KR101138051B1 - 개선된 고온 물성을 갖는 도핑된 이리듐 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 최소 85 중량%의 이리듐, 최소 0.005 중량%의 몰리브덴, 0.0005 내지 0.6%의 하프늄, 및 필요에 따라 레늄을 포함하고 몰리브덴과 하프늄의 총량이 0.002 내지 1.2 중량%인 이리듐 합금에 관한 것이며, IrMo 및 IrHf 모합금이 전기아크에서 각각 제조되어 필요에 따라 Re와 함께 이리듐 용융물에 함침되는 이리듐 합금 제조 방법에 관한 것이다.
이리듐, 레늄, 몰리브덴, 하프늄, 크리프강도, 내부식성, 수축공, 모합금

Description

개선된 고온 물성을 갖는 도핑된 이리듐{DOPED IRIDIUM WITH IMPROVED HIGH-TEMPERATURE PROPERTIES}
본 발명은 이리듐(iridium) 또는 이리듐 레늄 합금(iridium rhenium alloy)을 몰리브덴과 하프늄으로 도핑(doping)하는 것에 관한 것이다.
국제 특허 공보 WO 2004/007782호는 이리듐의 여러 적용 중 하나로서 결정 성장을 위한 도가니를 개시하고 있다. 텅스텐 및/또는 지르코늄을 함유한 이리듐 합금은 몰리브덴과 하프늄과 같은 추가 원소를 0.01 내지 0.5 중량%로 추가로 함유하고, 필요한 경우 루테늄(ruthenium)을 0.01 내지 10 중량%의 분량으로 함유한다. 이러한 공보에 있어서, 이들 추가 원소의 첨가는 단독으로는 효과적이지 않음이 또한 기재되어 있다.
미국 특허 공보 US 4,444,728호는 1 내지 15 중량%의 레늄 함량을 함유하는 이리듐 레늄 도가니를 개시하고 있다.
미국 특허 공보 US 3,918,965호에 따르면, 이리듐의 기계적 물성은 0.65 내지 0.93 중량%의 하프늄을 도핑함으로써 크게 개선된다.
본 발명의 과제는 크리프강도(creep strength) 및 내크리프성(creep resistance)을 개선하고, 기계적 응력 하에서 거동(behavior)을 개선하며, 산화 용융물(oxidic melt)과 비교하여 우수한 이리듐의 내부식성을 기초로 하여 재결정화 중에 조립(coarse grain)의 형성을 감소시키는 것을 포함한다.
상기 과제는 청구항 1의 특징부에 의해 달성된다.
바람직한 실시예 및 적용은 아래의 청구항에 기재되어 있다.
1800℃에서 내크리프성을 증가시키기 위해, 이리듐 또는 이리듐 레늄 합금을 적어도 50 ppm의 몰리브덴 및 적어도 5 ppm의 하프늄으로 도핑을 수행하며, 몰리브덴과 하프늄의 총량(sum)은 200 ppm 내지 1.2 중량%, 특히 0.02 내지 0.7 중량%이다.
몰리브덴과 하프늄의 합계가 200 ppm 이하에 이르게 되면 상기한 발명에 따른 효과는 상실된다. 1.2 중량% 이상에서는 가공성이 나빠진다. 본 발명에 따른 효과를 얻기 위해서는 높은 몰리브덴 함량의 경우 이미 5 ppm 하프늄에 이르게 된다. 작은 몰리브덴 함량의 경우에는 이 합금을 가공할 수 있기 위하여서는 하프늄 농도가 0.6 중량%를 초과해서는 안 된다.
이에 의해 몰리브덴과 하프늄으로 도핑되며 이리듐 및 경우에 따라서는 레늄으로 구성되는 합금이 준비된다.
제조시 통상적으로 발생하는 불순물들은 여기서 더 이상 고려되지 않는다. 이 경우 불순물들의 경우에는 이리듐의 제조시에 이것을 다시금 오염시키는 특히 또 다른 귀금속들 또는 도가니 재료가 문제가 된다. 99 중량%, 특히 99.9 중량% 그리고 특히 바람직하게는 99.99 중량% 순도의 성분들로 된 합금들이 좋은 것으로 판명되었다.
