TW593717B - Sputtering target and process for the preparation thereof - Google Patents

Sputtering target and process for the preparation thereof Download PDF

Info

Publication number
TW593717B
TW593717B TW088117325A TW88117325A TW593717B TW 593717 B TW593717 B TW 593717B TW 088117325 A TW088117325 A TW 088117325A TW 88117325 A TW88117325 A TW 88117325A TW 593717 B TW593717 B TW 593717B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
zinc
powder
sintered body
patent application
sputtering target
Prior art date
Application number
TW088117325A
Other languages
English (en)
Inventor
Osamu Mochizuki
Satoshi Kurosawa
Tsutomu Takahata
Original Assignee
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tosoh Corp filed Critical Tosoh Corp
Application granted granted Critical
Publication of TW593717B publication Critical patent/TW593717B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

593717 A7 -------B7______^ 五、發明說明(1 ) 發明背景 1.發明部份 本發明係有關燒結體所製之濺鍍靶,主要由硫化鋅及 一氧化砂構成’用以構製光記錄媒體之保護層,媒體能使 用光束記錄,再生,及抹消資料;及其製備方法。 2 ·有關技藝之說明 作爲能使用光束記錄,再生,及抹消資料之光碟之保 護層,使用由硫化鋅(ZnS)及二氧化石夕(S i〇2)之 混合物所製之一層。而且,作爲製造此保護層之方法,使 用濺鍍法,使用硫化鋅及二氧化矽所製之燒結體爲濺鍍靶 〇 欲用作濺鍍靶(用以製造光記錄媒體,諸如光碟之保 護層)之硫化鋅及二氧化矽所製之燒結體之生產由c I P (冷等態壓製)法及Η I P (熱等態壓製)法聯合,熱壓 法,或類似者執行。在此等方法中,熱壓法主要使用於工 業基礎上。 然而,硫化鋅及二氧化矽所製之此一燒結陶瓷在生產 期間中易於破裂。已知此缺點爲降低產量之原因。急需防 止在生產期間中發生破裂。 用作濺鍍靶(用以製造光記錄媒體之保護層)之燒結 體之組成份之硫化鋅及二氧化矽進行甚少相互固體溶解, 即使在壓力下燒結時亦然。而且,硫化鋅及二氧化矽呈現 (請先閱讀背面之注音?事項 •-Ί . -------^訂--·-------線 I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -4- 593717 A7 _ B7 五、發明說明p ) 不同之熱膨賬係數,且因而,在由燒結製造燒結體之期間 中’當使燒結體自燒結溫度冷卻至室溫時,引起發生殘留 應力於燒結體之結晶微粒之介面上。如燒結體由此殘留應 力吸收空氣中之水分,則呈現體積增加,且故此容易破裂 〇 明確言之,爲獲得具有較高密度之燒結體,宜在高溫 上燒結該材料。然而,如材料在高至不低於硫化鋅自閃鋅 石結構過渡至纖維鋅石結構之高溫上燒結,則以上效應更 爲顯著,從而難以獲得無破裂之燒結體。 而且,如濺鍍靶呈現低密度,則此具有低導熱率及撓 曲強度,及機械強度不足,且因而在濺鍍期間中破裂。故此, 不能施加高濺鍍功率。結果,光碟之產丑不能提高。而且 ,低密度濺鍍靶在其結構中具有大量之空虛點。此等空虛 點形成再沉積集團,稱爲節點〃,此提供產生微粒之來 源。微粒會降低產品之產量。 發明槪要 本發明之目的在提供一種高密度濺鍍靶,可用以製造 光記錄媒體之保護層,此可高速製造薄膜;一種燒結體, 具有高燒結密度,高機械強度,及高熱振抵抗力,由此可 製備濺鍍靶;及一種方法,用以在良好之產量上簡單製備 此燒結體,使用加壓燒結方法,諸如熱壓法。 本發明者等發現可防止在燒結期間之破裂,且具有高 密度,高機械強度,及高熱振抵抗力之燒結體可在良好之 (請先閱讀背面之注意事項再填< - 再填參- I I I I--J訂 J—---— I— j 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -5- 593717 A7 B7 五、發明說明(3 ) 可複製性上由下方法製備。在用以製備硫化鋅(Z n S ) 及二氧化矽(S i〇2 )所製之燒結體(用作濺鍍靶,用以 製造光記錄媒體之保護層)之方法中,由混合硫化鋅( Z n S )及二氧化矽(S i〇2 )及氧化鋅(Ζ η〇)所獲 得之混合粉作爲開始材料,在特定熱壓情況下燒結。 由於燒結體之高度可燒結性,包含此燒結體之濺鍍靶 呈現較高之機械強度,及因而高熱振抵抗力。故此,濺鍍 靶即使在以高濺鍍功率操作之期間中,亦不會經歷破裂。 故此,知道可施加較高之濺鍍功率,從而可具有高濺鍍率 及穩定之濺鍍。 本發明係有關一種濺鍍靶,包含一燒結體,包含硫化 鋅及二氧化砂作爲主要組成份,並另包含鋅及砂之複合氧 化物。本發明並係有關含有此燒結體之濺鍍靶。 本發明另係有關一種濺鍍靶,包含一燒結體,包#硫 化鋅及二氧化矽作爲主要組成份,並滿足至少以下( 1 )及(2 )之一: (1 )依據J I S R 1 6 0 1之燒結體之三點彎 曲強度不低於6 Ο Μ P a ;及 (2)依據J IS R 1611之燒結體;^導熱率 不低於9 · 8W/m*K。 