JPS59157180A - 石油系重質油から分解軽質油と燃料として好適なピツチを製造する方法 - Google Patents
石油系重質油から分解軽質油と燃料として好適なピツチを製造する方法Info
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- JPS59157180A JPS59157180A JP58032569A JP3256983A JPS59157180A JP S59157180 A JPS59157180 A JP S59157180A JP 58032569 A JP58032569 A JP 58032569A JP 3256983 A JP3256983 A JP 3256983A JP S59157180 A JPS59157180 A JP S59157180A
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- C10G51/02—Treatment of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by two or more cracking processes only plural serial stages only
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石油系重質油の熱分解処理に関するもので、更
に詳しくは、コーキングトラブルを実質的に防止しなが
ら、石油系重質油を゛連続的に熱分解処理し、分解軽質
油と燃料として好適なピッチを製造する方法に関するも
のである。
に詳しくは、コーキングトラブルを実質的に防止しなが
ら、石油系重質油を゛連続的に熱分解処理し、分解軽質
油と燃料として好適なピッチを製造する方法に関するも
のである。
石油系重質油の有効利用を目的として、これを熱分解し
、分解油とコークス又はピッチを得る方法は種々試みら
れ、また実際に工業化もなされている。
、分解油とコークス又はピッチを得る方法は種々試みら
れ、また実際に工業化もなされている。
石油系重質油の熱分解に際しては、コーキング゛の発生
を回避することは著しく困難であるため、多くの熱分解
処理においては、回分式で行う方法が採用されている。
を回避することは著しく困難であるため、多くの熱分解
処理においては、回分式で行う方法が採用されている。
例えば、代表的な回分式の熱分解プロセスであるディレ
ートコ−キング法では、反応器内に一定量のコークスを
堆積させた時点で反応を□中断し、器内のコークスを取
出す方法を採用して、いる。また、加艷ガス状熱媒体を
用いて、比較的温和な条件で熱分解を行うユリカプロセ
スにお腟ても、全体としては連続プロセスの形態を −
とっているものの、反応、話自体の操作は半回分式この
ユリカプロセスにおいては、コークスの粘結剤や耐火物
粘結剤としての用途に適合するように、その熱分解処理
は、コークス含有量が少なく、レシン成分（ベンゼン不
溶でかつキノリン可溶の成分）が多く、Ｈ／Ｃが１．０
以下の高芳香族性ピッチの製造を目的として行われてい
るが、その際に生成する熱分解油は重質油成分を比較的
多く含むものである。一方、現在の石油製品に対する需
要から見れば、軽質油に対する需要が多く、この点を含
めて前記ユリカプロセスを検討すると、反応器操作が半
回分式であると共に、得られる熱分解油が重質油成分を
比較的多く合むという点から、未だ満足すべきものでは
ない。
ートコ−キング法では、反応器内に一定量のコークスを
堆積させた時点で反応を□中断し、器内のコークスを取
出す方法を採用して、いる。また、加艷ガス状熱媒体を
用いて、比較的温和な条件で熱分解を行うユリカプロセ
スにお腟ても、全体としては連続プロセスの形態を −
とっているものの、反応、話自体の操作は半回分式この
ユリカプロセスにおいては、コークスの粘結剤や耐火物
粘結剤としての用途に適合するように、その熱分解処理
は、コークス含有量が少なく、レシン成分（ベンゼン不
溶でかつキノリン可溶の成分）が多く、Ｈ／Ｃが１．０
以下の高芳香族性ピッチの製造を目的として行われてい
るが、その際に生成する熱分解油は重質油成分を比較的
多く含むものである。一方、現在の石油製品に対する需
要から見れば、軽質油に対する需要が多く、この点を含
めて前記ユリカプロセスを検討すると、反応器操作が半
回分式であると共に、得られる熱分解油が重質油成分を
比較的多く合むという点から、未だ満足すべきものでは
ない。
本発明者らは、従来の重質油の熱分解処理に見られる前
記実情を勘案し、重質油の熱分解処理において、反応器
操作を連続化し、かつコーキングトラブルを実質的に防
止しながら熱分解処理を行い、分解軽質油を収率よく得
ると異に、燃料として好適なピッチを製造する方法を開
発すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに到
った。
記実情を勘案し、重質油の熱分解処理において、反応器
操作を連続化し、かつコーキングトラブルを実質的に防
止しながら熱分解処理を行い、分解軽質油を収率よく得
ると異に、燃料として好適なピッチを製造する方法を開
発すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに到
った。
即ち、本発明によれば、石油系重質油を連続的に熱処理
する方法において、 （イ）原料重質油を外熱穴管型反応器で熱芥解する工程
、 、 （ロ）連続式完全混合槽型反応器の２基以上を直列°に
連結させた反応装置を用いると共に、各反応器には加熱
されたガス又は蒸気状熱媒体を供給し、各反応器の温度
を後段の反応器はど１、より高められた温度に調節し、
前記工程（イ）で得られた熱分解生成物をさらに熱分解
させて、熱分解油とピッチを生成させる工程、 （ハ）前記工程（ロ）で得られた熱分解油を重質油成分
と軽食油成分とに分離する工程、 に） 前記工程（ハ）で得られた重質油成分をさらに熱
分解させて、軽質化油と芳香族性タールを生成させる工
程、 （ホ） 前記工程に）で得られた芳香族性タールを、前
記工程（ロ）に循環させる工程、 を含むことを特徴とする分″解軽質油と燃料として好適
