TWI284576B - Method for manufacturing metal powder - Google Patents

Description

1284576 玖、發明說明： (一） 發明所屬之技術領域 本發明係有關一種製造適用在電子之金屬粉末之方法 ，並且更特別的是關於一種製造微細、均勻粒度及高結晶 性金屬粉末之方法，其有助於使用在導電性糊之導電粉末 〇 (二） 先前技術 導電性糊之導電粉末，係作爲形成電子電路之用，並 希望這些粉末含少的雜質，其細微粉末具有從0 . 1微米或 以下至低於約1 0微米範圍間的平均粒度，粒子的尺寸及 形狀均勻，且其顆粒爲獨立分布凝集情形。並且，亦需粉 末於糊劑中有優良的分布性及燒結性，因而沒有非均勻的 燒結。特別是用來形成諸如多層電容器、多層感應器等類 之多層陶瓷電子零件中之內部及外部導體的粉末，其呈現 圓形及低活性之高結晶性或單晶金屬粉末，其粒子具有均 勻之顆粒尺寸及形狀爲較細之次微米粒子顆粒，且在燒結 過程並不因氧化還原反應導致膨漲及收縮，而燒結初始溫 度局時，即需防止諸如脫層、裂縫等結晶缺陷及減少導電 層之膜厚度。 特別是多層陶瓷電子零件一般係透過許多介電材料、 磁性材料等未加熱陶瓷綠板交替層壓製造，而內部導電膠 層其傳導元件爲諸如鈀、銀-鈀等貴金屬或鎳、銅等賤金 屬粉末，將這些壓層體共同於高溫下加熱。然而，在這些 易於氧化之賤金屬用於內部導體情況下產生各種問題。例 1284576 如，在鎳粉末用於內部導電糊劑之導電元件時，壓層體在 氧化氣氛下加熱至黏結劑移除製程之溫度點’通常施行溫 度將近3 00至600°C，以致在糊劑及陶瓷綠板內的有機染 色劑完全被燃燒而移除。在該狀況下，鎳粉會被輕度氧化 。然後於鈍氣氣氛或還原性氣氛加熱，假使需要再施以還 原處理。然而，在黏結劑移除製程氧化之鎳粉末很難達到 完全還原，而導致電阻上升等電性特徵的劣化。此外，電 極體積之膨脹與收縮伴隨著氧化還原而產生，而該等體積 之變化並不與傾向發生之結構缺陷，諸如脫層、裂縫等陶 瓷層燒結收縮行爲呈一致性。而且，在一非氧化氣氛中， 鎳粉末呈現快速燒結性，以致內部導體成爲不連續膜，由 於過度燒結的結果，導致電阻上升的問題，破壞電路及增 加導體的厚度，與近年來減少內部導體層膜厚度伴隨增加 壓體層數目之需求相反。此氧化及過度燒結亦在使用鎳糊 劑共加熱形成之外導體中存在相似的問題。因此，即有了 高結晶性鎳粉末之需求，其至少在黏著劑移除時間能抗氧 化，及具有高燒結起始溫度。 同時，鈀係爲貴金屬，在加熱過程具有於相對低溫進 行氧化，加熱至較高溫度會發生還原之性質。結果，在電 極層及陶瓷層間因燒結收縮行爲之不重合而導致的結構缺 陷可能會發生。因此，對鈀及鈀合金而言，抗氧化性爲希 望得到的性質；以抗氧化性來看，圓形高結晶性粉末，特 別是單晶粉末，是極爲優良的。 傳統上’噴霧熱分解法及氣相法爲眾所周知製造高結 1284576 晶度金屬粉末之方法。 噴霧熱分解法係一種溶液或懸浮物，其含有一種或更 多化合物以形成細小液態微滴之方法，而這些液態微滴最 好是在接近或不低於金屬熔點之高溫下加熱，所以這些金 屬化合物會熱分解成金屬或合金粉末。使用該方法，容易 得到一種具有高純度、高密度及高分布性之高度結晶或單 晶之金屬或合金粉末。然而，在該方法中，大量的水或諸 如乙醇、丙酮、醚等類作爲溶劑或分布介質之有機溶劑， 以致熱分解過程能量損失大，而成本就會增加。