TW592787B - Process for the purification of corrosive gases - Google Patents

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592787 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 A7 ___B7__五、發明説明（1) 本發明係關於一種製備粒子（例如：氨氣、氟化氫及 氯化氫）含量極低之高純度化學藥品之新穎方法，該化學 藥品亦可作爲半導體技藝之水溶液。 在生產高度積體化電子電路（微晶片）時，特別須要 使用純度極高之氣體及水溶性化學藥品溶液。這些重要的 溶液爲：源自氨氣之氨水、源自氟化氫之氫氟酸溶液及源 自氯化氫之鹽酸溶液。 一般而言純，製備溶液時係由技藝級的化學藥品中用 靜態過濾去除微粒雜質並用超高純度之水產生所要求濃度 的溶液。使用此方法純化鹽酸之製程描述於例如： u S 5846387。 目前，移除氣體中極小顆粒的唯一及最有效方法是超 過濾法。然而，依據文獻揭示之數據，超過濾法僅能移除 高分子量有機化合物顆粒，因此僅能移除> 1 0道耳吞之 顆粒。相較之下，金屬離子及含鹽顆粒之粒度< 1至5道 耳吞。在此粒度下不能用超過濾法移除。迄今僅能用超微 過濾或逆滲透去除直徑小於1 0道耳呑之顆粒。由於製程 上的顧忌以致於逆滲透不適用於純化氣體及高度腐蝕性化 學藥品。在各種逆滲透工廠之實驗顯示若酸鹼度顯著偏離 中性，則滲透膜孔會變得無法滲透，即產生”阻塞”。此 外，逆滲透工廠在實際移除粒子時，半滲透分離膜須要不 同濃度之溶液。 常用的吸收管柱亦不適用於此種純化用途。一方面， 氣體在管柱中流動時有穿透管壁之風險。另一方面的問題 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -4- 592787 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 A7 B7五、發明説明（2) 則是由於管柱乃是由非均質層的裝塡元件組成，因此會增 加界面層的表面積。管柱實際上是以直接的方式設計，此 亦是主要問題的所在。目前並無計算方法設計可預測在 P P t範圍內之純化效應的管柱，尤其是預測純化腐蝕性 氣體與裝塡元件及使用之溶劑以及管柱材料之交互作用。 目前已知純化的及以高壓液化的氣體可另外地通入蒸 發器，再將氣體經一種或多種滌氣器吸取金屬中的雜質而 予以純化。在此技藝中使用之洗氣液體是用超高純度水飽 和的相同化學藥品溶液。 E P 8 5 6 7 1 5 A 2描述一種從腐蝕性氣體中 去除金屬雜質的方法，其係將腐蝕性氣體通入氣體接收器 之後產生氣相。由於壓力不同所以不須機械泵作用，即可 自動發生氣相轉移，因此該方法可降低金屬離子濃度及粒 子數。 產生高純度、低粒子溶液的習知方法均有非常相似的 問題。 若純化的氣體係直接送入內含超高純度水的氣體接收 器中，則入口噴嘴會因爲氣體之流速以極高速度上升，而 引起入口及噴嘴之磨耗，如此會造成溶液中微粒及陽離子 的再污染。 因爲純化的氣體溶解入水中是放熱反應，所以必須注 意良好散熱性。 氣體接收器散熱不佳會引起溫度變化，因此亦會造成 壓力變化。進而導致溶液之濃度偏差。因此一般嘗試將氣 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5- 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（3) 體直接引入溶液並同時經由旁通區泵作用溶液使溶液均質 化。然而此舉並未完全成功，因爲簡單的栗作用是靜態操 作，會導致溶液在貯存槽中分層。無法使攪拌溶液完全地 均質化。 爲了能夠使化學藥品，例如：氨水、氫氟酸及鹽酸應 用於電子工業及半導體生產，必須取得金屬離子含量僅可 能低的等級。 氣體中經常用塡充管柱吸附法淸除相關的雜質。此種 操作方法係使用裝塡元件以增加洗氣液與氣體間之交換區 域並延長氣體在管柱中之駐留時間。可能會有不純氣體穿 過塡充管柱（氣體之管壁流動）之虞，且由於管柱頂端所 裝之除霧器效能很有限，氣溶膠會被轉移至純化回路中。 管柱之純化程度（尤其是當質量轉移是在P P t之範圍） 通常僅可經由添加直覺設定。