六氟磷酸錪、二(4-第三丁基苯基)六氟磷酸錪、甲苯基異丙苯基四(五氟苯基)硼酸錪等二芳基錪鹽；三苯基六氟銻酸鋶、三(4-甲氧基苯基)六氟磷酸鋶、二苯基-4-硫苯氧基苯基六氟銻酸鋶、二苯基-4-硫苯氧基苯基 六氟磷酸鋶、4,4'-雙(二苯基二氫硫基)苯基硫醚-雙-六氟銻酸鹽、4,4'-雙(二苯基二氫硫基)苯基硫醚-雙-六氟磷酸鹽、4,4'-雙[二(β-羥基乙氧基)苯基二氫硫基]苯基硫醚-雙-六氟銻酸鹽、4,4'-雙[二(β-羥基乙氧基)苯基二氫硫基]苯硫醚-雙-六氟磷酸鹽、4-[4'-(苯甲醯基)苯硫基]苯基-二-(4-氟苯基)六氟銻酸鋶、4-[4'-(苯甲醯基)苯硫基]苯基-二-(4-氟苯基)六氟磷酸鋶、4-(2-氯-4-苯甲醯基苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)六氟銻酸鋶等三芳基鋶鹽；(η5-2,4-環戊二烯-1-基)[(1,2,3,4,5,6-η)-(1-甲基乙基)苯]六氟磷酸鐵等鐵-芳烴錯合物、三(乙醯丙酮)鋁、三(乙基丙酮酸根乙酸)鋁、三(水楊醛根)鋁等鋁錯合物與三苯基矽烷醇等矽烷醇類之混合物等。
以下，進而對本發明之調光性液晶元件加以詳細說明。
本發明之調光性液晶元件，於未施加電場時，由於上述透明性固體物質之折射率與上述向列型液晶材料之折射率之差等而使入射光發生散射，故而變成混濁(白濁)狀態；另一方面，若施加電場，則因液晶沿其電場方向排列，而使透明性固體物質之折射率與向列型液晶材料之折射率成為相近之值，故而成為透明狀態。繼而，若撤除電場，則再次回到原來之混濁狀態。
又，液晶材料之折射率成分有兩種，一種是異常光折射率(ne )，另一種是常光折射率(no )；自該等兩種成分可求得折射率各向異性(△n)及平均折射率()。於本發明之調光性液晶元件中，施加電壓前，對於混濁(白濁)狀態之濁度(Haze)，平均折射率產生影響，向列型液晶材料之平均折射率與透明性固體物質之折射率之差越大濁度(Haze)越大而較好。又，於施加電壓時，向列型液晶材料之常光折射率(nO )與透明性固體物質之折射率(設為np )越相近，透明度越高而較好。即，較好的是本發明之向列型液晶材料，具有與透明性固體物質之折射率(np )相近之常光屈折率(nO )，並且具有更大之異常光折射率(ne )(更大之△n＝更大之)。
又，本發明之調光性液晶元件之濁度值(Haze)，於未施加電場時(混濁(白濁)狀態)，較好的是60%以上，更好的是70%以上；於電場施加時(透明狀態)，較好的是5%以下，更好的是1%以下。於未施加電場時(混濁(白濁)狀態)與電場施加時(透明狀態)之濁度值之差，就對比度方面而言，較好的是60%以上，更好的是70%以上。
又，本發明之調光性液晶元件之平行光線透過率(Tp(%))，於未施加電場時(混濁(白濁)狀態)，較好的是15%以下，更好的是10%以下；於施加電場時(透明狀態)，較好的是80%以上，更好的是85%以上。未施加電場時((白濁)狀態)與施加電場時(透明狀態)之平行光線透過率的差，就對比度方面而言，較好的是65%以上，更好的是70%以上。
於本發明之調光性液晶元件之上述向列型液晶材料中，將未施加電壓時之平行光線透過率設為100%，隨著施加電壓之增大而將平行光線透過率設為0%，將平行光線透過率為th%時之施加電壓設為Vt h 。具體而言，例如，將平行光線透過率為90%之施加電壓設為V1 0 ，將平行光線透過率為10%時之施加電壓設為V9 0 。元件化後之V1 0 ，若考慮到元件之耐久性，則較好的是50 V以下，更好的是20 V以下。然而，因該值係根據透明性固體物質之種類發生較大變化而得之值，故而並不限定於此。
