TW593717B - Sputtering target and process for the preparation thereof - Google Patents

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TW593717B
TW593717B TW088117325A TW88117325A TW593717B TW 593717 B TW593717 B TW 593717B TW 088117325 A TW088117325 A TW 088117325A TW 88117325 A TW88117325 A TW 88117325A TW 593717 B TW593717 B TW 593717B
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sputtering target
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TW088117325A
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Osamu Mochizuki
Satoshi Kurosawa
Tsutomu Takahata
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Tosoh Corp
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Description

593717 A7 -------B7______^ 五、發明說明(1 ) 發明背景 1.發明部份 本發明係有關燒結體所製之濺鍍靶,主要由硫化鋅及 一氧化砂構成’用以構製光記錄媒體之保護層,媒體能使 用光束記錄,再生,及抹消資料;及其製備方法。 2 ·有關技藝之說明 作爲能使用光束記錄,再生,及抹消資料之光碟之保 護層,使用由硫化鋅(ZnS)及二氧化石夕(S i〇2)之 混合物所製之一層。而且,作爲製造此保護層之方法,使 用濺鍍法,使用硫化鋅及二氧化矽所製之燒結體爲濺鍍靶 〇 欲用作濺鍍靶(用以製造光記錄媒體,諸如光碟之保 護層)之硫化鋅及二氧化矽所製之燒結體之生產由c I P (冷等態壓製)法及Η I P (熱等態壓製)法聯合,熱壓 法,或類似者執行。在此等方法中,熱壓法主要使用於工 業基礎上。 然而,硫化鋅及二氧化矽所製之此一燒結陶瓷在生產 期間中易於破裂。已知此缺點爲降低產量之原因。急需防 止在生產期間中發生破裂。 用作濺鍍靶(用以製造光記錄媒體之保護層)之燒結 體之組成份之硫化鋅及二氧化矽進行甚少相互固體溶解, 即使在壓力下燒結時亦然。而且,硫化鋅及二氧化矽呈現 (請先閱讀背面之注音?事項 •-Ί . -------^訂--·-------線 I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -4- 593717 A7 _ B7 五、發明說明p ) 不同之熱膨賬係數,且因而,在由燒結製造燒結體之期間 中’當使燒結體自燒結溫度冷卻至室溫時,引起發生殘留 應力於燒結體之結晶微粒之介面上。如燒結體由此殘留應 力吸收空氣中之水分,則呈現體積增加,且故此容易破裂 〇 明確言之,爲獲得具有較高密度之燒結體,宜在高溫 上燒結該材料。然而,如材料在高至不低於硫化鋅自閃鋅 石結構過渡至纖維鋅石結構之高溫上燒結,則以上效應更 爲顯著,從而難以獲得無破裂之燒結體。 而且,如濺鍍靶呈現低密度,則此具有低導熱率及撓 曲強度,及機械強度不足,且因而在濺鍍期間中破裂。故此, 不能施加高濺鍍功率。結果,光碟之產丑不能提高。而且 ,低密度濺鍍靶在其結構中具有大量之空虛點。此等空虛 點形成再沉積集團,稱爲節點〃,此提供產生微粒之來 源。微粒會降低產品之產量。 發明槪要 本發明之目的在提供一種高密度濺鍍靶,可用以製造 光記錄媒體之保護層,此可高速製造薄膜;一種燒結體, 具有高燒結密度,高機械強度,及高熱振抵抗力,由此可 製備濺鍍靶;及一種方法,用以在良好之產量上簡單製備 此燒結體,使用加壓燒結方法,諸如熱壓法。 本發明者等發現可防止在燒結期間之破裂,且具有高 密度,高機械強度,及高熱振抵抗力之燒結體可在良好之 (請先閱讀背面之注意事項再填< - 再填參- I I I I--J訂 J—---— I— j 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -5- 593717 A7 B7 五、發明說明(3 ) 可複製性上由下方法製備。