TWI406885B - 溶液流延設備及溶液流延方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於溶液流延裝置及溶液流延方法，特別關於製造被使用作為電性材料的功能薄膜之聚合物薄膜之溶液流延設備及溶液流延方法。
常常使用聚合物薄膜，例如纖維素醯化產物薄膜諸如此類作為電子顯示器等中之偏振濾光器，且係由溶液流延方法或熔體擠壓方法而製成。溶液流延方法中，所製成之薄膜之平滑度、透明度等等都優良，而因此可獲得較為優良之光學產物。
溶液流延方法中，將塗料流延至連續運轉之支撐體上，其係由複數旋轉之滾筒予以支撐。因此，將流延薄膜形成在支撐體上，自支撐體上剝離，然後予以乾燥而形成薄膜。而支撐體之厚度如果不均勻，或者如果有波狀變形甚至具有厚度之不均勻性，所產生之薄膜則具有平面性和平滑度之缺陷。第4圖是先前技藝中具有波狀變形之支撐體201的剖面圖。第5圖是經由流延塗料在第4圖的支撐體201上所獲得之薄膜203的平面圖。第4圖中，箭頭X顯示支撐體201的橫向方向，而第5圖中，箭頭X和Y各自顯示薄膜203的橫向方向和縱向方向。第4圖中，先前技藝的支撐體201具有在橫向方向之不均勻厚度或具有均勻厚度之波狀變形。如果使用該支撐體201，則所獲得之薄膜203具有條紋狀變形204在縱向方向。如果支撐體201具有不均勻厚度在縱向方向或具有均勻厚度之波狀變形，則所獲得之薄膜具有條紋狀變形在橫向方向。
因此，支撐體必須具有均勻厚度及平面性兩者。為了符合此項要求，支撐體的後面，即，與滾筒接觸之表面(且不須與塗料接觸)必須平滑。
附帶言之，溶液流延方法和溶液流延裝置有某些建議，其中減少薄膜的變形及使薄膜厚度均勻。舉例而言，如日本專利特許公開公告第2002－273747號中所述，當支撐體在成對之滾筒間以向上側而運轉時，將塗料流延至流延帶上，並實行控制致使帶長度可具有與各自接觸點上之流延帶的溫度相關。因此，當穩定造成支撐體時，流延帶的運轉沒有曲折，致使所製成之薄膜可具有高品質。此外，如日本專利特許公開公告第2002－307460號中所述，配置複數的支持輥用於支持成對之滾筒間的流延帶，且各輥間之距離是至多5m。因此，減少了流延帶的振動。此外，日本專利特許公開公告第2003－1654號中，成對之滾筒接觸至流延帶的後表面，並將流延帶至支持輥的每一接觸點的向上和向下之振動減少至100μm內。因此，亦減少用於使塗料流延之循環帶的輕微振動，致使可減少薄膜厚度的波動。此外，日本專利特許公開公告第2003－25352號中，用於支持流延帶的後表面之支持輥是趨向驅動輥，且被配置在成對之滾筒間流延帶的上面和下面。
然而，當使用支撐體歷長時間時，其品質改質，並不期待用於製造薄膜穩定地歷長時間之裝置和方法。特別，並無想像減少於使用歷長時間時支撐體品質之改變致使可減少條紋狀變形的發生和薄膜的其他變形歷長時間。
本發明的目的在提供溶液流延裝置和溶液流延方法，以便減少薄膜品質的改變致使可能減少向薄膜的縱向方向延伸之條紋狀變形的發生。
為了達到本發明之該等目的及其他目的，本發明的溶液流延裝置包括用於流延塗料之鑄模，及具有流延表面之連續運轉之金屬支撐體，流延塗料在其上形成流延薄膜。當將兩點確定在流延表面上以便在金屬支撐體的橫向方向是10mm相隔時，流延表面的表面不均勻度之頂與底間之深度最大值DE是至多40μm在兩點之間。
較佳，金屬支撐體的壓縮殘留應力是至多500MPa。
較佳，該金屬支撐體是循環帶。特佳，溶液流延裝置另外包括用於支持該循環帶之一對的支持輥及移動裝置用於移動至少一個支持輥以便控制運轉方向之循環帶的張力。該循環帶依照支持輥至少一者之旋轉而循環運轉。特佳，循環帶的張力係50N/mm2
至200N/mm2
的範圍內。此外，其較佳者為該循環帶係由不銹鋼製成，並對循環帶實施退火。
本發明的溶液流延方法中，將塗料流延至連續運轉之金屬支撐體的流延表面上致使可形成流延薄膜。將流延薄膜自金屬支撐體上剝離成為薄膜。當將在金屬支撐體的橫向方向相距10mm之兩點測定在金屬支撐體的流延表面上時，流延表面的表面不均勻度的頂與底間之深度最大值DE是至多40μm在兩點之間。
金屬支撐體的壓縮殘留應力較佳是至多500MPa。
該金屬支撐體較佳為經由一對的支持輥所支持之循環帶，而該循環帶是依照支持輥的旋轉而循環運轉。特佳，該溶液流延方法中，將支持輥的至少一者經由移動裝置而移動以便控制在運轉方向之循環帶的張力。特佳，循環帶的張力係在50N/mm2
至200N/mm2
之範圍內。此外，其較佳者為該循環帶係由不銹鋼製成，並對循環帶實施退火。
根據本發明，減少了經由使用支撐體歷長時間，品質之改質，而因此，減少條紋狀變形和其他變形歷長時間。
使用纖維素醯化產物作為此實施例中之聚合物而特佳為三乙醯基纖維素(下文中稱為TAC)。然而，除去纖維素醯化產物以外，有其他聚合物經由溶液流延方法予以使用來形成聚合物薄膜，且可將其他聚合物應用至本發明。關於纖維素醯化產物，其較佳者為醯基取代纖維素的羥基上之氫原子之取代度較佳符合所有下式(I)－(III)：
此等式(I)至(III)中，A是乙醯基取代纖維素的羥基上之氫原子之取代度，而B是醯基取代氫原子的取代度，而各醯基具有數目自3至22之碳原子。特別述及：至少一90質量%的TAC是具有自0.1mm至4mm直徑之粒子。然而，在本發明中聚合物的使用不限於纖維素醯化產物。
構成具有β－1,4－鍵之纖維素之葡萄糖單位具有自由羥基在第二、第三和第六等位置上。纖維素醯化產物是聚合物，其中，經由酯化、部分或全部羥基上之氫原子由具有至少兩個碳原子之醯基予以取代。醯化程度是第二、第三、第六等位置上羥基的酯化度。每一羥基中，如果實行酯化達到100%，則醯化程度是3。
本文中，如果醯基取代葡萄糖單位中第二位置上之氫原子，則將酯化的程度敘述為DS2(經由醯化在第二位置上的取代度)，而如果醯基取代葡萄糖單位中第三位置上之氫原子，則將醯化的程度敘述為DS3(經由醯化在第三位置上的取代度)。此外，如果醯基取代葡萄糖單位中第六位置上之氫原子，則將醯化的程度敘述為DS6(經由醯化在第六位置上的取代度)。醯化程度的總數，DS2＋DS3＋DS6較佳為2.00至3.00，特佳為2.22至2.90，尤佳為2.40至2.88。此外，DS6/(DS2＋DS3＋DS6)較佳為至少0.28，特佳為至少0.30，尤佳為0.31至0.34。
本發明中，纖維素醯化產物中醯基的數目和種類可能僅一個或至少兩個。如果有至少兩種的醯基，則其中之一較佳為乙醯基。如果第一、第三和第六各羥基上之氫原子經由乙醯基予以取代，則總取代度被敘朮成DSA，又如果第二、第三和第六各羥基上之氫原子經由除去乙醯基以外之醯基予以取代，則總取代度被敘述成DSB。此情況中，DSA＋DSB之值較佳為2.22至2.90，特佳為0.40至2.88。此外，DSB較佳為至少0.30，特佳為至少0.7。根據DSB，第六位置上之取代對第二、第三和第六等位置上取代的百分比是至少20%。然而，該百分比較佳為至少25%，特佳為至少30%、尤佳為至少33%。此外，纖維素醯化產物的第六位置之DSA＋DSB較佳為至少0.75，特佳為至少0.8，且尤佳為至少0.85。當使用此等種類的纖維素醯化產物時，可能製成具有優良溶解度之溶液(或塗料)。特別在非氯型(non－chlorine)有機溶劑中，其溶解度係優良並使用於製備具有低黏度和過濾性之塗料。
