TWI322052B - - Google Patents
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1322052 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關一種製造芯/殼複合奈米粒子的方法, 其爲在奈米尺寸的芯粒子上包覆殼。 最近,奈米複合材料爲讓有不同特性的2相,於奈米 尺度(數十nm以下)下,使之微細地混合存在,可以發 揮塊狀的複合材料以及單相材料所得不到的優異的特性, 漸漸地獲得矚目。 【先前技術】 舉奈米複合材料的一種代表性的形態,有人提案一種 芯/殼複合奈米粒子:以具有有用的特性的奈米粒子(所 謂的機能性奈米粒子)做爲芯,在其表面包覆具有與芯不 同特性的殼。 在做爲芯的機能性奈米粒子之中,持有結晶構造爲規 則構造和不規則構造之兩種狀態,很多情形只有處於規則 構造才可以發揮有用的特性。像這樣的機能性奈米粒子, 一般是可以藉由化學的溶液合成法來生成,但是剛合成時 的奈米粒子處於不規則構造的狀態。以此狀態來說,無法 顯出其原來的機能特性。 因此,即使在剛合成的奈米粒子上包覆殼後,也無法 發揮其做爲芯/殼複合粒子所被期待的特性。 在此,一般認爲在芯/遗複合狀態下’於超過心粒子 的規則•不規則變態點的溫度下對芯粒子進行熱處理,將 -5- (2) (2)1322052 芯粒子變換爲規則構造便可。但是在現實中,規則•不規 則變態點多半是高溫,其將使芯以及殼的原子活潑地擴散 ,在芯/殼之間,成分元素容易發生相互擴散,原本純然 地呈2相分離的芯/殼複合構造於是崩壞。 爲了回避此現象的發生,有必要在殼形成以前,便事 先對奈米粒子施行熱處理,使之成爲規則構造。但是奈米 尺寸的微粒子非常容易凝集,在熱處理溫度下,容易燒結 起來,有無法維持奈米尺寸並規則化的問題存在。 在此,本申請人們的一部分的人,於日本專利申請案 之特願2005-26 1 6 1 7申請案中,提案了一種方法:先在奈 米粒子上包覆燒結防止用的障壁層之後,再施行熱處理。 障壁層則在熱處理之後除去。藉此,便變得可以維持奈米 尺寸並規則化。 但是,通常障壁層的除去是藉由在水溶液之中的處理 來進行,但是由於表面已露出的奈米粒子很容易被溶劑的 水所氧化,因此便使之向沒有氧化的危險的有機溶劑中移 動。此時之際,從水中向有機溶劑的奈米粒子的移動是使 用相間移動觸媒來進行。 但是,在上述提案的方法中,分散於有機溶劑的奈米 粒子的表面有做爲相間移動觸媒堅固地密接在其上而包覆 著,因此如此狀態,會有奈米粒子的表面上無法進行形成 殼的反應的問題存在。 在此,現在要求一種製造芯/殼複合奈米粒子的方法 ,其係將藉由障壁層防止燒結的狀態下,經過事先的熱處 -6- (3) (3)1322052 理而使之成爲特定結晶構造的奈米粒子做爲芯’在其表® 形成殼的方法,排除因相間移動觸媒等的強密接性的分散 劑妨礙到殼的形成反應,而發揮優越的特性。 以往,有人提案種種方法,爲有關具有芯/殼複合構 造之機能性奈米粒子的生成。 在日本專利公報的特開平6-690 1 7號公報以及特開平 6-690 1 8號公報之中,記載著使做爲芯的肥粒體(Ferrite )微粒子懸濁於水中,在其中再加上分散劑和金屬離子的 水溶液,再藉著將所得到的混合懸濁液予以加熱處理,在 肥粒體微粒子表面上形由由尖晶石肥粒體(Spinel Ferrite )所組成的殼之複合肥粒體磁性粉的製造方法。