KR20060134220A - 소결 금속 부품 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 소결 금속 부품에 관한 것으로서, 상기 소결 금속 부품은 조밀화된 표면, 7.35 g/cm3 이상의 소결 밀도, 및 기공 구조에 의해 구별되는 코어 구조를 가지며, 상기 기공 구조는 조대한 철 또는 철계 분말 및 선택적인 첨가제들의 혼합물을 7.35 g/cm3 까지 단일 압축하고 및 단일 소결함으로써 얻어진다.

Description

소결 금속 부품 및 그 제조 방법{SINTERED METAL PARTS AND METHOD FOR THE MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 분말 금속 부품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 조밀화 표면을 가지며 댐핑 용도에 적합한 소결 금속 부품에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 금속 부품 제조 방법을 포함한다.
구조 부품의 제조시에 분말 야금 방법을 이용함으로써 종래 완전 조밀 스틸(full dense steel)의 매칭(matching) 프로세스에 비해 몇 가지 이점을 취할 수 있다. 즉, 에너지 소모가 적고, 물질 활용성이 더욱 높다. 분람 야금학적 방식에서 유리한 다른 중요한 인자들은, 예를 들어 터닝(turning), 밀링, 보어링 또는 연마와 같은 고비용의 성형 작업 없이도, 최종 형상 또는 근접(near) 최종 형상을 가지는 부품을 소결 프로세스 후에 직접 생성할 수 있다는 것이다. 그러나, 일반적으로, 완전 조밀 스틸 재료는 분말 야금학적(PM) 물질에 비해 우수한 기계적 특성을 가진다. 따라서, 완전 조밀 스틸의 밀도 값에 가능한 한 접근할 수 있도록 PM 부품의 밀도를 높이기 위한 노력이 있어왔다.
고밀도의 분말 금속 부품이 이용이 점차로 증대될 수 있는 분야는 자동차 산업이다. 이러한 분야에서의 특별한 관심은 분말 금속 부품을 예를 들어 기어 휘일 과 같은 동력 전달 용도 등의 보다 많은 댐핑 용도에 이용하는 것에 있다. 분말 금속 프로세스에 의해 형성된 기어 휘일에서의 문제점은, 바아 스톡(bar stock)으로부터 가공된 또는 기어 또는 단조품에 비해, 기어 휘일의 치형 기저부의 벤딩 피로 강도가 작고 치형 프랭크(frank)상의 접촉 피로 강도가 낮다는 것이다. 이러한 문제점들은 표면 조밀화라고 일반적으로 알려져 있는 프로세스를 통해서 치형 기저부 및 프랭크 영역의 표면을 소성 변형시킴으로써 감소되거나 제거될 수 있을 것이다. 이러한 필요한 적용 분야에 이용될 수 있는 제품이 예를 들어, 미국 특허 제 5 711 187, 5 540 883, 5 552 109, 5 729 822 및 6 171 546에 기재되어 있다.
특히, 미국 특허 제 5 771 187(1990)는, 가혹한 용도에서 사용하기 충분한 내마모성을 가지는 기어 휘일을 제조하기 위해 필요한 표면 경화 정도에 관한 것이다. 이러한 특허에 따라, 표면 경도 또는 조밀화는 적어도 380 미크론 내지 1,000 미크론의 깊이까지 이론적인 완전 밀도의 90 내지 100 퍼센트 범위가 되어야 한다. 제조 공정에 관한 구체적인 내용이 기재되어 있지는 않지만, 혼합(admixed) 분말이 바람직하다고 기재되어 있는데, 이는 혼합 분말이 보다 압축될 수 있는 이점을 가지며 그에 따라 압축 단계에서 보다 높은 밀도에 도달할 수 있기 때문이다. 또한, 혼합 분말은 철 이외에 0.2 중량%의 그라파이트, 각각 0.5 중량%의 몰리브덴, 크롬 및 망간을 포함하여야 한다고 기재되어 있다.