外ピッチを製造する方法が提供される。
する方法において、 （イ）原料重質油を外熱穴管型反応器で熱芥解する工程
、 、 （ロ）連続式完全混合槽型反応器の２基以上を直列°に
連結させた反応装置を用いると共に、各反応器には加熱
されたガス又は蒸気状熱媒体を供給し、各反応器の温度
を後段の反応器はど１、より高められた温度に調節し、
前記工程（イ）で得られた熱分解生成物をさらに熱分解
させて、熱分解油とピッチを生成させる工程、 （ハ）前記工程（ロ）で得られた熱分解油を重質油成分
と軽食油成分とに分離する工程、 に） 前記工程（ハ）で得られた重質油成分をさらに熱
分解させて、軽質化油と芳香族性タールを生成させる工
程、 （ホ） 前記工程に）で得られた芳香族性タールを、前
記工程（ロ）に循環させる工程、 を含むことを特徴とする分″解軽質油と燃料として好適
外ピッチを製造する方法が提供される。
本発明において用いる石油系重質油としては、原油の常
圧又は減圧残渣油の他、各種分解残渣油、溶剤脱歴アス
ファルト、天然アスファルト、マた、このような重質油
と同様の成分組成を有する石炭系重質油も適用すること
ができる。
圧又は減圧残渣油の他、各種分解残渣油、溶剤脱歴アス
ファルト、天然アスファルト、マた、このような重質油
と同様の成分組成を有する石炭系重質油も適用すること
ができる。
本発明においては、原料重質油を先ず、外熱穴管型反応
器を用い、１内にコーキングが起らない限度で可能なだ
け熱分解を行う。この場合の反応条件は、原料重質油の
種類にもよるが、一般的には、温度：４５０〜５００℃
、圧カニ常圧〜２０Ｋｇ／ｃｔｒ１２ｏ 。
器を用い、１内にコーキングが起らない限度で可能なだ
け熱分解を行う。この場合の反応条件は、原料重質油の
種類にもよるが、一般的には、温度：４５０〜５００℃
、圧カニ常圧〜２０Ｋｇ／ｃｔｒ１２ｏ 。
反応時間０．５〜５分の条件が採用される。この場合の
熱分解は、管内にコーキングが生起し始める時点、即ち
、熱分解生成物中にトルエン不溶分（ＴＩ酸成分か発生
し始める時点の熱分解が限度である。前記熱分解によれ
ば、例えば、減圧残渣油の場合、原料油に対する分解油
の生成は、３０〜４０重量係である。
熱分解は、管内にコーキングが生起し始める時点、即ち
、熱分解生成物中にトルエン不溶分（ＴＩ酸成分か発生
し始める時点の熱分解が限度である。前記熱分解によれ
ば、例えば、減圧残渣油の場合、原料油に対する分解油
の生成は、３０〜４０重量係である。
次に、前記の熱分解処理で得られた熱分解生成物（、以
下、第１熱分解生成物という）は、連続式完全混合槽型
反応器を２基以上、通常２〜４基を直列に連結した反応
装置を用いてさらに熱分解処理（第２熱分解処理）され
る。この場合、第１熱分解生成物は、連結された連続式
完全混合槽型反応器の第１反応器−に導入され、順次第
２、第３の反応器を移動し、その間に熱分解を受ける。
下、第１熱分解生成物という）は、連続式完全混合槽型
反応器を２基以上、通常２〜４基を直列に連結した反応
装置を用いてさらに熱分解処理（第２熱分解処理）され
る。この場合、第１熱分解生成物は、連結された連続式
完全混合槽型反応器の第１反応器−に導入され、順次第
２、第３の反応器を移動し、その間に熱分解を受ける。
本発明においては、前記各反応器の温度は、後段の反応
シはど、よシ高められた温度に調節される。即ち、第２
反応器の温度は第１反応器の温度より高く、第３゛反応
器の温度は第２反応器・の・温度よシ高く、第４反応器
の温度は第３反応器の温度よりも高い。この連結された
複数の連続式完全混合槽型反応器をらなる゛第２熱゛分
解味置において、その全体の反応温度は４００〜４４０
℃であり、各反応益の反応温度は、この範囲の温度から
適当に選択される。この場合、客反応器間の温度差は、
少なくとも５°Ｃ以上、好ましくは１０℃程度に゛なる
ようにするのがよい。この第２熱分解処理においては、
例えば、３基の反応器を連結させた場合、第１反応器部
度は４００〜４２０℃、第２反応器部度は４１０〜４３
０°Ｃ１第３反応器温度は４２０〜４４ｏ０ｃであり、
後段の反応器温度は、その前段の反応器温度よりも、１
０℃程度高くするのがよい。各反応器における反応圧力
は常圧〜５Ｋｙ／ｃｍ２Ｇ程度であり、反応時間は０．
１〜８時間、好ましくは０．２〜２時間程度である。
シはど、よシ高められた温度に調節される。即ち、第２
反応器の温度は第１反応器の温度より高く、第３゛反応
器の温度は第２反応器・の・温度よシ高く、第４反応器
の温度は第３反応器の温度よりも高い。この連結された
複数の連続式完全混合槽型反応器をらなる゛第２熱゛分
解味置において、その全体の反応温度は４００〜４４０
℃であり、各反応益の反応温度は、この範囲の温度から
適当に選択される。この場合、客反応器間の温度差は、
少なくとも５°Ｃ以上、好ましくは１０℃程度に゛なる
ようにするのがよい。この第２熱分解処理においては、
例えば、３基の反応器を連結させた場合、第１反応器部
度は４００〜４２０℃、第２反応器部度は４１０〜４３
０°Ｃ１第３反応器温度は４２０〜４４ｏ０ｃであり、
後段の反応器温度は、その前段の反応器温度よりも、１
０℃程度高くするのがよい。各反応器における反応圧力
は常圧〜５Ｋｙ／ｃｍ２Ｇ程度であり、反応時間は０．
１〜８時間、好ましくは０．２〜２時間程度である。
第２熱分解処理に用いる反応器は、従来公知の連続式完
全混合槽型反応器であり、本発明の場合、この反応器に
対しては、加熱されたガス又は蒸気状熱媒体を供給する
。このガス又は蒸気状熱媒体は、炭化水素ガス、または
炭化水素蒸気、スチーム等の不活性ガスの他、酸素を実
質的に含まない完全燃焼廃ガス等の実質的に非反応性の
ガス状物であればよく、通常はスチームが使用される。
全混合槽型反応器であり、本発明の場合、この反応器に
対しては、加熱されたガス又は蒸気状熱媒体を供給する
。このガス又は蒸気状熱媒体は、炭化水素ガス、または
炭化水素蒸気、スチーム等の不活性ガスの他、酸素を実
質的に含まない完全燃焼廃ガス等の実質的に非反応性の
ガス状物であればよく、通常はスチームが使用される。
このガス又は蒸気状熱媒体は、通常、５００〜５ｏｏＴ
の範囲の任意の温度に加熱され、反応器底部より導入さ
