TW577917B - Solvating component and solvent system for mesophase pitch - Google Patents

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 遅Jl·申諳案之前锋 本發明主張2_年6月13日中請之美_ 編號60/211，439的優先權。 T飞系 1 ·發明領域 5 本發明有關經溶劑化中間相瀝青之改良。詳^之 發明提出-種適於作為高雜或不可炼之中間相 劑成份的溶劑系統。此外，本發明提出一種適於古八 子量中間相瀝青之溶劑系統。 网刀 2·先前技藝 10 中間相㈣係為含碳材料，其含有因㈣之層狀任構 而具有光學各向異性的中間相。該分子具有芳族結構Ϊ其 經由相互作用而結合形成有次序之液晶’視溫度而定或 為液艘，或為固艘》中間相通青—般無法在於正常精煉方 法所得之現存烴镏分得到。然而，申間相瀝 15技藝界熟知之芳族原料而製備。已知方法中，生長反應使 得相對小型之芳族分子轉化成較大之中間相尺寸分子，而 此等分子被濃縮。因此，藉著處理芳族原料可自瀝青萃取 中間相。 已知中間相瀝青可拉成以瀝青為主之碳纖維，其具有 20數項工業用途。自中間相瀝青製備高性能碳纖維之挑戰在 於紡絲階段需使用極高溫度，因為瀝青之軟化點高。 本發明係為在經溶劑化中間相瀝青之領域中持續進 行研究的成果。經溶劑化之中間相瀝青早在美國專利第 5,259,947號(屬於本發明讓受人）即已揭示，該案以引用方 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規袼（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裂-----—計---------. 577917 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 A7 B7 五、發明說明（2) 式併入本文中。該經溶劑化中間相係於液晶結構中含有低 重量百分比之溶劑，使得其於較低溫度下熔化或熔融。如 •947專利及後續有關此議題之專利所述，經溶劑化之中間 相瀝青具有數項超越傳統中間相瀝青之優點。主要優點在 5 於碳纖維紡絲方法中使用高熔點或不可熔中間相瀝青之能 力。 在本發明之前，作為溶劑化成份之主要溶劑係由1至 3個環芳族化合物所組成。該芳族物係為一系列烴環化合 物。雖然此等1至3個環化合物有效，但其對於重芳族遞 10 青僅提供有限範圍之相容性。 部分應用中，較佳係具有高沸點溶劑化溶劑。使得可 在正常(換言之，大氣壓）壓力下處理熔化之瀝青。 另外較佳的是具有延伸至高溫之高熔點溶劑化溶 劑。此情況於製造或處理瀝青加工物時，擴大溶劑蒸發速 15 率受控之範圍。 因此，本發明之主要目的係製造新穎之溶劑，以更為 輕便地處理該碳瀝青。 本發明另一目的係製造新穎之溶劑或溶劑化劑，其將 特高熔點之中間相生成物溶劑化。 本發明另一目的係製造一種新穎之溶劑，其於紡絲期 間促進纖維抽細。 本發明另一目的係提出一種高沸點芳族溶劑，作為萃 取溶劑中之有用成份，以自各向同性或中間相瀝青單離重 芳族瀝青。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） I, ^----· l·---— Γ I----- f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577917 A7 B7 五、發明說明（3) 本發明另一目的係藉溶劑分餾單離中間相生成性不 溶物。 發明概述 5 本發明提出一種溶劑系統，其適於作為經溶劑化中間 相瀝青之溶劑化成份。該溶劑系統係包含沸點在約285。 至約500°C(约550°F_932°F)之大氣壓同等沸點（"AEBP”)範 圍内的芳族烴的混合物。該溶劑系統中，碳原子之至少80 百分比藉碳13核磁共振NMR定性係為芳族性。 