1257378 玖、發明說明 [發明所屬之技術領域] 本發明係有關耐濕性優異，且作為充填材使用時，充 填性優異之包覆氧化鎮粉末及含有該包覆氧化鎂粉末的流 動性優異之樹脂組成物。 [先前技術] 電子裝置由積層體，印刷配線板，多層配線板等電子 元件構成。電子元件中，通常，隨著樹脂組成物用於預浸 材料（prepreg)，間隔物，封裝劑，黏結性薄板等，使樹脂 組成物需要各種性能或特性。例如，最近之趨勢上可看到， 在電子裝置上搭載大容量功率電子元件、高密度之安裝， P通著些對於樹脂組成物以及其適用品需要比先前更具優 異之放熱性，耐熱性。 使用於半導體封裝用的樹脂組成物之填充物一直以來 係使用二氧化矽（以下，稱為矽石），氧化鋁（以下，稱為礬 土）。，是，石夕石之熱傳導性低，對於由高集積化，高電力 化’高速化等產生之發熱量的增大放熱因不充分，故對半 導體之穩定卫作等產卜系列問題。_方面，纟用比石夕石 熱傳導性高之礬土，放熱性雖然改善，卻由於礬土之硬度 高，使混煉機，成型機以及模型之損耗遽增。 因此，研究比石夕石熱傳導率高一位數，曰與蓉土約有等 同之熱傳導率之氧化鎂作為半導體封裝用樹脂填充物質材 料。但是’氧化鎂粉末时石料吸難強。目此，使用 乳化鎮粉末作為半導體封裝㈣脂填充物時，吸濕之水盡 315337修正本 5 1257378 ::鎮水合，因充填物之體積膨脹，由此產生裂缝使熱傳 V性降低等問題。因此使用氧化録 ^ t ^ 錢私末作為半導體封裝用 树月曰填充物時’粉末上賦予耐渴 如P 6 丁了/，·、、性已成為保障半導體之長 期穩疋操作之一大課題。 為改善氧化鎮粉末的耐濕性，在日本專利特開 乂3-34:22號公報及特開2〇〇3_34523號公報上揭示:包覆 Y介：叙末之衣w方法，其特徵為，將鋁鹽或矽化合物與 乳化鎮粉末混合，濾別固體份，蕻 一 筱切㉟由乾燥，鍛燒，使該氧 化鎂粕末之表面，包覆經含右 ( · 3有鋁或矽與鎂的複氧化物 (comp〇slte 〇xlde)之包覆層包覆。 由此方法製得之包覆氧化禚4八 3 虱化鎂杨末耐濕性雖然改善，但 疋粉末粒子形狀呈稜角，斟 Η- έΗ ^ ^ ^ 、树^之充填性低，且製得之 树月曰、、且成物有流動性低之問題。 化^1方面，在專利第259G491號公報上揭*:對於氧 化鎮粉末添加蓉土及/戋砂 务制〜+、/ 一 粒子’使用噴霧乾燥器使其粒 顆粒物後，該粒化狀態並不崩散，㈣前述造 製部分，之後將此迅速冷卻之氧化鎮系物質之 此方㈣Μ高氧域粉末之耐濕 了使用喷霧乾燥器以粒化，制 疋為 人辨女Ρ夕 衣仔之球开> 顆粒物為粒子之聚 合體亦即多孔質體，故可 κ 太菸明々 ”預測對於樹脂之高充填極為困難。 卜、f 1 % , 彳，、種包覆氧化鎂粉末，係為解決 上述課遞’提供耐濕性優異， LA H ” 作為充填材使用時，充填 性優異，以及對樹脂可有高 兄具 N充真者。本發明之另一目的係 315337修正本 6 1257378 提供含有該包覆氧化鎂粉末之具優異耐濕性、熱傳導性以 及流動性之樹脂組成物，以及使用該樹脂組成物之電子裝 置。 [發明内容] 本發明者為達到上述目的，經過反覆的研究發現出： 著眼於顯示粉體流動性之參數之Cari•的流動性指數，及顯 不充填性之參數之吸油量，各自之值在特定範圍内時，可 製得流動性以及充填性優異之粉末，更使用該粉末便可製 得流動性優異之樹脂組成物。 亦即，依照本發明便提供一種包覆氧化鎂粉末，其特 徵為，表面以複氧化物包覆，流動性指數為25以上，且吸 油量為30ml/l〇〇g以下者。 、又’依照本發明便提供含上述包覆氧化鎂粉末之樹脂 組成物以作為充填材，以及利用該組成物之電子裝 [實施方式] & 包覆氣化鎂 本發明之包覆氧化鎂粉末係在 — ^ ^ 不你在表面以稷氧化物包霜， 其流動性指數為25以上， 工且及油ϊ為3〇ml/l〇〇g以下者。 在此，流動性指數為，卡 ^^ ^ ^ „ 卞爾氏（R.L.Carr)所提倡的綜合 貝如體流動性之指標， 、「無為卡爾（Carr)之流動料社 數。具體而言，係測定安*角、严… 動u angle)、凝隼声，由士兩 角壓縮度、刀角㈣則a g ’破m度，由卡爾（Carr)之換曾 些合計之數值。 p 各私數，將這 將該 流動性指數定為25以上 則粉末之流動性變佳 315337修正本 7 1257378 其結果可提南含該粉末之樹脂組成物之流動性。該流動性 指數以30以上者為理想。 吸油量為評價對於粉末樹脂的充填性之指標，此方法 可使用於充填性之評價（雜誌〈工業材料〉v〇i 39, \N〇 •卜 p116-117(1991。具體而言，一邊將鄰苯二甲酸二辛酯（以 下，％為DOP)滴在試料粉末上，一邊攪和，測定全部成 為一個硬塊所必須之D0P量，以相當試料1〇〇g之D〇p量 表示為（ml/lOOg)。藉由滿足本發明之範圍，可提高充填 性，增大對於樹脂之充填率，且可製得流動性優異之樹脂 組成物。本發明之吸油量為30ml/100g以下，較佳為 25ml/l 〇〇g 以下。 本發明之包覆氧化鎂粉末係該表面以複氧化物包覆。 包覆該氧化鎂粉末表面之複氧化物係以含有由鋁，鐵，矽 及鈦群中選擇一種以上元素與鎂者為佳。經由該複氧化物 包覆表面，可大幅度地提高氧化鎂粉末之耐濕性。 複氧化物可列舉為鎂撖欖石（Mg2Si〇4)，尖晶石 (Al2Mg〇4)，鎂鐵酸鹽（magnesiuni ferrite)(Fe2Mg〇d，氧化 鈦鎂（MgTi〇3)等。 在本發明中所使用之複氧化物之含有量，即，對於一 個粒子之表面之複氧化物之比例以5至5 〇質量％為佳，以 10至40質量％為更佳。複氧化物之含有量在上述範圍内 日$ ’氧化镁粉末之表面因完全包覆複氧化物而大幅度地提 高耐濕性，且充填後之樹脂組成物之熱傳導性高，作為熱 傳導性充填物可發揮充分之效果。 8 315337修正本 1257378 本1月之包復氧化鎂粉末之平均粒徑較佳為5 χ 1 〇 -6至 10 m，以1〇><1〇6至1〇〇xl〇-6m為更佳。又bet比表 面積以5·0χ l〇3m2/kg以下為佳，以1χ 1〇3m2/kg以下為 佳。 本發明之流動性指數為25以上，且吸油量為 3〇ml/100g以下之包覆氧化鎂粉末係在氧化鎂粉末之表面 上存在形成複氧化物之化合物狀態下，藉由高溫熔融，將 包覆氧化鎂粉末球狀化而製得。例如，將粉末通過高溫火 焰中溶融’因表面張力而球狀化。 