상기 미국 특허 제 5 771 187에 기재된 것과 유사한 방법이 미국 특허 제 5 540 883(1994)에 기재되어 있다. 미국 특허 제 5 540 883에 따르면, 탄소와 페로(ferro) 합금과 윤활제를 압축가능한 원소 철 분말과 혼합하고, 혼합된 혼합물을 압축하여 분말 금속 블랭크(blank)를 형성하며, 환원 분위기에서 상기 블랭크를 고온 소결하며, 분말 금속 블랭크를 압축하여 베어링 표면을 가지는 조밀화된 층을 생성하며, 이어서 조밀화된 층을 열처리 함으로써, 분말 금속 브랭크로부터 베어링 표면이 생성된다. 소결된 분말 금속 제품의 조성은, 중량%로, 0.5 내지 2.0% 크롬, 0 내지 1.0% 몰리브덴, 0.1 내지 0.6% 탄소, 나머지 철 및 미량의 불순물을 포함한다. 압밀(compaction) 압력에 관해 넓은 범위가 언급되어 있다. 따라서, 압밀작업이 평방 인치당 25 내지 50 톤(약 390-770MPa)의 압력에서 실시될 것이다.
미국 특허 제 5 552 109(1995)는 고밀도 소결 제품을 형성하는 방법에 관한 것이다. 그 특허는 특히 커넥팅 로드의 제조에 관한 것이다. 미국 특허 제 5 771 187에서와 같이, 미국 특허 제 5 552 109에도 제조 방법에 관한 구체적인 기재가 없으나, 본말이 미리-합금화된(pre-alloyed) 철계 분말이어야 하며, 압밀작업이 단일 단계에서 실시되어야 하며, 그린(green) 밀도가 6.8 내지 701 g/cm3가 되기 위해 압밀 압력이 평방 인치당 25 내지 50 톤(390-770 MPa)가 되어야 하며, 소결이 고온에서 특히 1270 내지 1350℃에서 실시되어야 한다고 기재되어 있다. 밀도가 7.4 g/cm3 이상인 소결 제품이 얻어지고, 그에 따라 소결 밀도는 고온 소결의 결과라는 것이 분명하다고 기재되어 있다.
미국 특허 제 5 729 822(1996)에, 코어 밀도가 7.3 g/cm3 이상이고 경화된 탄화 표면을 가지는 분말 금속 기어 휘일이 개시되어 있다. 기재된 분말은 미국 특허 제 5 711 187 및 5 540 883과 동일하다. 즉, 탄소, 페로 합금 및 윤활제를 압축가능한 원소 철 분말과 혼합함으로써 혼합물이 얻어진다. 높은 소결 코어 밀도를 얻기 위한 것으로서, 상기 특허에는 상온(warm) 압축; 이중 압축, 이중 소결; 미국 특허 제 5 754 937에 기재된 바와 같은 고밀도 성형; 분말 압밀중에 혼합되는 윤활제 대신에, 다이 벽 윤활제의 이용; 및 소결 후의 회전(rotary) 형성이 기재되어 있다. 평방 인치당 약 40 톤(620 MPa)의 압밀 압력이 통상적으로 채용된다.
소결된 PM 스틸의 표면 조밀화는, 예를 들어, Technical Paper Series 820234, (Inter- national Congress & Exposition, Detroit, Michigan, Febru- ary 22-26, 1982)에 기재되어 있다. 이러한 문헌에서, 소결 기어의 표면 압연에 대한 연구가 기재되어 있다. Fe-Cu-C 및 Ni-Mo 합금 물질이 연구에 이용되었다. 상기 문헌에는 6.66 내지 7.1 g/cm3 밀도의 소결 부품의 표면 압연에 대한 기본적인 연구 및 그 연구를 소결된 기어에 적용한 것이 기재되어 있다. 이러한 기본적인 연구는 지름이 서로 상이한 롤을 이용하여 표면 압연하는 것을 포함하며, 지름이 가장 작은 롤을 이용하며 패스(pass) 마다 작은 감소 및 최종적으로는 큰 감소를 통해 강도와 관련한 최적의 결과가 얻어졌다. Fe-Cu-C 물질에 대한 예로서, 30 mm 직경의 롤을 이용하여 1.1 mm 깊이까지 이론적 밀도의 90%의 조밀화가 이루어졌다. 7.5 mm 직경의 롤의 경우에 동일한 조밀화 정도가 약 0.65 mm까지 달성되었다. 그러나, 작은 지름의 롤은 표면에서 조밀화를 대략적인 완전 밀도까지 높일 수 있는 반면, 보다 큰 지름의 롤은 표면에서 약 96% 까지 밀도를 높일 수 있다. 표면 압연 기술을 소결 오일-펌프 기어 및 소결 크랭크샤프트 기어에 적용하였다. Modern Developments in Powder Metallurgy, Volume 16, p. 33-48 1984(International PM Conference June 17-22,1984, Toronto Canada, 에 기재)라는 논문에서, 저작자는 소결된 Fe + 1.5% Cu 및 Fe + 2% Cu + 2.5% Ni 합금의 내구성 한계에 미치는 쇼트 피닝(shot-peening), 탄질화(carbonitriding) 및 그 조합의 영향을 연구하였다. 이러한 합금의 밀도는 7.1 및 7.4g/cm3 였다. 표면 압연 부품의 벤딩 피로 테스트 및 표면 압연 프로세스의 이론적 평가 모두가 Horizon of Powder Metallurgy part I, p.403-406, Proceedings of the 1986 (International Powder Metallurgy Conference and Exhibition, Dusseldorf, 7-11 July 1986)의 논문에 기재되어 있다.
