TWI230074B - High cleaning dentifrice - Google Patents

Description

1230074 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（1 ) 發明领拔 本發明係有關一種包含矽石磨擦劑之牙粉組成物，其提 供改良之口腔清潔力及安全程度之磨損性。 5 發明背景 合成製造之石夕石在許多現今牙膏配方中扮演一重要之成 为角色。此種石夕石為相當安全、無毒性的成分，可與其他 牙膏成分，包括甘油、山梨醇（或木糖醇）、增稠劑、清潔 劑、著色劑及芳香劑材料及選擇之氟化物和其他活性成分 10相容，而矽石係充作一種清潔牙齒、去除牙斑及食物碎屑 之磨擦劑。 就磨擦劑而言，矽石清除及物理性擦洗牙齒之外表面。 此種擦洗作用去除由唾液蛋白質所形成之有機膜（即唾液 膜）。該有機膜係覆蓋牙齒且已知係被食物（如咖_、茶及 15 漿果）以及被香煙、陽離子性抗菌劑及發色細菌所污染及 變色者。此種變污唾液膜之物理性去除是一種可去除每日 所發生之非所欲表面牙垢及變色之簡單又有效的方法。再 者’唾液膜之物理性去除亦去除膜表面之牙斑細菌。 合成矽石包括矽凝膠及藉矽酸鹽水溶液以強無機酸中和 20 所製備之沉澱矽石。在矽凝膠之製備中，所形成之;ε夕石水 凝膠隨之被水洗以降低鹽含量。經水洗之水凝膠可被研磨 至所欲大小，或者被乾燥至最終結構收縮至不再改變的程 度。當製備此種合成矽石時，目的在於獲得一種可提供最 大清潔力（即污潰唾液膜的去除），但對牙齒琺螂質及其他 —3一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） --------訂-!*------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1230074 A7 B7 五、發明說明（2 ) 口腔組織有最小損傷之磨擦劑。牙科研究者持續地關注於 辨認符合此等目的之合成矽石。 美國專利案4，153,680及英國專利申請案2,〇38,303A， 兩者均揭示矽石水凝膠或水合矽凝膠作為牙粉磨光劑之一 5般用途。美國專利案4,632,826揭示水合矽凝膠與鍛燒馨 土磨光劑組合形成一種組合磨擦劑系統之用途。美國專利 案4,943,429、5，176,899及5,270,033提供各種磨光劑的名 單，如包括水合矽凝膠的名單。 美國專利案5,939,051揭示利用具低磨損之石夕凝膠及高 10 清潔力產品所製備之牙粉組成物。然而，矽凝膠具有2至 4微米之低粒度分布，為的是要達成低磨損特性。製造此 種小顆粒大小的矽凝膠為能量密集且相當昂貴的。 美國專利案5,658,553及5,651，958揭示一種牙粉組成 物，其包含一種沉澱矽石與矽凝膠的組合物，具有高清潔 15 力及低磨損性，如同彼等之低度放射性齒質磨損值（RDA ) 所顯示者。由於描述於US 5,651，958及5,658,553中之碎 石的低磨損性質，此組合物原本即具有有限的清潔力。 RD A值是一種牙科技藝公認之測定牙粉配方磨損性的 方法，其係根據美國牙科協會所建議的方法（由Hefferren 20 先生發表於牙科研究期刊，第55卷，出版4, 7-8月1976， 第563-573頁且被描述於Wason先生之美國專利案第 4,340,583、4,420,312 及 4,421，527 號中）來測定。 儘管關於矽石水凝膠及其他用來製備口腔清潔用牙粉組 成物之磨擦劑化合物方面有大量的先前技術，但仍需求— 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---Γ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1230074 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（3 ) 種額外的組成物，以提供改良之唾液膜清潔力、改良之牙 斑及食物碎屑的去除力、儘可能對牙齒琺瑯質及其他口腔 組織有最小的磨損者〇 在牙科技藝中已知，根據唾液膜清潔比例（PCR)(一種 5用來測疋相對於標準品之去除茶及咖啡牙垢效果的試管内 方法）所測定，增加牙粉組成物之PDA值至11〇以上不會 導致牙粉清潔性能之對等增加。於本文中所指的PCR值係 藉描述於G.K.Stookey等人於牙科研究期刊，61，1236-9， 1982發表之“試管内以牙粉去除牙垢，，的改良法所獲得。本 10 文所用pCR方法的改良係描述於美國專利案5,658,553及 5,651，958中。在此改良法中，係先將透明之唾液膜材料塗 至牛齒上，然後以唾液膜材料和茶、咖啡及FeCl3之混合 物弄污’而在Stookey等人所述之原始方法中，唾液膜及 污物係同時被塗覆的。 15 現已令人驚訏地發現到，藉由本發明之實施，牙粉組成 物之PCR值顯著高於先前技術所報導者。事實上，當使用 本發明之矽石水凝膠磨擦劑時，150至300之PCR值可在 110至200之RDA值下達成，注意到11〇 RDA值至250 RDA 值（最大可容許值）係在美國聯幫藥物管理局以及美國牙 2〇 科協會所設定之可接受磨損性標準内，符合聯邦註冊（防 齲劑類店售藥品），第45卷，第62冊，1980及第60卷， 第 194 冊，1995。 發明概诚 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