又，氧化鎂粉末之表面上以存在形成複氧化物之化合 •片、心、下亦可以以包覆材之溶點以下的培燒溫度燃燒而 衣知。又由此方法製得之包覆氧化鎂粉末不一定為球狀， 故猎由混合不同粒徑之粉末，製得可同時滿足本發明之流 動性指數以及吸油量之粉末。 為形成複氧化物所使用之化合物以選自鋁化合物、鐵 化β物、矽化合物以及鈦化合物群中之一種以上化合物者 為佳。化合物之形態並無限定，但可使用硝酸鹽、硫酸鹽、 氯化物、氧化頌酸鹽（〇xynitrate)、氧化硫酸鹽 (oxysulfate)、氧氣化物（oxychl〇ride)、氫氧化物，氧化物 等。 對於氧化鎂粉末之該等化合物之調配量，最後所製得 之包覆氧化鎂粉末之複氧化物之含有量以決定為5至5〇 質量％者而佳。 本發明中所使用之氧化鎂粉末之微晶粒徑較佳為5〇 315337修正本 9 1257378 Χ ίο、以上。微晶顆粒徑為50><10_、以上之氧化镁粉 末比細粉末反應性低，氧化鎂粉末之表面因可均—吸附石夕 二匕：物等’使包覆氧化鎂粉末表面之複氧化物變為均勻而 提高耐濕性。
本發明所使用之微晶顆粒徑係使用χ線折射法，由繁 勒（Scherrer)式算出之值。—1，一個粒子為由複數之單L 晶所構成之多結晶體，微晶顆粒徑係表示多結晶體中之單。 結晶之大小的平均值。 氧化鎂粉末之純度並無特別限定，以根據用途決定為 佳。例如，為滿足電子元件之絕緣特性，以純度90%以上 者為佳，卩95%以上者為更佳。且，具有本發明特性之氧 化鎮粉末例如可使用m燃燒法知方法製造。 由上述製造方法可一面維持耐濕性、熱傳導性且可以 以低成本且容易製得具有對於樹脂之高充填性之包覆氧化 鎮粉末。又，充填由此製得之包覆氧化鎮粉末之樹= 物係有良好之流動性以改善成型性。 粉末==_組成物為㈣脂裏含有上述包覆氧化镇 本發明之包覆氧化鎮粉末，可因應需要可用矽 虎糸偶“，!，鈦酸I系偶合劑，紹酸 理，更可提高充填性。 心表面處 =系偶合劑可擧例如’乙稀基三氯石夕烧，乙稀基三 疋H ’壤氧丙氧基丙基三炫氧基石夕燒，甲基丙稀醯 315337修正本 10 1257378 氧基丙基甲基二烷氧基矽烷等。 ^鈦酸酯系偶合劑可舉例如，異丙基三異硬脂醯鈦酸 酯，四辛基雙（雙十三烷基磷酸酯）鈦酸酯，雙（二辛基焦磷 酸醋）氧基乙酸酯鈦酸酯等。 使用於本發明之樹脂並無特別限定，可例擧為環氧樹 月曰，酚樹脂，聚醯亜胺樹脂，聚酯樹脂，聚矽氧烷樹脂等 …、更化〖生树月曰以及聚碳酸酯樹脂，丙烯酸樹脂，聚苯硫醚 樹脂，氟樹脂等熱可塑性樹脂等。在此中較佳為環氧樹脂， 聚矽氧烷樹脂，聚苯硫醚樹脂…根據需要可配合硬化 劑，硬化促進劑。 "環氧樹脂可列舉為，雙酚A環氧樹脂，漆用酚醛型環 氧樹月曰，雙酚F %氧樹脂，溴化環氧樹脂，鄰甲酚漆用酚 越型環氧樹脂，縮水甘油醚㈣脂，縮水甘油胺系樹脂， 雜環環氧樹脂等。 酚樹脂可例擧為，漆用酚醛型酚樹脂，可溶酚醛型酚 樹脂等。 聚矽氧烷樹脂可例擧為，混煉成型聚矽氧烷膠，縮人 型液狀聚石夕氧烧膠（SUic〇ne gum)，附加型液狀聚石夕氧^ 膠UV硬化型聚石夕氧烧膠等，較佳為附加型液狀聚石夕氧 院膠。又’雖然1液型以及2液型之聚石夕氧燒膠均可，但 以2液型聚矽氧烷樹脂膠為佳。 