TWI387484B - 用於從流體化床沉積反應器上方移除顆粒材料之裝置及方法 - Google Patents

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Description

用於從流體化床沉積反應器上方移除顆粒材料之裝置及方法
本發明通常係關於沉積反應器之領域，並且特別關於用於從流體化床沉積反應器上方移除顆粒材料之裝置及方法。
流體化床反應器在化學工業中具有悠久傳統，其中該床通常包括細碎有用的催化劑而使得必須設計反應器以防止催化劑損耗。因此發展需要超過床面之大分離高度以及使用旋風集塵器以捕獲細粉塵並且將其送回床的實施法。發展稱為總分離高度或TDH之概念以評估將因重力下沉之所有粒子已下沉的高度。在此高度提供內旋風集塵器以捕獲細粉塵並且將其送回床。當移除催化劑時，其係由底部藉由重力移除。其他反應器稱為稀相或運輸反應器，其將所有固體向上傳輸通過反應器並且離開頂端，但此等反應器不具有可辨認床。當此等氣體-固體反應器概念應用於引導氣體而使床粒子生長之沉積反應器的設計時，稀相反應器的主要問題為其主要產生不需要之細粉塵。因此，大多數沉積反應器已經係流體化床，並且因此已經使用具有大分離高度以及底部固體出口的流體化床之基本設計。因為沉積在旋風集塵器外部上以及無堵住旋風集塵器出口地再導入粒子的問題，因此很少使用內旋風集塵器之想法。因為總是製造一些細粉塵，因此大多數沉積反應器具有外旋風集塵器或過濾器以捕獲粉塵並且防止破壞用於回收廢氣之設備。因此，歷史方法曾經自底部移除產品，提供大分離高度以最小化產品之損耗並且使用外除塵。沉積反應器的首要用途係高純度矽沉積，並且Lord在US 6,451,277之圖1b中描述一床加熱方法，其自接近床之頂端移除小珠並且將其加熱並將其送回床。值得注意的是產品3仍舊係從底部移除。在上述專利中，此床加熱方法係因偏好藉由重力自底部移除小珠，接著再以脈衝模式加熱之並將其送回床中之較佳選擇而被否決。Lord在美國6,827,786中提供多級沉積反應器之詳細說明，其利用增加之床高度以利用沿反應器側面之額外氣體注入點生產額外的矽。在此設計中，藉由研磨產生之晶粒係因額外的噴管而沿著反應器撒播且某些沉積係發生在遠離入口處，但大部分研磨及沉積係發生在移除固態產品之底部。Lord在第13段第25行討論顯示需要某些滯留時間及溫度以使產品完全結晶並且使小珠脫氫化之"De Beers"報告。他在脈衝小珠加熱器中高溫下以短滯留時間完成此。Lord及其許多文獻未討論自廢氣回收能量，雖然Lord在US 5,798,137及6,451,277中討論使用來自即將離開的產品之熱量加熱進氣。
先前技術之首要不足處係同時具有底部出口及大分離空間之先天流體化床設計並接受因引入冷沉積氣體所導致之固有相矛盾的需求，其亦提供在與移除熱產品之相同位置處藉由研磨產生之晶粒主體。Lord在多個專利中嘗試藉由展延氣體注入處理熱量及晶粒產生的問題，但必須在底部注入足夠氣體以完全流體化該床，因此，對可以此方法實現者是一限制。底部溫度必須保持在800℃以上以提供所需結晶是不可避免的，並且一些晶粒係落入產品中，產品因此受壞的"晶粒小珠"所污染。高溫及高沉積氣體濃度的組合導致快速反應，器壁沉積增加以及結塊及堵塞的風險增加。
此多級設計方法亦導致高反應器並且在製造此類反應器之高純度襯墊方面存在成本及可製造性問題，其限制級數並且因此限制既定直徑反應器之生產能力。此外亦須測量該床水位以及藉由移除該床若干部分採取修正動作如該床藉由打開閥門並且改變沖洗流以容許正確量之小珠離開床而增長。錯誤或者堵塞的閥門可能導致床過高或過低之情況。此等情況皆係不需要的擾亂。
本發明之首要目的係提供一種具有較大生產量之較矮反應器。
本發明之另一目的係提供一種水位控制之被動方法。
本發明之另一目的係提供品質較好之產品。
本發明之更進一步目的係降低反應器底部對高溫的需求。
本發明之又另一目的係降低堵塞之風險。
此外，本發明之另一目的係降低器壁沉積之厚度。
本發明之另一目的係降低產品移除系統的壓力。
本發明之另一目的係回收能量。
本發明之其他目的及優點將由下列描述結合附圖而變得明晰，其中係以說明及實例方式揭示本發明之實施例。
根據本發明之較佳實施例，其揭示從流體化床沉積反應器上方移除顆粒材料之裝置及方法，其包括：自反應器頂端與廢氣一起移除產品，自廢氣中分離顆粒產品，同時自產品及氣體回收熱量以及可選擇進行其他粉塵及熱量之回收。
