TW590792B - Reaction device with a heat-exchanger - Google Patents

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Masatoshi Hotta
Hitoshi Atobe
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Showa Denko Kk
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Description

590792 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於反應裝置及該反應裝置所使用的反應方 法。更詳細來說，是關於使用固體觸媒或固體反應劑而在 高溫進行反應的熱交換一體型反應裝置及使用該裝置的反 應方法。 【先前技術】 作爲讓熱交換器及觸媒反應器一體化的以往的裝置， 例如習知的 (1 )日本特開昭6 4 — 5 1 1 2 6號公報所記載的高 溫觸媒裝置， (2 )日本特開昭5 4 — 1 2 6 6 7 1號公報所記載的 在蜂窩狀構造體覆蓋觸媒的觸媒氧化裝置等。 上述（1 )的高溫觸媒裝置，雖然可將裝置本身作得較 小型化，而由於處理前後的氣體的流路是不同的流路，所 以需要複數的氣體的配管，並且需要裝置周圍的空間。通 過反應器所充塡的觸媒層的處理氣體在通過熱交換器之前 ’會接觸到反應器與熱交換器的連接部分，所以連接部份 的溫度可能會變得很高，則作爲用來密封連接部份與熱交 換器的密封墊等的材質就必須選定有高溫耐熱性的材料。 上述（1 )的高溫觸媒裝置，還有會產生凸緣部的燒烙情形 的問題。 上述（2 )的使觸媒覆蓋在蜂窩狀構造體的觸媒氧化裝 -6 - (2) (2)590792 置，是藉由把觸媒覆蓋在熱交換部分來改善其熱效率，在 進行觸媒交換時必須分解裝置全體，在成本及維修上會有 問題。 而在電源使用電爐等的加熱器的情況，會產生反應劑 或觸媒充塡層在處理氣體流通方向有溫度分布這樣的現象 。這種現象，即使設置預熱器也很難有效地改善溫度分布 的現象，經常會無法有效地使用充塡於反應器的觸媒或反 應劑。 【發明內容】 【發明欲解決的課題】 本發明在這種技術背景之下，其課題就是要提供一種 小型的熱交換器一體型的反應裝置及使用該反應裝置的反 應方法，要能夠在氣體流通方向均勻地保持反應容器的溫 度分布，而可提升熱能的回收效率，並且能夠防止裝置內 的凸緣部的過熱，在凸緣部可以使用由通常的低溫用材質 所構成的密封材料。 【用以解決課題的手段】 本發明者，爲了解決上述課題而詳加檢討的結果，是 藉由使用反應裝置，該反應裝置，在外筒內具備有反應容 器，反應容器具備有：熱交換器、與連接在該熱交換器的 上部的加熱器，上述熱交換器的另一端（下部）與外筒的下 部是藉由凸緣部所固定住，在上述熱交換器的下部則連接 (3) (3) 590792 著被處理氣體的導入及處理氣體的排出的雙重管，藉由使 用這種反應裝置，則可以解決上述課題。 也就是說，本發明是關於以下的反應裝置及反應方法 〇 1 ·在外筒內具備有：熱交換器、與具有加熱器的反 應容器，熱交換器的上部是與反應容器連接，上述熱交換 器與將其包圍的外筒則是在下端部藉由凸緣部相互固定， 在上述熱交換器的下端面連接有被處理氣體的導入及排出 用的雙重管，上述被處理氣體在從上述雙重管的內管及外 管的其中一方導入然後從另一方排出的期間，會通過熱交 換器、反應容器、及熱交換器。 2 .如上述1的反應裝置，其中熱交換器是管殼式熱 交換器。 3 ·如上述1的反應裝置，在外筒的頂部有環首螺栓 安裝部，可藉由環首螺栓來卸下外筒。 4 ·如上述1的反應裝置，反應容器在內部具備有葉 片。 5 .如上述1的反應裝置，在雙重管的內管內部及/ 或內管與外管之間具備有葉片。 6·如上述1的反應裝置，上述被處理氣體是從上述 雙重管的內管導入而從外管排出。 7 ·如上述6的反應裝置，雙重管的外管具備有放熱 板。 