作為纖維素醯化產物的原料之纖維素可能自棉絨或棉漿粕而獲得。然而，較佳纖維素醯化產物係自棉絨獲得。
纖維素醯化產物中，具有至少2個碳原子之醯基可為脂族基團或芳族基團且無特別限制。舉例而言，此纖維素醯化產物是纖維素的烷基羰基酯和烯基羰基酯。此外，有芳族羰基酯、芳族烷基羰基酯等，且此等化合物可具有其他取代基。作為此等化合物的較佳實施例，有丙醯、丁醯、戊醯、己醯、辛醯、癸醯、十二烷醯、十三烷醯、十四烷醯、十六烷醯、十八烷醯、異丁醯、第三－丁醯、環己烷羰基、油醯、苯甲醯、萘基羰基、桂皮醯等。其中，特佳之基團是丙醯、丁醯、十二烷醯、十八烷醯、第三－丁醯、油醯、苯甲醯、萘基羰基、桂皮醯等，而特別良好之基團是丙醯及丁醯。
纖維素醯化產物的詳細解釋自日本專利特許公開公告第2005－104148號中第[0140]至[0195]段見到。亦將此公告案的敘述應用至本發明。
此外，作為用於製備塗料之溶劑，有芳族烴類(舉例而言，苯、甲苯等)、烴類鹵化物(舉例而言，二氯甲烷、氯苯等)、醇類(舉例而言，甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、二甘醇等)、酮類(舉例而言，丙酮、甲基乙基甲酮等)、酯類(舉例而言，甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)、醚類(舉例而言，四氫呋喃、甲基二乙醇乙醚等)等。
溶劑較佳為具有1至7個碳原子之烴類鹵化物，特佳為二氯甲烷。因此，鑒於纖維素醯化產物的溶解度，自支撐體上，流延薄膜的剝離性、薄膜的機械強度、薄膜的光學性質等，其較佳者為將具有1至5個碳原子之一或數種的醇與二氯甲烷混合。因此，醇類對於整個溶劑的含量較佳為2質量%至25質量%之範圍內，特佳為5質量%至20質量%之範圍內。具體而言，有甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇等。醇類的較佳實施例是甲醇、乙醇、正丁醇或其混合物。
附帶言之，最近為了減少對於環境之影響至最低限度，當不使用二氯甲烷時，漸進考慮使用溶劑組成物。為了達到此目的，以具有4至12個碳原子之醚、具有3至12個碳原子之酮、具有3至12個碳原子之酯、及具有1至12個碳原子之醚為合宜，並可使用其混合物，舉例而言，有乙酸甲酯、丙酮、乙醇和正丁醇的混合物。此等醚、酮、酯和醇可具有環結構。此外，可使用具有至少兩個功能基(即，－O－、－CO－、－COO－和－OH)在醚、酮、酯和醇中之化合物作為溶劑。
添加劑(例如溶劑、塑化劑、變質抑制劑、UV吸收劑、視需要各向異性控制劑、阻滯控制劑、染料、消光劑、脫模劑、脫模加速劑等)在日本專利特許公開公告第2005－104148號中之自[0196]至[0516]段中被詳述。
塗料製造裝置和塗料製造方法將參照第1圖予以解釋。然而，下列解釋將僅敘述本發明的一實施例，而因此，本發明並不限制為該實施例。塗料製造裝置10係由用於儲存溶劑之第一槽11、用於儲存添加劑之第二槽12、用於供應TAC之加料斗15、及在其中用於混合TAC和溶劑之第三槽16所構成。此外，有加熱裝置21用於加熱混合物液體17(下文中予以詳述)，溫度控制裝置23用於控制混合物液體17的溫度致使可能獲得所製備之塗料。此外，有沖洗裝置27用於濃縮塗料及過濾裝置25用於過濾所濃縮之塗料。
此外，有回收裝置31用於回收溶劑蒸氣，及精煉裝置32用於精煉和循環所回收之溶劑。將該塗料製造裝置10連接通過儲料槽33以便儲存流延塗料22。
第三槽16具有覆蓋在第三槽16的外面之夾套16a，經由電動機41予以旋轉之第一攪拌器42及由電動機44予以旋轉之第二攪拌器45。第一攪拌器42較佳具有固定葉片，而第二攪拌器45較佳為溶解器型的偏心攪拌器。此外，該塗料製造裝置10具有第一和第二進料泵51、52及閥55至57。此外，閥57是三維閥。將泵和閥的位置、數目、形式等等充分地改變。
塗料製造裝置10中，流延塗料22係以下列次序予以製造。將第一槽11中之溶劑和加料斗15中之TAC送至第三槽16。其後，開啟閥56致使可將第二槽12中之添加劑送至第三槽16，係在將添加劑化合物溶解或分散至溶劑的狀態中。雖然添加劑的溶劑通常與第一槽11的溶劑相同，但是視添加劑的種類而定，可改變該溶劑。
此外，進給添加劑至第三槽的方法不限於上文敘述。如果添加劑在室溫下呈液態，則可將它以液態加至第三槽16不須製備添加劑溶液。在其他情況下，如果添加劑在室溫下呈固態，則可使用加料斗，將它以固態加至第三槽16。如果使用複數種類的添加劑化合物，則可將含有複數添加劑化合物之添加劑完全積聚在第二槽12中。在其他情況下，可使用複數第二槽以便能容納各自之添加劑化合物，將其通過獨立管線送至第三槽16。
在上述解釋中，係將溶劑、TAC、和添加劑連續送至第三槽16。然而，輸送次序並不限於此種次序。舉例而言，將預定數量的TAC送至第三槽16之後，可實施進給預定數量的溶劑和添加劑而獲得TAC溶液。在其他情況下，於考慮添加劑的種類和特性時，不須預先進給添加劑至第三槽16，而是可將添加劑在接著之程序中加至TAC和溶劑的混合物中。
將第三槽16中之內部溫度經由夾套16a中之熱傳介質予以控制。較佳之內部溫度是在－10℃至55℃之範圍內。纖維素醯化產物之溶解度可基於第一和第二攪拌器42、45的型式，纖維素醯化產物之種類、溶劑之種類等予以調節。此實施例中，進行將TAC、溶劑和添加劑的混合物溶解入混合物液體17中致使TAC在溶劑中可膨脹。
驅動泵51致使可將第三槽16中之混合物液體17送至加熱裝置21，其較佳為具有夾套之管。因此，TAC的溶解進行。此外，混合物液體17的溫度較佳為0℃至97℃之範圍內。因此，加熱並非意指溫度的增加超過室溫，而是僅意指自第三槽16所輸出之混合物液體17溫度之增加。舉例而言，如果自第三槽16所輸出之混合物液體之溫度是－7℃，在此實施例的加熱之後，其溫度可為0℃等等。加熱裝置21較佳為具有加壓裝置以便有效地進行溶解。
代替使用加熱裝置35之熱－溶解，可將混合物液體17在－100℃至－10℃之範圍內冷卻以便實施溶解，此方式已被稱為冷卻－溶解方法。此實施例中，加熱－溶解方法和冷卻－溶解方法之一，可依照材料的性質予以選擇以便控制溶解度。
將經加熱之混合物液體17送至溫度控制裝置23來控制混合物液體17的溫度接近至室溫。將混合物液體17自溫度控制裝置23輸出成為塗料，聚合物被溶解在其中。然而，當自加熱裝置21被輸出時，通常，TAC已全溶解。
然後，實行將塗料在過濾裝置24中過濾，致使可將雜質及未溶之物料自塗料中移除。過濾裝置24的過濾器材料較佳具有至多100μm的平均標稱直徑。過濾裝置24中過濾的流動速率較佳為至少50升/小時。將過濾之後的塗料進給通過閥57而因此儲存在儲料槽33中成為流延塗料22。
