TWI388671B - 動電或靜電澱積用之金屬粒子的製法 - Google Patents

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Description

動電或靜電澱積用之金屬粒子的製法
本發明係有關一種製造動電或靜電澱積用之金屬粒子的方法；諸如在製造電子裝置中的動電或靜電澱積所用的焊劑金屬粒子。
於多種應用中，有需要將有機或無機粒子，諸如金屬粒子和金屬粉末，以預定的圖案施加到基板。一種此等應用為在電子部件和組件上形成焊劑金屬或金屬合金粒子的圖案以形成可焊接的表面和結構。
焊劑金屬或金屬合金粒子係懸浮在高濃縮槽，或調劑(toner)中。錫粉的動電澱積所用的典型調劑係由，例如溶劑(諸如ISOPAR)，電荷導向體(諸如聚卵磷脂)、和金屬粒子所組成。
於動電或靜電澱積中，粉末粒子擁有電荷。為了賦予電荷，係經由用酸性聚合物塗覆以預處理金屬粒子的表面。此種聚合物會與調劑中的電荷導向體反應且在動電或靜電澱積所需的粒子之表面上產生電荷。
根據習用的製備焊劑金屬粒子之方法，係經由用電荷控制材料塗覆所用的粉末、粒子或球體，賦與電荷使其具有動電性。此舉包括，例如，用介電性聚合物材料在溶劑中塗覆粉末，諸如使用可得自Johnson Polymer of Sturdvant,Wiscsnsin的Joncryl 682溶解在IPA中者。塗 覆係在流化床塗器中進行。介電性聚合物的目的為提供非常酸性或羥基表面，可讓後面施加的電荷導向體與該表面起化學反應。隨後用具有適當介電性質的液體，例如可得自Exxon Mobil的Isopar-G，將塗覆粉末濕潤。另一種適當的液體為可以從3-M Corporation在商品名Fluorinert下取得之產品。該粉末構成粉末/液體混合物的約0.5至約50重量%，及粉末/液體混合物的約1至約20體積%。然後將粉末乾燥及篩析以移除粉塊及達到均一的粉末尺寸。之後，將粉末加到電荷控制物質諸如聚卵磷脂電解質，其量為在約10與20,000微升電荷控制物質每升Isopar。
此一方法具有兩項明顯的缺點：(1)製備方法既耗力且需特殊設備；及(2)經聚合物塗覆的調劑粉末展示出不良的迴流(reflow)特性。傳統調劑的製備方法需要在流化床塗器上塗覆；此為一種特殊化且昂貴的設備物件。經聚合物塗覆的調劑也必須經過篩析，因為在傳統調劑中有調劑粉末塊之故。此種額外的處理步驟會降低可用產品的量。再者，聚合物塗層會干擾澱積後的迴流程序。由於聚合物不完全溶於回流劑(reflux)中，因此聚合物會在重熔疏佈表面上留下固體殘渣。此現象係有問題者，因為該等殘渣會阻礙接合的電傳導係數且可能在焊劑與焊接電子部份之間形成塗層，因而減低焊接接合所具強度。
所以，對於可消除對特殊設備的需要及傳統調劑製備中涉及的耗力程序之更簡單的動電或靜電澱積調劑之製備方法確實有其需要存在著。再者，對於使用不會干擾迴流 程序的膜且可賦與錫粒子表面上的電荷之調劑也有其需要存在著。
本發明的一項目的為提供經由簡單方法製備的有機或無機粒子，該方法使該等粒子接受電荷導向體的處理，使得該等粒子可藉此具有動電或靜電移動性。
本發明的另一項目的為提供特別適合用於動電或靜電澱積調劑中的動電移動性粒子。
本發明的另一目的為提供一種調劑，其適合用為擁有良好迴流性質之焊劑金屬或金屬合金澱積調劑。
所以，概要言之，本發明係有關一種動電或靜電澱積用之金屬粒子的製造方法，其包括下列步驟：令該等金屬粒子與有機酸接觸以在該等粒子上面形成有機酸表面膜；以及令該等粒子與黏附至該有機酸表面膜之電荷導向體介質接觸以賦予電荷給該等粒子。
於另一方面中，本發明係有關一種製造動電或靜電澱積用之焊劑金屬粒子的方法，其包括下列步驟：令以Sn為基底的焊劑金屬粒子與選自乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、丙酸、順丁烯二酸、戊二酸、和甲基丙烯酸之有機酸以在約0.2：1至約2：1之間的範圍內的該有機酸重量對該金屬粒子重量之比例接觸以在該等粒子上形成有機酸表面膜；以及令該等粒子與黏附至該有機酸表面膜之電荷導向體介質接觸以賦予電荷給該等粒子，其中該電荷導向體介 質為一種包含選自石油磺酸鋇(barium petronate)、石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁所組成的群組中的電荷導向體之溶液。
