TWI285140B - Sintered metal parts and method for the manufacturing thereof - Google Patents

Description

1285140 . * \ 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於粉末金屬零件。特定地，本發明係關於燒 結金屬零件，其具有經密實化之表面及其係適合於苛求之 用途。本發明亦包括一種製備此等金屬零件之方法。 【先前技術】 與全密實鋼（full dense steel)之習用之配對方法比較，經 由使用粉末冶金方法以製造結構零件具有若干利益。如 φ 此’能量消耗係很較低的及材料利用係很較高的。有利於 粉末冶金途徑之另一種重要因素係，具有網形狀或接近網 形狀之組件可係於燒結方法之後直接製造而不需要昂貴之 成形諸如車削、銑、搪孔或磨光。然而，與粉末冶金（pM) 、、且件比杈，通常全密實鋼材料具有較優越之機械性質。因 此，已努力以提高粉末冶金組件之密度，俾能達到儘可能 接近全密實鋼之密度值之值。 於具有高密度之粉末金屬零件之利用中，未來成長之一 鲁 域係於汽車卫業中。於此領域中屬於特別重要者係粉末 金屬零件於較苛求應用中之使用，諸如動力傳送應用，例 如，齒輪。相關於經由粉末金屬方法而生成之齒輪之問題 係一自條料或鍛件製造之齒輪比較，粉末金屬齒輪於該 齒輪之齒根區域中具有降低之彎曲疲勞強度，及於齒腹上 低之！觸疲勞強度。此等問題可係經由齒根之表面及齒腹 區域藉it书以|面密實化作用知曉之方法之塑性變形而減 輕或甚至消除。可使用於此等苛求之應用之產品係於，例 101192-960112.doc 1285140 ， 如，美國專利 5 711 187、5 540 883、5 552 109、5 729 822及6 171 546中敘述。 美國專利5 711 187(1990年）特定言之係關於表面硬度之 程度，其係必要的俾能製造對於在重負荷應用中之使用係 足夠耐磨耗之齒輪。根據此專利，到達至少38〇微米及至 多1，〇〇〇微米之深度之表面硬度或密實化作用 (densification)應係於全理論密度之9〇至ι〇〇0/。之範圍内。 未揭不關於製造方法之特定之細節但是陳述，由於混合之 鲁粉末具有較可壓縮，致使於壓縮階段能到達較高之密度之 利益，因此混合之粉末係較佳的。此外，陳述，該混合之 粉末除了鐵及以重量計0.2%之石墨以外，應包含分別以重 量計0.5。/。之鉬、鉻及錳。 與於美國專利5 711 187中敘述者相似之一種方法係於美 國專利5 540 883(1994年）中揭示。根據美國專利5 540 883 ’來自粉末金屬胚料之軸承表面係經由將碳與鐵合金 及潤滑劑與可壓縮之元素鐵粉末摻合、加壓該摻合之混合 _ 物以生成粉末金屬胚料、於還原之大氣中高溫度燒結該胚 料、壓縮該粉末金屬胚料以求製造具有軸承表面之經密實 化之層、然後熱處理該經密實化之層而製造。以重量百分 點计’經燒結之粉末金屬物件應具有〇.5至2.〇%鉻、〇至 〇 /〇翻〇· 1至〇·6%碳’連同鐵及痕量雜質之餘數之組 成。述及關於壓縮壓力之寬廣之範圍。如此，陳述，壓縮 可係於25與50噸每平方吋（約39〇_77〇百萬帕）之間之壓力進 行0 101192-960112. doc 1285140 • 2國專利5 552⑽⑽5年）係關於—種生成具有高密度 之k結物件之方法。