—i n n ·ϋ ϋ «ϋ }fJ§ iai 1 -ϋ 1· ϋ I I 訂· MW, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 A7 B7 五、發明說明（4) 根據本發明，係提供一具有優越清潔功效之牙粉組成 物，該牙粉組成物包含： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (a) —種口腔可接受之牙粉賦形劑，其包含約5至約30重 量％矽石水凝膠顆粒，該顆粒包含約10至約35重量％ 5 之水且具有： (i) 約5至約12微米之平均顆粒大小； (ii) 1 至約 20 之 Einlehner 硬度； (iii) 約40至低於100立方公分/100克之吸油值； (iv) 100至700平方公尺/克矽石之BET表面積， 10 顆粒之形態係以玻璃貝殼狀破裂表面為其特徵，藉此使牙 粉組成物具有110至200之RDA及約150至約300之PCR。 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 平均顆粒大小係利用Malvern顆粒尺分析儀（Mastersizer S 型，Malvern 儀器公司，Southborough，MA.01772 )測定， 其中氦氖氣雷射光束被投射穿過一包含矽石水凝膠顆粒懸 15 浮於水溶液中之透明槽。打擊顆粒之光線被散射穿過反比 於顆粒大小之角度。光偵測器陣列測量在數個預定角度的 光量。正比於所測量之光通量值的電子信號隨之經微電腦 系統處理，相對於由藉樣本和水分散液之折射係數所定義 之理論顆粒所預測之散射圖型來決定矽石水凝膠之粒度分 20 布。

Einlehner硬度值係利用Einlehner At-1000研磨器以下述 方法測量碎石水凝膠之軟度所獲得：將一 Fourdrinier銅線 篩網稱重，並曝露於10%矽石水凝膠水懸浮液之作用下達 一特定的轉數，硬度值係以每1〇〇,〇〇〇轉Fourdrinier銅線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 A7 ________B7_ 五、發明說明（s ) 篩網所損失的亳克重量表示。 BET表面積係藉描述於Brunauer等人於1八111.(：1^111·