종래 기술에 따라, 분말 야금학적 부품에서 높은 소결 밀도에 도달하기 위한 많은 다양한 루트가 제시되었다. 그러나, 제시된 프로세스들은 모두 추가적인 비용이 소요되는 단계들을 포함한다. 상온 압밀작업 및 다이 벽 윤활은 높은 그린 밀도를 촉진한다. 이중 압축 및 이중 소결은 높은 소결 밀도를 초래하고, 고온 소결의 결과로서의 수축 역시 높은 소결 밀도를 초래한다.
또한, 기어 휘일과 같은 큰 하중 용도의 경우에, 충분한 피로 특성을 얻기 위해서는 기공(pore) 크기 및 기공 형태와 관련하여 특별한 주의를 기울여야 한다. 기공 크기 및 형태에 관계없이, 높은 소결 밀도 및 기계적 강도를 가지는 기어 휘일 및 유사 제품을 제조하기 위한 단순하고 저렴한 방법이 바람직할 것이며, 이는 본 발명의 주요 목적이다.
간략히 설명하면, 예를 들어, 기어 휘일 등의 동력 전달 용도와 같은 보다 엄격한 용도를 위한 분말 금속 부품이, 철 또는 철계 분말을 700 MPa 이상의 압력에서 7.35 g/cm3의 밀도까지 단축(uniaxially) 압밀하고, 얻어진 그린 제품을 소결하며, 그리고 소결된 제품에 대해 조밀화 프로세스를 실시함으로써, 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명에 따른 금속 부품의 코어의 특징은 기공(氣孔; pore) 구조에 있으며, 그러한 기공은 비교적 큰 기공이라는 점에서 구별될 수 있다.
특히, 본 발명은 소결 금속 부품에 관한 것으로서, 그 금속 부품은 7.35 이상, 바람직하게는 7.45 g/cm3 이상의 코어 밀도 및 조밀화된 표면을 가지며, 상기 코어 구조는, 다이 벽 윤활 없이, 7.35 g/cm3, 바람직하게는 7.45 g/cm3 이상까지의 단일 압축에 의해서 그리고 조대한 철 또는 철계 분말 입자를 가지는 철계 분말 혼합물의 단일 소결에 의해서 획득된 기공 매트릭스에 의해 구별될 수 있으며, 그리고 본 발명은 또한 그러한 금속 부품의 제조 방법에 관한 것이다. 기공 구조는 기공 크기와 관련한 기공 면적 분포를 제공하는 ASTM E 1245에 따른 이미지 분석을 이용하여 측정하였다. 상기 밀도 레벨은 순수 또는 저합금 철 분말을 기초로 한 제품에 관한 것이다.
도 1 은 예 1 에 따른 혼합물 1A 및 1B로부터 제조된 샘플들의 표면 조밀화 프로세스 전후의 벤딩 피로 한계를 도시한 그래프이다.
도 2 는 혼합물 1A로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 단면을 도시한 광학 현미경 사진이다.
도 3 은 혼합물 1B로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 광학 현미경 사진이다.
도 4 는 예 2 에 따른 혼합물 2C 및 2D로부터 제조된 샘플들의 표면 조밀화 프로세스 전후의 벤딩 피로 한계를 도시한 그래프이다.
도 5 는 혼합물 2C로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 단면을 도시한 광학 현미경 사진이다.
도 6 은 혼합물 2D로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 광학 현미경 사진이다.
분말 타입
압밀 프로세스를 위한 시작 재료로 사용될 수 있는 적절한 금속 분말은 철과 같은 금속으로부터 준비된 분말이다. 최종 소결 제품의 성질을 개선하기 위해, 탄소, 크롬, 망간, 몰리브덴, 구리, 니켈, 인, 황 등과 같은 합금 원소가 입자로서 첨가되거나, 미리 합금화되거나 또는 확산 합금화될 수 있다. 철계 분말은 실질적으로 순수한 철 분말, 미리-합금화된 철계 입자, 확산 합금화된 철계 철 입자, 그리고 철 입자 또는 철계 입자 및 합금 원소의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 입자 형상과 관련하여, 입자들이 물 원자화(water atomisation)에 의해 형성되는 바와 같은 불규칙한 형태를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 불규칙한 형상의 입자를 가지는 해면철 분말도 바람직할 것이다.