在用以製備硫化鋅(Z n S ) 及二氧化矽(S i〇2 )所製之燒結體(用作濺鍍靶,用以 製造光記錄媒體之保護層)之方法中,由混合硫化鋅( Z n S )及二氧化矽(S i〇2 )及氧化鋅(Ζ η〇)所獲 得之混合粉作爲開始材料,在特定熱壓情況下燒結。 由於燒結體之高度可燒結性,包含此燒結體之濺鍍靶 呈現較高之機械強度,及因而高熱振抵抗力。故此,濺鍍 靶即使在以高濺鍍功率操作之期間中,亦不會經歷破裂。 故此,知道可施加較高之濺鍍功率,從而可具有高濺鍍率 及穩定之濺鍍。 本發明係有關一種濺鍍靶,包含一燒結體,包含硫化 鋅及二氧化砂作爲主要組成份,並另包含鋅及砂之複合氧 化物。本發明並係有關含有此燒結體之濺鍍靶。 本發明另係有關一種濺鍍靶,包含一燒結體,包#硫 化鋅及二氧化矽作爲主要組成份,並滿足至少以下( 1 )及(2 )之一: (1 )依據J I S R 1 6 0 1之燒結體之三點彎 曲強度不低於6 Ο Μ P a ;及 (2)依據J IS R 1611之燒結體;^導熱率 不低於9 · 8W/m*K。 本發明並係有關用以製備燒結體之一種方法。 附圖簡述 圖1 A至1 C爲曲線圖,分別顯示比較性實例丨,實 (請先閱讀背面之注意事項再 i 再填頁 -------*訂·!-------線| 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6- 593717 A7 B7 五、發明說明(4 ) 例4及6之燒結體之X射線繞射輪廓;及 圖2 A至2 D爲曲線圖,顯示本發明之實例及比較實 例在預定角度上所獲得之燒結體之詳細X射線繞射輪廓。 發明之詳細說明 以下進一步說明本發明。 由均勻混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉,然 後燒結如此所獲得之混合粉,可獲得本發明之燒結體。 混合粉中之氧化鋅粉之含量宜由〇 . 5至5重量%, 更宜自0 · 5重量%以上至不超過5重量%,甚至更宜自 1至5重量%,尤其是自1至3重量%,計及由濺鍍所獲 得之光記錄媒體之保護層之特性。如氧化鋅之含量低於 〇· 5重量%,則不足以提高燒體之密度之結果效果。而 且,材料在生產期間中會破裂,有時使其不能提高生產之 產量。反之,即使氧化鋅之含量超過5重量%,燒結密度 之提高效果滿和,在經濟上不利。而且,如氧化鋅之含量 太大,會影響由濺鍍所獲得之光記錄媒體之保護層之特性 〇 欲加於本發明中之氧化鋅僅由鋅及氧構成,此等爲硫 化鋅及二氧化矽之組成份。故此,與其他燒結添加物相較 ,氧化鋅對如此所製作爲光記錄媒體之保護層之薄層之特 性影響非常小。 混合粉中之硫化鋅粉與二氧化矽粉之克分子量比率宜 自90 : 10至70 : 30,因爲此公式能提供具有光記 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項頁)
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訂----------線I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(5 ) 錄媒體之保護層最需要之特性之一層。 燒結溫度宜自1 ,〇〇〇。(:至1 ,2〇〇 °C ’更宜爲 硫化鋅自閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之溫度’更宜自 不低於1,0 2 0 至不高1,2 0 0 °C。如燒結溫度低 於1,0 0 0 °C,則不能獲得具有纖維鋅石結構之高溫式 硫化鋅。爲施加提高燒結密度之所需之效果,煅燒需在非 常高之壓力下或在長時間中執行。反之,如燒結溫度超過 1,2 0 0 t,則由於硫化鋅之昇華,燒結體之化學式會 改變。而且,由預定燒結溫度自不低於1,0 0 0 °C至不 高於1,2 0 Ot之範圍,可容易獲得具有較高密度之燒 結體。 如此所獲得之本發明之燒結體爲以硫化鋅及二氧化矽 作爲主要組成份所構成,且另含有鋅及矽之複合氧化物之 燒結體。燒結體中之硫化鋅及二氧化矽之含量宜不低於 9 0重量%,更宜總量不低於9 5重量%。 如上述,當硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉之混 合物在壓力下燒結時,硫化鋅及二氧化矽進行少許反應或 固體溶解,但氧化鋅至少部份與二氧化矽反應,以產生鋅 及矽之複合氧化物。圖1 C指示含有氧化鋅以5重量%之 量加於其中之燒結體之X射線繞射輪廓。如顯示於圖1 C ,顯示與鋅及矽之複合氧化物相對應之一繞射尖峰(X ) 。