本發明並係有關用以製備燒結體之一種方法。 附圖簡述 圖1 A至1 C爲曲線圖,分別顯示比較性實例丨,實 (請先閱讀背面之注意事項再 i 再填頁 -------*訂·!-------線| 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6- 593717 A7 B7 五、發明說明(4 ) 例4及6之燒結體之X射線繞射輪廓;及 圖2 A至2 D爲曲線圖,顯示本發明之實例及比較實 例在預定角度上所獲得之燒結體之詳細X射線繞射輪廓。 發明之詳細說明 以下進一步說明本發明。 由均勻混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉,然 後燒結如此所獲得之混合粉,可獲得本發明之燒結體。 混合粉中之氧化鋅粉之含量宜由〇 . 5至5重量%, 更宜自0 · 5重量%以上至不超過5重量%,甚至更宜自 1至5重量%,尤其是自1至3重量%,計及由濺鍍所獲 得之光記錄媒體之保護層之特性。如氧化鋅之含量低於 〇· 5重量%,則不足以提高燒體之密度之結果效果。而 且,材料在生產期間中會破裂,有時使其不能提高生產之 產量。反之,即使氧化鋅之含量超過5重量%,燒結密度 之提高效果滿和,在經濟上不利。而且,如氧化鋅之含量 太大,會影響由濺鍍所獲得之光記錄媒體之保護層之特性 〇 欲加於本發明中之氧化鋅僅由鋅及氧構成,此等爲硫 化鋅及二氧化矽之組成份。故此,與其他燒結添加物相較 ,氧化鋅對如此所製作爲光記錄媒體之保護層之薄層之特 性影響非常小。 混合粉中之硫化鋅粉與二氧化矽粉之克分子量比率宜 自90 : 10至70 : 30,因爲此公式能提供具有光記 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項頁)
• I ϋ ϋ I
訂----------線I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(5 ) 錄媒體之保護層最需要之特性之一層。 燒結溫度宜自1 ,〇〇〇。(:至1 ,2〇〇 °C ’更宜爲 硫化鋅自閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之溫度’更宜自 不低於1,0 2 0 至不高1,2 0 0 °C。如燒結溫度低 於1,0 0 0 °C,則不能獲得具有纖維鋅石結構之高溫式 硫化鋅。爲施加提高燒結密度之所需之效果,煅燒需在非 常高之壓力下或在長時間中執行。反之,如燒結溫度超過 1,2 0 0 t,則由於硫化鋅之昇華,燒結體之化學式會 改變。而且,由預定燒結溫度自不低於1,0 0 0 °C至不 高於1,2 0 Ot之範圍,可容易獲得具有較高密度之燒 結體。 如此所獲得之本發明之燒結體爲以硫化鋅及二氧化矽 作爲主要組成份所構成,且另含有鋅及矽之複合氧化物之 燒結體。燒結體中之硫化鋅及二氧化矽之含量宜不低於 9 0重量%,更宜總量不低於9 5重量%。 如上述,當硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉之混 合物在壓力下燒結時,硫化鋅及二氧化矽進行少許反應或 固體溶解,但氧化鋅至少部份與二氧化矽反應,以產生鋅 及矽之複合氧化物。圖1 C指示含有氧化鋅以5重量%之 量加於其中之燒結體之X射線繞射輪廓。如顯示於圖1 C ,顯示與鋅及矽之複合氧化物相對應之一繞射尖峰(X ) 。在此輪廓中,X所示以外之繞射尖峰均爲具有纖維鋅石 結構之高溫式硫化鋅之尖峰。鋅及矽之複合氧化物顯示繞 射尖峰至少在3 · 49A (20 = 25 · 5)鄰近,在 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -8 - --^--'I---------------訂—,-------線* (請先閱讀背面之注意事項再填^^頁) 593717 A7 B7 _ 五、發明說明@ ) 2 · 84A (2/9 = 31 · 5)鄰近,及在 2 · 64A ( 2β = 34 · 0)鄰近。如與表1所示飲ASTM比較可 見’視爲將產生原硫酸隹半(Z n2S i〇4)。 在本發明中,所加之所有氧化鋅無需爲鋅及矽之單複 合氧化物。如此所加之氧化鋅可部份形成其他合氧化物或 非晶質物質。鋅及矽之複合氧化物之X射線繞射尖峰發生 處之繞射角度2 0可有時偏離以上所定之値約土 〇 · 〇 2 A ’且故上可無需嚴格與3 · 49A,2 · 84A,及 2 · 6 4 A重合。而且,即使如此所加之氧化鋅可部份保 持不反應,亦無特別問題,只要其甚少到達不能在X射線 繞射輪廓上認出之程度即可。 如上述,由燒結混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化 鋅粉所獲得之混合粉所獲得之燒結體可對提高燒結密度施 加所需之影響,即使X射線繞射輪廓上未见到鋅及矽之複 合氧化物時亦然,此視所加之氧化鋅之量而定。當在X射 線繞射輪廓上見到鋅及矽之任何複合氧化物時,可更明顯 施加所需之效果。 燒結體中硫化鋅與二氧化矽之克分子量比率宜自9 0 :10至70 : 3 0,因爲此可提供具有光記錄媒體之保 護層最需要之一層。 在燒結體之生產期間中,混合粉中之氧化鋅含量自 〇 . 5至5重量%,且所有氧化鋅形成原硫酸鋅( Z η 2 S i 0 4 ),燒結體中原硫酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )之 含量自〇·68至6.8重量%。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -9 - (請先閱讀背面之注意事項再填β頁) 再填 訂---------線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 B7 五、發明說明(7 ) 而且,由增加燒結體之密度,可提高濺鍍靶之機械強 度,俾可施加高濺鍍功率。同時,可減少微粒之產生至最 低程度。如此’構成本發明之濺鍍靶之燒結體之相對密度 宜不低於9 5 %,更宜不低於9 7 %。