本發明之樹脂組成物中除上述之包覆氧化鎂粉末外， 可配合充填材。充填材並無特別限定，可舉例如，溶融矽 石，結晶石夕S等。又可根據需要適當配合脫模齊卜難燃劑， 315337修正本 11 I257378 著色劑，低應力付與劑等。 本發明之電子裝置，將上述組成物作為其一部分使 用故有優異之放熱性、耐熱性。電子装置可舉例為樹脂 電路基板，金屬座電路基板，鑛金屬片積層板，内層電路 内之鍍金屬片積層板。 本發明之樹脂組成物對於上述電子裝置之用途而言可 例擧為，半導體封裝用，黏結劑或黏結薄板，或放熱薄板， 放熱間隔物或放熱脂膏等。 基材 乾燥 在使用本發明之樹脂組成物製造上述基板等，係將紙 ，玻璃基材等浸泡於本發明之樹脂組成物，之後加熱 硬化至B、級’製造預浸材料(樹脂布’樹脂紙等）。 又，使用此預浸材料可製造樹脂電路基板，鍛金屬層 壓板，内層電路内之鍍金屬層壓板等。例％，鍍金屬層壓 板為根據基板厚度層積預浸材料，放入金屬落，插入夹在 核型之壓力機之熱盤間，在既^之加熱，加壓條件下將層 壓板成型’之後更將所形成之層壓板之四邊切斷，進行外 觀檢查。 又，將本發明之樹脂組成物與其他材料混合，以玻璃 環氧樹脂’特氟隆環氧樹脂等複合材料之形態，可作為基 材使用。 ^ 可作為封裝材。所謂封裝用樹 防來自外來的機械性與熱之壓 本發明之樹脂組成物， 脂係指為保護半導體晶片以 力，以及濕度等外界因素所使用之包裝之樹脂材料，由本 發明之樹脂組成物所形成之包裝性能係由樹脂硬化物之熱 315337修正本 12 1257378 傳導率以及耐候性顯示。 本發明之樹脂組成物可使用作 將兩個物體貼合所使用之物w 。黏結劑係指 定。黏結劑在塗布或貼合被 材枓並無特別限 之流動性，而在黏結後便失表面時，有帶來短暫 為，如溶劑黏結劑，壓感黏結劑，黏：=化者。可擧例 劑，反應黏結劑。將本發明 /板之熱感黏結 奴1 <树脂組成物作 時，黏結後之熱傳導率以及耐候性乍為使用 率以及耐候性顯示。 、3、曰硬化物之熱傳導 又，將本發明之樹脂組成物 屬座電路板。金屬座電路板之製= 使用可製造金 表化係將黏結劑塗布在金屬 板：，黏結劑呈B級狀態時層壓金屬箱，進行既定之加孰， 加壓而以一體化製造。 …、 可拳=發明之樹脂組成物可作為放熱材使用。放熱材 為如，放熱薄板’放熱間隔物’放熱脂膏等。放孰 :板為電絕緣性之熱傳導性薄板，其作用係為去除由發熱 電子兀件、電子裝置所產生之熱，在聚矽氧烷膠上充填 熱傳導性充填物以製造，主要安裝在放熱片或金屬板上使 用。放熱脂膏係除了以使用聚石夕氧烧油取代聚石夕氧㈣ 外，則與放熱薄板同樣。放熱間隔物係將由發熱性電子元 件，電子裝置所產生之熱直接傳熱至電子機器之外殼上， 故在發熱性電子部品、電子裝置與外殼之間的空間上埋有 厚度的聚矽氧烧固化物。 (貫施例） 315337修正本 13 1257378 本t明將依貝鉍例進一步詳細說明，但本發明並不限 定於該實施例中。 鎂粉太 金成例1 ，將4晶顆粒徑4 58·3χ 1〇-9 m之單結晶集合體之氧化 鎂粕末（立穗化學工業股份公司製造之κΜΑ〇_Η)，用衝擊 式粉碎機粉碎成粒徑為1〇〇χ 1〇·ν以下。