TWI406929B - 液晶介質及含彼之電光顯示器 - Google Patents

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Izumi Saito
Herbert Plach
Kazuaki Tarumi
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Description

液晶介質及含彼之電光顯示器
本發明係關於液晶介質並係關於其在液晶顯示器中之用途，亦係關於該等液晶顯示器，尤其係使用ECB(電控雙折射)效應及介電負性液晶呈垂直起始配向的液晶顯示器。本發明液晶顯示器之顯著特徵在於本發明顯示器具有一特別短的響應時間，同時具有一高電壓保持率。
除ASV(a dvanceds uperv iew(超視覺)，例如：Shigeta,Mitzuhiro及Fukuoka,Hirofumi,Paper 15.2：「Development of High Quality LCDTV」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,754至757頁)顯示器及IPS((i np lanes witching)板內切換)顯示器(例如：Yeo,S.D.,Paper 15.3：「A LC Display for the TV Application」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,pp.758 & 759)外，在MVA((m ulti－domainv erticala lignment)多域垂直配向，例如：Yoshide,H.等人，Paper 3.1：「MVA LCD for Notebook or Mobile PCs...」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I,6至9頁及Liu,C.T.等人，Paper 15.1：「A 46－inch TFT－LCD HDTV Technology...」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,750至753頁)及PVA((p atternedv erticala lignment)圖案化垂直配向)，例如：Kim,Sang Soo,Paper 15.4：「Super PVA Sets New State－of－the－Art for LCD－TV」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,760至763頁)設計中使用ECB效應的顯示器已經確定為所謂的VAN(垂直配向向列型)顯示器，並且除該等長期以來已為人習知的顯示器外，已確定為除TN(扭轉向列型)顯示器外當前最重要的液晶顯示器之三種更現代類型之一，尤其對於電視應用而言。舉例而言，在Souk,Jun,SID Seminar 2004,Seminar M－6：「Recent Advances in LCD Technology」,Seminar Lecture Notes,M－6/1至M－6/26中及在Miller,Ian,SID Seminar 2004,Seminar M－7：「LCD－Television」,Seminar Lecture Notes,M－7/1至M－7/32中以一般形式對該等技術加以比較。儘管已藉由使用過激勵的尋址方法(例如：Kim,Hyeon Kyeong等人，paper 9.1：「A57－in.Wide UXGA TFT－LCD for HDTV Application」,SID 2004 International Symposium,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I,106至109頁)顯著改良現代ECB顯示器之響應時間，但視頻可兼容響應時間之達成，尤其對於灰色梯度之切換，仍係一尚未解決至滿意程度之問題。
ECB顯示器，如同ASV顯示器，使用負介電各向異性(△ε)之液晶介質，然而，TN及迄今所有傳統IPS顯示器使用正介電各向異性之液晶介質。
在此類型的液晶顯示器中，使用液晶作為介電質，其光學性質於施加一電壓時以可逆方式變化。
由於在通常顯示器中，即亦在具有該等提及之效應的顯示器中，工作電壓應盡可能地低，故，係利用通常主要由皆具有相同的介電各向異性符號並具有最大可能的介電各向異性值之液晶化合物組成的液晶介質。一般而言，採用至多相對小比例的中性化合物及(若可能)不採用具有與該介質相反的介電各向異性符號之化合物。在負介電各向異性之液晶介質用於ECB顯示器的情況下，則主要採用負介電各向異性之化合物。通常所用液晶介質主要並通常甚至基本上由負介電各向異性之液晶化合物組成。
在本發明所用介質中，通常採用至多顯著量的介電中性液晶化合物及通常僅極少量的介電正性化合物或甚至不採用介電正性化合物，此乃因液晶顯示器通常係欲具有最低可能的尋址電壓。
具有相對低的尋址電壓的先前技術液晶介質具有相對低的電阻或一低的電壓保持率並可在該等顯示器中導致非期望的高功率消耗。
另外，先前技術顯示器之尋址電壓經常係太高，尤其對於非直接地或非持續地連接至電力供應網絡的顯示器例如用於移動應用的顯示器而言。
另外，相範圍對於該預期應用而言必須足夠廣。
具體而言，必須對該等顯示器中之液晶介質之響應時間加以改良，即使其縮短。此對於電視或多媒體應用係尤其重要。為改良響應時間，過去有人重複提議最佳化液晶介質之旋轉黏度(γ1 )，即達成具有最低可能旋轉黏度之介質。然而，此處達成之結果對於許多應用仍嫌不足，因此使發現另外的最佳化方法看來合乎需要。
因此，業內極其需要不具有或至少僅具有少量先前技術介質之缺點的液晶介質。