特別是在 該製程中，金屬化合物之熱分解與溶劑加熱蒸發同時施行 ，或者金屬化合物之熱分解伴隨溶劑之蒸發而施行；然而 ，在兩種情況下，需大量能量去蒸發溶劑。此外，當粉末 粒度分布由於液體微滴之凝集及分裂而變廣，使得設定諸 如霧化速度、載體氣體內液態微滴濃度、反應器滯留時間 等類之反應狀態變得困難，產量就少。此外，諸如鎳、鐵 、鈷、銅等類之賤金屬粉末，假如水是作爲溶劑，由於水 解產生氧化性氣體的結果，高溫時有發生氧化的傾向，如 此一來，就無法得到良好結晶性粉末。 另一方面，就氣相法而論，金屬化合物蒸氣在高溫時 被還原性氣體所還原，產生之細金屬粉末有凝集的傾向， 難以控制顆粒尺寸。此外，具有不同蒸氣壓之合金粉末， 製造時無法精確的控制組成。 而且，本發明者亦發明一種方法，利用一種固態粉末 作爲原料，在原料分布於氣相狀態下，將原料在高溫下熱 1284576 分解，可製得高結晶性金屬粉末（參見日本專利公開號 N 〇 . 2 0 0 2 - 2 0 8 0 9 )。特別的是，熱分解金屬化合物粉末利用 載體氣體供給至反應器，將此金屬化合物粉末加熱至高於 分解溫度及不低於（Tm - 2 0 0 ) °C，其中Tm (°C )爲金屬之熔解 溫度，在該狀態下，金屬化合物粉末會以1〇克/升或更低 之濃度分布於氣相中。 當起始原料爲固態金屬化合物時，不像是利用液態微 滴的情況，並無溶劑蒸發導致的能量損失。此外，因爲不 會發生凝集及剝離，以致粉末可以相對高濃度分布於氣相 中；因此’可高效率製造出具有高結晶性及較佳抗氧化性 之球形單分布金屬粉末。此外，因溶劑中沒有生成氧化性 氣體’本方法亦適合用於製造必須合成在較低氧分壓下易 氧化賤金屬粉末。此外，可透過控制粒度及原料金屬粉末 分布情形得到具有隨機平均粒度及均勻粒度之金屬粉末。 再者’當無在溶液或懸浮物內形成原料之需要時，起使原 料可從各種材料揀選，以致可製造許多型式的金屬粉末； 此外’本方法有利於具有任意組成之合金粉末，可輕易地 透過混合或合成兩種或更多形式金屬化合物而製備。 在前述日本專利公開號No.2002-20809方法基礎上， Φ發明者從事更進一步的硏究係爲了發現在更穩定形態及 良好再現性下，可容許製造出具有均勻粒度之微細高結晶 性金屬粉末。該硏究引導本發明至成熟之境地。 (三）發明內容 本發明之目的係提供一種得到具有極窄粒度分布之高 1284576 結晶性單分布金屬粉末。本發明的另一個目的係在低開支 及透過簡單製程製造一種高純度、高密度、高分布性及均 勻粒度之細小、球形、高結晶性金屬粉末，其特別適用於 製造例如多層陶瓷電子零件之導電性糊。 本發明之要旨爲一種製造高結晶性金屬粉末之方法， 其包含： 將含有一或多種熱分解金屬化合物之金屬粉末通過一 內有V/S > 600載體氣體之噴嘴注入反應器中，其中v爲 載體氣體每單位時間之流動率（升/分鐘），而S爲噴嘴開 口部位之橫截面積（平方公分）；以及 藉由加熱原料金屬粉末至高於其分解溫度與不低於 (丁〇1- 2 00 )°(：產生金屬粉末，其中丁111(°〇)爲金屬之熔點， 其中原料金屬粉末以1 〇克/升或更小之濃度分布於氣相中 〇 根據本發明上述方法的一項實施例，原料金屬粉末在 噴嘴注入反應器之前，利用散布設備予以混合及散布至載 體氣體內。在本發明上述方法的進一步實施例中，原料金 屬粉末已事先調整過，及/或該原料金屬粉末爲一含有二 或多種金屬元素之金屬化合物複合粉末，而此金屬粉末爲 一種合金粉末。 