Soc.，60,309(1938)中所描述之BET氮吸收法測量。BET測量 係利用一加速表面積及孔隙度分析儀（ASAP 2400) 5 (Micrometrics 儀器股份有限公司，Norcross，Georgia 30093) 來進行。樣本於測量前在350°C下於真空中被脫氣最少2 小時。 吸油值係利用ASTM擦掉（rub_out)法D281來測量。除 非=有指明（如PCR及RDA的情況為無單位的），所有的 10測量水準為以總組成物之重量計。另外，除非另有說明， 所有的測量係在25°C下進行。 圖式說明： 圖1為本發明之7_10微米平均顆粒大小（SylodentXWA 15 650)梦石顆粒之⑽⑻倍放大之心電子顯微鏡照片 (SEM) ’其具有玻璃貝殼狀破裂表面。 圖2為沉澱矽石磨擦劑（Ze〇dem 115)之§ΕΜ ( 1〇 〇〇〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 倍放大），具有被球狀鬆套凝塊所圍繞之球狀共壓縮凝塊所 構成之結構。 20 發明之詳細說明: 矽石水凝1 本發明之碎石水凝膠係由具有平均顆粒大小約3微求至 約12微米，尤佳介於約5至約10微米之間，及當以5重 _7— 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） 1230074 A7 _ B7__ 五、發明說明（6 ) 量％淤漿測定時之pH範圍為4至10，較佳6至9之矽石 的膠體顆粒所構成。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 用來製備本發明之牙粉組成物之矽石水凝膠之不同之處 在於彼等之吸油值，具有低於100立方公分/1〇〇克之吸 5 油值，較佳在45立方公分/100克矽石至低於70立方公 分/100克矽石之範圍。 本發明組成物中所使用之矽石水凝膠之其他不同之處在 於其顆粒之形態或形狀之特徵在於如圖1所示之玻璃貝殼 狀破裂表面。 10 本發明之矽石水凝膠之製備法為習知技術，例如美國專 利案4，153,680及英國專利申請案GB 2,038,303A，矽石水 凝膠為鹼性矽酸鹽溶液與約6至20重量％之Si02濃度， 在無機酸（如硫酸、氫氣酸、瑣酸或碌酸）的存在下反應 而成。矽酸鈉或鉀可被用作鹼性矽酸鹽，以矽酸鈉較佳。 15 酸被添加至作鹼性矽酸鹽溶液中直到達到低於1 〇至11之 pH為止。形成的產物為一種含括水於其孔洞中之固體石夕 石。於石夕石水凝膠形成後，將其水洗，直到獲得約98% 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 的純度為止（剩餘之不純物為硫酸鹽）。將形成之石夕石水凝 膠研磨至所期望之直徑3至10微米之顆粒大小並將其乾燥 20 至1〇至35重量％，較佳約20至30重量％之水含量，以 產生所欲之矽石水凝膝。 於本發明之實施中可用之矽石水凝膠為由WR Graee&

Co.之Davision化學部門（巴的摩爾，MD 21203)以商品名 Sylodent XWA 所販售者。Sylodent 650 XWA (— 種如圖 i 所 —8— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 A7 B7 五、發明說明（7 ) 示之矽石水凝膠）係由膠體矽石顆粒所組成，其具有29 重量％之水含量，平均由約7至約1〇微米之直徑，具有2 之Einlehner硬度、390平方公尺/克矽石之bet表面積、 低於70立方公分/100克矽石之吸油度。 5 本發明之矽石水凝膠磨擦牙粉的RDA為11〇至200，較 佳由約120至170。

ο H 5 1 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 ο 2 本發明之碎石水凝膠組成物之PCR (—種牙粉清潔力特 性之測量）通常由約150至300之範圍，且較佳大於約16〇。 石夕石水凝膠磨擦劑在製備本發明之牙粉組成物時可被用 作單獨之磨擦劑或與其他已知的牙粉磨擦劑或磨光劑組合 。商業上可得之磨擦劑可與矽石水凝膠組合使用且包括具 有平均顆粒大小至多達20微米之沉澱矽石如Zeodent 115 (由JiHuber化學部門Havre de Grace，馬里蘭州21078所販 售）或 Sylodent 783 (亦由 W.R· Grace & Co·之 Davisicm 化學部 門所販售）。其他有用的牙粉磨擦劑包括偏鱗酸納、偏麟酸 鉀、碌酸二約、二水合磷酸二約、石夕酸銘、鍛燒礬土、皂 土或其他含矽物質或其組合物。 存在於本發明牙粉組成物中之磨擦劑之總量，當牙粉組 成物為牙膏時為在約5%至約40重量％之程度，較佳由約 5/6至約30重。若牙粉組成物為牙膏粉，則可使用較 高的含量，如高至95%。 牙粉賦形劑 用來製備牙粉組成物之口腔可接受之牙粉賦形劑包含一 —9—