該專利特定言之係關於連桿之製造。 如於美國專利5 711 187中，於美國專利5 552 1〇9中未揭示 關於該製造方法之特定之細節，但是陳述該粉末應係以預 合金之鐵為主之粉末、該壓縮應係於單一步驟中進行、該 壓縮壓力可於25與50噸每平方吋(39〇·77〇百萬帕)之間變動 以獲得於6.8與74/厘米3之間之壓胚密度及該燒結應係 於高溫度進行，特定言之於127_135〇<t之間。陳述，獲 • 得具有高於7.4克/厘米3之密度之燒結產品及因此，高之燒 結密度係咼溫度燒結之結果，係明顯的。 於美國專利5 729 822(1996年）中揭示，具有至少7·3克/ 厘米3之核心密度及經硬化之經滲碳之表面之粉末金屬齒 輪。建議之粉末係相同於美國專利5 711 187及5 540 883中 者，即經由將碳、鐵合金及潤滑劑與元素鐵之可壓縮之粉 末摻合而獲得之混合物。為了獲得高之燒結核心密度，該 專利述及溫加壓；二重加壓；二重燒結；高密度成形，如 修於美國專利5 754 937中揭示；於粉末壓縮之期間模壁潤滑 之使用，以取代摻合之潤滑劑；及於燒結後之旋轉成形。 通常使用約40噸每平方吋（620百萬帕）之壓縮壓力。 經燒結之粉末冶金鋼之表面密實化作用係於例如the Technical Paper Series 820234, (International Congress & Exposition，Detroit，Michigan, February 22-26，1982)中討 論。於此論文中，報導燒結齒輪之表面輾軋之研究。對於 此研究，使用Fe-Cu-C及Ni-Mo合金之材料。該論文顯示， 101192-960112.doc 1285140 來自對於在6.6及7·1克/厘米3之密度之燒結零件之表面輾 軋之基礎研究之結果、及其對於燒結齒輪之應用。該等基 礎研究包含以不同直徑之輥子表面輾軋，以強度之方式表 示之最佳結果係以較小之輥子直徑、較低之厚度減少每通 過及大之總厚度減少而達成。作為Fe-Cu-C材料之實例， 90%之理論密度之密實化作用係以30毫米直徑之輥子至1.1 毫米之深度而達成。對於7.5毫米直徑輥子，相同程度之 密實化作用係至約〇·65毫米之深度而達成。然而，小直徑 輥能提高密實化作用至於表面之約全密度，而大直徑輥子 提高密度至於表面之約96%。表面輾軋技術係應用於經燒 結之油泵齒輪及經燒結之曲轴齒輪。於Modern Developments in Powder Metallurgy，第 16 冊，33-48 頁， 1984年之一篇文章（來自 the International PM Conference June 17-22，1984，Toronto Canada，）中，作者已研究珠擊 法、碳氮共滲及其組合對於經燒結之Fe+1.5% Cu及Fe+2.% Cu+2.5% Ni合金之疲勞限界之效應。此等合金之報導之密 度係7.1及7.4克/厘米3。表面經輾軋之零件之表面輾軋方 法及彎曲疲勞試驗之理論評估皆係於Horizon of Powder Metallurgy part I，403-406 頁。Proceedings of the 1986 (International Powder Metallurgy Conference and Exhibition, Dusseldorf，7-11 July 1986)中之文章中發表。 根據先前技藝，已建議多種不同之途徑，俾能達到粉末 冶金組件之高之燒結密度。