10 構成該溶劑系統之芳族烴化合物係選自包括⑴具有2 至5個芳族環之芳族化合物及N、Ο及S雜芳族化合物， (ii)具有2至5個芳族環之經取代芳族化合物及n、〇及S 雜芳族化合物，其中該取代基係為具有1至3個碳(CrC3) 之烷基，（出)具有2至5個芳族環之雜芳族化合物及n、〇 15及S雜芳族化合物，（iv)具有2至5個環之經取代氫化芳 族化合物及N、Ο及S雜芳族化合物，其中該取代基係為 具有1至3個碳之烷基，及(v)其混合物之群。此外，該芳 族烴化合物可含有高達十重量百分比（10%)雜原子氮、氧及 硫。存有雜原子時，其主要係存在於穩定之芳族環結構中， 20諸如咄咯、吡啶、呋喃及嘍吩。本發明所提出之新穎溶劑 有助於經溶劑化中間相瀝青之操作及使用。 本發明另外提出一種用以萃取各向同性及中間相遞 青之溶劑系統。適於萃取該瀝青之溶劑系統係包括前述第 一種溶劑系統，與第二種芳族溶劑系統組合而用以將中間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公£7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝-----1--訂---1-----· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577917 Α7 ______Β7 五、發明說明（4) ㈣青溶劑化’該第二種芳族溶劑系統係包含具有介於8 至11.5範圍内之溶解度參數的J至3個環芳族化合物其 中該取代基係為具有1至3個碳之燒基，及其混合物。該 第-種溶㈣統相對於第二種溶劑系統之比例可介於約 5 1:20至約2:5之範圍内。 萃取溶液添加於遞青中，溶液相對於瀝青比例係由約 3:1至約20:卜該涯青經萃取產生中間相生成性殘留物。 使用本發明溶劑系統，可達到萃取方法之優越控制性。此 外’中間相生成性產物中任何殘留溶劑皆為適於形成經溶 10 劑化中間相瀝青的溶劑。 圖1至5係說明構成本發明溶劑系統之芳族化合物的 實例； 圖6係為用以製造本發明高分子量中間相瀝青之萃取 15 方法的圓示。 教佳具體實例蝉岬 本發明所討論之具體實例僅說明使用本發明之特定 形式，而不限制本發明範園α 雖疋於特定情況下描述本發明，但已知本發明結構及 20組件配置之細節可進行許多修飾，而不偏離本發明揭示之 精神及範圍。已知本發明不限於本文供作例示之具體實例。 本發明提供一種作為經溶劑化之中間相瀝青之溶劑 化成份的溶劑系統。本發明亦提出一種用以萃取各向同性 及中間相瀝青之溶劑系統。本發明可藉溶劑分餾單離中間 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑵Q χ观公爱） ------------裝----- l·---訂 i.!-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577917 五、發明說明（5) 相生成性不溶物。此外，本發明提出一種高分子量中間相 瀝青及一種製造高分子量中間相獲青之方法。 本發明溶劑具多樣性，但不昂貴，可用以處埋各由同 性及中間相瀝青。較佳具體實例中之烴有至少8〇百分比之 5破原子係為芳族性》該芳族物含量可藉碳13核磁共振 NMR収（天㈣位素測試該溶劑可同時作騎劑及輔 溶倒’以幫助各向同性及中間相瀝青萃取，並作為降低遞 青之黏度的溶劑化劑》其作為萃取溶劑或溶劑化劑係視與 該瀝青結合之溶劑量及/或是否使用輔溶劑而定。 10 就萃取溶劑而言，本發明芳族溶劑通常與低溶解度參 數純芳族烴溶劑諸如甲苯、二甲苯、或苯結合，以產生混 合溶劑系統。該混合溶劑係用以萃取各向同性及中間相瀝 青，溶劑對瀝青之比例係為3:1至20:1。混合溶劑中之經 熱裂解溶劑增加溶劑溶解度參數，因此促進自各向同性及 15中間相瀝青萃取高分子量物質，導致重或高分子量、高溶 點中間相生成物成為萃取殘留物。中間相之產率間接與本 發明芳族溶劑於該混合溶劑中之濃度有關；該中間相之熔 點直接與溶劑浪度有關；因此，用以萃取各向同性及中間相 瀝青之芳族溶劑的濃度可用以控制形成之殘留中間相生成 20 物的性質。 