れ、反応器内の温厚調節や反応液の攪拌、及び生成する
分解油の蒸発の調節やコーキングの防止の役目を果す。
の範囲の任意の温度に加熱され、反応器底部より導入さ
れ、反応器内の温厚調節や反応液の攪拌、及び生成する
分解油の蒸発の調節やコーキングの防止の役目を果す。
本発明で用いる連続式完全混合槽型反応器の形式は特に
制約されず、通常、内部攪拌装置を備えたもので、必要
に応じ、反応器壁をクリーンに保つために、濡壁方式や
スクレー・ξ−等を採用することができる。
制約されず、通常、内部攪拌装置を備えたもので、必要
に応じ、反応器壁をクリーンに保つために、濡壁方式や
スクレー・ξ−等を採用することができる。
前記の第２熱分解処理により、第１熱分解生成物はさら
に熱分解を受け、熱分解油とピッチが生成されるが、こ
の場合、連結された各反応器は後段のもの程高温に調節
されていることから、熱分解により生成された分解速度
の遅い重質分解油の熱分解も効果的に進行する。この第
２熱分解処理により得られるピッチは、揮発分を少なく
とも２５％、通常２５〜４０％含むものであり、燃料と
して好適なものであり、またその軟化点は高く、７通常
、１４０℃以上の軟化点を有し、本発明の場合、最高３
００℃程度の軟化点を示、すピンチを得ることが可能で
ある。
に熱分解を受け、熱分解油とピッチが生成されるが、こ
の場合、連結された各反応器は後段のもの程高温に調節
されていることから、熱分解により生成された分解速度
の遅い重質分解油の熱分解も効果的に進行する。この第
２熱分解処理により得られるピッチは、揮発分を少なく
とも２５％、通常２５〜４０％含むものであり、燃料と
して好適なものであり、またその軟化点は高く、７通常
、１４０℃以上の軟化点を有し、本発明の場合、最高３
００℃程度の軟化点を示、すピンチを得ることが可能で
ある。
本発明において、第２熱分解処理により生成された熱分
解ガス及び熱分解油は、各反応器の上部からガス又は蒸
気状熱媒体と共にガスや蒸気状で分離回収されるが、本
発明の場合、この第２熱分解処理によシ得られる熱５分
解油は、分留されて、分解軽質油と分解重質油とに分別
され、分解重質。
解ガス及び熱分解油は、各反応器の上部からガス又は蒸
気状熱媒体と共にガスや蒸気状で分離回収されるが、本
発明の場合、この第２熱分解処理によシ得られる熱５分
解油は、分留されて、分解軽質油と分解重質油とに分別
され、分解重質。
油（例えば、沸点３７０℃以上の留分）にはさらに熱分
解処理（第３熱分解処理）を施して、軽質化油と芳香族
性タールを生成させる。この場合の第３熱分解処理では
、反応器としては、種々のものを用いることができ、例
えば、外熱穴管型反応器、混合型反応器等が採用される
。また、この場合の熱分解反応条件は、供給される分解
重質油が既に熱履歴を経て、分解速度が遅いことから、
前記第２熱分解処理における条件よりも高温度が採用さ
れる。
解処理（第３熱分解処理）を施して、軽質化油と芳香族
性タールを生成させる。この場合の第３熱分解処理では
、反応器としては、種々のものを用いることができ、例
えば、外熱穴管型反応器、混合型反応器等が採用される
。また、この場合の熱分解反応条件は、供給される分解
重質油が既に熱履歴を経て、分解速度が遅いことから、
前記第２熱分解処理における条件よりも高温度が採用さ
れる。
第３熱分解処理に用いられる反応器は、前記したように
、分解重質油の高温分解を促進させるものであれば、種
々の型式のものが用いられるが、一般には、外熱穴管型
反応器とソーカーとの組合せを用いることが好ましく、
この場合には、外熱穴管型反応器から得られる高温分解
生成物は、ソーカーに導入され、ここでさらに熱分解を
受けると共に、沸点３５０℃以下程度の軽質化油は上部
から抜出され、一方、底部から芳香族性タールが抜出さ
れる。この第３熱分解処理の場合、熱分解反応条件とし
ては、通常、外熱穴管型反応器では、反応温度４５０〜
５２０℃、反応時間 −０，５７−’、２０分、反応
圧力０．３〜１５０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ の条件が採用さ
れ、ソーカーでは、反応温度４００〜４６０℃、反応時
間（平均滞留時間）０．１〜８時間、反応圧力０．１〜
５ Ｑ Ｋｐ／ｃｍ２Ｇ の条件が採用される。
、分解重質油の高温分解を促進させるものであれば、種
々の型式のものが用いられるが、一般には、外熱穴管型
反応器とソーカーとの組合せを用いることが好ましく、
この場合には、外熱穴管型反応器から得られる高温分解
生成物は、ソーカーに導入され、ここでさらに熱分解を
受けると共に、沸点３５０℃以下程度の軽質化油は上部
から抜出され、一方、底部から芳香族性タールが抜出さ
れる。この第３熱分解処理の場合、熱分解反応条件とし
ては、通常、外熱穴管型反応器では、反応温度４５０〜
５２０℃、反応時間 −０，５７−’、２０分、反応
圧力０．３〜１５０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ の条件が採用さ
れ、ソーカーでは、反応温度４００〜４６０℃、反応時
間（平均滞留時間）０．１〜８時間、反応圧力０．１〜
５ Ｑ Ｋｐ／ｃｍ２Ｇ の条件が採用される。
本発明の場合、このノーカーにおいて、分解重質油の熱
分解の大部分を行わせることもできる。なお、外熱穴管
型反応器から得られる熱分解生成物は、これをそのまま
気液分離して、分解軽質油と芳香族性タールとに分離す
ることもできるし、特に気液分離することなく、第２熱
分解処理工程へ循環することもできる。又、前記ノーカ
ーは、加圧型完全混合型熱分解反応器を意味するもので
ある。
分解の大部分を行わせることもできる。なお、外熱穴管
型反応器から得られる熱分解生成物は、これをそのまま
気液分離して、分解軽質油と芳香族性タールとに分離す
ることもできるし、特に気液分離することなく、第２熱
分解処理工程へ循環することもできる。又、前記ノーカ
ーは、加圧型完全混合型熱分解反応器を意味するもので
ある。
前記のようにして得られた芳香族性タールは、通常、沸
点３７０°Ｃ以上を有するもので、本発明においては、
この芳香族性タールは、前記第２熱分解処理工程へ循環