此外，本發明之要旨係一種製造高結晶性金屬粉末之 方法，其包含： 製備一種含有二或多種金屬元素之原料金屬粉末，其 爲一種用來產生合金粉末之組成物，原料金屬粉末之單一 1284576 粒子實質上爲固定組成比率； 收集原料金屬粉末； 將收集之原料金屬粉末分布於載體氣體中； 於V/S > 600之情況下通過噴嘴將具有散布原料金屬 粉末之載體氣體注入反應器中，其中V爲傳導氣體每單位 時間之流動率（升/分鐘），而S爲噴嘴開口部位之橫截面 積（平方公分）；以及 藉由加熱原料金屬粉末至高於其分解溫度或不低於 (Tin-200)C方式產生具合金粉末型式之金屬粉末，其中Tm ( °C)爲欲產生合金之熔點，其中原料金屬粉末以10克/升 或更小之濃度分布於反應器內氣相中。 而且，本發明係藉由上述任何方法直接製造高結晶性 金屬粉末，傳導性糊劑含有上述高結晶性金屬粉末，並利 用上述導電性糊形成多層陶瓷電子零件之導體層。 較佳實施例之詳細說明 藉由本方法製造之金屬粉末並無限制；然而，本方法 特別適於製造例如銅、鎳、鈷、鐵等類之賤金屬粉末，以 及如銀、鈀、金、鉑等類之貴金屬粉末。多種金屬之混合 及合金粉末可利用原料金屬化合物粉末之組合來製造。本 發明之“金屬粉末”包括該等混合粉末及金屬粉末。 諸如氫氧化物、硝酸鹽、硫酸鹽、碳化物、氧硝酸鹽 、氧硫酸鹽、鹵化物、氧化物、氨錯合物等’或諸如羧基 鹽、樹脂酸鹽、磺酸鹽、乙醯丙酮鹽、單鍵或多鍵之金屬 醇化物、醯氨化合物、醯亞氨化合物、尿素化合物等之有 -10 - 1284576 機化合物，可用在金屬粉末原料作爲熱分解金屬化合物。 特別是氫氧化物、碳化物、氧化物、殘基鹽、樹脂酸鹽、 乙醯丙酮鹽、醇化物等類特別符合條件，因隨著熱分解該 等化合物不會產生有害副產品。 製造合金粉末及混合粉末之情形，係使用二或多種金 - 屬成份之原料金屬粉末。在該情形下，個別金屬成份之化 ~ 合物粉末可均勻混合並提供一特定組成比例；然而，爲得 一粉末其所包含之合金粒子中之單一顆粒組成均勻，希望 使用一事先複合的複合粉末，如此一來許多合金化之金屬 φ 成份每一原料金屬粉末粒子本質上爲一恆定組成比率。諸 如固相反應法等眾所周知之方法，其作爲原料之金屬化合 物粉末爲先前混合、加熱直到組成均勻，霧化及利用溶膠 凝膠法、共析出法、均質析出法、錯合物聚合法等類方法 以得到複合粉末。此外，双鹽粉末、多核複合粉末、複合 烷基氧化物粉末、金屬双氧粉末等類亦可使用。藉由上述 方法製備之原料金屬粉末在收集後，利用載體氣體予以混 合。 · 就貴金屬而言，載體氣體並無特別的限制；可以使用 諸如空氣、氧、水蒸汽等類之氧化性氣體、諸如氮、氬等 類之鈍氣及含有這些氣體之混合氣體。就諸如鎳、銅等類 之易氧化賤金屬而言，係使用鈍氣；然而，諸如氫、一氧 化碳、甲烷、氮氣等類還原性氣體，或諸如醇類、羧基鹽 等類於加熱時分解形成還原性氣氛之有機化合物，混合鈍 氣係爲了於熱分解過程製造一弱還原氣氛以提升抗氧化效 -11 - 1284576 果。此外，假如將能藉由熱分解過程產生一氧化碳、甲院 等類生成還原性氣氛之金屬化合物作爲原料、就無須從外 界供應還原性氣體至反應系統中，也就不需要在加熱時間 精確調整氣氛。 本發明之方法中，通過噴嘴將固態原料金屬粉末連同 載體氣體，以一定線速度注入反應器中殊爲重要，將該粉 末置於低濃度下加熱處理，並於氣相內呈現高度分布的狀 態，以致原料粒子及產物粒子彼此間不會相互碰撞。 爲在氣相內達到高度分布，原料金屬粉末係通過噴嘴 以V/S > 600之情況下注入反應器內，其中其中V爲載體 氣體每單位時間之流動率（升/分鐘），而S爲噴嘴開口部 位之橫截面積（平方公分）。