本發明芳族溶劑亦可用以將中間相生成物溶劑化。於 5至30重量百分比之低溶劑量下，形成之經溶劑化中間相 歷青一般為1 〇〇百分比各向異性。2〇至40之高溶劑量或 更高重量百分比溶劑下，經溶劑化之中間相瀝青易有高達 本紙張尺度刺巾關(CNS)A4規格（21Q X 297公爱了 ---·---：------裝-----Μ----訂---------. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 577917 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（6) 6_百分比之各向同性相。該經溶劑化中間相遞青之流 ϋ或炼化溫度通常隨著溶劑添加之増加而降低。於許多用 途下，最期望之經賴化巾間―青係具有最健點或流 體溫度同時保持⑽百分比各向異性之通青。因為高溶劑 5含量產生低流趙溫度，故導致同時保持1〇〇百分比各向異 性之最高溶劑含量經溶劑化中間相涯青。已發現此種最受 期望之產物躲高芳族物混合溶劑下得到。使时13核磁 共振NMR測定的具有>8G百分比且較佳>85百分比芳族破 之實質芳族混合物可產生效果。 10 另外發現相當窄幅沸點範圍之芳族溶劑較佳。較佳之 芳族溶劑之成份有至少80百分比於平均熔點土 6〇〇c内沸 騰，以土 30°C内為佳。 藉者添加芳族溶劑以降低經溶劑化中間相湿青之黏 度及控制中間相之熔化溫度的能力可使用於中間相瀝青應 15用，諸如瀝青碳纖維紡絲複合材料浸潰。尤其是纖維紡絲 中’使用此等溶劑進行溶劑化之中間相可於低溫下紡絲。 此外，使用本發明溶劑可在紡絲期間對於抽細狀況得到較 佳之控制。熱熔瀝青於模頭蒸發揮發性瀝青成份係為限制 瀝青纖維抽細成較小直徑之能力的因素之一。本發明芳族 20溶劑可於經溶劑化瀝青紡絲溫度下具有極低蒸汽壓，因此 瀝青抽細成小直徑纖維之性其優越。 本發明芳族溶劑係為沸點在約285°至約500°C(約 55(TF-932°F)之大氣壓同等沸點（”AEBP")範圍内的芳族煙 的混合物。該烴之碳原子的至少80百分比以碳13核磁共 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） -----------裝 ----1---•訂is------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 577917 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（7) 振NMR測量係為芳族性。該芳族烴係選自包括⑴具有2 至5個環之芳族化合物及N、〇及s雜芳族化合物，（η) 具有2至5個環之經取代芳族化合物及N、〇及s雜芳族 化合物，其中該取代基係為具有丨至3個碳之烷基，（iii) 5具有2至5個芳族環之雜芳族化合物及N、〇及s雜芳族 化合物，（lv)具有2至5個環之經取代氫化芳族化合物及 N、Ο及S雜芳族化合物，其中該取代基係為具有丨至3 個破之烧基’及(v)其混合物之群。此外，該芳族烴化合物 可含有高達十重量百分比之雜原子氮、氧及硫。存有雜原 10子時，其主要係存在於穩定之芳族環結構中，諸如咄咯、 哺咬、咬味及嘴吩。 圖1至5係說明可使用於本發明之芳族烴的非限制實 例。圖1係說明具有2至5個環之芳族化合物實例，此情 況下’係為四環芳族屈。圖2說明具有2至5環之經取代 15芳族化合物的實例，其中取代基係為具有1至3個碳之燒 基。此情況下，係為四環烷基芳族1，7·二甲基窟。圖3說 明具有2至5環之氩化芳族化合物，此情況下，係為四環 氫化芳族5,6-二氫篇。圖4說明具有2至5環之經取代氣 化芳族化合物實例，其中該取代基係為具有1至3個嚷< 20 烧基’此情況下係為1-甲基-5,6-二氮屈。最後，囷5气明 具有2至5環而含有嘍吩環之含硫雜環芳族化合物，二< 并嘍吩。 適用於本發明之芳族溶劑可得自數種來源，包括精煉 焦油、汽油、傾析油、煤焦油及化學焦油諸如乙烯焦油。