在此輪廓中,X所示以外之繞射尖峰均爲具有纖維鋅石 結構之高溫式硫化鋅之尖峰。鋅及矽之複合氧化物顯示繞 射尖峰至少在3 · 49A (20 = 25 · 5)鄰近,在 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -8 - --^--'I---------------訂—,-------線* (請先閱讀背面之注意事項再填^^頁) 593717 A7 B7 _ 五、發明說明@ ) 2 · 84A (2/9 = 31 · 5)鄰近,及在 2 · 64A ( 2β = 34 · 0)鄰近。如與表1所示飲ASTM比較可 見’視爲將產生原硫酸隹半(Z n2S i〇4)。 在本發明中,所加之所有氧化鋅無需爲鋅及矽之單複 合氧化物。如此所加之氧化鋅可部份形成其他合氧化物或 非晶質物質。鋅及矽之複合氧化物之X射線繞射尖峰發生 處之繞射角度2 0可有時偏離以上所定之値約土 〇 · 〇 2 A ’且故上可無需嚴格與3 · 49A,2 · 84A,及 2 · 6 4 A重合。而且,即使如此所加之氧化鋅可部份保 持不反應,亦無特別問題,只要其甚少到達不能在X射線 繞射輪廓上認出之程度即可。 如上述,由燒結混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化 鋅粉所獲得之混合粉所獲得之燒結體可對提高燒結密度施 加所需之影響,即使X射線繞射輪廓上未见到鋅及矽之複 合氧化物時亦然,此視所加之氧化鋅之量而定。當在X射 線繞射輪廓上見到鋅及矽之任何複合氧化物時,可更明顯 施加所需之效果。 燒結體中硫化鋅與二氧化矽之克分子量比率宜自9 0 :10至70 : 3 0,因爲此可提供具有光記錄媒體之保 護層最需要之一層。 在燒結體之生產期間中,混合粉中之氧化鋅含量自 〇 . 5至5重量%,且所有氧化鋅形成原硫酸鋅( Z η 2 S i 0 4 ),燒結體中原硫酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )之 含量自〇·68至6.8重量%。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -9 - (請先閱讀背面之注意事項再填β頁) 再填 訂---------線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 B7 五、發明說明(7 ) 而且,由增加燒結體之密度,可提高濺鍍靶之機械強 度,俾可施加高濺鍍功率。同時,可減少微粒之產生至最 低程度。如此’構成本發明之濺鍍靶之燒結體之相對密度 宜不低於9 5 %,更宜不低於9 7 %。構成本發明之濺鍍 靶之燒結體之相對密度愈大,本發明愈有效。故此,燒結 體之相對密度宜儘可能宜接近1 0 0 %。故此,燒結體之 相對密度宜自9 5%至1〇〇%,更宜自9 7%至1〇〇 %。 在量度燒結體之體積密度上,可例如使用Archimedes 之方法。有時難以計算燒結體之相對密度之確實値,因爲 燒結體中所含之鋅及矽之複合氧化物之種類及含量並不確 定,且因而不知道燒結體之確實之理論密度。在此情形, 可使用在燒結體由硫化鋅,二氧化矽,及氧化鋅所構成之 假定上所決定之理論密度,以取代上述之燒結體之密度。 在此情形,如此所決定之理論密度較之在如此所加之所有 氧化鋅在氧化鋅含量爲5重量%時形成原硫酸鋅之假設上 所決定之密度小約0 · 0 3 %。 本發明之燒結體中硫化鋅及二氧化矽作爲主要組成份 所構成,並滿足以下需求(1 )及(2 )之至少之一: (1 )依據J I S 強度不低於6 0 Μ P a R ;及 16 0 6 ’燒結之三點彎曲 (2 )依據J I S R 16 11 ’燒結體之導熱率 不低於9 · 8W/m*K。
在量度燒結體之三點彎曲強度上,可使用J I S R 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -10- ——---------------~訂—--------- (請先閱讀背面之注意事項再填頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 ----- B7 五、發明說明疼) 1 6 〇 1 ( 1 9 9 5 )(測試精細陶瓷之彎曲強度之方法 ^ 些詳細g之,自燒結體切出3 6 X 4 X 3 in m之樣 品。 燒結體之三點彎曲強度直接關係燒結體之機械強度。 _ @體之三點彎曲強度愈大,燒結體愈不易由於機械撞擊 $熱振動引起破裂。