CN1821306B - 基于聚酰胺掺合物的薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种其覆层是由模塑组合物组成的薄膜，该模塑组合物主要由下列组分组成：a)3-50重量％的选自PA 11和PA 12的聚酰胺，以及b)50-97重量％的选自PA 1012和PA 1212的聚酰胺，其中该百分数按组分a)和b)的总和计，该薄膜适于装饰模塑部件，该装饰在使用期间可保持其光泽。

Description

基于聚酰胺掺合物的薄膜
技术领域
本发明提供一种薄膜，其含有由聚酰胺掺合物形成的层并适用于装饰模制件。
背景技术
现时用于装饰汽车外表面的标准工艺是上漆。但这种程序引起高的制造成本，该成本是由于要提供特定的机床并由此需汽车制造商付出运行耗费，另外对环境也有不利影响。例如对环境的不利影响来自所用漆的溶剂成分以及必须按规定处置的颜料残渣。
此外，该上漆仅在装饰塑料构件表面的有限范围内适用，在汽车制造中这些塑料构件在近些年来由于减轻重量和节约成本的需要而广泛使用。
作为车身部件的塑料构件的上漆工艺例如是在线运行，这时该塑料部件经受与金属部件相同的上漆处理。这导致均匀的着色，但由于通常的阴极浸漆引起高温，所以难以选材。此外，还必须确保在非常不同的基材上的该漆配方的相同粘附性。如果该塑料部件的上漆工艺以包括适于塑料的工艺条件的分开的步骤(即离线上漆)进行，则会出现颜色-匹配问题，即必须准确匹配在金属上实现的色调。但是由于基材不同，可用的基本漆配方和工艺条件非常难以实现这一点。在通过设计预定的色差情况下，提供适于塑料部件的第二套上漆设备和由此相关联的耗费仍是主要缺点，其中还要考虑制备汽车所需的附加时间。直接应用未经处理的通常是经注塑的塑料部件在美观上是不利的，因为来自工艺的表面缺陷如接缝、夹杂空气以及所需的增强填料如玻璃纤维均明显可察觉。在可见范围内这是不合格的。因此必须改进表面质量，例如上漆，其中常需要大量的磨光预处理和涂以厚层的底漆。
一种解决的办法在于应用多层塑料薄膜，用于覆盖该构件并不必再上漆。其中在基材和装饰膜之间的粘合可通过一系列的制造工艺实现。该膜例如可与基材压合或用后注塑工艺，即在该工艺中将该膜在构件制备时置于注塑模中。此外，薄膜作为装饰载体的概念迎合了汽车设计零件的个性化趋势。该趋势在制造业导致较多的花色品种模式，但该模式减少了每系列的各成品部件的数量。因为使用薄膜可快速方便地改换设计，所以可应付这种难题。重要的是通过薄膜满足了在汽车工业中所需的表面特性标准(A级表面)、耐介质性和外观感。在汽车内表面设计中也适宜使用该薄膜。
这类装饰膜在原理上是已知的。例如EP 0949120A1描述具有由聚氨酯、聚丙烯酸酯、含氟聚合物或含氟聚合物和聚丙烯酸酯的混合物所制成的透明覆层的装饰薄膜。由WO 94/03337和EP 0285071A2也已知类似的装饰薄膜。
装饰薄膜的另一应用领域是像运动器械如雪撬或滑雪板或家用制品的上覆层的装饰载体。这里常使用其上面或下面经印制的单层膜。如实用新型DE 29519867U1描述了一种由共聚酰胺制成的装饰膜，该共聚酰胺由单体单元即月桂内酰胺以及己内酰胺和/或六亚甲基二胺/二羧酸组成。在M.Beyer和J.Lohmar，Kunststoffe 90(2000)1，第98-101页中给出了由PA 12-模塑组合物制成的可印刷薄膜的实例。
由于聚酰胺的特性如耐冲击性和耐化学试剂性，所以该聚酰胺特别是基于PA 12或PA 11的聚酰胺通常适宜于制备这类装饰膜。因此在专利文献中存在有含由聚酰胺制成的覆层的装饰膜或保护膜的描述。例如可举出文献JP 60155239A、JP 2003118055A、EP 1302309A、EP 0522240A、EP 0694377A、EP 0734833A、WO 9212008A和EP0568988A。
