TWI394726B - 矽玻璃顆粒 - Google Patents

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Description

矽玻璃顆粒
本發明有關矽玻璃顆粒及其製法。
已知有無數個由非晶形二氧化矽開始製備矽玻璃顆粒的方法。適合的起始材料可為由溶膠－凝膠法所製備的二氧化矽、沈澱的二氧化矽或熱解的二氧化矽。此製備通常包括二氧化矽的凝聚。這可藉由溼式造粒進行。在溼式造粒時，經由持續不斷的混合或攪拌由膠質二氧化矽分散液獲得溶膠及藉由逐步除去水分而由此得到的易碎材料。藉由溼式造粒製備係複雜且昂貴的，尤其是在對該顆粒的低污染具有高度要求時。
也可經由壓緊二氧化矽獲得矽玻璃。不用黏合劑壓緊熱解的二氧化矽係困難的，因為熱解的二氧化矽非常乾且沒有毛細作用力可使該粒子黏合。熱解的二氧化矽特徵為非常細、低總體密度、高比表面積、非常高的純度、非常實質的球形原粒子外形且沒有細孔。該熱解的二氧化矽經常具有高表面電荷，其就靜電來看使凝聚變得複雜。
熱解的二氧化矽的壓緊因此至今尚未成為製造品質上有高價值之矽玻璃的可施行方法。
US4042361揭示使用熱解的二氧化矽製備矽玻璃的方法。此係加入水中形成可鑄造的分散液，接著以熱除去水，且在1150至1500℃下鍛燒片狀的殘餘物且接著磨細 為1至100 μm大小的顆粒且玻璃化。由此所製備的矽玻璃純度不敷用於現今的應用。此製備方法複雜且昂貴。
WO91/13040揭示使用熱解的二氧化矽製備矽玻璃的方法。此方法包含提供具有約5至約55重量%固含量的熱解的二氧化矽水性分散液；在約100至約200℃的溫度下在烘箱中乾燥該水溶液將該水性分散液轉化為多孔性粒子且將乾燥的多孔性粒子搗碎為顆粒；及其後在具有0.2至0.8大氣壓範圍的水分壓環境中在低於約1200℃的溫度下燒結該等多孔性粒子。獲得具有約3至1000 μm直徑、具有小於約1 m2 /g的氮氣BET表面積及小於約50 ppm的總雜質含量及小於15 ppm的金屬雜質含量的高純度矽玻璃顆粒。WO91/13040並沒有指示如何能獲得具有經限定的狹窄尺寸的矽玻璃顆粒。
EP－A－1717202揭示用於製備矽玻璃顆粒的方法，其係經由燒結已經經由特定方法壓緊至150至800 g/l的裝填密度之熱解的二氧化矽。此DE－A－19601415中所揭示的方法為噴乾分散在水中的二氧化矽且其後在150至1100℃下熱處理。由此所獲得的顆粒可被燒結但是無法提供無氣泡的矽玻璃顆粒。
EP－A－1258456揭示用於製備單一外形玻璃體的方法，其中水解烷氧化矽且接著將熱解的二氧化矽粉末加入以形成溶膠，其後將該溶膠轉化為凝膠，乾燥該凝膠且接著燒結。
EP－A－1283195同樣地揭示使用烷氧化矽及熱解的二 氧化矽粉末的溶膠-凝膠法。
原理上，由先前技藝知道的方法全都遵循先水解烷氧化物，藉由形成溶膠，將該溶膠轉化為凝膠，且接著乾燥該凝膠且其後燒結而得到二氧化矽粉末的方案。該方法包含多個階段，係麻煩的，對程序波動敏感且容易有雜質。
本發明的目的在於提供一種矽玻璃顆粒，其具有窄的顆粒尺寸分佈及高純度，且非常實質地不含封包的氣泡。
本發明進一步的目的在於提供不需要黏合劑以製備矽玻璃顆粒的方法。該方法應該允許大量製備且提供具有高純度及低缺陷量的產物。
本發明提供一種矽玻璃顆粒，其特徵為該矽玻璃顆粒具有下列特徵：面積：100至5000 μm2 ，ECD：5至100 μm，圓周：20至400 μm，最大直徑：10至140 μm，最小直徑：5至80 μm，其中所有值為中間值，BET比表面積：<1 m2 /g雜質：<50 ppm。
該ECD(圓當量直徑)為具有與聚結物相同面積之圓的直徑，且可經由例如ASTM 3848測定。BET比表面積係根據DIN 66131測定。該等顆粒尺寸係經由影像分析藉由H 7500 SEM裝置及SIS MegaView II CCD攝影機測定。用於評估的影像放大倍率為30000：1及3.2 nm的像素密度。所評估的粒子數目大於100。此製法係根據ASTM3849－89引發。與偵測有關的下限值為50個像素。
在較佳的具體例中，本發明的矽玻璃顆粒可具有500至1500 μm2 的面積，10至50 μm的ECD，50至150 μm的周長，30至70 μm的最大直徑，及20至50 μm的最小直徑。
再者，本發明的矽玻璃顆粒可具有雙峰的顆粒分佈。該雙峰分佈可藉例如篩選分析而測定。