由預定燒結體之三點彎曲強度不低於 6 〇 Π1 p A,則可防止燒結體在生產或濺鍍期間中經歷破 裂°三點彎曲強度之上限並無特別限制。然而,在實際上 ’燒結體之三點彎曲強度宜自6 0至8 Ο Μ P a ,更宜自 68至8OMPa ,只要可證實其效果即可。 在是度燒結體之導熱率上,可使用J I S R 16 11(19 9 1)(由雷射閃光法測試精細陶瓷之散 熱率,比熱容量,及導熱率之方法)。自燒結體切出一樣 品’具有內接圓及外接圓斷面,具有直徑自8至1 Omm 及厚度不超過4mm。使用等式= (其中,/c 爲散熱率之量度値,C爲比熱容量,及p樣品之體積密度 ),計算導熱率。而且,樣品之體積密度可由Archimedes 之方法量度 ° 燒結體之導熱率愈大,在濺鍍期間中冷欲效果愈高, 且燒結體愈不易由於熱振動引起破裂。故此,即使使用燒 結體於較高之濺鍍功率上,亦不經歷破裂,俾可達成高速 及穩定之薄膜形成。由預定燒結體之導熱率不低於9 . 8 W / m * K,可充分防止在濺鍍期間中發生破裂。燒結體之 導熱率之上限並無特別限製。然而,在實際上,此宜自 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) -11 - --------‘訂---------線I (請先閱讀背面之注意事項再填頁) -· · -再填眷士 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 B7 五、發明說明p ) 9 · 8 至 12 · 8W/m*K,更宜自 11 · 2 至 12 · 8 W / m * κ,只要其效果可證實即可。 本發明之燒結體之相對密度宜不低於9 5,更宜不低 於9 7 %。而且,以上燒結體宜爲高溫式所製,具有纖維 鋅石結構之硫化鋅。以上燒結體當接受普通X射線繞射量 度,以辨認物質時,宜不顯示來自具有閃鋅石結構之低溫 式硫化辞之(2 0 0 )繞射。然而’即使顯不尖峰痕跡, 當具有閃鋅石結構之低溫式硫化鋅之(2 0 〇 )繞射之積 分強度(I β ( 2 0 0 ))與具有纖維鋅石結構之高溫式硫 化鋅之(1 0 0 )繞射之積分強度(1 α ( 1 〇 〇 )之比率 (Ιθ(20〇)/Ι«(1〇〇))不大於 0 · 01 ,尤 其是不大於0 · 0 0 1即夠。換言之’強度比率(I Θ ( 200)/1«(100))宜自0至0.01 ,更宜自〇 至〇· 0 0 1 。 作爲定量分析以X射線繞射量度燒結體下之普通量度 情形,範例可爲:特性X射線爲c u K a i,施加電壓爲 50kV,靶電流爲200mA,掃描速度爲〇 · 2° / 分,散佈槽寬度爲0.5° ,分散槽寬度爲0.5° ,及 光接收槽寬度爲0 · 1 5 m m。如使用C u K a i作爲特性 X射線,則獲得來自具有纖維鋅石結構之高溫式硫化鋅之 (1 0 0 )繞射,繞射尖峰在2 6 · 9 °附近之折射角度 2 Θ ( d = 3 · 3 0 9 A ),同時獲得來自具有閃鋅石結 構之低溫式之(2 0 0 )繞射,繞射尖峰在3 3 · 1 °之 繞射角度2Θ處(d=2.705A)。 — — — — —--< 訂--.--I----j (請先閱讀背面之注意事項再填頁) ^再填·^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -12- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593717 A7 __ B7 五、發明說明(ίο ) 提及以上由硫化鋅及二氧化矽作爲主組成份且另含有 鋅及矽之複合氧化物所構成之燒結體,具有閃鋅石結構之 低溫式硫化鋅之(2 0 0 )繞射之積分強度(I p ( 2 0〇 ))與具有纖維鋅石結構之高溫式硫化鋅之(1 〇 〇 )繞 射之積分強度(Ια (100)之比率(Ιθ (200)/ 工《 (100))宜不大於0 · 01,更宜不大於 〇 ·〇〇1 。 另提及本發明之燒結體之製備方法,硫化鋅,二氧化 Ϊ夕’及氧化鋅以預定之比例混合,成爲開始材料粉,及然 後在例如球磨中均勻混合。如此所獲得之混合粉然後塡塞 於石墨模中。如此塡塞之混合粉然後在熱壓之情況下燒結 ’即壓力自20 ◦至3〇〇kg/cm2,溫度自 1 ’〇0〇至1 ,2〇0 °C,時間1至5小時,加熱率自 200至300 °C/小時,及冷卻率自200至3〇〇°C /小時,在氬大氣或真空中燒結。如加熱率大於3 0 0 °C /小時,則在冷卻之期間中燒結體中產生殘留應力,有時 引起發生缺陷,諸如燒結體破裂。故此,冷卻率宜不大於 2〇〇°C /小時。 