令人驚奇地，已經發現，有可能達成在ECB顯示器中具有一短響應時間並且同時具有一足夠廣的向列型相、有利的雙折射(△n)及一高電壓保持率的液晶顯示器。
依照本發明，該等顯示器之短響應時間較佳係藉由使用本發明液晶介質達成，此液晶介質具有一藉由以下所闡釋方法計算出的0.25 ms或更小之峰時間(tm a x )低值。
本發明液晶介質之液晶混合物的峰時間與雙折射平方的商(tm a x /△n2 )較佳係22 ms或更小。該商(tm a x /△n2 )計及該等液晶顯示器之最佳層厚度之影響並與相應顯示器中之液晶混合物之響應時間成正比。
對於本發明而言，峰時間(tm a x )係在將一短的高電壓脈衝施加至一充滿液晶的晶元之後流過該晶元之電流經過其時間曲線(I(t))中最大值之前經過的時間。其係依照本發明按下述測定。首先，依照以下等式(1)及(2)計算電流之時間曲線(I(t))或電流密度之時間曲線(I(t)/S)，其中等式(1)將該電流闡釋為一液晶導向器之傾角的函數而等式(2)闡釋該傾角與施加電壓後已經過的時間之相關性。
其中：S＝電極面積(對於I(t)最大值之測定，不需要S)，Eb ＝U/l(對於本發明之計算，假定U＝90 V及l＝22微米)，θ0 ＝在時間t＝0時的體傾角θb ＝體傾角α1 至α5 ＝Leslie黏度係數， β3 ＝γ2 －γ3 β4 ＝γ2 ＋γ3 ， β7 ＝α1 ＋γ3 ,γ1 ＝－α2 ；(旋轉黏度)，γ2 ＝α3 －α2 及γ3 ＝α3 ＋α4 ＋α5 。
對於Leslie黏度係數，在本發明中使用以下假設值：α1 ＝－10 mPas及α3 ＝0 mPas。
另外，對於α3 =0依照Parodi：α4 +α5 =-α2 +2η2 即α4 +α5 =γ1 +2η2 。
以下係此處另外假設者： 其中：ρ=密度(約1 g/cm3 )及v =流動黏度。
函數I(t)或I(θb (t))之最大值tmax 之位置可以多種方法確定。如此，舉例而言，函數I(t)可用數字計算，並且最大值之數值及位置可以數字方式選擇或以繪圖的方式確定。對於本發明而言，數字方法為係較佳者，並且尤其較佳者係使用得自Wolfram Research公司的相應的數學軟件Mathematica(例如：版本3)，向其中輸入一I(t)之隱匿表示(implicit representation)，並且藉由求導時間(dI/dt)後之函數以數字方式確定I(t)之最大值。
本發明液晶介質具有一0.25 ms或更小之峰時間值(tmax )，特別較佳係0.20 ms或更小，仍更佳係0.16 ms或更小，非常特別較佳係0.13 ms或更小且尤其較佳係0.12或更小。
對於0.080±0.010之Δn，本發明液晶介質之tmax 值較佳係0.18 ms或更小，特別較佳係0.16 ms或更小，仍更佳係0.14 ms或更小，非常特別較佳係0.12 ms或更小且尤其較佳係0.10 ms或更小。
對於0.100±0.010之△n，本發明液晶介質之tm a x 值較佳係0.19 ms或更小，特別較佳係0.17 ms或更小，仍更佳係0.15 ms或更小，非常特別較佳係0.13 ms或更小且尤其較佳係0.12 ms或更小。
對於0.120±0.010之△n，本發明液晶介質之tm a x 值較佳係0.20 ms或更小，特別較佳係0.18 ms或更小，仍更佳係0.16 ms或更小，非常特別較佳係0.14 ms或更小且尤其較佳係0.13 ms或更小。
對於0.150±0.020之△n，本發明液晶介質之tm a x 值較佳係0.21 ms或更小，特別較佳係0.20 ms或更小，仍更佳係0.18 ms或更小，非常特別較佳係0.16 ms或更小且尤其較佳係0.15 ms或更小。
對於0.200±0.030之△n，本發明液晶介質之tm a x 值較佳係0.25 ms或更小，特別較佳係0.22 ms或更小，仍更佳係0.20 ms或更小，非常特別較佳係0.19 ms或更小且尤其較佳係0.18 ms或更小。
由於在多種顯示器類型或設計中液晶介質之特定應用有時需要不同的光阻滯值(d．△n)，並且在大多數電光效應中響應時間係與液晶晶元之層厚度(d)的平方成反比，另一用於表徵相應的液晶介質之參數係計算出的峰時間(tm a x )與雙折射(△n)之平方的商，即，tm a x /△n2 。
本發明液晶介質較佳具有一22 ms或更小之tm a x /△n2 值，特別較佳係20 ms或更小，仍更佳係18 ms或更小，非常特別較佳係16 ms或更小且尤其係15 ms或更小。
對於4.0±0.5之平均介電常數(εa v . )，本發明液晶介質之tm a x /△n2 值較佳係18 ms或更小，特別較佳係16 ms或更小，仍更佳係14 ms或更小，非常特別較佳係12 ms或更小且尤其較佳係10 ms或更小。
對於5.0±0.5之εa v . ，本發明液晶介質之t/△n2 值較佳係19 ms或更小，特別較佳係17 ms或更小，仍更佳係15 ms或更小，非常特別較佳係13 ms或更小且尤其較佳係12 ms或更小。
對於6.0±0.5之εa v . ，本發明液晶介質之t/△n2 值較佳係22 ms或更小，特別較佳係20 ms或更小，仍更佳係18 ms或更小，非常特別較佳係16 ms或更小且尤其較佳係14 ms或更小。
對於7.0±0.5之εa v . ，本發明液晶介質之t/△n2 值較佳係24 ms或更小，特別較佳係22 ms或更小，仍更佳係20 ms或更小，非常特別較佳係17 ms或更小且尤其較佳係14 ms或更小。
對於8.0±0.5之εa v . ，本發明液晶介質之t/△n2 值較佳係26 ms或更小，特別較佳係23 ms或更小，仍更佳係21 ms或更小，非常特別較佳係19 ms或更小且尤其較佳係16 ms或更小。
本發明亦係關於包含或使用本發明液晶介質之液晶顯示器。藉借一時分多工方法或藉助一主動矩陣，例如藉助TFT(薄膜電晶體)、壓敏電阻或二極體，可直接尋址該等顯示器。較佳者係具有主動矩陣尋址的顯示器。