される・。即ち、この芳香族性タールは、連結された各
反応器の少なくと、も１つ、好ましくは後段の反応器に
導入される。
点３７０°Ｃ以上を有するもので、本発明においては、
この芳香族性タールは、前記第２熱分解処理工程へ循環
される・。即ち、この芳香族性タールは、連結された各
反応器の少なくと、も１つ、好ましくは後段の反応器に
導入される。
第２熱分解処理においては、重質油成分の軽η化と同時
にピッチ化が生起されることから、コーキングトラブル
の非常に起りやすい状態になっている。殊に、本発明の
場合、連結された反応器の後段に進むに従って、反応器
温度は高くなり、コーキングが非常に発生しやすい状態
になっている。
にピッチ化が生起されることから、コーキングトラブル
の非常に起りやすい状態になっている。殊に、本発明の
場合、連結された反応器の後段に進むに従って、反応器
温度は高くなり、コーキングが非常に発生しやすい状態
になっている。
本発明においては、このコーキングの発生を回避するた
めに、前記したように、芳香族性タールを循環し、この
第２熱分解処理系に添加するものである。即ち、この芳
香族性タールを第２熱分解処理系に添加する時には、そ
の溶媒的効果によって、コーク前駆体の凝集、成長が防
止され、２−キングの発生が効果的に抑制され、その結
果、第２熱分解処理の連続的かつ円滑な反応操作が達成
される。
めに、前記したように、芳香族性タールを循環し、この
第２熱分解処理系に添加するものである。即ち、この芳
香族性タールを第２熱分解処理系に添加する時には、そ
の溶媒的効果によって、コーク前駆体の凝集、成長が防
止され、２−キングの発生が効果的に抑制され、その結
果、第２熱分解処理の連続的かつ円滑な反応操作が達成
される。
芳香族性タールは、第２熱分解処理における連結された
反応器の２合段以降の°反応器に添加するのが有利であ
るが、必要に応じ１．第１反応器を含めた全ての反応器
に添加することもできる。まだ、この芳香族性タールの
反応器に対する添加方式は任意であり、各反応器に対し
て供給される被処理物との混合物の形で添加し得る他、
この被処理物とは別個に添加することができ、この場合
、芳香族性タールは濡壁方式等によっても反応器内へ導
入することができる。
反応器の２合段以降の°反応器に添加するのが有利であ
るが、必要に応じ１．第１反応器を含めた全ての反応器
に添加することもできる。まだ、この芳香族性タールの
反応器に対する添加方式は任意であり、各反応器に対し
て供給される被処理物との混合物の形で添加し得る他、
この被処理物とは別個に添加することができ、この場合
、芳香族性タールは濡壁方式等によっても反応器内へ導
入することができる。
芳香族性タールを第２熱分解処理における反応器に対し
て添加する場合、その添加量は、原料油として用いる重
質油の種類（油種）や反応条件によって異なるが、コー
キング発生を防止し得るに十分な量であればよく、一般
的には、反応器内の液状物（ピッチ状物）に対して、５
〜５０重量係である。また、この芳香族性タールには、
本熱処理プロセス以外のプロセスで生成した芳香族成分
に富む分解油、例えばＦＣＣプロセスからのスラリー油
等を混合することもできる。
て添加する場合、その添加量は、原料油として用いる重
質油の種類（油種）や反応条件によって異なるが、コー
キング発生を防止し得るに十分な量であればよく、一般
的には、反応器内の液状物（ピッチ状物）に対して、５
〜５０重量係である。また、この芳香族性タールには、
本熱処理プロセス以外のプロセスで生成した芳香族成分
に富む分解油、例えばＦＣＣプロセスからのスラリー油
等を混合することもできる。
本発明は、従来の方法とは異なり、完全連続方式で実施
されるので、工業的プロセスとしては非常に有利であり
、しかも、・本発明の場合は、重質油をコーキングを抑
制しながら、効率よく分解させるものであるから、全体
の熱分解反応率は著しく高められたもので、分解軽質油
の収率は高く、かつ得られるピッチの軟化点も高い。例
えば、本発明によれば、軟化点２００〜３００℃のピッ
チをコーキングトラブルを回避しながら得ることができ
、しかもこの場合に得られるピッチは、揮発分を２５％
以上、通常２５〜４０％含有するもので、燃料用ピッチ
として非常にすぐれているという利点がある。
されるので、工業的プロセスとしては非常に有利であり
、しかも、・本発明の場合は、重質油をコーキングを抑
制しながら、効率よく分解させるものであるから、全体
の熱分解反応率は著しく高められたもので、分解軽質油
の収率は高く、かつ得られるピッチの軟化点も高い。例
えば、本発明によれば、軟化点２００〜３００℃のピッ
チをコーキングトラブルを回避しながら得ることができ
、しかもこの場合に得られるピッチは、揮発分を２５％
以上、通常２５〜４０％含有するもので、燃料用ピッチ
として非常にすぐれているという利点がある。
次に本発明を図面によりさらに詳細に説明する。
図面は本発明の方法を実施する場合のフローダイヤグラ
ムの１′例を示すもので、２は外熱大管型反応器、３，
４及び５は連続式完全混合槽型反応器であり、ライン２
２．’２３により直列に連結されている。８は蒸留塔で
ある。
ムの１′例を示すもので、２は外熱大管型反応器、３，
４及び５は連続式完全混合槽型反応器であり、ライン２
２．’２３により直列に連結されている。８は蒸留塔で
ある。
原料重質油は、予熱して、蒸留塔８の底部にライン３５
′ｔｈ通って供給し、ここで熱交換を行うと共にその原
料中の軽質分を除去した後、塔底からラインｌを通って
外熱大管型反応器２に導入する。
′ｔｈ通って供給し、ここで熱交換を行うと共にその原
料中の軽質分を除去した後、塔底からラインｌを通って
外熱大管型反応器２に導入する。
もちろん、原料重質油は、直接反応器２に供給すること
ができる。この反応器２において、原料重質油はコーキ
ングが起らない限度で熱分解されるが、その一般的反応
条件としては、４５０〜５００℃の温度、常圧〜２０に
２／ｃｒｎ２Ｇ の圧力、０．５〜”５分の反応時間が
採用される。
ができる。この反応器２において、原料重質油はコーキ
ングが起らない限度で熱分解されるが、その一般的反応
条件としては、４５０〜５００℃の温度、常圧〜２０に