用作本發明之燒結體之開始材料之硫化鋅粉,二氧化 矽粉,及氧化鋅粉並無特別限制。可使用市面上所供應之 產品作爲此材料。然而,在實際上,宜使用具有平均微粒 直徑不大於1 〇 m之硫化鋅粉,具有平均微粒直徑不大 於1 0 //m之二氧化矽粉,及具有平均微粒直徑不大於5 // m之氧化鋅粉,以獲得具有較高均勻度及密度之燒結體 1 .1--------------訂· J-------線 j (請先閱讀背面之注意事項再填0頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -13- 593717 A7 — B7 五、發明說明(11 ) 〇 而且,欲使用之二氧化矽可爲球形微粒所構成。然而 ’由硏磨無特定形狀之較大微粒所獲得之具有許多角之不 規則形狀及平均直徑不小於1 0 // m之二氧化矽粉之使用 可更有效防止二氧化矽微粒自燒結體上掉下,且因而在更 有效之濺鍍期間中防止微粒之產生。 而且,欲使用於本發明中之二氧化矽可具有一些氧欠 缺及矽欠缺。燒結中所含之二氧化矽及欲用作開始材料之 二氧化矽二者可無需具有氧與矽原子比率(〇/S i )爲 2。 如此所獲得之燒結體然後接受乾或濕加工,俾製成預 定之形狀。如需要,如此加工之燒結體然後黏合於一支持 板上,俾可有效釋放在濺鍍期間中所產生之熱。如此,製 成本發明之濺鍍靶。尤其是,本發明可容易製備大型燒結 體。柱形燒結體(鑄錠)切片,以獲得多片碟形靶材料。 如需要,碟形靶經整形,拋光,及然後黏合於支持板上, 以製成本發明之濺鍍靶。柱形燒結體(鑄錠)之大小可爲 直徑自7 5mm至2 50mm,及高度1 00mm,俾可 獲得約1 2片之靶材料,具有厚度爲6 m m。 濺鍍靶之形狀可依欲使用之濺鍍裝置選擇。例如,普 通爲具有直徑自3至8时之圓,或具有大小爲4至6时乘 5至2 0吋之方形。濺鍍靶額之厚度普通自約3至2 0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填頁) tri_-------線 一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14- 593717
五、發明說明(12 ) 實例 在以下實例中進一步說明本發明,但本發明結構應不 限於此。 實例1,2 作爲開始材料,使用具有平均微粒直徑爲5 # m之 ZnS粉’具有平均微粒直徑爲之S i〇2粉,及具 有平均微粒直徑爲〇 · 5//m之ZnO粉。
ZnS粉及S i〇2粉以克分子量比率80 : 20混 合。然後加0 · 5重量%之量之Ζ η〇粉於該混合物中, 以其總重量爲基礎。混合物然後與氧化锆球置於樹脂鍋中 ’然後由球磨攪拌1 6小時。如此所獲得之混合粉塡塞於 石墨模中,及然後在真空中在壓力2 0 0 k g/cm2下接 受溫度1 ’ 1 0 〇 t:(實例1 )或1,1 5 0 °C (實例2 )之熱壓燒結’以製備燒結體。在此製程之期間中,加熱 率及冷卻率各爲2 〇 〇 t: /小時,及保持時間爲5小時。 如此所獲得之各種燒結體各加工成碟形(厚度5 m m ’直徑2 0 0 m m ),及然後黏合於銅支持板上,以獲得 濺鍍靶。 . 實例3至6 作爲開始材料,使用具有平均微粒直徑爲5 // m之 Z n S粉,具有平均微粒直徑爲5 之S i〇2粉,及具 有平均微粒直徑爲〇 . 5//m之Zn〇粉。 (請先閱讀背面之注意事項再 A 再 -------.訂---------線I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -15- ^3717 A7 ^^^____ 五、發明說明(13 ) z n S粉及S 1 ο 2粉以克分子量比率8 Ο : 2 0混合 ^然後加1重量% (實例3,4)或5重量% (實例5, 6 )之量之Ζ η〇粉於該混合物中,以其總重量爲基礎。 Μ合物然後與氧化锆球置於樹脂鍋中,然後由球磨攪拌 1 6小時。如此所獲得之混合粉塡塞於石墨模中,及然後 在真空中在壓力200kg/cm2下接受溫度1,100 °c (實例3,5 )或1,1 5 0 °C (實例4,6 )之熱壓 燒結’以製備燒結體。在此製程之期間中,加熱率及冷卻 率各爲2 0 0 t /小時,及保持時間爲3小時。 如此所獲得之各種燒結體各加工成碟形(厚度5 m m ’直徑2 0 0 m m ),及然後黏合於銅支持板上,以獲得 濺鍍靶。 比較性實例1,2 依實例3至6相同之方式製備濺鍍靶,唯不加Ζ η〇 粉(燒結溫度1,1 0 0 °C (比較性實例1 ), 1 ’ 1 5 ◦(比較實例2 ))。 實例1至6及比較性實例1及2中所加入之Ζ η〇之 量及燒結情況列於表2中。 在實例1至6及比較性實例1及2中,各觀察燒結體 在其生產期間中是否經歷破裂。所製之燒結體然後各接受 X射線繞射量度,並量度三點彎曲強度,導熱率,及密度 。鑑定所製之濺鍍靶之濺鍍性質。 在X射線繞射量度上,使用C u K a i之X射線特性。 ii.ii-Λ (請先閱讀背面之注咅?事項再填頁)