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —----_------裝-----^---17---------^^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 577917 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（8) 該種天然混合物在本發明領域中較優於純化合物，因其易 獲得’成本遠較為低、且易於寬幅可用溫度範圍内保持液 體。某些情況下，該溶劑需經熱裂解，以使芳族碳含量增 加至高於80百分比，以使得溶劑變成可以使用。 5 本發明較佳具體實例中，該芳族溶劑係得自經熱裂解 之傾析油蒸餾物。傾析油去除輕油部分以製備沸點介於 285 C至500 C範圍内之蒸館物。此種澄清之蒸餘物於400 C至540°C下於高達1000碎每平方英对錶壓下熱裂解，歷 經足以使該殘留物轉化成高於80百分比，較佳高於μ百 10 分比之芳族碳-·使用碳13核磁共振NMR測量一的時間。 經熱裂解之傾析油蒸餾物經真空蒸餾以得到具有本發明溶 劑所述之沸點範圍、芳族性及化學結構的芳族溶劑。 使用本發明芳族溶劑以產製高分子量中間相之方法 係說明於圖6中。首先，沸點在約285。至約500。(：之大氣 15壓同等沸點範圍内的第一種芳族溶劑係與第二種溶劑系統 結合°該第一種芳族溶劑係為前述本發明重芳族溶劑。該 第一種溶劑系統具有介於8至11.5範圍内之溶解度參數。 該第一種溶劑系統相對於第二種溶劑系統之比例範圍係由 1:20至2:5。該第一種芳族溶劑及第二種芳族溶劑之結合 20導致一種萃取溶液。該萃取溶液隨之添加於瀝青，溶液相 對於瀝青比例係由約3:1至約20:1。之後，該瀝青係使用 萃取溶液進行萃取。產生中間相之殘留物。 添加本發明芳族溶劑於第二種溶劑系統中，增加該萃 取溶液之溶解度參數。較高之溶解度參數促進萃取，以回 丨丨------·-裝-----^丨！訂·"^-------Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 577917 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（9 ) 收高分子量、高熔點中間相生成物。輕易得到燦點為375 t：或更高之中間相生成物。 實施例1 5 實施例1出示逐步添加本發明芳族溶劑於乾燥中間相 生成物中的飽和數據。實施例1之中間相生成物係藉著萃 取自經熱處理之傾析油餾份製備之含有中間相生成物的各 向同性瀝青而製得。使用加熱平台顯微鏡測量時，實施例 之中間相於475°C下熔化。乾燥之中間相與增量之自經熱 10裂解傾析油蒸餾物分傭之务族溶劑結合。高於8Q百分比^ 溶劑於介於393r及421°C之範圍内沸騰。三及四環芳族物 及簡單衍生物構成此沸點範圍内之材料的絕大部分—以氣 體層析質譜(GCMS)測得。使用碳13核磁共振NMR測量， -丨：—：------* 裝——^訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 溶劑有90.0百分比之芳族碳。 中間相生 成物熔 點，。C 含有 芳族溶劑化溶劑 經溶劑化之中間相 沸點範圍 添加濃 度，％ %各向異 性 T@1000 Ρ& 100 sVc 393-421 — 一 475 100 300 393-421 .^20^2 100 297 393-421 100 293 393-421 100 282 393-421 __26,2 1〇〇 280 393-421 ^28,2 100 266 393-421 _30,2 97 260 jy ι [13〇 253 11 577917 A7 10 15 五、發明說明（10) 增加之溶劑量降低經溶劑化中間相的流體溫度。該流體溫 度係以瀝青於〜100秒4之剪切速率具有〜1〇〇〇泊0〇丨％) 之黏度的溫度表示。在此種中間相生成物與溶劑之組合物 之下，中間相生成物變成飽和有約28至3〇重量百分比之 溶劑。