JPS59203728A - 炭酸カルシウム結晶の製造方法 - Google Patents
炭酸カルシウム結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS59203728A JPS59203728A JP7974283A JP7974283A JPS59203728A JP S59203728 A JPS59203728 A JP S59203728A JP 7974283 A JP7974283 A JP 7974283A JP 7974283 A JP7974283 A JP 7974283A JP S59203728 A JPS59203728 A JP S59203728A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- calcium carbonate
- reaction
- crystals
- soln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 49
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 21
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims description 7
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 4
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 abstract description 4
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 abstract description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 2
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- -1 etc. Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N (D)-(+)-Pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 1
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- AWUCVROLDVIAJX-UHFFFAOYSA-N alpha-glycerophosphate Natural products OCC(O)COP(O)(O)=O AWUCVROLDVIAJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940072107 ascorbate Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 229940009098 aspartate Drugs 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L calcium lactate Chemical compound [Ca+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001527 calcium lactate Substances 0.000 description 1
- 235000011086 calcium lactate Nutrition 0.000 description 1
- 229960002401 calcium lactate Drugs 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 150000002306 glutamic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003893 lactate salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 229940014662 pantothenate Drugs 0.000 description 1
- 235000019161 pantothenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011713 pantothenic acid Substances 0.000 description 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- AWUCVROLDVIAJX-GSVOUGTGSA-N sn-glycerol 3-phosphate Chemical compound OC[C@@H](O)COP(O)(O)=O AWUCVROLDVIAJX-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭酸カルシウム結晶の製造方法、詳しくは炭
酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合物の水性液とを
接触させ、所謂水溶液反応によって、炭酸カルシウム結
晶を得る方法の改良に関し、その目的とする所は、単一
形状の均一な結晶を選択的に高収率で収得する点にある
。
酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合物の水性液とを
接触させ、所謂水溶液反応によって、炭酸カルシウム結
晶を得る方法の改良に関し、その目的とする所は、単一
形状の均一な結晶を選択的に高収率で収得する点にある
。
従来より例えばカルシウム塩水溶液に炭酸アルカリ水溶
性を加え、之等の水溶液反応によって炭酸カルシウム結
晶が得られることはよく知られている。しかしながら上
記水溶液反応により得られる結晶は、通常カルサイト型
の平行六面体形状、球形状、楕円形状、アラゴナイト型
の紡鍾形状、バテライト型の球形状等の各種の結晶構造
及び形状を有する混合物であり、しかも夫々の結晶自体
それらの大きさ、形状にばらつきが著しく、均一性がな
く、従って用途に制約を受けたり、用途に応じて更に篩
分は等の整粒操作を行なう必要があった。また上記通常
の水溶液反応では、結晶は反応容器壁から発生する割合
が大きく、かかる結晶は特定方向にのみ成長し、均一性
に劣ると共に、その収率を低下させる原因となっていた
。
性を加え、之等の水溶液反応によって炭酸カルシウム結
晶が得られることはよく知られている。しかしながら上
記水溶液反応により得られる結晶は、通常カルサイト型
の平行六面体形状、球形状、楕円形状、アラゴナイト型
の紡鍾形状、バテライト型の球形状等の各種の結晶構造
及び形状を有する混合物であり、しかも夫々の結晶自体
それらの大きさ、形状にばらつきが著しく、均一性がな
く、従って用途に制約を受けたり、用途に応じて更に篩
分は等の整粒操作を行なう必要があった。また上記通常
の水溶液反応では、結晶は反応容器壁から発生する割合
が大きく、かかる結晶は特定方向にのみ成長し、均一性
に劣ると共に、その収率を低下させる原因となっていた
。
本発明者は、かかる現状に鑑み、単一形状の均一な結晶
を選択的にしかも高収率で得る方法を提供することを目
的として鋭意研究を重ねた。その結果、上記水溶液反応
を超音波照射下に行なう時には、原料の種類、濃度等に
拘らず、反応温度条件に応じて所望の単−結晶構造及び
形状を有する均斉な目的結晶を高収率で収得できること
を見い出し、ここに本発明を完成するに至った。
を選択的にしかも高収率で得る方法を提供することを目
的として鋭意研究を重ねた。その結果、上記水溶液反応
を超音波照射下に行なう時には、原料の種類、濃度等に
拘らず、反応温度条件に応じて所望の単−結晶構造及び
形状を有する均斉な目的結晶を高収率で収得できること
を見い出し、ここに本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化
合物の水性液とを接触反応させて炭酸カルシウム結晶を
得るに当り、上記反応を超音波照射下に行なうことを特
徴とする炭酸カルシウム結晶の製造方法に係る。
合物の水性液とを接触反応させて炭酸カルシウム結晶を
得るに当り、上記反応を超音波照射下に行なうことを特
徴とする炭酸カルシウム結晶の製造方法に係る。
本発明方法によれば反応温度に応じて、単一形状の炭酸
カルシウム結晶が選択的に収得できる。
カルシウム結晶が選択的に収得できる。
即ち反応液温を約５８〜９０°Ｃ１好ましくは約６０〜
８０℃の範囲に保持すればアラゴナイト型針状結晶が、
約８６〜５７°Ｃ１好ましくは約４０〜５５℃に保持す
ればアラゴナイト型紡鐘形状結晶が、約１８〜８５°Ｃ
１好ましくは約２０〜８０°Ｃに保持すればカルサイト
型立方体形状結晶が、また約１７℃以下、好ましくは約
１０〜１５℃とすればバテライト型球状結晶が、夫々選
択的に収得できる。また本発明方法によれば、反応容器
壁からの結晶の発生、成長が抑制され、結晶形状がより
一層均−なものとなり、しかも生成結晶の収率も極めて
向上する利点がある。このように本発明方法は単に反応
温度を制御するのみで、その用途に応じた単一形状の目
的結晶を容易に、選択的にしかも高収率で収得できるも
のであり、工業的実施に非常に有効なものである。
８０℃の範囲に保持すればアラゴナイト型針状結晶が、
約８６〜５７°Ｃ１好ましくは約４０〜５５℃に保持す
ればアラゴナイト型紡鐘形状結晶が、約１８〜８５°Ｃ
１好ましくは約２０〜８０°Ｃに保持すればカルサイト
型立方体形状結晶が、また約１７℃以下、好ましくは約
１０〜１５℃とすればバテライト型球状結晶が、夫々選
択的に収得できる。また本発明方法によれば、反応容器
壁からの結晶の発生、成長が抑制され、結晶形状がより
一層均−なものとなり、しかも生成結晶の収率も極めて
向上する利点がある。このように本発明方法は単に反応
温度を制御するのみで、その用途に応じた単一形状の目
的結晶を容易に、選択的にしかも高収率で収得できるも
のであり、工業的実施に非常に有効なものである。
本発明方法において水溶液反応させる一方の原料とする
炭酸イオンを含む水溶液としては、アルカル金属の炭酸
塩例えば炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カ
リウム、炭酸水素カリウム等の他炭酸アンモニウム、炭
酸等の水溶液を例示することができる。２等水溶液は、
その使用濃度においては特に制限はなく、約０．０００
１Ｍから飽和溶解度の範囲の濃度で適宜に選択使用でき
る。
炭酸イオンを含む水溶液としては、アルカル金属の炭酸
塩例えば炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カ
リウム、炭酸水素カリウム等の他炭酸アンモニウム、炭
酸等の水溶液を例示することができる。２等水溶液は、
その使用濃度においては特に制限はなく、約０．０００
１Ｍから飽和溶解度の範囲の濃度で適宜に選択使用でき
る。
他方の原料とするカルシウム化合物の水性液全構成する
カルシウム化合物としては、カルシウムの塩化物、水酸
化物、リン酸塩等の他力ルシウム８− の有機酸塩例えば酢酸塩、乳酸塩、グルタミン酸塩、ア
スパラギン酸塩、アスコルビン酸塩、パントテン酸塩、
グリセロリン酸塩等の水可溶性乃至難溶性の化合物を例
示することができる。之等各化合物はその種類に応じて
水溶液乃至水懸濁液等の水性液の形態で本発明に利用で
きる。水溶液形態での利用に当り、用いられる濃度は一
般に約０．０００１Ｍから飽和溶液までの任意のものと
することができる。また水懸濁液は、通常滴下、撹拌等
により上記炭酸イオンを含む水溶液との均一な接触が行
ない得る限り特にその濃度に制限はない。
カルシウム化合物としては、カルシウムの塩化物、水酸
化物、リン酸塩等の他力ルシウム８− の有機酸塩例えば酢酸塩、乳酸塩、グルタミン酸塩、ア
スパラギン酸塩、アスコルビン酸塩、パントテン酸塩、
グリセロリン酸塩等の水可溶性乃至難溶性の化合物を例
示することができる。之等各化合物はその種類に応じて
水溶液乃至水懸濁液等の水性液の形態で本発明に利用で
きる。水溶液形態での利用に当り、用いられる濃度は一
般に約０．０００１Ｍから飽和溶液までの任意のものと
することができる。また水懸濁液は、通常滴下、撹拌等
により上記炭酸イオンを含む水溶液との均一な接触が行
ない得る限り特にその濃度に制限はない。
好ましい水懸濁液としては例えば石灰乳等を例示するこ
とができる。
とができる。
本発明の上記炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合
物の水性液との接触反応は、これを超音波照射下に実施
することを除き、通常の方法に従い実施できる。即ち一
方の原料液を適当な容器に入れ、これに他方の原料液を
適当な温度条件下、４− 通常撹拌下に滴下することにより行なわれる。上記接触
反応の温度条件は通常的５〜９５℃の範囲内で適宜に決
定され、この範囲内の所定の温度条件を採用することに
よって、前述した通り、該温度に応じて得られる結晶の
形状等が基本的に決定される。また上記接触は、通常好
ましくは二種の原料液が相互に速やかに均一混合され、
部分的な反応液の濃度差が生じないような適当な撹拌操
作下に行なわれるのがよい。該撹拌操作は、例えば通常
の回転羽根等を利用する方法により行なわれてもよいが
、好ましくは反応液に部分的な乱流状態が生ずる如き操
作、例えば約１〜１００ＯＨ２の低周波振動を発する撹
拌装置を用いて行なわれるのがよい。更に一方の原料液
中への他方の原料液の滴下は、通常約６０〜２００００
ｍ６／時間、好ましくは約１００〜２５００ｍ１／時間
の速度で行なわれるのが望ましい。この滴下操作により
次第に所望結晶が発生、成長するが、結晶の発生が始ま
るまでは、上記範囲でできるだけ滴下速度を遅延させ、
その後の結晶成長時には滴下速度を速めるのが好ましい
。
物の水性液との接触反応は、これを超音波照射下に実施
することを除き、通常の方法に従い実施できる。即ち一
方の原料液を適当な容器に入れ、これに他方の原料液を
適当な温度条件下、４− 通常撹拌下に滴下することにより行なわれる。上記接触
反応の温度条件は通常的５〜９５℃の範囲内で適宜に決
定され、この範囲内の所定の温度条件を採用することに
よって、前述した通り、該温度に応じて得られる結晶の
形状等が基本的に決定される。また上記接触は、通常好
ましくは二種の原料液が相互に速やかに均一混合され、
部分的な反応液の濃度差が生じないような適当な撹拌操
作下に行なわれるのがよい。該撹拌操作は、例えば通常
の回転羽根等を利用する方法により行なわれてもよいが
、好ましくは反応液に部分的な乱流状態が生ずる如き操
作、例えば約１〜１００ＯＨ２の低周波振動を発する撹
拌装置を用いて行なわれるのがよい。更に一方の原料液
中への他方の原料液の滴下は、通常約６０〜２００００
ｍ６／時間、好ましくは約１００〜２５００ｍ１／時間
の速度で行なわれるのが望ましい。この滴下操作により
次第に所望結晶が発生、成長するが、結晶の発生が始ま
るまでは、上記範囲でできるだけ滴下速度を遅延させ、
その後の結晶成長時には滴下速度を速めるのが好ましい
。
本発明方法は、上記接触反応を、超音波照射下に実施す
ることを特徴とする。この超音波照射は、通常の超音波
発振器を用いて、該発振器もしくはその一部例えばコー
ン等を直接反応系内に浸漬するか又は上記発振器より発
生する音波を適当な媒体例えば水等を介して反応系に作
用させる方法等の各種方法により実施できる。用いられ
る超音波発振器は、人の可聴域以上の高い周波数例えば
１０ ＫＨ２以上の音波を発生できる限り特にその出力
、形式等に限定はなく、平板型、リング型、円柱型等の
各種のものをいずれも利用できる。
ることを特徴とする。この超音波照射は、通常の超音波
発振器を用いて、該発振器もしくはその一部例えばコー
ン等を直接反応系内に浸漬するか又は上記発振器より発
生する音波を適当な媒体例えば水等を介して反応系に作
用させる方法等の各種方法により実施できる。用いられ
る超音波発振器は、人の可聴域以上の高い周波数例えば
１０ ＫＨ２以上の音波を発生できる限り特にその出力
、形式等に限定はなく、平板型、リング型、円柱型等の
各種のものをいずれも利用できる。
本発明に好適に利用される超音波の周波数も上記１０
ＫＨ２以上であればよく、好ましくは約１５〜５０ Ｋ
Ｈｚ の範囲とするのがよい。
ＫＨ２以上であればよく、好ましくは約１５〜５０ Ｋ
Ｈｚ の範囲とするのがよい。
かくして超音波照射下での水溶液反応により、所望の炭
酸カルシウム結晶を収得できる。
酸カルシウム結晶を収得できる。
以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を挙げる。
尚各実地側においては、超音波発振器として米国ブラン
ソン・クリーニング・イクイップメント・カンパニー社
製モデル−８１２（１００Ｖ−４０Ｗ）型超音波洗浄器
を利用し、その浴槽に水を入れ、この水中に反応容器を
浸漬して該容器内で反応を行なった。
ソン・クリーニング・イクイップメント・カンパニー社
製モデル−８１２（１００Ｖ−４０Ｗ）型超音波洗浄器
を利用し、その浴槽に水を入れ、この水中に反応容器を
浸漬して該容器内で反応を行なった。
実施例１
炭酸アンモニウム８ｆを５００ ｍｌの水に溶解した溶
液を反応容器に入れ、これを６０±２℃に保った超音波
浴槽に浸漬する。
液を反応容器に入れ、これを６０±２℃に保った超音波
浴槽に浸漬する。
２８〜８０ ＫＨ２の超音波照射下に、上記反応容器中
に回転羽根（８枚、２段、直径４ｃｍ、回転速度１００
０／分）による撹拌下、塩化゛カルシウム１ｆを２００
ｍｌの水に溶解した溶液をマイクロピペットを用いて
、まず１時間当り５０ ｍｌ の速さで反応液が白濁す
るまで（約５ｍ１）滴下し、引き続き１時間当り２００
ｍｌｌの速さで滴下する。
に回転羽根（８枚、２段、直径４ｃｍ、回転速度１００
０／分）による撹拌下、塩化゛カルシウム１ｆを２００
ｍｌの水に溶解した溶液をマイクロピペットを用いて
、まず１時間当り５０ ｍｌ の速さで反応液が白濁す
るまで（約５ｍ１）滴下し、引き続き１時間当り２００
ｍｌｌの速さで滴下する。
滴下開始より６０分後に、直径１〜２μｍ、長さ４０〜
５０μｍのアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結晶約０
．８５Ｆを得る。収率９４％。
５０μｍのアラゴナイト型針状炭酸カルシウム結晶約０
．８５Ｆを得る。収率９４％。
尚上記形状は偏光顕微鏡により観察したものであり、ま
た得られた結晶がアラゴナイト型炭酸カルシウムである
ことは、粉末Ｘ線回折法により確認された。
た得られた結晶がアラゴナイト型炭酸カルシウムである
ことは、粉末Ｘ線回折法により確認された。
得られた針状炭酸カルシウム結晶を、水酸化ナトリウム
により中和したリン酸を含んだ８０°Ｃの水溶液に４時
間浸漬しておくと、その形状を保ったまま、水酸アパタ
イトになった。これは針状形態を有する所から、人工骨
、人工歯根材料等の原料として有用である。
により中和したリン酸を含んだ８０°Ｃの水溶液に４時
間浸漬しておくと、その形状を保ったまま、水酸アパタ
イトになった。これは針状形態を有する所から、人工骨
、人工歯根材料等の原料として有用である。
実施例２
実施例１において液温を８０±２°Ｃに保持する以外は
同様にする。その結果滴下開始８０分後に、粉末Ｘ線回
折法及び偏光顕微鏡観察により同一形状を有するアラゴ
ナイト型針状炭酸カルシウム結晶ｏ、ｓａｙを得た。収
率９２％。
同様にする。その結果滴下開始８０分後に、粉末Ｘ線回
折法及び偏光顕微鏡観察により同一形状を有するアラゴ
ナイト型針状炭酸カルシウム結晶ｏ、ｓａｙを得た。収
率９２％。
実施例８
実施例１において塩化カルシウムに代え、等モル量の乳
酸カルシウムを用い、同様の操作を繰返した。その結果
滴下開始より１００分後に、偏光顕微鏡による観察の結
果直径１〜８μｍ、長さ４０〜５０μｍのアラゴナイト
型針状炭酸カルシウム結晶０．８５Ｆを得た。収率９４
％。
酸カルシウムを用い、同様の操作を繰返した。その結果
滴下開始より１００分後に、偏光顕微鏡による観察の結
果直径１〜８μｍ、長さ４０〜５０μｍのアラゴナイト
型針状炭酸カルシウム結晶０．８５Ｆを得た。収率９４
％。
実施例４〜１３
下記第１表に示す、炭酸イオンを含む水溶液の所定量及
びカルシウム化合物水性液の所定量を用い、同表に示す
温度及び添加速度条件下に、実施例１と同様の超音波照
射下での水溶液反応を行なった。
びカルシウム化合物水性液の所定量を用い、同表に示す
温度及び添加速度条件下に、実施例１と同様の超音波照
射下での水溶液反応を行なった。
１
上記により得られた各炭酸カルシウム結晶の結晶構造、
形状及び収率を下記第２表に示す。
形状及び収率を下記第２表に示す。
−
比較例１
実施例１において、超音波照射を行なうことなく、同様
にして炭酸カルシウム結晶を得た。このものはカルサイ
ト型とアラゴナイト型との混合物であり、またその形状
は立方体状、針状、紡鍾状の混合されたものであった。
にして炭酸カルシウム結晶を得た。このものはカルサイ
ト型とアラゴナイト型との混合物であり、またその形状
は立方体状、針状、紡鍾状の混合されたものであった。
混合物を構成する各結晶の大きさは以下の通りであった
。
。
立方体状：２〜２０μｍ
針 状 ： 巾１〜８μｍ 、長さ１０〜４０μｍ
μｍ状 二巾２〜５μｍ、長さ１０〜５０μｍまた炭酸
カルシウム結晶全体の収率は７４％であった。
μｍ状 二巾２〜５μｍ、長さ１０〜５０μｍまた炭酸
カルシウム結晶全体の収率は７４％であった。
（以上）
′、（ヤ
代理人 弁理士 三 枝 英 二’；？＝、、、
’７−１４＝
’７−１４＝
Claims (1)
- ■ 炭酸イオンを含む水溶液とカルシウム化合物の水性
液とを接触反応させて炭酸カルシウム結晶を得るに当り
、上記反応を超音波照射下に行なうことを特徴とする炭
酸カルシウム結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7974283A JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7974283A JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203728A true JPS59203728A (ja) | 1984-11-17 |
| JPH0367969B2 JPH0367969B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=13698667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7974283A Granted JPS59203728A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203728A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01108117A (ja) * | 1987-10-21 | 1989-04-25 | Tsurumi Soda Kk | 球形炭酸カルシウムの製造方法 |
| JPH01234437A (ja) * | 1988-03-12 | 1989-09-19 | Okutama Kogyo Kk | プラスチック用充てん剤 |
| KR20020057845A (ko) * | 2002-04-09 | 2002-07-12 | (주)마이크로쉘 | 탄산칼슘류의 제조에 있어서 브로어를 이용한 이송방법 및마이크로파를 이용한 입도제어기술 |
| KR20030006199A (ko) * | 2001-07-12 | 2003-01-23 | 남기철 | 고순도 칼슘 수용액의 제조방법 및 그로부터 생성된고순도 칼슘 수용액 |
| WO2004048356A1 (ja) * | 2002-11-19 | 2004-06-10 | Osaka Industrial Promotion Organization | 無機イオン性分子結晶 |
| WO2005121024A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Fujifilm Corporation | 炭酸塩の製造方法 |
| JP2006021987A (ja) * | 2004-06-08 | 2006-01-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩の製造方法 |
| JP2006193406A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-07-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩結晶及びその製造方法、並びに透明光学用樹脂組成物 |
| WO2008035538A1 (fr) * | 2006-09-19 | 2008-03-27 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Procédé de fabrication de particules de carbonate de métal alcalino-terreux et particules de carbonate de métal alcalino-terreux |
| JP2008169086A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Konica Minolta Holdings Inc | アルカリ土類金属炭酸塩粒子の製造方法 |
| JP2010222161A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | バテライト型球状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