可使用該塗料作為用於薄膜製造之流延塗料22，稍後將予解釋。然而，在製備潤脹液體之後，實施TAC的溶解之方法中，如果選定製造高濃度的塗料，製造此塗料之時間變得較久。因此，生產成本變得較高。因此，其較佳者為首先製成具有比預定值較低濃度之塗料，然後實行濃縮該塗料。此實施例中，將過濾後之塗料通過閥57送至沖洗裝置27。將塗料的溶劑在該沖洗裝置27中部分地蒸發。將蒸發時所產生之溶劑蒸氣經由冷凝器(未圖示)冷凝成為液態，並經由回收裝置31予以回收。將所回收之溶劑經由精煉裝置32予以精煉和循環並再使用。根據此方法，可指明成本之降低，因為生產效率變得較高及再使用溶劑。
將如上文敘述，濃縮後之塗料自沖洗裝置27萃取通過泵52。此外，為了移除塗料中所產生之氣泡，其較佳者為實施氣泡移除處理。已知有許多方法作為用於移除氣泡之方法，舉例而言，超音波照射方法等。然後將塗料進給至過濾裝置24，在其中移除未溶之物料。特別述及：過濾裝置24中塗料的溫度較佳為0℃至200℃的範圍內。將過濾之後的塗料儲存在儲料槽33中成為流延塗料22，儲料槽具有經由電動機80所旋轉之第一攪拌器42。旋轉該第一攪拌器42以便連續地攪拌流延塗料22。
因此，所製成之塗料較佳具有5質量%至40質量%範圍內之TAC濃度，特佳為15質量%至30質量%，尤佳為17質量%至25質量%。此外，添加劑(主要是塑化劑)的濃度較佳為1質量%至20質量%之範圍內，如果流延塗料22中之固體含量是100質量%。
特別述及：不銹鋼流延塗料22的方法詳細揭示於日本專利特許公開公告第2005－104148號中第[0517]至[0616]各段中，舉例而言，材料的溶解方法和添加方法，用於形成TAC薄膜之溶液流延方法中之原料和添加劑、過濾方法、氣泡移除方法等。
溶液流延方法的實施例現在將參照第2圖予以敘述。然而，本發明並不限於該實施例。如第2圖中所示，溶液流延裝置40包括用於流延該流延塗料22之流延段81、用於乾燥自流延段81所輸出之薄膜90之乾燥段82及用於捲繞已經乾燥之薄膜90之捲繞段83。然而，此等各段在溶液流延裝置40中並未清楚地劃分。
流延段81具有流延室95其包括支持輥84、85及由支持輥84、85所支持之流延帶86。流延帶86依照支持輥84、85的旋轉連續地運轉。再者，該流延段81具有移動裝置88用於移動支持輥85以便控制流延帶86之張力，鑄模89用於將塗料61流延至流延帶86上以便形成流延薄膜87，及剝離輥91用於剝離流延薄膜87成為薄膜90並支持薄膜90。將支持輥84、85與熱傳介質循環器92連接以便循環進給熱傳介質至支持輥84、85致使支持輥84、85的表面溫度可能恒定。此外，流延塗料22形成熔珠在鑄模89與流延帶86之間。為了控制熔珠的上游端之壓力，其較佳者為配置減壓室93用於使熔珠之後側減壓。此外，該溶液流延裝置40中，有加熱裝置94用於加熱流延帶86。
設置溫度控制裝置92用於控制流延室95的內部溫度至預定值及冷凝器98用於冷凝流延室95中所蒸發之有機溶劑。此外，回收裝置101係在流延室95外面，用於回收經冷凝之有機溶劑。
此外，流延室95具有鼓風機105至107用於向著流延薄膜87進給空氣。將鼓風機105配置在流延帶86的上部和上游端，鼓風機106在上部和下游端。此外，將鼓風機107配置在下游端。此外，夾雜空氣依照流延帶86之運轉而發生。因此，在鑄模89之下游接近流延帶86，有擋風構件109用於減少夾雜空氣。
鑄模89的材料較佳為具有奧氏體相和肥粒鐵相的混合物組成之雙相不銹鋼。該良好之材料具有至多2×10－ 5
(℃－ 1
)的熱膨脹係數。此外，在電解質溶液中之強制腐蝕的檢驗時，被使用之材料具有抗腐蝕性質其與SUS 316差不多相同。被使用作為鑄模22之材料較佳具有如此之抗腐蝕性以致麻點(腐蝕)不會發生在氣體－液體界面上，即使將該材料浸漬入二氯甲烷、甲醇和水之混合物中歷三個月也是如此。鑄模89較佳經由自材料鑄造一個月之後實施研磨予以製造。因此，保持鑄模89中流動之塗料的表面狀況均勻。鑄模對塗料22的接觸面之表面光潔度精密度是至多1μm表面粗糙度及至多1μm/m伸直度。鑄模89的狹縫之間隙自動可調整到達自0.5mm至3.5mm之範圍內。根據鑄模89的凸緣端至塗料的接觸部位之邊緣，R(R是倒稜半徑)在全部寬度方面是至多50μm。此外，將鑄模89中之剪切速率控制在每秒1至5000的範圍內。
鑄模89的寬度未予特別限制。然而，該寬度較佳為比薄膜寬度大至少1.1倍和至多2.0倍。再者，該鑄模89較佳為衣架型模。此外，為了調整薄膜厚度，鑄模89較佳具有自動厚度調整裝置。舉例而言，將厚度調整螺栓(熱螺栓)以預定距離配置在鑄模89之橫向方向。根據熱螺栓，其較佳者為將型面基於泵(較佳，高精確度齒輪泵)的進料速率，以預定程式為基礎而設定，同時實施薄膜製造。此外，溶液流延裝置40可具有厚度計(未圖示)，例如紅外線厚度計等等。此情況中，熱螺栓的調整值之回饋控制可以厚度計的型面為基礎，經由調整程式來實行。將除去流延薄膜中之側邊緣部位以外，在橫向方向之任何兩點間之厚度差較佳控制為至多1μm。橫向方向之厚度的最大值與最小值間之差為至多3μm，特佳為至多2μm。此外，厚度的指定目標值之精確度較佳為±1.5μm內。
將硬化層較佳形成在鑄模89的凸緣端之頂上。形成硬化層的方法並無限制。舉例而言，它是陶瓷硬塗層、硬鍍鉻、氮化處理等。如果使用陶瓷作為硬化層，其較佳者為所使用之陶瓷係可研磨但不易碎，具有較低孔隙度、高抗腐蝕性及對於鑄模89具有不良黏著性。具體而言，有碳化鎢(WC)、Al2
O3
、TiN、Cr2
O3
等。特佳之陶瓷為碳化鎢。碳化鎢層可經由噴露方法來形成。
此外，為了防止流動在鑄模89的狹縫端上之流延塗料22的部分乾燥－固化，其較佳者為設置溶劑供應裝置(未圖示)在狹縫端上，在其上，氣體－液體界面被形成在狹縫的兩邊緣之間及兩熔珠邊緣與外部氣體之間。將能溶解塗料之溶劑較佳，供應至此等氣體－液體界面上，(舉例而言，二氯甲烷86.5質量份、丙酮13質量份、正丁醇0.5質量份的混合物溶劑)。為了防止外來物料混入流延薄膜中，至各狹縫之供應速率較佳為0.1mL/min至1.0mL/min的範圍內。特別述及：用於供應溶劑之泵具有至多5%之脈動率(或脈動因數)。
流延帶86的寬度、長度和材料並無特別限制。然而，該帶較佳為比流延寬度大1.05倍至1.5倍。較佳，其長度是自20m至200m而厚度是自0.5mm至2.5mm。流延帶86通常係由不銹鋼的金屬合金所造成，其中將鉻(Cr)加至作為基體之鐵(Fe)中。為了製造流延帶86，將Cr鈍化造在不銹鋼帶的表面上因此所產生之流延帶86可具有抗腐蝕性。此外，作為流延帶86之較佳不銹鋼具有奧氏體型的晶形結構。然而，於考慮經由使用X射線繞射分析儀之全相分析所獲得之數據，麻田散鐵之轉變發生，即，奧氏體部分地轉變成為麻田散鐵，同時連續實行鑄造。其原因係流延帶86之不均勻性大，或殘留應力太大。此外，因為比奧氏體較大之硬度和較低之抗腐蝕性，麻田散鐵易於被磨損和移動。如果麻田散鐵之轉變部分地發生在流延帶86中，所產生之薄膜時常具有表面缺陷。因此，被使用於本發明中之流延帶86係如下。
