TWI321554B - Composition for forming a composite material - Google Patents
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Description
1321554 九、發明說明： [發明所屬之技術領域] - 本發明係有關於工業上工具製造和樣板製造之範疇° -[先前技術] • 在工業工具（tooling)和樣板（prototyping)製造之領威 •中，石膏灰泥（cgypsum plaster)是〆種已知用來製做模炎 (model)和鑄型（mold)之材料，硫酸半水合物灰泥安全又 容易使用，石膏製特大模型可由CNC機器製成正確的# 板。CNC意指由電腦數位控制（Computer Numerically Controlled)，特別係指以電腦控制機械工具’以達到製造 複雜組件之目的。不過，石膏的缺點之一是石膏和水攪和 時有粉塵處理之問題。另外，在製造簡單灰泥（simple plasters)時會產生大量粉塵，不僅對工作者來說是一種刺 激物，也會干擾CNC機器的鏡片（optics)。在從機器模杳 製做鑄型所需之處理時，石膏常因為質地脆而易於破裂和 (.(.碎裂。 環氧灰泥（epoxy plaster)是一種可機器處理之介質，諸 如由 Huntsman Advanced Materials(East Lansing，MI)製邊 且以RenPasteTM的名稱販售者，以及由 Axson(Eaton Rapids，MI)製造之SCI65。此灰泥通常被塗布在以聚胺基 曱酸酯和膨脹性聚苯乙烯發泡體組成的模板上。再以CNC 機器製造，不過，環氧成份具有毒性且需緩慢塗布，以及 價格昂貴。 一些聚合物改質（polymer-modified)石膏也已知可做 5 93208 為機器可_ 外理介質，例如，美國專利5,534,059號（Immordino) 抱述到混人 .v , 0 !夜泥、澱粉和水可再分散（water-redisperable) 紛末聚人你 σ切’此聚合物添加劑增加強度且減少粉塵，該混 D物呈伞、4 制、A 々 狀’在鎢造和硬化前，必需以水混合，在機器 衣造凝固淑1 & , 切之則’和簡單灰泥相比所製造出的粉塵較少。 美國直4·ι1 / -5Τ- ,k 才』6,355,099 號（Immordino and Kaligian)描述 J璣器處理 Γ 齊,j和 + <、'且成物包括灰泥、水可再分佈内部潤滑黏合 产 &著用點合劑。此專利之潤滑聚合物較佳具有大於室
Uni ^aViteT 硬化， 配製， 以上。 C溫度 ，或稱Tg，此組成物可以粉末或液狀漿 ’此外在使用前立即與促進劑混合。 lted Sstates Gypsum(Chicago, IL)製造一種商品名 之聚合物改質石膏，此組成物可被鑄造成塊狀、 再以機裔處理。工業用之灰泥’甚至以—些聚合物 80 通常具有蕭氏（Shore)D硬度75以上，且通常是 ^ 美國專利2003/01〇52〇2(St〇ne)描述聚合物改質石膏之 _ ^ 具有兩種液體成分且每一成分含有聚合物，較佳 Λ 〇物之Tg範圍為_2(TC至+ 50°C。 [發明内容] 〇c ，發明發現一種聚合物改質石膏，其具有Tg低於_23 之聚合物’可提供改良之機器可處理介質。另外，當聚 合物改陆 人買石膏具有蕭氏D硬度為70以下，其機器可加工 生車交女+ 理* 。尤其本發明之組成物幾乎沒有粉塵，且當機器處 ^ ’產生比其它機器可讀處理介質較大之碎片和削片， 93208 6 1321554 而易於清理。切磨工具能以較快速度切割本發明介質 此被製造出之模型在尺寸上—致，且可維持輪廓清晰且細 如 緻之邊緣。 較低Tg之聚合物黏合劑，可藉由適當選擇聚合物組 成物，或較硬聚合物與塑形狀配方，或藉由混合硬及軟 之聚合物而獲得。產生明顯聚合物Tg<_23t之任何方法，