在任何管柱中以可能的相同 長度、相等流速及介於液體及氣體間之固定攪拌比例均無 法完全達成各液流線之理想狀態。因此爲了最佳化，經常 連接串聯許多管柱以確保高純度範圍內的純化。 製備高純度化學藥品的習知純化方法並無法去除有機 雜質，例如：油，因此油類總是存在於高壓液化技藝等級 的氨氣中。技藝等級的氨氣中的代表性油內含物介於1 0 至5 0 p p m/w。若不去除油類，便無法在純化的溶液 中顯著的降低有機雜質（” T〇C ” ，總有機碳）。 本發明的目標是提供一種簡單或不昂貴的方法，其可 用簡單的方法純化腐蝕性氣體並製備出此類氣體純化的溶 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -6 - 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7五、發明説明（4) 液，其可在簡單的工廠中進行，並賦予產物固定的高純度 、低粒子品質且無上述之缺點。本發明進一步的目標是提 供一種對應的方法，其可純化高壓液化的氣體，例如··氨 水、氫氟酸或鹽酸。 達成本發明目標之方法係連續從腐蝕性氣體中去除存 在的微量微粒、金屬性、離子性無機、離子性有機及非離 子性有機雜質、以及鹽類或油，其中氣體至少在一個步驟 中用可與氣體混溶的吸收劑濃縮，存在於氣體中之雜質可 立即溶解，接著將氣體通入膜進行過濾，純化的氣體液流 可通過膜，富含雜質的吸收劑則可連續濃縮去除。 依據本發明之純化方法具有以下之步驟： a )將化學藥品在蒸發器中從液態轉換成氣態， b )將產生的氣相用前濾器分離粗微粒雜質及局部形 成的氣溶膠雜質，將雜質送入收集槽（7 )， c )設定壓力値範圍於2至8 b a r之間，較佳者3 至8 b a r，並同時降低溫度値於2 0至5 CTC之間，進 一步的將氣體液流中存在的有機雜質儲存， d )將以此方法預純化的氣體液流通入至少二個串聯 及較小孔隙之超細濾器，用濾膜移除存在於氣相中之超細 微顆粒， e )仍存在的有機雜質則用有機物分離器分離並送入 收集槽（7 )， f )將可立即與純化氣體混溶的吸收劑（表面張力> 5 0 dynes)經飽和槽送入氣體液流， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _ B7五、發明説明（5) g )將氣體液流進行濾膜過濾，移除吸收劑，接著用 攪拌器送入固定循環的溶液，其濃度係用聲學速度測量法 加以監測及調控。 進行依據本發明方法之化學藥品係選自：氨水、液態 氟化氫及液態鹽酸。 進行本方法係設定壓力並在減壓器及散熱器輔助下將 氣體用吸收劑飽和。 調控有機物分離器之壓力及溫度，使低沸點雜質形成 氣體或蒸汽混合物、高沸點雜質形成冷凝的油或氣溶膠， 接著用適當的濾膜分離，從產生的多相混合物中分離低沸 點及高沸點的有機雜質。 依據本發明，有機物分離器下游裝設之另一個減壓器 ，其設定壓力値介於1至6bar。 因此本發明係關於移除微量存在之超細微粒、金屬性 、離子性無機、離子性有機、及非離子性有機雜質、及鹽 類或油類的對應方法，使用相當於步驟g )之包含厭水性 支持材料的濾膜。 本方法較佳的具體實施例中，使用的吸收劑是高純度 水。 本方法在一特別的具體實施例中，氣體滌氣器是具有 整合式除霧器塡充管柱的形式，其可作爲故障時之緩衝體 積，可置於步驟g )濾膜過濾之下游。 步驟g )之氣體液流可送入具有多個入口管道的攪拌 器，溶液中溶解形成的熱經循流從回路或一個或多個散熱 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS) A4規格（210χ297公釐） -8- 592787 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（6) 器放熱。 爲了進行本方法，溶解純化氣體的濃度係用聲學速度 測量並精確測定溶液溫度予以監測及調控。 特定言之，使用帶有液體薄膜之濾膜去除腐蝕性氣體 中之溶解物及微粒雜質可達成本發明目標。 依據本發明之純化方法係用各種一系列步驟連續進行 ，選擇的方法共同導致最適化的去除微量存在的微粒、金 屬性、離子性無機、離子性有機、及非離子性有機雜質、 以及鹽類或油類。各步驟則爲熟悉此技藝的專業人士習知 的步驟或新穎純化步驟的相互組合，其可純化以往無法純 化的腐鈾性氣體。