在該等情況下，原料金屬粉末 在氣相內的分布情形非常的良好，由於反應器內氣體快速 膨脹，並無任何原料金屬粉末再凝集之情形。因此，被認 爲可產生具有極爲窄細粒度之微細金屬粉末。此外，噴嘴 並無特別限制。任何形狀之噴嘴，例如可使用圓形、多角 形或似裂縫橫截面之噴嘴，縮減橫截面具尖端之噴嘴，中 點爲縮減橫截面及一延伸開口部位之噴嘴等類。此外，氣 相內之原料金屬粉末濃度必須等於或小於1 〇克/升。假使 濃度咼於該値’因爲粒子間的碰撞及燒結而無法得到均勻 粒度之金屬粉末。當濃度爲等於或小於丨0克/升時，對於 濃度分布並無特別限制；該濃度可能需視使用之散布設備 及加熱設備作適當的選擇。然而，假如濃度太低，產生效 率就差；此外’濃度最好設定在等於或大於0 · 01克/升。 -12- 1284576 爲將各個原料金屬粉末粒子以更爲分布之狀態供應至 反應器，被認爲通過噴嘴將原料金屬粉末注入反應器前， 利用散布設備將原料金屬粉末混合及分布於載體氣體內。 眾所周知的氣體流動型散布裝置，諸如注射器型裝置、卞 德里管型裝置、孔型裝置等類或著名的噴射碾機皆可作爲 · 散布裝置。 在本方法中，當加熱係施行於氣相內存在高度分布狀 態之原料粒子時，可想而知，金屬粒子或合金粒子係由原 料金屬粉末每一粒子所產生。因此，所產生的金屬粉末之 φ 粒度視使用原料種類而變化，大致上與原料金屬粉末粒度 呈比例關係。因此，使用具有均勻粒度之原料金屬粉末是 爲得到具有更均勻粒度之金屬粉末。在原料金屬粉末之粒 度分布廣泛時，被認爲可藉由利用硏粉機或分級機硏粉、 粉碎或分類以事先調整粒度。硏粉機可使用諸如噴射碾機 、濕型硏粉機、乾型硏粉機等類。粒度之調整可在原料金 屬粉末分布於載體氣體之前施行；然而，該調整亦可伴隨 利用噴射碾機等進行載體氣體內之分布來施行。 馨 例如，在保持低濃度分布狀態時使用由外部加熱管狀 反應器從事熱處理，致使原料金屬粉末連伺載體氣體通過 噴嘴，以固定的流動速度從反應器開口部位注入反應器， 使其通過反應器，藉由熱分解產生之金屬粉末從其他開口 部位收集。粉末及載體氣體之混合時間’配合使用設備進 行設定，以致粉末於特定溫度下完全加熱；然而’ 一般來 說，該時間大約〇 · 3至3 0秒。此外由外部加熱反應器係 -13- 1284576 用電爐、燃氣爐等類，加熱可藉由供應燃料氣體至反應器 及使用燃燒火燄來完成。 在本發明中，當原料金屬粉末在氣相內爲低濃度時加 熱，並由於噴嘴高速度氣體流動呈現高度分布狀態，即使 在高溫下的熔解或燒結，該分布狀態可保持不會有任何粒 ’ 子凝集，據推論每一粒子內部與熱分解同時發生固相反應 - 。當在一限制區域之內存有固相反應，被認爲晶粒生長會 在短時間內成長，以致可得到一高度分布之金屬粉末，其 具有高結晶性及低內部缺陷，並含無凝集之原生粒子。 肇 此外，在傳統噴霧熱分解法，原料金屬粉末之液態微 滴內之溶劑量大，溶劑之蒸發會由液態微滴表面產生；假 如加熱溫度低，結果中空及剝離的產物粒子可能會發生。 因此，在該等方法中，需將粉末加熱至高於熔點的溫度， 暫時熔解粒子，以於短時間內得到一具有高結晶性之球形 、緻密粉末。然而，於該情況下，當粒子從熔解狀態冷卻 下來時晶體的應變趨向於保留下來。反過來說，本發明所 有反應進行如前所述在固體狀態下，以致即使在低於熔點 · 溫度下能容易地形成一緻密、固體之金屬粉末。因此，在 金屬尙未熔解溫度下可得到一無應變並具較高結晶性之金 屬粉末。 ' 假如加熱溫度低於（Tm- 200 )°C，其中Tm (°C )爲靶極 ' 金屬或合金之熔點，即無法得到一高結晶性球形金屬粉末 °尤其是爲得到一具有平滑表面之真球形單晶金屬粉末， 最好是施行熱處理在接近或不低於靶極金屬或合金之熔黑占 -14- 1284576 之高溫。 而且，在金屬涉及熱分解過程中或之後產生氧化物、 氮化物、碳化物之情形時，其需在這些化合物分解狀況下 施行熱處理。 經由本發明方法所產生金屬粉末含有無凝集、細小、 球形原生粒子，其具有均勻粒度。而且這些金屬粉末在其 粒子內呈現良好結晶性與少數缺陷，且幾乎不含晶界。因 此，儘管這些粉末爲細粉末之事實，該粉末顯示低度活性 。特別的是，即使在諸如鎳、鐵、鈷、銅等類賤金屬，以 及其他如鈀等類之易氧化金屬，能於空氣中保持穩定狀態 :而且，在高溫下能保持抗氧化性。因此，在這些粉末使 用於導電性糊被用來形成如多層電容器之類的多層陶瓷電 子零件內部或外部導體時，可製造具有較佳特性之零件， 其中由於導電金屬之氧化作用使其電阻沒有上升，且在加 溫過程中之氧化-還原沒有發生如脫層、裂縫等結構性缺 陷。 (四）實施方式 其次，本發明將根據實例及比較例作具體的描述。 實例1 藉由噴射碾機碾碎鎳醋酸鹽四水合物以製備平均粒度 約1微米及最大粒度約3微米之原料金屬粉末。該粉末通 過供應速度5公里/小時、橫截面開口部位面積〇 .丨3平方 公分之噴嘴，連同流動速率200升/分鐘提供作爲載體氣 體之氮氣，將該粉末注入反應管以電爐加熱至155(rc，並 1284576 加熱至通過反應管以保持此分布濃度。反應管內該原料金 屬粉末分布於氣相之濃度爲0.4克/升，而V/S爲1 5 00。 於是該粉末以袋狀濾器收集而產生。 當該粉末如此得到後，利用X -射線繞射儀（XRD )、穿 透式電子顯微鏡（TEM)、掃描式電子顯微鏡（SEM)等類做分 析，可證實該等粉末實質上爲金屬鎳之單晶粉末。以SEM 觀察顯示粒子的形狀具有尺寸約0 . 3微米之真球形，且看 見無粒子凝集。粒度分布量測以重量爲基準，藉由雷射繞 射粒度分析儀顯示50%平均粒子直徑（D50)爲0.51微米。 99.9% (D99.9)直徑爲1.1微米，其意爲99.9%粒子構成 的粉末所具有的粒度不超過1 . 1微米。因此，D99 . 9/ D50 之比率爲2 . 2。所得粉末特徵如表1所示。 實例2至7 鎳粉末以如同實例1的作法製造，除了原料金屬粉末 供應率不同，而原料金屬粉末分布於氣相內之濃度、噴嘴 橫截面開口部位面積及電爐溫度已設定示於表1。所得粉 末特徵如表1所示。在所有情況下，D99 · 9/ D50之比率 爲2.2至2.4，以至於粒度分布極爲窄小。 實例8 如使用在實例1相同的原料金屬粉末利用噴射型分散 裝置分布於氮氣中。所得固-氣混合物通過橫截面開□部 位面積0.13平方公分之噴嘴，以200升/分鐘流動速度注 入於反應管，藉由電爐加熱至1 5 0 0 °C，且該混合物加熱直 至通過反應管。粉末之供應率及反應管內原料金屬粉末分 -16- 1284576 布於氣相中之濃度如同實例1。如此所得粉末特徵如表1 所示。就使用分散裝置的結果’其得到的粉末較實例1所 產生的粉末具有更爲細小均勻的粒子。 比較實例1 鎳粉末以如同實例1的作法製造’除了噴嘴橫截面開 - 口部位面積被設定在0.5 0平方公分。V/S被設定在400。 - 如此所得粉末特徵如表1所示。所的粉末包含實質上爲單 晶、真球形粒子，但根據SEM觀察之尺寸約0 . 