TWI373453B - Method for producing carbonate - Google Patents

Description

1373453 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於可有效且簡單地形成高結晶性、不易凝 結 '具定向雙折射性之碳酸鹽，特別是具針狀或棒狀形狀 的碳酸鹽’並可控制顆粒大小的碳酸鹽之製法。 【先前技術】 先前’碳酸鹽（例如碳酸鈣等）即廣泛應用於橡膠、塑 膠、製紙等領域，近年，逐漸開發具高機能性的碳酸鹽， 因應顆粒形狀和顆粒徑，使用於多用途、多目的。 碳酸鹽的結晶型，例如彩石、霰石、球霰石等，其中， 霰石係針狀，因具優異的強度和彈性率，故有助於各樣的 用途。 製造碳酸鹽之方法，一般，例如含碳酸根離子的溶液 和氯化物溶液反應而製造碳酸鹽之方法，或氯化物和二氧 化碳反應而製造碳酸鹽之方法等。又，具霰石結構的針狀 碳酸鹽之製法，例如前者的方法中，在超音波照射下使含 碳酸離子的溶液和氯化物的溶液進行反應之方法（參考專 利文獻1 )，或在氫氧化鈣水泥漿中導入二氧化碳的方法 中’預先在氫氧化鈣水泥漿中放入作爲種晶的針狀霰石結 晶’使此種晶只往固定方向成長之方法（參考專利文獻2)。 惟，專利文獻1的碳酸鹽之製法，製得的碳酸鹽的長 度不只在30~60μπι範圍內’顆粒大小的分布範圍廣，無法 製得可控制期望的顆粒大小之碳酸鹽。又，即使使用專利 文獻2的碳酸鹽之製法，只能製得長度爲2〇~3〇pm大小的 顆粒。 1373453 近年’眼鏡鏡片、透明板等一般光學零件和光電子學 用的光學零件’特別是使用於記錄音響、影像、文字情報 等的磁碟裝置等雷射相關機器的光學零件之材料，採用高 分子樹脂的趨勢明顯。其理由係高分子光學材料（由高分子 - 樹脂組成的光學材料）較其他光學材料（例如光學玻璃等）具 • 有輕量、簡便的加工性、量產性等優點。又，高分子樹脂 具有適用於射出成形和押出成形等成形技術之優點。 惟’施用成形技術於先前使用的—般高分子光學材料 φ 並製品化時，製得的製品具有雙折射性之.性質。具雙折射 • 性的高分子光學材料若應用於不需高精度的光學因子時， '不發生特別的問題’惟，近年，需求更高精度的光學用物 - 品增多’例如在寫入/消除型的光磁氣磁碟等，雙折射性則 形成重大的問題。亦即，這類的光磁氣磁碟中，在讀取射 線或寫入射線中使用偏轉射線，光路中含有雙折射性的光 學因子（例如磁碟本體、鏡片等）後，對讀取或寫入的精度 有不良影響。 φ 爲要降低雙折射性，使用雙折射性的符號相異的高分 子樹脂和無機微粒之非雙折射光學樹脂材料被提議（參考 專利文獻3)。以結晶膠漿法可製得此光學樹脂材料，具體 而言’使多數.的無機微粒分散於高分子樹脂中，藉由伸長 等使成形力從外部作用，使高分子樹脂的鍵結鏈和多數的 無機微粒略平行地定向，以符號相異的無機微粒的雙折射 性’可降低因高分子樹脂的鍵結鏈的定向而發生的雙折射 性。 如此’使用結晶膠漿法爲要製得非雙折射光學樹脂材 1373453 料，必須具有可使用於結晶膠漿法的無機微粒，這類的無 機微粒例如微細的針狀或棒狀的碳酸鹽特別適用》 (專利文獻1) 特開昭59-203728號公報 (專利文獻2) 美國專利第5 1 64 1 72號明細書 ' (專利文獻3) 國際公開第01 /25364號手冊 . 【發明內容】 本發明的目的係提供一種可有效且簡單地形成高結晶 性、不易凝結、具定向雙折射性之碳酸鹽，特別是具針狀 % 或棒狀形狀的碳酸鹽，並可控制顆粒大小的碳酸鹽之製法。 爲要解決上述問題，本發明者經重複硏究討論的結 果，發現使含有至少一種選自Sr2 +離子、Ca2 +離子、Ba2 +離 - 子、Zn2 +離子、Pb2 +離子之金屬離子之金屬離子源和碳酸源 在55 °C以上的液中進行反應，藉此可有效率且簡便地製造 可控制顆粒大小、高結晶性、不易凝結、縱橫比大於1 (特 別是針狀或棒狀等）的碳酸鹽。 本發明係本發明者以上述發現爲基礎，爲要解決上述 φ 問題之方法如下所述。亦即， (1) —種碳酸鹽之製法，其特徵係將含有至少一種選自Sr2 + 離子、Ca2 +離子、Ba2 +離子、Zn2 +離子、Pb2 +離子之金屬 離子之金屬離子源和碳酸源在55。(：以上的液中進行反 應，製造縱橫比大於1的碳酸鹽。（1)記載的碳酸鹽之製 法中’上述金屬離子源和上述碳酸源在55 °C以上的液中 被加熱進行反應。其結果製得高結晶性 '不易凝結、縱 橫比大於1之碳酸鹽。 (2) 如上述（1)製造具針狀或棒狀形狀的碳酸鹽之製法。（2) 1373453 棒狀形狀的碳 。又，亦可應 其中金屬離子 及氫氧根離子 ，其中碳酸源 尿素被加熱後 液體中形成碳 應而製造碳酸 ，其中的液體 ，其中的液體 因含有上述溶 少一種選自甲 ，其中加熱反 的碳酸鹽之製 8.20，因在鹼 記載的碳酸鹽之製法中，因製得具針狀或 酸鹽，此碳酸鹽可使用於多目的、多用途 用於非雙折射光學樹脂材料。 (3) 如上述（1)及（2)中任一項之碳酸鹽之製法， 源係含有至少一種硝酸根離子、氯離子、 者。 (4) 如上述（1)~(3)項中任一項之碳酸鹽之製法 係尿素。（4)記載的碳酸鹽之製法中，上述 被分解產生二氧化碳。此二氧化碳在上述 酸根離子，和上述金屬離子中的陰離子反 EB£e Ο (5) 如上述（1)~(4)項中任一項之碳酸鹽之製法 中含有水。 (6) 如上述（1)~(5)項中任一項之碳酸鹽之製法 中含有溶劑。（6)記載的碳酸鹽之製法中， 劑’可降低製得的碳酸鹽的溶解度。 (7) 如上述（6)的碳酸鹽之製法，其中溶劑係至 醇、乙醇、及異丙醇。 (8) 如上述（1)~(7)項中任一項之碳酸鹽之製法 應結束後的液體之pH大於8.20» (8)記載 法中’加熱反應結束後的液體之pH大於 性範圍’故可製得微細的碳酸鹽。 (9)如上述（1)〜（8)項中任一項之碳酸鹽之製法，其中製造利 用X射線繞射測定的繞射圖案中，（111)面的繞射波峰的 半値寬度小於0.8°之碳酸鹽。（9)記載的碳酸鹽之製法 1373453 中，因上述（111)面的繞射圖案的半値寬度小於0.8。，故 其結晶性優異》 依據本發明，可解決先前的問題，可提供可有效且簡 單地形成高結晶性、不易凝結、具定向雙折射性之碳酸鹽， 特別是具針狀或棒狀形狀的碳酸鹽，並可控制顆粒大小的 碳酸鹽之製法。 【實施方式】 (碳酸鹽之製法） 本發明的碳酸鹽之製法，係使金屬離子源和碳酸源在 5 5 °C以上的液中加熱進行反應，製造縱橫比大於1的碳酸 鹽。 金屬離子源 上述金屬離子源無特別的限制，含有金屬離子者即 可，可依目的適當地選擇，惟，和上述碳酸源反應，形成 具有任一種彩石、霰石、球霰石、及非結晶型等型態之碳 酸鹽者較理想，又以形成具霰石型結晶結構的碳酸鹽者特 別理想。 上述霰石型的結晶結構，係以碳酸根離子單位爲代 表，層積此碳酸根離子單位可形成具有任一種針狀或棒狀 形狀的碳酸鹽。因此’此碳酸鹽經過後述的伸長處理，在 任一方向伸長後，顆粒的長軸方向與伸長方向一致的狀態 下，結晶進行排列。 又，表1所示爲霰石型礦物的折射率。如表1所示，上 述具霰石型結晶結構的碳酸鹽，因雙折射率δ較大，可適 用於具定向雙折射性的聚合物的膠漿。 -10- 1373453 (表1) α β Υ ε 比重 CaC〇3 1 .530 1.681 1.685 0.155 2.94 SrC〇3 1.520 1.667 1.669 0.149 3.75 BaC〇3 1.529 1.676 1.677 0.148 4.29 PbC〇3 1.804 2.078 2.078 0.274 6.55 上述金屬離子源，係含有至少一種選自Sr2 +離子、Ca2 離子、Ba2 +離子、Zn2 +離子、Pb2 +離子之金屬離子者即可， φ 無特別的限制，可依目的適當地選擇，例如至少一種選自 " 鰓、鈣、鋇、鋅及鉛等金屬的硝酸鹽、氯化物、氫氧化物 - 等。 - 較理想的上述金屬離子源，係至少含有任一種NO厂離 子、cr離子、及Οίτ離子者。上述金屬離子源的具體.例’ 例如硝酸緦、硝酸鈣、硝酸鋇、硝酸鋅、硝酸鉛、氯化緦、 氯化鈣、氯化鋇、氯化鋅、氯化鉛、氫氧化緦、氫氧化鈣、 氫氧化鋇、氫氧化鋅、氫氧化鉛、及其水合物等。 Φ 碳酸源 上述碳酸源無特別的限制》可產生碳酸根離子者即 可，可依目的適當地選擇，例如尿素〔（NH2)2CO〕、碳酸銨 〔（NH〇2CCh〕、碳酸鈉〔Na2C〇3〕、.二氧化碳等較理想。其 中以尿素〔（NH〇2C〇3〕特別理想。 加熱反應 進行上述加熱反應之方法無特別的限制，可依目的適 當地選擇，例如第1圖所示般，將裝有上述金屬離子源和 上述碳酸源的容器放入反應槽，再保溫之方法。又，在下 -11 - 1373453 列的反應條件進行上述加熱反應較理想。 亦即，上述加熱反應的反應溫度必須 55 °C以上，以 60~95°C較理想，又以 70〜90°C更適當。若反應溫度低於 55°C，無法製得低結晶性且具針狀或棒狀形狀之碳酸鹽， - 而生成球狀或橢圓狀之碳酸鹽》 _ 反應時間亦無特別的限制，可依目的適當地選擇，通 常以15~360分鐘較理想，又以30~240分鐘更佳。 又，進行上述加熱反應的同時亦進行攪拌較理想，理 φ 想的攪拌速度係500~ 1 500rpm。 上述加熱反應結束後的液體（反應液）的pH大於8.20 較理想。若此pH低於8.20，則生成粗大的碳酸鹽。另一方 . 面，若此pH大於8.20位於高鹼性領域，可製得微細的碳 酸鹽。又，加熱反應結束後，上述反應液的pH之測定溫度 爲室溫，一般爲25 °C左右。 上述尿素的分解反應之反應式，係依反應液爲酸性或 鹼性而異。亦即，上述尿素的水溶液雖接近中性，藉著上 ^ 述金屬離子源的選擇，或添加酸及鹼以調整pH，反應系的 pH亦隨之變化，因此，上述尿素的分解反應亦改變。例如， 上述金屬離子源爲硝酸緦時，進行酸性範圍的分解反應。 首先，在酸性範圍內，上述尿素的加熱分解則進行下 述式（1)的反應，上述金屬離子源爲硝酸緦時，則進行下述 式（1)的反應。 (NH2)2CO +3H2〇->2NH4 + + 〇H +C〇2 · · · •式（1) 又，在鹼性範圍內，上述尿素的加熱分解則進行下述 式（2)的反應。 -12- 1373453 (NH2)2CO + 20H +-^C〇32 + 2NH3 · · · •式⑵ 上述式（1)或上述式（2)所示的加熱分解中產生的碳酸 離子（C〇32·)，和例如已電離的緦離子（Sr2 + )進行如下述式（3) 的反應，合成上述的碳酸鹽亦即碳酸緦（SrC〇3)。 - Sr2+ + C〇32、SrCCh · · · ·式（3) _ 使金屬離子源和碳酸源反應之液 使上述金屬離子源和上述碳酸源反應的液體中含有水 者較理想。因此，使上述金屬離子源和上述碳酸源反應的 φ 液體爲水溶液或懸浮液較理想。 又，爲要降低合成的碳酸鹽的結晶之溶解度，上述液中含 • 有溶劑者較理想。 . 上述溶劑無特別的限制，可依目的適當地選擇，例如 甲醇、乙醇、異丙醇等較適用。這類溶劑可使用單獨1種， 或2種以上混合使用。 上述溶劑的添加量無特別的限制，可依目的適當地選 擇，佔碳酸鹽製造後的溶劑量的1〜80 %體積較理想，又以 | 10~80% 更佳。 碳酸鹽的物性 依據本發明的碳酸鹽的製法製得之碳酸鹽，其縱橫比 必須大於1，具有針狀或棒狀形狀者較理想。又，上述的 縱橫比係指碳酸鹽的長度和直徑的比，其數値愈大愈理想。 上述碳酸鹽的平均顆粒長爲0.05〜30μιη較理想，尤以 0.05〜5μηι更佳。若平均顆粒長超過30μηι，受散射的影響 大，降低在光學用途上的適應性。 又’具有〔平均顆粒長±α〕的長度的碳酸鹽佔總碳酸 -13· 1373453 鹽的比例 60%以上較理想，70%以上更佳，75%以 當，尤以80%以上特別理想。其比例若60%以上， 度地控制顆粒大小。 ΐ述 α 爲 0.05~2μιη 較理想，以 0.05~1.0μπι 更 - 以0.05〜0.8μπι更適當，尤以0.05〜0.1 μπι特別理想。 . 上述碳酸鹽，在X射線繞射測定的繞射圖案中 面的繞射波峰的半値寬度小於0.8°較理想。此半値 大於0.8°，其結晶性降低，無法充分發揮光學用途 ^ Bb ° (1 1 1)面的繞射波峰的半値寬度，係指繞射波峰 • 爲Η時，2/H的高度時波峰的寬度。 . 用途 依據本發明的碳酸鹽的製法製得的碳酸鹽，係 性、不易凝結、縱橫比大於1，特別是具針狀或棒 時’成形品內部的定向少，具有各向同性，適用於 強化材、摩擦材、隔熱材、過濾器等。特別是伸長 φ 施以變形的複合材料中，藉由顆粒進行定向，可改 度和光學特性。 又，使依據本發明的碳酸鹽製法製得的碳酸鹽 •分散於具雙折射性的光學聚合物，施以伸長處理的 學聚合物的鍵結鏈和上述碳酸鹽略平行地定向，藉 碳酸鹽的雙折射性可消除因上述光學聚合物的鍵結 向而產生的雙折射性。 上述伸長處理無特別的限制，可依目的適當地 例如一軸伸長。此一軸伸長的方法，可依需求進行 上更適 可高精 佳，又 > (111) 寬度若 上的機 的高度 高結晶 狀形狀 塑膠的 材料等 良其強 (結晶） 上述光 由上述 鏈的定 選擇， 加熱， -14- 1373453 同時以伸長機伸長至期望的伸長倍率。 具雙折射性的光學聚合物的固有雙折射率之例，如「從 古至今的透明樹脂---進入it的高性能光學材料的世界」（井 出文雄著、工業調查會、初版）第29頁中記載，具體而言， - 如下表2所示。從表2可知，上述光學聚合物大多具有正 . 的雙折射性。又，使用碳酸緦作爲上述碳酸源，例如添加 於作爲上述光學聚合物的聚碳酸酯後，消除此混合物的正 的雙折射性，不僅可成爲0，亦可達負値。因此，可適用 φ 於光學零件，特別適用於重視偏轉特性需求高精度的光學 因子。 表（2) 聚合物 固有雙折射率 聚苯乙烯 -0.10 聚苯醚 0.2 1 聚碳酸酯 0.106 聚氯乙烯 0.027 聚甲基丙烯酸甲酯 -0.0043 聚對苯二甲酸乙二酯 0.105 聚乙烯 0.044 依據本發明的碳酸鹽之製法，可有效且簡單地形成高 結晶性 '不易凝結、具定向雙折射性之碳酸鹽，特別是具 針狀或棒狀形狀的碳酸鹽。又，可高比例地製得可控制頼 粒大小且含有一定顆粒大小之碳酸鹽。 以下’以實例及比較例更具體地說明本發明，惟本發 明不受限於這些實例。 - -15- 1373453 (實例1) 碳酸鹽之製造 如第1圖所示，使作爲金屬離子源的硝酸緦〔Sr(N〇3)2〕 溶液和作爲碳酸源的尿素〔（NH2)2CO〕水溶液在容器內混 - 合，調製成總計濃度爲0.33M的混合溶液，其次，將裝有 . 製得的混合溶液之容器放入反應槽，保溫於90°C並加熱90 分鐘，同時在上述容器內進行攪拌。藉由尿素的熱分解反 應，可製造碳酸緦結晶作爲碳酸源。上述攪拌速度爲 • 500rpm。 ' 以過濾取出製得的碳酸緦結晶，使進行乾燥。使用掃 瞄型電子顯微鏡（SEM)(日立製作所製、S-900)觀察乾燥後的 . 碳酸緦結晶。其SEM照片如第2圖所示。從SEM照片可知， 製得平均顆粒長爲6.2μηι的柱狀（棒狀）的低凝結性碳酸緦 結晶。又，具有平均顆粒長土 α的長度（α = 〇. 5 μ m)的結晶佔總 結晶的比例爲62% »各種測定結果如表3所示。 又，使用 X射線繞射測定裝置（理學電機公司製、 φ CN2013)，測定（111)面的繞射波峰的半値寬度。其結果如表 3A所示。又，利用X射線繞射裝置測定市面販售的碳酸緦 結晶（球狀）（和光纯藥公司製、碳酸緦）之結果如第3B圖所 示。從第3A圖及第3B圖可知，實例1製得的結晶確實爲 碳酸緦結晶。又，上述市面販售品及實例1的碳酸緦結晶， 在（111)面的繞射波峰的半値寬度均爲0.2°。 ~~ ... - _ (實例2) 碳酸鹽之製造 如第1圖所示，使作爲金屬離子源的0.025M氫氧化緦 -16 - 1373453 〔Sr(OH)2〕懸浮液和作爲碳酸源的〇.5M尿素〔（NH2)2C〇〕 水溶液在容器內混合調製成混合溶液°此時的pH爲 12.60。其次，將裝有製得的混合溶液之容器放入反應槽， 保溫於90°C並加熱120分鐘’同時在上述容器內進行攪 拌。藉由尿素的熱分解反應（加熱反應）’可製造碳酸鋸結 晶作爲碳酸源。測定加熱反應結束後室溫（2 5 °C )時液體的 pH，已降低至11.50。又，上述攪拌速度爲500rpm。 以過瀘取出製得的碳酸鋸結晶’使進行乾燥。使用穿 透型電子顯微鏡（TEM)(日本電子製、】EM-1010)觀察乾燥後 的碳酸緦結晶。其TEM照片如第4圖所示。各種測定結果 如表3所示。 (實例3) 碳酸鹽之製造 實例1中，除了以氯化鈣溶液取代硝酸緦溶液作爲金 屬離子源之外，以和實例1相同的方法製造碳酸鈣結晶作 爲碳酸鹽。以SEM照相觀察製得的碳酸鈣結晶。各種測定 結果如表3所示。 (實例4) 碳酸鹽之製造 實例1中，除了在上述溶液中添加甲醇作爲溶劑乃爲 要降低製得的結晶之溶解度之外，以和實例1相同的方法 製造碳酸緦結晶作爲碳酸鹽。以SEM照相觀察製得的碳酸 鋸結晶。各種測定結果如表3所示。 (實例5) 碳酸鹽之製造 -17- 1373453 在容器中混合0.00 5M硝酸緦〔Sr(NCh)2〕溶液和0.5M 尿素〔（NHOWO〕水溶液調製成混合溶液。此時的pH爲 7.53。其次，將裝有製得的混合溶液之容器放入反應槽， 保溫於90°C並加熱120分鐘，同時在上述容器內進行攪 - 拌。藉由尿素的熱分解反應（加熱反應），製造碳酸緦結晶。 . 測定加熱反應結束後室溫（2 5 °C)時液體的pH，已上昇至 8.18。又，上述攪拌速度爲500rpm。 以過濾取出製得的碳酸緦結晶，使進行乾燥。使用SEM φ 觀察乾燥後的碳酸緦結晶。其SEM照片如第5圖所示。從 'SEM照片可知’製得平均顆粒長爲8.5μηι的針狀的碳酸緦 結晶》又’具有平均顆粒長± α的長度（α = 2.0 μ m)的結晶佔總 . 結晶的比例爲68%，藉由X射線繞射測定，在繞射圖案中 (1 1 1)面的繞射波峰的半値寬度爲0.8。。各種測定結果如表 3所示。 (比較例1) 碳酸鹽之製造 藉由三段噴射法，以滴入速度10ml/min、莫耳滴入速 響 一- 度O.OOlmol/min的等莫耳滴入速度，將300ml的1M硝酸緦 〔Sr(NO〇2〕溶液及300ml的1M尿素〔（NH〇2CO〕水溶液 滴入400ml已溶解4.00g尿素酶之液體中，並進行攪拌，於 反應溫度爲25 °C進行反應，製造碳酸緦結晶。又，攪拌速 度爲 5 OOrpm。 以過濾取出製得的碳酸緦結晶，使進行乾燥。使用TEM 觀察乾燥後的碳酸緦結晶。其TEM照片如第6A圖所示。 從TEM照片可知，製得平均顆粒長爲9·0μιη的球狀的碳酸 -18- 1373453 緦結晶。又，具有平均顆粒長±α的長度（α: 總結晶的比例爲63 %。又，第6Β圖所示係 定裝置測得的繞射圖案。從繞射圖案可知 波峰的半値寬度爲0 · 8 °。各種測定結果如 - (比較例2) _ 碳酸鹽的製造 比較例1中，除了在400ml已溶解4 中’再添加3質量％明膠作爲分散劑之外 φ相同的方法製造碳酸緦結晶。使用SEM觀

• 結晶。其SEM照片如第7圖所示。從SEM * 崩蘆型的碳酸緦結晶。各種測定結果如表 :1.〇μηι)的結晶佔 以X射線繞射測 ，（1 1 1)面的繞射 良4所示。 .00g尿素酶的水 ，以和比較例1 察製得的碳酸緦 照片可知，製得 4所示。

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(表3) 實例1 實例2 實例3 實例4 實例5 金屬離子源 Sr(N〇3)2 Sr(OH)a CaCh Sr(N〇3)2 Sr(N〇3>2 碳酸源 (NH2)2CO (NH2)2CO (NH2)2CO (NH2)2CO (NHa)2CO 溶劑 甲醇 反應龜度(°c) 90 90 90 90 90 顆粒型態^ 柱狀 針狀 柱狀 柱狀 針狀 縱橫比 4.7 6.8 3.9 8.1 5.4 平均顆粒長 (Mm) 6.2 0.35 2.2 4.8 8.5 〔平均長度±α〕 長度的碳酸鹽 比例(％) 62 84 65 58 68 繞射波峰的半 値寬度(°) 0.2 0.6 0.4 0.6 0.8

-20- 1373453 (表4 ) ---—— ------------ 例 1 比較例2 金屬離子源 Sr(N〇3)2 Sr(N〇3)2 碳酸源 (NH2)2CO (NH2)2CO 溶液 尿素酶 尿素酶 明膠 _ 添加速度 ml/min 10 10 莫耳添加速度mol/min 0.001 0.001 反應溫度(°C) 25 50 顆粒型態 球狀 葫蘆型 縱橫比 1.0 2.7 平均顆粒長（μηι) 9.0 6.0 〔平均長度±α〕長度的碳酸 鹽比例(％) 63 44 繞射波峰的半値寬度(°) 0.8 0.7 從表3~4的結果可知’實例ι~5製得的碳酸鹽，係高 φ結晶性、不易凝集’縱橫比大於1，具針狀或柱狀（棒狀） 形狀。特別是以實例2的反應條件，可製得平均顆粒長 350nm的微細針狀顆粒。又，依據實例i~5的碳酸鹽之製 法，可高比例地製得可控制顆粒大小，具一定顆粒大小之 碳酸鹽。 〔應用於產業上之可能性〕 依據本發明的碳酸鹽之製法，可高比例地、有效率且 簡便地製造可控制顆粒大小，具一定顆粒大小之碳酸鹽。 依據本發明的碳酸鹽之製法製得的碳酸鹽，因高結晶 -21 - 1373453 性、不易凝結、縱橫比大於ι(特別是針狀、棒狀等），成形 品內部的定向少，具有各向同性，適用於塑膠的強化材、 摩擦材、隔熱材、過濾器等。特別是伸長材料等施以變形 的複合材料中，藉由顆粒進行定向，可改良其強度和光學 特性。 又，使依據本發明的碳酸鹽製法製得的碳酸鹽（結晶） 分散於具雙折射性的光學聚合物，施以伸長處理的上述光 學聚合物的鍵結鏈和上述碳酸鹽略平行地定向，藉由上述 碳酸鹽的雙折射性可消除因上述光學聚合物的鍵結鏈的定 向而產生的雙折射性。因此，可適用於光學零件，特別是 著重偏轉特性需求高精度的光學因子。 【圖式簡單說明】 第1圖係說明本發明的碳酸鹽之製法中的一例的槪念 圖。 第2圖係實例1中製得的碳酸緦結晶的SEM照相。 第3A圖係實例1中製得的碳酸緦結晶的X射線繞射 測定之繞射圖案。 第3 B圖係市面販售的碳酸緦結晶的X射線繞射測定 之繞射圖案。 第4圖係實例2中製得的碳酸緦結晶的TEM照相。 第5圖係實例5中製得的碳酸緦結晶的SEM照相。 第6A圖係比較例1中製得的碳酸緦結晶的TEM照相。 第6B圖係比較例1中製得的碳酸緦結晶的X射線繞 射測定之繞射圖案。 第7圖係比較例2中製得的碳酸緦結晶的SEM照相。 -22-

Claims (1)

1. I37M53 / 第 094118578 號 十、申請專利範圍： 修正本 「碳酸鹽之製注」席利务! (2012年6月26曰修正） 1. 一種碳酸鹽之製法，其特徵係將含有選自Sr2 +離子、C a2 4 離子、Ba2 +離子、Zn2 +離子、及Pb2 +離子之至少一種的金 屬離子與NOT、C1·、及OH —之至少一種的離子之金屬離 子源’與選自尿素、碳酸銨、碳酸鈉及二氧化碳之至少 一種的碳酸源混合而成之液體，以攪持速度500rpm〜 l，50〇fpm攪拌，同時在90°C進行加熱反應之碳酸鹽之製 法’其中該碳酸鹽之縱橫比爲大於1，該碳酸鹽之平均顆 粒長度爲0.05 μπι〜30 μιη，具有〔該平均顆粒長度±〇〇之 長度的該碳酸鹽佔總碳酸鹽之比例爲60%以上，且該α爲 〇.〇5μηι 〜2μηι。 ^&申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其中製得具有 #狀或棒狀之任一形狀的碳酸鹽。 3‘如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其中金屬離子 源係含有Sr(N03)2、Sr(OH)2、及CaCl2之至少一種。 4_如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其中碳酸源係 尿素。 5‘如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其液體中含有 6’如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其液體中含有 榕劑。 7·如申請專利範圍第6項之碳酸鹽之製法，其中溶劑係選 1373453 修正本 自甲醇、乙醇、及異丙醇之至少一種。 8. 如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其中加熱反應 結束後液體之pH爲8.20以上。 9. 如申請專利範圍第1項之碳酸鹽之製法，其係製造在利 用X射線繞射測定的繞射圖案中，（1 1 1)面之繞射波峰的 半値寬度小於〇 . 8 °之碳酸鹽。

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