該雙峰分佈具有100至200 μm的第一最大值及250至400 μm的第二最大值。
據發現具有雙峰分佈的本發明矽玻璃顆粒也具有特別有利的玻璃性質，如最少量氣泡形成。
再者，有利的矽玻璃顆粒可為顆粒表面具有相互不規則間隔的高起部分者。
該等高起部分可具有0.5 μm至35 μm的高度。一般，該等高度為0.3至20 μm。
本發明矽玻璃顆粒中的雜質總和為<50 ppm。該等雜質總和較佳可為小於10 ppm且更佳為小於5 ppm。該等金屬雜質的比例較佳可為<5 ppm且更佳為<1 ppm。
較佳可進一步為具有下列雜質含量之矽玻璃顆粒，全 部以ppb表示：Al600、Ca300、Cr250、Cu10、Fe800、K80、Li10、Mg20、Mn20、Na80、Ni800、Ti200、V5及Zr80。特佳可為具有下列雜質含量之顆粒，全部以ppb表示：Al350、Ca90、Cr40、Cu3、Fe100、K50、Li1、Mg10、Mn5、Na50、Ni80、Ti100、V1、Zr3。
為了測定該金屬含量，將該矽玻璃顆粒溶於含有氫氟酸的溶液中。所形成的四氟化矽蒸發且藉由誘導耦合電漿質譜儀(ICP－MS)分析剩餘的殘餘物。精確度為約10%。
本發明進一步提供一種用於製造矽玻璃顆粒之方法，其中a)將具有15至190 g/l之裝填密度的熱解二氧化矽粉末壓縮為結塊，b)其後壓碎這些結塊且除去具有<100 μm及>800 μm之直徑的結塊碎片，c)該等結塊碎片具有300至600 g/l的裝填密度，及d)其後在600至1100℃下在包含一或多種適用於除去羥基的化合物之環境中處理這些結塊，及e)然後在1200℃至1400℃下燒結。
結塊表示在經由加壓該起始材料輥壓的過程中所引起之有些條狀的中間物。在第二步驟中壓碎該等中間物。該等結塊及結塊碎片的性質會受到如所選擇的程序控制模式、壓縮力、該二輥之間的間隙寬度及由該加壓輥轉速的 適當改變所建立的保壓時間(pressure hold time)之程序參數影響。
所使用之熱解的二氧化矽粉末可具有5至50 nm的原粒子大小及30至400 m2 /g的BET表面積。較佳地，可使用具有40至150 m2 /g的BET表面積之熱解二氧化矽粉末。所用之熱解二氧化矽粉末的純度為至少99重量%且較佳為至少99.9重量%。
該熱解二氧化矽粉末可具有15至190 g/l的裝填密度(根據DIN EN ISO 787－11)，較佳為30至150 g/l。其可藉由適當方法及裝置壓緊。例如，可使用根據US 4325686、US4877595、US3838785、US3742566、US3762851、US3860682的裝置。在本發明的較佳具體例中，可使用藉由根據EP－A－0280851或US 4,877,595之帶式壓濾器(pressing belt filter)壓緊的熱解二氧化矽粉末。
其後將具有15至190 g/l的裝填密度之熱解二氧化矽粉末壓緊為結塊。據了解壓緊意指機械壓緊而不添加黏合劑。為了獲得具有非常實質均勻密度的結塊應該確保該熱解二氧化矽粉末的均勻加壓。
壓緊為結塊可藉由兩個輥引發，該二輥中之其一或二可同時具有排氣功能。
較佳地，可使用兩個壓實輥，該等輥可為平滑或仿形的(profiled)。該外形可任意僅存在一個壓實輥或兩個壓實輥上。該外形可由軸平行溝紋或任何結構的凹部(凹 陷)配置構成。在本發明的進一步具體例中，至少一個輥可為真空輥。
為了壓緊，適合的方法尤其是藉由兩個壓實輥壓緊欲壓實的熱解的熱解二氧化矽粉末，該二壓實輥中之至少其一係經配置以便配合旋轉而驅動且帶來約0.5 kN/cm至50 kN/cm的指定壓力，該等壓實輥的表面係由主要或完全不含金屬及/或金屬化合物的材料構成，或該表面係由非常硬的材料構成。適合的材料為工業陶瓷，例如碳化矽、氮化矽、經塗佈的金屬或氧化鋁。此方法適用於將該等結塊碎片及該矽玻璃顆粒的污染減至最少。
壓緊之後，壓碎該等結塊。最後，使用以篩網的網孔寬度決定粒子大小的篩網造粒機(screen granulator)。該網孔寬度可為250 μm至20 mm。
有關該等結塊的壓碎，可使用具有兩個含已定義間隙之反轉輥(contrarotatory roller)的裝置或角釘輥(spiked roller)。