8 ·如上述1的反應裝置，是將上述1的反應裝置橫 -8- (4) (4)590792 向配置，是讓具備有加熱器的反應容器與熱交換器互相配 設向水平方向。 9 . 一種反應方法，是使被處理氣體以：雙重管的內 管及外管的其中一方、熱交換器、具備有加熱器的反應容 器、熱交換器、另一個雙重管的順序來流通，在被處理氣 體被導入反應容器之前會藉由上述加熱器將其加熱，然後 來調整上述反應容器內部的氣體流通方向的溫度差。 1 0 .如上述9的反應方法，上述被處理氣體是從上 述雙重管的內管被導入，然後從外管排出。 1 1 .如上述9或1 0的反應方法，是將上述溫度差 調整在5 0 °C以內。 【實施方式】 以下詳細地說明本發明的反應裝置及反應方法。 本發明的反應裝置，在外筒（6)內是具備有：熱交換 器（5)、及具備有力D熱器（2)的反應容器（1)，熱交換器（ 5 )的其中一端部（通常是上部）是與反應容器（1 )連接，熱 交換器（5 )的另一端部（通常是下部）及外筒（6 )的其中一 端部（通常是下部）會藉由凸緣部（4 )所固定，在熱交換器（ 5 )的下端部是連接有被處理氣體的導入及處理氣體的排 出用的雙重管（7 )。 本發明的反應裝置，例如在半導體元件或液晶顯示元 件等的製程等，爲了分解處理乾蝕刻及淸洗排出氣體，而 能夠用於使用固體反應劑或固體觸媒的反應。而機殻用淸 -9- (5) (5)590792 洗氣體管線、或爲了要分解去除從手術室所排出的剩餘麻 醉氣體中所含有的一氧化二氮而使用固體觸媒的反應。 第1圖（A)是顯示本發明的熱交換器一體型反應裝置 的其中一例的槪要的縱剖面圖，（B )是相同的橫剖面圖。 第1圖的裝置’是把反應容器（1 )連接在熱交換器（5)的 上部’雖然是描繪成藉由凸緣部（4)來固定熱交換器（5) 的下部及外筒（6 )的下部的縱型的反應裝置，而該裝置也 可以使用爲橫向，本發明也包含橫向使用的方式。 弟1圖的反應裝置，在外筒（6)內，是具備有：由側 面與加熱器（2 )相接的壁面與用來載置觸媒的穿孔金屬板 (3 )所構成的反應容器（1 )、以及連接於反應容器下部的 管殼式熱交換器（5)。 外筒（6 )的下端部與上述熱交換器的下端部是藉由凸 緣部（4 )而互相固定。 管殼式熱交換器（5)，是將多數的小口徑直管（管體）（ 1 2 )的兩端插入固定到兩片圓板的構造收容在一個殻體 內，是能在很小的容積內容納寬闊的傳熱面的熱交換器， 在其下端的圓板面是連接著雙重管（7)，雙重管（7)是由 :把處理前氣體導入至熱交換器的內管（7 a)、及讓經過 反應處理的氣體通過上述管體（1 2)之後排出熱交換器外 的外管（7 b )所構成。 外筒（6 )，是讓頂部與側壁部成形爲一體，或作成讓 頂部與側壁部接合的一體構造，在頂部有環首螺栓安裝部 (9 )，藉由所安裝的環首螺栓，外筒（6 )則可從所覆蓋的 -10- (6) (6)590792 熱父換器（5)及反應谷器（1)卸下，而可將固體反應劑或 觸媒等順暢地進行交換。 在本發明的反應裝置’作爲熱交換器，處理前後的氣 體是對流流動’期間進行熱交換的方式是通常的方式即可 ，而使用所謂的管殼式的熱交換器更好。 在第1圖所示的反應裝置，被處理氣體，是導入到由 內管與外管所形成的雙重管（7 )的內管與外管的其中一方 ，通過圓筒狀的管殼式熱交換器（5)而被導入到反應容器 ’而通過管殼而從雙重管的另一方排出，而將被處理氣體 導入至雙重管（7)的內管（7 a)，而從外管（7 b)排出的 方式較佳。 接著，從圓筒狀的熱交換器（5 )的中心部進入的被處 理氣體，會被導引至殻體內的擋板（1 〇 )且將以擋板所分 隔的流路朝向圓筒的外側流動，再朝向中心部流動，將該 流動在熱交換器（5 )的內部反覆進行（參照第1圖中的箭 頭），一邊鋸齒狀地向左右流動一邊在熱交換器5內漸漸 上升，流向反應容器（1 )。此時，以反應容器（1 )的加熱 器（2 )所經過加熱處理的溫度很高的處理氣體會接觸到處 理前的氣體（被處理氣體）所流動的小口徑直管（管體）（1 2 )的內壁面，所以處理前的氣體（被處理氣體）在鋸齒狀地 進入到達反應容器（1 )之前會依序在處理前後的氣體之間 進行熱交換。 