第3圖中，箭頭X是流延帶86的橫向方向。流延帶86具有流延表面86a，流延薄膜87被形成在其上(參照第2圖)，及接觸至支持輥84、85之後表面86b。將以流延帶86的橫向方向X所排列之兩點P1、P2測定在流延表面86a上，致使兩點P1、P2間之長度L可為10mm。表面不均勻度的頂與底間之深度最大值DE在P1、P2線上可為至多40μm。因此，防止所製成之薄膜90上，以縱向方向延伸之表面缺陷發生太多在小距離內。如果L＝10mm的兩點P1、P2間之深度最大值DE大於40μm，麻田散鐵轉變發生，即，奧氏體部分地轉變成為麻田散鐵。因此，所製造之薄膜時常具有以縱向方向延伸之長表面缺陷。流延表面86a較佳為平滑，即，表面不均勻度的頂與底間之深度最大值DE是接近零。特別述及：麻田散鐵之存在可經由市場上出售之肥粒鐵計來容易偵測。
然而，即流延表面是平滑，後表面86b之不平滑性亦造成流延表面86a與流延帶86的運轉時，鑄模89的距離之改變，而因此，所製造之薄膜90的表面缺陷發生。因此，其較佳者為流延帶86的後表面86b亦平滑。流延帶86的厚度T之不均勻性較佳為至多20μm。
作為流延帶86之材料，較佳其硬度與支持輥84、85之硬度不同。如果流延帶86和支持輥84、85具有相同硬度，則彼此間之摩擦造成磨損，而因此，流延帶86的磨損粉末有時發生。
最好具有較小之壓縮殘留應力。然而，難以製造流延帶86致使其壓縮殘留應力可為零。因此，本發明中，其較佳者為該壓縮殘留應力為至多500MPa。因此，用於減少麻田散鐵轉變之效應變得較大，而因此，減少薄膜的表面缺陷。特別述及：壓縮殘留應力之量測可經由X射線繞射分析儀或中子繞射分析儀予以實施。
舉例而言，上述之流延帶86係由軋製不銹鋼成為連續板，相互連接其前端和後端成為一條連續不銹鋼帶，並研磨兩表面予以製造在研磨方面，有兩種程序。第一程序中，使用研磨機等實行第一次研磨，同時該連續不銹鋼帶依照成對之支持輥正運轉。其後，第二程序中，使用研磨輪實行第二次研磨，致使流延表面86a可能成為鏡面表面。此外，實施退火，致使壓縮殘留應力可為至多500MPa。良好之不銹鋼是SUS 316和SUS 304，特佳為SUS 316致使所製造之流延帶86可具有足夠之抗腐蝕性及強度。
較佳，將流延帶86的表面缺陷減少至最低。具體而言，沒有具有至少30μm之針孔，每1m2
在10μm至30μm範圍內之針孔至多一個，及每1m2
具有小於10μm之針孔至多兩個。
乾燥段82中，有傳輸區域133和拉幅裝置122、邊緣切割裝置123、乾燥室127和冷卻室128。在傳輸區域133中，鼓風機134向著薄膜90輸出空氣以便將它乾燥。轉移入傳輸區域133中之後，拉幅裝置122乾燥且以預定方向同時拉伸薄膜90。其後，邊緣切割裝置123切掉薄膜90的兩側邊緣部位成為端頭，並將兩側邊緣部位的端頭經由壓碎機132壓碎，壓碎機132係被連接至邊緣切割裝置123。
在乾燥室127中，將薄膜90附以搭接在各輥126上輸送。將經由乾燥室127，自薄膜90所蒸發之溶劑蒸氣經由回收裝置131吸附並回收成混合物溶劑。將薄膜90輸送入冷卻室128中，並冷卻。
其後，在捲繞段83中，有強制中和裝置(或中和桿)137用於移除薄膜90的帶電之靜電電位至預定值，及滾花輥138用於製造浮雕印花至薄膜90的兩邊緣部位，及捲繞輥141用以捲繞薄膜90。在捲繞時，經由壓輥142，將張力以預定值施加至薄膜90。
此外，加熱裝置(未圖示)向著流延帶86的接觸至支持輥84、85之後表面輸出熱空氣。因此，實行流延薄膜74的乾燥在後側上。然而，加熱裝置94不限於此實施例中者，而可為熱控制器等，例如在其中可調節周圍的溫度之裝置。加熱裝置具有溫度控制器(未圖示)，並有溫度感測器(未圖示)用於感測流延帶86之溫度而不須與它密切接觸。以經由溫度感測器之檢測為基礎，溫度控制器實行加熱裝置的溫度控制。
然後將敘述經由溶液流延裝置40所實施之溶液流延方法如下。
支持輥85(在鑄模89之下游端)由驅動器(未圖示)予以旋轉。因此，流延帶86循環地運轉。流延速率較佳為在10m/min至200m/min的範圍內。支持輥85、85的位置係由移動裝置88予以調整，致使對於運轉方向之流延帶86之張力較佳為25N/mm2
至200N/mm2
之範圍內，而特佳為50N/mm2
至100N/mm2
。如果張力小於25N/mm2
，張力不夠，其造成流延帶86之曲折(之路)。如果張力超過200N/mm2
，摩損經由接觸至支持輥84、85被造成。較佳，將運轉歷一循環之流延帶86的曲折(之路)減少在1.5mm內。較佳，設置探測器(未圖示)用於探測流延帶86的兩側部位之位置，及流延帶86的位置之回饋控制以經由探測器所獲得之數據為基礎予以實行。此外，流延帶86與支持輥84、85間之相對速率較佳為至多0.01m/min。將流延帶86的速率之變更控制至預定值之至多0.5%。此外，在鑄模89下面，鑄模的凸緣端與流延帶86間在垂直方向之位置變更具有200μm內。
將流延塗料22自鑄模89流延至流延帶86上以便形成流延薄膜87。
為了穩定化形成流延塗料的熔珠，將熔珠的後側之壓力控制經由減壓室93來實行。較佳，實行減壓致使後側的壓力可為5Pa至1000Pa低於前側者。其較佳者為設置具有夾套(未圖示)之減壓室93用於控制內部溫度。減壓室93的溫度未予特別限制。然而，該溫度較佳為25℃至55℃之範圍內。此外，抽氣器(未圖示)可為具有減壓室93以便接近自鑄模89出口之塗料的兩側邊緣。因此，實行在熔珠的兩側邊緣上之抽吸來將熔珠的形狀穩定化。此情況中，抽吸的力速度較佳為1至100Litter/min之範圍內。
支持輥84、85的溫度係使用熱傳介質循環器92予以控制。經由來自支持輥84、85之熱傳，將流延帶86的表面溫度控制在－20℃至40℃之範圍內。特別述及：將熱傳介質的路徑(未圖示)設置在支持輥84、85中。將其溫度經由熱傳介質循環器92予以控制之熱傳介質進給通過此等路徑，致使將支持輥84、85的溫度保持至預定值。
將自流延薄膜87所蒸發之有機溶劑化合物經由冷凝器98冷凝，並將冷凝之化合物經由回收裝置101回收並再使用作為用於塗料製造之溶劑。
在流延時，將流延室95中之溫度較佳控制在－10℃至57℃之範圍內。
在傳輸區域133中，當將薄膜90使用傳遞輥來輸送時，將乾燥之空氣自鼓風機吹送來將薄膜90乾燥，致使乾燥可進行。乾燥之空氣的溫度較佳為20℃至250℃之範圍內。特別述及：在傳輸區域133中，可將傳遞輥的旋轉速率設定較高在下游端，以便拉延薄膜90。
在拉幅裝置122中之輸送期間，薄膜90經由夾緊兩側邊緣部位予以夾住，且在同時，實行乾燥來蒸發溶劑。將拉幅裝置122較佳劃分成為具有不同溫度的數個溫度區域，致使在各自溫度區域的不同乾燥條件下實行乾燥。在同時，可實行將薄膜90向橫向方向之拉伸。此情況中，在傳輸區域133及/或拉幅裝置122中，實行向橫向方向之拉伸及向縱向方向之拉延致使寬度和長度可能大於原來尺寸，在0.5%至300%的範圍內。