將純二氧化矽 (fumed S1llca)(純度"9%以上，比表面積士2_、）， 對氧化鎂之混合比以1〇質量％濕法添加，在4〇〇至5〇〇rpm 速度攪拌混合600s。攪拌混合後，將過濾，脫水所得之塊 用乾燥機，在423k下乾燥一晚。將乾燥後之塊以樣品研磨 機磨碎，凋整為與原料之氧化鎂粉末同程度之粒徑，而製 得包覆氧化鎂粉末。 將微晶顆粒徑為58.3xl〇-9m之單結晶集合體之氧化 鎂粕末（立穗化學工業股份公司製造之KMAO-H)，用衝擊 式粉碎機粉碎成粒徑為7χ 1〇-6m以下。將金屬矽石（純度 "•9%以上，比表面積200± 20m2/g)，對氧化鎂之混合比以 10貝$ %濕法添加，在4〇〇至5〇〇rpm速度攪混合6〇〇秒。 檀掉混合後，將過濾，脫水所得之塊用乾燥機，在423k 下乾燥一晚。將乾燥後之塊以樣品研磨機磨碎，調整為與 原料之氧化鎂粉末同程度之粒徑，而製得包覆氧化鎂粉末。 iiAJLi 除純一氧化矽之混合比為3質量％以外，與上述合成 14 315337修正本 1257378 例1同樣方法製得包覆氧化鎂粉末。 除純二氧化矽之混合比為3()質量％以外，與上述合成 例1同樣方法製得包覆氧化鎂粉末。 、，、將微晶顆粒徑為58.3x 10_9瓜之單結晶集合體之氧化 ^粕末（立穗化學工業股份公司製造之ΚΜΑ〇_Η)，用衝擊 j粉碎機粉碎成粒徑為1〇〇χ 1〇-ν以下。將4%硝酸鋁水 办液（關東化學股份公司特級試藥）換算為Al2〇3，使對氧化 鎂之此合比以1 0質量％濕法添加，在4〇〇至5〇〇卬爪速度 混合攪拌600秒。混合攪拌後，在過濾，開始成塊之際， 為去除殘留之硝酸鋁而充分水洗，脫水，將所得之塊用乾 燥機，在423k下乾燥一晚。將乾燥後之塊以樣品研磨機磨 碎，調整為與原料之氧化鎂粉末同程度之粒徑，而製得包 覆氧化鎮粉末。 合成例6 除了以硝酸鐵水溶液取代硝酸鋁，將其換算為 Fe2〇3，對氧化鎂之混合比以15質量％配合以外，其他與 上述合成例4同樣方法製得包覆氧化鎂粉末。 、 實施例1 將合成例1中製得之粉末’放入由液化丙烧氣體遍^ 氣燃燒形成之高溫火焰中，進行熔融-球狀化處理，製得以 鎂撖揽石（Mg；2Si〇4)包覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施例2 15 315337修正本 !257378 將口成例1中製得之粉末在空氣中以燃燒 36〇〇S後，再度以樣品研磨機磨碎，調整為與原料之氧化 鎂粉末同程度之粒徑，製得以鎂撖欖石⑽山⑹包覆之球 狀包覆氧化鎂粉末。 一 一方面，將合成例2中製得之粉末與上述同樣方法進 仃處理，调整為與原料之氧化鎂粉末同程度之粒徑，製得 以鎮撤檀石（MgjiO4)包覆之包覆氧化鎂粉末。 ♦將上述合成例丨中製得之包覆氧化鎂粉末與由合成例 ‘得之包覆氧化鎮粉末以質量比為7 : 3以混合。 實施例3 除使用以合成例3製作之粉末外，與上述實施例丨同 樣方法進行熔融_球狀化處理，製得以鎂撖欖石（Mg2Si〇4) 包覆之球狀包覆氧化鎮粉末。 實施似4 除使用以合成例4製作之粉末外，與上述實施例i同 樣方去進行熔融-球狀化處理，製得以鎂撖欖石（Mg2Si〇j 包復之球狀包覆氧化鎂粉末。 