另外，本發明係關於用於縮短該等顯示器之響應時間的相應方法。
本發明液晶介質較佳包含：a)一介電負性液晶組份(組份A)，其較佳包含一或多種下式之介電負性化合物， 其中至少 至之一表示，及其他(若存在)在每一種情況下皆相互獨立地具有相同含義或表示： 較佳地，相互獨立地， 特別較佳地表示或,及/或，若存在， 表示，R1 1 及R1 2 ，相互獨立地表示具有1至7個C原子的烷基，較佳係正－烷基，特別較佳係具有1至5個C原子的正－烷基，具有1至7個C原子的烷氧基，較佳係正－烷氧基，特別較佳係具有1至5個C原子的正－烷氧基，或具有2到7個C原子(較佳具有2至4個C原子)的烷氧基烷基、烯基或烯氧基，較佳係烯基，其中在所有基團中一或多個H原子可藉由鹵素原子(較佳係氟原子)替代，L1 1 及L1 2 ，相互獨立地表示C－F或N，較佳至少L1 1 及L1 2 之一表示C－F，特別較佳L1 1 及L1 2 皆表示CF，Z1 1 及Z1 2 ，在每一情況下皆相互獨立地表示－CH2 －CH2 －、－C≡C－、－CH＝CH－、－CF＝CF－、－CF＝CH－、－CH＝CF－、－CH2 －CF2 －、－CF2 －CH2 －、－CF2 －CF2 －、－CO－O－、－O－CO－、－OCH2 －、－CH2 O－、－OCF2 、－CF2 O－或一單鍵，較佳表示－CH2 －CH2 －、－CH＝CH－、－CH2 －CF2 －、－CF2 －CH2 －、－CF2 －CF2 －、－OCH2 －、－CH2 O－、－OCF2 、－CF2 O－或一單鍵，特別較佳Z1 1 及Z1 2 之一表示－CH2 －CH2 －或一單鍵並且另一個表示一單鍵，特別較佳兩者皆表示一單鍵，及n表示0、1或2，較佳表示0或1，及b)一介電中性液晶組份(組份B)，其較佳包含一或多種式II之介電中性化合物： 其中R2 1 及R2 2 ，在每一情況下皆相互獨立地具有所給出的R1 1 及R1 2 之含義之一，並較佳表示具有1至7個C原子的烷基，較佳係正－烷基並特別較佳係具有1至5個C原子的正－烷基；具有1至7個C原子的烷氧基，較佳係正烷氧基並特別較佳係具有2至5個C原子的正－烷氧基，或具有2至7個C原子(較佳具有2至4個C原子)的烷氧基烷基、烯基或烯氧基，較佳係烯氧基，Z2 1 至Z2 3 ，在每一情況下皆相互獨立地具有所給出的Z1 1 及Z1 2 之含義之一，並較佳表示－CH2 －CH2 －、－CH＝CH－、－C≡C－、－COO－或一單鍵，較佳係－CH2 －CH2 －或一單鍵，並特別較佳係一單鍵， 在每一情況下皆相互獨立地表示 較佳係 表示，及，若存在，表示p及q，在每一情況下皆相互獨立地表示0或1，較佳(p＋q)表示0或1，特別較佳q表示0並尤其較佳p及q兩者皆表示0，及視情況c)一對掌性組份(組份C)，該組份包含一或多種對掌性化合物。
在一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I化合物，其係選自式I－1至I－5之化合物之群， 其中該等參數具有上文式I中指明的相應含義並且較佳R1 1 表示烷基或烯基及R1 2 表示烷基、烯基、烷氧基或烯氧基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I－1之化合物，該等式I－1化合物係選自式I－1a至I－1d、較佳係式I－1b及/或I－1d、特別較佳係式I－1d之化合物之群。
其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至7個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I－2之化合物，該等式I－2化合物係選自式I－2a至I－2d、較佳係式I－2a及/或I－2b、特別較佳係式I－2b之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至7個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I－3之化合物，該等式I－3化合物係選自式I－3a至I－3d、較佳係式I－3b及/或I－3d之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至7個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I－4之化合物，該等式I－4化合物係選自式I－4a至I－4d、較佳係式I－4a及/或I－4c、特別較佳係式I－4a之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至7個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式I－5之化合物，該等式I－5化合物係選自式I－5a至I－5d、較佳係式I－5a及/或I－5c、特別較佳係式I－5a之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至7個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II化合物，該等式II化合物係選自式II－1至II－8之化合物之群，較佳係選自式II－1至II－6之化合物之群，較佳選自II－1至II－4之群並特別較佳係選自II－2及II－3之群， 其中該等參數具有上文式II中指明的相應含義，並且Y1 表示H或F，及較佳地R2 1 表示烷基或烯基及R2 2 