TWI390046B - 具有改良高溫特性的經摻雜銥 - Google Patents
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Description
本發明係關於用鉬及鉿摻雜銥或銥錸合金。
WO 2004/007782提及用於晶體生長之坩堝乃為銥之許多應用之一種。其中描述含有鎢及/或鋯之銥合金,其另外含有0.01至0.5重量%之諸如鉬及鉿之其他元素,且若必要,則含有數量為0.01至10重量%之釕。在該文獻中,亦提及單獨添加該等額外元素係無效的。
US 4,444,728描述錸含量為1至15重量%之銥錸坩堝。根據US 3,918,965,銥之機械特性藉由摻雜0.65至0.93重量%之鉿而大大地改良。
本發明之任務包括改良潛變強度及潛變抵抗,改良在機械應力下之行為,及基於銥對氧化熔融物之極佳耐蝕性來減少在再結晶期間粗晶粒之形成。
此任務藉由如請求項1之特徵要素達到。
較佳實施例及應用描述於下列申請專利範圍中。
為提高在1800℃時之潛變抵抗,用至少50 ppm之鉬及至少5 ppm之鉿摻雜銥或銥錸合金,其鉬及鉿之總量在200 ppm與1.2重量%之間,特別在0.02與0.7重量%之間。
在較佳實施例中,鉬之比例折合0.01至0.8重量%,尤其為0.02至0.3重量%之鉬且鉿之比例折合0.001至0.4重量%,尤其為0.01至0.2重量%之鉿。
結果,在再結晶期間,粗晶粒之形成顯著地減慢,且改良潛變強度及潛變抵抗。在機械應力下,該經摻雜銥展示對氧化熔融物之明顯改良行為。
在藉由再結晶來減少粗晶粒形成方面及在銥錸合金中之高溫抗性方面(其中該銥錸合金具有至少85重量%之Ir,較佳具有至多8重量%之錸,尤其0.1至5重量%之Re),本發明之上述組份導致更有效之結果。另外,形成收縮孔之趨勢亦顯著減小。
在另一較佳實施例中,鉬與鉿之重量比在3:1與1:1之間,尤其在2.5:1與1.5:1之間。
對根據本發明製造該等合金而言,已證實適於在電弧中製造IrMo及IrHf母合金。將該等母合金以能達到目標合金之比率引入至銥熔融物中,且/或將銥熔融物澆鑄於其上。另外,可將Re引入至該Ir熔融物中。
本發明藉由下列實例說明。
1.藉由以0.001重量%之鉿摻雜經0.05重量%鉬摻雜之銥來改良其在1800℃時之潛變抵抗。藉由以0.01與0.1重量%之間的Hf摻雜使該改良顯著發生。該合金之可處理性藉由以大於0.5重量%之Hf摻雜變得更困難。
2.經0.3重量%鉿摻雜之銥藉由以0.01重量%鉬摻雜,展示且提高在1800℃時之潛變抵抗。藉由以範圍在0.02與0.3重量%之間的Mo摻雜,該潛變抵抗進一步顯著改良。該合金之可處理性藉由摻雜大於0.8重量%之Mo變得更困難。
3.在上述實例中,若使用具有0.1重量%錸、1重量%錸及8重量%錸之銥錸合金代替銥錸合金,則可確定在高溫抗性中之進一步改良,同時減小形成收縮孔之趨勢,已藉由使用1重量%錸達到最好結果。該合金之可處理性藉由以大於8重量%之錸摻雜變得更困難。
本發明之銥合金可藉由以Ir熔融母合金獲得。
在電弧中製造Ir Hf 1及Ir Mo 1母合金。
在該狀況下,在具有W電極之電弧設備中進行熔融處理,該處理係發生於下列步驟後,.稱重99 g Ir及1 g Hf.充電水冷式Cu冷鑄模.抽空.用300 mbar氬灌注.點火該電弧且熔融該合金.反覆再熔化以獲得均質合金。
對Ir Mo 1而言,對應地重複該處理。
在製造處理合金熔融物期間,若必要,則添加Re,且將該兩種母合金浸入該Ir熔融物中以防止該等合金組份氧化。為此,使用氧化鋯桿將該等母合金傳遞至銥熔融物中且防止上浮。
在氬氣氛下,將3 kg Ir-1% Re-0.04% Mo-0.02% Hf合金電感應熔融,且根據慣例澆注至20 mm×70 mm×100 mm之銅冷鑄模中。該鑄錠之顯著特徵為,比通常在純銥狀況下觀察形成更少收縮孔。根據正常生產,將該等鑄錠熱鍛且熱軋至1 mm之厚度,在各前板之前將其加熱至1400℃。在熱成型期間,該合金令人滿意地與純銥相似地工作。類似於純銥,在1400℃下成型20分鐘後進行最終退火。金相區域調查顯示平均晶粒尺寸為0.095 mm之均勻再結晶結構。