i施复1 除使用以合成例5製作之粉末外，與上述實施例i同 樣方去進行熔融_球狀化處理，製得以尖晶石（Al2Mg〇4)包 覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 實施 除使用以合成例6製作之粉末外與上述實施例1同樣 方去進行熔融-球狀化處理，製得以鎂鐵酸鹽（Fe2Mg〇4)包 16 315337修正本 I257378 覆之球狀包覆氧化鎂粉末。 达例1 將合成例1所得之粉末，在空氣中以1723K燃燒36〇〇s 後，再度以樣品研磨機磨碎，調整為與原料之氧化鎂粉末 同程度之粒徑，製得以鎂橄欖石（Mg2Si〇4)包覆之包覆氧化 鎂粉末。 达較例2 古:氧化鎂粉末’放人由液化丙院氣體與氧氣燃燒形成 之火焰中，製得表面沒有包覆之氧化鎂粉末。 評價試驗 將測定由上述各實施例i 16以及比較例Μ製得之 氧:鎂粉末試料之包覆複氧化物的含量，流動性指數，吸 油里’ BET比表面積，平均粒徑以及耐濕性之各 士 果示於表X，各項目之測定方法如下。 、、- 線分面之複氧化物之含有量:使用掃描型螢光X射 線刀析裝置〈zsx_1G()e〉（理學f機工業 測定含在粉末試料之元素含有量 …1衣k)’ 量。 換异成硬氧化物之含有 流動性指數：使用粉體物性測定妒 PT-N〉（細力丨微米股份公司製造），測定；自自檢測器 刀角、凝集度。將各測定值參照指#=角、壓縮度、 將該指數合計算出流動性指數。、求出之指數， 吸油量：一邊將DOP滴在試料粉 3 邊攪和，使全邻#在 , x 10 Kg上，一 以為一個硬塊時的點作為終點，此時之 315337修正本 17 1257378 DOP量作為吸油量。 BET比表面積：由氣體吸附法，使用流動式比表面積測 定裝置〈flowsorb測定裝置II2300〉（股份公司島津製作所 製造），測定粉末試料之比表面積。 平均粒徑：使用由雷射折射-散射法之粒度分佈裝置 〈微箱HRA>(日機裝股份公司製造），測定粉末試料之體 積平均粒徑。 耐濕性試驗：將製得之試料5x 10_3kg在溫度373K之 沸騰水lOOx l(T6m3中攪拌2小時，測定質量增加率（質量 %)，評價耐濕性。 表1 複氧化物 包覆氧彳 m 種類 含有量 (ft%) 流動性 指數 吸油量 (mL/100g) 平均粒徑 (i〇V) BET比表面積 (103m2/kg) 質量增加率 (質量％) 實施例1 Mg2Si〇4 17.49 38.0 22.8 21.01 0.75 2.97 實施例2 Mg2Si〇4 (混絲末） 18.14 26.0 21.0 17.00 1.10 3.39 實施例3 Mg2Si〇4 6.56 43.0 27.6 20.24 0.54 4.12 實施例4 Mg2Si04 48.52 41.0 18.6 21.77 0.83 1.37 實施例5 Al2Mg04 21.76 33.0 22.5 20.45 0.78 2.77 實施例6 Fe2Mg04 21.00 40.5 25.5 20.21 0.31 1.08 比車交例1 Mg2Si〇4 18.45 31.5 32.0 20.45 0.48 3.19 比較例2 "4 - 48.5 26.0 21.09 0.81 7.34 2.