由含高碳酰胺基浓度的聚酰胺制成的覆层(Deckschicht)由于其高极性具有不足够的耐化学试剂性和太高的吸水性，而在实践中表明，在应用含低碳酰胺基浓度的内酰胺或相应的氨基羧酸制备的聚酰胺(AB-聚酰胺)时，在环境条件下随时间的推移在膜表面上形成使光泽大大下降和不合应用的覆层。在透明性和起始光泽上的改进也是理想的。此外，与此相反，如果应用含低浓度碳酰胺基以由二胺和二羧酸制成的聚酰胺(AABB-聚酰胺)，则不会形成覆层，还会有利于改进透明性和光泽。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种用于装饰目的的薄膜，该薄膜能减少覆层形成，其覆层是足够透明的，并具有高的起始光泽。
该目的是通过一种其覆层是由模塑组合物组成的薄膜实现的，该模塑组合物主要由下列组分组成：
a)3-50重量％，优选4-49重量％，特别优选5-47重量％和尤其优选10-45重量％的选自PA 11和PA 12的聚酰胺，以及
b)50-97重量％，优选51-96重量％，特别优选53-95重量％和尤其优选55-90重量％的选自PA 1012和PA 1212的聚酰胺，其中该百分数按组分a)和b)的总和计。
该所用的聚酰胺及其制备是已知的。其可以以各种各样的商品购得。按本发明首先应用各均聚酰胺，但也可应用基于此的共聚酰胺，该共聚酰胺含最大20摩尔％，最大15摩尔％，最大10摩尔％或最大5摩尔％的共聚单体。适用的共聚单体是内酰胺，该内酰胺对应于氨基羧酸或由二胺和二羧酸的组合。在计算组成时二胺和二羧酸均分别计算。
引入共聚单体可得到改进的透明性和较高的光泽，但会稍微有损于耐化学试剂性和环境影响性。如果用共聚单体能达到较好的对其后的层或基材的相容性，则用该稍相接近的组成而牺牲一点耐化学试剂性和环境影响性是可接受的。
该模塑组合物是根据现有技术由各组分通过熔融混合制备的。该模塑组合物还可含以下其它组分：
a)成核剂，选自纳米级填料和碱性金属盐、金属氧化物或金属氢氧化物；为确保所需的透明性，碱性金属盐、金属氧化物或金属氢氧化物的最高加入量要使其能溶于在与聚酰胺的羧端基反应时的该熔体中，
b)以适于聚酰胺模塑组合物的通常量使用的常用助剂或添加剂，如稳定剂或润滑剂，
c)不明显影响透明度的着色剂，
d)填料，其折射指数与基体的折射指数仅有小的差别或正好一致(等折射填料)，以及
e)其它聚合物组分，其折射指数与基体的折射指数仅有小的差别或正好一致。
这些其它的组分在模塑组合物中的优选含量达最大30重量％，最大25重量％，最大20重量％，最大15重量％，最大10重量％或最大5重量％。
意外的是，如果该模塑组合物含最大50重量％的AB-聚酰胺(PA 11或PA 12)，如在纯的AABB-聚酰胺一样在使用期间保持其光泽，尽管这是基于该聚酰胺的混合比所未能预计到的。显然只要AABB-聚酰胺的存在量至少是50重量％，则在AB-聚酰胺所含的形成覆层的物质，可能是环状低聚物的扩散会由AABB-聚酰胺所阻碍。另一优点是部分结晶的聚酰胺的混合物导致部分结晶的但有足够透明性的掺合物。透明性和起始光泽超过纯组分的水平，而保持了耐化学试剂性和环境影响性。显然这里可提及组合PA 11/PA 1012、PA 11/PA 1212、PA 12/PA1012及PA 12/PA 1212，但此外也可相互独立地，该AB-组分是PA 11和PA 12的混合物和AABB-组分是PA 1012和PA 1212的混合物。
该薄膜是单层的或多层的。在多层实施方案时，其余层的种类和数目依所应用的技术要求而定；决定性的仅是该覆层由本发明所用的模塑组合物制成。例如下列的实施方案是可能的：
1.该薄膜是单层的。在此情况下该薄膜按定义仅由覆层组成：通过印制如经热升华印制可在其上面或下面施加装饰。