此方法能夠移除雜質至不可偵測的程度 或濃度<10ppt。 依據本發明方法可用簡單的術語加以描述，該分離方 法綜合如下： 1 _使用特別的分離器去除粗氣體中的有機雜質。 2 ·在氣體液流種入特定的吸收劑以建立適當的界面 層。 3 ·用液體薄膜去除揮發性酸、陰離子性雜質，例如 :氯化物及硝酸鹽、微量雜質，例如：金屬離子或低揮發 性鹽類，或其它氣體雜質。 4 .於純化之後經由厭水性濾膜去除污染液體。 5 ·調整工廠製備高-純度之次p p t溶液。 6 ·用音波轉換器以特別的管狀探針，並聯合控制其 他方法之參數（壓力、溫度及流速）以測量濃度。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -9 - 592787 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（7) 依據本發明進行之純化方法即是將高壓液化的化學藥 品在蒸發器（1 )中轉換成氣態。當爲H F時，進行之溫 度> 1 9 °C且壓力爲一大氣壓。用前濾器（2)去除粗氣 體沈積在濾器表面上的粗微粒雜質。同時用前濾器（2 ) 分離存在於氣體中的某些氣溶膠。將此方法分離之氣溶膠 收集入收集槽（7 )。 在氣體或壓力-液化的氣體中，高沸點有機雜質（較佳 者爲來自製備方法中之油及水）爲團塊或氣溶膠形式，低 沸點雜質爲氣體或蒸汽混合物的形式。此類型的有機雜質 可利用多成份混合物中各個物質不同的蒸汽壓値加以移除 。因此藉由減壓器（3 )及散熱器（4 )將某些前壓力及 某些溫度設在氣相。硏究發現，若壓力範圍介於3至8巴 之間且溫度値介於2 0至5 0 °C之間，可從氣相中良好的 分離有機雜質。 於分離微粒雜質（其爲管線沈澱物的形式或污物顆粒 )之後，首次進行第一階段有機雜質之分離。分離微粒雜 質係將氣體通入至少二個從氣流通過方向串聯的降低孔隙 度之超細濾器（5 )。 氣體液流於通入超細濾器或濾器膜之後，進入有機分 離器（6 )。以氣溶膠的形式分離雜質，氣體液流通入各 種類型之濾膜，其選擇係取決於個別氣體的製備方法。此 方式中移入個別濾膜之氣溶膠經合并氣溶膠液流後可形成 液滴。經選擇帶有適當孔隙結構的適當的膜材料後，可預 防液滴形成”霧沬”。駐留液滴會由於重力而沿著凝結的 裝 ： 訂 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2l〇x297公釐） -10- 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Μ _______Β7_五、發明説明（8) 方向滴下並集中在收集槽（7 )。 硏究發現氣體液流於通過有機分離器之後，高沸點雜 質（即所謂的殘餘油）之含量低於檢測限値，即 < 十億份 之一。例如，使用目前一般的分析的方法，無法在依據本 發明方法純化的氨氣中偵測到油類。 結合揮發性酸、及陰離子性雜質，例如氯化物及硝酸 鹽、金屬離子及低揮發性鹽類形式以微量存在之氣態油蒸 汽或有機雜質，以及各種化學藥品類型中以極小微量存在 之超細微粒雜質，可在後續的純化階段中移除。此類雜質 可用經改良之濾膜過濾方法（1 0 )移除。爲了進行此經 修飾之濾膜過濾，氣體液流壓力可進一步的降低，較佳者 用額外的減壓器（8 )降低至數値介於1至6 b a I*。 此外，可將吸收劑通入飽和槽（9 )而加入氣體液流 。降低特定壓力及調節適當的溫度，選擇適當的膜即可在 表面（1 0 )上形成冷凝相（吸收劑）。除了設定壓力及 調節氣體液流溫度之外，爲了在膜表面上從頂部至底部達 成壓力梯度，氣體流動方向扮演特定的角色。此舉對於形 成均勻液體薄膜具有重要性，對於去除雜質有本質上的效 應。在適當的條件下，可在膜表面上形成飽和液體薄膜之 冷凝相，並且依據氣體溫度及相界面及膜壓力間之壓差可 建立飽和濃度。 在逆滲透工廠中，膜表面上的冷凝相有相似於半滲透 分離膜的作用。 在膜表面上液體薄膜從頂部至底部發生遷移運動。結 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐) " " ' (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592787 A 7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（9) 果可造成未純化的氣體連續流入添加的吸收劑中，由於在 液體薄膜中形成微滴，因此去除的雜質可連續地流向凝結 物後排除。