構成本發明之濺鍍 靶之燒結體之相對密度愈大,本發明愈有效。故此,燒結 體之相對密度宜儘可能宜接近1 0 0 %。故此,燒結體之 相對密度宜自9 5%至1〇〇%,更宜自9 7%至1〇〇 %。 在量度燒結體之體積密度上,可例如使用Archimedes 之方法。有時難以計算燒結體之相對密度之確實値,因爲 燒結體中所含之鋅及矽之複合氧化物之種類及含量並不確 定,且因而不知道燒結體之確實之理論密度。在此情形, 可使用在燒結體由硫化鋅,二氧化矽,及氧化鋅所構成之 假定上所決定之理論密度,以取代上述之燒結體之密度。 在此情形,如此所決定之理論密度較之在如此所加之所有 氧化鋅在氧化鋅含量爲5重量%時形成原硫酸鋅之假設上 所決定之密度小約0 · 0 3 %。 本發明之燒結體中硫化鋅及二氧化矽作爲主要組成份 所構成,並滿足以下需求(1 )及(2 )之至少之一: (1 )依據J I S 強度不低於6 0 Μ P a R ;及 16 0 6 ’燒結之三點彎曲 (2 )依據J I S R 16 11 ’燒結體之導熱率 不低於9 · 8W/m*K。
在量度燒結體之三點彎曲強度上,可使用J I S R 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -10- ——---------------~訂—--------- (請先閱讀背面之注意事項再填頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 ----- B7 五、發明說明疼) 1 6 〇 1 ( 1 9 9 5 )(測試精細陶瓷之彎曲強度之方法 ^ 些詳細g之,自燒結體切出3 6 X 4 X 3 in m之樣 品。 燒結體之三點彎曲強度直接關係燒結體之機械強度。 _ @體之三點彎曲強度愈大,燒結體愈不易由於機械撞擊 $熱振動引起破裂。由預定燒結體之三點彎曲強度不低於 6 〇 Π1 p A,則可防止燒結體在生產或濺鍍期間中經歷破 裂°三點彎曲強度之上限並無特別限制。然而,在實際上 ’燒結體之三點彎曲強度宜自6 0至8 Ο Μ P a ,更宜自 68至8OMPa ,只要可證實其效果即可。 在是度燒結體之導熱率上,可使用J I S R 16 11(19 9 1)(由雷射閃光法測試精細陶瓷之散 熱率,比熱容量,及導熱率之方法)。自燒結體切出一樣 品’具有內接圓及外接圓斷面,具有直徑自8至1 Omm 及厚度不超過4mm。使用等式= (其中,/c 爲散熱率之量度値,C爲比熱容量,及p樣品之體積密度 ),計算導熱率。而且,樣品之體積密度可由Archimedes 之方法量度 ° 燒結體之導熱率愈大,在濺鍍期間中冷欲效果愈高, 且燒結體愈不易由於熱振動引起破裂。故此,即使使用燒 結體於較高之濺鍍功率上,亦不經歷破裂,俾可達成高速 及穩定之薄膜形成。由預定燒結體之導熱率不低於9 . 8 W / m * K,可充分防止在濺鍍期間中發生破裂。燒結體之 導熱率之上限並無特別限製。然而,在實際上,此宜自 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) -11 - --------‘訂---------線I (請先閱讀背面之注意事項再填頁) -· · -再填眷士 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 B7 五、發明說明p ) 9 · 8 至 12 · 8W/m*K,更宜自 11 · 2 至 12 · 8 W / m * κ,只要其效果可證實即可。 本發明之燒結體之相對密度宜不低於9 5,更宜不低 於9 7 %。而且,以上燒結體宜爲高溫式所製,具有纖維 鋅石結構之硫化鋅。以上燒結體當接受普通X射線繞射量 度,以辨認物質時,宜不顯示來自具有閃鋅石結構之低溫 式硫化辞之(2 0 0 )繞射。然而’即使顯不尖峰痕跡, 當具有閃鋅石結構之低溫式硫化鋅之(2 0 〇 )繞射之積 分強度(I β ( 2 0 0 ))與具有纖維鋅石結構之高溫式硫 化鋅之(1 0 0 )繞射之積分強度(1 α ( 1 〇 〇 )之比率 (Ιθ(20〇)/Ι«(1〇〇))不大於 0 · 01 ,尤 其是不大於0 · 0 0 1即夠。換言之’強度比率(I Θ ( 200)/1«(100))宜自0至0.01 ,更宜自〇 至〇· 0 0 1 。 作爲定量分析以X射線繞射量度燒結體下之普通量度 情形,範例可爲:特性X射線爲c u K a i,施加電壓爲 50kV,靶電流爲200mA,掃描速度爲〇 · 2° / 分,散佈槽寬度爲0.5° ,分散槽寬度爲0.5° ,及 光接收槽寬度爲0 · 1 5 m m。如使用C u K a i作爲特性 X射線,則獲得來自具有纖維鋅石結構之高溫式硫化鋅之 (1 0 0 )繞射,繞射尖峰在2 6 · 9 °附近之折射角度 2 Θ ( d = 3 · 3 0 9 A ),同時獲得來自具有閃鋅石結 構之低溫式之(2 0 0 )繞射,繞射尖峰在3 3 · 1 °之 繞射角度2Θ處(d=2.705A)。 — — — — —--< 訂--.--I----j (請先閱讀背面之注意事項再填頁) ^再填·^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -12- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 __ B7 五、發明說明(ίο ) 提及以上由硫化鋅及二氧化矽作爲主組成份且另含有 鋅及矽之複合氧化物所構成之燒結體,具有閃鋅石結構之 低溫式硫化鋅之(2 0 0 )繞射之積分強度(I p ( 2 0〇 ))與具有纖維鋅石結構之高溫式硫化鋅之(1 〇 〇 )繞 射之積分強度(Ια (100)之比率(Ιθ (200)/ 工《 (100))宜不大於0 · 01,更宜不大於 〇 ·〇〇1 。 另提及本發明之燒結體之製備方法,硫化鋅,二氧化 Ϊ夕’及氧化鋅以預定之比例混合,成爲開始材料粉,及然 後在例如球磨中均勻混合。如此所獲得之混合粉然後塡塞 於石墨模中。