요건이 엄격한(high demanding) 용도에 사용되는 PM 부품과 관련하여,예를 들어 Mo 및 Cr 중 하나 이상의 합금 원소를 5% 이하의 적은 양으로 포함하는 미리 합금화된 물 원자화된 분말을 이용하여 가장 바람직한 결과를 얻었다. 그러한 분말들의 예를 들면 스웨덴의 회가내스 아베(Hoeganaes AB)가 공급하는 Astaloy Mo (1.5% Mo 및 Astaloy 85 Mo(0.85% Mo), 그리고 Astaloy CrM(3 Cr, 0.5 Mo) 및 Astaloy CrL(1.5 Cr, 0.2 Mo)가 있다.
본 발명의 주요 특징은, 사용된 분말이 조대한 입자를 가진다는 것이다. 즉, 분말은 본질적으로 미세한 입자를 포함하지 않는다. "본질적으로 미세한 입자가 없다"는 표현은 SS-EN 24 497에 기재된 방법에 의해 측정하였을 때 크기가 45㎛ 미만인 분말 입자가 약 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만이라는 것을 의미한다. 평균 입자 지름은 통상적으로 75 내지 300 ㎛ 이다. 212 ㎛ 이사인 입자의 양은 통상적으로 20% 이상이다. 최대 입자 크기는 약 2mm일 것이다.
PM 산업계에서 이용되는 일반적인 철계 입자의 크기는 평균 입자 지름이 30 내지 100 ㎛이고 약 10-30%의 입자들이 45 ㎛ 미만인 가우스 분포 곡선에 따라 분포된다. 따라서, 본 발명에 따라 이용되는 분말들은 일반적으로 이용되는 입자 크기 분포 곡선과 다른 곡선을 갖는다. 이러한 분말들은 분말의 미세한 부분(fraction)들을 제거함으로써 또는 원하는 입자 크기 분포를 가지는 분말을 제조함으로써 얻어질 수 있다.
따라서, 전술한 분말들의 경우에, Astaloy 85 Mo의 화학적 조성에 해당하는 화학적 조성을 가지는 분말에 대한 적절한 입자 크기 분포는, 최대 5%의 입자가 45 ㎛ 미만이어야 하고 평균 입경이 통상적으로 106 내지 300 ㎛ 인 분포일 수 있다. Astaloy CrL에 대응하는 화학적 조성을 가지는 분말에 대한 대응 값은, 5% 미만이 45 ㎛ 미만이어야 하고 평균 입경이 통상적으로 106 내지 212 ㎛ 인 것이 적합하다.
본 발명에 따라 만족스러운 기계적 소결 특성을 가지는 소결 금속 부품을 획득하기 위해, 압밀되는 분말 혼합물에 그라파이트를 첨가할 필요가 있을 것이다. 따라서, 압밀되는 전체 혼합물의 0.1-1, 바람직하게 0.2-1.0, 보다 바람직하게 0.2-0.7 중량%, 그리고 가장 바람직하게 0.2-0.5 중량%의 그라파이트가 압밀전에 첨가될 수 있다. 그러나, 특정 용도에서는 그라파이트 첨가가 불필요하다.
철계 분말은 또한 다이로 운반되기에 앞서서 윤활제와 조합될 수 있다(내부 윤활). 윤활제는 압밀 또는 압축 단계 중에 금속 분말 입자들 사이의 그리고 입자들과 다이 사이의 마찰을 최소화하기 위해 첨가된다. 적절한 윤활제의 예를 들면, 스테아르산염, 왁스, 지방산 및 그 유도체, 올리고머, 폴리머 및 윤활 효과를 가지는 기타 유기 물질이 있다. 윤활제는 입자 형태로 첨가될 수 있고, 또한 입자에 부착 및/또는 코팅될 수도 있다.