若此方法係連續進行，則流入的氣體可在均衡 狀態下通過膜表面上的液體層，經吸收劑在界面層發生質 量轉移。從流經厭水性膜的飽和氣體中依次移除水氣或吸 收劑。 除了各種型態之超細微粒雜質外，微量存在的金屬顆 粒（無機以及有機的離子雜質）及鹽類或油類，可經修飾 之濾膜過濾加以分離。 方法可使用市售之濾膜進行。此類濾膜可由不同材料 組成，並取決於純化的化學藥品而加以選擇。因應純化的 腐蝕氣體、存在之雜質及所用之吸收劑，熟悉此技藝的專 業人士選用之濾膜有非常多選擇。使用的濾膜可爲親水性 或厭水性、微多孔、薄分離層濾膜。由於氣體中存在之可 溶解的雜質只能在膜濾器材料不滲透吸收劑的情況下有效 的去除，而純化的氣體能立即通過膜濾器，所以膜濾器之 選擇尤其是取決於使用之吸收劑。在此案例中，吸收劑可 與雜質在膜濾器之前共同移出氣體液流。 硏究結果發現親水性的吸收劑尤其適用於去除極性及 離子性的雜質。飽和雜質及氣體的親水性的吸收劑，若使 用由厭水性的材料組成製作的膜濾膜，可從氣體液流中移 除。適當的濾膜材料係選自：帶有適當的孔隙之寬度及結 構之聚四氟乙烯、全氟乙烯-丙烯及聚乙烯。尤其適當的對 應材料具有之孔隙度少於3 . 5 N m ,較佳者具有之孔隙 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） -12- 592787 經濟部智慈財產局員工消费合作社印製 A7 B7五、發明説明（1P 度介於2 · 5至1 N m。市售之對應的膜濾膜有各種設計 ，因此熟悉此技藝的專業人士能取決於需求選擇適當的膜 濾器。選擇適當的濾器時，孔隙度及孔隙之寬度與膜的分 子及構築構造一樣的重要。此類參數與材料的厭水性性質 ，可對分離及純化作用作出特定的貢獻。 親水性的吸收劑可用於親水性的有機及無機溶劑。吸 收劑的選擇則取決於氣體液流中存在的雜質。若存在的雜 質許可的話，較佳者可使用由超高純度水製作的便宜及容 易製作的吸收劑。然而亦可用表面張力> 5 0 dynes/公分 之任何其它液體，其可以任何濃度立即與純化的氣體混溶 以及其帶有適當的雜質吸收能力並結合厭水性的膜濾器。 因此，例如可使用互溶性的、親水性的有機溶劑，例如低 分子量醇類。此類醇類可爲，例如異-或正丙醇。 若液體之表面張力少於5 0 dynes/公分則不適於結合 厭水性的膜濾器。彼可溼化厭水性的支持材料並使液體滲 透入其中。因而喪失所要求的分離作用。 若是要使用具有親水性材料性質的膜濾膜以達到所要 求的分離效應時，熟悉此技藝的專業人士可選擇不會通過 膜濾器、但對氣體液流中存在之雜質有適當的溶解度以及 可立即與氣體混溶的適當吸收劑。 由於在膜連續進行固定的移除之前，吸收劑會形成液 體薄膜，且不飽和的吸收劑中會固定的送入未純化的氣體 液流，因此在液體薄膜相界面會發生固定的質量轉移，會g 夠使上述的雜質氣相中非常有效地移除。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） '' -13 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Μ _Β7五、發明説明（9 氣體於通過液體薄膜之後，經由膜釋放吸收劑。氣體 於通過膜之後，氣體中之有機雜質經此方法前純化的而無 法偵測或已移除至P p t範圍以下，存在之濃度< 1 〇 p p t ° 若考慮從膜頂部至底部之氣體單位時間完成量，則液 體堆積及相關的流動抗性增加會使單位時間完成量下降至 零。此區域之膜會形成”沈著區”，其中吸收劑會被送入 凝結物後排放。 爲了進行最適方法，必須配合此方法之參數溫度、氣 體流速、吸收劑之送入、膜表面及相界面相互地氣壓及壓 差，此類値應能配合純化的化學藥品之性質。經由適當的 測量及控制裝置，將可確保連續維持此類參數，能夠在 p P t之範圍下進行化學藥品之連續純化。 硏究結果發現若氣體流速介於1 0 0至5 0 0公斤/ h，則工業工廠可達成良好的結果。純化所需要的溫度及 壓力値可使用習見的電腦程式預測並配合依據本發明的膜 過濾。適當的吸收劑亦可經熟悉此技藝的專業人士 一般而 言依據過去純化氣體的經驗中歸納出之存在的雜質而自文 獻加以測定。 