바람직한 실시예에 있어서, 몰리브덴의 비율은 0.01 내지 0.8 중량%, 특히 0.02 내지 0.3 중량%에 달하며, 하프늄의 비율은 0.001 내지 0.4 중량%, 특히 0.01 내지 0.2 중량%에 달한다.
그 결과, 재결정화 중에 조립의 형성이 현저하게 감속되고 크리프강도 및 내크리프성이 개선된다. 이러한 도핑된 이리듐은 산화 용융물과 비교하여 기계적 응력 하에서 상당히 개선된 거동을 나타낸다.
동일한 성분은, 적어도 85 중량%의 Ir, 바람직하게는 최대 8 중량%의 레늄, 특히 0.1 내지 5 중량%의 Re을 함유한 이리듐 레늄 합금에 있어서 고온 저항성(high temperature resistance)과 재결정화에 의한 줄어든 조립 형성과 관련된 보다 효과적인 결과를 초래한다. 또한, 수축공(contraction cavity) 형성의 경향이 상당히 감소한다.
또 다른 바람직한 실시예에 있어서, 몰리브덴 대 하프늄의 중량 비율은 3:1 내지 1:1, 특히 2.5:1 내지 1.5:1이다.
본 발명에 따른 합금의 제조를 위해, 전기 아크(electric arc)에서 IrMo 모합금(master alloy) 및 IrHf 모합금을 제조하는 것이 적합하다고 입증되었다. 이들 모합금은 타겟 합금(target alloy)에 대한 비율로 이리듐 용융물에 유입되며 그리고/또는 이리듐 용융물이 이들 모합금에 주조된다. 부가적으로, Re가 Ir 용융물에 유입될 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예를 참조로 하여 설명된다.
1. 0.05 중량%의 몰리브덴이 도핑된 이리듐은 0.001 중량%의 하프늄을 도핑함으로써 1800℃에서 내크리프성이 개선된다. 이러한 개선은 0.01 내지 0.1 중량%의 Hf를 도핑함으로써 가장 현저하게 발생한다. 0.5 중량% 이상의 Hf를 도핑하는 경우에, 합금의 가공성(processability)이 한층 악화된다.
2. 0.3 중량%의 하프늄이 도핑된 이리듐은 0.01 중량%의 몰리브덴을 도핑함으로써 1800℃에서 내크리프성이 개선된다. 내크리프성은 0.02 내지 0.3 중량% 범위의 Mo를 도핑함으로써 더욱 현저하게 개선된다. 0.8 중량% 이상의 Mo를 도핑하는 경우에, 합금의 가공성이 한층 악화된다.
3. 전술한 실시예에 있어서, 0.1 중량%의 레늄을 함유한 이리듐 레늄 합금, 1 중량%의 레늄을 함유한 이리듐 레늄 합금 및 8 중량%의 레늄을 함유한 이리듐 레늄 합금이 이리듐을 대신하여 사용되는 경우에, 고온 저항성의 추가 개선과 동시에 수축공 형성 경향의 감소가 확인될 수 있으며, 최적의 결과는 1 중량%의 레늄을 함유한 경우에 달성된다. 8중량% 이상의 레늄을 도핑하는 경우에, 합금의 가공성이 더욱 악화된다.
실시예(practical examples):
본 발명에 따른 이리듐 합금은 Ir을 함유한 용융 모합금에 의해 획득될 수 있다.
IrHf 1 및 IrMo 1 모합금이 전기 아크 내에서 형성된다.
이러한 경우에, 용융 공정은,
Figure 112008002400806-pct00001
99g의 Ir과 1g의 Hf 무게를 측정하고,
Figure 112008002400806-pct00002
수냉 Cu 칠 몰드(water-cooled Cu chill mould)를 충진하고,
Figure 112008002400806-pct00003
진공화하고,
Figure 112008002400806-pct00004
300 mbar의 아르곤으로 플러딩(flooding)하고,
Figure 112011009128578-pct00005
전기 아크를 점화하여 합금을 용융하고,
Figure 112011009128578-pct00006
균일한 합금을 얻기 위해 반복 재용융한 이후에, W 전극을 구비한 전기 아크 설비에서 일어난다.