然而，該等建議之方法皆包含 添加另外費用之步驟。如此，溫壓縮及模壁潤滑促進高之 101192-960112.doc -9- 1285140 • 壓胚密度。由於高溫度燒結亦造成高之燒結密度之結果， 因此二重加壓及二重燒結造成高之燒結密度及收縮率。 此外，對於高負荷應用諸如齒輪，對於細孔尺寸及細孔 形態必須考慮特別之預防措施，俾能達成足夠之疲勞性 質。用於製備具有高之燒結密度及機械強度（不論細孔尺 寸及形態）之齒輪及相似之產品，簡單並且成本有效之方 法因此將係吸引人的及本發明之主要目的。 【發明内容】 # 簡言之，現在已發現，於較苛求之應用（諸如動力傳送 應用）中之粉末金屬零件’例如，齒輪，可係經由將鐵或 以鐵為主之粉末於高於700百萬帕之壓力單轴向地壓縮至 高於7·35克/厘米3之密度、燒結該獲得之壓胚產物及將該 燒結產物經歷後實化作用方法而獲得。根據本發明之金屬 零件之核心之特性性質係細孔結構，其係以比較地大之細 孔而辨別。 特定地，本發明係關於一種燒結金屬零件（其具有經密 籲 實化之表面及至少7.35(較佳地至少7.45)克/厘米3之核心密 度，其中該核心結構係經由以具有粗鐵或以鐵為主之粉末 粒子之以鐵為主之粉末混合物之單次加壓（不使用模壁潤 滑）至至少7.35克/厘米3(較佳地至少7.45克/厘米3)、及單次 燒結而獲得之細孔基質而辨別）、以及製造此等金屬零件 之方法。該細孔結構係經由使用根據ASTM E 1245之影像 分析提供相關於細孔尺寸之細孔面積分布而測量及評估。 以上之密度水準影響以純粹或低合金之鐵粉末為主之產 101192-960112.doc -10- 1285140 %

粉末類型

可使用作為壓縮方法之開始材料之適合金屬粉末係自金 屬諸如鐵製備之粉末。可將合金之元素諸如碳、鉻、'錳、 錮、銅、鎳、磷、硫及其他如粒子 預合金或擴散合金加 入 末 子 ’俾能修飾最後之燒結產品之性質。該等以鐵為主 可係由實質上純粹之鐵粉末、預合金之以鐵為主 、擴散合金之以鐵為主之粒子、及鐵粒子或以鐵為 之粉 之粒 主之 粒子與合金之元素之混合物組成之群中選出。至於粒子形 狀，該等粒子具有不規則之形式，如係經由水霧化而獲得 者，係較佳的。此外，具有不規則地成形之粒子之海綿鐵 粉末可係重要的。

至於用於尚苛求之應用之粉末冶金零件，特別有希望之 結果已係以預合金之經水霧化之粉末獲得，該等粉末包含 低數量諸如至多5%之一種或多種之合金元素…^及以。此 等粉末之實例係具有與來自H5ganas AB，Sweden之阿斯塔 羅伊合金（Astal〇y)M〇 (1.5% Mo)及阿斯塔羅伊合金85 M〇 (〇·85 % Mo)以及阿斯塔羅伊合金CrM (3% Cr、〇5% Mq) 及阿斯塔羅伊合金CrL(1.5% Cr、0.2% Mo)之化學組成對 應之化學組成之粉末。 本發明之一種重要之性質係，使用之粉末具有粗粒子， 即粉末實質上無微細之粒子。術語"實質上無微細之粒子，， 係計劃以意表，低於約10% (較佳地低於5%)之粉末粒子具 有低於45微米之尺寸，如經由於SS_EN 24 497中敘述之方 101192-960112.doc 11 1285140 ♦ , 法而測量。平均粒子直徑通常係於75與300微米之間。大 於212微米之粒子之數量通常係高於2〇%。最大之粒子尺 寸可係約2毫米。 通常使用於粉末冶金工業中之以鐵為主之粒子之尺寸係 根據高斯分布曲線分佈，具有於3〇至1〇〇微米之區域中之 平均粒子直徑及約10-30%之粒子係小於45微米。