或組成物材料之測得蕭氏D硬度<7〇，被認為適合用來製 作改良之機器可處理介質。 衣 以研磨或以CNC機械處理用於模型製造之介質，應肩 有許多物理特性，其應足夠柔軟以使機器能製成具良好輕 廓之邊緣和形狀，且應足夠_以能而授模型在後續樣相 製造步驟中所承受的處理’機器製造時移除之薄片應為伯 毒性且大至容易清理。 ，額外的優點是塗布容易，一些機器可處理之介質以模 板形式供應’例如，聚胺基甲酸酯發泡體。為了製作大型 〔模型，这些板子被黏在一起，形成比最後模型還大的體積， 再以機器處理，該過程相當耗時。較佳將低成本發泡體， 警如，脉脹聚苯乙烯（Eps) ’以機器製造成比最後模型略 小。，將此發泡體以液體包覆’該液體於機器可處理介質上 ^瓜或硬化，再以機器處理。最後之模型或塞子（plug)包 , 核。及於其表面上約5至50mm之介質，並準確地 t ^成最後。卩件之形狀。從該塞子可使用例如不飽和聚酯 ，鎊1^(5件之負鑄型，此鑄型可用來鑄造正的最後部件， 這樣的步驟方法製做過程常被用在船、汽車或飛機的製 93208 1321554 造，還有其它工業。 本發明-方面是用於形成複合材料之組成物，包括成份a 和成份B之混合物，成份A含有石膏和抑制劑⑽脑〇r)， 而成份Β含有促進劑（accelerat〇r)。成份α和/或成份β進 一步含有Tg低於-23Ϊ之聚合物黏合劑。 入本發明第二方面是⑽形成複合材料之組成物，1 3有成份A和成份B之混合物，成份A含有石膏和抑制 ^ ’而成份B含有促進劑，成份A和/或成份b進一步包 二聚合物黏合劑且所得複合物於硬化後之蕭氏叫度小於 本發明第三方面是形成含有Tg小於_2^之聚合 ^的複合材料之方法，包括提供含有石膏和抑制劑之第 一混合聚’和至少含有促進劑之第二混合聚；以及將 二ί ▲漿和士二混合毅以10:1至1:2之重量比摻合，以 形成柔I人之複合物（cojjjpMiy。 、tt^ ^含有石膏（硫酸妈半水合物），其為可成形 ⑽她)之礦物質，當以水混合且適#地活化 = =無:之黏合劑。較佳的石膏是α石膏Si 使用万石或α石膏和“膏之混合物。 本發明所使用之石膏也可包含硫酸辦之各種可成 形式，其包括無水硫_和/或化學石膏，-般稱為人成石 膏，還有硫酸鈣半水合物。 為口成石 市售之硫_半水合物（CaS(vi/2 即習稱之α和/9形式0 士，人 —蛋有兩種， α半水合物傳統上是將石膏塊置於 Ο^οπο 8 丄jzi· 叶 :::中：在蒸氣存在及受控之超高壓下鍛燒而製備。相 =燒鎮加熱二水合物。雖然這兩種石膏的二= 製造可使用產物所需之水，石膏比例並不相同: =^ 石#粒子的物理特性不同，是由於其各自表 祕=之不同。較大.結晶之吸水性較低且其每單位重 :之2積較小。這表示石膏成形或凝固所需之水份較 i2 乾石膏固體重之比例愈低，硬化後最終產物之 強度愈強，用於形成成Μ之石#量於成份A之總重2 50至80份，較佳佔60至75份。 石膏本身可被成形為堅硬之團塊。本發明述及使用可 降低成形複合材料之硬度之聚合物黏合劑；成份A及成份 B中之至y —者包括聚合物黏合劑，該聚合物黏合劑包含 至! 一種可絲之烯系不飽和非離子性單體，此處，，非離子 性單體’’意指在pHl至14範圍為電中性之單體。稀系不飽 牙非離子|·生單體包括（甲基）丙烯酸酯單體，包括鐾如基 、丙烯酸甲酉旨、（甲基）丙烯酸乙酉旨、（曱基）丙烯酸°丁醋、（甲 基）丙烯鲅2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸異癸酯、（曱基）丙烯 I月桂酉曰、（曱基）丙烯酸羥基乙酯和（曱基）丙烯酸羥基丙酯； (曱基）丙烯醯胺、（曱基）丙烯腈；苯乙烯和經取代之苯乙烯； 丁一烯，乙烯；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯和其它乙烯酯；以及 乙稀系單體譬如氯乙歸、偏氯乙稀。較佳為全丙稀酸系聚 合物（all-acrylic polymers)和笨乙烯/丙烯酸聚合物。較佳為 以丙烯酸為主體之水性乳化聚合物。此處“以丙烯酸為主 93208 9 1321554 體”意指聚合物含有超過5〇重量％之衍生自（甲基）丙烯酸 系單體之共聚單元’諸如（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯醯 胺、（甲基）丙烯腈和（甲基）丙烯酸。