表示烷基、烯基或烷氧基，較佳表示烷基或烯基，特別較佳表示烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－1化合物，該等式II－1化合物係選自式II－1a至II－1e、較佳係式II－1a及/或II－1c及或II－1d、特別較佳係式II－1c及/或II－1d並且非常特別較佳係式II－1c及係式II－1d之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基及烯基'，相互獨立地表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－2之化合物，該等式II－2化合物係選自式II－2a至II－2d、較佳係式II－2a及/或II－2b、特別較佳係式II－2b之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－3之化合物，該等式II－3化合物係選自式II－3a至II－3d、較佳係式II－3a及/或II－3d、特別較佳係式II－3d之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
在另一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－4之化合物，該等式II－4化合物係選自式II－4a至II－4d、較佳係式II－4a及/或II－4d、特別較佳係式II－4d之化合物之群， 其中烷基及烷基'，相互獨立地表示具有1至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烷基，烷氧基表示具有1至5個C原子、較佳具有2至4個C原子的烷氧基，及烯基表示具有2至7個C原子、較佳具有2至5個C原子的烯基。
該介質特別較佳包含一或多種式II－1之化合物，該等一或多種式II－1之化合物係選自以下之群：－具式II－1c者，尤其較佳地－具式II－1者，其中R2 1 表示乙烯基或1－丙烯基，並且R2 2 表示烷基，較佳表示正烷基，特別較佳R2 1 表示乙烯基並且R2 2 表示丙基，及－具式II－1d者，尤其較佳地－具式II－1者，其中R2 1 及R2 2 相互獨立地表示乙烯基或1－丙烯基，較佳R2 1 表示乙烯基並且特別較佳R2 1 及R2 2 皆表示乙烯基。
在一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－3之化合物，尤其較佳係一或多種其中R2 1 表示乙烯基或1－丙烯基並且R2 2 表示烷基、較佳正烷基及特別較佳R2 1 表示乙烯基並且R2 2 表示甲基之化合物。
在一較佳實施例中，該介質包含一或多種式II－5之化合物，尤其較佳係一或多種其中R2 1 表示烷基、乙烯基或1－丙烯基並且R2 2 表示烷基、較佳正烷基之化合物。
對於本發明，關於該等組合物之組份的詳述：－包含：指所討論組份在該組合物中之含量較佳係10%或更高，特別較佳係20%或更高，－主要由某(些)組份組成：指所討論組份在該組合物中之含量較佳係50%或更高，特別較佳係55%或更高並且非常特別較佳係60%或更高，－基本上完全由某(些)組份組成：指所討論組份在該組合物中之含量較佳係80%或更高，特別較佳係90%或更高並且非常特別較佳係95%或更高，及－實質上完全由某(些)組份組成：指所討論組份在該組合物中之含量較佳係98%或更高，特別較佳係99%或更高並且非常特別較佳係100.0%。
此既適用於其構成成份可係組份及化合物的組合物形式之介質，亦適用於其構成成份為化合物的組份。
組份A主要、特別較佳基本上完全並非常特別較佳實質上完全由一或多種式I化合物組成，該等式I化合物較佳係選自式I－1至I－5之化合物之群並且非常特別較佳係選自式I－1a至I－5d之化合物之群。
組份B較佳主要、特別較佳基本上完全並且非常特別較佳實質上完全由一或多種式II之化合物組成，該等式II化合物較佳係選自式II－1至II－6之化合物之群，特別較佳係選自式II－1至II－4之化合物之群，並且非常特別較佳係選自式II－1a至II－4d之化合物之群。
可用於本發明液晶介質之組份C中的該或該等對掌性化合物係選自該等已知對掌性攙雜劑。組份C較佳主要、特別較佳基本上完全並非常特別較佳實質上完全由一或多種選自以下式III至V化合物之群的化合物組成： 其中R3 1 至R4 3 及R5 ，在每一情況下皆相互獨立地具有上文式II中之R2 1 給定的含義，並域者可表示H、CN、F、ClCF3 、OCF3 、CF2 H或OCF2 H、並且至少R3 1 及R3 2 之一表示一對掌性基團，Z3 1 至Z5 3 及Z5 ，在每一情況下皆相互獨立地表示－CH2 CH2 －、－CH＝CH－、－COO－、－O－CO－或一單鍵，較佳Z3 1 、Z3 2 、Z4 1 、Z4 4 及Z4 5 表示一單鍵，Z3 3 、Z4 2 及Z4 3 表示－COO－或一單鍵，Z4 2 較佳表示－COO－，並且Z4 3 及Z5 表示－O－CO－， 在每一情況下皆相互獨立地表示 s、t、u、v、及w、在每一情況皆相互獨立地表示0或1，較佳s及t兩者皆表示0並且u及v兩者皆表示1。
式III至V之化合物較佳係選自III－1至III－3、IV－1及IV－2或V－1及V－2之化合物之群，
其中該等參數在一每一情況下皆具有上文式III至V中給定的含義，並較佳地，R3 1 及R5 表示烷基、烯基或烷氧基、H、CN、F、Cl、CF3 、OCF3 、CF2 H或OCF2 H、並且至少R3 1 及R3 2 之一表示一對掌性基團，較佳表示異辛氧基，Z3 1 表示一單鍵，Z3 3 在式III－2中表示一單鍵，而在式III－3中表示－COO－，Z4 2 表示－COO－，Z4 3 表示－O－CO－，m表示一自1至8的整數，較佳表示6，並且1表示一自0至8的整數，較佳表示1，其係與m不同。
該等化合物尤其較佳係選自以下式III－1a、III－1b、III－2a至III－2c及III－3a、IV－1a及IV－2a或V－1a及V－2a之化合物之群：