在殼體內的擋板（1 0 )被分隔而鋸齒狀地向左右流動 且經過熱交換的處理前的氣體（被處理氣體），在從位於熱 -11 - (7) (7)590792 交換器（5)的垂直方向上部的反應容器（l )與熱交換器（5 )之間的流通口（ 8 )朝向反應容器（1 )，流動於外筒（6 )與 反應容器（1 )的壁面所存在的加熱器（2 )之間（反應容器（ 1 )的外側空間）時會再被加熱，從反應容器上部的穿孔金 屬板（3)進入到反應容器（1)，藉由預先塡充在反應容器（ 1 )的固體觸媒或反應劑（1 1 )而被反應處理。接著，從 反應容器（1)所放出的氣體，雖然會於熱交換器（5)的管 體（1 2)向垂直方向下部流動，而在途中如前述，在與處 理前氣體之間熱交換的氣體溫度降低之後，會進入到雙重 管（7 )的外管（7 b )側，又與流動於內管（7 a )側的處理 前的氣體（被處理氣體）之間進行熱交換而排出到系統外。 藉由本發明的反應裝置，藉由上述處理氣體的流動則 可以有效率地進行處理前後氣體之間的熱交換，例如，與 傳統的反應器相比，能顯著地改善相對於反應容器（1 )所 充塡的觸媒層的處理氣體流通方向的溫度分布，能將觸媒 層的溫度差保持在5 0 t以下。 爲了將充塡於反應容器（1 )的反應劑或觸媒的流路方 向的溫度分布的溫度差保持得很均勻（5 0 °C以下），而需 要有效率的熱交換，藉由使用本發明的反應裝置， (i )在將被處理氣體導入至熱交換器（5)及反應容器（ 1 )之前能在雙重管（7)預先進行熱交換， (i i )由於熱交換器（5)與反應容器（1) 一體化，所 以能夠順暢且更有效率地進行反應容器（1 )的反應（處理） 的前後氣體之間的熱交換。 -12- (8) (8)590792 (i i i)由於反應容器（1)具有加熱器（2)，在導入 反應容器（1 )之前被處理氣體會直接接觸到加熱器（2)， 所以會在接近設定溫度的狀態下導入至反應容器（1 )，藉 由這些理由，而能夠實現更有效率的熱交換。 反應容器（1 )在內部是具備有用來增加導熱面積的葉 片（1 3 )較佳。從反應容器向中心部設置葉片（1 3 )，會 有讓所充塡的反應劑或觸媒的溫度均等的效果。反應容器 的直徑是較1 0 cm越大的越有效。 藉由內管（7 a )與外管（7 b )所形成的雙重管（7 )不 僅提昇了熱效率，且能夠省去用來進行預熱的預熱器等， 是讓反應器周圍節省空間的重要的因素。 藉由在內管與外管之間設置葉片則可以更提昇熱交換 的效率。 在處理後的氣體所流動的雙重管的外管（7 b )，安裝 散熱板，則可以提昇熱放出的效率’且使排出到系統外的 排出氣體的溫度更加下降。 藉由本發明的反應裝置，藉由讓反應容器的溫度分布 均等化，則可以將充塡於反應容器的觸媒或反應劑在較寬 的範圍調整到目標溫度’所以可以提昇觸媒或反應劑的有 效利用率，能夠提昇反應率且讓成本降低。 在具有加熱器（2 )的反應容器（1 )的下部連接著熱交 換器（5)的一體型容器的垂直方向下部’藉由設置具備有 凸緣部（4 )的外筒（6 )’則可以隔開反應容器（1 )與凸緣 部（4 )，而可抑制凸緣部（4 )的發熱’例如’即使在反應 -13- (9) (9)590792 溫度4 5 0 °C的高溫下使用，也可讓凸緣部（4 )的溫度在 1 0 0 °c以下。 在以往的裝置雖然在接近反應部的凸緣部會產生燒烙 現象，而藉由使用本發明的熱交換一體型反應裝置，則可 防止以往的凸緣部的燒烙現象的問題。於是，不用使用碳 或金屬密封墊等的特殊的密封材料，可以使用通常用在 1 0 0 °C前後的溫度的低溫用的氟（化）橡膠（Dupont Dow elastomers公司製）的〇形環等的密封材料。 在本發明裝置，在外筒（6 )的下部有凸緣部（4 )是本 發明裝置的優點，除了可以選定低溫用的密封材料之外， 可以順暢地進行安裝於外筒的隔熱材料的裝卸操作，且容 易進行維修。並且，在與頂部一體化的外筒（6 )的頂部有 環首螺栓安裝部（9)，在該環首螺栓安裝部（9)安裝環首 螺栓，藉由從與熱交換器（5)—體化的反應容器（1)卸下 外筒（6 )，則可順暢地進行反應劑或觸媒的交換。 