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五、發明說明（8 ) 5 10 種含有濕潤劑之水·相。濕潤劑較佳為甘油、山梨醇、木糠 醇及房子量範圍测，000之丙二醇；但其他濕潤劑 及其混合物亦可使用。濕潤劑的濃度典型總計為口腔用組 成物之約5至約70重量％。 關於山梨醇，在此指的是典型商業可取得為7〇%水溶液 之材料。水典型存在之用量為口腔用組成物之至少約ι〇 重量％，通常約25至70重量％。在製備適合販售之牙膏 時所使用的水較佳應為去離子化及不含有機不純物者。此 等水量包括所添加的自由水加上與其他物質（如與山梨醇） 一起被引入的水。 本發明之牙粉組成物可包含各種選擇之牙粉成分。如下 所述，此種選擇之成分可包括（但非限於）增铜劑、表面 活性劑、敗化物離子來源、合成陰離子聚竣酸鹽、香·味劑、 其他抗牙斑劑及著色劑。 15 增稠劑 --------------------訂—^------ Γ 清先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局貝Η消費合作社印製 ο 2 用於本發明組成物中之增稠劑包括天然及合成之膠質及 膠體，其實例包括鹿角菜膠（愛爾蘭藻）、三仙膠及竣甲基 纖維素鈉、殿粉、聚乙烯吡略咬酮、羥乙基丙基纖維素、 羥丁基曱基纖維素、羥丙基甲基纖維素及羥乙基纖維素。 無機增稍劑包括無定形石夕石化合物，其係充作增稠劑且包 括以商標名可取得之膠體矽石化合物，如Cab-o-sil發煙石夕 石（由Cabot公司所製造且由紐澤西Bound Brook之Lenpe 化學公司所配銷）；Zeodent 165 (來自J.M.Huber化學部門 —10— 尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（9 )

Havre de Grace，馬里蘭州 21078);及 Sylox 15 (亦習知為 Sylodent 15 ’可得自w.R. Grace公司之Davision化學部門， 巴的摩爾’ MD 21203 )。存在於牙粉組成物中之增稠劑的用 里為約0.1至約10重量％，較佳約〇 5至約4重量％ 〇 5 表面活性劑 表面活性劑被用於本發明之組成物中以達成增進之預防 作用及使牙粉組成物更為化妝品上可接受的。表面活性劑 較佳為一種賦與組成物清潔及起泡特性之清潔劑。適合之 10 表面活性劑的實例為高級脂肪酸單甘油酯單硫酸鹽之水可 溶鹽類，如氫化椰子油脂肪酸之單硫酸化單甘油醋之納 鹽；高級烧基硫酸鹽，如月桂基硫酸鈉；烷基芳基磺酸鹽， 如十二基苯磺酸鈉；高級烷基磺基醋酸鹽，如月桂基績基 醋酸鈉；1，2-二羥基丙烷磺酸鹽之高級脂肪酸酯及低級脂 15族胺基羧酸化合物之實質上飽和之高級脂族醯基醯胺，如 在脂肪酸、烷基或醯基基團具12至16個碳原子者，等等。 最後述及之醯胺的實例為N-月桂醯基肌胺酸及N-月桂醯 基、N-肉豆蔻酿基或ν·棕櫊醯基肌胺酸之乙醇胺鹽。表面 活性劑典型存在於本發明牙粉組成物中的用量為約〇3至 20約5重量％，較佳約〇 5至約2重量％。 1化物及其他任件部丨 本發明之牙粉組成物亦可包含一氟化物離子來源或提供 氟之成分作為抗齲劑，其用量足以供應約25 ppm至5,000 —11— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） --------------------訂-—^------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂— 合成之陰離子聚羧酸鹽亦可被用於本發明之牙粉組成物 中作為牙粉組成物内之任何抗菌劑、抗牙石劑或其他活@ ^ 劑之效能增進劑。此種陰離子聚羧酸鹽通常以彼等之游離 丨丨 酸或較佳為部分或更佳為完全中和之水可溶鹼金屬（如鉀 丨| 或較佳為鈉）或銨鹽的形式來使用。較佳者為1:4至4:1 I 之順丁烯二酸酐或酸與另一可聚合之乙烯不飽和單體的共 丨丨 I物（較佳為甲基乙稀_ /順丁烯二酸野），其具有約 I 30,000至約1，800,000’最佳約3〇,〇〇〇至約7〇〇,〇〇〇之分子 j 量（M.W·)。此等共聚物之實例可得自GAF公之商$Gantrez， | I 一12— | | 1230074 A7