trj-------線 I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -16- 593717 A7 --- B7 五、發明說明(14 ) 除普通定量分析外,使用單色計執行量度,施加電壓爲 5〇kV ’靶電流爲200mA,及掃描率爲〇 · 2。/ 分。所用之散佈槽,分散槽,及接受槽之寬度分別爲 〇·5° ,〇·5° ,及〇·15mm。整合數爲5。在 自2ΐ·〇至23.0,自25·〇至26.0,自 3 1 ·〇至3 5 · 0 ,及自48 · 0至50 · 0之不同角 度2 Θ上執行量度。 在量度三點彎曲強度上,自實例1至6及比較性實例 1及2中所獲得之燒結體切出1 0樣品,具有大小爲3 6 x 4 X 3 mm。使用自動圖A G — 2 0 〇 〇 Β式彎曲強度 測試器(爲(S h i m a d z u公司所產),依據J I S R 1601 ,以橫頭速度爲0·5mm/分執行量度。 在量度燒結體之導熱率上,自實例1至6及比較性實 例1及2所獲得之燒結體切出一片碟形樣品,具有直徑爲 10mm及厚度爲1mm。使用熱常數分析器標準雷 射光熱常數分析器TC7000 〃 ,爲Shiku-Riko公司所 製),依據J I S R 1 6 1 1執行量度。量度値然後 接受等式/c = a*C*p之計算(其中,/c導熱率,α爲散 熱率之量度値,C爲比熱容量,及ρ爲樣品之體積密度) ,以決定導熱率。樣品之體積密度由Archimedes之方法量 度。 而且,由Archimedes之方法所量得之體積密度計算燒 結體之相對密度。在燒結體由硫化鋅,二氧化矽’及氧化 鋅所構成之假設上計算燒結體之理論密度。一些詳細言之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填Ϊ頁) 義: 再填
訂--------線I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17- 593717 A7 ______B7 ___ 五、發明說明(15 ) ’使用 4 · 09g/cm3,2 · 20g/cm3, 5 · 7 8 g / c m 3分別爲硫化鋅,二氧化砂,及氧化鋅之 理論密度。使用3 · 6 7 g / c m 3作爲比較性實例1及2 ’ 3 · 68g/cm3 爲實例 1 至 4,或 3 · 74g/ c m 3爲實例5及6之燒結體之理論密度。 在濺鍍性質之鑑定上,使用R F磁控管濺鎪裝置。一 些詳細言之,在0 · 4 P a之氬壓力及3 0 0 W之施加濺 鍍功率上執行濺鑛1分鐘。在0 · 4 P a之氬壓力及 3〇0 W之施加功率上再執行濺鍍,直至靶之壽命終止爲 止。在此等情況下,檢查濺鍍靶有否破裂。 圖1 A至1 C顯示如此所獲得之燒結體之X射線繞射 輪廓。圖1 A顯示無Ζ η〇之比較性實例2之X射線繞射 輪廓。圖1 Β顯示加有1重量%之2 η〇之量之實例4之 X射線繞射輪廓。圖1 C顯示加有5重量%之Ζ η〇之量 之實例6之X射線繞射輪廓。在圖1 C中,X指示鋅及矽 之複合氧化物之繞射尖峰。所有其他繞射尖峰爲高溫式硫 (請先閱讀背面之注咅?事項再填頁) 再填 訂i --------線j 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所 。性射 廊 度 況較繞 輪 量至 情比線 射 下 ο 至之在射 繞 況 · ο 0 示 X 線 情 1 · 2 指之 射 同 2 1 度別體 X 相自 3 角分結 之 述示自之 C 燒 體 上顯,ο 及之 結 與別 ο ·, 得 燒 在分 · ο b 獲 之 由等 6 3 , 所 得 示此 2 至 a 6 獲 顯。至 ο 號例 所 D 廓 ο · 符實 6 2 輪 · 8 , 及 例 至射 5 4 中, 實 A 繞 2 自 D 4 自 2 線自及 2 例 示 圖射,,至實 顯 〇 X ο o A , 1 者之 · · 2 2 。 表 鋅得 3 5 圖例廓 化獲 2 3 在實輪 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 593717 A7 B7 五、發明說明(16 ) 所獲得之繞射尖峰之位置與原矽酸鋅(Z n 2 S i 0 4 )者 之比較(ASTM 8 - 4 9 2 )。