具有加熱器的反應容器（1 )的使用溫度，可以設定爲 50〜700°C的範圍，最好是100°C〜500 °C，而 2 5 0°C〜4 5 0°C最好，可以藉由反應的種類來適當選 擇。 充塡於反應容器（1 )的觸媒或反應劑（充塡劑），可以 藉由反應的種類來自由選擇’沒有特別限定。而充塡劑的 充塡量、反應容器及熱交換器的長度或直徑沒有特別限定 ，可藉由反應條件來自由選擇。而爲了要讓反應容器（1) 內的充塡劑的中心部的溫度均等化’藉由設置從反應容器 -14- (10) (10) 590792 (1 )的具有加熱器的部分向中心方向傳熱的葉片則能夠讓 溫度分布均等化。這種情況的葉片的片數或長度沒有特別 限制，可藉由反應條件來自由選擇。 本發明的反應方法，是以：雙重管的內管（7 a )及外 管（7 b)的其中一方、熱交換器（5)、具備有加熱器（2) 的反應容器（1 )、熱交換器（5 )、雙重管的另一方的順序 ，來使被處理氣體流通，被處理氣體在被導入至反應容器 之前會藉由上述加熱器（2)加熱，來調整上述反應容器內 部的氣體流通方向的溫度差。 藉由使用本發明的反應方法，能夠使相對於反應容器 的充塡層的氣體流通方向的溫度分布的溫度差一致到5 0 t：以下，能夠使用於需要將反應溫度均等地控制的各種分 解反應及合成反應。 第3圖，是針對反應容器內的溫度分布，來顯示加熱 器溫度設定一定的氣體量變更時的溫度分布的測定結果。 作爲反應裝置則使用第1圖所示的裝置。本裝置，從凸緣 部（4 )到反應容器（1 )的下部穿孔金屬板（3 a )的距離約 1 9 0mm在其上部是充塡有氧化鋁載體。而反應裝置， 在容器內具有複數片熱交換器一體型的4 0 L用（外直徑 3 〇 〇 m m )的葉片（1 3 )，在充塡好作爲固體反應劑的 氧化鋁與碳酸鈣的混合物（1 1 )之後，將加熱器的溫度設 定定爲6 00 °C，使氮氣流量變化爲40、80、100 L / m i η，測定將外筒的下部凸緣當作〇 m m時的反應 容器內的垂直方向的溫度分布。溫度（內部溫度），是測定 -15- (11) (11)590792 在反應容器水平方向的中心部的溫度。如第3圖所示，在 各流量的反應容器內的垂直方向的溫度分布是均等的。 第4圖，針對反應容器內的溫度分布，來顯示氣體量 一定時的加熱器溫度設定變更時的溫度分布的測定結果。 反應裝置，是與第3圖同樣的使用第1圖所示的本發明的 反應裝置，從凸緣部到反應容器的距離大約1 9 0 m m， 反應劑充塡於其上部。而溫度（內部溫度），則針對反應容 器水平方向的中心部來加以測定。在充塡好反應劑之後， 將氮氣的流量定爲8 0 L / m i η，使加熱器的溫度設定 變化爲4 5 0 °C及6 0 0 °C，測定當將外筒的下部凸緣部 當作0 mm時的反應容器內的垂直方向的溫度分布。如第 4圖所示，反應容器內的垂直方向的.溫度分布是均等的。 另一方面，爲了加以比較，使用第2圖所示的傳統的 外部加熱式的4 0 L用的反應裝置來測定反應容器的溫度 分布。所使用的反應裝置，是大槪由：在下部具有用來載 置反應劑的下部穿孔金屬板（3 )的反應容器（1 )、用來加 熱該容器（1 )的加熱器（2 )、與凸緣部（4 )所構成。 第5圖是用來顯示測定反應容器內的溫度分布的結果 ，在充塡好反應劑之後’將加熱器的溫度設疋疋爲6 0 0 °C，來使以預熱器將流通氣體加熱到5 0 0 °C且氮氣流量 爲8 0 L /m i η使其流通，且反應器的下部穿孔金屬板 (3 )當作0 m m。溫度，是針對反應容器水平方向的中心 部來加以測定。反應容器內的溫度分布是一般的溫度分布 ，距離穿孔金屬板（3 )約2 0 0 m m附近的位置是最大値 -16- (12) (12)590792 ，入口及出口溫度則較低。 【發明效果】 本發明要提供一種裝置，是使管殼式熱交換器、具有 加熱器的反應容器一體化，且將導入至反應裝置的處理氣 體用的配管作成由內筒與外筒所構成的雙重構造，讓處理 前的氣體與處理後的氣體對流流動。 