PPm之氟化物離子及包括無機氟化物鹽，如可溶鹼金鹽， 如氟化鈉、氟化鉀、氟矽酸鈉、氟矽酸銨、單氟磷酸：， 以及氟化錫類，諸如氟化錫及氣化錫。氟化鈉較佳。 除了氟化物化合物外，亦可包括抗牙石劑，諸如焦磷酸 5鹽，包括二鹼或四鹼金屬焦磷酸鹽，如Na4p2〇7、、

Na2K2P2〇7、Na2H2P2〇7 及 Κ2Η2ρ2〇7,長鏈聚磷酸鹽 2如7六 焦磷酸鈉及環狀磷酸鹽，如三焦磷酸鈉。此等抗牙石劑以 約1至約5重量％之濃度被含括於牙粉組成物中。 另一種可用於本發明之牙粉組成物中之活性劑為抗菌 10劑，其可為牙粉組成物之〇·2至1.0重量％。此種有用的 抗菌劑包括以苯酚或聯苯酚化合物為底之非陽離子性抗菌 劑，諸如鹵化二苯醚類，如三氣生（tricl〇san) (2,4,4，·三氣 -2’-經基二苯謎）。

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本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 1230074 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（11 ) 如 AN 139 (M.W· 500,000)、an 119 (M.W· 250,000) ; S-97 製 藥級（M.W· 700,000)、AN 169 (M.W· 1，200,000-1，800,000)及 AN 179 (M.W· 1，800,000以上）；其中較佳者為s-97製藥級 (M.W· 700,000)。 5 當存在時’陰離子聚羧酸鹽所使用之量係可有效地達成 牙粉組成物内之任何抗菌劑、抗牙石劑或其他活性劑之效 能的提升。通常，陰離子聚羧酸鹽以約0 05%至約4重量 % ’較佳以約G.5%至約2·5重量％存在於牙粉組成物中。 10 香味劑 本發明之牙粉組成物亦可包含一種香味劑。於本發明之 實施中可使用之香味劑包括精油以及各種芳香醛類、醋 類、醇類及類似物質。精油之實例包括荷蘭薄荷、胡椒薄 荷、鹿蹄草、黃樟、丁香 '鼠尾草、由加利樹、馬郁蘭、 15肉桂、檸檬、萊姆、葡萄柚及柳橙的油。諸如薄荷醇、香 芹酮及茴香腦之化學品亦可用。其中，最常被使用者為胡 椒溥荷及荷蘭薄荷之油。 香味劑以約0.1至約5重量％，較佳約〇·5至約1 5重量 %之濃度被組合於牙粉組成物中。 20 其他成分 各種其他物質可被組合於本發明之牙粉組成物中，包括 去敏感劑，如硝酸鉀；增白劑，如過氧化氫、過氧化鈣及 過氧化脲；保存劑；矽酮類，·及葉綠素化合物。此等添加 —13— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------------------訂---------- (請先閱讀背面之注意♦項再填寫本頁) 1230074 A7 B7