將薄膜90乾燥直至剩餘溶劑的含量變成預定值為止，並自拉幅裝置122輸出成為薄膜90向著邊緣切割裝置123以使切掉兩側邊緣部位。將被切之側邊緣部位經由刀具鼓風機(未圖示)送至壓碎機132，並由壓碎機132壓碎成為端頭。再使用此等端頭用於製備塗料，鑒於降低生產成本此方式係有效。特別述及：可省略兩側邊緣部位之切除程序。然而，其較佳者為在流延程序與捲繞程序之間來實施該項切除。
將其側邊緣部位已切掉之薄膜90送至乾燥室127並更進一步予以乾燥。在乾燥室127中，將薄膜90附以搭接在各輥126上予以輸送。乾燥室127的內部溫度並未特別限制。然而，其較佳者為在60℃至145℃之範圍內。將經由乾燥室127自薄膜90所蒸發之溶劑蒸氣經由回收裝置131予以吸附。將自其中已移除溶劑成分之空氣再使用於乾燥室127中作為乾燥之空氣。特別述及：乾燥室127較佳具有複數分隔區適於變更乾燥之溫度。此外，設置預乾燥室(未圖示)在邊緣切割裝置123與乾燥室127之間以便實施薄膜90之預乾燥。因此，防止薄膜90的溫度快速增加，而因此，減少薄膜90的形狀之改變。
將薄膜90輸送入冷卻室128中，並在其中冷卻至接近室溫。可設置濕度控制室(未圖示)用於調理乾燥室127與冷卻室128間之濕度。較佳，在濕度控制室中，將其溫度和濕度已被控制之空氣施加至薄膜90。因此，可減少薄膜90的卷曲和捲繞程序中之捲繞缺陷。
其後，強制中和裝置(或中和杆)113消除薄膜90的帶電之靜電電位至預定值(舉例而言，在－3kV至＋3Kv之範圍內)。中和程序之位置不限為此實施例中之位置。舉例而言，該位置可為乾燥段中之預定位置或在滾花輥114之下游端，及在其他情況，可將中和(作用)在複數位置上實行。中和之後，薄膜90的兩側部位之浮雕印花係由印花之輥來實行而產生滾花。自浮雕印花的底至頂之印花高度是在1μm至200μm的範圍內。
最後程序中，將薄膜90經由捲繞室143中之捲繞軸141捲繞。在此時，將張力以預定之數值施加至壓輥142。張力較佳自捲繞的開始至終止予以逐漸改變。本發明中，薄膜90的長度較佳為至少100m。薄膜的寬度較佳為至少600mm，特佳為1400mm至1800mm的範圍內。此外，即使寬度是超過1800mm，本發明也有效。當選擇製造其厚度是15μm至100μm之薄膜時，亦應用本發明。
本發明的溶液流延方法中，有用於流延複數塗料之流延方法，舉例而言，共流延方法和連續流延方法。在共流延方法中，可將進料單元附著至鑄模如在此實施例中那樣，或可使用多岐管型鑄模(未圖示)。在製造具有多層結構之薄膜時，將複數塗料流延至支撐體上而形成具有第一層(最上層)和第二層(最下層)之流延薄膜。因此，在所製造之薄膜中，第二層的厚度和與它相對之最下層的厚度之至少一者較佳為總薄膜厚度的0.5%至30%範圍內。再者，當選定實施共流延時，具有較高黏度之塗料經由較低黏度塗料夾在中間或被容納在較低黏度塗料中。具體而言，其較佳者為用於形成表面層之塗料比用於形成由各表面層夾在其中之一層的塗料具有較低黏度。此外，當選定共流延時，在模狹縫(或模凸緣)與支撐體間之熔珠中，其較佳者為醇的組成在兩外部塗料中比內部塗料係較高。
在製造具有多層結構之薄膜時，其較佳者為添加劑剝離加速劑至與流延帶86相接觸之塗料。添加剝離加速劑以便自支撐體上剝離流延薄膜，且此種加速劑可為已經熟知之化合物。此外，在薄膜的單結構和多層結構之兩種情況中，其較佳者為添加塑化劑其數量在整個薄膜重量的3wt%至20wt%之範圍內，和UV吸收劑其數量在0.001wt%至5wt%之範圍內，及粒子在0.001 wt%至5 wt%的範圍內。
日本專利特許公開公告第2005－104148號中自[0617]至[0889]段詳細記述關於鑄模、減壓室、支撐體等的結構，且另外關於共流延、剝離、拉伸、每一程序中之乾燥條件、處理方法、卷曲、校正平面性之後之捲繞方法、溶劑回收方法、薄膜回收方法。可將其敘述應用至本發明。
(卷曲的程度和厚度)日本專利特許公開公告第2005－104148號中自[0112]至[0139]段記述關於捲繞之纖維素醯化產物薄膜的性質及其量測方法。可將各種性質及量測方法應用至本發明。
在至少一表面的表面處理之後，該纖維素醯化產物薄膜較佳以數種方式來使用。較佳之表面處理是真空輝光放電、大氣壓力下之電漿放電、UV光照射、電暈放電、火焰處理、酸處理和鹼處理。此外，其較佳者為實行此等種類的表面處理之一。
(抗靜電、固化、抗反射、容易黏著及抗眩光等層)薄膜90可能具有底塗層在至少一個的表面上，且以數種方式而使用。
使用所獲得之纖維素醯化產物薄膜作為基膜，將功能層形成在其上。因此，獲得數種類之功能材料。功能層是下列各層的至少一者：抗靜電層、可固化樹脂層、抗反射層、容易黏著層、抗眩光層和光學補償層。
此等功能層較佳含有至少一種的界面活性劑其範圍自0.1mg/m2
至1000mg/m2
。此外，此等功能層較佳含有至少一種的潤滑劑其範圍自0.1mg/m2
至1000mg/m2
。此等功能層較佳含有至少一種的消光劑其範圍自0.1mg/m2
至1000mg/m2
。此等功能層較佳含有至少一種的抗靜電層其範圍自1mg/m2
至1000mg/m2
。
(使用的種類)可將所製造之纖維素醯化產物薄膜有效地使用作為極化濾波器之保護膜。在極化濾波器中，將纖維素醯化產物薄膜黏附至極化器。通常，將兩極化濾波器黏附至液晶層致使可製成液晶顯示器。特別述及：液晶層和極化濾波器的配置並不限於此，已知數種配置係屬可能。日本專利特許公開公告第2005－104148號中自[1088]至[1265]段詳細揭示TN型、STN型、VA型、OCB型、反射型及其他型之液晶顯示器。可將此等敘述應用至本發明。此外，此公告第2005－104148號中記述具有光學各向異性層之纖維素醯化產物薄膜及具有抗反射和抗眩光等功能者。此外，可使用所製成之薄膜作為光學補償薄膜因為係具有充分光學性質之雙軸纖維素醯化產物薄膜。此外，可使用光學補償膜作為極化濾波器之保護膜。其詳細敘述載於公告第2005－104148號之自[1088]至[1265]段中。
在形成本發明的聚合物薄膜之方法中，所形成之纖維素醯化產物薄膜之光學性質優良。可使用TAC薄膜作為極化濾波器之保護膜、感光材料的基膜等。此外，為了改良液晶顯示器(使用於電視等)的視角度相依性，亦可使用所製造之薄膜作為光學補償膜。特別，當它兼作作為極化濾波器之保護膜時，有效地使用所製造之薄膜。因此，將該薄膜不僅使用於係先前模式之TN模式中，而且使用於IPS模式、OCB模式、VA模式等中。此外，可構成極化濾波器以便具有保護膜作為結構元件。
下列，將解釋本發明的實施例。然而，本發明並不限為此實施例。
(組成)三乙酸纖維素(Cellulose Triacetate) 100質量份(粉末：取代度，2.84；聚合的黏度－平均度，306；含水量，0.2質量%；6質量%二氯甲烷溶液之黏度，315mPa．s；平均粒子直徑，1.5mm；粒子直徑的標準偏差，0.5mm)二氯甲烷(第一溶劑化合物) 320質量份甲醇(第二溶劑化合物) 83質量份1－丁醇(第三溶劑化合物) 3質量份塑化劑A(磷酸三苯酯) 7.6質量份塑化劑B(磷酸二苯酯) 3.8質量份UV吸收劑A 0.7質量份2(2'－羥基－3',5'－二－第三．丁基苯基)苯并三唑UV吸收劑B 0.3質量份2(2'－羥基－3',5'－二－第三戊基苯基)－5－氯苯并三唑檸檬酸酯的混合物 0.006質量份(檸檬酸、檸檬酸單乙酯、檸檬酸二甲酯、檸檬酸三乙酯的混合物)粒子 0.05質量份(粒子直徑為15nm；Mohs硬度約為7)