如此塡塞之混合粉然後在熱壓之情況下燒結 ’即壓力自20 ◦至3〇〇kg/cm2,溫度自 1 ’〇0〇至1 ,2〇0 °C,時間1至5小時,加熱率自 200至300 °C/小時,及冷卻率自200至3〇〇°C /小時,在氬大氣或真空中燒結。如加熱率大於3 0 0 °C /小時,則在冷卻之期間中燒結體中產生殘留應力,有時 引起發生缺陷,諸如燒結體破裂。故此,冷卻率宜不大於 2〇〇°C /小時。 用作本發明之燒結體之開始材料之硫化鋅粉,二氧化 矽粉,及氧化鋅粉並無特別限制。可使用市面上所供應之 產品作爲此材料。然而,在實際上,宜使用具有平均微粒 直徑不大於1 〇 m之硫化鋅粉,具有平均微粒直徑不大 於1 0 //m之二氧化矽粉,及具有平均微粒直徑不大於5 // m之氧化鋅粉,以獲得具有較高均勻度及密度之燒結體 1 .1--------------訂· J-------線 j (請先閱讀背面之注意事項再填0頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -13- 593717 A7 — B7 五、發明說明(11 ) 〇 而且,欲使用之二氧化矽可爲球形微粒所構成。然而 ’由硏磨無特定形狀之較大微粒所獲得之具有許多角之不 規則形狀及平均直徑不小於1 0 // m之二氧化矽粉之使用 可更有效防止二氧化矽微粒自燒結體上掉下,且因而在更 有效之濺鍍期間中防止微粒之產生。 而且,欲使用於本發明中之二氧化矽可具有一些氧欠 缺及矽欠缺。燒結中所含之二氧化矽及欲用作開始材料之 二氧化矽二者可無需具有氧與矽原子比率(〇/S i )爲 2。 如此所獲得之燒結體然後接受乾或濕加工,俾製成預 定之形狀。如需要,如此加工之燒結體然後黏合於一支持 板上,俾可有效釋放在濺鍍期間中所產生之熱。如此,製 成本發明之濺鍍靶。尤其是,本發明可容易製備大型燒結 體。柱形燒結體(鑄錠)切片,以獲得多片碟形靶材料。 如需要,碟形靶經整形,拋光,及然後黏合於支持板上, 以製成本發明之濺鍍靶。柱形燒結體(鑄錠)之大小可爲 直徑自7 5mm至2 50mm,及高度1 00mm,俾可 獲得約1 2片之靶材料,具有厚度爲6 m m。 濺鍍靶之形狀可依欲使用之濺鍍裝置選擇。例如,普 通爲具有直徑自3至8时之圓,或具有大小爲4至6时乘 5至2 0吋之方形。濺鍍靶額之厚度普通自約3至2 0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填頁) tri_-------線 一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14- 593717
五、發明說明(12 ) 實例 在以下實例中進一步說明本發明,但本發明結構應不 限於此。 實例1,2 作爲開始材料,使用具有平均微粒直徑爲5 # m之 ZnS粉’具有平均微粒直徑爲之S i〇2粉,及具 有平均微粒直徑爲〇 · 5//m之ZnO粉。
ZnS粉及S i〇2粉以克分子量比率80 : 20混 合。然後加0 · 5重量%之量之Ζ η〇粉於該混合物中, 以其總重量爲基礎。混合物然後與氧化锆球置於樹脂鍋中 ’然後由球磨攪拌1 6小時。如此所獲得之混合粉塡塞於 石墨模中,及然後在真空中在壓力2 0 0 k g/cm2下接 受溫度1 ’ 1 0 〇 t:(實例1 )或1,1 5 0 °C (實例2 )之熱壓燒結’以製備燒結體。在此製程之期間中,加熱 率及冷卻率各爲2 〇 〇 t: /小時,及保持時間爲5小時。 如此所獲得之各種燒結體各加工成碟形(厚度5 m m ’直徑2 0 0 m m ),及然後黏合於銅支持板上,以獲得 濺鍍靶。 . 實例3至6 作爲開始材料,使用具有平均微粒直徑爲5 // m之 Z n S粉,具有平均微粒直徑爲5 之S i〇2粉,及具 有平均微粒直徑爲〇 . 5//m之Zn〇粉。 (請先閱讀背面之注意事項再 A 再 -------.訂---------線I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -15- ^3717 A7 ^^^____ 五、發明說明(13 ) z n S粉及S 1 ο 2粉以克分子量比率8 Ο : 2 0混合 ^然後加1重量% (實例3,4)或5重量% (實例5, 6 )之量之Ζ η〇粉於該混合物中,以其總重量爲基礎。 Μ合物然後與氧化锆球置於樹脂鍋中,然後由球磨攪拌 1 6小時。如此所獲得之混合粉塡塞於石墨模中,及然後 在真空中在壓力200kg/cm2下接受溫度1,100 °c (實例3,5 )或1,1 5 0 °C (實例4,6 )之熱壓 燒結’以製備燒結體。在此製程之期間中,加熱率及冷卻 率各爲2 0 0 t /小時,及保持時間爲3小時。 如此所獲得之各種燒結體各加工成碟形(厚度5 m m ’直徑2 0 0 m m ),及然後黏合於銅支持板上,以獲得 濺鍍靶。 比較性實例1,2 依實例3至6相同之方式製備濺鍍靶,唯不加Ζ η〇 粉(燒結溫度1,1 0 0 °C (比較性實例1 ), 1 ’ 1 5 ◦(比較實例2 ))。 實例1至6及比較性實例1及2中所加入之Ζ η〇之 量及燒結情況列於表2中。 在實例1至6及比較性實例1及2中,各觀察燒結體 在其生產期間中是否經歷破裂。所製之燒結體然後各接受 X射線繞射量度,並量度三點彎曲強度,導熱率,及密度 。鑑定所製之濺鍍靶之濺鍍性質。 在X射線繞射量度上,使用C u K a i之X射線特性。 ii.ii-Λ (請先閱讀背面之注咅?事項再填頁)