五、發明說明（12 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 物，當存在時，係以實質上不會對 不利影響之量予以組合於牙粉組成物β特丨及特徵有 牙粉之製備為此技藝中已知者，諸如描較美國專利案 3太 996,863、3,98〇5767、45328,2〇5及 4,358 437，彼等併又 文作為參考。尤其，為製備本發明之牙粉，通常係在傳 統混合器中將濕潤劑，如甘油、山梨醇、丙二醇及聚乙二 醇，於授拌下分散於水中。於分散液中添加有機增稍劑了 =羧甲基纖維素（CMC)、鹿角菜膠或三仙膠；任何陰離子 聚羧酸鹽；任何鹽類，如氟化鈉抗齲劑；及甜味劑；攪拌 形成之混合物直到形成一均勻凝膠相為止。於凝膠相中添 加一種顏料（如Ti〇2)及用以調整pH所需要之任何酸或 鹼。將此等成分混合直到獲得均勻相為止。本發明之矽石 水凝膠在此時與其他用於組成物中之磨擦劑一起被添加。 任何水不溶之抗菌劑，如三氣生，係被溶解在將被包含於 牙粉中之务香油中’此溶液伴隨表面活性劑被添加至混合 物中，隨後將混合物於約20至50毫米汞柱的真空下以高 速混合5至30分鐘。形成的產物於各情況下為一種均勻、 半固體、可擠製的糊狀或凝膠產物。 下列之實施例進一步描述及說明本發明範鳴内之較佳具 體例。此實施例僅為說明之目的，不能被解釋為本發明之 限制，因為在不偏離本發明之精神與範疇内之許多變化是 可能的。 5 10 15 20 —14— 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------IT!----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1230074 A7 ---------BZ___________ 五、發明說明（13 ) 實施例 種本發明之矽石牙粉組成物，稱為“組成物1”，係以 如下表I所列包括矽石水凝膠Sylodent XWA 65〇 (具有如 圖1所示之形態）之組合物所製備，具有2〇重量％之總磨 5 擦劑含量。 為比較之目的，一種比較用牙粉，稱為“組成物2”，亦 以如具有20重量％總磨擦劑含量之組成物1相同的方式製 備’但磨擦劑含量僅由一種沉澱矽石磨擦劑（Zeodent 115 ) (具有如圖2所示之形態）所組成。組成物2的成分亦列 1〇 於下表I中。 --------------------訂—------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 ο 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 230074 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 ίο A7 B7 發明說明（14 ) 表I 牙粉配方 成分 _組成物1 _組成物2 甘油 20.00 20.000 丙二醇 0.500 0.500 LB9505 0.400 0.400 鹿角菜膠CMC2000S 1.100 1.100 去離子水 14.457 14.457 糖精鈉 0.300 0.300 NaF 0.243 0.243 山梨醇 20.500 20.500 Gantrez S97 液體 15.000 15.000 Ti02 0.300 0.300 NaOH (50%) 1.000 1.000 Zeodent 115 10.000 20.000 Sylodent XWA 650 10.000 0 Zeodent165 3.500 3.500 SLS粉末 1.500 1.500 香料 1.200 1.200 總計 100.00 100.00 組成物1及2係在周圍室溫下於一 套層之真空混合槽中 製備。將甘油及山梨醇濕潤劑添加至混合槽之水中並開始 攪拌。添加氟化納鹽 、糖精納甜味劑 、羧甲基纖維素鈉有 機增稠劑及Gantrez S-97，並持續混合直到獲得一均質凝 膠相為止。於凝膠相中添加Ti02顏料及氫氧化鈉以調整 pH。然後將 Zeodent 165矽石增稠劑添加至磨擦劑，並於 高度攪拌下及約30 毫米汞柱之真空下將形成的混合物添 加至混合槽中。將三氣生溶解於芳香油中以形成一溶液， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -16— 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 A7 五、發明說明（15 ) 並將此办液與月桂基硫酸納表面活性劑添加至仍維持真空 在約3〇毫米采柱之混合槽中。混合及真空持續約15分鐘。 將形成之組成物（其為_種可擠製的糊，具有約7之阳） 裝入牙膏管中。 利用改良之Stookey程序（如前文所述）確定組成物1 及2之PCR，將結果記錄於下表π中。牙粉組成物之rda 值係藉Hefferren法（如先前所述），結果亦記錄於表π。 