高溶劑含量之經溶劑化中間相係部分各向同性。 實施例2 實施例2顯示其他本發明芳族溶劑之改良效果。熔點 為395 C且藉萃取含有中間相生成物之瀝青所得之中間相 生成物與22百分比芳族溶劑結合，其中有高於80百分比 係於介於338。(：及366t之間沸騰。二、三及四環芳族物及 單純之衍生物主要係包含根據GCMS分析時介於此沸騰範 圍内之材料。 該芳族溶劑藉碳13核磁共振NMR測定係由83變化 至89百分比。較高芳族性溶劑產生較低之經溶劑化中間相 流體溫度，表示有較佳之溶劑化效果。與此等中間相生成 物結合之所有溶劑皆形成含有同樣少量之各向同性相的經 溶劑化中間相。將2 2百分比芳族碳含量較高之3 9 3 °C至4 21 ^沸點溶劑結合於此實施例之中間相生成物時，對於較具 I ^ ·裝-------J · L-------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 中間相生 成物均： 點，°c 含 有 芳族溶劑化溶劑 經溶劑化之中間相 1 _ 沸點範 圍，°C 芳族 破，％ 添加濃 度，％ %各向異 性 T@1000 Ρ & 100 s\cC 338-366 83 22 96 216

577917 Α7 Β7 五、發明說明（11) 338-366 87 22 215 338-366 89 22 90 211 338-366 88 22 96 209 393-421 85 22 231 395 393-421 87 22 224 393-421 91 22 90 226 393-421 90 22 1 88 218 實施例3 實施例3係本發明芳族溶劑與非本發明之較低芳族性 溶劑之間的比較。熔點4〇4°C且藉萃取含有中間相之瀝青 5所得之中間相生成物與19至28百分比之各溶劑結合。觀 察顯示本發明〜83百分比之芳族碳溶劑係與此實施例之 中間相生成物結合’以產生流體溫度<233°C之100百分比 各向異性經溶劑化中間相。於100百分比各向異性下所得 含有〜72百分比芳族對照溶劑之最低流體溫度係約260 10 〇C 0 實施例3之本發明芳族溶劑經元素分析含有u百分 比之硫。已發現該硫有高於90百分比係位於噻吩芳族結構 中0 — ri-----_-裝-----^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —^-訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 中間相生 成物溶 點，。C 含 有 芳族溶劑化溶劑 經溶劑化之中局 沸點範 圍，°c 芳族 碳，％ 添加濃 度，％ %各向異 性 T@1000 ρ & loo 19 100 248 340-400 〜83 22 100 242 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 577917 A7 B7 五、發明說明（U) 404 25 100 233 28 96 226 19 100 257 393-416 〜72 22 99 262 25 93 257 28 87 255 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 實旅例4 實施例顯示自中間相生成物及本發明相對高及低沸 點芳族溶劑形成之經溶劑化中間相瀝青。此例說明本發明 5 教示之應用範圍。 中間相生 成物溶 點，。C 含 有 芳族溶劑化溶劑 經溶劑化之中間相 383 沸點範 圍，。C 芳族 破，％ 添加濃 度，％ %各向異 性 T@1000 Ρ & 100 s\°c 340-400 〜82 17 100 294 455-490 〜84 17 100 305 實施例5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例5顯示本發明芳族溶劑作為萃取溶劑之成份， 以自含有中間相生成物之瀝青單離中間相生成物之用途。 10 該萃取顯示藉著小幅調整芳族溶劑用量而充分控制殘留中 間相生成物熔點的優越性。 