바람직하게, WO 2004/037467에 개시된 타입의 실란 화합물의 윤활 코팅이 이러한 분말 혼합물에 포함된다. 특히, 그러한 실란 화합물은 알킬알콕시(alkylalkoxy) 또는 폴리에테르알콕시 실란일 수 있으며, 상기 알킬알콕시 실란 의 알킬 그룹 및 폴리에테르알콕시 실란의 폴리에테르 체인은 8 내지 30개의 탄소 원자를 포함하며, 알콕시 그룹은 1-3개의 탄소 원자를 포함한다. 그러한 화합물의 예를 들면 10 에틸렌 에테르 그룹을 가진 폴리에틸렌에테르-트리메톡시 실란, 옥틸-트리-메톡시 실란, 및 헥사데실-트리-메톡시 실란이 있다.
본 발명에 따라, 철계 분말에 첨가되는 윤활제의 양은 혼합물의 0.05 내지 0.6 중량%, 바람직하게는 0.1-0.5 중량%이다.
선택적인 첨가제로서, 경질상, 결합제, 가공성 개선제 및 유동성 개선제가 첨가될 수 있다.
압밀
미세한 입자를 포함하고 적은 양의 윤활제(0.6 중량% 미만)를 가지는 혼합물 형태의 종래에 사용되는 분말을 고압 즉, 600 MPa 이상의 압력에서의 통상적으로 압밀하는 것은 일반적으로 적절하지 못한 것으로 간주되는데, 이는 다이로부터 압밀체를 사출하는데 필요한 힘이 크기 때문이고, 또 그에 수반되는 다이의 빠른 마모 때문이며, 그리고 부품의 표면이 덜 매끄럽고(shiny) 열화(劣化)되는 경향이 있기 때문이다. 본 발명에 따른 분말의 이용에 의해, 고압에서 사출력이 감소되고, 다이 벽 윤활이 사용되지 않은 경우에도 허용가능한 또는 완벽한 표면을 가지는 부품을 획득할 수 있다는 것을 발견하였다.
압밀은 표준 장비로 실시될 수 있으며, 이는 신규 방법이 큰 비용 투자 없이도 실시될 수 있다는 것을 의미한다. 압밀은 상온 또는 높은 온도에서 그리고 단일 단계에서 단축방향으로 실시된다. 바람직하게, 압밀 압력은 약 700 이상, 보다 바람직하게는 800 이상, 가장 바람직하게는 900 이상 또는 심지어는 1000 MPa이다. 본 발명의 이점을 획득하기 위해, 바람직하게 압밀이 7.45 g/cm3 이상의 밀도까지 실시된다.
소결
종래의 소결로를 이용할 수 있고, 소결 시간은 약 15 내지 60분이 될 것이다. 소결로내의 분위기는 흡열형 가스(endogas), 수소와 질소의 혼합물 또는 진공 분위기일 수 있다. 소결 온도는 1100 내지 1350℃일 수 있다. 약 1250℃ 이상의 소결 온도에서 최적의 결과가 얻어진다. 이중 압축 및 이중 소결을 포함하는 방법과 비교할 때, 본 발명에 따른 방법은 하나의 압축 단계와 하나의 소결 단계가 생략되고도 여전히 7.64 g/cm3 이상의 소결 밀도가 여전히 얻어질 수 있다는 이점을 가진다.
구조
소결 금속 부품과 고밀도 그린 코어의 구별되는 특징은 대형 기공의 존재 여부이다. 따라서, 예를 들어, 본 발명에 따른 소결된 금속 부품의 코어의 단면에서, 기공 면적의 약 50% 이상이 100 ㎛2 이상의 기공 면적을 가지는 기공들로 구성되는 반면, 대응하는 일반적인 분말(즉, 동일한 밀도에 도달하기 위해서는 이중으로 압축되고 이중으로 소결되어야 하며 통상적인 양의 미세 입자를 포함하는 분말)로 제조된 코어의 단면에서, 기공 면적의 50% 이상이 약 65 ㎛2의 기공 면적을 가지 는 기공들로 구성된다.
표면 조밀화
표면 조밀화는 방사상 또는 축방향 압연, 쇼트 피닝, 사이징 등에 의해 실시될 수 있다. 바람직한 방법은 방사상 압연인데, 이러한 압연 방식은 짧은 사이클 시간 및 큰 조밀화 깊이를 제공하기 때문이다. 분말 금속 부품은 조밀화 깊이가 깊어질수록 더욱 양호한 기계적 특성을 가질 것이다. 조밀화 깊이는 0.1 mm 이상, 바람직하게 0.2 mm 이상, 가장 바람직하게는 0.3 mm 이상이다.