本發明也有關動電或靜電澱積用之金屬粒子，其包含金屬粒子體；在該等粒子體上面的有機酸膜；以及黏附該有機酸膜的電荷導向體。
本發明其他目的和特性將在後文中部份突顯及部份指出。
 發明之詳細說明
根據本發明，製備一種調劑以用於金屬和金屬合金粒子的動電和靜電澱積，例如用於錫和錫合金粉末的澱積以在電子部件和組件上形成可焊接結構。
本發明源自於下述發現：有機酸，諸如乙酸，於用來在錫和錫合金粒子表面上形成薄分子膜之時，可賦與兩項明顯優點。第一，調劑製備方法大幅地簡化，因為不再需要流化床塗器或篩分乾粉末。第二，含有具薄分子膜的粒子之調劑展示出良好的迴流(reflow)特性。例如，有機酸薄分子膜不會在迴流表面上留下固體殘渣，且因而，該表面係光亮者。再者，採用本發明調劑的焊劑接合層示出良好的電傳導係數與更佳的強度。
適用於本發明調劑的有機酸在室溫或稍高溫下應為液體，且也為強酸。適當有機酸的例子為乙酸，二-或三-氯 乙酸、丙酸、順丁烯二酸、戊二酸、和甲基丙烯酸，彼等具有少於8個碳，較佳者少於5個碳。
一旦在錫粒子表面上，經由有機酸在錫粒子表面上的反應或吸附，而形成薄高酸性分子膜，將該等粒子與電荷導向體介質混合而形成調劑。該薄分子膜可與電荷導向體反應，而在錫粒子上賦與正或負電荷，由是使該粒子具動電移動性且適用於動電和靜電澱積。
於本發明一具體實例中，該粒子為以Sn-為基底的材料，諸如選自Sn，以及Sn/Pb、Sn/Ag/Cu、Sn/Ag、Cu、Sn/Ag/Bi、Sn/Bi、Sn/Pb/Bi合金、或其他者之粉體或粒子體。
粒子尺寸典型地係在約0.5微米與1毫米之間。於一具體實例中，該等粒子為具有在約0.5與約50微米之間的平均直徑之粉末粒子。於另一具體實例中，彼等為具有在約1與約100微米之間的平均直徑之粉末粒子。在要求更佳解析度的應用中，該等粒子典型地為約5微米。一種較佳的粉末為具有主要在約10與約20微米之間的尺寸分布的第6型粉末。或者，該等粒子為具有在約50與約500微米之間的平均粒子尺寸之中等尺寸粒子。於另一可用方式中，彼等為具有大於約100微米，諸如在100微米與1毫米之間的平均尺寸之相對較大無機材料球體。此等為，例如，焊劑材料球體。對於某些應用而言，可以使用有機金屬粒子。該等粒子因而為金屬性者，彼等可為100%金屬或為有機金屬性。
於一具體實例中，係將錫粒子與完全濃縮的有機酸混合，酸的量為足以物理性地洗該錫粒子，用酸濕潤該錫粒子的外表面，及形成包住錫粒子的薄分子膜。足以濕潤錫粒子的錫粒子質量對酸質量之比例可為從約0.2至約2。較佳的有機酸為乙酸。不過，該有機酸可選自二-或三-氯乙酸、丙酸、順丁烯二酸、戊二酸和甲基丙烯酸。選用此等酸係因為彼等在室溫或稍高於室溫下為液體，且為強酸，與粉末金屬表面具高度反應性，且與調劑中的電荷導向體具高度反應性之故。
於一具體實例中，係將約等份的約60克錫粒子和約60克的冰醋酸機械地攪動以使錫粒子表面與酸反應。在不受特殊理論所拘束之下，咸認為乙酸與錫表面反應而在錫粒子上塗覆薄的乙酸錫分子膜及所吸附的乙酸。此膜可提供以非常酸性的表面為特徵的表面，使其可與隨後施用的電荷導向體反應。
於攪動之後，將過多的未反應乙酸傾出。該乙酸可以多次使用來洗滌及反應多批的錫粉。
所以，如上所述者，該方法包括令如本文所述之預形成的金屬粒子與有機酸接觸。於較佳具體實例中，該等預形成的金屬粒子係由純金屬組成、係由金屬/金屬合金組成、或金屬/金屬/金屬合金組成。該有機酸膜係直接在該預形成的金屬粒子之純金屬表面，金屬/金屬合金表面、或金屬/金屬/金屬合金表面上形成。
錫粒子係經洗滌至少一次。於一具體實例中，粒子係 經洗2到5次之間，首先係在IPA(異丙醇)中，然後用中性高介電性有機液體諸如由Exxon Chemical of Houston,Texas在商品名ISOPAR下銷售的異構烷烴。此方法使所製備的焊劑粒子即可用於圖案化，或可將該焊劑粒子貯存起來長達3個月仍不失穩定性。
根據本發明，製備包括電荷導向劑的電荷導向介質。該電荷導向體可選自石油磺酸鋇、石油磺酸鈣、環烷酸銅、硬脂酸鋁、以及多種別的電荷導向體，只要彼等可接受質子且在本發明所製焊劑粒子上面賦與負電荷即可。該電荷導向體係直接加到調劑中。
於一具體實例中，係採用以蒸餾水灌注改質過的石油磺酸鋇作為電荷導向體。經發現，石油磺酸鋇具有使澱積成為自限制，因而更可控制之優點。特別者，在粒子澱積在基材上之後，大部份的電荷導向體諸如聚卵磷脂會從粒子脫離且散逸到溶液內。而石油磺酸鋇則相反地保留在基材上。因此，電荷在澱積粒子上的石油磺酸鋇可平衡基材上的局部靜電或動電驅動力。隨著澱積的進展，該驅動力於最終會受澱積電荷所平衡。於此方式中，可經由控制混合到溶液中的石油磺酸鋇電荷導向體的量或控制造像工具的電壓(或電荷量級)而控制澱積。
要在靜電或動電程序中使用粒子時，製備調，其中係將所製焊劑粒子，諸如具有薄的高酸性分子膜之錫粒子，與電荷導向性介質，諸如石油磺酸鋇溶液混合。經由令所製焊劑粒子與電荷導向性介質接觸，該電荷導向體物質可 賦正或負電荷且藉此使粒子體具有靜電或動電移動性。
下面諸實施例係進一步闡明本發明。
實施例1
為製備電荷導向體，於200毫升燒杯中，將得自Crompton Corporation of Middlebury,Connecticut(USA)的石油磺酸鋇(10克)加到得自ExxonMobil Chemical Company of Houston,Texas(USA)的Isopar G(90克)。將該燒杯置於加熱攪拌板上且予以加熱/攪拌直到80-90℃的溫度為止。將高度精製水(10克)，亦即非常純的蒸餾水一次一滴(約16微升)地加入，同時將溶液連續攪拌與加熱。於全部的水都加完之後，再攪拌與加熱該溶液一小時。然後移除熱源且繼續攪拌到溶液冷卻為止。可觀察到褐色沈澱物形成。將混合物置於室溫下熟化一天，然後過濾且丟棄沈澱物。
實施例2
要進行焊劑粉末塗覆時，係將錫粉或錫合金粉與冰醋酸以大約等重量份相混合。將60克的錫粉或錫合金粉與約60克的冰醋酸混合。在混合器內將混合物機械攪動約20分鐘。然後停止機械攪動，且傾出過剩的未反應醋酸。將該錫酸在IPA中洗二次，且在ISOPAR中再洗兩次而得適合用為本發明調劑之錫粉。
實施例3
要製備調劑時，係將60克根據實施例2製備成的塗覆粉末加到在1.4-升燒杯中的1升Isopar G中且用恰當的混合器攪拌，諸如用可得到Victory Engineering,Hillside,New Jersey(USA)的"The Agitator"。於該混合物中加入根據實施例1製成的電荷導向體(0.5毫升)且繼續攪拌至少4小時，使該調劑在室溫下熟化二小時。使該調劑避開高溫度環境(>60%RH)以維持穩定的性能。
實施例4
使用實施例3的調劑在一基板上形成一荷電焊劑粉圖案。圖1顯示出從本發明調劑澱積成的焊劑粉(Sn-Ag-Cu合金)圖案。將該焊劑粒子迴流。圖2顯示出經迴流的從本發明調劑澱積之焊劑粉末(Sn-Ag-Cu合金)。經迴流的粉末係光亮者且沒有習用調劑粒子之固體殘渣。
此方法得到可用於靜電或動電澱積程序中，包括動電移動性粒子之調劑。該等粒子包含粒子體，在該粒子體上所含可幫助電荷導向體物質附著其上的薄分子膜，以及在該薄分子膜上的上述電荷導向體物質，其中該電荷導向體物質具有負電荷，藉此使該粒子體具靜電或動電移動性。
基於上述，可以看出本發明數個目的皆達到且獲得其他有利結果。
在引介本發明要素或其較佳具體實例時，冠詞"a"、"an"、"the"和"該(said)"意指有一或更多該要素。術語" 包含(comprising)"、"包括(including)"與"具有(having)"意指內含性者且其意為除了所列出的要素之外，可有額外的要素。
由於對於上述可作出各種改變而不違離本發明範圍，因此在上面說明部份中所含且在附圖中示出的所有內容理應解說為闡述性而非限制性者。前述係關於作為示範說明目的提出的有限數目之具體實例。本發明範圍理應由後附具體實例所界定且對上面所述諸具體實例可有不違離本發明範圍的修改。
圖1為在圖案化之後從本發明調劑澱積的焊劑粉末(Sn-Ag-Cu合金)之光學照片。
圖2為在迴流後從本發明調劑澱積的焊劑粉末(Sn-Ag-Cu合金)之光學照片。

Claims (34)

  1. 一種製造動電或靜電澱積用之金屬粒子的方法，其包括下列步驟：令該等金屬粒子與選自乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、丙酸、順丁烯二酸、戊二酸、和甲基丙烯酸所組成的群組中之完全濃縮的有機酸接觸以在該等粒子上面形成有機酸表面膜；以及令該等粒子與黏附至該有機酸表面膜之電荷導向體介質接觸以賦予電荷給該等粒子，其中令該等金屬粒子與有機酸接觸之步驟包括以在約0.2：1至約2：1之間的範圍內的該有機酸重量對該金屬粒子重量之比例令該等金屬粒子與有機酸接觸。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為乙酸。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為二氯乙酸。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為三氯乙酸。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為丙酸。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為順丁烯二酸。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為戊二酸。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該有機酸為甲基丙烯酸。
  9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其中該等粒子為焊劑金屬粒子。
  10. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其中該等粒子係選自Sn粒子與Sn合金粒子。
  11. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其中該等粒子係選自Sn粒子、Sn/Pb粒子、Sn/Ag/Cu粒子、Sn/Ag粒子、Sn/Cu粒子、Sn/Ag/Bi粒子、Sn/Bi粒子、與Sn/Pb/Bi粒子。
  12. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其進一步包括下列步驟：在令該等金屬粒子與有機酸接觸之後與在令該等金屬粒子與該電荷導向體介質接觸之前，將過多的該有機酸傾析出且洗滌該等粒子。
  13. 如申請專利範圍第9項之方法，其進一步包括下列步驟：在令該等金屬粒子與有機酸接觸之後與在令該等金屬粒子與該電荷導向體介質接觸之前，將過多的該有機酸傾析出且洗滌該等粒子。
  14. 如申請專利範圍第10項之方法，其進一步包括下列步驟：在令該等金屬粒子與有機酸接觸之後與在令該等金屬粒子與該電荷導向體介質接觸之前，將過多的該有機酸傾析出且洗滌該等粒子。
  15. 如申請專利範圍第11項之方法，其進一步包括下列步驟：在令該等金屬粒子與有機酸接觸之後與在令該 等金屬粒子與該電荷導向體介質接觸之前，將過多的該有機酸傾析出且洗滌該等粒子。
  16. 如申請專利範圍第12項之方法，其中洗滌該等粒子之步驟包括使用異丙醇洗滌該等粒子至少兩次以及在異構烷烴(isoparaffin)溶液中洗滌該等粒子至少兩次。
  17. 如申請專利範圍第1至8項中任一項之方法，其中該電荷導向體介質為一種包含選自石油磺酸鋇、石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁所組成的群組中的電荷導向體之溶液。