樹脂組成物 實施例7 在實施例1製得之試料粉末裏添加環氧基矽烷1.0質 量％，攪拌混合600S處理粉末表面，其次在423K下乾燥 18 315337修正本 1257378 7200s。製得之試料56〇重量份與鄰曱酚漆用酚醛型環氧樹 脂63重量份，漆用酚醛型酚樹脂34重量份，三苯膦i重 量份以及巴西棕櫚蠟2重量份，用擂潰機，混合粉碎6⑽ 秒。其後，用雙滾筒在373k下混煉混合物3〇〇秒，其後將 此混煉物粉碎成1〇篩孔以下，製成（D38mmx tl5mm之顆 粒。將此顆粒以7MPa，448K在18〇秒間轉移成型，測定 該螺旋流動。 又，將此顆粒以448〖在180秒，7MPa下轉移成型， 其次在45讣下，1Sx 103s間進行後固化（p〇st_cure)，得到 Φ 50mmx t3mm之成型體。 貫施例8 、除使用實施例2製作之粒徑不同之包覆氧化鎂粉末之 屍合粉末料與上述實施例7同#，測㈣旋 成型體。 j 复Ife例9 除使用貫施例3製作@ ^ J衣忭怎琛狀包覆氧化鎂粉末以外盥上 述實施例6同樣，測定螺旋流動，得到成型體。一 复益例10 包覆氧化鎮粉末以外與上 ’得到成型體。 包覆氧化鎂粉末以外與上 ’得到成型體。 除使用貫施例4製作之球狀 逑實施例6同樣，測定螺旋流動 复I例11 除使用實施例5製作之球狀 迷實施例6同樣，測定螺旋流動 复及例12 315337修正本 19 1257378 除使用實施例6製作之球狀包覆氧化鎂粉末以外與上 述實施例6同樣，測定嫘旋流動，得到成型體。 达身例3 除使用比較例1製作之試料以外與上述實施例7同 樣，測定螺旋流動，得到成型體。 达l惠例4 除使用鋁粉末以取代氧化鎂粉末以外與上述實施例7 同樣，測定螺旋流動，得到成型體。 复选例1 3 由實施例1製作之試料粉末上添加乙稀基三甲氧基石夕 烷1.0質量％，攪拌混合600秒處理粉末表面，其次在423K 下良燥7200秒。所得之試料45 1重量份與二液型rtv聚 矽氧烷膠100重量份，用雙滾筒混煉3〇〇秒，其後添加鉑 催化劑5重量份，用雙滚筒混煉600秒’製作複合物，在 下述條件下測定黏度。將此複合物以393Κ在秒，在 5MPa下轉移成型，得到φ5〇1ηπιχ t3mm之成型體。 實施例1 4 除使用實施例2製作之混合試料粉末以外與上述實施 例13同樣，測定黏度，得到成型體。 比較例5 除使用比較例1製作之續枓4八士 ， A枓如末以外與上述實施例13 同樣，測定黏度，得到成型體。 fe較例6 除使用銘粉末以取代氧化 鎂粉以外與上述實施例 13 315337修正本 20 1257378 同樣，測定黏度，得到成型體。 評價試驗 測定由上述各實施例7至1 4以及比較例3至6所得之 樹脂組成物之螺旋流動或黏度（常溫下根據樹脂狀態選擇 適宜之測定方法。），並且測定這些樹脂組成物之成型體之 熱傳導率’财濕性及财濕性試驗後的外觀，結果示於表2。 且’上述各項目之評價方法係如下者。 螺旋流動：依據EMMI-I-66測定