此設計之技術優點係被動水位控制，較低之分離高度，較矮反應器中之較高流體化床，自產品出口分離進氣口，自產品出口分離研磨產品並且回收能量，其因此導致較低成本以及操作費用，品質更好之產品以及既定反應器直徑之更大生產量。
本文提供較佳實施例之詳細說明。然而，吾人應瞭解本發明可以多種形式具體化。因此，本文所揭示之細節不可解釋為限制，而係作為請求項之基礎以及作為指導熟悉此項技術者之代表性基礎以實際上任何適當的細節系統、結構或方式使用本發明。
首先轉至圖1，其顯示典型流體化床沉積反應器之示意圖，其中該反應器包含高度144之保護殼或襯墊111、、氣體引導構件112、可選擇之氣體分配構件113、底部產品移除構件114、床加熱構件115、氣體/粉塵混合物出口116、連接構件127、粉塵/氣體分離構件117、除塵構件118及氣體出口119。保護殼111圍繞由氣泡121流體化並且具有平均頂端水位122之顆粒床120，水位上方拋起超過該床之產品顆粒123將弧形描述成顆粒因床內隨機衝擊而上升接著在重力下下落至較小分離空間124中，而小載送粉塵粒子125繼續向上並且隨廢氣126離開，通過氣體/粉塵混合物出口116，通過連接構件127，接著進入粉塵/氣體分離構件117，其中大部分粉塵125係自氣體126處移除，並且最終經由除塵構件118離開系統，而氣體126以及殘餘粉塵經由出口119離開。差壓計128測量底部產品移除構件114與氣體出口119間的壓差。此測量顯示顆粒床120之水位122。底部移除構件114係用於控制頂端水位122以維持分離空間124，以使得產品顆粒123回到顆粒床120，並且因此藉由底部產品移除構件114移除。此係極普遍之示意圖，並且專利文獻充滿各種意圖滿足此等需求之方法及機械。可具有超過一個進氣口並且省略氣體分配機制；加熱構件可具有許多不同種類，並且除塵可藉由如顯示之旋風集塵器、藉由過濾器或另一氣體淨化器件完成。
根據本發明，圖2a顯示一類似於圖1但經改進以自頂端經由氣體/顆粒分離構件230去除顆粒產品之示意圖，其中構件230係在廢氣進入氣體/粉塵分離構件217前插入。更進一步改進係移除圖1中所顯示非床水位控制所需之差壓傳送器128。本發明因此包括高度244之保護殼或襯墊211、氣體引入構件212、可選擇之氣體分配構件213、可選擇之底部產品移除構件214、床加熱構件215、氣體/粉塵/顆粒混合物出口216、第一連接構件241、具有顆粒移除構件231之氣體/顆粒分離構件230、可選擇之熱量回收構件242、另一連接構件229、氣體/粉塵分離構件217、另一可選擇之熱量回收構件243、除塵構件218及氣體出口219。保護殼211圍繞藉由氣泡221流體化以及氣柱240並且具有平均頂端水位222之顆粒床220，水位上方一些拋起超過該床之顆粒223將弧形形容成顆粒因床內隨機衝擊而上升接著在重力下下落至較小分離空間224中，而一些顆粒236及小載送粉塵粒子225繼續向上並且隨廢氣233離開，通過氣體/粉塵/顆粒混合物出口216、連接構件241並且進入粉塵/顆粒分離構件230，其中顆粒經由顆粒移除構件231移除。剩餘氣體及粉塵通過氣體/粉塵頂端出口管229離開，接著進入氣體/粉塵分離構件217，其中大部分粉塵225係從氣體233中移除，並且最終經由除塵構件218離開系統，而氣體233及殘餘粉塵經由出口219離開。
為實現大顆粒之移除，平均頂端水位222係極接近氣體/粉塵/顆粒混合物出口216，並且因此一些拋起超過該床之產品顆粒236未將弧形描述成其上升接著在重力下下落至分離空間224中，但隨載送粉塵225持續離開氣體/粉塵/顆粒混合物出口216。因為平均床水位222係接近出口216，則床水位222可更高及/或總高度244可比圖1中顯示之先前技術更低。
轉至圖2b，其以詳細顯示各種致使產品顆粒236被攜帶離開氣體出口216之機制。基本機制係產品顆粒236自床222頂端隨機噴出，並將此等顆粒氣動輸送離開氣體/粉塵/顆粒出口216。此外，床水位因氣柱240的形成(其將該床截面抬高至高水位232)而上下振動，直至其突破並且床水位降低至低水位234。該床亦可能到達該床略為高於出口之超高水位235。出口管241可如顯示以90°或高於或者低於水平之斜率黏接至出口216。所選擇之角度可藉由使用出口管241之氣體速度施用標準氣動輸送計算值決定。