일반적으로 소결 부품내의 대형 기공의 존재는 단점으로 간주되고 또 기공을 보다 작고 둥글게하기 위해 여러 가지 수단들을 취하고 있다는 것을 기억하여야 한다. 그러나, 놀랍게도, 본 발명에 따라, 상대적으로 많은 양의 대형 기공의 부정적인 영향이 표면 조밀화 프로세스에 의해 완전히 제거될 수 있다는 것을 발견하였다. 따라서, 표면 조밀화가 코어내에 대형 기공을 포함하는 소결 샘플의 벤딩 피로 강도에 미치는 영향과 보다 작은 기공을 포함하는 샘플에 미치는 영향을 비교하면, 샘플들이 전술한 입자 크기 분포를 가지는 금속 분말로 제조된 경우에, 표면 조밀화 프로세스가 벤딩 피로 강도를 크게 높인다는 것을 알 수 있다. 놀랍게도, 표면 조밀화 프로세스 후에, 이러한 분말로 제조된 샘플의 벤딩 피로 강도가 일반적인 입자 크기 분포(동일한 화학적 조성 및 동일한 소결 밀도 레벨이 주어진다)를 가지는 분말로 제조되고 표면 조밀화된 샘플의 벤딩 피로 강도와 동일한 수준에 도달할 것이다. 따라서, 높은 소결 밀도가 단일 압축, 단일 소결 프로세스에 의해 달성될 수 있기 때문에, 예를 들어 기어 휘일의 제조에 본 발명에 따른 방법을 이 용함으로써, 이중 압축-이중 소결, 상온 압밀과 같은 고가의 프로세스를 피할 수 있다.
이하의 비-제한적인 예를 이용하여 본 발명의 보다 구체적으로 설명한다.
이하의 철계 분말이 이용된다;
분말 A;
Astaloy 85 Mo, 0.80-0.95% Mo, 0.02% 탄소 및 최대 0.20% 산소를 가지는 예비-합금처리되고 원자화(atomise)된 철계 분말.
분말 A의 입자 크기 분포는 분말 야금에서 일반적으로 사용되는 분말의 입자 크기 분포와 유사하다; 즉, 250 ㎛ 이상이 약 0%, 150 내지 250 ㎛ 가 약 15-25%, 그리고 45 ㎛ 미만이 약 15 내지 30%이다.
분말 B;
분말 A와 동일한 화학적 조성을 가지나, 아래의 표에 따른 조대한 입자 크기 분포를 가진다.
Figure 112006084606385-PCT00001
분말 C;
Astaloy CrL, Cr 함량이 1.35-1.65%, Mo 함량이 0.17-0.27%, 탄소 함량이 최대 0.010% 그리고 산소 함량이 최대 0.25%인 미리합금화 처리되고 원자화된 Mo-, Cr- 철계 분말.
분말 C의 입자 크기 분포는 분말 야금에서 일반적으로 사용되는 분말의 입자 크기 분포와 유사하다; 즉, 250 ㎛ 이상이 약 0%, 150 내지 212 ㎛ 가 약 15-25%, 그리고 45 ㎛ 미만이 약 10 내지 25%이다.
분말 D;
분말 C와 동일한 화학적 조성을 가지나, 아래의 표에 따른 조대한 입자 크기 분포를 가진다.
Figure 112006084606385-PCT00002
예 1
두 개의 혼합물 즉, 혼합물 1A 및 혼합물 1B가 압밀 전에 완전히 혼합되어 준비된다.
혼합물 1A는 분말 A를 기초로 하며, 0.2 중량%의 그라파이트 및 0.8 중량%의 H 왁스가 첨가된다.
혼합물 1B는 분말 B를 기초로 하며, 0.2 중량%의 그라파이트 및 0.2 중량%의 헥사데실 트리메톡시 실란이 첨가된다.
ISO 3928에 따라 FS-강도 테스트 바아(bar)가 압밀된다.
혼합물 1A를 기초로 하는 테스트 바아가 7.1 g/cm3 의 그린 밀도로 압밀되고, 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 780℃로 예비 소결된다. 소결 후에, 샘플들에 대해 1100 MPa의 압력에서 2차 압밀을 실시하고, 최종적으로 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 1280℃로 소결하였다. 소결 밀도는 7.61 g/cm3 로 측정되었다.
혼합물 1B로 제조된 샘플이 1100 MPa의 단일 압밀 프로세스에서 압밀되고, 이어서 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 1280℃로 소결되었다. 소결 밀도는 7.67 g/cm3 였다.
결과를 이하의 표 1에 요약 기재하였다.