因此，根 據本發明使用之粉末具有偏離通常使用者之粒子尺寸分 布。此等粉末可係經由移除粉末之較微細之部分或經由製 _ 造具有需要之粒子尺寸分佈之粉末而獲得。 因此’對於以上提及之粉末，具有與阿斯塔羅伊合金85 Mo之化學組成對應之化學組成之粉末之適合粒子尺寸分 布可係最多5°/。之粒子應係小於45微米及平均粒子直徑通 常係於106與3 00微米之間。具有對應於阿斯塔羅伊合金 CrL之化學組成之粉末之對應值適合地係，低於5%應係小 於45微米及平均粒子直徑通常係於1〇6與212微米之間。 根據本發明’為了獲得具有令人滿意之機械燒結性質之 I 燒結金屬零件，將石墨加入受壓縮之粉末混合物係必要 的。因此，可於壓縮之前，將石墨以受壓縮之總混合物之 重量計為0.1-1%，較佳地〇·2-1〇%，更佳地〇·2·〇·7%及最 佳地0.2-0.5%之間之數量加入。然而，對於某些應用，石 墨添加不是必要的。 於將以鐵為主之粉末轉移至模之前，亦可將其與潤滑劑 組合（内部潤滑）。潤滑劑係加入以於壓縮、或加壓步驟之 期間將於金屬粉末粒子之間及於粒子與模之間之摩擦減少 101192-960112.doc -12- 1285140 至最低。適合之潤滑劑之竇々丨在 ， ⑷心頁例係，例如，硬脂酸酯、蠟、 脂肪酸及其衍生物、寡聚物取人Λ 芬取物、聚合物及其他具有潤滑效應 之有機物質。潤滑劑係以粒子夕拟士、士 χ & + π决 取卞之形式加入，但亦可黏附及 /或塗布於粒子。 較佳地，於粉末混合物中包含於w〇 2〇〇4/〇37467中揭示 之類型之矽烷化合物之潤滑塗料。特定地，該矽烷化合物 係院基烧氧基或聚驗烧氧基石夕烧，其中該烧基烧氧基石夕烧 之烷基及該聚醚烷氧基矽烷之聚醚鏈包含於8個與3〇個之 φ 間之碳原子，及烷氧基包含1-3個碳原子。此等化合物之 實例係辛基-三甲氧基矽烷、十六基-三甲氧基矽烷及具有 10個伸乙基醚（ethylene ether)基之聚伸乙基醚（p〇ly ethyleneether)-三甲氧基矽烷。 根據本發明，加入以鐵為主之粉末之潤滑劑之數量可於 該混合物之以重量計〇·05與〇.6%之間，較佳地於〇1·〇·5% 之間變動。 可將硬相、黏合劑、機械加工性增進劑及流動增進劑加 φ 入，作為選用之添加劑。 壓縮 對於包含較微細之粒子、與低數量之潤滑劑（低於以重 篁汁0.6%)摻和之習用地使用之粉末，由於在高壓力（即， 高於600百萬帕之壓力）之習用之壓縮需要大力量俾能自模 驅出壓縮物、附隨之模之高磨耗及組件之表面趨於較不光 亮或劣化之事實，因此通常認為，於該等高壓力之習用之 麼縮不是適合的。經由使用根據本發明之粉末，已未預期 101192-960112.doc -13- 1285140 地發現，於同壓力之驅出力量係降低，及當不使用模壁潤 滑時亦可獲得具有可接受或甚至完美之表面之組件。 壓縮可係以標準之設備進行，其意表可進行新賴之方法 而不需要Φ貴之投資。I缩係於單—步驟中於周圍或提高 之溫度單轴向地進行。較佳地，壓縮壓力係高於約700， 更佳地高於800及最佳地高於9〇〇或甚至1〇〇〇百萬帕。為了 達到相關於本發明之利益，較佳地應進行壓縮至高於7.45 克/米3之密度。 燒結 可使用任何習用之燒結爐及燒結時間可於約。與的分鍾 之間變動。燒結爐之大氣可係吸熱型氣體大氣、於氫與氮 之間之混合物或於真空中。燒結溫度可於11〇〇與135〇它之 間變動。