TWI331615B - Film based on a polyamide blend - Google Patents

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Martin Wielpuetz
Kirsten Alting
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Description

1331615 Ο) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明關於一種膜’其包含由聚醯胺摻合物構成的層 且適用於模塑品裝飾。 【先前技術】 目前用於汽車外部區域裝飾標準方法是塗漆。但此程 序先造成源自於與汽車製造者相關的特定設備和操作成本 之高產製成本，再者會造成環境污染。環境污染衍生自例 如所用塗漆釋出的溶劑構份及塗漆殘留物積聚，此必須遵 循正確的抛棄途徑。 另一因素在於塗漆於裝飾塑膠組件表面的適用性有限 ，近年來在汽車建構中因節省重量和成本之故，塑膠組件 表面裝飾變得更大眾化。 作爲主體組件之塑膠組件之塗漆法可以例如連線進行 ，塑膠零件進行與用於金屬組份相同之塗漆處理。此使得 顏色均勻，但必須藉此處慣用的陰極澱積法導致的高溫而 獲致，且此使得材料之選擇更爲困難。此外，必須確保在 非常不同的底質上具有塗漆調合物之相同黏著性。如果塗 覆塑膠零件的方法以所包含的程序條件更有利於塑料的多 步驟（稱爲離線塗覆）進行，則會引發色彩符合性的問題 ，此意謂在金屬上達到的底色必須完全相符才行。但，在 底質和可使用之在位於下方的塗漆調合物之差異，以及程 序條件，使此非常難達成。如果因設計而指定色差，則會 -5- (2) (2)1331615 有嚴重的缺點在於有第二組塗漆設備用於塑膠零件和相關 成本，且也必須將製造汽車所須的額外時間列入考慮。因 爲此方法的表面缺陷（如熔接線、含括空氣）及須要強化 塡料（如玻璃纖維），所以直接使用未經處理（一般爲射 出模塑）的塑膠零件則會有美觀方面的缺點，此爲無可避 免者。此爲可見範圍中所無法忍受者。因此，必須改善表 面品質例如塗覆法範圍內，此通常須要更多之經由拋光進 行的前處理作業及施用相當厚的底塗層。 提出的一個解決方案是使用多層塑膠膜，其用以覆蓋 組份並於之後不須塗覆。此處，底質和裝飾膜之間的結合 可藉由多種製法而達成。例如，此膜可層合至底質或者可 以利用射出塗覆法選擇反向塗覆法，其中在組件產製期間 內，膜置於射出模具中。膜作爲裝飾載體的觀念亦與汽車 上的設計元件之個別化的趨勢有關。特定言之，此趨勢使 得製法中的模型範圍更廣，但降低了每一系列產製之個別 組件的數目。使用膜造就了迅速、無問題的設計改變，並 可符合此挑戰。此處，一個重要的因素在於，就表面性質 (A級表面）、耐溶劑性和外觀，膜與汽車工業所要求的 標準相稱。這些膜亦具有可用於汽車中之內表面設計之良 好能力。 此類型的裝飾膜基本上爲已知者。EP 0 94 9 120 A1 藉具有透明外層（由聚胺基甲酸酯、聚丙烯酸酯、氟聚合 物或氟聚合物和聚丙烯酸酯之混合物所構成）的裝飾膜描 述。WO94/03 3 3 7和EP 0 2 8 5 07 1 A2揭示類似的裝飾膜 -6- (3) (3)1331615 裝飾膜的另一應用範圍是作爲裝飾載體，例如用於運 動設備（如，滑雪屐或滑雪板）或家用品的頂塗。此處常 使用其頂側或底側經印刷的單層膜。例如，使用範本DE 295 1 9 867 U1描述一種由共聚醯胺所組成之可裝飾膜， 此共聚醯胺由下列單體單元所組成：月桂內醯胺及己內醯 胺和 / 或己二胺 / 二竣酸。M.Beyer and J.Lohmar, Kunststoffe 9± (2000) 1，pp.98-101 之文件提出由 PA12 模 塑組成物構成之可印刷膜的例子。 聚醯胺的性質（如耐衝擊性和耐化學品性）常使它們 (特別是以PA12或PA1 1爲基礎的聚醯胺）具有用以製 造這些裝飾用膜之良好適用性。據此，此專利文獻描述包 含由聚醯胺構成之外層之裝飾膜或保護膜。