Figure 112006084606385-PCT00003
얻어진 소결 본체 수의 절반에 대해 쇼트 피닝으로 표면 조밀화 프로세스를 실시하였으며, 이때 쇼트 피닝은 직경이 0.4 mm 인 강철구를 6 바아의 공기압으로 실시하였다.
표면 조밀화 처리된 샘플과 표면 조밀화 처리되지 않은 샘플 모두를 0.8% 탄소 포텐셜(potential)에서 그리고 920℃에서 75분 동안 케이스(case) 경화한 후에 200℃에서 120분동안 템퍼링 작업을 실시하였다.
모든 샘플에 대해 벤딩 피로 강도(BFL)를 측정하였다.
도 1 은 표면 조밀화된 샘플들 및 표면 조밀화 처리되지 않은 샘플들 모두의 벤딩 피로 한계를 도시한 그래프이다.
도 1 로부터, 조대한 분말로 제조된 샘플들의 표면 조밀화는 통상적인 입자 크기 분포를 가지는 분말로 제조된 샘플의 표면 조밀화에 의해 얻어지는 BFL 증가 보다 상당히 큰 BFL 증가를 유도한다고 결론지을 수 있을 것이다.
도 2 는 혼합물 1A로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 단면을 도시한 광학 현미경 사진이고, 도 3 은 혼합물 1B로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 광학 현미경 사진이다.
샘플 1A로 제조된 표면 조밀화된 샘플의 단면에 대한 ASTM E 1245에 따른 이미지 분석으로, 총 단면 기공 면적의 약 50%가 표면적이 65 ㎛2 이상인 기공으로 구성되었다는 것을 확인할 수 있었고, 반면에 혼합물 1B로 제조된 표면 조밀화된 샘플의 동일한 측정 결과, 총 단면적의 약 50%가 200 ㎛2 이상의 표면적을 가지는 기공으로 구성되었다는 것을 확인하였다.
예 2
두 개의 혼합물 즉, 혼합물 2C 및 혼합물 2D가 압밀 전에 완전히 혼합되어 준비된다.
혼합물 2C는 분말 C를 기초로 하며, 0.7%의 니켈 분말, 0.2 중량%의 그라파이트 및 0.8 중량%의 H 왁스가 첨가된다.
혼합물 2D는 분말 D를 기초로 하며, 0.7%의 니켈 분말, 0.2 중량%의 그라파이트 및 0.2 중량%의 헥사데실 트리메톡시 실란이 첨가된다.
ISO 3928에 따라 FS-강도 테스트 바아(bar)가 압밀되었다.
혼합물 2C를 기초로 하는 테스트 바아가 7.1 g/cm3 의 그린 밀도로 압밀되고, 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 780℃로 예비 소결된다. 소결 후에, 샘플들에 대해 1100 MPa의 압력에서 2차 압밀을 실시하고, 최종적으로 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 1280℃로 소결하였다. 소결 밀도는 7.63 g/cm3 로 측정되었다.
혼합물 2D로 제조된 테스트 바아가 1100 MPa의 단일 압밀 프로세스에서 압밀되고, 이어서 90% 질소 및 10% 수소로 이루어진 분위기에서 30분동안 1280℃로 소결되었다. 소결 밀도는 7.64 g/cm3 였다.
결과를 이하의 표 2에 요약 기재하였다.
Figure 112006084606385-PCT00004
얻어진 소결 본체 수의 절반에 대해 쇼트 피닝으로 표면 조밀화 프로세스를 실시하였으며, 이때 쇼트 피닝은 직경이 0.4 mm 인 강철구를 6 바아의 공기압으로 실시하였다.
표면 조밀화 처리된 샘플과 표면 조밀화 처리되지 않은 샘플 모두를 0.8% 탄소 포텐셜(potential)에서 그리고 920℃에서 75분 동안 케이스(case) 경화한 후에 200℃에서 120분동안 템퍼링 작업을 실시하였다.
모든 샘플에 대해 벤딩 피로 강도(BFL)를 측정하였다.
도 4 는 표면 조밀화된 샘플들 및 표면 조밀화 처리되지 않은 샘플들 모두의 벤딩 피로 한계를 도시한 그래프이다.
도 4 로부터, 조대한 분말로 제조된 샘플들의 표면 조밀화는 통상적인 입자 크기 분포를 가지는 분말로 제조된 샘플의 표면 조밀화에 의해 얻어지는 BFL 증가 보다 상당히 큰 BFL 증가를 유도한다고 결론지을 수 있을 것이다.