如自此等圖及表中可 見,含有Ζ η 0加於其中之燒結體顯示繞射尖峰至少在 3 · 49Α,2 · 84Α,及2 · 64Α處,可能顯示產 生原矽酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )。 所有此等結果係有關在溫度1,1 5 0 °C上所燒結者 。幾乎與上述相同之結果由比較性實例1及實例3及5中 所獲得之燒結體之X射線繞射輪廓獲得,其燒結溫度爲 1 , 1〇〇t:。 實例1及2 (各含有0 · 5重量%之量之Zn〇)顯 示除高溫式硫化鋅之特性外,並無Ζ η 0或複合氧化物之 繞射尖峰特性。 如比較性實例2及實例4及6之結果以實例顯示於圖 2C之自31至35°之繞射角度20之曲線中,實例1 至6及比較性實例1及2之燒結體無一顯示來自具有閃鋅 石結構之低溫式硫化鋅之(2 0 0 )繞射(2 Θ = 33.1° (d = 2.705A))。 (請先閱讀背面之注音?事項再填頁) 表. 再填 訂---------線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公愛) 593717 A7 B7 五、發明說明(17 ) 表] 4^6 Zn2SiO^ KASTM: :8-492) _ 2 Θ dA dA Ι/Ιι nKl - 4.100 17 211 22.0 4.037 4.026 33 300 25.5 3.490 3.486 81 220 31.5 2.838 2.834 97 -------- 113 34.0 2.635 2.634 100 140 - 2.318 47 223 48.9 1.861 1.859 36 333 表2顯示製備情況,諸如實例1至6及比較性實例1 及2中所加之Ζ η〇之量,燒結溫度,及燒結壓力,以及 其三點彎曲強度,導熱率,相對密度,在燒結間中破裂之 發生,及濺鍍性質之鑑定等。 如在表2中可見,含有ΖηΟ以〇.5至5重量%之 量加於其中之濺鍍靶(實例1至6 )呈現三點彎曲強度不 低於60MPa ,導熱率不低於9 · 8W/m*K,及相對 密度不低於9 5 %,及因而在燒結及濺鍍期中不經歷破裂 。反之,無Ζ η ◦之濺鍍靶(比較性實例1,2 )呈現三 點彎曲強度不大於56MPa ,導熱率不大於9.5W/ m * k,及相對密度不大於9 5 · 6 %,並在燒結期間中經 歷破裂。由燒結體所製備之濺鍍靶製成時不破裂,在濺鍍 期間中經歷破裂。提及在濺鍍期間中所產生之微粒之量, (請先閱讀背面之注意事項再填 - -------訂---------線I 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -20 - 593717 A7 B7 五、發明說明(18 ) 與比較性實例1及2相較,以實例1至6製備之濺鍍靶呈 現非常少之微粒產生,並呈現非常良好之性能。 表2 靶 實例 比較性實例 1 2 3 4 5 6 1 2 所加之Zn〇之量(Wt%) 0.5 0.5 1.0 1.0 5.0 5.0 0 0 燒結溫度fc ) 1100 1150 1100 1150 1100 1150 1100 1150 壓力(kg/cm2) 200 200 200 200 200 200 200 200 相對密度(%) 95.4 97.1 97.5 99.0 97.9 99.3 93.3 95.6 三點彎曲強度(Mpa) 60 66 _6_8 78 70 80 46 56 導熱率(w/M*k) 9.8 10.8 11.2 12.4 11.6 12.8 8.0 9.5 燒結期間破裂? Μ Μ j\\\ 無 Μ Μ Μ j \ \\ 有 有 濺鍍期間破裂 fnr m Μ j\\\ 無 Μ J \ ΝΝ Μ Μ J\ ΝΝ 有 有 (請先閱讀背面之注音?事項再填▲ Λ. #填 --------訂---------- 頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如上述’依據本發明,獲得一種燒結體,含有硫化鋅 及一氧化砂作爲主要組成份,具有非常高之燒結密度,高 機械強度’及高熱振抵抗力。本發明之燒結體可用以製造 有利之濺鍍。尤其是,依據本發明,可容易製造大型之 燒結體。例如’可切割柱形或稜柱形燒結體(鑄錠),並 分割爲多個靶材料,容易在低成本上製造濺鍍靶。 本發明之濺鍍靶在製備之期間中不經歷破裂,從而可 大爲提高生產之產量。而且,可獲得具有非常高密度之濺 鍍靶。此一濺鍍靶呈現高強度及優良之熱性質。故此,此 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -21 - 593717 A7 __B7_ 五、發明說明(19 ) · 濺鍍靶之使用可恆在高速度上製造薄膜,即使在高功率上 執行濺鍍時,亦不破裂。 (請先閱讀背面之注意事項再填β頁) 訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 593717