在本說明書全中文，於 諸如丙烯酸酯或丙烯醯胺等術語之前附註甲基），，分別係 指丙婦酸_或丙烯醯胺，以及甲基丙烯酸酯或甲基丙烯醯 胺。 乳化聚合物亦可包含在單體總重中佔0%至5%之可共 聚單烯系不飽和酸單體，諸如丙烯酸、曱基丙烯酸、巴豆 酸（crotonic acid)、衣康酸（itaconic acid)、延，胡索酸（fumaric acid)、馬來酸（maleic acid)、衣康酸單甲酯、延胡索酸單 甲酉曰、延胡索酸單丁酯、馬來酸酐、2_丙婦酿胺基-甲基 丙烷磺酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、卜烯丙基氧基_2•羥 基丙烷磺酸、烷基烯丙基磺酸基琥珀酸、（甲基）丙烯酸磺 酸基乙酯、（曱基）丙烯酸磷醯烷酯譬如（甲基）丙烯酸磷醯乙 酯、（甲基）丙烯酸磷醯丙酯和（甲基）丙烯酸磷醯丁酯、巴豆 酸磷醯烷酯、馬來酸磷醯烷酯、延胡索酸磷醯烷酯、（曱基） 丙烯酸磷醯二烷酯、巴豆酸磷醯二烷_和磷酸烯丙醋。土 為了調控聚合物之Tg，用來合成聚合物之單體應該要 適當地加以選擇。聚合物的玻璃轉移溫度是指聚合物從溫 度低於Tg之堅硬光滑狀態，到溫度高於Tg之液體橡勝狀 態之過渡溫度，聚合物t Tg #差分掃描熱量測定法 (chffereng scanning calonmetry，Dsc)使用熱對溫度轉換 :之中點做為Tg ϋ ’差分掃描熱量敎法的加熱速率是 每分鐘20°C。
9320S 10 1321554 本發明中，測量聚合物黏合劑的Tg為低於_23ΐ。較 佳 Tg 為-35°C 至-60°C。 成份A和/或成份B的聚合物黏合劑，可為乳化狀態 或以水可再分散之粉末狀態，聚合物黏合劑可 溶劑中聚合或總體（bulk)聚合而製備，只要聚合物可在水 :分散或乳化即可。雖然任何製備聚合物之方法都可用於 實施本發明，但利用乳化之聚合物黏合劑之方法較適合在 商業上實行。本發明之乳化形式之組成物可包括35至60 體„體’較佳為45至65體積％，所使用之濃度端 f最終複合材料和硬化速度所需之特性而定。乳化聚合可 籍由各種方法實施，譬如在聚合開始時在反應槽内含有所 有單體；在聚合開始時部份單體以乳化形式存在於反應槽 内，於聚合開始時部份單體以乳化形式存在於反應槽内且 於反應槽内預設小粒度之乳化聚合物種子。聚合製程可以 批次式、半連續式或m來處理，本發明所制且體之 乳化聚合技術’例如包括在美國專利4,325,856 ' 4…撕 和4,814,373號中所記載者。 ， 其它用來降低較硬聚合物之表面Tg(apparent τ幻的合 2法可為熟知該項技術人士所已知者，及為發明人所設 =2如，贿劑可被包含在配方中，這些助溶劑也稱 =η 了使聚合物之柔軟度比預期之聚合物組成物之 rt 塑化劑之一例為鄰苯二甲酸二辛醋，尚知有咛 夕他例子。其它降低聚合物之表面Tg的方法，包括將 h軟的聚合物和較硬的聚合物混合，這些硬的和軟的聚 Π 93208 1321554 合物可含有類似之單體組成但分子量不同，或者其單體組 成不同。當使用材料之摻合物時，所有材料可包括在本發 -明之-種成份t，或被分配在本發明成份八和B _。A - 一種合適之聚合物黏合劑為RhoplexTMw% #丨洛，α ；# U The Rohm and Hass Co., Philadelphia, Pa. 〇 ^ -系同質聚合物乳液含有63重量％的聚合物固體，且經 &十异為-50 C (使用Fox Equation計算）。 r 錄A也可包含抑制劑’更具體言之，石膏水合抑制 、劑。此允許未成形之硫酸鈣半水合物在使用前以液漿之形 式儲存’使用時加入諸如硫酸銘之活化劑以啟動石膏成形 反應。水合抑制劑是多元羧酸之聚合物或共聚物。已知之 水合抑制劑包括動物蛋白質（美國專利4,661，161號）、聚碟 酸鹽（美國專利5,746,822號）和聚羧酸鹽（美國專利 4，157,264號及美國公開案2〇〇3/〇1〇52〇2號）。一合適之水 合抑制劑為丁咖〇1了％63，購自R〇hm _ ， (Philadelphia，Pa.。聚合抑制劑宜以鈉或鋁鹽形式存在。 、成份B包含促進劑，或更具體言之，水合成形促進劑， ，進劑所需量端視存在於組成物中α石膏和水合抑制劑的 量而定，促進劑之較佳添加量為成份Β之固體含量之〇 1 至6.0重’更佳為〇丨至4 〇重量％。合適之促進劑包 括可提供酸性陽子之金屬鹽。較佳金屬鹽為硫㈣、^ 鈣、硫酸鐵、硫酸辞和氯化鐵，用於組成物之更佳促進 為硫酸鋁。 Η