trj-------線 I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -16- 593717 A7 --- B7 五、發明說明(14 ) 除普通定量分析外,使用單色計執行量度,施加電壓爲 5〇kV ’靶電流爲200mA,及掃描率爲〇 · 2。/ 分。所用之散佈槽,分散槽,及接受槽之寬度分別爲 〇·5° ,〇·5° ,及〇·15mm。整合數爲5。在 自2ΐ·〇至23.0,自25·〇至26.0,自 3 1 ·〇至3 5 · 0 ,及自48 · 0至50 · 0之不同角 度2 Θ上執行量度。 在量度三點彎曲強度上,自實例1至6及比較性實例 1及2中所獲得之燒結體切出1 0樣品,具有大小爲3 6 x 4 X 3 mm。使用自動圖A G — 2 0 〇 〇 Β式彎曲強度 測試器(爲(S h i m a d z u公司所產),依據J I S R 1601 ,以橫頭速度爲0·5mm/分執行量度。 在量度燒結體之導熱率上,自實例1至6及比較性實 例1及2所獲得之燒結體切出一片碟形樣品,具有直徑爲 10mm及厚度爲1mm。使用熱常數分析器標準雷 射光熱常數分析器TC7000 〃 ,爲Shiku-Riko公司所 製),依據J I S R 1 6 1 1執行量度。量度値然後 接受等式/c = a*C*p之計算(其中,/c導熱率,α爲散 熱率之量度値,C爲比熱容量,及ρ爲樣品之體積密度) ,以決定導熱率。樣品之體積密度由Archimedes之方法量 度。 而且,由Archimedes之方法所量得之體積密度計算燒 結體之相對密度。在燒結體由硫化鋅,二氧化矽’及氧化 鋅所構成之假設上計算燒結體之理論密度。一些詳細言之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填Ϊ頁) 義: 再填
訂--------線I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17- 593717 A7 ______B7 ___ 五、發明說明(15 ) ’使用 4 · 09g/cm3,2 · 20g/cm3, 5 · 7 8 g / c m 3分別爲硫化鋅,二氧化砂,及氧化鋅之 理論密度。使用3 · 6 7 g / c m 3作爲比較性實例1及2 ’ 3 · 68g/cm3 爲實例 1 至 4,或 3 · 74g/ c m 3爲實例5及6之燒結體之理論密度。 在濺鍍性質之鑑定上,使用R F磁控管濺鎪裝置。一 些詳細言之,在0 · 4 P a之氬壓力及3 0 0 W之施加濺 鍍功率上執行濺鑛1分鐘。在0 · 4 P a之氬壓力及 3〇0 W之施加功率上再執行濺鍍,直至靶之壽命終止爲 止。在此等情況下,檢查濺鍍靶有否破裂。 圖1 A至1 C顯示如此所獲得之燒結體之X射線繞射 輪廓。圖1 A顯示無Ζ η〇之比較性實例2之X射線繞射 輪廓。圖1 Β顯示加有1重量%之2 η〇之量之實例4之 X射線繞射輪廓。圖1 C顯示加有5重量%之Ζ η〇之量 之實例6之X射線繞射輪廓。在圖1 C中,X指示鋅及矽 之複合氧化物之繞射尖峰。所有其他繞射尖峰爲高溫式硫 (請先閱讀背面之注咅?事項再填頁) 再填 訂i --------線j 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所 。性射 廊 度 況較繞 輪 量至 情比線 射 下 ο 至之在射 繞 況 · ο 0 示 X 線 情 1 · 2 指之 射 同 2 1 度別體 X 相自 3 角分結 之 述示自之 C 燒 體 上顯,ο 及之 結 與別 ο ·, 得 燒 在分 · ο b 獲 之 由等 6 3 , 所 得 示此 2 至 a 6 獲 顯。至 ο 號例 所 D 廓 ο · 符實 6 2 輪 · 8 , 及 例 至射 5 4 中, 實 A 繞 2 自 D 4 自 2 線自及 2 例 示 圖射,,至實 顯 〇 X ο o A , 1 者之 · · 2 2 。 表 鋅得 3 5 圖例廓 化獲 2 3 在實輪 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593717 A7 B7 五、發明說明(16 ) 所獲得之繞射尖峰之位置與原矽酸鋅(Z n 2 S i 0 4 )者 之比較(ASTM 8 - 4 9 2 )。如自此等圖及表中可 見,含有Ζ η 0加於其中之燒結體顯示繞射尖峰至少在 3 · 49Α,2 · 84Α,及2 · 64Α處,可能顯示產 生原矽酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )。 所有此等結果係有關在溫度1,1 5 0 °C上所燒結者 。幾乎與上述相同之結果由比較性實例1及實例3及5中 所獲得之燒結體之X射線繞射輪廓獲得,其燒結溫度爲 1 , 1〇〇t:。 實例1及2 (各含有0 · 5重量%之量之Zn〇)顯 示除高溫式硫化鋅之特性外,並無Ζ η 0或複合氧化物之 繞射尖峰特性。 如比較性實例2及實例4及6之結果以實例顯示於圖 2C之自31至35°之繞射角度20之曲線中,實例1 至6及比較性實例1及2之燒結體無一顯示來自具有閃鋅 石結構之低溫式硫化鋅之(2 0 0 )繞射(2 Θ = 33.1° (d = 2.705A))。 (請先閱讀背面之注音?事項再填頁) 表. 再填 訂---------線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公愛) 593717 A7 B7 五、發明說明(17 ) 表] 4^6 Zn2SiO^ KASTM: :8-492) _ 2 Θ dA dA Ι/Ιι nKl - 4.100 17 211 22.0 4.037 4.026 33 300 25.5 3.490 3.486 81 220 31.5 2.838 2.834 97 -------- 113 34.0 2.635 2.634 100 140 - 2.318 47 223 48.9 1.861 1.859 36 333 表2顯示製備情況,諸如實例1至6及比較性實例1 及2中所加之Ζ η〇之量,燒結溫度,及燒結壓力,以及 其三點彎曲強度,導熱率,相對密度,在燒結間中破裂之 發生,及濺鍍性質之鑑定等。 如在表2中可見,含有ΖηΟ以〇.5至5重量%之 量加於其中之濺鍍靶(實例1至6 )呈現三點彎曲強度不 低於60MPa ,導熱率不低於9 · 8W/m*K,及相對 密度不低於9 5 %,及因而在燒結及濺鍍期中不經歷破裂 。反之,無Ζ η ◦之濺鍍靶(比較性實例1,2 )呈現三 點彎曲強度不大於56MPa ,導熱率不大於9.5W/ m * k,及相對密度不大於9 5 · 6 %,並在燒結期間中經 歷破裂。由燒結體所製備之濺鍍靶製成時不破裂,在濺鍍 期間中經歷破裂。