根據此實驗中所使用之三乙酸纖維素、乙酸的剩餘含量是至多0.1質量%、Ca含量是58ppm、、Mg含量是42ppm、Fe含量是0.5ppm、自由乙酸是40ppm、及硫離子含量是15ppm。第六位置上之乙醯化度是0.91，第六位置上之乙醯對全部乙醯的百分比是32.5%。丙酮萃取物是8質量%，重量平均分子量對數量平均分子量之比是2.5。此外，泛黃指數是1.7，混濁是0.08，透明度是93.5%。Tg(係由DSC所測量)是160℃，結晶之熱值是6.4J/g。此三乙酸纖維素係以自棉花所獲得之材料作為纖維素予以合成，下列解釋中，稱為棉TAC。
將流延塗料22在第1圖中之塗料製造裝置10中製備。第三槽16具有第一和第二攪拌器42、45，此槽係由不銹鋼造成且其容積是4000L。將複數溶劑化合物混合入該第三槽中致使獲得混合物溶劑。特別述及：各溶劑化合物中之含水量是至多0.5質量%。攪拌係使用具有固定葉片之第一攪拌器42及係溶解器型的偏心攪拌器之第二攪拌器45來實行。首先，第一攪拌器42以1m/sec作為圓周速度實施攪拌，而第二攪拌器45則最初以5m/sec剪切速率實施攪拌。因此，在攪拌期間進行分散歷30分鐘。溶解在25℃時開始，最後，分散的溫度變成48℃。當實行攪拌混合物溶劑時，將三乙酸纖維素片自加料斗14逐漸加至混合物溶劑中，致使混合物溶液和三乙酸纖維素片的總質量可為2000公斤。分散之後，停止(第二攪拌器45的)高速攪拌，而攪拌係由第一攪拌器42以0.5m/sec作為圓周速度予以實施歷100分鐘。因此，三乙酸纖維素片被膨脹致使獲得潤脹液體。直至潤脹終止為止，使用氮氣將第三槽的內部壓力加至0.12MPa。在此片刻，第三槽中之氫濃度是小於2vol%，其不會造成爆炸。此外，塗料中的含水量是0.3質量%。
將潤脹液體進給至加熱裝置其是具有夾套之管，並在其中加熱至50℃，其後，在施加2MPa壓力下，加熱至90℃。因此，造成完全溶解。加熱時間是15分鐘。將潤脹液體之溫度經由溫度控制裝置23降低至36℃，然後通過具有過濾材料(其標稱直徑為8μm)之過濾裝置來過濾。在此時刻，上游端過濾壓力是1.5MPa而下游端過濾壓力是1.2MPa。因為過濾器、外殼和管子都是赫史特(hastelloy)合金所造成且具有適合在高溫時使用之夾套，所以彼等係自抗腐蝕性優良之材料所造成。
將塗料輸入沖洗裝置中，將其壓力保持至80℃時之大氣壓力下，致使實行塗料的沖洗蒸發。溶劑蒸氣經由冷凝器予以冷凝成液態，並經由回收裝置31回收。沖洗之後，塗料中固體化合物的含量是21.8質量%。特別述及：所回收之溶劑經由精煉裝置32予以循環和再使用。將固定葉片設置在沖洗裝置27的沖洗槽之中央軸上，並將塗料經由固定葉片以0.5m/sec作為圓周速度而攪拌。沖洗槽中塗料的溫度是25℃，塗料在沖洗槽中的保持期間是50分鐘。將部分的塗料取樣，剪切黏度的量測在25℃時進行。在10(1/s)的剪切速率時，剪切黏度是450Pa．s。
然後，消泡經由照射極弱超音波來進一步實行。其後，將塗料在施加1.5MPa壓力下，經由泵進給至過濾裝置。在過濾裝置中，將塗料首先進給通過燒結之纖維金屬過濾器(其標稱直徑是10μm)，然後通過10μm標稱直徑之相同過濾器。在前面和後面過濾器中，上游壓力各自是1.5MPa和1.2MPa而下游壓力各自是1.0MPa和0.8MPa。將過濾後，塗料的溫度控制至36℃，並儲存在容積為2000L之不銹鋼儲料槽33中成為流延塗料22。將固定葉片設置至儲料槽33的中央軸上，將流延塗料22經由具有固定葉片的第一攪拌器42以0.3m/sec作為圓周速度不斷地攪拌。特別述及：當實行濃縮塗料時，各裝置中與塗料接觸之部件或部位的腐蝕全然不發生。
此外，用於製備添加劑液體之混合物溶劑A含有二氯甲烷，86.5質量份；丙酮，13質量份及1－丁醇，0.5質量份。
薄膜在第2圖中所示之溶液流延裝置40中予以形成。用於增加上游壓力之泵是高精度齒輪泵並予以驅動來輸入流延塗料22同時回饋控制係由電流換向器電動機來實行。因此，將高精度齒輪泵的上游壓力控制至0.8MPa。關於該泵，體積效率是99.2%，而排放的變異率是至多0.5%。此外，排放壓力是1.5MPa。
鑄模89的寬度是1.8m，控制接近鑄模89的模凸緣之流延塗料22的流動速率致使經乾燥之薄膜厚度可為80μm。流延塗料22距模凸緣的流延寬度是1700mm。進一步T，為了控制流延塗料21之溫度至36℃，鑄模89具有夾套(未圖示)，在夾套的進口處，被供應入夾套中之熱傳介質的溫度是36℃。
於薄膜製造時，保持鑄模89和各管之溫度在36℃。該鑄模89是衣架型，將用於調整薄膜厚度之熱螺栓以20mm的節距配置在其中。熱螺栓的型面可以預定程式為基礎，相對於高精度齒輪泵的流動速率予以設定。因此，回饋控制可經由以配置在溶液流延裝置40中之紅外線厚度計(未圖示)的型面為基礎，經由控制程式來實行。此外，可能控制平均薄膜厚度在±1.5%內。
鑄模89的上游端具有減壓室93。減壓室93的減壓速率係依照流延速率予以控制，因此使鑄模上面之流延塗料熔珠之上游端與下游端間之壓力差可能發生達到1Pa至5000Pa之範圍內。在此時，測定流延塗料熔珠之兩側間之壓力差致使熔珠的長度可能是自20mm至50mm。此外，設置儀器致使可將減壓室93的溫度設定高於環繞流延段之氣體的冷凝溫度。此外，有迷官式密封(未圖示)在熔珠的上游端和下游端。此外，設置孔口在鑄模89的模凸緣之兩邊緣上。此外，關於鑄模89，設置邊緣抽吸裝置(未圖示)用於減少熔珠的擾動。
鑄模89的材料是沉澱硬化不銹鋼，其熱膨脹係數是至多2×10－ 5
(℃－ 1
)。在電解質溶液中之強度腐蝕實驗中，其抗腐蝕性與SUS 316者差不多相同。此外，被使用作為鑄模89之材料具有足夠抗腐蝕性，致使麻點(麻點腐蝕)可能不發生在氣體－液體界面上，即使將此材料浸漬入二氯甲烷、甲醇和水之混合液體中歷3個月也是如此。鑄模對於流延塗料22的接觸表面之表面光潔度精度是至多1μm表面粗糙度，任何方向之伸直度是至多1μm表面粗糙度，並將模凸緣的狹縫間隙調整至1.5mm。根據鑄模89的凸緣端之接觸部位的一邊緣，在全部的寬度方面，R是至多50μm。此外，將鑄模89中之剪切速率控制在每秒1至5000的範圍內。此外，經由熔體擠壓方法，將WC塗層造成在鑄模89之凸緣端上，以便提供硬化層。
為了防止鑄模89的部分之狹縫端上乾燥和固化，將可溶解固化之塗料之混合物溶劑A以0.5ml/min供應至狹縫的氣體－液體界面之每一邊緣部位上。因此，將混合物溶劑供應至每一熔珠邊緣。用於供應混合物溶劑之泵的脈動率是至多5%。此外，設置減壓室93用於降低後側之壓力約150Pa。為了控制減壓室93的溫度，設置夾套(未圖示)，並將其溫度被控制在35℃之熱傳介質供應入夾套中。可將邊緣抽吸率控制在1L/min至100L/min之範圍內，此實驗中，予以充分控制以便在30L/min至40L/min之範圍內。