於本發明之調光性液晶元件中，上述向列型液晶材料，於上述透明性固體物質中分散為獨立之微小滴狀，該微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm。微小滴之平均粒徑，就散射效率或驅動電壓、低溫驅動方面而言，較好的是0.5~20 μm，更好的是2~8 μm。若不足0.1 μm，則入射光不易散射，故而於未施加電場時，混濁(混濁)狀態不充分；若超過50 μm，則因該微小滴之絕對數之減少而導致反射效率降低。
本發明之調光性液晶元件，較好的是藉由促進耐候性試驗機，以0.8 mW/cm2 之紫外線(300~400 nm)照射350小時前後之黃色度的變化(L＊ a＊ b＊ 表色系中之△b＊ )為1.5以下，更好的是1.0以下。於本發明中所謂黃色度係L＊ a＊ b＊ 表色系之b＊ 。黃色度之變化係，藉由促進耐候性試驗機，針對以0.8 mW/cm2 之紫外線(300~400 nm)照射350小時前後之調光性液晶元件，以照射後之黃色度(b＊ )之值減去照射前之黃色度之值的差，以△b＊ 表示。
繼而，就本發明之調光性液晶元件之製造方法加以說明。
本發明之調光性液晶元件之製造方法並無特別限定，作為較好之製造方法，使用藉由活性能量線(光、紫外線、電子線等)而使聚合性組合物(硬化性組合物)硬化作為透明性固體物質，就此情形加以詳細說明。
首先，於具有電極層之至少一片為透明性之2片基板間，作為必須成分，而使上述向列型液晶材料、及藉由活性能量線(光、紫外線、電子線等)可硬化之聚合性組合物(硬化性組合物)介隔。於該聚合性組合物(硬化性組合物)中，如上所述，可含有單體或寡聚物之一種以上，其他作為任意成分，可含有聚合觸媒(聚合引發劑、硬化觸媒)、鏈轉移劑、光增感劑、交聯劑、溶劑(例如有機溶劑、水、水溶性溶劑)、合成樹脂等。
於使向列型液晶材料及聚合性組合物(硬化性組合物)介隔於基板間時，較好的是混合兩者後而使之介隔，於該狀態中，較好的是兩者均勻混合。
繼而，藉由通過具有透明性之基板，照射活性能量線(光、紫外線、電子線等)，而使聚合性組合物中之單體或寡聚物聚合(硬化)，藉此，較好的是於聚合過程中，使液晶成分相分離。相分離之向列型液晶材料，於聚合(硬化)之透明性固體物質中，分散為獨立且微小滴狀，微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm。
本發明之調光性液晶元件之調光層的厚度，通常可於1~100 μm之間任意調整，但於驅動電壓或施加電壓時之透明性或透過率方面，較好的是50 μm以下，更好的是5~20 μm。
作為使用於本發明之調光性液晶元件之基板，可列舉玻璃、塑料薄膜等，較好的是該等為透明，可重疊兩種不同種或同種者而使用。
於基板之內側必須電極層。電極層之厚度較好的是0.01~1 μm。較好的是電極層為透明導電層，作為透明導電層較好的是ITO膜。作為基板，較好的是使用具有ITO膜之玻璃基板或聚碳酸酯等具有耐久性之塑料膜。
本發明之調光性液晶元件，可用於顯示元件(顯示器)、全圖形材料、調光材料等用途；尤其適用於建材用途之調光材料。
[實施例]
以下，藉由實施例進一步具體說明本發明，本發明並非限定於該等實施例者。
[實施例1~5及比較例1~6]
使用以下之添加及製備方法製備調光性液晶元件。再者，作為向列型液晶材料，於實施例1~5中分別使用下述液晶添加1~5，於比較例1~6中使用下述比較添加1~6。
(添加)Light Acrylate IM－A(共榮化學股份有限公司製造)8質量份Light Acrylate HPP－A(共榮化學公司股份有限製造)20質量份Laromer LR8987(BASF公司製造)10質量份Laromer LR8983(BASF公司製造)10質量份Darocure 1173(Ciba speciality Chemicals公司製造)2質量份向列型液晶材料(參照下述液晶添加1~5及比較添加1~6)50質量份