提及在濺鍍期間中所產生之微粒之量, (請先閱讀背面之注意事項再填 - -------訂---------線I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -20 - 593717 A7 B7 五、發明說明(18 ) 與比較性實例1及2相較,以實例1至6製備之濺鍍靶呈 現非常少之微粒產生,並呈現非常良好之性能。 表2 靶 實例 比較性實例 1 2 3 4 5 6 1 2 所加之Zn〇之量(Wt%) 0.5 0.5 1.0 1.0 5.0 5.0 0 0 燒結溫度fc ) 1100 1150 1100 1150 1100 1150 1100 1150 壓力(kg/cm2) 200 200 200 200 200 200 200 200 相對密度(%) 95.4 97.1 97.5 99.0 97.9 99.3 93.3 95.6 三點彎曲強度(Mpa) 60 66 _6_8 78 70 80 46 56 導熱率(w/M*k) 9.8 10.8 11.2 12.4 11.6 12.8 8.0 9.5 燒結期間破裂? Μ Μ j\\\ 無 Μ Μ Μ j \ \\ 有 有 濺鍍期間破裂 fnr m Μ j\\\ 無 Μ J \ ΝΝ Μ Μ J\ ΝΝ 有 有 (請先閱讀背面之注音?事項再填▲ Λ. #填 --------訂---------- 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如上述’依據本發明,獲得一種燒結體,含有硫化鋅 及一氧化砂作爲主要組成份,具有非常高之燒結密度,高 機械強度’及高熱振抵抗力。本發明之燒結體可用以製造 有利之濺鍍。尤其是,依據本發明,可容易製造大型之 燒結體。例如’可切割柱形或稜柱形燒結體(鑄錠),並 分割爲多個靶材料,容易在低成本上製造濺鍍靶。 本發明之濺鍍靶在製備之期間中不經歷破裂,從而可 大爲提高生產之產量。而且,可獲得具有非常高密度之濺 鍍靶。此一濺鍍靶呈現高強度及優良之熱性質。故此,此 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -21 - 593717 A7 __B7_ 五、發明說明(19 ) · 濺鍍靶之使用可恆在高速度上製造薄膜,即使在高功率上 執行濺鍍時,亦不破裂。 (請先閱讀背面之注意事項再填β頁) 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 593717
    A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 第88 1 1 7325號專利申請案 中文申請專利範圍修;jpT 民國 1 . 一種濺鍍靶,包含一燒結體, 矽,及鋅及矽之複合氧化物,硫化鋅及 修正 26 3 修 JE 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 包含硫化鋅,二氧化 二氧化矽之總量不低 於9 0重量% ’及硫化鋅與二氧化矽之克分子量比率在9 〇 ·· 10 至 7 0 : 30 範圍。 2 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 體之相對密度不低於9 5 %。 3 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 矽之複合氧化物具有X射線繞射尖峰在3 . 4 9 A, 2·84Α,及 2.64A 處。 4 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 矽之複合氧化物爲原矽酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )。 5 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 結體之X射線繞射量度中,具有閃鋅石結構之低溫式硫化鋅 之(200 )繞射之積分強度(Ιθ (200))與具有纖 維鋅石結構之高溫式硫化鋅之(1 〇 0 )繞射之積分強度( Ια(1〇〇))之比率(Ι^(200)/Ια(100) )不大於0 . 0 1。 6 .如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中,至少 滿足以下需求(1)及(2)之一: (1 )依據J I S R 1 6 0 1之燒結體之三點彎曲 強度不低於6 0 Μ P a ;及 燒結 鋅及 鋅及 在燒 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) 593717 Β8 C8 D8 々、申請專利範圍 (2)依據JIS R 1611之燒結體之導熱率不 低於 9 · 8 W/m * K。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中該燒結 體係由燒結由混合硫化鋅粉,二氧化矽粉’及氧化鋅粉所獲 得之混合粉所製備。 8 ·如申請專利範圍第7項所述之濺鍍靶,其中,混合 粉在不低於硫化鋅自閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之溫度 上燒結。 9 ·如申請專利範圍第7項所述之濺鍍靶,其中,混合 粉中之氧化鋅粉之含量在〇·5至5重量%範圍。 10·—種用以製備濺鍍靶之方法,包含步驟: 混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉,混合粉中之 氧化鋅粉之含量在0.5至5重量%範圍;及 以200至300kg/cm2的壓力,在1000至 1 2 0 0 °C的溫度下,燒結如此所獲得之混合粉。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項所述之方法,其中,混 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 合粉在不低於硫化鋅自鋅閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之 溫度上燒結。 1 2 ·如申請專利範圍第1 0項所述之方法,其中,硫 化鋅粉具有平均微粒直徑不大於1 〇 ,二氧化矽粉具有 平均微粒直徑不大於1 〇 /zm及氧化鋅粉具有平均微粒直徑 不大於5 // m。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