現轉至圖3，其顯示更詳細的產品分離器330之示意圖，其中該分離器具有整合熱量回收系統301且適合用於高溫及高純度應用。氣體/粉塵/顆粒混合物333通過入口357進入產品分離器330，其經由穿透358通過熱量回收系統301；接著氣體及粉塵356分離至頂端並且經由出口管329離開，而顆粒336分離至底部出口331，在該處藉由沖洗氣流359將其流體化並且根據需要回收之。
熱量回收系統301係由包含在容器351中之熱傳送流體360組成，將容器351塑形以自產品分離器之器壁捕獲熱量350，並且容器351具有熱傳送流體360之入口354及出口355。容器可使用多種熱傳送流體，諸如水或熱油。通常有利的係容器為壓力容器以容許在較高溫度下回收熱量。熱量可藉由輻射、傳導或對流自器壁轉移至容器，並且可使用眾所周知的傳熱技術以提高自氣體及固體至器壁的熱傳遞。同樣地，著名的氣體-固體清除技術，諸如旋風集塵器或過濾器可用於提高氣體-固體之分離。
在一特別有利的設計中，熱量係藉由輻射自產品分離器之熱表面傳遞至加壓容器，其中該加壓容器具有經由入口354進入之水352及經由出口355離開之蒸汽353。
以下將是使用圖2之實例。容器之直徑係300mm，襯墊244之總高度係7米，平均床水位222係6米，高水位係約6.6米並且低水位係約5.4米。在容器頂端的氣體表面速度係4.7ft/s(1.4m/s)。顆粒之平均粒徑係1mm並且末端速度係21.8ft/s(6.56m/s)。因此粒子末端速度係表觀氣體速度之約4倍。此意味為攜帶顆粒離開反應器，該床正上方區域之局部速度必需具有比平均值高4倍之局部激增。此量級之速度激增係發生在接近該床頂端該床上方約20cm處。氣柱240具有約1.2米之最大長度，並且因此該氣柱之定期生長及破裂提供低水位與高水位間之1.2米高度的變化。隨氣柱破裂，其亦使顆粒粒子加速，接著被載送離開反應器。因此，顆粒移除係隨氣柱240的脈衝而變化。
對照在相似操作條件下具有6米之平均床水位122的圖1，其總高度將係10米以便允許先前技術通常所需之分離空間。
反應器底部之顆粒及氣體係處於700℃下，接著加熱之並且以氣流233之形式在800℃之溫度下經由出口216離開反應器。其通過切線進口進入旋風產品分離器230，其將氣體及固體用力推至容器之器壁上以改良氣體至器壁之熱傳遞。旋風集塵器之直徑係10英吋(250mm)並且長度係6ft(1.8m)。此係比單獨固體移除所需更長以便提供足夠熱傳遞之表面積。氣體及顆粒均在600℃下離開。粉塵/氣體分離器217係具有類似尺寸，但因溫差降低而僅去除約一半的熱量。氣體及粉塵接著在500℃下離開粉塵/氣體分離器。熱量回收系統回收150 psig蒸汽形式之熱量，其係適用於各種目的之設施之標準設備，並且因此總是有需要的。
雖然已描述本發明之較佳實施例，吾人不欲將本發明之範圍限制在所提特殊形式，但相反地，吾人欲涵蓋可包含在如附加請求項所定義之本發明之精神及範圍內之該等替換、修改及等效物。
111．．．保護殼或襯墊
112．．．氣體引導構件
113．．．氣體分配構件
114．．．底部產品移除構件
115．．．床加熱構件
116．．．氣體/粉塵混合物出口
117．．．氣體/粉塵分離構件
118．．．粉塵移除構件
119．．．氣體/粉塵分離構件117之氣體出口
120．．．顆粒床
121．．．氣泡
122．．．平均頂端水位
123．．．弧形產品顆粒
124．．．分離空間
125．．．載送粉塵
126．．．廢氣
127．．．連接構件
128．．．DP計
140．．．氣柱
144．．．反應器之總高度
211．．．保護殼或襯墊
212．．．氣體引導構件
213．．．氣體分配構件
214．．．排水/底部產品移除
215．．．床加熱構件
216．．．氣體/粉塵/顆粒混合物出口
217．．．氣體/粉塵分離構件
218．．．粉塵移除構件
219．．．氣體/粉塵分離構件217之氣體出口
220．．．顆粒床
221．．．氣泡
222．．．平均頂端水位
223．．．弧形粒子
224．．．分離空間
225．．．載送粉塵
229．．．氣體/顆粒分離構件230之氣體/粉塵頂端出口管
230．．．氣體/顆粒分離構件
231．．．230之顆粒粒子出口
232．．．高水位
233．．．廢氣
234．．．低水位
235．．．超高水位
236．．．產品顆粒