2.该薄膜除含覆层外还含下面的彩色层。该彩色层可以是漆层；但按现有技术其优选由着色的热塑性塑料层组成。该热塑性塑料例如可以是与覆层混合物相同的或相似的混合物，其一种组分或另一种聚酰胺或另一种聚合物，其直接粘附在覆层上或借助于足够透明的粘附促进剂(如以羧基或酸酐基或以环氧基官能化的聚烯烃、热塑性聚氨酯或该待粘附层的组分的掺合物)粘附性粘结在覆层上。作为着色剂例如可使用有机染料、无机或有机颜料或金属亮片。
3.该薄膜除含覆层和任选的彩色层外还含另外的层，该层作为载体层产生足够的机械强度和任选还增强在基材上的粘结。
4.该薄膜除含覆层和任选的彩色层外还含下面的用于粘结在基材上的粘附促进剂层。适用的粘附促进剂例如是以羧基或酸酐基或以环氧基官能化的聚烯烃、热塑性聚氨酯、由待粘附层和基材的掺合或在2004年6月16日的德国专利Nr.102004029217.5中所公开的粘附促进剂。
5.该薄膜除含覆层和任选的彩色层和载体层外还含下面的用于粘结在基材上的粘附促进剂层。上述4中的粘附促进剂是适用的粘附促进剂。
6.该薄膜如上述1-5中的薄膜需要时如为增加耐划刻性时可在覆层上还含有保护层如基于聚氨酯的清漆。为增加耐划刻性，呈漆形式的保护层还可按现有技术进行改性。此外，也可通过真空淀积法在构件上产生保护层。任选地，该薄膜还含有经层压上的可除去的保护膜，该保护膜起运输保护或安装保护作用，并在制备该复合部件后除去。
在实施方案2-6情况下，首先该透明覆层如单膜可经一面或两面印制，然后在第二步中粘结到其余层上以得到多层膜。在多层膜中，该透明覆层从上面印制。该覆层也可是透明或不透明着色的。
在一个优选实施方案中，该着色层和/或载体层含特别是聚醚酰胺或聚醚酯酰胺的模塑组合物，优选含基于含6-18C-原子和优选6-12C-原子的线型脂族二胺的聚醚酰胺或聚醚酯酰胺的模塑组合物、基于含6-18C-原子和优选6-12C-原子的线型脂族或芳族二羧酸的聚醚酰胺或聚醚酯酰胺的模塑组合物和基于每个氧原子含大于平均2.3C-原子且该聚醚嵌段的数均分子量为200-2000的聚醚的聚醚酰胺或聚醚酯酰胺的模塑组合物。该层的模塑组合物可含其它掺合物组分如含有羧基或羧酸酐基或环氧基的聚丙烯酸酯或聚戊二酰亚胺、含官能基的橡胶和/或聚酰胺。这类模塑组合物是现有技术，如描述于EP 1329481A2和DE-OS 10333005中，特别引此作为参考。为确保优良的层粘附，当该聚酰胺弹性体的聚酰胺成分是由与在覆层组分中所用的相同单体组成时是有利的。代替聚酰胺弹性体，该彩色层和/或载体层除含聚酰胺外还可含通常的改进韧性的橡胶。该实施方案的优点在于，在许多情况下，作为在后注塑前的独立步骤的该薄膜的热模塑是不需要的，因为该薄膜也可同时通过后注塑成形。
在一个优选实施方案中，含本发明的覆层的薄膜或多层膜的厚度为0.02-1.2mm，特别优选0.05-1mm，更特别优选0.1-0.8mm和尤其是0.2-0.6mm。如是多层的薄膜，则在一个优选实施方案中，本发明的覆层的厚度为0.01-0.5mm，特别优选0.02-0.3mm，更特别优选0.0-0.2mm和尤其是0.05-0.15mm。该薄膜是通过已知方法制备的，例如通过挤压法，或在多层体系情况下通过共挤压或层压法制备。任选地，接着可成形。
在一个实施方案中，该薄膜是装饰模。在本发明范围内的装饰膜是可经印制和/或含彩色层和还要与基材相粘结以装饰基材表面的薄膜。该装饰也可通过层压该表面的光学缺陷，如覆盖由填料或增强材料引起的表面粗糙性来产生效果。
该薄膜与基材的粘附粘结例如可通过粘合剂、压制、层压、共挤压、后注塑、后发泡或后压制来实现。为改进粘附性，该薄膜例如可预先经加火焰处理或用等离子体处理。在薄膜和基材之间形成复合件之前，该薄膜还可经例如热模塑或其它方法加工或成形。该表面例如可通过压纹结构。该表面的结构化也可在薄膜挤压过程中预产生，例如通过特殊设计的辊来实现。该所得的复合部件接着还可经成形处理。
适用的基材例如是基于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、ABS、聚苯乙烯或苯乙烯共聚物的模塑组合物。