此處的例子可 爲專利說明書 JP60155239A、 JP2003118055A、 EP 1 3 02 3 09 A、EP 0 522 240 A、EP 0 694 3 77 A、 EP 0 734 833 A、WO 9212008 A 和 EP 0 568 988 A。 由具有高密度羧醯胺基之聚醯胺構成之具有高極性的 外層使其耐化學品性不足且吸水性過高，而且實際發現使 用具有低密度羧醯胺基並製自內醯胺或相關胺基羧酸（ AB聚醯胺）的聚醯胺會於常態下長時間地在膜表面上形 成澱積物，這些澱積物顯著降低光澤並無法被此應用所接 受。改良透光率和初光澤亦爲所欲者。如果，反之，使用 由二胺和二羧酸所構成之羧醯胺基密度低的聚醯胺（ A ABB聚醯胺）時不會形成澱積物，透光率和光澤之改良 (4) (4)1331615 亦有利。 因此，一個目的，用於裝飾目的，是提供_種膜，其 澱積物形成減低且其外層的透光率足夠且具有高度初光澤 【發明內容】 藉一種膜完成此目的，其外層由基本上由下列組份構 成之模塑組成物所構成： a) 3至50重量％ (4至49重量％較佳，5至47重 量％特別佳’ 1 0至45重量％又特別佳）聚醯胺 ，選自PA11或PA12，和 b) 50至97重量％ (51至96重量％較佳，53至95 重量％特別佳’ 5 5至9 0重量％又特別佳）聚醯 胺，選自 PA1012 或 PA1212 ， 其中百分比係以組份a )和b )總量爲基礎。 已經知道所用聚醯胺及其製備。它們以多種銷售等級 售於市面上。根據本發明，主要使用各種均聚醯胺，但亦 可使用以其爲基礎並摻混至多20莫耳％、至多15莫耳％ 、至多10莫耳％或至多5莫耳％共聚單體之共聚醯胺。適 當的共聚酿胺是內醯胺’相對應的胺基翔酸或二胺和二较 酸之組合。構份之計算中，二胺和二羧酸分別計算。 摻混共聚單體導致改良的透光度和較高光澤，但有點 損及耐化學品性和環境影響。如果使用的共聚單體可以因 爲使得構件更接近而提供較佳配伍性（例如，與之後的層 -8 - (5) (5)1331615 或底質），則後者可被接受。 根據以前的技術，藉由以熔融物形式混合，此模塑組 成物製自個別組份。其亦可包含下列其他組份： a ) 成核劑，選自奈米塡料和鹼性金屬鹽、金屬氧化 物或金屬氫氧化物；後者之添加量用以確保所欲 透光性，其量至多爲可藉由與聚醯胺的羧基末端 基團之反應而溶解於熔融物中的量； b) 慣用輔助劑和慣用添加劑，其量爲慣用於聚醯胺 模塑組成物的量，其例子爲安定劑或潤滑劑， c) 著色劑，其不會明顯影響透光性， d) 塡料，其折射指數與基質僅略不相同或者完全相 同（等折射塡料），和 e ) 其他聚合物組份，其折射指數與基質僅略不相同 或者完全相同。 這些存在於模塑組成物中之其他組份的量以至多30 重量％，至多2 5重量％，至多2 0重量％，至多1 5重量％ ，至多1 0重量％，至多5重量％爲佳。 令人驚訝地，如果模塑組成物包含至多50重量％ΑΒ 聚醯胺（ΡΑ1 1或ΡΑ12 )，則使用壽命期間內之光澤維持 與純ΑΑΒΒ聚醯胺相同，雖然就聚醯胺之混合比例觀之並 未預期此情況。顯然，只要至少50重量％ ΑΑΒΒ聚醯胺存 在，其抑制物質擴散形成澱積物（可能是環狀低聚物）並 存在於ΑΒ聚醯胺中。此處的另一優點在於半晶狀聚醯胺 之混合物使得摻合物爲半晶狀，但具有足夠的透光性。透 -9- (6) (6)1331615 光性和初光澤高於純組份程度，保持耐化學品性和環境影 響。組合的明確例子如 PAl 1/PA1 012、PAl 1/PA1212、 PA12/PA1012 和 PA12/PA1212，但是，此外，AB 組份可 以彼此無關地爲PAl 1和PA12之混合物，AABB組份則 爲PA1012和PA1212之混合物。 此膜是單或多層膜。多層結構中，其他層的本質和數 目視施用的技巧要求而定；唯一的決定性因素是外層係由 本發明所用之模塑組成物所構成。例如，可爲下列具體體 系： 1. 此膜是單層膜。此處，其定義爲僅由外層所組成 者；可以藉印刷（如，藉熱昇華印刷）施用在頂 側或底側而提供裝飾效果。 2- 此膜不僅包含外層，亦包含較低的彩色層。此彩 色層可爲塗漆層；但，如同先前技術，其以由彩 色的熱塑層構成爲佳》此熱塑物可爲，如，與外 層相同或類似的混合物，其一個組份，或其他聚 醯胺，或另一聚合物，其不會直接黏著於外層或 已藉透光性足夠的黏著促進劑（如，藉羧基或酐 基或藉環氧基加以官能化的聚烯烴、熱塑性聚胺 基甲酸酯、或由欲結合的層之構份所構成之摻合 物）之助而黏合。可使用之著色劑的例子爲有機 染料、無機或有機顏料或金屬薄片。 3. 此膜不僅包含外層和適當時所包含的彩色層，亦 可包含另一層，其作爲載體層，提供足夠的機械 -10 - (7) 1331615 強度，和適當時，亦提供與底質之偶合。 4. 此膜不僅包含外層和適當時所包含彩色層，亦可 包含較低的黏著促進層以與底質偶合。適當的黏 著促進層的例子是藉羧基或酐基或藉環氧基加以 官能化的聚烯烴、熱塑性聚胺基甲酸酯、或由欲 結合的層和底質之材料所構成之摻合物，或 2004 年 6月 16曰之德國專利申請案第 % 102004029217.5中所揭示的黏著促進劑。 5. 此膜不僅包含外層及適當時所包含的彩色層和載 體層，亦可包含一較低的黏著促進層以偶合底質 。第4項中之註解亦適用於黏著促進層。 6. 膜，如，第1至5項之一的膜，有須要時，如， ' 要求提高的耐刮性時，亦包含，保護層（如，以 聚胺基甲酸酯爲基礎之透明亮漆）位於外層上。 亮漆形式之保護層亦可以先前技術加以改質，以 B 提高耐刮性。此外，另一可能性是藉真空澱積法 形成保護層。適當時，此膜亦可包含藉層疊法施 用之可剝除的保護層，其於運送或裝設期間內提 供保護且於複合組件產製之後剝除。 具體體系2至6中，透光外層可以先自一面印刷或自 兩面印刷（類似於單膜），之後在第二步驟中結合至其他 層’以得到多層膜。在多層膜中，透光外層可由上方印刷 。此外層亦可具有透光或不透光彩色。 一個較佳具體體系中，彩色層和/或載體層特別包含 -11 - (§) (8) (8)1331615 聚醚醯胺和聚醚酯醯胺（較佳地，以具有6至18(6至 12較佳）個碳原子的直鏈脂族二胺、以具有6至18(6 至12較佳）個碳原子的芳族二羧酸和以具有平均2 3個 碳原子/氧原子的聚醚爲基礎且聚醚團塊之數均分子量爲 2 00至2 00 0之聚醚醯胺和聚醚酯醯胺）之模塑組成物。 此層之模塑組成物可包含其他摻合組份，如，具有羧基或 酐基或環氧基的聚丙酸酯或聚戊二醯亞胺，和/或聚醯胺 。此類型的模塑組成物是先前技術者；例如，它們述於 EP 1 329 481 A2和DE-A 103 33 005，茲將其中所述者列 入參考。爲確保良好的層黏著，此處，有利地，用以構成 單體之聚醯胺彈料的聚醯胺含量與外層組份之一中所用者 相同。聚醯胺彈料的替代方案中，除了聚醯胺以外，彩色 層和/或載體層亦可包含慣用的衝擊改質用彈料。這些具 體體系的一個優點在於，在許多情況中，藉由射出模塑， 任何膜之熱成型不須爲反向塗覆之前的一個獨立步驟，這 是因爲藉射出模塑法之反向塗覆亦同時使膜成型之故。 一個較佳具體體系中，本發明之外層的膜或多層膜的 厚度是0.02至1.2毫米，以0.05至1毫米爲佳，0.1至 0.8毫米特別佳，0.2至0.6毫米特別佳。如果材料是多層 膜，則在一個較佳具體體系中，本發明之外層的厚度是 0.01至0.5毫米，0.02至0.3毫米較佳，0.04至0.2毫米 更佳，0.05至0_15毫米特別佳。此膜係藉已知方法（例 如，藉由擠壓或在多層系統中藉共擠壓或層疊法）製得。 若適當地隨後施以成型法。 -12- (9) (9)1331615 一個具體體系中，此膜是裝飾膜。用於本發明之目的 ，裝飾膜是可被印刷和/或包含彩色層，此外，用以結合 至底質以裝飾其表面的膜。此裝飾亦可藉由使用層疊法施 用於肉眼可見的表面缺陷上，例如，藉由遮飾衍生自塡料 或強化用材料之表面糙度。 使膜同步結合至底質的方法例爲藉射出模塑、發泡或 壓縮模塑法之黏著結合、加壓、層疊或共擠壓或反向塗覆 。爲達到較佳黏著，此膜可以，如，先經燃燒處理或經電 漿處理。膜和底質結合之前，此膜亦可經機械處理或成型 法，如，藉由熱成型或其他方法。在膜擠壓（例如，使用 特定設計的滾筒）中，此表面亦可經事先結構化。所得複 合組件之後亦可被施以成型法。 適當底質的例子是以聚烯烴、聚醯胺、聚酯、聚碳酸 酯' ABS、聚苯乙烯或苯乙烯共聚物爲基礎之模塑組成物 〇 —個較佳具體體系中，本發明之膜作爲汽車和實用載 具上和中之表面設計或裝飾的膜複合物之外層，此膜經黏 著結合至塑料底質。相關設計的組件可爲板狀結構，其例 子爲主體部分，如，頂板模組、輪圈、引擎蓋或門。其他 可能的具體體系是所製得的組件經拉伸（有或無曲線）、 包覆（如，汽車的A柱上之包覆）或任何類型的裝飾和 覆條。另一實例是門框的保護性包覆。除了在汽車載具外 部的應用之外，內部構件亦可有利地經本發明之膜處理， 特別是裝飾用元件（如，條和板），這是因爲內部亦要求 -13- (10) (10)1331615 耐衝擊性和耐化學品性（如，清潔劑）之故。 另一較佳具體體系中，本發明之膜作爲任何類型的滑 雪板設備（如，滑雪屐、滑雪板）之頂塗。 此外，此膜可用於如，作爲防止髒污、UV射線、天 候、化學品或磨蝕效應之保護膜，或者作爲載具上、家用 品中、地板上、地道上、帳蓬上和建築物上的阻擋膜，或 作爲裝飾物的載體（如，用於運動設備、船隻、飛行器、 家用品或建築物的頂塗）。 以實例說明本發明。 所用PA12之等級之相對溶液黏度~el (根據ISO 307 測定）是2.1且其晶粒熔點Tm (根據IS Ο 1 1 3 5 7測定）是 1 7 8 〇C。 所用PA1012之等級之相對溶液黏度ηίΗ是1.9且其 晶粒溶點T m是1 9 1 °C。 此模塑組成物係藉由以熔融物在Werner + Pfleiderer ZSK M9/2雙股螺旋擠壓機中混合而製得。柵溫是250°C ，旋轉速率是250rpm，產量是10公斤/小時。此熔融物 於2 5 μ過濾。 在Engel ES 60 0/ 150射出模塑機中製得射出模塑飾板 。熔解溫度是250°C，模具溫度是80°C。所製得的飾板尺 寸是130毫米χ130毫米χ1毫米。 在Collin 1 68/400多層磨砑光機上，於加工溫度240 °C，藉砑光法製得單膜。厚度是400微米。 在Collin 1 68/400多層磨砑光機上，於加工溫度240 -14- (11)1331615 °C (外層）和240-250。(：（彩色層）’藉砑光法製得單膜 。外層厚度是100微米，彩色層厚度是4 00微米。所用著 色劑層包含由28.0重量％ΡΑ12(η“ι = 2_1) 、68.5重量〇/〇 具有 PA硬團塊（Mn = 7000 )和具有PTHF軟團塊（ Mn= 1 0 00 )的聚醚酯醯胺和2.〇重量％安定劑母料及K5重 量％彩色粉末母料（所用顏色是E70237)構成之摻合物。 使用Q-UV/se加速風化設備（Q-Panel ) ’以循環（ 步驟1:55 °C，曝於0.98瓦特/平方米的340奈米光，4 小時/步驟2 : 45 °C，於黑暗條件中凝結水，4小時）使 單膜加速風化。 射出模塑飾板儲存於溫度和濕度條件控制於8 5 °C和 99%相對濕度的箱中。 根據DIN 67 530，在飾板和膜上進行光澤測定。 根據ISO 13468-2，測定400微米厚的膜之透光率。
【實施方式】 本發明之實例1-4及比較例A-E : 附表1至5列出組成和結果。 (12)1331615
附表1 :外層之組成 實例 PA 1 0 1 2 (重量份） P A 1 2 (重量份） 安定劑 (重量份） A 100 B 100 C 20 80 1 60 40 2 80 20 D 20 80 0.8 E 40 60 0.8 3 60 40 0.8 4 80 20 0.8 附表2:單膜（ 400微米）之透光率 實例 A B C 1 2 透光率 (於500奈米） 8 8.2% 8 7.6% 8 9.4% 8 9.8% 8 9.1% -16- (S) (13) 1331615