２／ｃｒｎ２Ｇ の圧力、０．５〜”５分の反応時間が
採用される。
この反応器２においては、原料重質油の一部熱分解を受
けた第１熱分解生成物が得られるが、このものはライン
２１を通り、直列に連結された連続式完全混合槽型反応
器３，４．５からなる多段熱分解反応装置の第１反応器
３に導入される。
けた第１熱分解生成物が得られるが、このものはライン
２１を通り、直列に連結された連続式完全混合槽型反応
器３，４．５からなる多段熱分解反応装置の第１反応器
３に導入される。
一方、これらの各反応器３，４．５には、ライン６を通
って供給される５００〜８００℃に加熱されたガス又は
蒸気状熱媒体が各分枝管２４ 、２５ 。
って供給される５００〜８００℃に加熱されたガス又は
蒸気状熱媒体が各分枝管２４ 、２５ 。
２６を通ってその底部から導入され、反応器内の揉′拌
、反応温度の調節及び反応によって生成する軽質留分の
蒸発促進のために用いられる。また、反応器４及び５に
は、それぞれライｙ３０及び３１から芳香族性タールが
添加される。
、反応温度の調節及び反応によって生成する軽質留分の
蒸発促進のために用いられる。また、反応器４及び５に
は、それぞれライｙ３０及び３１から芳香族性タールが
添加される。
第１反応器３の反応条件は、例えば、反応温度４００〜
４２０℃、反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間、
好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜ｓ Ｉｅ、／
ａｎ２ａ であり、反応により生成した分解ガス及び分
解生成油はガス又は蒸気状熱媒体（例えばスチーム）と
共に反応器上部より取出され、ライン２７及びライン７
を通って蒸留塔８に送られる。
４２０℃、反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間、
好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜ｓ Ｉｅ、／
ａｎ２ａ であり、反応により生成した分解ガス及び分
解生成油はガス又は蒸気状熱媒体（例えばスチーム）と
共に反応器上部より取出され、ライン２７及びライン７
を通って蒸留塔８に送られる。
熱分解反応と重縮合反応によって次第にピンチ化されだ
液状物は、反応器内の液面を適当な高さに保ちながら、
反応器の底部より連続的に抜出され、第２反応器４に移
送される。
液状物は、反応器内の液面を適当な高さに保ちながら、
反応器の底部より連続的に抜出され、第２反応器４に移
送される。
第２反応器４の反応条件は、例えば、反応温度４１０〜
４３０°Ｃ１反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間
、好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜５ Ｋ９７
ｃｍ２Ｇ であり、反応によ）生成した分解ガス通って
抜出され、第１反応器と同様にライン７により蒸留塔８
に送られる。第２反応器４における反応で更にピッチ化
の進んだ液状内容物は、反応器底部よりライン２３を通
って連続的に抜出され・、第３反応器５に移送される。
４３０°Ｃ１反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間
、好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜５ Ｋ９７
ｃｍ２Ｇ であり、反応によ）生成した分解ガス通って
抜出され、第１反応器と同様にライン７により蒸留塔８
に送られる。第２反応器４における反応で更にピッチ化
の進んだ液状内容物は、反応器底部よりライン２３を通
って連続的に抜出され・、第３反応器５に移送される。
第３反応器５の反応条件は、例えば、反応温度４２０〜
４４０℃、反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間、
好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜ｓ Ｋ２／ａ
ｎ２Ｇ であり、この反応により生成した分解ガス及
び分解生成油は、反応器上部よりライン２９を通って抜
出され、第１及び第２反応器からのガス状分解生成物、
さらに後述するソーカー１１からのガス状分解生成物と
共にライン７により蒸留塔８に送られる。
４４０℃、反応時間（平均滞留時間）０．１〜８時間、
好ましくは０．２〜２時間、圧力は常圧〜ｓ Ｋ２／ａ
ｎ２Ｇ であり、この反応により生成した分解ガス及
び分解生成油は、反応器上部よりライン２９を通って抜
出され、第１及び第２反応器からのガス状分解生成物、
さらに後述するソーカー１１からのガス状分解生成物と
共にライン７により蒸留塔８に送られる。
前記反応器３，４及び５の温度は後段の反応器程高くな
っており、後段の反応器温度はその前段の反応器温度よ
り１０℃程度高められている。このような後段の反応器
はど、より苛酷な反応条件が採用される多段熱分解処理
により、反応器内液状物は効果的に熱分解され、その際
に生成したピッチは第３反応器５の底部からライン３６
により連続的に取出され、フレーカ−１４によって冷却
固化され、製品とされる。
っており、後段の反応器温度はその前段の反応器温度よ
り１０℃程度高められている。このような後段の反応器
はど、より苛酷な反応条件が採用される多段熱分解処理
により、反応器内液状物は効果的に熱分解され、その際
に生成したピッチは第３反応器５の底部からライン３６
により連続的に取出され、フレーカ−１４によって冷却
固化され、製品とされる。
ライン７を通って蒸留塔８に送られたガス状熱分解生成
物は、分留されて、例えば、分解ガス、分解軽質油（“
沸点３７０℃以下）及び分解重質油（沸点３７０℃以上
）とに分別され、分解ガスはライン３３、分解軽質油は
ライン３４によって系外へ抜出され、一方、分解重質油
はライン９を通って外熱式外熱式窓器（軽質化炉）１０
に送られ、再び熱分解処理される。なお、このライン９
を通る分解重質油は、必要に応じ、その一部をライン３
７によって系外表抜出すとともできる。この軽質化炉１