在殼的形 成步驟中所使用的分散劑必需是不會阻礙殼的形成反應的 ,但是於芯粒子形成步驟中所使用的分散劑並不一定適用 於殻的生成反應。在日本專利公報的特開平6-690 1 7號公 報以及特開平6-6901 8號公報之中,從此觀點來看,以芯 和殼來說並沒有考慮到靈活運用形成時的分散劑無法確實 製造芯/殼複合奈米粒子。還有,其中也沒有暗示任何有 關有必要用以將芯變成規則構造的特定的結晶構造的熱處 理的情形。 在日本專利公報特開2005- 1 03746號公報之中,開示 著在做爲芯的半導體奈米粒子上包覆做爲殼的有機物之際 ,在界面活性劑或是兩親媒性有機化合物的存在下,使奈 米粒子從水性溶劑中移行到油性溶劑中。但是其中並未暗 示有關是否有必要用以使芯成爲規則構造等的特定的結晶 (4) (4)1322052 構造之熱處理。 在日本專利公報特開2005-48250號公報之中,開示 了藉由在FePt奈米粒子的表面上附著上界面活性劑,使 得奈米粒子以既定的間隔單一地分散,但是其中沒有任何 暗示是有關芯/殼複合構造,因此其中沒有暗示有關有必 要用以使芯成爲規則構造等的特定結晶構造的熱處理的狀 況。 在曰本公開公報2004-528550號公報之中,開示著在 對可磁化的微粒子施行包覆之際,使用界面活性劑,但是 其中沒有針對有必要用到使芯成爲規則構造等的特定結晶 構造的熱處理的狀況。 【發明內容】 本發明的目的在於提供一種製造芯/殼複合奈米粒子 的方法,其爲以藉著障壁層防止燒結的狀態下,事先對其 進行熱處理使成爲特定的結晶構造之奈米粒子做爲芯,在 其表面形成殼的方法,其排除了因相間移動觸媒等之強密 接性的分散劑所導致之對殼形成的妨礙,而發揮了優異的 特性。 爲了達成上述目的,若根據本發明,可提供一種芯/ 殼複合奈米粒子的製造方法,其爲在奈米尺寸的芯粒子上 包覆殼的芯/殼複合奈米粒子之製造方法,其特徵爲包含 準備第1溶液的步驟:藉由第1分散劑將芯粒子分散 -8- (5) (5)1322052 於第1有機溶劑之中,成爲第1溶液’該芯粒子成爲可展 現必要的特性之結晶構造而事先施行熱處理; 回收步驟:藉著在該第1溶液之中添加極性溶劑’從 該芯粒子剝離去除該第1分散劑’使該奈米粒子凝集而回 收; 形成第2溶液的步驟:利用第2分散劑分散該回收的 芯粒子於第2有機溶劑之中’成爲第2溶液;以及’ 形成殼之步驟:在該第2溶液之中添加該殼的前驅體 ,在該芯粒子的表面形成該殼。 若根據本發明的方法的話,即使使完成熱處理的芯粒 子分散的第1分散劑爲會阻礙對芯粒子表面形成殼的反應 的相間移動觸媒等之分散劑的情形,先添加極性溶劑’從 芯粒子剝離除去第1分散劑,使芯粒子凝集,藉著選擇不 會阻礙殻形成反應的分散劑,做爲賦與已凝集的芯粒子的 第2分散劑,便可以形成殼,所以可以在奈米尺寸的已完 成熱處理的芯粒子上,包覆上既定的殻,得到具有優異特 性的芯/殻複合奈米粒子。 【實施方式】 (用以實施發明之最佳形態) 做爲本發明之製造方法的一實施形態。其以Llo-FePt 的奈米粒子做爲芯’以Fe做爲殼包覆LlG_FePt芯/Fe殼 複合奈米粒子爲例作說明。 在此,Llo-FePt芯/Fe殼複合奈米粒子,其中Ll〇具 -9- (6) (6)1322052 有規則結晶構造之LlQ-FePt爲具有極大的矯頑磁力(超硬 磁性,super hard magnetic),藉由在此上包覆磁化很大 的Fe (軟磁性,soft magnetic),可以期待得到具有半硬 磁性(semi-hard magnetic)的磁性奈米粒子,其適用於例 如硬碟之類的磁氣記錄媒體以及馬達用高性能永久磁石。 在此參考圖1,說明本發明的製造方法以及其前過程 〇 前過程是由用以規則化芯粒子之熱處理(P2)和其前 處理(P1 )以及後處理(P3、P4 )所組成。