以高於約USOt之燒結溫度，獲得最佳之結果。 於與包含二重加壓及二重燒結之方法比較中，根據本發明 之方法具有消除一個加壓步驟及一個燒結步驟而仍然可獲 得高於7.64克/厘米3之燒結密度之利益。 結構 高密度壓胚及燒結金屬零件之核心之辨別之性質係大細 孔之存在。因此，作為實例，於根據本發明之燒結金屬零 件之核心之剖面中’至少約50%之細孔面積係由具有至少 _微米2之細孔面積之細孔構成，而，於自對應之正常粉 末（即，包含正常數量之微細粒子之粉末，必須將其二重 加壓及二重燒結俾能達到相同之密度）製備之核心^剖面 中，至少約50%之細孔面積係由具有約65微米2之細孔面積 101192-960112.doc •14- 1285140 之細孔構成。 表面密實化作用 表面密實化作用可係經由徑向或軸向之輾軋、珠擊法、 精壓及：他而進行。由於徑向之輾軋提供短之循環時間連 同大之达實化作用深度，因此較佳之方法係此種方法。具 :增：之密實化深度’粉末金屬零件將獲得較佳之機械性 質。密實化作用深度較佳地係至少0.1毫丨，更佳地至少 0.2¾米及最佳地至少〇·3毫米。

於本文之情況中應、目想，i常認為於燒結零件中之大細 孔之存在係缺點，及採取不同之措施俾能使細孔較小及較 ^ °然而’根據本發明’已令人地發現，比較地高數 里之車乂大細孔之負面效應可係經由表面密實化作用方法而 完全地消除。因此’當將表面密實化作用對於在核心中含 車乂大細孔之燒結樣本之彎曲疲勞強度之效應比較對於含較 :細孔之樣本之效應時，已發現，t樣本係自具有以上討 論之粒子尺寸分布之金屬粉末製料，表 法增加“疲勞強度至很較高之程度。於表面密實= 方法之後，自此等粉末製造之樣本之彎曲疲勞強度將令人 驚舒地達到與自具有正常之粒子尺寸分布之粉末製造之經 表面密實化之樣本相同之水準(假設相同之化學組成及相 同之燒^度水準）4是，由於高燒結密度可係於單次 加壓、早次燒結方法中達到，因此對於例如齒輪之製造， 昂貴之方法（諸如二重加壓-二重燒結、溫壓縮）可係經由使 用根據本發明之方法而避免。 101192-960112.doc -15- 1285140 【實施方式】 本發明係經由下列之非限制之實例而進一步舉例說明。 使用下列以鐵為主之粉末； 粉末A ; 阿斯塔羅伊合金85 Mo，具有0.80-0.95%之Mo含量、最 多0.02%之碳含量及最多0·20°/〇之氧含量之經霧化之預合金 以鐵為主之粉末。 粉末Α之粒子尺寸分佈係相似於通常使用於粉末冶金中 之粉末之粒子尺寸分佈；約0%大於250微米、約15-25%於 150與250微米之間及約15至30%小於45微米。 粉末B ; 相同於粉末A之化學組成但具有根據以下之表之較粗之 粒子尺寸分佈； 粒子尺寸微米 以重量計之。/〇 >500 0 425-500 1.9 300-425 20.6 212-300 27.2 150-212 20.2 106-150 13.8 75-106 6.2 45-75 5.9 <45 4.2