도 5 은 혼합물 2C로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 단면을 도시한 광학 현미경 사진이며, 도 6 은 혼합물 2D로부터 준비된 표면 조밀화된 샘플의 광학 현미경 사진이다.
샘플 2C로 제조된 표면 조밀화된 샘플의 단면에 대한 ASTM E 1245에 따른 이미지 분석으로, 총 단면 기공 면적의 약 50%가 표면적이 50 ㎛2 이상인 기공으로 구성되었다는 것을 확인할 수 있었고, 반면에 혼합물 2D로 제조된 표면 조밀화된 샘플의 동일한 측정 결과, 총 단면적의 약 50%가 110 ㎛2 이상의 표면적을 가지는 기공으로 구성되었다는 것을 확인하였다.

Claims (18)

  1. 소결 금속 부품으로서,
    조밀화된 표면, 7.35 g/cm3 이상의 소결 밀도, 및 기공 구조에 의해 구별되는 코어 구조를 가지며,
    상기 기공 구조는 조대한 철 또는 철계 분말 및 선택적인 첨가제들의 혼합물을 7.35 g/cm3 이상의 그린 밀도까지 단일 압축하고 및 단일 소결함으로써 얻어지는 소결 금속 부품.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 그린 밀도 및 소결 밀도는 7.45 g/cm3 이상, 바람직하게는 7.5 g/cm3 이상인 소결 금속 부품.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 금속 부품의 코어는 기공 구조를 가지며, 상기 기공 구조에서 단면내의 기공 면적의 50% 이상이 100 ㎛2 이상의 기공 면적을 가지는 기공들로 구성되는 소결 금속 부품.
  4. 조밀화된 표면을 가지는 분말 금속 부품을 제조하기 위한 방법으로서,
    - 조대한 입자를 가지는 철 또는 철계 분말을, 700 MPa 이상의 압밀 압력으 로 단일 압밀하는 단계에서, 7.35 g/cm3 이상의 밀도까지 단축(uniaxially) 압밀하는 단계;
    - 온도가 1100℃ 이상인 단일 단계에서 7.35 g/cm3 이상의 밀도까지 상기 부품을 소결하는 단계; 및
    - 상기 부품에 대해 표면 조밀화 프로세스를 실시하는 단계를 포함하는 분말 금속 부품 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 분말은 5중량% 이하의 합금 첨가제를 포함하는 분말 금속 부품 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 합금 첨가제는 그라파이트, 크롬, 몰리브덴, 망간, 니켈 및 구리로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 원소로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  7. 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말은 윤활제를 포함하는 분말 금속 부품 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 윤활제는 알킬알콕시 또는 폴리에테르알콕시 실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 유기실란이며, 상기 알킬알콕시 실란의 알킬 그 룹 및 폴리에테르알콕시 실란의 폴리에테르 체인은 8 내지 30개의 탄소 원자를 포함하고, 상기 알콕시 그룹은 1 내지 3개의 탄소 원자를 포함하는 분말 금속 부품 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 유기 실란은 10 에틸렌 에테르 그룹을 가진 폴리에틸렌에테르-트리메톡시 실란, 옥틸-트리-메톡시 실란, 및 헥사데실-트리-메톡시 실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  10. 제 4 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 철계 분말은 미리합금화처리되고 물 원자화된 분말인 분말 금속 부품 제조 방법.
  11. 제 4 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 철계 분말의 입자 크기는 최대 10%, 바람직하게는 최대 5%의 입자들이 45 ㎛ 미만이 되도록 구성되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  12. 제 4 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압밀이 800 MPa 이상, 바람직하게는 900 MPa 이상, 가장 바람직하게는 1000 MPa 이상의 압력에서 실시되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  13. 제 4 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 소결이 1200℃ 이상, 바람직하게는 1250℃ 이상의 온도에서 실시되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  14. 제 4 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압밀된 부품이 15 내지 60분 동안 소결되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  15. 제 4 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압밀된 부품이 흡열형 가스, 수소와 질소의 혼합물 또는 진공 분위기내에서 소결되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  16. 제 4 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 조밀화가 압연에 의해 실시되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  17. 제 4 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면 조밀화된 부품이 0.1 mm 이상, 바람직하게는 0.2 mm 이상, 가장 바람직하게는 0.3 mm 이상의 깊이까지 조밀화되는 분말 금속 부품 제조 방법.
  18. 제 4 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조된 분말 금속 부품이 기어, 베어링, 롤, 스프로킷, 샤프트인 분말 금속 부품 제조 방법.
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