FePt奈米粒子是典型地利用Fe(C0)5和Pt(acac)2所 有機合成的。FePt合金的規則•不規則變態點處於900°C 左右,一般而言,整塊材料的情形在常溫下是取規則構造 。可是在奈米粒子的情形,即使於常溫下,也是取不規則 構造,要使之成爲規則構造的話,有必要在550°C的高溫 下,更期待的是在超過變態點(transition point)的高溫 之下進行熱處理。但是,奈米尺度的微粒子非常地容易凝 集,就此加以熱處理的話,粒子彼此間會燒結在一起,無 法確保奈米粒子的狀態。 在此,做爲前處理,於步驟P1中,在FePt奈米粒子 的表面例如形成Si02被膜做成防止燒結的障壁層。此時 ,藉由利用水溶液之處理來進行。 接著,於步驟P2中,藉著在5 5 0 °C以上或是變態點 (約900 °C)以上的高溫下,施行熱處理,可得到具有 Ll〇規則結晶構造之Lle-FePt奈米粒子。但是Si02對於此 (7) (7)
1322052 熱處理是很安定的,所得到的
Si〇2被膜所覆蓋的狀態,以此狀況下’無 奈米粒子的表面形成殼。 在此,於做爲後處理的步驟P3中,襄 液中處理,將此Si 02被膜溶解除去,露出 奈米粒子表面。但是,於奈米粒子表面形尽 金屬,由於很容易被水氧化’所以無法在才 形成。 在此,更且在做爲後處理於步驟Ρ4中 奈米粒子由水溶液中移動到有機溶劑中。要 必須使用相間移動觸媒。相間移動觸媒會 Llo-FePt奈米粒子的表面,極爲有效地使L 子分散於有機溶劑中。此有機溶劑由於不售 料的Fe等之純金屬,所以可以提供一個名 ,用以安全地進行Fe殼的形成。 但是,相間移動觸媒,一般而言都是分 是具有很多分岐的構造,其將會強力地密接 米粒子的表面,妨礙物質從外部到達粒子表 了要進行在Llo-FePt奈米粒子形成殼的 Llo-FePt奈米粒子表面除去相間移動觸媒。 在此,如以下所說明般地,適用本發明 本發明的步驟爲除去相間移動觸媒,再 劑分散奈米粒子於別的有機溶劑之中,在itt 行殻的形成。 (粒子的表面爲 法在 LI G-FePt 姜由在鹼性水溶 新的 Llc-FePt ^殼之Fe等純 :溶液中進行殼 ^Ll0-FePt f達成此目的, 密接並包覆於 l0-FePt奈米粒 f氧化屬於殼材 •適的反應環境 •子量很大•也 於 L 1 o-FePt 奈 :面。因此,爲 處理,必須從 的步驟。 :利用別的分散 ,狀態之下’進 -11 - (8) (8)1322052 首先在步驟1之中,準備在前工程中的最終步驟中 P4中所得到的溶液做爲第1溶液。也就是說,第1溶液 是做爲第1分散劑的相間移動觸媒所強力地密合包覆著的 Llo-FePt芯粒子,係分散於做爲第1有機溶劑的上述有機 溶劑之中。 接著,於步驟2中,使用極性溶劑,從LU-FePt奈米 粒子表面剝離除去第1分散劑(相間移動觸媒)。由於相 間移動觸媒是做爲使Lla-FePt奈米粒子分散於有機溶劑中 之分散劑而作用,所以除去掉相間移動觸媒的Llo-FePt奈 米粒子會在有機溶劑中發生凝集。