粉末C ; 阿斯塔羅伊合金(：1^，具有1.3 5-1.65%之（：1*含量、0.17-0.27%之Mo含量、最多0_010%之碳含量及最多0·25%之氧 含量之經霧化之Mo-、Cr-預合金之以鐵為主之粉末。 粉末C之粒子尺寸分佈係相似於通常使用於粉末冶金中 101192-960112.doc -16- 1285140 之粉末之粒子尺寸分佈；約0%大於250微米、約15-25%於 1 5 0與212微米之間及約15至2 5 %小於4 5微米。 粉末D ; 相同於粉末C之化學組成但具有根據以下之表之較粗之 粒子尺寸分佈； 粒子尺寸微米 以重畺計' >500 〇 ~---— 425-500 ~~0.2 ~------- 300-425 ~Ύα ~----- 212-300 21.9 ------ 150-212 ~25Λ '~-—-- 106-150 23.4 -- 75-106 11.2 --- 45-75 ~\ —--- <45 Τ7 "~--—

實例1 兩種混合物，混合物1A(比較實例）及1B(本發明實例）係 經由於壓縮之前徹底地混合而製備。 混合物1A係以粉末A為主，具有以重量計〇·2。/。之石墨及 以重量計0.8%之Η蠟之添加。 混合物1Β係以粉末Β為主’具有以重量計〇 ·2%之石墨及 以重量計0.2%之十六基三曱氧基矽烷之添加。 將根據ISO 3928之FS-強度試驗棒壓縮。 以混合物1A為主之试驗棒係壓縮至7 · 1克/厘米3之壓胚密 度及於780 C於90。/。氮與1〇 %氫之大氣中預燒結歷時3〇分 鐘。於燒結之後，將樣本於11〇〇百萬帕之壓力經歷第二次 壓縮及最後於1280 °C於90%氮與10%氫之大氣中燒結歷時 30分鐘。測量燒結密度至7.61克/厘米3。 101192-960112.doc -17- 1285140 4 • 自混合物1B製備之樣本係於單次壓縮方法中於1100百萬 帕壓縮及隨後係於12801：於90%氮與i 〇%氫之大氣中燒結 歷時30分鐘。燒結密度係7 67克/厘米3。 結果係於以下之表1中概述。 表1 混合物 1 A 粉末 壓力百萬帕/ 壓胚密度 燒結 °C 壓力 百萬帕 燒結 °c 燒結密度 克/厘米3 1A 1 τ> 阿斯塔羅伊合金85 0.80-0.95% Mo 標準0.2%石墨 7.1 780 1100 1280 7.61 IB 阿斯塔羅伊合金85 0.80-0.95% Mo 粗0.2%石墨 riioo ^80 Γλ67' 一半數目之獲得之燒結實體係經由於6巴空氣壓力以具 有0.4毫米直徑之鋼球之珠擊法而經歷表面密實化作用方 法。 將經表面密實化之樣本及未經歷表面密實化作用方法之 樣本白於920 C於0.8%之碳勢（earb〇n p0tenciai)表面硬化歷 時75分鐘，接著於2〇〇。〇回火操作歷時12〇分鐘。 對於所有之樣本，測定彎曲疲勞限界（BFL)。 圖1表不，對於經表面密實化之樣本及未經歷表面密實 化作用之樣本之彎曲疲勞限界。 自圖1可推論，相較於經由以具有習用粒度分佈之粉末 製造之樣本之表面密實化作用而獲得之彎曲疲勞限界增 加，以較粗之粉末製造之樣本之表面密實化作用促成於彎 曲疲勞限界中極大之增加。 圖2係顯不自混合物1 a製備之經表面密實化之樣本之剖 面之光學顯微鏡照片，及圖3係自混合物1B製備之經表面 101192-960112.doc -18- 1285140 螫 • 密實化之樣本之相似顯微鏡照片。 自樣本1A製造之經表面密實化樣本之剖面根據ASTM E 1245之影像分析顯示，約5〇%之總剖面孔面積係由具有65 微米2或較大表面積之孔構成，而自混合物1B製造之經表 面密實化樣本之相同測量顯示，約50%之總剖面面積係由 具有200微米2或較大表面積之孔構成。 實例2 經由於壓縮之前徹底地混合而製備兩種混合物，混合物 • 2C(比較實例）及2D(本發明實例）。 