流延帶86是循環不銹鋼帶其寬度是2.1m和長度是70m。此外，如第3圖中所示，將兩點P1、P2以流延帶86的橫向方向X，測定在流延表面86a上，致使線P1、P2間的長度L可為10mm。將流延表面研磨致使表面不均勻度之頂和底間之深度最大值DE沿著線P1、P2可為至多20μm，並實行熱處理致使壓縮殘留應力可為100MPa。深度最大值DE係由外形量測描記器(Contracer)(由Mitsutoyo公司所述)或輪廓掃描器(東京，Seimitsu有限公司)予以量測。壓縮殘留應力的量測和全相分析係由X射線繞射分析儀予以實施。此外，橫向方向之厚度波動係由超音波厚度計予以量測。
流延帶86係依照支持輥84、85的旋轉而運轉，將各輥適當地配置以便支撐流延帶86在運轉之流延帶86的通道上。控制經施加至以運轉方向運轉之流延帶86之張力以便是50N/mm2
。張力的控制係以支持輥84之移動及支持輥84、85對流延帶86之相對速率為基礎來實行。張力的量測由載荷傳感器予以進行，並將一半的所量測數值測定為施加至流延帶86之張力。此外，流延帶86的速率之變更是預定值之至多0.5%。將橫向方向之流延帶86的位置隨著探測側邊緣的位置來控制，致使將運轉歷1循環之流延帶86的曲折(之路)減少在1.5mm內。此外，鑄模89下面，鑄模89的凸緣端與流延帶86間，垂直方向的位置變更係在200μm內。將流延帶86較佳併合入具有空氣壓力控制器(未圖示)之流延室95中。將流延塗料22自鑄模89流延至流延帶86上。
將鑄造室95之溫度保持至35℃。首先，將乾燥之空氣輸出平行於流延薄膜87輸出以便實行乾燥。自乾燥之空氣至流延薄膜87之總熱傳係數是24kcal/(m2
．hr．℃)。此外，將135℃時之乾燥空氣自上游鼓風機105輸出來乾燥流延薄膜87，將140℃時之乾燥空氣自下游鼓風機106輸出來乾燥流延薄膜87，及將65℃時之乾燥空氣自下部鼓風機107輸出來乾燥流延薄膜87。各乾燥之空氣的飽和溫度是約－8℃。特別述及：將流延帶86上乾燥大氣中之氧濃度經由以氮氣取代空氣保持至5vol%。為了保持氧濃度至5vol%，乾燥大氣的內部空氣由氮氣予以取代。流延室95中之溶劑蒸氣經由設定冷凝器98的出口溫度至－10℃予以回收。
配置擋風板109致使可能將乾燥之空氣不施加至流延薄膜87及直接不施加至熔珠歷流延之後5秒。將接近鑄模89之靜壓力波動減少至多±1Pa。當溶劑對流延薄膜87的質量比變成以乾燥基計50質量%時，使用剝離輥91，將流延薄膜87自流延帶86上剝離成為薄膜90。如果流延薄膜87的樣品重量是x，乾燥之後的樣品重量是y，則以乾燥基計之溶劑含量(%)以下式予以計算：{(x－y)/y}×100，特別述及：以乾燥基計，剩餘溶劑的含量中，經由完全地乾燥塗料所獲得之固體的重量相當於100%。此外，剝離張力是1×102
N/m2
。為了減少剝離缺陷，將剝離速率(剝離輥的拉延)對流延帶86之速率的百分比控制在自100.1%至110%。薄膜90的表面溫度是15℃。流延帶86上之乾燥速率是以乾燥基計平均60質量%/min。將蒸發時所產生之溶劑蒸氣經由在－10℃時之冷凝器98冷凝成液態，並由回收裝置101予以回收。將所回收之溶劑的含水量調節至至多0.5%。此外，將自其中已移除溶劑成分之空氣再度加熱並再使用作為乾燥之空氣。將薄膜90使用輸送區域133中之各輥輸送向著拉幅裝置122。該輸送區域133中，將40℃時之乾燥空氣自鼓風機134輸出。特別述及：將約30N之張力以輸送區域133中各輥的縱向方向施加至薄膜90。
拉幅裝置122中，當將薄膜90的兩側邊緣部位由夾子夾住時，隨同輸送來實行將薄膜90向橫向方向之拉伸。輸送使用鏈來實行，鏈輪的速率改變是預定速率之至多0.5%。將拉幅裝置122中用於夾住薄膜之夾子使用熱傳介質冷卻至20℃。乾燥空氣中之氣體濃度是在－10℃時之飽和氣體濃度。拉幅裝置122中之平均乾燥速率(或溶劑蒸發速率)是以乾燥基計，120質量%。控制各區的條件致使薄膜90中剩餘溶劑的含量在拉幅裝置122之出口處可為7質量%。如果將進入拉幅裝置122之前薄膜寬度的百分比決定為100%，在進入拉幅裝置122之後薄膜寬度的拉伸比是110%。此外，將薄膜90在剝離輥91與拉幅裝置122之間以縱向方向拉延。以百分比計之拉延比是102%。
拉幅裝置122中之側邊緣部位中，使夾子開始夾住之位置與夾子釋放之位置間長度變異的比是90%。將拉幅裝置122中所產生之溶劑蒸氣在－10℃時冷凝成液態並回收。關於冷凝，設置冷凝器(未圖示)，在其出口處之溫度是－8℃。調整所回收之溶劑中之含水量至至多0.5質量%，然後再使用所回收之溶劑。將薄膜90自拉幅裝置122輸出成為薄膜90。
自拉幅裝置122的出口30秒鐘內，將兩側邊緣部位在邊緣切割裝置123中切掉。此實驗中，將薄膜90的橫向方向之50mm的各側部位測定為側邊緣部位，其係由邊緣切割裝置123的NT型切割機予以切掉。將被切掉之側邊緣部位經由施加來自鼓風機(未圖示)之鼓風送至壓碎機132，並予以壓碎成約80mm2
之端頭。再使用此該端頭作為原料連同TAC構架用於塗料製造。將拉幅裝置122中乾燥大氣中之氧濃度保持至5vol%。特別述及：為了保持氧濃度在5vol%，將空氣由氮氣取代。在乾燥室127中以高溫實行乾燥之前，將薄膜90的預熱在預熱室(未圖示)中進行，將100℃時之鼓風供應入其中。
將薄膜90在乾燥室127中以高溫來乾燥，將乾燥室127劃分成為四個分隔區。將來自上游端之其溫度是120℃、130℃、130℃和130℃之鼓風自鼓風機(未圖示)吹送至各個分隔室。各輥126對薄膜90之輸送張力是100N/m。實行乾燥歷10分鐘致使剩餘溶劑的含量可為0.3質量%。4輥的搭接角(接觸弧的中心角)是90°和180°。各輥126係由鋁或碳鋼造成。將硬鉻塗層造成在其表面上。輥126的表面是平的，或經由噴射消光程予以處理。旋轉中輥的擺幅是在50μm內。此外，將在100N/m的張力下，輥126的彎曲減少至至多0.5mm。
乾燥之空氣中所包含之溶劑蒸氣使用回收裝置131(其中使用吸附劑)來移除。吸附劑是活性碳，而解吸係使用經乾燥之氮予以實施。在含水量可為至多0.3質量%之後，再使用所回收之溶劑作為製備塗料之溶劑。該乾燥之空氣不僅含有溶劑蒸氣而且含有塑化劑、UV吸收劑和高沸點的物料的各種氣體。因此，使用冷卻器經由冷卻以便移除及預吸附器來移除彼等。因此，再使用乾燥之空氣。設定吸弣和解吸條件致使廢氣中VOC(揮發性有機化合物)的含量可為至多10ppm。再者，全部溶劑蒸氣中，經由冷凝方法予以回收之溶劑含量是90質量%，且差不多其餘之溶劑蒸氣係由吸附回收予以回收。
將薄膜90輸送至第一水分控制室(未圖示)。將110℃時之乾燥空氣進給入乾燥室127與第一水分控制室間之輸送區域中。將其溫度是50℃和露點是20℃之空氣進給入第一水分控制室中。此外，將薄膜90進給入第二水分室(未圖示)中，其中，減少薄膜90的卷曲。將其溫度是90℃而濕度是70%之空氣施加至第二水分控制室中之薄膜90上。