(製備方法)於設有20 μm間隔之2片基板之間，使上述添加之混合物介隔，於UV照射機中，於0.75(mw/cm2 )×600(秒)[照射量：450(mJ/cm2 )]之條件下使之聚合，形成調光層，而獲得調光性液晶元件。再者，上述基板，1片之厚度為1 mm，具有0.1 μm厚之ITO電極作為電極層，2片皆為透明者。
以掃描型電子顯微鏡觀察所獲得之調光性液晶元件之調光層的剖面時，於實施例1~5中，向列型液晶材料，於透明性固體物質(高分子)中，分散為均勻、獨立之微小滴狀，微小滴之粒徑為0.5~5 μm。於比較例1~6中，向列型液晶材料，於透明性固體物質(高分子)中，大致均勻分散，但粒徑為5~50 μm。
對使用於調光性液晶元件之向列型液晶材料及所獲得之調光性液晶元件，進行下述各種特性值之測定、保存穩定性之評估、及耐光性試驗。
(各種特性值之測定及保存穩定性之評估)對使用於調光性液晶元件之向列型液晶材料，測定轉化溫度(NI點)、介電常數各向異性(△ε)、常光折射率成分(no )、異常光折射率成分(ne )、其差(△n)及臨界值電壓(V1 0 )。又，對所獲得之調光性液晶元件，測定分別於未施加電場時(OFF：混濁(白濁)狀態)及施加電場時(ON：透明狀態)之濁度值(Haze)及平行光線透過率(Tp(%))。
進而，將向列型液晶材料於－20℃下保存14日，將產生沈澱、結晶、混濁等者記為×，將未產生變化之情形記為○，評估向列型液晶材料之保存穩定性。
將該等之結果表示於表1。(耐光性試驗)藉由促進耐候性試驗機，對調光性液晶元件照射350小時0.8 mW/cm2 之紫外線(300~400 nm)。於表2中，分別於耐候性試驗前(inititial)及試驗後(after UV exposure)測定L＊ a＊ b＊ 表色系之L＊ 、a＊ 及b＊ 。進而，根據其測定結果，算出黃色度之變化△b＊ 。將彼等之結果表示於表2。
[產業上之可利用性]
藉由本發明，可提供一種具有充分之對比度、可於較廣溫度範圍內驅動、尤其耐光性(耐候性)優良之調光性液晶元件。

Claims (3)

  1. 一種調光性液晶元件，其特徵在於：包含具有電極層之至少一片為透明之2片基板、及支持於該等基板間之調光層；該調光層包含向列型液晶材料及透明性固體物質；該向列型液晶材料，含有一種以上選自以下述通式(I)所表示之化合物群之化合物作為(a)成分，及/或，含有一種以上選自以下述通式(II)所表示之化合物群之化合物作為(b)成分，且，含有一種以上選自以下述通式(III)所表示之化合物群之化合物作為(c)成分；該向列型液晶材料於該透明性固體物質中分散為獨立之微小滴狀，該微小滴之平均粒徑為0.1~50 μm； (式中，R1 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，A1 表示反式1,4-伸環己基或1,4-伸苯基)； (式中，R2 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，A2 表示反式1,4-伸環己基或1,4-伸苯基，X1 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基)； (式中，R3 表示可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基，X2 表示氰基、可含有醚鍵之碳原子數為1~10之烷基、或碳原子數為1~10之烷氧基)。
  2. 如請求項1之調光性液晶元件，其中於上述向列型液晶材料中，不含有具有以下述通式(Ⅳ)所表示之部分結構之化合物： (式中之苯環可具有複數個取代基)。
  3. 如請求項1或2之調光性液晶元件，其中藉由促進耐候性試驗機，以0.8 mW/cm2 之紫外線(300~400 nm)照射350小時前後之黃色度之變化(L＊ a＊ b＊ 表色系中之△b＊ )為1.5以下。
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