０の分解反応温度は、前記反応器５の温度よりも高めら
れたものであり、通常、４５０〜５２０℃であり、また
反応時間＋４＝１−制艶Φ侍÷は０．５〜２０分、・反
応圧力は０．３〜１５０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ でちる。こ
の軽質化炉１０により、・分解重質油成分はさらに熱分
解処理を受け、得られた第３熱分解生成物はライン３２
を通ってソーカー１１に導入され、ここで、沸点３７０
℃以下の軽質な分解留出油は上部より抜出され、ライン
１２を通り、反応器３，４．５からのガス状生成物と共
にライン７を通って蒸留塔８に送られる。
物は、分留されて、例えば、分解ガス、分解軽質油（“
沸点３７０℃以下）及び分解重質油（沸点３７０℃以上
）とに分別され、分解ガスはライン３３、分解軽質油は
ライン３４によって系外へ抜出され、一方、分解重質油
はライン９を通って外熱式外熱式窓器（軽質化炉）１０
に送られ、再び熱分解処理される。なお、このライン９
を通る分解重質油は、必要に応じ、その一部をライン３
７によって系外表抜出すとともできる。この軽質化炉１
０の分解反応温度は、前記反応器５の温度よりも高めら
れたものであり、通常、４５０〜５２０℃であり、また
反応時間＋４＝１−制艶Φ侍÷は０．５〜２０分、・反
応圧力は０．３〜１５０ Ｋｇ／ｃｍ２Ｇ でちる。こ
の軽質化炉１０により、・分解重質油成分はさらに熱分
解処理を受け、得られた第３熱分解生成物はライン３２
を通ってソーカー１１に導入され、ここで、沸点３７０
℃以下の軽質な分解留出油は上部より抜出され、ライン
１２を通り、反応器３，４．５からのガス状生成物と共
にライン７を通って蒸留塔８に送られる。
ソーカー１１は、例えば温度４００〜４６０℃に保持さ
れており、ここにおいても重質油の軽質化が行われ、同
時に芳香族性の高い沸点３７０℃以上のタール分が生成
されるが、このものは底部から抜出され、ライン１３を
通り、それぞれライン３０及び３１により反応器４及び
５に導入される。この芳香族性タールの各反応器４，５
に対する添加により、各反応器におけるコーキングは抑
制される。また、この芳香族性タールは、第１反応器３
に供給することもできる。
れており、ここにおいても重質油の軽質化が行われ、同
時に芳香族性の高い沸点３７０℃以上のタール分が生成
されるが、このものは底部から抜出され、ライン１３を
通り、それぞれライン３０及び３１により反応器４及び
５に導入される。この芳香族性タールの各反応器４，５
に対する添加により、各反応器におけるコーキングは抑
制される。また、この芳香族性タールは、第１反応器３
に供給することもできる。
式完全混合槽型反応器を直列に設け、後段はど高温にな
る条件で連続的に多段分解を行うと共に ＠ 熱分解生成油のうちの分解重質油留分を、更に高温
で分解を行って軽質化すると共に、その際生成する芳香
族性タールを反応器に循環することによって、反応器の
コーキングを抑制し、Ｏ分解生成物として分解ガス及び
適当に軽質化された分解生成油を収率よく得ると共に燃
料用そのまま循環し、原料油に混合して熱分解処理する
方法も考えられるが、この場合には、分解重質油の分解
速度が原料油の分解速度よりも遅いだめに、分解重質油
の軽質化が充分行われず、高められた量の分解軽質油を
得ようとすると、分解重質油の循環量は極めて多量必要
になり、好ましいものではない。本発明の場合は、分解
重質油留分け、原料油とは別個に再び熱分解処理される
ことから、効率よくその軽質化が行われ、しかもこの際
に生成する芳香族性タールは、第２熱分解処理系に循環
され、コーキング、抑制に有効に利用されるので、非常
にすぐれた方法ということができる。
る条件で連続的に多段分解を行うと共に ＠ 熱分解生成油のうちの分解重質油留分を、更に高温
で分解を行って軽質化すると共に、その際生成する芳香
族性タールを反応器に循環することによって、反応器の
コーキングを抑制し、Ｏ分解生成物として分解ガス及び
適当に軽質化された分解生成油を収率よく得ると共に燃
料用そのまま循環し、原料油に混合して熱分解処理する
方法も考えられるが、この場合には、分解重質油の分解
速度が原料油の分解速度よりも遅いだめに、分解重質油
の軽質化が充分行われず、高められた量の分解軽質油を
得ようとすると、分解重質油の循環量は極めて多量必要
になり、好ましいものではない。本発明の場合は、分解
重質油留分け、原料油とは別個に再び熱分解処理される
ことから、効率よくその軽質化が行われ、しかもこの際
に生成する芳香族性タールは、第２熱分解処理系に循環
され、コーキング、抑制に有効に利用されるので、非常
にすぐれた方法ということができる。
次に本発明を実施例によシさらに詳細に説明する。
実施例
下記に示す性状の重質油を熱分解処理原料として用いた
。
。
第１表
原料油性状
（中東系、ベネズエラ系混合原油減圧残渣油）原料重質
油を流量５１０ｇ−／ｈｒで先ず加熱炉に送って４９０
℃に加熱し、幾分の熱分解を行わせた後、底部からスチ
ームを導火させた完全混合型反応器（内容積ｌｔ）を３
基連結して形成した多段反応装置の第１反応器に供給し
、順次筒２及び第３反応器に移送させた。この場合、反
応器の温度は、第１反応器４１８℃、第２反応器４２６
℃、第３反応器４３１℃と順次高くした。第２反応器に
、は、４４０℃に予熱した芳香族性タールを流量４５
Ｖｈｒで、第３反応器には、同様に４４０℃に予熱した
芳香族性タールを流量４０ｆ／ｈｒで連続的に添加した
。
油を流量５１０ｇ−／ｈｒで先ず加熱炉に送って４９０
℃に加熱し、幾分の熱分解を行わせた後、底部からスチ
ームを導火させた完全混合型反応器（内容積ｌｔ）を３
基連結して形成した多段反応装置の第１反応器に供給し
、順次筒２及び第３反応器に移送させた。この場合、反
応器の温度は、第１反応器４１８℃、第２反応器４２６
℃、第３反応器４３１℃と順次高くした。第２反応器に
、は、４４０℃に予熱した芳香族性タールを流量４５
Ｖｈｒで、第３反応器には、同様に４４０℃に予熱した
芳香族性タールを流量４０ｆ／ｈｒで連続的に添加した
。
この芳香族性タールの性状は次表の通りである。
第２表
芳香族性タール（添加油）性状