| JP2011116601A (ja) * | 2009-12-04 | 2011-06-16 | Nihon Univ | 微小粉からなる化合物の製造方法、非晶質炭酸カルシウム |
| US8461243B2 (en) | 2005-06-24 | 2013-06-11 | Fujifilm Corporation | Optical resin composition and method for producing the same |
| US8663590B2 (en) | 2007-04-03 | 2014-03-04 | Fujifilm Corporation | Carbonate and method for producing the same |
| CN104891548A (zh) * | 2015-06-26 | 2015-09-09 | 黑龙江大学 | 一种球状方解石型碳酸钙的制备方法 |
-
1983
- 1983-05-06 JP JP7974283A patent/JPS59203728A/ja active Granted
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01108117A (ja) * | 1987-10-21 | 1989-04-25 | Tsurumi Soda Kk | 球形炭酸カルシウムの製造方法 |
| JPH01234437A (ja) * | 1988-03-12 | 1989-09-19 | Okutama Kogyo Kk | プラスチック用充てん剤 |
| KR20030006199A (ko) * | 2001-07-12 | 2003-01-23 | 남기철 | 고순도 칼슘 수용액의 제조방법 및 그로부터 생성된고순도 칼슘 수용액 |
| KR20020057845A (ko) * | 2002-04-09 | 2002-07-12 | (주)마이크로쉘 | 탄산칼슘류의 제조에 있어서 브로어를 이용한 이송방법 및마이크로파를 이용한 입도제어기술 |
| WO2004048356A1 (ja) * | 2002-11-19 | 2004-06-10 | Osaka Industrial Promotion Organization | 無機イオン性分子結晶 |
| US8153093B2 (en) | 2004-06-08 | 2012-04-10 | Fujifilm Corporation | Process for producing carbonate particles |
| JP2006021987A (ja) * | 2004-06-08 | 2006-01-26 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩の製造方法 |
| WO2005121024A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Fujifilm Corporation | 炭酸塩の製造方法 |
| JP2006193406A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-07-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 炭酸塩結晶及びその製造方法、並びに透明光学用樹脂組成物 |
| US8377407B2 (en) | 2004-12-15 | 2013-02-19 | Fujifilm Corporation | Carbonate crystal, manufacturing method thereof, and transparent optical resin composition |
| US8461243B2 (en) | 2005-06-24 | 2013-06-11 | Fujifilm Corporation | Optical resin composition and method for producing the same |
| WO2008035538A1 (fr) * | 2006-09-19 | 2008-03-27 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Procédé de fabrication de particules de carbonate de métal alcalino-terreux et particules de carbonate de métal alcalino-terreux |
| JP2008169086A (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-24 | Konica Minolta Holdings Inc | アルカリ土類金属炭酸塩粒子の製造方法 |
| US8663590B2 (en) | 2007-04-03 | 2014-03-04 | Fujifilm Corporation | Carbonate and method for producing the same |
| JP2010222161A (ja) * | 2009-03-23 | 2010-10-07 | Taiheiyo Cement Corp | バテライト型球状炭酸カルシウム及びその製造方法 |
| JP2011116601A (ja) * | 2009-12-04 | 2011-06-16 | Nihon Univ | 微小粉からなる化合物の製造方法、非晶質炭酸カルシウム |
| CN104891548A (zh) * | 2015-06-26 | 2015-09-09 | 黑龙江大学 | 一种球状方解石型碳酸钙的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367969B2 (ja) | 1991-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS59203728A (ja) | 炭酸カルシウム結晶の製造方法 | |
| JP6072968B1 (ja) | リン酸カルシウム焼結体粒子の製造方法 | |
| WO2018003130A1 (ja) | リン酸カルシウム焼結体粒子及びその製造方法 | |
| ES2216910T3 (es) | Metodo para producir sulfato calcico de calidad quirurgica. | |
| Iijima et al. | Effect of solution pH on the calcium phosphates formation and ionic diffusion on and through the collagenous matrix | |
| ATE152430T1 (de) | Verfahren zur herstellung einer hochdichten cäsium- und rubidiumsalzlösung | |
| NO961976L (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av en cesium- og rubidiumsaltopplösning | |
| JPH1036106A (ja) | 多孔質塊状炭酸アパタイトおよびその製造方法 | |
| RU2626604C1 (ru) | Способ получения биомиметического кремний-содержащего кальций-фосфатного покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека | |
| JPH0670658A (ja) | 真珠養殖に使用する真珠母核 | |
| JPS6351520B2 (ja) | ||
| RU2555337C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического силикатзамещенного карбонатгидроксиапатита | |
| RU2702991C1 (ru) | Способ получения биомиметического кальций-фосфатного модифицированного желатином покрытия на сплавах титана из модельного раствора межклеточной жидкости человека | |
| RU2248339C1 (ru) | Способ получения гуминовых удобрений | |
| SU1005344A1 (ru) | Состав дл создани искусственной костной ткани | |
| RU2499767C1 (ru) | Способ получения канафита | |
| Dixon et al. | A Substitute for Potassium Permanganate to Liberate Formaldehyd Gas from a Water Solution | |
| JPH01203206A (ja) | オクタカルシウムホスフェートの製造法 | |
| Shyu | THE SOLID/SOLUTION INTERFACE---A KINETIC STUDY OF THE CRYSTALLIZATION OF CALCIUM-FLUORIDE AND PHOSPHATE SALTS | |
| KR20000020125A (ko) | 고농도 칼슘포스페이트 과포화 용액의 제조 및이를 이용한 칼슘포스페이트 결정 박막 형성 방법 | |
| Desai et al. | Dislocation etching of tin iodide single crystals | |
| JPWO2018043622A1 (ja) | 新規なセラミック粒子複合材料 | |
| JP2018002579A (ja) | リン酸カルシウム焼結体粒子の製造方法 | |
| Gerard | Physico-chemical studies of the growth and dissolution of sparingly soluble calcium salts |