黏度：使用流變儀（rheometer)〈 VAR-50>(REOLOGICA 公司製造），測定黏度，剪切速率（Shear ^化丨為ls-i之值。 熱傳導率·根據雷射閃射法，使用熱定數測定裝置 〈TC-3000〉（真空理工股份公司製造），測定成型體之熱傳 導率。 耐濕性試驗：將成型體放在溫度及濕度設定在358κ 及85%之恆溫恒濕器裏保管7日，測定吸濕率。又，由目 視觀察外觀。 315337修正本 21 1257378 表2 複氧化物 樹脂 桔ί脂組成物之 流動性 成型體之評價試驗 螺旋流動 ⑽ 黏度 (Pa-s) 熱傳導率 (w/mk) 吸濕率 (質量％) 耐濕性實驗後 之外觀 實施例7 Mg2Si〇4 環氧樹脂 0.507 - 3.11 0.18 無異常 實施例8 Mg2Si04 王哀氧樹脂 0.468 - 3.12 0.16 無異常 實施例9 Mg2Si04 環氧樹脂 0.448 - 3.25 0.20 無異常 實施例10 Mg2Si04 環氧樹脂 0.653 - 3.03 0.11 無異常 實施例11 Al2Mg04 環氧樹脂 0.535 - 3.12 0.15 無異常 實施例12 Fe2Mg04 環氧樹脂 0.492 - 3.15 0.14 無異常 比較例3 Mg2Si04 環氧樹脂 0.343 - 3.18 0.17 無異常 比車交例4 _(*) 環氧樹脂 0.502 - 2.78 0.15 無異常 實施例13 Mg2Si〇4 聚矽#L» - 471 2.20 0.20 無異常 實施例14 Mg2Si04 聚矽氧娜 - 624 2.26 0.19 無異常 比較例5 Mg2Si〇4 聚矽氧娜 - 3280 2.14 0.20 無異常 比車交例6 _(*) 聚矽II» - 1130 1.70 0.16 無異常 (*):使用無包覆之Al2〇3粉末以取代包覆之MgO粉末 由以上結果明顯得知，同時滿足於本發明之流動性指 數以及吸油量之包覆氧化鎂粉末，係將由進行球狀化處理 之粉末（表1，實施例1、3至6)以及燃燒製得之粉末混合製 得之粉末（表1，實施例2)都有優異之耐濕性。且，充填這 些粉末之樹脂組成物（表2，實施例7至14)有優異之流動 性，並且確認，其成型體有高熱傳導率，及優異之耐濕性。 一方面，比較例1之粉末，其耐濕性雖為優異，但吸 油量卻超出本發明之範圍。將此同時充填於環氧樹脂（表 2，比較例3)，以及充填於聚矽氧烷膠時（表2，比較例5)， 其流動性之值降低。 22 315337修正本 1257378 比車父例2之粉末由於沒有 ^ 其耐濕性非常低。 復稷虱化物，如表丨所示 又’以先前之鋁粉末取代氣 物(表2,比較例4, 6)，”動J充填所仔之樹脂組成 導性卻差。 八机動性及耐濕性雖佳，但熱傳 (產業上的可利用性） ^上之洋細說明，本發明之勺伊片 性優異，且作為充填材使用_，其二=:粉末之耐濕 可南充填，作為熱傳導性充填材極為有用y、對於樹脂 又，將充填該包覆氧化鎂粉末所 動性佳，其成型體有古 祕月曰、、且成物，流 p 熱性以及耐濕性，故作為久錄 电子裝置之封裝材或間物，黏結 '、、、 月匕雷玖苴此八η j a點結性薄板，或樹 月曰電路基板’金屬座電路基板’鍵金屬積層板，内声電路 内之鍍金屬積層板等之構成部材極為 曰 高。 ，用，其工業價值極 315337修正本 23