TW088117325A 1998-10-08 1999-10-07 Sputtering target and process for the preparation thereof TW593717B (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28704598 1998-10-08
JP14223399 1999-05-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW593717B true TW593717B (en) 2004-06-21

Family

ID=26474302

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW088117325A TW593717B (en) 1998-10-08 1999-10-07 Sputtering target and process for the preparation thereof
TW090114232A TW593716B (en) 1998-10-08 2001-06-11 Multilayered deposited metal film on surface of non-metallic substrate and method for producing the same

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW090114232A TW593716B (en) 1998-10-08 2001-06-11 Multilayered deposited metal film on surface of non-metallic substrate and method for producing the same

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6261984B1 (zh)
DE (1) DE19948389A1 (zh)
SG (1) SG81315A1 (zh)
TW (2) TW593717B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114890785A (zh) * 2022-05-31 2022-08-12 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种硫氧锌靶材及其制备方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002105630A (ja) * 2000-09-27 2002-04-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 硫化亜鉛−二酸化珪素焼結体ターゲット及びその製造方法
DE10161218B4 (de) * 2001-12-13 2004-06-03 Sgl Carbon Ag Verfahren zum Oxidationsschutz faserverstärkter kohlenstoffhaltiger Verbundwerkstoffe und Verwendung eines nach dem Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffes
US20070189916A1 (en) * 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
US6759005B2 (en) 2002-07-23 2004-07-06 Heraeus, Inc. Fabrication of B/C/N/O/Si doped sputtering targets
TWI381799B (zh) * 2007-08-24 2013-01-01 China Steel Corp Both surface decoration and electromagnetic shielding of the non-metallic substrate
JP5339100B2 (ja) * 2011-09-22 2013-11-13 住友金属鉱山株式会社 Zn−Si−O系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと蒸着用タブレット
CN103515487A (zh) * 2012-06-21 2014-01-15 位速科技股份有限公司 制造应用于发光晶片的陶瓷封装基板
JP6311912B2 (ja) 2012-10-17 2018-04-18 三菱マテリアル株式会社 Cu−Ga二元系スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6365922B2 (ja) * 2013-04-15 2018-08-01 三菱マテリアル株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法
KR20150034666A (ko) * 2013-09-26 2015-04-03 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈 엘엘씨 아연 설파이드 경도의 증가

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0665725A (ja) 1992-08-18 1994-03-08 Dowa Mining Co Ltd 光記録保護膜用スパッタリング・ターゲットおよびその製造方法