在一較佳實施例中，本發明液晶介質以該混合物總體計共包含，30%或更多至85%或更少之組份A且較佳式I化合物，較佳40%或更多至80%或更少，較佳50%或更多至70%或更少，並且特別較佳係60%或更多至70%或更少，並且非常特別較佳係65%或更多至69%或更少，及15%或更多至70%或更少之組份B且較佳式II化合物，較佳20%或更多至60%或更少，特別較佳係30%或更多至50%或更少，並且非常特別較佳係35%或更多至45%或更少，及0%或更多至15%或更少之組份C且較佳選自式III至V之群之化合物，較佳0%或更多至10%或更少，特別較佳係0.1%或更多至6%或更少，並且非常特別較佳係1%或更多至5%或更少。
在另一較佳實施例中，本發明液晶介質以於該混合物總體計共包含，25%或更多至45%或更少之式I－1化合物，較佳係30%或更多至40%或更少，特別較佳係32%或更多至39%或更少，並且非常特別較佳係33%或更多至37%或更少，15%或更多至45%或更少之式I－2之化合物，較佳係18%或更多至32%或更少，特別較佳係20%或更多至30%或更少，並且非常特別較佳係21%或更多至25%或更少，0%或更多至30%或更少之式I－3之化合物，較佳係5%或更多至25%或更少，特別較佳係10%或更多至20%或更少，並且非常特別較佳係13%或更多至18%或更少，0%或更多至20%或更少之選自式I－4及I－5且較佳式I－4之群之化合物，較佳0%或更多至15%或更少，特別較佳係0%或更多至10%或更少，並且非常特別較佳係0%或更多至5%或更少，15%或更多至45%或更少之選自式II－1及II－5且較佳式II－5之群之化合物，較佳20%或更多至40%或更少，特別較佳係25%或更多至37%或更少，並且非常特別較佳係30%或更多至35%或更少，0%或更多至20%或更少之選自式II－2及II－4且較佳式II－4之群之化合物，較佳0%或更多至15%或更少，特別較佳係0%或更多至10%或更少，並且非常特別較佳係0%或更多至5%或更少，及0%或更多至20%或更少之選自式II－3及II－6且較佳式II－6之群之化合物，較佳0%或更多至15%或更少，特別較佳係1%或更多至12%或更少，並且非常特別較佳係3%或更多至8%或更少。
在一較佳實施例，本發明液晶混合物包含總共1%或更多至40%或更少之選自式III、IV及V之群之化合物，較佳3%或更多至30%或更少，特別較佳係5%或更多至25%或更少，並且非常特別較佳係10%或更多至20%或更少。
此處，除非另有明確說明，否則整個本發明揭示內容及該申請專利範圍中使用的術語「化合物(compounds)」亦寫做「該(等)化合物(compound(s))」，其既指一種亦指複數種化合物。
在該等混合物中所採用單獨化合物之含量在每一情況下皆係1%或更高至30%或更低，較佳係2%或更高至30%或更低，並且特別較佳係4%或更高至16%或更低。
在一較佳實施例中，該液晶介質在每一情況下尤其較佳共包含29%至38%式I－1之化合物，14%至28%式I－2之化合物，3%至17%式I－3之化合物，0%至5%式I－4之化合物，0%至5%式I－5之化合物，28%至42%之式II－1及II－4之化合物，0%至5%之式II－2及II－5之化合物及0%至5%之式II－3及II－6之化合物。
在此實施例中之液晶介質非常尤其較佳在每一情況下共包含31%至36%式I－1之化合物，17%至23%式I－2之化合物，5%至15%式I－3之化合物，0%至3%式I－4之化合物，0%至3%式I－5之化合物，30%至37%之式II－1及II－4之化合物，0%至2%之式II－2及II－5之化合物及0%至3%之式II－3及II－6之化合物。
在一非常較佳實施例中，其與上述較佳實施例在較佳濃度範圍上可完全相同或較佳完全相同，該液晶介質包含：．一或多種式I化合物，較佳係選自式I－1至I－5、較佳係式I－1及/或I－2及/或I－3之化合物之群，較佳其中R1 1 表示正－烷基或烯基、較佳表示烯基，特別較佳表示乙烯基，並且R1 2 表示烷基或烷氧基、較佳表示烷氧基，較佳地－一或多種式I－1化合物，其中R1 1 較佳表示正－丙基或正－戊基並且R2 2 較佳表示乙氧基及/或－一或多種式I－2化合物，其中R1 1 較佳表示乙基或正－丁基，較佳係正－丁基，並且R2 2 較佳表示乙氧基及/或．一或多種式II化合物，較佳係選自式II－1至II－6、較佳係式II－1及/或II－3及/或II－5及/或II－6之化合物之群，較佳其中R2 1 表示正－烷基或烯基，較佳表示烯基，特別較佳表示乙烯基，並且R2 2 表示烷基或烷氧基，較佳表示烷氧基，特別較佳表示甲基或丙基，較佳地－一或多種式II－1化合物，其中R2 1 較佳表示烯基，特別較佳表示乙烯基或1－丙烯基，非常特別較佳表示乙烯基，並且R2 2 較佳表示烷基，較佳表示正－烷基並且非常特別較佳表示丙基及/或－一或多種式II－1之化合物，其中R2 1 及R2 2 較佳表示烯基，特別較佳表示乙烯基或1－丙烯基，非常特別較佳R2 1 表示乙烯基，並且尤其較佳R2 1 及R2 2 兩者皆表示乙烯基及/或－一或多種式II－3之化合物，其中R2 1 較佳表示烯基，較佳係乙烯基，並且R2 2 較佳表示烷基，較佳係甲基，及/或－一或多種II－5之化合物及/或－一或多種II－6之化合物及/或．一或多種選自式III化合物之群之化合物及/或．一或多種選自式IV化合物之群之化合物。
此處特別較佳者係包含以下之液晶介質－一或多種式I化合物，較佳係選自式I－1至I－5之化合物之群，較佳其中R1 1 表示正－烷基，並且R1 2 表示烷氧基，並且具體而言在每一情況下每一化合物之含量係6%或更高至20%或更低之每一化合物及/或－一或多種式II－1化合物，具體而言在每一情況下每一化合物之濃度係2%或更高、較佳係4%或更高至11%或更低之每一化合物，及/或－一或多種式II－3、II－2及II－4之化合物，具體而言在每一情況下每一化合物之濃度係2%或更高、較佳係4%或更高至11%或更低之每一化合物，及/或－一或多種式III至V之化合物，具體而言物在每一情況下每一化合之濃度係0.1%或更高、較佳係0.4%或更高至8%或更低之每一化合物。
本發明液晶介質較佳具有一在每一情況下至少自－20℃或更低至70℃或更高之向列型相，特別較佳係自－30℃或更低至80℃或更高，非常特別較佳係自－40℃或更低至85℃或更高，並且最佳係自－40℃或更低至90℃或更高。
本文術語「具有一向列型相」首先指無距列型相並且在相應溫度之低溫下未觀察到結晶，其次指在自向列型相加熱時仍未發生透明。在低溫下之研究係在相應溫度下於一流體黏度計中實施，並且測試係藉由在具有一與電光應用對應之層厚度的測試晶元中儲存至少100小時實施。若在一－20℃之溫度下於一相應的測試晶元中之儲存穩定性係1000小時或更久，則認為該介質在此溫度下係穩定的。在－30℃及－40℃之溫度下，該等相應時間分別係500小時及250小時。在高溫下，該透明點係藉由常規方法在毛細管中測得。
此外，本發明液晶介質之特徵在於在中等至低範圍內的光學各向異性值。該等雙折射值較佳係介於0.065或更高至0.130之間、特別較佳係介於0.070至0.100之間，並且非常特別較佳係介於0.075至0.090之間。
在一同時進行的本發明特別佳實施例中，雙折射值較佳係介於0.060或更高至0.120之間，特別較佳係介於0.070至0.090之間，並非常特別較佳係介於0.075至0.085之間。
本發明液晶介質具有負介電各向異性並具有相對較高的介電各向異性值(|△ε|)，其較佳係介於2.7或更高至5.3或更低之間，較佳高達4.5或更低，較佳係介於2.9或更高至4.5或更低之間，特別較佳係介於3.0或更高至4.0或更低之間，並且非常特別較佳係介於3.5或更高至3.9或更低之間。
本發明液晶介質具有相對較小的臨限電壓值(V0 )，其係介於1.7 V或更高至2.5 V或更低之間，較佳介於1.8 V或更高至2.4 V或更低之間，特別較佳係介於1.9 V或更高至2.3 V或更低之間，並且非常特別較佳係介於1.95 V或更高至2.1 V或更低之間。
本發明液晶介質較佳具有相對較低的平均介電各向異性值(εa v . ≡(ε| | ＋2ε⊥ )/3)，其較佳係介於5.0或更高至7.0或更低之間，較佳係介於5.5或更高至6.5或更低之間，仍更佳係介於5.7或更高至6.4或更低之間，特別較佳係介於5.8或更高至6.2或更低之間，並且非常特別較佳係介於5.9或更高至6.1或更低之間。
此外，本發明液晶介質在液晶晶元中具有高電壓保持率值。
在新填充的晶元內於20℃下在該等晶元內，該等係超過或等於95%，較佳超過或等於97%，特別較佳係超過或等於98%，並且非常特別較佳係高於或等於99%，並在100℃之烘箱內5分鐘後在該等晶元中，超過或等於90%，較佳超過或等於93%，特別較佳係超過或等於96%，並且非常特別較佳係超過或等於98%。
一般而言，具有一低尋址電壓或臨限電壓之液晶介質具有一較彼等具有一相對較大的尋址電壓或臨限電壓之液晶介質低的電壓保持率，反之亦然。
各物理特性之該等較佳值在每一情況下較佳亦藉助本發明介質相互聯合而保持。
對於本發明而言，「」指少於或等於，較佳係少於，而「」指超過或等於，較佳係超過。
對於本發明而言， 表示反式－1,4－伸環己基。
對於本發明，術語「介電正性化合物」指具有一>1.5之△ε的化合物，術語「介電中性化合物」指彼等其中－1.5△ε1.5者，及術語「介電負性化合物」指彼等其中△ε係<－1.5者。此處該等化合物之介電各向異性係藉由以下確定：將10%之該等化合物溶解於一主液晶中並在1 kHz下在至少一具有20微米之厚度及一垂直表面配向的測試晶元中及在至少一具有20微米厚度及一均勻表面配向之測試晶元中測定所得混合物之電容。該量測電壓通常係自0.5 V至1.0 V，但其始終低於所研究相應液晶混合物之電容臨限值。
用於介正電性及介電中性化合物之主混合物係ZLI－4792，並且用於介電負性化合物之主混合物係ZLI－2857，兩者皆得自Merck KGaA(Germany)。在添加該欲研究的化合物並外推至100%的所採用化合物後主混合物之介電常數變化可給出相應欲研究化合物之值。將欲研究之化合物以一10%之量溶解於主混合物中。若該物質之溶解度太低而不能溶解，則使含量逐步減半，直至能夠在期望溫度下實施研究。
除非另有明確說明，否則所指出用於本發明的所有溫度值皆係以℃表示，並且所有溫度差相應地以差異度數表示。
除非另有明確說明，否則對於本發明而言術語「臨限電壓」係與亦稱為Freedericksz臨限值之電容臨限值(V0 )有關。在該等實例中，按通常習慣，亦測定並指明10%相對反差比之光學臨限值(V1 0 )。
如同轉換性能，該等電光性質，例如臨限電壓(V0 )(電容量測值)及光學臨限值(V1 0 )係在Merck KGaA生產的測試晶元中測定。該等量測晶元具有包含鈉鈣玻璃之基質，並係以一ECB或VA構型用聚醯亞胺配向層(具有＊ ＊ 26稀釋劑之SE－1211(混合比1：1)，兩者皆得自Nissan Chemicals，Japan)構建，其中將該等聚醯亞胺配向層相互垂直地摩擦。該等實質上呈正方形的包含ITO之透明電極之面積係1平方公分。所用測試晶元之層厚度經選擇為對應於所研究液晶混合物之雙折射，以便使光學阻滯係(0.33±0.01)微米。偏光板其中之一係位於該晶元之前方，而其中之一係位於該晶元之後方，該等偏光板以其吸收軸相互形成一90°之角度，並且該等軸平行於其各自鄰近的基板上之摩擦方向。該層厚度通常係約4.0微米。該等晶元係藉助毛細管作用在大氣壓下填充，並係在未密封狀態下加以研究。除非另有說明，否則所用液晶混合物係未與一對掌性摻雜劑混合，但其亦係特別適合於其中必須進行此摻雜之應用。