將此回收,使用在下一 個步驟。 舉極性溶劑而言,屬於極性比較弱的甲醇、乙醇、丙 醇程度的低級醇是較爲合適的。舉其他的極性溶劑而言, 例如丙酮的極性過於強大,經剝離除去了相間移動觸媒的 奈米粒子會強力地凝集,在下一步驟裏,要藉由添加的第 2分散劑來分散奈米粒子會變得很困難。還有水也是極性 溶劑,但是如前過程中所說明般地,因爲其氧化性很強, 會氧化屬於殼的形成材料的純金屬,所以理所當然地不能 使用。筆者認爲做爲極性溶劑的性質所被期待的是:黏性 不能過大,具有兩親媒性等。 接著,於步驟3中,將在步驟2之中所回收的Ll〇-FePt奈米粒子凝集物,分散於包含有第2分散劑的第2有 機溶劑中,將之做爲第2溶液。舉此第2分散劑的例子, 可選擇不會阻礙下一步驟的殻形成反應,而且在殼形成溫 -12- (9) 1322052 度下爲安定(不會沸騰或是熱分解)者。 接著,於步驟4中,在於步驟3之中所作成的第2溶 液裏,添加殼前驅體,藉著保持殻形成溫度’於L1e_FePt 奈米粒子的表面形成殻(例如:Fe被膜)。舉殼前驅體而 言,典型的例子可以使用含有殻的構成元素的有機錯體’ 舉Fe殼的前驅體而言,例如像Fe(CO)5或是Fe(acaC)3都 是合適的。於殼形成溫度中,Fe(CO)5藉著熱分解反應’ Fe(acaC)3藉著還原反應,可在殻表面析出Fe形成殼。 藉著以上的過程,可以得到LlG-FePt芯/Fe殼複合奈 米粒子,其以 Llo-FePt奈米粒子爲芯,在其表面上包覆 Fe殻。 (實施例) 藉著本發明的方法,以下面的順序,製作Llo-FePt芯 /Fe殼複合奈米粒子。 [步驟1:準備第1溶液…藉著前步驟完成] 藉由圖1所示的前過程,(步驟PI) Si02被膜形成 、(步驟P2 )熱處理、(步驟P3 ) Si02被膜剝離。(步 驟P4)進行向有機溶劑的移動,得到溶液,將之做爲第1 溶液使用。以此前過程而言,將於步驟P1之中經有機合 成的FePt奈米粒子在TEOS水溶液中處理,形成Si〇2被 膜,就步驟P2而言’於5%H2 + Ar的混合氣體環境氣體中 ,進行900°Cxl小時的熱處理,做成LlG-FePt奈米粒子, -13- (11) (11)1322052 在此做爲第2分散劑而使用的油酸以及十八烯胺在至 350 °C爲止的溫度中,是安定的,於殼形成溫度的17〇 °C中 ,不會沸騰也不會發生熱分解,而且不會阻礙殼形成反應 〇 藉著以上的處理,得到Llo-FePt芯/Fe殼複合奈米粒 子,其爲將粒徑5~10nm的Llo-FePt奈米粒子做爲芯’在 其表面包覆厚度約2nm的Fe殼。 在圖2之中,顯示所得到的複合奈米粒子的穿透式電 子顯微鏡照片。於觀察視野內之中,黑色圓粒爲做爲芯之 Ll〇-FePt奈米粒子,環繞在其周圍的灰色環狀部分則是由 Fe所形成的殼。複合奈米粒子之間的明亮的區域則是做爲 第2分散劑而使用的油酸以及十八烯胺。 得到的Llo-FePt芯/Fe殼複合奈米粒子,其中具有 Ll〇規則結晶構造的的Ll〇-FePt是擁有極爲強大矯頑磁力 (超硬磁性),在這之上,藉著包覆上磁化大的Fe (軟磁 性),是做爲具半硬磁性之磁性奈米粒子爲有用的,其適 用於例如像是硬碟之類的磁氣記錄媒體或是馬達用的高性 能永久磁石。爲了將半硬磁性因應期望調整,於步驟4的 殼形成處理中,可增減殼前驅體的總添加量(各次的添加 量X添加次數),來增減相對於芯直徑的殼厚度的比例。 以上,針對在FePt芯上形成Fe殼之情形的具體例, 來說明本發明的方法,但是可以適用於本發明的芯/殼的 組合則沒有必要限定於此。例如只在磁性範疇的情形,也 可針對以下般地多種多樣的組合,來適用本發明。 -15- (12) 1322052 [芯:磁性奈米粒子的例子]