5午多其它視需要而添加之添加劑，可包含在成份A 93208 12 1321554 戈此兩者甲。已知這些添加劑可用來修改任一液體成 伤或最後稷合材料中之特性。此等添加物有： .界面活性劑，尤其非離子界面活性劑，可以安定 合物或其它添加劑之水性懸浮液或乳液。 ^ 消泡劑，譬如聚石夕氧燒，可將混合或塗布期間所產生 的泡沫降到最低。 1 PH調整劑’一適合用做成份A # pH調整劑為如 EP1403227所描述之氫氧化每。 增置劑（extender)，合適之增量劑是沙和矽石、三水合 礬土（ATH)、自土、飛灰，而重量較輕之增量劑譬如珍珠 岩或中空玻璃球。 增稠劑，譬如鹼性之可溶樹脂（ASRs)、經厭水性修飾 之胺基曱酸酯樹脂（HEURs)、羥基乙基纖維素、矽鎂土 (attapulgite)或膨潤土（bent〇nite clay)等，許多其它已知之 石膏和塗料配方。 其它添加劑諸如著色劑、溼潤劑和防水蠟。 在一實施例中’成份A含有60至75重量％之石膏， 0.1至3重量％之抑制劑、1〇至3〇重量％之聚合物黏合劑 和0至14.9重篁％之成份a添加劑；而成份B含有5至50 重里％之聚合物黏合劑、1至15重量％之促進劑和35至 94重量％之成份b添加劑。聚合物黏合劑之Tg低於_23它。 成份A之添加劑可包含消泡劑、界面活性劑、pH調整劑 及其組合；成份B之添加劑包含增量劑、消泡劑、界面活性 劑、增稠劑、活化劑及其組合。 93208 1321554 較佳為成份A和B都是水性漿液。在使用時，成份A 和B才被加在一起混合，成形為機器可處理的形式且讓其 、 定形，此複合材料可被鑄造、用鏝刀塗抹（trowling)或喷灑 等其它已知方法來運用。
• 複合材料之蕭氏D硬度小於70，複合材料之蕭氏D . 硬度較佳為50至70。 [實施方式] 比較例1 ( .
' 由 Rohm and Hass Company 所販賣之 CastoniteTM MM
Mining Membrane ，此材料可被混合和鑄造成塊狀，或被 混合並塗布在EPS上，在室溫下硬化後，此介質之蕭氏D 硬度為75。可以鋒利的美工刀雕刻或以標準鑽頭鑽鑿，留 下平均0.2mm大小之薄片，這個雕刻或鑽馨邊緣輪廢清晰 良好。 比較例2 、 〔 RayiteTM 100 是 United States Gypsum Co. (Dhicago, ( IL)所販售的一種機器可處理介質，是一種可與水混合的粉 末，且可鑄造成機器可處理之形式，當製成塊狀時，在室 溫下進行鑄造和乾燥後，蕭氏D硬度為77，可以鋒利的 美工刀雕刻或以標準鑽頭鑽鑿，得到平均0.5mm大小之薄 片。 實施例 說明：以下實施例所使用之原料。 聚合物黏合劑：RhoplexTM 1950 乳液，Rohm and Haas Co. 14 93208 1321554 消泡劑：BYK ®-024 ; BYK chemie 界面活性劑：Triton™ X405，Dow Chemical Co. 水合抑制劑：TamolTM 963 35%分散液；Rohm and Haas Co. 乳膠黏合劑：RhoplexTM HA16 乳液；Rohm and Haas Co. . 活化劑：硫酸鋁+八水合物（50%於水中） . 石貫 . ck半水合 石夕鎂土增稍劑：Attagel ® 50 ; Englehard Corp· ,纖維素增稠劑：Natrsol ® 250HHR ; Hercules Inc. ' ATH :礬土三水合物，MoldexTX A120 ; J.M.Huber 根據本發明之成份A的組成：
Rholplex™1950 BYK™024 Triton™X405 Tamol™963. 35% 水 黃色塗料 氫氧化妈 Attagel™50 (；γ A石膏 總計 13555 : : 丨 4 · · · . . · · 9 ο 2000400061 2 .29. 根據本發明之成份B的組成： Rholplex™1950 26.14 BYK™024 0.3 Triton™X405 0.49 水 4.41 Natrosol 250 HHR 0.06 藍色顏料 0.1 硫酸鋁50% 3.2 ATH 65.3 15 93208