240．．．氣柱
241．．．連接構件/出口管
242．．．圍繞氣體/顆粒分離構件230之可選擇的熱量回收系統
243．．．另一圍繞粉塵/氣體分離構件218之可選擇的熱量回收系統
244．．．反應器之總高度
301．．．整合熱量回收系統
329．．．頂端出口管
330．．．氣體/顆粒分離構件
331．．．底部顆粒出口
333．．．氣體/粉塵/顆粒混合物
336．．．產品顆粒
350．．．來自產品分離器300之器壁的輻射
351．．．熱量轉移流體容器
352．．．入口水/入口熱量轉移流體
353．．．氣流/出口熱量轉移流體
354．．．熱量轉移流體容器入口
355．．．熱量轉移流體容器出口
356．．．離開頂端之氣體及粉塵
357．．．入口
358．．．穿透
359．．．流體化之沖洗氣流
360．．．容器中之熱量轉移流體
該等圖式構成本專利說明書之一部分並包括可以多種形式具體化之本發明示範實施例。應瞭解在某些情況下，本發明多個態樣可能經誇張或擴大顯示以幫助本發明之暸解。
圖1係說明使用底部移除及大分離空間之先前技術的流體化床沉積反應器之操作的示意圖。
圖2a係經改進以顯示本發明益處之相同圖式。
圖2b係反應器頂端之詳細示意圖，其顯示顆粒粒子移除機制。
圖3係具有整合熱量回收之產品分離器的示意圖。
211．．．保護殼或襯墊
212．．．氣體引導構件
213．．．氣體分配構件
214．．．排水/底部產品移除
215．．．床加熱構件
216．．．氣體/粉塵/顆粒混合物出口
217．．．氣體/粉塵分離構件
218．．．粉塵移除構件
219．．．氣體/粉塵分離構件217之氣體出口
220．．．顆粒床
221．．．氣泡
222．．．平均頂端水位
223．．．弧形粒子
224．．．分離空間
225．．．載送粉塵
229．．．氣體/顆粒分離構件230之氣體/粉塵頂端出口管
230．．．氣體/顆粒分離構件
231．．．顆粒粒子離開230
232．．．高水位
233．．．廢氣
234．．．低水位
235．．．超高水位
236．．．產品顆粒
240．．．氣柱
241．．．連接構件/出口管
242．．．圍繞氣體/顆粒分離構件230之可選擇的熱量回收系統
243．．．另一圍繞粉塵/氣體分離構件218之可選擇的熱量回收系統
244．．．反應器之總高度

Claims (5)

  1. 一種操作一流體化床沉積反應器以自頂部移除顆粒材料的方法，其包括：提供一設定高度之垂直且大致上呈圓柱型之反應器，該反應器之底部或靠近其底部處具有至少一進氣口，及其頂部或接近其頂部處具有至少一氣體與固體出口；提供至少一個分離器，其係用於自顆粒產品分離出氣體；以及一個導管，其係介於該氣體與固體出口與該至少一個分離器之間；建立一加熱之反應區；提供一設定流率之流體化氣體至該反應區；提供顆粒粒子至該反應區以建立所需流體化床，該粒子具有可變之流體化高度，該床係經流體化以建立一個具有一設定之安全高度之頂部的氣泡流體化床；一提供於頂部之上的分離空間，該分離空間之高度不大於該設定之氣泡流體化床頂部及該反應器之該氣體與固體出口之間；提供氣體至該反應區並調整該流體化氣體之流率是大部分的顆粒粒子保持在該反應器中，並維持氣泡，該氣體沉積一塗層於該顆粒粒子上以增加該粒子之尺寸及重量，進而增加該床之高度；及允許該床之高度增加及該分離高度下降直到接近該床之表面的氣泡爆裂而週期性地將顆粒粒子沿著該導管拋出該氣體與固體出口外而進入該氣體及顆粒產品分離 器，其中該流體化氣體之流率及該氣體係經控制以建立該床之安全高度。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包含利用一或多個產品分離器及一或多個熱量回收系統之組合以回收熱量並自該氣體分離顆粒產品。
  3. 如請求項1之方法，其中至少一個移除顆粒產品之構件係提供在該反應器底部處。
  4. 如請求項2之方法，其中至少一個熱量回收手段係藉由輻射至熱量回收鍋爐。
  5. 如請求項2之方法，其中該至少一個分離器提供一或多股產品流，其包含具有不同平均粒徑之粒子。
TW097143379A 2007-06-04 2008-11-10 用於從流體化床沉積反應器上方移除顆粒材料之裝置及方法 TWI387484B (zh)

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