於膜過濾之後，將氣體送入氣體滌氣器（1 2 )，彼 可作爲故障時之緩衝。若用標準方法進行膜過濾，則氣體 不用經過氣體滌氣器進一步純化。尤其是當膜破裂時，此 階段可保護下游的工廠部份免於受污染性之未純化氣體的 污染。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -14 - 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ___B7五、發明説明（作 硏究結果發現依據本發明方法能夠使氣體純化至以一 般的氣體滌氣器方法純化不能達成的次P p t品質。 下游氣體滌氣器之設計爲裝塡元件及除霧器之單一階 段管柱。使用之淸洗液體爲製備自超高純度水及純化氣體 的飽和溶液。淸洗液體係儲存在分離槽（1 3 )並進行循 流。 氣體純化後可將氣體以高壓液化並置於壓力瓶中，或 製備成氣體之飽和溶液。 後者在所謂的攪拌區中進行。 此設計可爲回路反應槽，但亦可爲不同設計。其基本 特色是將純化的氣體與溶劑在調控的溫度及壓力下（使溶 劑表面積最大）接觸。其係將氣體送入配合各氣體之溶化 度的固定循環溶液的特別攪拌器（1 4 )中。 硏究結果發現在攪拌處將濃度改變約1 - 3 %可達成良 好的結果。此舉可以設定循環溶液的用量及氣體流速之間 的對應比率達成。在此案例中使用之溶劑通常爲超高純度 水。 製備飽和溶液時，熟悉此技藝的專業人士可選擇各種 設計之攪拌器。適當的攪拌器通常具有多個入口管以配合 特定氣體的數目、形狀及長度加以設計。氣體液流在入口 管分流並引入低濃度溶液，在相同壓力及單位時間完成量 下固定的循環，並在攪拌器之各點溶解。放熱的溶解反應 會產生熱，必須經一個或多個散熱器散熱。若攪拌器之設 計爲回路反應器，則此類散熱器可用簡單的方法整合。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -15- 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（作 在連續進行本方法時必須規律地測定濃度以便能夠矯 正任何方法中之參數及排除或避開方法中之故障。 依據本發明之純化方法其本質上是用溶劑（一般而言 是用超高純度水）不是用氣體之流速來調節濃度。若經氣 體流速調節濃度改變方法中之參數，例如壓力以及單位時 間完成量，則會使純化階段（1 0 )之濾膜發生改變。因 此不能容易地經測量及調節壓力及體積流速進行濃度調控 〇 聲學速度測定可簡單、快速及直接測定溶液濃度並在 線上進行其評估。 聲學速度取決於溶液的密度及絕熱壓縮性。在溶液中 要使所須要濃度維持偏差< 0 . 5 %需要能精確測定溶液 溫度及精確的管狀探針，並必須與聲學速度逆向偶合。 依據本發明解決此問題不是用管狀探針進行需要的溫 度測量，而是用沈著區替代。沈著區爲管狀塑膠之設計， 其散熱％不良〃。事實上，於壓力及溫度改變期間，高蒸 氣壓溶液中塑膠之飽和狀態之變化可導致管狀探針聲學逆 向偶合測量行爲的差異。在進行相同方法的條件下，必須 考量回路中之此一塑膠行爲。 爲了抵銷在起始工廠調節系統之慣性，於回路反應器 中裝上緩衝液槽（1 5 )。由於在回路中之溶液總是處於 相同的條件，因此可透過溶液設定調節濃度而無一般起始 工廠系統所見之濃度變異。緩衝液槽可使整體控制性較佳 並抵銷溶劑中進料的小變異。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 訂· -16 - 592787 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（作 溶液經固定量調節而連續地釋出至貯存槽（1 7 )。 在產生工廠之個別成份時，應選擇對腐蝕性純化氣體 液流具有惰性的材料，且亦須符合個別階段之純度需求。 可使用高品質之不銹鋼、塑膠，例如：P T F E、 P V D F、P F A以及P E。尤其是在純化區域的第一個 純化階段之後，此工廠是由高品質的塑膠所製作。 爲了易於了解及說明本發明，本發明保護範圍之工廠 其可能的排列流程圖說明如下。然而由於目前已對本發明 之原理作了以上有效的描述，此實施例並非用以限制本發 明保護之範圍，熟悉此技藝的專業人士取決於純化的氣體 ，可對工廠之構築立即進行可能的改變，並用具有相同作 用之裝置取代工廠之各部份。 