自該合金Ir薄片,切割樣本且在1400℃下儲存100小時。在金相區域中測定平均晶粒尺寸為0.11 mm之均勻再結晶結構。
自該相同合金Ir薄片,切割3個樣本用於潛變測試。該等樣本在1800℃下,在16.9 MPa之負載下(對應於給予純銥10.0小時之使用壽命負載)在Ar/H2 95/5之氣氛下測試。該等個別樣本達到斷裂之時間分別為15.4、16.6及18.8。
將具有相同合金組合物之另一鑄錠熔融且成型為2.4 mm厚之薄片。自該薄片,藉由熱深沖製造具有50 mm外徑及60 mm高度之圓柱坩堝。在成型期間,該合金以類似於純Ir之方式工作。
使用該坩堝,根據丘克拉斯基法(Czochralski method)生長釹釔鋁石榴石之單晶。
在類似方式中,將合金Ir-0.3% Mo-0.04% Hf之鑄錠熔融,澆鑄且成型為1 mm薄片。在最終退火後,該薄片具有平均晶粒尺寸為0.3 mm之均勻再結晶結構。
在1400℃下退火100小時之額外測試後,測定平均晶粒尺寸為0.6 mm之均勻再結晶結構。
在1800℃下,在16.9 MPa負載下之潛變測試期間,分別量測12.0、16.6及13.1小時之使用壽命。
在類似方式中,將該合金Ir-3% Re-0.05% Mo-0.03% Hf之鑄錠熔融,澆鑄且成型為1 mm薄片。在最終退火後,該薄片具有平均晶粒尺寸為0.075 mm之均勻再結晶結構。
在1400℃下退火100小時之額外實驗後,測定平均晶粒尺寸為0.09 mm之均質再結晶結構。
在1800℃下,在16.9 MPa負載下之潛變測試期間,在3個樣本上分別量測得18.1、19.7及20.9小時之使用壽命。
將具有相同合金組合物之另一鑄錠熔融且成型為2.4 mm厚之薄片。藉由熱深沖自該薄片製成外徑為30 mm且高度為35 mm之圓柱坩堝。在成型期間,與純銥狀況相比,應用更高之力係必要的。同樣,與純銥之規則相比,該坩堝應更頻繁地經受中間退火(10分鐘/1400℃)。另外,成型係無問題的。
使用該坩堝,根據丘克拉斯基法自氧化鋁熔融生長藍寶石之單晶。
在軋製及最終退火20分鐘/1400℃後,在金相區域中檢查一片1 mm厚之純銥樣本。該樣本展示平均晶粒尺寸為0.7 mm之均質再結晶結構。
在最終退火後,在1400℃下將該相同銥薄片之另一樣本再儲存100小時,且檢查金相。該樣本展示具有部分粗晶粒形成之再結晶結構。該晶粒尺寸為在1與2 mm之間不均勻的。
在最終退火後,使相同銥薄片之10個樣本在1800℃下,Ar/H2 95/5之氣氛下經受在6與25 MPa之間的不同負載,且測定該等個別樣本達到斷裂之時間。對16.9 MPa之負載而言,測定得達到斷裂之使用壽命為10.0小時。
Claims (9)
- 一種銥合金,其在1800℃時具有改良之潛變抵抗且基本上由至少85重量%銥、至少0.005重量%鉬、0.0005至0.6重量%鉿及0.1至5重量%錸組成,其鉬及鉿於合金中存在之總量在0.002與1.2重量%之間。
- 如請求項1之銥合金,其基本上由至少85重量%銥、0.1至5重量%錸、0.01至0.8重量%鉬及0.002至0.4重量%鉿組成。
- 如請求項1之銥合金,其中鉬之含量為0.02至0.3重量%。
- 如請求項1之銥合金,其中鉿之含量為0.002至0.2重量%。
- 一種用於製造如請求項1之銥合金的方法,其包括在電弧中製造Ir Mo母合金及Ir Hf母合金且將每個母合金連同Re一起浸入銥熔融物中。
- 一種包含如請求項1之銥合金之坩鍋、槽或玻璃操作工具。
- 一種用於生長高熔點氧化熔融物之晶體的方法,其中該晶體係於如請求項6之坩鍋中生長。
- 如請求項7之方法,其中該晶體係選自由氧化鋁及釹釔鋁石榴石。
- 一種用於製造高熔點之玻璃的方法,其中該製造係於如請求項6之坩鍋、槽或玻璃操作工具中進行。
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