該等測試晶元之電光性質及響應時間係於一20℃之溫度下在一得自Autronic－Melchers(Karlsruhe,Germany)之DMS 301量測裝置中測定。所用尋址波形係一具有一60 Hz之頻率的直角波。該電壓係以Vr m s (均方根)提供。在量測響應時間期間，電壓係自0 V增加至兩倍的光學臨限電壓值(2 V1 0 )並返回。所顯示的響應時間可適用於自電壓變化直至已達成90%的相應總光密度變化的總時間，即，τo n ≡t(0%－>90%)及τo f f ≡t(100%－>10%)，即，其亦涵蓋相應的延遲時間。由於各響應時間取決於尋址電壓，故，亦顯示兩個單獨響應時間之總和(Σ＝τo n ＋τo f f )/2)或平均響應時間(τa v . ＝(τo n ＋τo f f )，以改良該等結果之可比較性。
電壓保持率係在Merck KGaA生產的測試晶元中測定。該等量測晶元具有包含鈉鈣玻璃之基質，並係以一ECB或VA構型用具有一50奈米之層厚度的聚醯亞胺配向層(得自Japan Synthetic Rubber(Japan)之AL－3046)構建，其中將該等聚醯亞胺配向層相互垂直地摩擦。該層厚度均勻，為6.0微米。該等包含ITO之透明電極的面積係1平方公分。
對於本發明而言，除非另有明確說明，否則所有濃度皆係以重量百分比指示並與相應的混合物或混合物組份有關。除非另有明確說明，否則所有物理性質係並已經依照「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」(Status 1997年11月，Merck KGaA，Germany)測定，並且適用於一20℃之溫度。△n係在589奈米處測定，並且△ε係在1 kHz下測定。
旋轉黏度係藉由旋轉永久磁鐵方法測定，並且流體黏度係在一經改良的Ubbelohde黏度計中測定。對於液晶混合物ZLI－2293、ZLI－4792及MLC－6608(其皆係Merck KGaA(Darmstadt，Germany)之產品)，在20℃下測定的旋轉黏度值分別係161 mPa．s、133 mPa．s及186 mPa．s，並且流體黏度值(v)分別係21 mm2 s．－ 1 、14 mm2 s．－ 1 及27 mm2 s．－ 1 。
電壓保持率係在100℃之烘箱內放置5分鐘後在20℃下測定。所用電壓具有60 Hz之頻率。
若需要，本發明液晶介質亦可包含常規量的另外添加劑，例如，穩定劑、多色染料及對掌性摻雜劑(作為組份C)。該等所用添加劑之量以該混合物整體之量計共係0%或更多至10%或更少，較佳係0.1%或更多至6%或更少。所用個別化合物之含量較佳係0.1%或更多至3%或更少。該等及類似添加劑之含量未計入液晶介質中液晶化合物之含量及含量範圍之報數中。
該等組合物係由複數種化合物以一常規方法混合而組成，較佳3種或更多至30種或更少，特別較佳6種或更多至20種或更少，並且非常特別較佳係10種或更多至16種或更少的化合物。一般而言，將所需量之以較少量使用的組份溶解於構成該混合物之主要成份之組份中。此在高溫下實施較為有利。若所選溫度係高於主要成份之透明點，則特別容易觀察到溶解過程之完成。然而，亦可以其他常規方法製備該等液晶混合物，例如使用預混合料或自一所謂的「多瓶系統」製備。
下述實例用於闡釋本發明而非對其加以限制。在該等實例中，液晶物質之熔點T(C,N)、自距列型相(S)至向列型相(N)之轉變T(S,N)及透明點T(N,I)係以攝氏度表示。
對於本發明及在下述實例中，液晶化合物之結構係以縮寫方式表示，其中依照以下表A至表C轉換成化學式。全部Cn H2 n ＋ 1 、Cm H2 m ＋ 1 及C1 H2 1 ＋ 1 或Cn H2 n 、Cm H2 m 及C1 H2 1 基團皆係直鏈烷基或烯基，各分別含有n、m及1個C碳原子。化合物核心之環元素編碼於表A中，橋接單元列示於表B中，並且該等分子左手端或右手端基團之符號之含義列示於表C中。說明性分子結構及其縮寫列示於表D中。
其中，n及m皆係整數，並且該等三點「...」係來自此表格之其他縮寫的佔位符。
在一本發明較佳實施例中，本發明介質包含一或多種選自表E之化合物之群之化合物。
實例
以下實例係欲闡釋本發明而非對其加以限制。然而，該等實例闡釋較佳可達成之特性之範圍，以及較佳可採用之化合物。
對該等液晶介質之應用性質加以研究。具體而言，測定其在測試晶元中之相應的電光特徵曲線、響應時間及其電壓保持率。
該等上述性質之指示值在每一情況下通常皆係兩個測試晶元之平均量測值。各晶元之結果間的偏差之最大值通常係4至5%。
實例1
達成三種液晶混合物，其皆具有實質上相同的透明點值、雙折射值、介電各向異性值及甚至旋轉黏度值，但計算出的峰時間值或預測的響應時間值(tm a x 或tm a x /△n2 )分別係顯著不同。混合物M－2係一由相等份數之M1與M－3組成的混合物。該等混合物之成份於下表中示出，研究結果於下表中示出。
備註：n.d.未測定。
如自該等結果可看出，液晶顯示器之響應時間與預測的響應時間tm a x 或tm a x /△n2 同時自實例1－1經實例1－2至實例1－3顯著增加，此與本發明之教示一致。
實例2
達成三種液晶混合物，其皆具有實質上相同的透明點值、雙折射值、介電各向異性值、旋轉黏度值及甚至計算的峰時間值或響應時間值(tm a x 或tm a x /△n2 )，但其成份顯著不同。混合物M－5係一由相等份數之M－4與M－6組成的混合物。該等混合物之成份於下表中示出，研究結果於下表中示出。
備註：n.d.未測定。
如自該等結果可看出，該實例之三種混合物皆具有與其低tm a x 或tm a x /△n2 值一致的良好響應時間，此與本發明之教示一致。
如自該等結果可進一步看出，液晶顯示器之響應時間另外地與該等混合物之成份之變化同時自實例2－1經實例2－2至實例2－3顯著降低，此與本發明之較佳教示一致。
實例1及2之液晶混合物之顯著特徵尤其在於具有良好的響應時間，此尤其適用於混合物M－2、M－3、M－5及M－6。實例1及2之液晶混合物，特別是剛提及的四種混合物，可有利地用於所有已知設計(例如MVA、PVA及ASV)之ECB顯示器中，並亦可有利地用於IPS及PA LCD顯示器中。