萃取溶劑 經溶劑化中間 乾燥中間相生 組成 預估之溶解度 參數 相殘留物％各 向異性 成物熔點，°c 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 577917 A7 B7 五、發明說明（d 中間相生成物 熔點，°c 含 有 芳族溶劑化溶劑 紡絲溫 度，。C 生料纖維 平均最小 383 沸點範圍， °C 添加滚 度，％ 直徑，微米 340-400 17 328 12.4 455-490 17 350 10.0 雖已針對附圖描述本發明，但應已知可在本發明精神 及範圍内脫離本文所出示或所建議地進行其他修飾。 丨^---I-----·-裝-----Γ — 1 -------· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 577917

   專利申請案第90114218號 -r ^ ^ ^η1Αρρ1η· Ν°· 9〇114218 修正後件㈢ 涵92年5Y ϋ送呈) (Sijbmit扠d on;May ^(丨 2003^ 1、 一種供經溶劑化中間相瀝青使用之溶劑化成份，該經 溶劑化成份包含： 10 沸點在285。至550°c之大氣壓同等沸點(AEBP) 範圍内的芳族烴之混合物，該烴類之至少80百分比 的碳原子藉碳13核磁共振NMR定性時係為芳族性， 而該芳族烴化合物係選自包括(i)具有2至5個環之芳 族化合物及N、0及S雜芳族化合物，（ϋ)具有2至5 15 個環之經取代芳族化合物及N、0及S雜芳族化合 物’其中該取代基係為具有1至3個碳(Ci至C3)之燒 基，（iii)具有2至5個環之雜芳族化合物及n、〇及s 雜芳族化合物，（iv)具有2至5個環之經取代氫化芳 族化合物及Ν、Ο及S雜芳族化合物，其中該取代基 20 係為具有1至3個碳(Q至C3)之烷基，及(v)其混合物 之群。 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 2、 如申請專利範圍第1項之溶劑化成份，其中該溶劑化 成份之化合物有至少80百分比係於該溶劑化成份之 平均沸點的正或負60°C範圍内沸騰。 25 3、如申請專利範圍第1項之溶劑化成份，其中n、Ο及 S雜原子之總含量係高達1〇重量百分比。 4、如申請專利範圍第1項之溶劑化成份，其中該烴類之 碳原子至少85百分比係為芳族性。 -17 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）90268C-接 577917 申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 ίο 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 5、 如申請專利範圍第1項之溶劑化成份，其中該溶劑化 成份係為經熱處理之傾析油餾份。 6、 一種用以萃取各向同性及中間相瀝青之混合溶劑系 統，其包含： 第一種芳族溶劑系統，其沸點在285。至soot 之大氣壓同等沸點（AEBP)範圍内，該烴類之至少8〇 百分比的碳原子藉碳13核磁共振NMR定性時係為芳 族性，而該芳族烴化合物係選自包括⑴具有2至5個 %之芳族化合物及N、〇及s雜芳族化合物，（ϋ)具有 2至5個環之經取代芳族化合物及N、〇及$雜芳族 化合物，其中該取代基係為具有丨至3個碳(。至q') 之貌基’（iii)具有2至5個環之雜芳族化合物及N、^ 及S雜芳族化合物，⑽具有2至5個環之經取代氣 化芳族化合物及Ν、Ο及S雜芳族化合物，盆中該取 =基係為具有i至3個碳(Cj C3)之燒基，及(啦混 合物之群；及 、 第二種芳族溶㈣統，與該第—種溶劑系統結 該第二種系統係包含具有4 3個芳族環之芳族 =劑，該第-種溶劑系統相對於該第二種溶劑系統之 比例係由1:20至2:5。 