I3213M 總8十 丨1 〇〇 成份A和B之物理特性： PH 黏性 密度 成份A 8.5730001.75 成份B 3.7 56〇〇〇 168 單位 cPoise g/cc 、曰A # B#100·48之重量比（100:50體積比） Z，在約6分鐘成形1形時線性擴展（linear expenslon) 、侧，在室溫下硬化和乾燥後，蕭氏D硬度為60。當 以鋒利的美工刀雕刻或以標準鑽頭鑽鑿，薄片大小在5至 1 〇mm且沒有粉塵。以較小之刀壓（knife pres⑽e)來雕刻比 較例者。用中度鑽壓，穿透本發明實施例之鑽孔速度約 穿透比較例者之兩倍。 又、’’、、 93208 〆vνε 16
Claims (1)
- I321554——- 〜笨^4127692號專利申請案 f 日修(更)正替換_ (99年1月8曰） ___ 十、申請專利範圍： 1. 一種用於形成複合材料之組成物，包括成份a和成份B 之混合物’ ' 成份A含有： 石膏；和 抑制劍；而 成份B含有. 促進劑； 其中成份A和成份B之至少一者進一步含有Tg低 於-23°C之聚合物黏合劑，且其中複合材料硬化時之蕭 氏 D 硬度（Shore D hardness)為小於 7〇 〇 2·如申請專利範圍第1項之組成物，其中成份A進一步包 含： 消泡劑； 界面活.性劑；和 、 pH調整劑。 3.如申請專利範圍第1項之組成物，其中成份B進一步包 含： 增量劑； 消泡劑； 界面活性劑； 增牙周劑；和 活化劑。 如申請專利範圍第1項之組成物’根據成份A之總重 93208(修正版) 17 4. ‘ 第94127692號專利申請案 其中成份A人士 （99年1月 A 3有60至75重量％的石膏。 •如申請專利範圍第i項之組成物，其中 « 成份A包含： 60至75重量％的石膏； . 至3重量％的抑制劑； . 10至30重量％的聚合物黏合劑；和 、〇至14.9重量°/〇的成份A添加劑，該添加劑選自消 (： 泡劑、界面活性劑、PH調節劑及其組合所組成之組群； 和 成份B包含： 5至50重量％的聚合物黏合劑； 1至15重量％的促進劑；和 35至94重量％的成份B添加劑，該成份B添加劑 選自增量劑、消泡劑、界面活性劑、增稠劑、活化劑及 其組合所組成之組群。 (一6.如申請專利範圍第1項之組成物，進一步包含著色劑。 7.如申請專利範圍第1項之組成物，其中石膏包含硫酸鈣 半水化合物，抑制劑包含水性聚羧酸鹽，聚合物黏合劑 、 包含丙烯酸系共聚物，而促進劑包含硫酸鋁。 • 8，如申_專利範圍第2項之組成物，其中消泡劑包含聚矽 '氧烷，界面活性劑包含非.離子界面活性劑，而pH調節 劑包含氫氧化鈣。 9.如申請專利範圍第3項之組成物，其中聚合物黏合劑包 含丙烯酸系共聚物’增量劑包含三水合礬土，消泡劑包 93208(修正版) 18 1321554 第94127692號專利申請案 (99年1月8日） 含聚矽氧烷，界面活性劑包含非離子界面活性劑，增稠 劑包含羥基乙基纖維素，以及活化劑包含硫酸鋁。 10. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中蕭氏D硬度為 50 至 70 。 11. 一種形成含有具有Tg低於-23°C之聚合物黏合劑之複合 材料之方法，包括.： 一 提供含有石膏和抑制劑之第一混合敷，和至少含有 促進劑之第二混合漿，第一混合漿和第二混合漿之至少 一者含有具有Tg低於-23°C之聚合物黏合劑；和 將該第一混合漿和第二混合漿以10 : 1至1 : 2之 重量比摻合，以形成柔軟的複合物，且其中複合材料硬 化時之蕭氏D硬度（Shore D hardness)為小於70。 12. 如申請專利範圍第11項之方法，進一步包括： 將該柔軟的複合物與堅硬的複合材料混合。19 93208(修正版)
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