表II -_組成物編號— Pem_ rda值 5 10 15 1 2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 158 36 125 62 參考表II，包含本發明矽石水凝膠磨擦劑及沉澱矽石磨 擦劑之組成物1具有顯著較之比較組成物2 (僅包含沉殿 石夕石磨擦劑者）為高之PCR，組成物1及2之RDA兩者 均實質上低於可接受之標準，然而，組成物1之PCR值顯 著高於比較組成物2之PCR值。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 ο 2 實施例II 根據實施例1製備兩種牙粉組成物，稱為組成物3和4。 組成物3包含本發明之矽石水凝膠，而組成物4則否，其 係為比較之目的被製備。組成物3及4之成分被列於下表 III 〇 一17一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1230074 A7 B7 五、發明說明（16) 表III 成分 組成物3 組成物4 純化水 10.00 10.00 單氟磷酸鈉 0.760 0.760 糖精鈉 0.50 0.50 丙二醇 13.79 14.09 Iota鹿角菜膠 0.250 0.200 CMC鈉 0.250 0.200 焦填酸四鈉 2.00 2.00 三聚鱗酸納 3.00 3.00 二氧化鈦 1.00 1.00 合成甘油 26.500 26.500 氫氧化鈉 1.00 1.00 Zeodent 115(沉澱石夕石） 20.00 20.00 Sylodent XWA 300(矽凝膠） — — Sylodent XWA 650(矽凝膠） 10.00 — Zeodent165 1.0 1.80 重碳酸鈉 7.00 16.0 香料 0.950 0.950 過氧化躬 0.500 0.500 月桂基硫酸鈉 1.5 1.5 總計 100.00 100.00 組成物3及4之PCR及RDA值被記錄於下表IV。 表IV 組成物編號 PCR值 RDA值 3 188 136 4 116 99 結果記錄於表IV，雖然兩組成物之RDA值都低於美國 聯邦藥物管理局及美國牙科協會所訂定的磨耗性限制，但 —18— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂ίι — 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1230074 A7 B7 五、發明說明（17)組成物3具有相當顯著高於比較牙粉組成物4之PCR值。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) tl---------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標丰(CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1230074利 ΐίϊ 8 8 8 8 A B c D 專利申請案第90110996號 ROC Patent Appln. No.90110996 修正之申請專巧範圍中文本-附件(一） Amended Claims in Chinese - Encl.ffl (民國92年10月％日送呈） (Submitted on October 2003) 10 15 20 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 h —種牙粉組成物，其包含口腔可接受之賦形劑，其含有 約5至約30重量％之矽石水凝膠顆粒，該顆粒包含約 10至約35重量％之水且具有： (l) 約5至約12微米之平均顆粒大小； (11) 1 至約 20 之 Einlehnei* 硬度； 、 (m) 約40至低於1〇〇立方公分/ioo克之吸油值； (w) 100至700平方公尺/克矽石之bet表面積， 顆粒之形態係以玻璃貝殼狀破裂表面為特徵，藉此使牙 粉紐成物具有110至200之RDA及約15〇至約3〇〇之 PCR〇 ' 2·根據申請專利範圍第丨項之牙粉組成物，其中該組成物 進一步包含一種氟化物離子來源。 3·根據中請專利範圍第2項之牙粉組成物，進_步包含一 種表面活性劑。 U申請專利範圍第3項之牙粉組成物，其中該組成物 鈉。約7以上之pH且其中表面活性劑為月桂基硫酸 5.根據中請專利範圍第4項之牙粉組成物，進—步包含約 &根據中請專圍第丨項之牙粉組成物，其中牙粉組成 _ - 20 _ 本紙張尺紋規格（21Gx297^^ 25 90184B-接 1230074 ^ C8 _D8_ 六、申請專利範圍 物包含一種抗鶴劑或一種抗菌劑或其混合物，及一種陰 離子聚羧酸鹽。 7.根據申請專利範圍第1項之牙粉組成物，其中牙粉組成 物具有約120至約170之RDA。 5 8.根據申請專利範圍第1項之牙粉組成物，其用於減少牙 垢及/或牙斑且抑制齒肉炎。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）