FePt磁性奈米粒子…(藉由實施例說明)
FePd磁性奈米粒子 Nd2Fe14B磁性奈米粒子 Sm2Col 7磁性奈米粒子 MnBi磁性奈米粒子 [殼:磁性殻的例子]
Fe···(藉由實施例說明)
FeCo合金 FeNi合金 FeΜη合金 Co
CoNi合金 ^ CoMn合金
Ni
NiMn合金 Μη
Fe、Co、Ni、Μη的三元合金或是四元合金(以種種 的組成比) 以上是針對磁性範疇例示本發明的適用對象,但是即 使在其他的範疇,也可以製造奈米粒子,只要是可以在其 表面形成殼的組合的話,都可以適用本發明。 -16- (13) (13)1322052 (產業上利用的可能性) 若是根據本發明的話,可提供一種製造芯/殻複合奈 米粒子的方法,其爲以奈米粒子爲芯,其藉由障壁層防止 燒結,並事先經過熱處理,形成特定的結晶構造,而後在 該表面上形成殼的方法,其可排除因爲相間移動觸媒等之 強力密接性的分散劑造成對殼形成反應的妨礙,而發揮優 異的特性。 【圖式簡單說明】 圖1是將根據本發.明之步驟包含其和之前的步驟之連 結一起顯示的流程圖。 圖2是藉由本發明的方法所製造的Llo-FePt芯/Fe殻 複合奈米粒子的穿透式電子顯微鏡的照片。 【主要元件符號說明】 P1:前步驟之步驟P1 P2 :前步驟之步驟P2 P3 :前步驟之步驟P3 P4 :前步驟之步驟P4 1:依照前步驟所成之步驟1(準備第1溶液) 2:步驟2(添加極性溶劑) 3:步驟3(製作第2溶液) 4 :步驟4 (形成殻) -17-
Claims (1)
1322052 十、申請專利範圍 第961 M842號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 國98年1 1月10日修正 @年〇月…日疹(吏)正替換頁 1. 一種芯/殼複合奈米粒子的製造方法,其係於奈米尺 寸的芯粒子上包覆殼的芯/殼複合奈米粒子的製造方法’ 其特徵爲包含: 準備第1溶液的步驟:芯粒子係藉由第1分散劑分散 於第1有機溶劑中而成爲第1溶液,該芯粒子預先施予爲 展現必要特性之結晶構造之熱處理, 回收的步驟:藉著添加極性溶劑於該第1溶液之中, 從該芯粒子剝離去除該第1分散劑,而使該奈米粒子凝集 後回收之; 形成第2溶液的步驟:藉著第2分散劑,分散該回收 之芯粒子於第2有機溶劑之中,成爲第2溶液,以及, 形成殻的步驟:添加該殼之前驅體於第2溶液之中, 在該芯粒子的表面形成殼。 2. 如申請專利範圍第1項之方法’其中該極性溶劑爲 醇類。 3. 如申請專利範圍第1項之方法’其中該第2分散劑 於該殼之形成溫度中爲安定。 4. 如申請專利範圍第2項之方法’其中該第2分散劑 於該殼之形成溫度中爲安定° 1322052 御π月吒修換頁 5.如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之方法 其中該第1分散劑爲相間移動觸媒。
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