    A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 第88 1 1 7325號專利申請案 中文申請專利範圍修;jpT 民國 1 . 一種濺鍍靶,包含一燒結體, 矽,及鋅及矽之複合氧化物,硫化鋅及 修正 26 3 修 JE 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 包含硫化鋅,二氧化 二氧化矽之總量不低 於9 0重量% ’及硫化鋅與二氧化矽之克分子量比率在9 〇 ·· 10 至 7 0 : 30 範圍。 2 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 體之相對密度不低於9 5 %。 3 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 矽之複合氧化物具有X射線繞射尖峰在3 . 4 9 A, 2·84Α,及 2.64A 處。 4 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 矽之複合氧化物爲原矽酸鋅(Ζ η 2 S i〇4 )。 5 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中 結體之X射線繞射量度中,具有閃鋅石結構之低溫式硫化鋅 之(200 )繞射之積分強度(Ιθ (200))與具有纖 維鋅石結構之高溫式硫化鋅之(1 〇 0 )繞射之積分強度( Ια(1〇〇))之比率(Ι^(200)/Ια(100) )不大於0 . 0 1。 6 .如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中,至少 滿足以下需求(1)及(2)之一: (1 )依據J I S R 1 6 0 1之燒結體之三點彎曲 強度不低於6 0 Μ P a ;及 燒結 鋅及 鋅及 在燒 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) 593717 Β8 C8 D8 々、申請專利範圍 (2)依據JIS R 1611之燒結體之導熱率不 低於 9 · 8 W/m * K。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7 ·如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中該燒結 體係由燒結由混合硫化鋅粉,二氧化矽粉’及氧化鋅粉所獲 得之混合粉所製備。 8 ·如申請專利範圍第7項所述之濺鍍靶,其中,混合 粉在不低於硫化鋅自閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之溫度 上燒結。 9 ·如申請專利範圍第7項所述之濺鍍靶,其中,混合 粉中之氧化鋅粉之含量在〇·5至5重量%範圍。 10·—種用以製備濺鍍靶之方法,包含步驟: 混合硫化鋅粉,二氧化矽粉,及氧化鋅粉,混合粉中之 氧化鋅粉之含量在0.5至5重量%範圍;及 以200至300kg/cm2的壓力,在1000至 1 2 0 0 °C的溫度下,燒結如此所獲得之混合粉。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項所述之方法,其中,混 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 合粉在不低於硫化鋅自鋅閃鋅石結構過渡至纖維鋅石結構之 溫度上燒結。 1 2 ·如申請專利範圍第1 0項所述之方法,其中,硫 化鋅粉具有平均微粒直徑不大於1 〇 ,二氧化矽粉具有 平均微粒直徑不大於1 〇 /zm及氧化鋅粉具有平均微粒直徑 不大於5 // m。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
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