附表3 :因加速風化而形成澱積物（在400微米膜上之 60°光澤測定；數據單位爲光澤單位） 時間（小時） A B 3 4 D E 〇a) 126 97 13 1 129 116 115 24 124 78 127 13 1 107 80 168 120 84 126 13 0 100 98 3 3 6 118 60 12 1 13 1 78 92 5 04 120 58 120 1 32 82 9 1 672 125 69 119 13 3 8 1 94 840 120 13 2 83 87 1008 118 13 1 78 92 1176 120 1 32 75 89 1344 120 13 1 70 92 15 12 120 132 67 95 1680 12 1 132 68 97 20 16 117 134 75 88 23 5 2 119 129 72 67 3 192 116 126 >初光澤 -17- (S) (14)1331615 附表4:儲存於濕氣環境中之澱積物形成（於飾板上於
8 5°之光澤測定，數據單位爲光澤單位） 儲存時間（天） A Λ 4 D E 0 94.7 10 1.4 94.9 102.8 100.7 3 98 102.3 99.2 96.6 10 1.1 6 98.4 10 1.4 98.3 5 8.8 88.8 10 97.7 10 1.8 99.2 59. 1 89.5 14 97.6 102.2 99.5 53.9 84.6 2 1 97.1 10 1.3 98.7 33.3 77.4 25 96.3 10 1.4 98.3 4 1.9 75.1 32 96.1 10 1.3 98.1 26.4 6 1 39 95.7 100.4 97.6 17 56.1 46 97.4 103.6 100.5 14.7 45.5 52 94.5 100.2 98.5 15 44.1 附表5 :多層 膜 於2 0°之初光澤（數據單位爲光澤單位） 實例 D 3 4 光澤 80 84 85

Claims (1)

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十、申請專利範圍 附件3:第95104736號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國99年1月19日呈 1. 一種具有減低之澱積物形成和高度初光澤之裝飾膜 ，其外層係由模塑組成物所構成，該模塑組成物係由下列 組份所構成= a) 3至50重量％聚醯胺，選自PA11或PA12，和 b) 50至97重量°/〇聚醯胺，選自PA1012或PA1212, 其中百分比係以組份a )和b )總量爲基礎。 2. 如申請專利範圍第1項之膜，其僅由該層所構成。 3 .如申請專利範圍第1項之膜，其係由二或更多層所 構成。 4. 如申請專利範圍第3項之膜，其包含彩色層、載體 層及/或黏著促進層。 5. 如申請專利範圍第4項之膜，其中該彩色層及/或 載體層包含聚醯胺彈料或衝擊改質用橡膠。 6_如申請專利範圍第1至5項中任一項之膜，其厚度 是0.02至1 .2毫米。 7. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之膜，其中外 層厚度是0.01至0.5毫米。 8. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之膜，其係經 由擠壓、共擠壓或疊層產製，且若適當地隨後成型。 1331615 9. 一種由下列組份所構成之模塑組成物於製造供模製 品裝飾之膜之用途： a) 3至50重量％聚醯胺，選自ΡΑ11或ΡΑ1·2，和 b) 50至97重量％聚醯胺，選自ΡΑ1012或ΡΑ1212， 其中百分比係以組份a )和b )總量爲基礎。 1 0 . —種複合組件，其係由如申請專利範圍第1至8 項中任一項之膜和底質所構成。 Π.如申請專利範圍第10項之複合組件，其爲電動載 具的主體部分、電動載具內部構件、包覆物、飾條、覆蓋 條、面板或裝飾元件。 1 2 ·如申請專利範圍第1 0或1 1項之複合組件，其係 藉由黏著性結合、加壓、疊層或共擠壓或藉由藉射出模塑 之反向塗覆、發泡或壓縮模塑法而製得。 -2-
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