이러한 공정은 IrMo 1에 대하여 위와 상응하게 반복된다.
합금 용융물의 제조 공정 중에, 합금 성분의 산화를 방지하기 위해서 Re가 첨가되고, 필요한 경우 2개의 모합금이 Ir 용융물 내로 함침된다. 이를 위해, 모금속은 산화지르코늄 봉(rod)을 이용하여 이리듐 용융물 내로 이동되어 배출이 방지된다.
Ir, 1%의 Re, 0.04%의 Mo 및 0.02% Hf로 조성된 3kg의 합금은 아르곤 분위기 하에서 유도 용융되고 통상적인 사용에 따른 20 mm × 70 mm × 100 mm의 구리 칠 몰드에서 주조된다. 잉곳의 이채로운 특성은 순수 이리듐의 경우에 일반적으로 관찰되는 것에 비하여 더욱 감소한 수축공의 형성이다. 잉곳은 일반적인 예에 따라 열간 단조되고 1 mm의 두께로 열간 압연되며, 압연 단계 전에 1400℃로 가열된다. 열간 성형 중에, 합금은 순수 이리듐과 유사한 만족스런 거동을 한다. 순수 이리듐과 유사하게, 최종 어닐링은 1400℃ 온도에서 20분간 성형한 이후에 실시한다. 금속 단면 조사는 0.095 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균일한 재결정 구조를 나타낸다.
이러한 합금 Ir 박판(alloyed Ir sheet)으로부터, 시료(sample)가 절단되어 1400℃에서 100시간 동안 저장된다. 0.11 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균일한 재결정 구조는 금속 단면에서 판단된다.
크리프 시험(creep test)을 위해, 동일한 합금 Ir 박판으로부터 3개의 시료가 절단된다. 이들 시료는 16.9 MPa의 하중(순수 이리듐에 대한 10.0 시간의 사용 수명을 제시하는 하중에 해당)과 Ar/H2 95/5의 분위기 하에서 1800℃에서 테스트된다. 각 시료의 파단(rupture)까지 걸리는 시간은 각각 15.4, 16.6 및 18.8이다.
동일한 합금 조성을 구비한 또 다른 잉곳이 용융되어 2.4 mm 두께의 박판으로 형성된다. 이러한 박판으로부터, 50 mm의 외경과 60 mm의 높이를 갖는 원통형 도가니가 핫 디프드로잉(hot deep drawing)에 의해 제조된다. 성형 중에, 합금은 순수 Ir과 유사한 방식으로 거동한다.
이러한 도가니를 이용하는 경우에, 네오디뮴 이트륨 알루미늄 가넷(neodymium yttrium aluminium garnet)의 단결정이 쵸크랄스키 방법(Czochralski method)에 따라 성장한다.
유사한 방식으로, Ir, 0.3% Mo 및 0.04% Hf로 조성된 합금의 잉곳이 용융되고, 주조되어 1 mm 박판으로 형성된다. 최종 어닐링 이후에, 박판은 0.3 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균등한 재결정 구조를 갖는다.
1400℃에서 100 시간 동안 추가 테스트 어닐링 한 이후에, 0.6 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균등한 재결정 구조가 판단된다.
16.9 MPa의 하중 하에서 1800℃에서 크리프 시험 중에, 12.0, 16.6 및 13.1 시간의 사용 수명이 각각 측정된다.
유사한 방식으로, Ir, 3% Re, 0.05% Mo 및 0.03% Hf로 조성된 합금의 잉곳이 용융되고, 주조되어 1 mm 박판으로 형성된다. 최종 어닐링 이후에, 박판은 0.075 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균일한 재결정 구조를 구비한다.
1400℃에서 100 시간 동안 추가 실험 어닐링 한 이후에, 0.09 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균일한 재결정 구조가 판단된다.