5微米。粒 度分布量測結果顯示D50爲0.74微米，而D99.9/ D50之 φ 比率爲5 . 3。因此，該粉末較本發明實例的粗糙及具有較 寬粒度分布。 比較實例2 如同實例1的作法施行的反應，除了原料金屬粉末供 應率設定在1 5 0公斤/小時。反應管內粉末於氣相中之濃 度爲12 · 0克/升。根據SEM觀察如此得來之粉末，該粉末 具有包括非晶形粒子之寬粒度分布，尺寸約1 〇至2 0微米 。粒度分布量測結果顯示D 5 0爲2 · 1微米，而D 9 9 . 9 / D 5 0 Φ 之比率爲6.2。粉末特徵如表1所示。 •17- 1284576 丨18_ 議ί_Ε: *A :鏹躡鬮Ξ7_κπ>豸茚讲-B :灘雠冷聖_»泠豸滿卟筇淨 门：雞-m ίιπ>寵隳鬮筇舛 **Μ芻该 +->1緙>rmij 该 實例10 實例9 比較實例2 比較實例1 實例8 實例7 實例6 實例5 實例4 1 . ! 實例3 i 實例2 i 實例1 〇 Gd > > > > > > > > > > 原料金 屬粉末 〇 〇 〇 〇 〇 4^ ο 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ^ | "Τ™· ^ ^ ^ ^ S a ^ ϋ 5; 〇 LO 〇 1—» LO 〇 LO 〇 〇 0.13 0.13 〇 〇 »—k LO 〇 〇 00 〇 〇 LO 〇 〇 〇 LO ^ S ;31漏 bf ^ S 珍到□ 决 誤 一 C/D 窃 1500 1500 1500 400 ； 1500 1500 1500 1500 6700 j 6700 670 1500 V/S 厂 1400 1500 1550 [ | 1550 1550 1650 1400 1550 1550 1550 1550 1550 加熱 溫度 (°C) 銀-銷合金 錬-銅合金 鄹 鄹 驅 隸 雛 雛 驅 難 組成 產物粉末之特徵 ! 留日 早日日 1- i單晶 微晶態 單晶 單晶 單晶 高結晶性 單晶 單晶 單晶 單晶 單晶 結晶性 I 1真球形 真球形 * * 真球形 真球形 真球形 球形 真球形 真球形 真球形 真球形 真球形 形狀 〇 IS3 〇 〇〇 L/1 to 〇 -〇 〇 〇 〇 〇 LA 4^ 〇 〇\ *〇 〇 LO 〇 〇\ 〇 un 0.51 D50 (微米） NJ >—* 13.0 VO 〇 VO »—» 1» 〇\ 〇 〇 OJ D99.9 (微米） (S3 6.2 〇〇 NJ to to to to to OJ to CO 2.3 CO to D99.9/D50

1284576 實例9 一次微米粒子細度的結晶性顆粒凝集之氧化鎳粉末經 噴射碾機硏粉；該粉末分布於硝酸銅水溶液，並將氫氧化 鈉水溶液以滴狀加入，因而產生氧化鎳粉末及氫氧化銅粉 末複合之複合粉末。組成設定在鎳：銅=7 : 3。將該複合粉 ' 末過濾、用水完全的淸洗及乾燥；然後該粉末經由噴射碾 - 機粉碎以產生原料金屬粉末。粉末的平均粒度約1微米。 利用含4%之氮氣作爲載體氣體，除了電爐溫度設定在1500 °C之外，藉由如同實例1之方法製造粉末。如此所得之粉 鲁 末利用XRD、TEM、SEM等類做分析，可證實該等粉末實質 上爲單晶、真球形鎳銅合金粉末。所得粉末特徵如表1所 示。 實例1 0 一爲混合以致金屬成份重量比率爲銀：鈀=8 : 2之硝酸 銀與硝酸鈀混合水溶液以滴狀添加至碳酸氫鈉水溶液，如 此產生銀與鈀複合之碳酸鹽粉末。