Claims (17)

  1. 一種負介電各向異性之向列型液晶介質，其特徵在於其具有0.25 ms或更小的峰時間(tmax )，該峰時間係藉助 及 確定，其中：S=電極面積，Eb =U/l(對於本發明之計算，假定U=90 V及l=22微米)，θ0 =在時間t=0時的體傾角θb =體傾角α1 至α5 =Leslie黏度係數， β3 =γ2 -γ3 β4 =γ2 +γ3 ， β7 =α1 +γ3 ， γ1 =-α2 (旋轉黏度)，γ2 =α3 -α2 ，γ3 =α3 +α4 +α5 ，α1 =-10 mPas，α3 =0 mPas，及α4 +α5 =γ1 +2η2 (η2 ρ*v ，其中：ρ=密度(約1 g/cm3 )及v =流動黏度)，其中該液晶介質包含一或多個式I-3之化合物及一或多個式II-1之化合物 其中R11 及R21 表示烷基或烯基及R12 與R22 表示烷基、烯基、烷氧基或烯氧基。
  2. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於R11 及/或R12 表示具有最多至3碳原子之烷基。
  3. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於其進一步包含一或多個II-5之化合物， 其中R21 及R22 ，在每一情況下皆相互獨立地具有如請求項1之定義。
  4. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於其進一步包含一或多個式I-1之化合物
  5. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於其具有0.065至0.170之雙折射值Δn。
  6. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於其包含以該混合物總體計0%或更多至30%或更少之式I-3之化合物。
  7. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於其包含以該混合物總體計5%或更多至30%或更少之式I-3之化合物。
  8. 如請求項1至7中任一項之液晶介質，其特徵在於其具有22 ms或更小的峰時間與雙折射之平方之商值(tmax /Δn2 )。
  9. 如請求項1至7中任一項之液晶介質，其特徵在於其具有介於5.5或更高至6.5或更低之間的介電常數平均值。
  10. 如請求項1至7中任一項之液晶介質，其特徵在於其具有介於-3.0或更低至-4.0或更高之間的介電各向異性。
  11. 如請求項1至7中任一項之液晶介質，其特徵在於其具有介於0.070至0.110之間的雙折射。
  12. 如請求項1至7中任一項之液晶介質，其特徵在於其包含 a)一介電負性液晶組份(組份A)，其包含一或多種式I之介電負性化合物 其中 至之至少一者表示且若存在之其他者在每一情況下皆相互獨立地具有相同含義或表示 R11 及R12 ，相互獨立地表示具有1至7個C原子的烷基，具有1至7個C原子的烷氧基，或具有2至7個C原子的烷氧基烷基、烯基或烯氧基，其中所有基團中之一或多個H原子可 由鹵原子且較佳由F原子替代，L11 及L12 ，相互獨立地表示C-F或N，Z11 及Z12 ，在每一情況下皆相互獨立地表示-CH2 -CH2 -、-C≡C-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CF=CH-、-CH=CF-、-CH2 -CF2 -、-CF2 -CH2 -、-CF2 -CF2 -、-CO-O-、-O-CO-、-OCH2 -、-CH2 O-、-OCF2 、-CF2 O-或一單鍵，n 表示0、1或2，及b)一介電中性液晶組份(組份B)，其包含一或多種式II之介電中性化合物 其中R21 及R22 ，在每一情況下皆相互獨立地具有所給出的R11 及R12 之含義之一，Z21 至Z23 ，在每一情況下皆相互獨立地具有所給出的Z11 及Z12 之含義之一， 在每一情況下皆相互獨立地表示 p及q，在每一情況下皆相互獨立地表示0或1，及視情況c)一對掌性組份(組份C)。
  13. 一種負介電各向異性之向列型液晶介質，其特徵在於其具有0.25 ms或更小的峰時間(tmax )，該峰時間係藉助 及 確定，其中：S=電極面積，Eb =U/l(對於本發明之計算，假定U=90 V及l=22微米)，θ0 =在時間t=0時的體傾角 θb =體傾角α1 至α5 =Leslie黏度係數， β3 =γ2 -γ3 β4 =γ2 +γ3 ， β7 =α1 +γ3 ，γ1 =-α2 (旋轉黏度)，γ2 =α3 -α2 ，γ3 =α3 +α4 +α5 ，α1 =-10 mPas，α3 =0 mPas，及α4 +α5 =γ1 +2η2 (η2 ρ*v ，其中：ρ=密度(約1 g/cm3 )及v =流動黏度)，其中該液晶介質包含一或多個式II-1及II-5之化合物 ，及一或多個式I-1之化合物， 其中R11 及R21 相互獨立地表示烷基或烯基，及R12 及R22 相互獨立地表示烷基、烯基、烷氧基或烯氧基。
  14. 如請求項13之液晶介質，其特徵在於其具有0.065至0.170之雙折射值Δn。
  15. 一種如請求項1至14中任一項之液晶介質之用途，其係用於電光顯示器。
  16. 如請求項15之用途，其特徵在於該電光顯示器包含一用於尋址該具有一主動矩陣例如一薄膜電晶體(TFT)矩陣之顯示器之裝置。
  17. 一種如請求項1至14中任一項之液晶介質之用途，其係將一液晶顯示器之響應時間最優化。
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