JP3368757B2 (ja) 1996-07-31 2003-01-20 三菱マテリアル株式会社 光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
JP3368764B2 (ja) 1996-09-03 2003-01-20 三菱マテリアル株式会社 パーティクル発生の少ない光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
JPH11229127A (ja) * 1998-02-18 1999-08-24 Mitsubishi Materials Corp 光記録保護膜の製造方法
JPH11229128A (ja) * 1998-02-18 1999-08-24 Mitsubishi Materials Corp 光記録保護膜の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114890785A (zh) * 2022-05-31 2022-08-12 先导薄膜材料(广东)有限公司 一种硫氧锌靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW593716B (en) 2004-06-21
US6261984B1 (en) 2001-07-17
DE19948389A1 (de) 2000-05-11
SG81315A1 (en) 2001-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW593717B (en) Sputtering target and process for the preparation thereof
CA2396857C (en) Method for producing aluminum titanate sintered object
US5286685A (en) Refractory materials consisting of grains bonded by a binding phase based on aluminum nitride containing boron nitride and/or graphite particles and process for their production
KR101506083B1 (ko) 단열재
KR102402016B1 (ko) 스피넬 형성 내화 조성물, 이의 제조 방법 및 이의 용도
JP5566301B2 (ja) 配合物及びそれより製造された高耐水和性を有する耐火物
JP2021502941A (ja) 多孔質焼結マグネシアを製造する方法、焼結マグネシアからなる造粒物(Koernung)を有する粗セラミックの(grobkeramisch)耐火性生産物を製造するためのバッチ、このような生産物、および生産物を製造する方法、工業炉の裏張り(Zustellung)、ならびに工業炉
JP2009173502A (ja) 多結晶MgO焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用MgOターゲット
Braulio et al. From macro to nanomagnesia: designing the in situ spinel expansion
JP2019503964A (ja) ゼオライト微細構造を含むキャスタブル耐火性組成物およびその使用
JP2008081360A (ja) 不定形耐火物成形材料及び不定形耐火物成形体
CN107021776B (zh) 不定形耐火物用颗粒
US20130109788A1 (en) Spherical alpha silicon carbide, the method for manufacturing the same, and a sintered body as well as an organic resin-based composite made from the silicon carbide
JPH06503797A (ja) セラミック複合材料とその製造
JP2018016526A (ja) 耐火物用骨材、その製造方法、及びそれを用いた耐火物
TW593718B (en) Sputtering target for forming optical recording protective film and manufacturing method for the same
JP2004292230A (ja) 耐磨耗性アルミナ焼結体およびその製造方法
JP2010095393A (ja) 耐食性に優れたセラミックス製熱処理用部材およびその製造方法
JPS6031795B2 (ja) ジルコニア焼結体
EP0482981B1 (fr) Nouveaux matériaux réfractaires constitués de grains liés par une phase liante à base de nitrure d'aluminium contenant des particules de nitrure de bore et/ou de graphite, et procédé
JP4967111B2 (ja) アルミナ基多孔質セラミックス及びその製造方法
WO2010023813A1 (ja) 窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法
JPH02500667A (ja) 複合耐火材料
JPS5845168A (ja) ジルコニア焼結体
WO2017116313A1 (en) A refractory brick, its composition, and process for manufacturing thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees