TW577749B - Concentrated fluid aqueous-alcoholic compositions of hydrogenated coconut or palm kernel oil alkylamidopropylbetaines - Google Patents

Description

577749 A7 __ B7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於濃縮、含水酒精、低黏度、透明、相當 無色的溶液，其可在5及5 0 °C之間的溫度範圍穩定同時 包含以重量計至少5 0%的烷基醯胺基丙基三甲銨乙內酯 而相符於一般化學式（I ): ch3 R-conh-(ch2)3-n±.ch2-co〇- CH. 3 (I) 其中R顯示經氫化的椰子或棕櫚仁油型式之脂 烷基基團部分，含碘數不多於1 (以每1 0 0克的 數）。此部分的約略組成物爲，以重量百分比計： 肪酸的 碘之克 -請 先 、閱 •讀 背 面 之 注 意 事 項 再 頁 5 0 — 6 5 % 15-26% 8 — 1 4 % 7—15% 月桂酸 宣蔻酸 十六酸 硬脂酸 未飽合的部分是低碘數的原由而表現出少於1 %的油 酸 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於下列本文的專利說明書中，這些烷基醯胺基丙基三 甲銨乙內酯將簡單地指爲”三甲銨乙內酯”。僅有當其組 成物在N a C 1存在的修正標準化至以重量計1 0 0後精 確地選擇在三甲銨乙內酯/酒精/水圖形區域中此溶液才 會顯示這些品質。 相符於一般化學式（I )的三甲銨乙內酯爲皮膚可良 好接受的兩性表面活性劑，它們具有優良的淸潔及起泡沬 性質同時全部可合適地製造全範圍的表面活性劑組成物， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -4- 577749 A7 B7 五、發明說明（2 ) 諸如洗滌劑、淸潔劑（手用之洗滌液體產物）、護髮組成 物（洗髮精）及身體保養組成物（淋浴凝膠及泡沫浴）。 此型式的三甲銨乙內酯之製備描述於許多文件中，及· 由熟知此技藝之人士熟知的方法，例如美國專利 3 ，225 ，074( American Cyanamid )。其由在 1 4 0及2 0 0°C之間反應脂肪酸或含N，N —二甲基一 1 ，3 -丙烷二胺類（D M A P A )的脂肪酸部分組成， 然後於鹼性鹽或與此酸相符的鹽類存在下與單氯醋酸四級 化所獲得的三級醯胺基胺，其一般化學式（I I )爲 CH3