混合物2C係以粉末C為主’其添加〇_7重量％之錄粉末、 0.2重量％之石墨及0.8重量％之Η蠟， 混合物2D係以粉末D為主，其添加0.7%之錄粉末、〇·2% 之石墨及0.2%之十六基三甲氧基矽烷。 製備根據ISO 39Μ之FS-強度試驗棒。 以混合物2C為主之試驗棒係壓縮至7.1克/厘米3之壓胚密 度及於780°C於90%氮與10%氫之大氣中預燒結歷時3〇分 II 鐘。於燒結之後，將樣本於1100百萬帕之壓力經歷第二次 壓縮及最後於1280°C於90%氮與10%氫之大氣中燒結歷時 30分鐘。測量燒結密度至7.63克/厘米3。 自混合物2D製備之試驗棒係於單次壓縮方法中以11〇〇百 萬帕壓縮，接著於1280°C於90%氮與1〇%氫之大氣中燒結 歷時30分鐘。測量燒結密度至7.64克/厘米3。 結果係於以下之表3中概述。 表3 101192-960112.doc -19- 1285140 混合#Γ i末 ^力百萬帕/ 壓胚密度 燒結 °C 百萬帕 ®ΓΊ °c 克/厘米3 標準之CRL 1.35-1.65 %Cr 0.17-0.27% Mo + 0.7% Ni 7.1 780 1100 1280 7.63 ~- 2D 粗之CRL 1.35-1.65% Cr 0.17-0.27% Mo + 0.7% Ni 1200 1280 一半數目之獲得之燒結實體係經由於6巴空氣壓力以具 有〇·4毫米直徑之鋼球之珠擊法而經歷表面密實化作用方 法〇 將經表面密實化之樣本及未經歷表面密實化作用方法之 樣本皆於920°C於0.8%之碳勢表面硬化歷時75分鐘，接著 於200°C回火操作歷時120分鐘。 對於所有之樣本，測定彎曲疲勞限界（BFL)。 圖4表示，對於經表面密實化之樣本及未經歷表面密實 化作用之樣本之彎曲疲勞限界。 自圖4可推論，與經由以具有習用之粒子尺寸分佈之粉 末製造之樣本之表面密實化作用而獲得之於彎曲疲勞限界 中之增加比較，以較粗之粉末製造之樣本之表面密實化作 用促成於彎曲疲勞限界中很較多之增加。 圖5係，顯示自混合物2C製備之經表面密實化之樣本之 剖面之光學顯微鏡照片，及圖6係自混合物2D製備之經表 面密實化之樣本之相似之顯微鏡照片。 自樣本2C製造之經表面密實化之樣本之剖面之根據 ASTM E 1245之影像分析顯示，約50%之總剖面細孔面積 係由具有5 0微米2或較大之表面積之細孔構成，而自混合 101192-960112.doc -20 - 1285140 v , 物2D製造之經表面密實化之樣本之相同測量顯示，約50% 之總剖面面積係由具有110微米2或較大之表面積之細孔構 成。 【圖式簡單說明】 圖1表示’於自根據實例1之混合物1A及1B製造之樣本 之表面密實化作用方法之前及之後之彎曲疲勞強度。 圖2係自混合物1 A製備之經表面密實化之樣本之剖面之 光學顯微鏡照片。 善圖3係自混合物…製備之經表面密實化之樣本之剖面之 光學顯微鏡照片。 圖4表示，於 %自根據實例2之混合物2C及2D製造之樣本 之表面密實化+ ^ 作用方法之前及之後之彎曲疲勞強度。 '、自μ合物2C製備之經表面密實化之樣本之剖面 光學顯微鏡照片。 心 、，圖6係自’昆合物2〇製備之經表面密實化之樣本之剖 光學顯微鏡照片。 101192-960H2.doc -21-

Claims (1)