  18. 如申請專利範圍第10項之方法，其中該電荷導向體介質為一種包含選自石油磺酸鋇、石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁所組成的群組中的電荷導向體之溶液。
  19. 一種製造動電或靜電澱積用之金屬粒子的方法，其包括下列步驟：令由純金屬、金屬/金屬合金、或金屬/金屬/金屬合金所組成的預形成之金屬粒子與具有少於8個碳之完全濃縮的有機酸接觸以直接在該等預形成之金屬粒子的純金屬表面、金屬/金屬合金表面、或金屬/金屬/金屬合金表面上形成有機酸表面膜；以及令該等粒子與黏附至該有機酸表面膜之電荷導向體介質接觸以賦予電荷給該等粒子。
  20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該等粒子係選自Sn粒子與Sn合金粒子。
  21. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該等粒子 係選自Sn粒子、Sn/Pb粒子、Sn/Ag/Cu粒子、Sn/Ag粒子、Sn/Cu粒子、Sn/Ag/Bi粒子、Sn/Bi粒子、與Sn/Pb/Bi粒子。
  22. 如申請專利範圍第19至21項中任一項之方法，其進一步包括下列步驟：在令該等金屬粒子與有機酸接觸之後與在令該等金屬粒子與該電荷導向體介質接觸之前，將過多的該有機酸傾析出且洗滌該等粒子。
  23. 如申請專利範圍第22項之方法，其中洗滌該等粒子之步驟包括使用異丙醇洗滌該等粒子至少兩次以及在異構烷烴溶液中洗滌該等粒子至少兩次。
  24. 如申請專利範圍第19至21項中任一項之方法，其中該電荷導向體介質為一種包含選自石油磺酸鋇、石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁所組成的群組中的電荷導向體之溶液。
  25. 一種製造動電或靜電澱積用之金屬粒子的方法，其包括下列步驟：令由純金屬、金屬/金屬合金、或金屬/金屬/金屬合金所組成的預形成之以Sn為基底的金屬粒子與完全濃縮的有機酸接觸以直接在該等預形成之以Sn為基底的金屬粒子的純金屬表面、金屬/金屬合金表面、或金屬/金屬/金屬合金表面上形成有機酸表面膜；以及令該等粒子與黏附至在該有機酸表面膜之電荷導向體介質接觸以賦予電荷給該等粒子。
  26. 一種動電或靜電澱積用之金屬粒子，其包含： 金屬粒子體；在該等粒子體上面之包含有機酸的分子膜，其中該有機酸係選自乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、丙酸、順丁烯二酸、戊二酸、和甲基丙烯酸；以及黏附在該有機酸膜之電荷導向體，其中該電荷導向體為選自石油磺酸鋇、石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁。
  27. 如申請專利範圍第26項之金屬粒子，其中該等粒子體為焊劑金屬粒子體。
  28. 如申請專利範圍第26項之金屬粒子，其中該金屬粒子體為純金屬、金屬/金屬合金、或金屬/金屬/金屬合金。
  29. 如申請專利範圍第26項之金屬粒子，其中該等粒子體係選自Sn粒子體與Sn合金粒子體。
  30. 如申請專利範圍第26項之金屬粒子，其中該電荷導向體為選自石油磺酸鈣、環烷酸銅、和硬脂酸鋁。
  31. 如申請專利範圍第26至30項中任一項之金屬粒子，其中該金屬粒子體具有約0.5微米至約50微米的粒子尺寸。
  32. 如申請專利範圍第26至30項中任一項之金屬粒子，其中該金屬粒子體具有約1微米至約100微米的粒子尺寸。
  33. 如申請專利範圍第26至30項中任一項之金屬粒子，其中該金屬粒子體具有約50微米至約500微米的粒 子尺寸。
  34. 如申請專利範圍第26至30項中任一項之金屬粒子，其中該金屬粒子體具有約100微米至約1毫米的粒子尺寸。
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