在流程圖1中，用實施例展示依據本發明構築之工廠 。此工廠具有下列之成份： (1 )蒸發器 (2 )前濾器 (3 )壓力調節 (4 )散熱器 (5 )超細濾器 (6 )有機物分離器 (7 )收集槽 (8 )壓力槽 (9 )飽和槽 (1 0 )膜過濾 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -17- 592787 A7 B7 五、發明説明（1灸 器 槽氣 槽 物滌 器液器槽 結體 拌衝熱存 凝氣槽攪緩散貯 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

J -裝· Γ '..眾 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -18- 592787 五、發明説明（作

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表1 :依據本發明製備的2 8 %氨水產物之品質 粗產物N H 3 1 0 0 % 純化的: Μ Η 4〇Η 〔十億份之一〕 2 8 % 〔十億份之一〕 A 1 3 . 8 < 〇 .0 1 As <1 < 〇 .0 1 A u < 1 < 〇 .〇 1 B 2.3 < 〇 • 0 1 B a <1 < 〇 •〇 1 Be < 1 < 0 _〇 1 B l < 1 < 〇 .0 1 C a 7 . 4 < 〇 .〇 1 C d < 1 < 〇 • 0 1 C〇 1 _ 〇 < 〇 .0 1 C r 1 . 〇 < 〇 • 0 1 C u 1 . 5 < 〇 .0 1 F e 16 .0 < 〇 .0 1 G a < 1 < 0 .〇 1 G 6 < 1 < 〇 •〇 1 In < 1 < 0 .0 1 K 4 . 6 < 〇 .0 1 Li < 1 < 〇 • 0 i M 2 . 1 < 〇 .0 1 Μ n 1 . 〇 < 0 • 0 1 Mo <1 < 0 .0 1 N a 5.7 < 〇 .〇 1 N i 1 . 0 < 0 .0 1 P b < 1 < 〇 • 0 1 P d < 1 < 〇 .〇 1 P t < 1 < 〇 • 0 1 S b < 1 < 〇 .0 1 S n < 1 < 〇 .0 1 Sr < 1 < 0 .0 1 T i < 1 < 〇 .0 1 T I <1 < 〇 •〇 1 V <1 < 〇 • 0 1 Z n 2 . 3 < 〇 • 0 1 Z r TOC >10. 0 0 0 < 5 .0 ] L (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 592787 7 Β 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（V 表2 :由膜濾器釋出之存在於凝結物之濾器殘餘物組成物 及雜質 分離器收集槽 〔十億份之一〕 濾器〔十億份之一〕 A 1 3 0 2 3 0 As A u <1 <1 Β 14 12 5 0 B a 4 <1 Be <1 <1 B i <1 <1 C a 5 6 0 8 5 C d 4 2 7 0 C〇 1 9 C r 19 1 4〇 C u 18 0 7 8 6 0 F e 7 5 2 4 0 G a <1 <1 G e <1 <1 In <1 <1 K 17 0 19 5 0 L i <1 2 8 Mg 2 2 0 7 5 Μ n 2 7 10 0 0 Mo 3 9 4 4 0 N a 7 6 0 3 2 7 0 N i 2 4 0 9 0 0 P b 1 1 P d P t <1 <1 S b S n <1 <1 Sr 2 <1 T i <1 <1 T I <1 <1 V <1 <1 Z n 3 8 0 8 7 8 0 Z r <1 <1 TOC 7 0 0 0 2 1 8 0 0 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） 592787 A7 B7五、發明説明（作 元件對照表 (1 )蒸發器 (2 )前濾器 (3)壓力調節器 (4 )散熱器 (5 )超細濾器 (6)有機物分離器 (7 )收集槽 (8 )減壓槽 (9 )飽和槽 (1 0 )膜過濾 (11) 凝結物槽 (12) 氣體滌氣器 (1 3 )槽 (14) 攪拌器 (15) 緩衝液槽 (16) 散熱器 (1 7 )貯存槽 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝- 訂 經濟部智慈財產局員工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 經濟部智慧財產局員工涓費合作社印製 六、申請專利範圍 i 附件地)：第91 105 649號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國9 3年1月14日修正 1 · 一種連續去除存在於腐蝕性氣體中之微量微粒、 金屬性、離子性無機、離子性有機、及非離子性有機雜質 、以及鹽類或油類之方法，其特徵在於 a )將化學藥品在蒸發器中從液態轉換成氣態， b )將產生的氣相用前濾器去除粗微粒雜質及局部氣 溶膠形式的雜質，將後將雜質送入收集槽（7 )， c )設定壓力値範圍在2至8 b a r ，同時降低溫度 値爲2 0至5 0 °C，進一步的儲存於氣體液流中之有機雜 質， d )將用此方法預純化的氣體液流通入至少二個較小 孔隙之串聯式超細濾器，用膜移除存在於氣相中之超細微 顆粒， e )將仍存在的有機雜質用有機物分離器分離並送入. 收集槽（7 )， f )將可立即混溶純化氣體且表面張力> 5 0 dynes的 吸收劑藉由飽和槽送入氣體液流， g )將氣體液流進行膜過濾，移除吸收劑，接著送入 一個固定循環的溶液中，其溶液濃度係用聲學速度測量監 測及調控攪拌器。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟c )的 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

   592787 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 壓力値範圍被設定在3至8 b a r。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中液態化學藥 品係選自：氨水、氟化氫及鹽酸。 4 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中吸收劑中之 氣體壓力及飽和係在減壓器及散熱器的輔助下設定。 5 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中係用有機分 離器從多相混合物中分離低沸點及高沸點有機的雜質，壓 力及溫度係設定在使低沸點雜質形成氣體或蒸汽混合物而 使高沸點雜質形成冷凝油或氣溶膠，接著用適當的濾膜分 離。 6 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中在有機分離 器的下游進一步的裝上減壓器將壓力値設定爲1至6 bar。 7 ·如申請專利範圍第1項之方法，’其中步驟g )中 用以去除微量存在的超細微粒、金屬性、離子性無機、離 子性有機、及非離子性有機雜質、以及鹽類或油類的瀘膜 包含厭水性支持材料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中使用之吸收 劑爲超高純度水。 9 .如申請專利範圍第1項之方法，其中具有整合式 除霧器之塡充管柱形式的氣體滌氣器，可作爲故障時之緩 衝體積’其係置於步驟g )之過濾膜的下游。 1〇·如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟g ) 之氣體液流係送入具有多個入口管路之攪拌器，其中溶液 本紙i尺iit用中國國家標CNS )六4祕（2】〇>< 297公釐) ~ ' 592787 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 3 經循流放出的熱可經回路或一個或多個散熱器散出。 1 1 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中溶解的純 化氣體之濃度係用聲學速度測量及精確的測定溶液溫度予 以監測及調控。 -3-