1285140 Μ 、十、申請專利範圍： ％年’月，/曰修(勒正本 4 '_ 一一 · - J .一…「▲—一 1· 一種燒結金屬零件’其具有經密實化之表面（densified surface)、至少7·3 5克/厘米3之燒結密度、及特徵為經由 以粗鐵或以鐵為主之粉末與選用之添加劑之混合物之單 次加壓至至少7.35克/厘米3及單次燒結獲得之孔結構之 核心結構。 2·如睛求項1之燒結金屬零件，其中該壓胚及該燒結密度 係至少7.45克/厘米3。

3.如睛求項2之燒結金屬零件，其中該壓胚及該燒結密度 係至少7.5克/厘米3。 4. 如請求項1、2或3之燒結金屬零件，其中該金屬零件之 核心具有*中至少5 0 %之剖自中孔面積係由具有至少i 〇 〇 微米2之孔面積之孔構成之核心結構。 5. —種製造具有經密實化之表面之粉末金屬零件之方法， 其包含下列之步驟： 於單-壓縮步驟中以至少_百萬帕之魔㈣力單轴 向地壓縮具有粗粒子之鐵或以鐵為主之粉末至高於 7.35克/厘米3之密度； -將该專零件於單一步驟由| /驟中於至少ll〇(TC之溫度燒結至 至少7·35克/厘米3之密度；及 -將該等零件經歷纟面密實化方法。 6.如睛求項5之方法，盆中贫 八τ該叔末包括至多5重量0/之量之 合金添加劑。 里i里心 7 ·如請求項6之方法 其中該等合金添加劑係至少一種由 101192-960112.doc 1285140 « . m n錄及鋼組成之群中選出之元素。 8 ·如請求項5至7之任一·頂夕士 任項之方法，其中該粉末包含潤滑 劑。 /长項8之方法’其中該潤滑劑係由烧基烧氧基或聚 醚燒氧基料組成之群中選出之有機㈣，其中該烧基 烷氧基矽烷之烷基及該聚醚烷氧基矽烷之聚醚鏈包含於 8與3〇個之間之碳原子，及該烷氧基包含1-3個碳原子。 如月长項9之方法，其中該有機石夕烧係由辛基·三甲氧基 > 矽烷、十六基-三甲氧基矽烷及具有1〇個伸乙基驗基之聚 伸乙基醚-三甲氧基矽烷組成之群中選出。 11. 如π求項5至7之任一項之方法，其中該以鐵為主之粉末 係預經合金，經水霧化之粉末。 12. 如喷求項5至7之任一項之方法，其中該以鐵為主之粉末 八有致使最多1 〇%之該等粒子小於45微米之粒子尺寸分 佈。

如㈢长項12之方法，其中該以鐵為主之粉末具有致使最 多5%之該等粒子小於45微米之粒子尺寸分佈。 如吻求項5至7之任一項之方法，其中該壓縮係於至少 800百萬帕之壓力進行。 15·如明求項14之方法，其中該壓縮係於至少9〇〇百萬帕之 壓力進行。 16.如請求項14之方法，其中該壓縮係於至少1〇〇〇百萬帕之 壓力進行。 如叫求項5至7之任一項之方法，其中該燒結係於至少 101192-960112.doc 1285140 看 其中該燒結係於至少125〇°C之溫度 1200°C之溫度進行。 1 8 ·如請求項17之方法， 進行。 其中該經壓縮之零件係 其中該經壓縮之零件係 之混合物中或於真空中 19·如請求項5至7之任一項之方法， 燒結歷時15至60分鐘之時間。 20·如請求項5至7之任一項之方法， 於吸熱型氣體大氣、氫與氮之間 燒結。 21·如請求項5至7之任一頊之古^ 員之方法，其中該表面密實化係經 由輾軋而進行。 22.如请求項5至7之任一頊古 項之方法，其中該經表面密實 零件係密實化至至少(U毫米之深度。 23·如請求項22之方法，苴中哕 八T該經表面密實化之零件係密實 化至至少0.2亳米之深度。 24. 如請求項22之方法，其中該經表面 化至至少毫米之深度。 件係在實 25. =Γ…項之方法'其中該製造之粉末金屬 零件係齒輪、轴承、較子、鏈輪或轴。 101192-960112.doc