7、 如申請專利範圍第6項之混合溶劑系統，其中該第一 $溶劑系統之烴的碳原子有至少85百分比係為芳族 U如申請專職圍第6項之混合溶齡統，其中該I it 線 表轶張尺 18 度適用tg國家標準(CNS)A4規格（黯297公楚） 577917 A8 B8 C8 D8 六 申請專利犯圍 Ο及S雜原子總含量係高達1 q重量百分比 9 括 種製造咼熔點中間相生成物之方法，該方法係包 5 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 結合第一種芳族碳溶劑系統，其沸點在285。至 500 C之大氣壓同等沸點（AEBp)範圍内，該烴類之至 少80百分比的碳原子藉碳13核磁共振NMR定性㈣ 係為芳族性’而該芳族烴化合物係選自包括⑴具有 至5個環之芳族化合物及N、〇及s雜芳族化合物， (ii)具有2至5個環之經取代芳族化合物及N、〇及$ 雜芳族化合物，其中該取代基係為具有丨至3個碳(c 至CD之烷基，（iii)具有2至5個環之雜芳族化合物及 N、〇及S雜芳族化合物，（iv)具有2至$個環之經卑 代氫化芳族化合物及N、〇及s雜芳族化合物，其中 該取代基係為具有1至3個碳(Cl至之烷基，及& 其混合物之群，與第二種芳族溶劑系統，其溶解度參 數介於8至11·5範圍内，該第一種溶劑系統相對於該 第二種溶劑系統之比例係由1:2〇至2:5，以形 溶液； 添加該萃取溶液於瀝青中，溶液相對於瀝青之比 例係由3:1至20:1 ; η 使用該萃取溶液萃取該瀝青，以產生中門相生成 物之殘留物，該中間相生成物係於375〇c戈更言1产 下熔化。 问/皿又 10、一種經溶劑化之中間相瀝青，其包含： 19 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（21〇 χ297公釐） 577917 8 8 8 8 ABC D 六、申請專利範圍 中間相生成物； 5至40百分比之溶劑化成份，其包含沸點在285〇 至500 C之大氣壓同等彿點(AEBP)範圍内的芳族煙之 混合物，該烴類之至少80百分比的碳原子藉碳13核 5 磁共振NMR定性時係為芳族性，而該芳族烴化合物 係選自包括(i)具有2至5個環之芳族化合物及N、〇 及S雜务族化合物’（ϋ)具有2至5個環之經取代芳族 化合物及N、Ο及S雜芳族化合物，其中該取代基係 為具有1至3個碳(q至C3)之烧基，（iii)具有2至5 10 個環之雜芳族化合物及N、Ο及S雜芳族化合物， 具有2至5個環之經取代氫化芳族化合物及N、〇及 S雜芳族化合物，其中該取代基係為具有1至3個碳 (Ci至C3)之烧基，及(v)其混合物之群。 11、 如申請專利範圍第10項之經溶劑化中間相瀝青，其 15 中該溶劑化成份係經熱處理之傾析油餘份。 12、 如申請專利範圍第10項之經溶劑化中間相瀝青，其 中該溶劑化成份之碳原子有至少85百分比係為芳族 性碳原子。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 13、 如申請專利範圍第10項之經溶劑化中間相渥青，其 20 中該溶劑化成份之化合物有至少80百分比於該溶劑 化成份之平均沸點的正或負60°C範圍内沸騰。 14、 如申請專利範圍第10項之經溶劑化中間相遞青，其 於纺成纖維時，產生直徑4至13微米之生料纖維。 15、 一種製造經溶劑化中間相瀝青之經熱裂解芳族溶劑化 -20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） B8 C8 _D8_ 六、申請專利範圍 成份的方法，其包括以下步驟： 選擇具有40至80重量百分比之芳族碳的芳族 烴， 於400°C至540°C之溫度下及高達1〇〇〇磅每平方 5 英吋錶壓之壓力下，使該芳族烴進行熱裂解，歷經足 以使芳族碳含量增加至高於80百分比之時間及 分餾該經熱裂解之芳族烴，以得到沸點介於285 °(：至500°C範圍内之蒸餾物。 16、一種生料纖維，其包含申請專利範圍第10項之經溶 10 劑化中間相瀝青，直徑4至13微米。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）