藉由本發明的反應裝置，會讓熱交換的效率上升，並 且由於反應容器具備有加熱器，所以可以使反應容器內的 氣體流通方向的溫度分布均等化，能夠以較廣的範圍來將 充塡於反應容器的觸媒或反應劑保持在目標溫度，而能夠 有效地利用於需要溫度控制的觸媒反應等。具有熱交換器 與加熱器的反應容器的一體化，導入到反應裝置的氣體用 的配管，是成爲藉由讓處理前的氣體與處理後的氣體對流 流動的內筒與外筒所形成的雙重管構造，所以可以讓反應 裝置小型化，且可節省反應裝置周圍的空間。 【圖式簡單說明】 第1圖（A)是本發明的熱交換器一體型反應裝置的一 個例子的略縱剖面圖，（B )是略橫剖面圖。 第2圖是顯示以往的外部加熱式的反應裝置的一個例 子的槪略圖。 第3圖是本發明的熱交換器一體型反應裝置例的氣體 流量變更時的反應容器的溫度分布圖。 -17- (13)590792 第4圖是本發明的熱交換器一體型反應裝置例的溫度 設定變更時的反應容器的溫度分布圖。 第5圖是傳統的外部加熱式的反應裝置的反應劑或觸 媒的溫度分布圖的一個例子的顯示圖。 【圖號說明】 1 :反應容器
2 :加熱器 3 :穿孔金屬板 4 :凸緣部 5 :熱交換器 6 :外筒 7 :雙重管 8 :流通口
9:環首螺栓安裝部 1 0 :擋板 1 1 :固體觸媒或反應劑 1 2 :管體 1 3 :葉片 -18-

Claims (1)

  1. (1) (1) 590792 拾、申請專利範圍 1· 一種反應裝置，其特徵爲： 在外筒（6)內具備有：熱交換器（5)、與具有加熱器（ 2 )的反應容器（1 )，熱交換器（5 )的上部是與反應容器（ 1)連接’上述熱交換器（5)與將其包圍的外筒（6)則是在 下端部藉由凸緣部（4)相互固定，在上述熱交換器（5)的 下端面連接有被處理氣體的導入及處理氣體排出用的雙重 管（7)，上述被處理氣體在從上述雙重管的內管及外管的 其中一方導入然後從另一方排出的期間，會通過熱交換器 (5)、反應容器（1)、及熱交換器（5)。 2·如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中熱交換 器是管殻式熱交換器。 3 ·如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中在外筒（ 6)的頂部有環首螺栓安裝部（9)，可藉由環首螺栓來卸 下外筒（6 )。 4. 如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中反應容 器在內部具備有葉片（1 3)。 5. 如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中在雙重 管的內管內部及/或內管與外管之間具備有葉片（1 3)。 6. 如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中上述被 處理氣體是從上述雙重管的內管導入而從外管排出。 7 ·如申請專利範圍第6項的反應裝置’其中雙重管 的外管具備有放熱板。 8.如申請專利範圍第1項的反應裝置，其中是將該 -19- (2) (2)590792 反應裝置橫向配置，是讓具備有加熱器（2)的反應容器（ 1 )與熱交換器（5 )互相配設向水平方向。 9· 一種反應方法，其特徵爲： 是以：雙重管的內管（7 a)及外管（7 b)的其中一方 、熱交換器（5)、具備有加熱器（2)的反應容器（1)、熱 交換器（5 )、另一個雙重管的順序，來使被處理氣體流通 ，在被處理氣體被導入反應容器之前，會藉由上述加熱器 (2 )將其加熱，然後來調整上述反應容器內部的氣體流通 方向的溫度差。 I 〇 ·如申請專利範圍第9項的反應方法’其中上述被 處理氣體是從上述雙重管的內管被導入，然後從外管排出 0 II ·如申請專利範圍第9或1 0項的反應方法，其中 是將上述溫度差調整在5 0 °C以內。 -20-
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