在一个优选实施方案中，应用本发明的薄膜作为膜复合件的覆层用于设计或装饰汽车和公用车辆的表面，其中该薄膜与塑料基材粘附性地粘结。该相应设计的构件可呈板状结构，例如车身部件如车顶组件、挡泥板、发动机顶盖或门。此外也可考虑生产长形的、或多或少呈拱面的构件的实施方案，例如外罩(Verkleidung)，如所谓的汽车上的A-杆或各类装饰嵌条和遮挡嵌条的外罩。其它实例是门轴的保护外罩。除用于机动车外部区域外，也宜通过本发明的薄膜装饰内部构件，特别是装饰部件如嵌条和遮盖件，因为在内部也需要耐冲击和耐化学试剂如耐清洁剂的性能。
在另一优选实施方案中，应用本发明的薄膜作为各类滑雪装备如雪橇或滑雪板的上覆层。
此外，该薄膜还可用作例如耐污染、耐UV-辐射、耐气候影响、耐化学试剂或耐磨损的保护膜，用作运输工具、家用器具、地板、烟道、帐篷和建筑物的阻挡层或用作装饰载体如运动器械、小船、飞机、家中或建筑物的上覆层。
下面将示例性阐述本发明。
所用的PA 12的相对溶液粘度ηrel按ISO 307测定为2.1，其结晶熔点Tm按ISO11357测定为178℃。
所用的PA 1012的相对溶液粘度ηrel为1.9，其结晶熔点Tm为191℃。
模塑组合物是在型号为Werner+Pfeiderer ZSK M9/2的双轴挤压机中通过熔体混合完成的。圆筒温度在转数为250转/分和生产量为10kg/h时为250℃。该熔体经25μ过滤。
注塑板是在型号为Engel ES 600/150的注塑机上完成的。料温为250℃，模具温度为80℃。该板的尺寸为130mmx130mmx1mm。
单膜在型号为Kalander 168/400的Collin-多层膜装置上于加工温度为240℃下按压延工艺制备。其厚度为400μm。
多层膜在型号为Kalander 168/400的Collin-多层膜装置上于加工温度为240℃(覆层)和240-250℃(彩色层)下按压延工艺制备。覆层厚度为100μm，彩色层厚度为400μm。应用由28.0重量％的PA 12(ηrel为2.1)、68.5重量％的含PA 12-硬嵌段(Mn＝7000)和PTHF-软嵌段(Mn＝1000)的聚醚酯酰胺、2.0重量％的稳定剂批料以及1.5重量％的色调为E70237的色粉批料组成的掺合物作为载色层。
单膜的快速风蚀试验是用Q-Panel公司的快速风蚀仪Q-UV/se以循环(步程1：55℃，曝光在340nm处为0.98W/m2，4h/步程2：45℃，无曝光时以水汽，4h)。
注塑板的气候贮存试验在85℃和空气相对湿度为99％的气候箱中完成。
板和薄膜的光泽按DIN 67530测定。
厚度为400μm的膜的透射按ISO 13468-2测定。
实施例1-4和对比实施例A-E：
组成和结果列于表1-5。
表1：覆层的组成
实施例 PA1012(重量份) PA12(重量份)   稳定剂(重量份)
  A   100
  B   100
  C   20   80
  1   60   40
  2   80   20
  D   20   80   0.8
  E   40   60   0.8
  3   60   40   0.8
  4   80   20   0.8
表2：单膜(400μm)的透明性
  实施例   A   B   C   1   2
  透明性(500nm)   88.2％   87.6％   89.4％   89.8％   89.1％
表3：在快速风蚀试验时的覆层形成(在400μm膜上于60°进行光泽测定；数据以光泽单位给出)
 持续时间(h)   A   B   3   4   D   E
  0<sup>a)</sup>   126   97   131   129   116   115
  24   124   78   127   131   107   80
  168   120   84   126   130   100   98