水分調整之後，將薄膜90在冷卻室128中冷卻至30℃，然後，實施邊緣切割。設置強制中和裝置(或中和桿)137，致使在輸送時，薄膜的帶電之靜電電位可為－3kV至＋3Kv之範圍內。此外，薄膜滾花係由滾花輥138予以實行在薄膜90每一側之表面上。滾花的寬度是10mm，設定滾花壓力致使最大厚度可能平均比平均之厚度至多12μm較大。
將薄膜90輸送至捲繞室143，將其內部溫度和濕度各自保持在28℃和70%。此外，設置強制中和裝置(未圖示)，致使薄膜的帶電之靜電電位可為－1.5kV至＋1.5kV之範圍內。所獲得之薄膜90是80μm厚及1475mm寬度。捲繞軸141的直徑是169mm。設定張力式樣致使捲繞張力是預定值。薄膜90全長是3940m。捲繞循環是400m，及擺動寬度係在±5mm內。此外，設定壓輥142對捲繞軸141之壓力至預定值。捲繞時薄膜的溫度是25℃、含水量是1.4wt%、剩餘溶劑的含量是0.3質量%。連續實行薄膜製造歷3940小時。通過所有程序，根據乾燥之速率，平均每分鐘蒸發以乾重量標準計20wt%的溶劑。此外，鬆散的捲繞及摺皺並未發生，且薄膜在薄膜卷中並未變遷，甚至在10G衝擊試驗時。此外，卷外觀良好。
將薄膜卷21在25℃及55%RH之條件下儲存歷1個月。再者，由於以與上文相同方式檢驗的結果，並未看出具有影響薄膜數量之改變。再者，薄膜卷21中甚少有黏著情況。此外，在製造薄膜90之後，剝離之後，部分的流延薄膜87並未殘留在流延帶86上。
(估計及結果)實行薄膜90之製造歷1000小時，薄膜的評估係根據所製造薄膜90的條紋狀變形之發生而實行。評估的結果示於表1中，其中A、B、N各等級之意義如下：A：無條紋狀變形；B：可能使用該薄膜，唯見到條紋狀變形：N：不能使用該薄膜，因為條紋狀變形發生太多或非常多。
流延帶86上，線P1P2上，表面不均勻的頂與底間之深度最大值DE是30μm。其他狀況與實施例1相同。
經施加至運轉方向之流延帶86上之張力是150N/mm2
。其他狀況與實施例1相同。
流延帶86的壓縮殘留應力是600MPa。其他狀況與實施例1相同。
經施加至運轉方向之流延帶86上之張力是250N/mm2
。其他狀況與實施例1相同。
線P1P2上，表面不均勻度的頂與底間之深度最大值DE是50μm，流延帶86之壓縮殘留應力是600MPa及經施加至運轉方向之流延帶86上之張力是150N/mm2
。其他狀況與實施例1相同。
由於上述各實施例的結果，根據流延帶86的流延表面86a，如果線P1P2(L＝10mm)上，表面不均勻度的頂與底間之深度最大值DE是至多40μm，則減少品質的改變甚至在使用歷長時間亦然。因此，可減少所製造薄膜的條紋狀變形和其他變形歷長久時間。
10．．．塗料製造裝置
11．．．第一槽
12．．．第二槽
15．．．加料斗
16．．．第三槽
16a．．．夾套
17．．．混合物液體
21、35、94．．．加熱裝置
22．．．流延塗料
23．．．溫度控制裝置
24、25．．．過濾裝置
27．．．沖洗裝置
31、101、131．．．回收裝置
32．．．精煉裝置
33．．．儲料槽
40．．．溶液流延裝置
41、44．．．電動機
42．．．第一攪拌器
45．．．第二攪拌器
51．．．第一進料泵
52．．．第二進料泵
55－57．．．閥
56．．．閥
61．．．塗料
80．．．電動機
81．．．流延段
82．．．乾燥段
83．．．捲繞段
84、85．．．支持輥
86a．．．流延表面
86b．．．後表面
87．．．流延帶
88．．．移動裝置
89．．．鑄模
90．．．已乾燥之薄膜
92．．．熱傳介質循環器
93．．．減壓室
95．．．流延室
98．．．冷凝器
105－107．．．鼓風機
109．．．擋風構件
113、137．．．強制中和裝置
114、138．．．滾花輥
122．．．拉幅裝置
123．．．邊緣切割裝置
126．．．輥
127．．．乾燥室
128．．．冷卻室
132．．．壓碎機
133．．．傳輸區域
134．．．鼓風機
141．．．捲繞輥
142．．．壓輥
143．．．捲繞室
201．．．支撐體
203．．．薄膜
204．．．條紋狀變形
X．．．顯示橫向方向
Y．．．顯示縱向方向
DE．．．深度最大值
第1圖是本發明塗料製造裝置的示意圖；第2圖是用於製造塗料的聚合物薄膜之溶液流延裝置示意圖；第3圖是以其橫向方向之流延帶剖面圖；第4圖是先前技藝中，在其橫向方向之流延帶的剖面圖；第5圖是經由先前技藝的溶液流延裝置所製造薄膜的解釋圖。
86．．．流延帶
86a．．．流延表面
86b．．．後表面
DE．．．深度最大值
L．．．長度
P1．．．線
P2．．．線
T．．．厚度
X．．．橫向方向
Claims (14)
- 一種溶液流延裝置，包括：用於使塗料流延之鑄模；及具有流延表面之連續地且循環地運轉之金屬支撐體，該流延塗料係在該流延表面上形成流延薄膜；在兩點之間，流延表面的表面不均勻度的頂至底間之深度DE係至多40μm，此等兩點係在該流延表面上、在該金屬支撐體的橫向方向相隔10mm測定，其中所述金屬支撐體係由具有奧氏體型之晶形結構的不銹鋼金屬合金所製成。
- 如申請專利範圍第1項之溶液流延裝置，其中金屬支撐體的壓縮殘留應力是至多500MPa。
- 如申請專利範圍第2項之溶液流延裝置，其中該金屬支撐體是循環帶。
- 如申請專利範圍第3項之溶液流延裝置，另外包括：用於支持循環帶之一對的支持輥，該循環帶依照至少一個支持輥的旋轉而循環運轉；及移動裝置用於移動至少一個支持輥以便控制運轉方向之循環帶的張力。
- 如申請專利範圍第4項之溶液流延裝置，其中循環帶的張力係在50N/mm2 至200N/mm2 之範圍內。
- 如申請專利範圍第5項之溶液流延裝置，其中該循環帶係由不銹鋼製成。
- 如申請專利範圍第6項之溶液流延裝置，其中對於該循環帶實施退火。
- 一種溶液流延方法，包括下列步驟：連續地且循環地運轉金屬支撐體；自鑄模流延塗料在該金屬支撐體的流延表面上以形成流延薄膜；以及經由剝離輥，自該金屬支撐體上剝離該流延薄膜以形成薄膜；其中在該金屬支撐體的流延表面上測定於該金屬支撐體的橫向方向相隔10mm之兩點時，在兩點之間，該流延表面的表面不均勻度的頂至底間之深度最大值DE是至多40μm，其中所述金屬支撐體係由具有奧氏體型之晶形結構的不銹鋼金屬合金所製成。
- 如申請專利範圍第8項之溶液流延方法，其中金屬支撐體的壓縮殘留應力是至多500MPa。
- 如申請專利範圍第8項之溶液流延方法，其中在金屬支撐體是由一對的支持輥所支撐之循環帶，且該循環帶依照支持輥之旋轉而循環運轉。
- 如申請專利範圍第10項之溶液流延方法，又包括經由移動裝置來移動至少一個的支持輥以便控制運轉方向之循環帶的張力。
- 如申請專利範圍第11項之溶液流延方法，其中循環帶的張力係在50N/mm2 至200N/mm2 之範圍內。
- 如申請專利範圍第12項之溶液流延裝置，其中該循環帶係由不銹鋼製成。
- 如申請專利範圍第13項之溶液流延裝置，其中對於該循環帶實施退火。
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