（注）芳香族分： ０１３ＮＭＨによって測定した、全
炭素数に対する芳香原炭 素数の割合を示す なお、この芳香族性タールは、あらかじめ原料である前
記減圧残渣油を熱分解して得た熱分解油のうち沸点３７
０〜５５０℃の分解重質留分をさらに熱分解することに
よって生成された分解残油である。々お、この分解重質
留分の熱分解は、分解重質留分を加熱炉で４９０℃に加
熱した後、完全混合型反応器（・内容積１ｔ）に流量５
００ ｆｌ／ ｈ ｒで供給し、反応器温度４４０℃で
行った。分解重質留分の性状、分解条件及び分解生成物
の収率について次表に示す。
炭素数に対する芳香原炭 素数の割合を示す なお、この芳香族性タールは、あらかじめ原料である前
記減圧残渣油を熱分解して得た熱分解油のうち沸点３７
０〜５５０℃の分解重質留分をさらに熱分解することに
よって生成された分解残油である。々お、この分解重質
留分の熱分解は、分解重質留分を加熱炉で４９０℃に加
熱した後、完全混合型反応器（・内容積１ｔ）に流量５
００ ｆｌ／ ｈ ｒで供給し、反応器温度４４０℃で
行った。分解重質留分の性状、分解条件及び分解生成物
の収率について次表に示す。
第３表
分解重質留分の再分解実験
前記のようにして、芳香族性タールを連続的に添加する
熱分解においては、１２時間連続運転を行ったが、コー
キング現象は認められず、反応器内はクリーンな状態を
示した。
熱分解においては、１２時間連続運転を行ったが、コー
キング現象は認められず、反応器内はクリーンな状態を
示した。
比較例
前記実施例において、芳香族性タールの添加を行わずに
、かつ、第１．第２及び第３反応器共はぼ４２０℃の温
度に保持した以外は同様にして行った。このようにして
１０時間連続運転を行い、反応器内部を調べたところ、
反応器内部に部分的コーキング現象が認められた。また
、この場合に得られたピッチの軟化点は１８６°Ｃであ
ったので、反応条件を種々変更してさらに高い軟化点の
ピンチを製造しようと試みたが、この方法によっては、
軟化点１９０℃以上のピッチをコーキングトラブルなし
に長時間連続して製造することは困難であると判断され
た。
、かつ、第１．第２及び第３反応器共はぼ４２０℃の温
度に保持した以外は同様にして行った。このようにして
１０時間連続運転を行い、反応器内部を調べたところ、
反応器内部に部分的コーキング現象が認められた。また
、この場合に得られたピッチの軟化点は１８６°Ｃであ
ったので、反応条件を種々変更してさらに高い軟化点の
ピンチを製造しようと試みたが、この方法によっては、
軟化点１９０℃以上のピッチをコーキングトラブルなし
に長時間連続して製造することは困難であると判断され
た。
次表に前記実施例及び比較例の実験条件、分解生成物の
収率及びぎツチの性状について示す。
収率及びぎツチの性状について示す。
なお、ピッチの軟化点は、高下式フローテスターで１ｇ
・の試料を、直径１．ｍｍのノズルを用いて、１０ Ｋ
ｙ／ｃｍ２の荷重で６℃／分の速度で昇温した時の流出
開始温度で表わした。
・の試料を、直径１．ｍｍのノズルを用いて、１０ Ｋ
ｙ／ｃｍ２の荷重で６℃／分の速度で昇温した時の流出
開始温度で表わした。
第４表
実験条件、分解生成物収率およびぎツチ性状前記第４表
に示した結果かられかるように、本発明の実施例では、
沸点３７０℃以上のタールを多量１加えた・にもかかわ
らず、ピッチの生成量は比較例よりも少ない。これは芳
香族性のタールを連続的に添加し、□反応器におけるコ
ーキングを抑制。
に示した結果かられかるように、本発明の実施例では、
沸点３７０℃以上のタールを多量１加えた・にもかかわ
らず、ピッチの生成量は比較例よりも少ない。これは芳
香族性のタールを連続的に添加し、□反応器におけるコ
ーキングを抑制。
する・ことによつτ、分解率を高めることが可能となり
、従って、ピッチの軟化点を高くすることができ、同時
にピッチの生成量を減少し得たことを意味する。
、従って、ピッチの軟化点を高くすることができ、同時
にピッチの生成量を減少し得たことを意味する。
次に、本発明における原料油の熱分解と、熱分解重質留
分の再熱分解（軽質化）とを組合せた全体の分解生成物
の収率を計算で求め、その結果を比較例との対比で次表
に示す。この結果から明らかなように、本発明の実施例
の場合では、分解軽質油の収率が大幅に上昇しており、
それに対応して、ピッチ収率が低下していることがわか
る。また、得られたピッチは揮発分が約３０％残存して
いるだめに、燃料用ピッチとして好適であることが確認
された。
分の再熱分解（軽質化）とを組合せた全体の分解生成物
の収率を計算で求め、その結果を比較例との対比で次表
に示す。この結果から明らかなように、本発明の実施例
の場合では、分解軽質油の収率が大幅に上昇しており、
それに対応して、ピッチ収率が低下していることがわか
る。また、得られたピッチは揮発分が約３０％残存して
いるだめに、燃料用ピッチとして好適であることが確認
された。
なお実際のプロセスにおいては、分解重質油のリサイク
ル量をさらに増加することにより、はとんど分解重質油
が生成されないようにすることが可能である。
ル量をさらに増加することにより、はとんど分解重質油
が生成されないようにすることが可能である。
第５表
分解生成物収率
図面は本発明の方法を実施する場合のフローダイヤグラ
ムを示す。 ２・・・・・・外熱式外熱式前器、３，４．５・・・・
・・連続式完全混合槽型反応器、８・・・・・・蒸留塔
、ｌＯ・・・・・・軽質化炉。 特許出願人富土石油株式会社（ほか２名）代理人 弁理
士 池 浦 敏 明− 図面 東京都千代田区内幸町２丁目２ 番２号。 ■出 願 人 千代田化工建設株式会社横浜市鶴見区鶴
見町１５８０番地
ムを示す。 ２・・・・・・外熱式外熱式前器、３，４．５・・・・
・・連続式完全混合槽型反応器、８・・・・・・蒸留塔
、ｌＯ・・・・・・軽質化炉。 特許出願人富土石油株式会社（ほか２名）代理人 弁理
士 池 浦 敏 明− 図面 東京都千代田区内幸町２丁目２ 番２号。 ■出 願 人 千代田化工建設株式会社横浜市鶴見区鶴
見町１５８０番地
Claims (1)
- （１）石油系重質油を連続的に熱処理する方法において
、 （イ）原料重質油を外熱穴管型反応器で熱分解する工程