  336   118   60   121   131   78   92
  504   120   58   120   132   82   91
  672   125   69   119   133   81   94
  840   120   132   83   87
  1008   118   131   78   92
  1176   120   132   75   89
  1344   120   131   70   92
  1512   120   132   67   95
  1680   121   132   68   97
  2016   117   134   75   88
  2352   119   129   72   67
  3192   116   126
a)超始光泽
表4：在潮湿下贮存的覆层形成(在板上于85°测定光泽；数据以光泽单位给出)
  贮存时间，天   A   3   4   D   E
  0   94.7   101.4   94.9   102.8   100.7
  3   98   102.3   99.2   96.6   101.1
  6   98.4   101.4   98.3   58.8   88.8
  10   97.7   101.8   99.2   59.1   89.5
  14   97.6   102.2   99.5   53.9   84.6
  21   97.1   101.3   98.7   33.3   77.4
  25   96.3   101.4   98.3   41.9   75.1
  32   96.1   101.3   98.1   26.4   61
  39   95.7   100.4   97.6   17   56.1
  46   97.4   103.6   100.5   14.7   45.5
  52   94.5   100.2   98.5   15   441
表5：多层膜，于20°时的起始光泽(数据以光泽单位给出)
  实施例   D   3   4
  光泽   80   84   85

Claims (12)

1.一种其覆层是由模塑组合物形成的薄膜，该模塑组合物主要由下列组分组成：
a)3-50重量％的选自PA 11和PA 12的聚酰胺，以及
b)50-97重量％的选自PA 1012和PA 1212的聚酰胺，
其中该百分数按组分a)和b)的总和计。
2.权利要求1的薄膜，该薄膜仅由该覆层组成。
3.权利要求1的薄膜，该薄膜由多层组成。
4.权利要求3的薄膜，其特征在于，该薄膜含彩色层、载体层和/或粘附促进剂层。
5.权利要求4的薄膜，其特征在于，该彩色层和/或载体层含聚酰胺弹性体或耐冲击改性橡胶。
6.权利要求1-5之一的薄膜，其特征在于，该薄膜厚度为0.02-1.2mm。
7.权利要求1和3-5之一的薄膜，其特征在于，该覆层厚度为0.01-0.5mm。
8.权利要求1-5之一的薄膜，其特征在于，该薄膜通过挤压、共挤压或层压制备，任选地接着进行成形。
9.一种模塑组合物在制备权利要求1-8之一的薄膜中的应用，该模塑组合物主要由下列成分组成：
a)3-50重量％的选自PA 11和PA 12的聚酰胺，以及
b)50-97重量％的选自PA 1012和PA 1212的聚酰胺，
其中该百分数按组分a)和b)的总和计。
10.一种复合部件，其由权利要求1-8之一的薄膜和基材组成。
11.权利要求10的复合部件，其特征在于，其是机动车车身部件、机动车内部构件、外罩、装饰嵌条、遮挡嵌条、遮挡板或装饰部件。
12.权利要求10和11之一的复合部件，其特征在于，其通过粘合、压制、层压、共挤压、后注塑、后发泡或后压制制备。
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