將該複合粉末過濾、用 水完全的淸洗及乾燥；然後該粉末經由噴射碾機粉碎以產 馨 生原料金屬粉末。粉末的平均粒度約1微米。除了使用空 氣作爲載體氣體，以及將電爐溫度設定在1 5 00 °C之外，藉 由如同實例1之方法製造粉末。如此所得之粉末利用XRD、 TEM、SEM等類做分析，可證實該等粉末實質上爲單晶、真 球形銀-鈀合金粉末。所得粉末特徵如表1所示。 本發明之方法允許在易製造、低成本及高效率情況下 得到含有單分布粒子及具有極窄粒度分布、高分布性及高 -1 9 一 1284576 純度之圓形高結晶性粉末，其係利用固態金屬化合物粉末 作爲原料，連同載體氣體於高速率下經由噴嘴將該原料金 屬粉末注入，並在低濃度及高分布狀態下施行熱處理。因 此得到之金屬粉末具有低活性及高抗氧化性；因此，在該 粉末使用於用來形成多層陶瓷電子零件電極之導電性糊時 -，可製造出沒有諸如裂縫等結構性缺陷之高可靠度零件。 . 而且，所形成的粉末粒度能藉由控制原料金屬粉末之 粒度及分布狀態輕易地來做調整，以致可得到幾何平均粒 度範圍從低於等於0 · 1微米到約20微米之金屬粉末。此外 φ ’初始原料選擇範圍大；因此，可製造出許多型式的金屬 粉末。此外，藉由利用含有二或多種金屬元素之原料金屬 粉末，該原料金屬粉末之單一粒子爲實質上固定組成比率 下’可容易製造出具有均勻組成之高結晶性合金粉末。因 此’本發明之方法極有用於製造適用厚膜糊劑之各種型式 金屬粉末。 (五）圖示簡單說明：無 20-

Claims (1)

1284526—_―― 产年H (曰修(更】正本 第92 1 24692號「金屬粉末之製法」專利案 (2007年02月01日修正本） 拾、申請專利範圍： 1 · 一種製造高結晶性金屬粉末之方法，其包含： 將含有一或多種熱分解金屬化合物之原料金屬粉末，通 過一內有V/S > 600載體氣體之噴嘴而注入反應器中，其 中V爲載體氣體每單位時間之流動率（升/分鐘），而S爲 噴嘴開口部位之橫截面積（平方公分）；以及 在原料金屬粉末以1 0克/升或更小之濃度分布於氣相中 之階段，藉由加熱原料金屬粉末至高於其分解溫度且不低 於（Tm-200)°C以產生金屬粉末，其中Tm(°C)爲金屬之熔 點。 2.如申請專利範圍第1項之方法，其中原料金屬粉末通過噴 嘴注入反應器之前利用分散設備將原料金屬粉末混合及 分布於載體氣體中。 ’ 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中原料金屬粉末的粒度 已事先調整過。 4·如申請專利範圍第1項之方法，其中原料金屬粉末係爲含 有二或多種金屬元素的金屬化合物之複合粉末，且該金屬 粉末爲一種合金粉末。 5.如申請專利範圍第1項之方法，其包含： 製備一種含有二或多種金屬元素之原料金屬粉末，其爲 一種用來產生合金粉末之組成物，原料金屬粉末之單一粒 子實質上爲固定組成比率；

m45JA

收集原料金屬粉末； 將收集之原料金屬粉末分布於載體氣體中； 於V/S > 600之情況下通過噴嘴將具有散布原料金屬粉 末之載體氣體注入反應器中，其中V爲傳導氣體每單位時 間之流動率（升/分鐘），而S爲噴嘴開口部位之橫截面積 (平方公分）；以及 在原料金屬粉末以1 〇克/升或更小之濃度分布於反應器 內氣相中之階段，藉由加熱原料金屬粉末至高於其分解溫 度或不低於（Tm-200) °C方式產生具合金粉末型式之金屬 粉末，其中Tm (°C )爲欲產生合金之熔點。