、 （ロ）連続式完全混合槽型反応器の２基以上を直列に連
結させた反応装置を用いると共に１各反応器には加熱さ
れたガス又は蒸気状熱媒法を供給し、各反応器の温度を
後段の反応器はど、よシ高めらｉだ温度に調節し、前記
工程（イ）で得られた熱分解生成物をさらに熱分解させ
て、熱分解油とピッチを生成させる工程、 （ハ） 前詰工程（ロ）で得□られた熱分解油を重質油
成分と軽質油成分とに分離する工程、 に）前記〒程（ハ）で得られた重質油成分をさらに熱分
解させて、軽質化油と≠香族性タールを生成させる工程
、 （ホ） 前記工程に）で樽られた芳香族性タールを、前
記工程（ロ）に循環させる工程、 を含むことを特徴とする分解軽質油と燃料とし好適なピ
ッチを製造する方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032569A JPS59157180A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 石油系重質油から分解軽質油と燃料として好適なピツチを製造する方法 |
| US06/583,183 US4477334A (en) | 1983-02-28 | 1984-02-24 | Thermal cracking of heavy hydrocarbon oils |
| CA000448310A CA1202590A (en) | 1983-02-28 | 1984-02-27 | Thermal cracking of heavy hydrocarbon oils |
| GB08405027A GB2138840B (en) | 1983-02-28 | 1984-02-27 | Thermal cracking of heavy hydrocarbon oils |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58032569A JPS59157180A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 石油系重質油から分解軽質油と燃料として好適なピツチを製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59157180A true JPS59157180A (ja) | 1984-09-06 |
| JPS6158514B2 JPS6158514B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=12362534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58032569A Granted JPS59157180A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 石油系重質油から分解軽質油と燃料として好適なピツチを製造する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4477334A (ja) |
| JP (1) | JPS59157180A (ja) |
| CA (1) | CA1202590A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160127059A (ko) * | 2014-02-25 | 2016-11-02 | 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. | 순차적 분해 공정 |
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| JPS61163991A (ja) * | 1985-01-16 | 1986-07-24 | Fuji Standard Res Kk | 炭素繊維用原料として好適なピツチの連続的製造方法 |
| JPS61163992A (ja) * | 1985-01-16 | 1986-07-24 | Fuji Standard Res Kk | 炭素繊維用原料として好適なピツチの連続的製造方法 |
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| WO2014174536A1 (en) | 2013-04-22 | 2014-10-30 | Eni S.P.A. | Process for treating a hydrocarbon-based heavy residue |
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| US11149219B2 (en) | 2019-12-19 | 2021-10-19 | Saudi Arabian Oil Company | Enhanced visbreaking process |
Family Cites Families (9)
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1983
- 1983-02-28 JP JP58032569A patent/JPS59157180A/ja active Granted
-
1984
- 1984-02-24 US US06/583,183 patent/US4477334A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| US10160920B2 (en) | 2014-02-25 | 2018-12-25 | Saudi Basic Industries Corporation | Sequential cracking process |
Also Published As
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| JPS6158514B2 (ja) | 1986-12-11 |
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