16.9 MPa의 하중 하에서 1800℃에서 크리프 시험 중에, 18.1, 19.7 및 20.9 시간의 사용 수명이 3개의 시료에 대해 각각 측정된다.
동일한 합금 조성을 갖는 또 다른 잉곳이 용융되어 2.4 mm 두께의 박판으로 형성된다. 이러한 박판으로부터, 30 mm의 외경과 35 mm의 높이를 갖는 원통형 도가니가 핫 디프드로잉에 의해 제조된다. 성형 중에, 순수 이리듐의 경우와 비교하여 더 많은 힘이 필요하다. 또한, 도가니는 순수 이리듐의 경우와 비교하여 중간 어닐링(10분/1400℃)을 더 자주 받아야 한다. 반면에, 형성은 문제가 없다.
이러한 도가니를 이용하는 경우에, 단결정 사파이어가 쵸크랄스키 방법에 따라 산화 알루미늄으로부터 성장한다.
비교 실시예(comparative examples):
순수 이리듐으로 구성된 1 mm 두께의 박판의 시료는 압연 및 1400℃에서 20분간의 최종 어닐링 이후에 금속 단면이 조사된다. 시료는 0.7 mm의 평균 입자 크기를 갖는 균일한 재결정 구조를 나타낸다.
동일한 Ir 박판의 또 다른 시료는 1400℃에서 추가적인 100 시간 동안 최종 어닐링 이후에 보관되며 금속학적으로 조사된다. 시료는 부분적인 조립 생성물을 구비한 재결정 구조를 나타낸다. 입자 크기는 1 내지 2 mm로 불균일하다.
동일한 Ir 박판의 10개의 시료는 최종 어닐링 이후에 Ar/H2 95/5 분위기 하에서 1800℃에서 6 내지 25 MPa의 다양한 하중을 받으며, 개별 시료의 파단까지 걸리는 시간이 결정된다. 16.9 MPa 하중의 경우에, 파단까지 10.0 시간의 사용 수명이 결정된다.
본 발명은 개선된 고온 물성을 갖는 도핑된 이리듐에 이용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 최소 0.005 중량%의 몰리브덴, 0.0005 내지 0.6 중량%의 하프늄, 0.1 내지 5 중량%의 레늄 및 잔부 이리듐을 포함하는 이리듐 합금으로서,
    몰리브덴과 하프늄은 0.02 내지 1.2 중량%의 총량으로 합금에 존재하는 것을 특징으로 하는 이리듐 합금.
  2. 제1항에 있어서,
    0.1 내지 5 중량%의 레늄, 0.01 내지 0.8 중량%의 몰리브덴 및 0.002 내지 0.4 중량%의 하프늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 이리듐 합금.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    0.02 내지 0.3 중량%의 몰리브덴을 포함하는 것을 특징으로 하는 이리듐 합금.
  5. 제1항에 있어서,
    0.002 내지 0.2 중량%의 하프늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 이리듐 합금.
  6. 제1항에 따른 이리듐 합금의 제조 방법으로서,
    IrMo 모합금 및 IrHf 모합금을 전기 아크에서 제조하여, 각각의 모합금을 레늄과 함께 이리듐 용융물에 함침시키는 것을 특징으로 하는 이리듐 합금 제조 방법.
  7. 제1항에 따른 이리듐 합금을 포함하는 도가니(crucible).
  8. 제1항에 따른 이리듐 합금을 포함하는 전해조(bath).
  9. 제1항에 따른 이리듐 합금을 포함하는 유리 가공 공구(glass working tool).
  10. 고용융 산화 용융물의 결정을 성장시키는 방법으로서,
    상기 결정을 제7항에 따른 도가니에서 성장시키는 방법.
  11. 고용융 유형의 유리를 제조하는 방법으로서,
    상기 제조를 제7항에 따른 도가니, 제8항에 따른 전해조 또는 제9항에 따른 유리 가공 공구에서 수행하는 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 결정은 산화 알루미늄 및 네오디뮴 이트륨 알루미늄 가넷으로부터 선택되는 방법.
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