該等結塊碎片可藉由流篩、篩網或風選機分級。該細料部分(小於100 μm的粒子)可被除去。所用之流篩可為交叉流篩(crossflow sifter)、逆流偏向篩(countercurrent deflection sifter)等等。所用的風選機可為旋流器。分級時所除去的細料部分(小於100 μm的粒子)可被再循環至根據本發明的程序中。
該等結塊碎片具有300至600 g/l的裝填密度。該等結塊碎片較佳為具有350至550 g/l的裝填密度且更佳為 400至600 g/l。該等結塊碎片一般具有比未壓碎的結塊高10至40%的裝填密度。
經分級的結塊碎片其後係在400至1100℃的溫度下暴露於包含適用於自該等結塊碎片除去羥基及雜質的一或多種反應性化合物的環境。這些較佳可為氯、氫氯酸、鹵化硫及/或氧鹵化硫。更佳地，可使用氯、氫氯酸、二氯化二硫(disulphur dichloride)或二氯化亞硫醯。
通常，該等反應性化合物係與空氣、氧、氦、氮、氬及/或二氧化碳合併使用。該等反應性化合物的比例可為0.5至20體積%。
其後，在1200℃至1400℃下燒結。
 實施例1至3：
實施例係根據下列程序進行。表1中再現原料、反應條件及裝置設定。
二氧化矽粉末係於該壓實機中壓緊。所得的棒形結塊係藉由裝備絲網(screen fabric)(尺寸800 μm)的搗碎機(Frewitt MG－633)壓碎。在該等細料除去之後，獲得安定的結塊碎片。其後，在反應器的HCl氣流中純化該等結塊碎片然後燒結。
在各個情形中，獲得高純度之幾乎不含氣泡的矽玻璃顆粒及表1所列的尺寸及雜質。
實施例1及2之本發明的矽玻璃顆粒顯示雙峰分佈的 顆粒。有關實施例1的顆粒，發現藉由表2中的篩分(網孔寬度0.8 mm)所測定的值。對照之下，商業上可取得的矽玻璃顆粒顯示單峰分佈。
第1A圖顯示實施例1之矽玻璃顆粒的掃描式電子顯微照片。據發現該等顆粒非常實質地不含銳利(壓碎)邊緣。再者，該等高起部分在該顆粒表面上清楚可見。商業上可取得的矽玻璃顆粒，對照之下，具有銳利(壓碎)邊緣及平滑表面(第1B圖)。
本發明的矽玻璃顆粒具有高純度及窄的顆粒尺寸分佈，且非常實質地不含封包的氣泡。
第1A圖顯示實施例1之矽玻璃顆粒的掃描式電子顯微照片。
第1B圖顯示商業上可取得之矽玻璃顆粒的掃描式電子顯微照片。

Claims (9)

  1. 一種矽玻璃顆粒，其特徵為該矽玻璃顆粒具有下列特徵：面積：100至5000 μm2 ，ECD(圓當量直徑)：5至100 μm，圓周：20至400 μm，最大直徑：10至140 μm，最小直徑：5至80 μm，其中所有值為中間值，BET比表面積：<1 m2 /g雜質：<50 ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之矽玻璃顆粒，其中該面積為500至1500 μm2 ，該ECD為10至50 μm，該圓周為50至150 μm，該最大直徑為30至70 μm，且該最小直徑為20至50 μm。
  3. 如申請專利範圍第1項之矽玻璃顆粒，其中該矽玻璃顆粒具有雙峰分佈(bimodal distribution)。
  4. 如申請專利範圍第3項之矽玻璃顆粒，其中該雙峰分佈具有100至200 μm的第一最大值及250至450 μm的第二最大值。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之矽玻璃顆粒，其中該顆粒表面具有不規則間隔的高起部分。
  6. 如申請專利範圍第5項之矽玻璃顆粒，其中該等高起部分具有0.5 μm至35 μm的高度。
  7. 一種用於製造如申請專利範圍第1至6項之矽玻璃顆粒之方法，其特徵為：a)將具有15至190 g/l之裝填密度的熱解二氧化矽粉末壓縮為結塊，b)其後壓碎這些結塊且除去具有<100 μm及>800 μm之直徑的結塊碎片，c)該等結塊碎片具有300至600 g/l的裝填密度，及d)其後在600至1100℃下在包含一或多種適用於除去羥基的化合物之環境中處理這些結塊，及e)然後在1200℃至1400℃下燒結。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該熱解二氧化矽粉末具有30至150 g/l的裝填密度。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之方法，其中該等結塊具有400至500 g/l的裝填密度。
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