RfCONH-(CH2 )3 -N， xch3

(ID ，四級化反應通常於水性介質中發生。鹼金屬氯化物，經 常爲氯化鈉，於反應中以副產物而獲得，通常遺留在水性 三甲銨乙內酯溶液中。這些水性的三甲銨乙內酯以重量計 3〇％的濃度範圍出售。 已嘗試製備工業上濃縮的三甲銨乙內酯溶液及儘可能 的爲流體，其相當好的理由爲減少運輸及儲存價値，而沒 有，但是，犧牲其處理的容易性。 熟知此技藝者熟知當水性表面活性劑溶液的濃度增加 時，其黏度亦增加。然而，某些發明家企圖濃縮，利用於 減壓下蒸發，根據一般方法獲得的三甲銨乙內酯溶液’但 是其黏度快速地增加及它們於以重量計約4 0 %的三甲銨 乙內酯下變成漿糊狀，然後當水從彼移除時繼續固化：經 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I· I------^---------I - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -5- 577749 A7 ___；_ B7 五、發明說明（3 ) 由此途徑無法獲得濃縮的溶液。但是，於 E P 〇’ 3 0 2 ’ 3 2 9 ( Th. Goldschmidt )中報導可 藉由以無機酸（鹽酸、硫酸或磷酸）調整溶液的p Η至1 · 及4 · 5間而部分地阻遏此困難。如此發明家獲得含以重 量計4 3至44%的三甲銨乙內酯（或5 3至5 4%固體 )之溶液其黏度範圍於2 5 °C爲1 〇 〇 〇百萬帕·秒。但是 ，在儲存及運輸期間的腐蝕問題，與這些三甲銨乙內酯的 典型pH —起，限制了其使用及，再者，它們在1 6 °C下 凝膠。 另一個獲得粉末形式的三甲銨乙內酯之途徑爲利用噴 灑少於3 0 %的流體溶液。可認爲於合適的溶劑中再溶解 這些粉末，但是當粉末與溶劑接觸時，由於形成塊狀或膠 質漿糊狀而實際上不可能再溶解，或至少不在合理的工業 活性時間內溶解而阻礙這些粉末的再溶解。 國際專利申請W〇 97/12856 ( Henkel )揭 示及聲稱一種製造含低鹽成分三甲銨乙內酯型式的表面活 性劑之方法（0 · 9 8至1 · 0 1 %的剩餘N a C 1 )， 於以重量計5至1 〇 %的水及以重量計3 5至5 0 %的酒 精及/或異丙醇組成之含水酒精混合物中利用單氯醋酸鈉 四級化三級胺類及/或三級醯胺基胺類，接著此反應爲移 除沉澱的鹽部分，反應介質中溶劑的總移除及水的再調整 使得溶液呈現想要的活化物質濃度-於此實例中爲3 0 % 。由發明家聲稱的水/酒精重量比率爲一種欲於反應期間 移除形成的N a C 1之典型方法。形成美國專利 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂-------- 丨 ----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -6 - 577749 Α7 Β7 五、發明說明（4 ) 4 ，705 ，893 (KAO)主題的此型式組成物，由 三角配位（80/10 /10) 、 （80/15/5)、 ( 4 0 / 5 5 / 5 ) 、（40/27.5/32. 5)及. (52 . 5/10/37 · 5)定義的三甲銨乙內酯/水 /酒精三元圖形之五角形區域表示。這二個實例包括本質 目的爲獲得完全水性非濃縮含低鹽成分的兩性表面活性劑 溶液之方法。 熟知此技藝者熟悉於兩性表面活性劑/水/溶劑系統 中可能存在的主要流體相之構想。此構想於W〇 95/ 1 4 0 7 6 ( Albnght及WUson )中探討，實際上除了於 公告中報導的各別實施例外，其最接近本問題之條件，換 句話說，溶解於混合的水/乙二醇型式溶劑之椰子-或月 桂基-醯胺基丙基三甲銨乙內酯鹽組成物’不含任何具體 的教導。 仍然餘留的問題爲獲得儘可能濃縮的’即至少以重量 計5 0 %，經氫化、透明及相當無色、流動及可泵的（黏 度少於1 0 0 0百萬帕·秒）、在5及5 0 °C間具一段時 期的穩定之挪子或綜欄仁油院基二甲錢乙內醋彳谷液’以減 低包裝、運輸及儲存價値’且可容易操作’同時於其提供 的狀態下可與其它表面活性劑配合’例如烷基醚硫酸鹽、 院醇醯胺或其它形成，特別地，液體肥皂、洗髮精、淋浴 凝膠及其它化粧製備品配方部分的起始物質。使用經氫化 的椰子油爲意欲做爲非經氫化之天然部分所希望的較佳氧 化穩定性之化粧品使用的這些組成物需求之限制。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公爱) -7: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 · ϋ I— I n I 一-0, i ϋ ·1 i^i -ϋ I ϋ ϋ I ϋ I ϋ ϋ ϋ L, I ^1 n-ϋ ϋ I I n I— I n 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577749 A7 B7 五、發明說明（5 ) 本發明提供一種決解此工藝問題之溶液，其由利用於 小量的酒精存在下四級化二甲基胺基丙基胺與含經氫化的 椰子或棕櫚仁油之脂肪酸的產物反應而製備烷基三甲錢乙. 內酯構成，其限制條件爲，但是，系統仍然限制於相當嚴 格及窄的相圖區域如現在定義。 測量決定三甲銨乙內酯/水/酒精的三元組成物，以 還原的座標表示三元圖形 B* =〔三甲銨乙內酯/ (三甲銨乙內酯+水+酒精） ]X 1 0 2 W* =〔水/ (三甲銨乙內酯+水+酒精）〕xl 〇2 E* =〔酒精/ (三甲銨乙內酯+水+酒精）〕X 1〇2 其中三甲銨乙內酯具有的意義，及測量爲，三甲銨乙 內酯=固體一NaCl ， 其中組成物的1 0 0 %迴線關係爲B * + W * + E * = 1〇〇， 全部的三甲銨乙內酯、固體、水、酒精及NaC 1量 以重量基礎表示’減少的B *、W *及E *量以重量％顯視 〇 隨著此定義，考慮的三甲銨乙內酯爲未加工的三甲銨 乙內酯，即如符合於化學式I的一種烷基醯胺基三甲銨乙 內酯組成，含少數反應殘餘物及少數以重量計不超過3 % 的反應副產物（參見實施例1 )。 本發明之組成物爲遵守下列關係的那些 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） -8- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·1111111 一§!、— — — — — — — — — I I I I I . 577749 A7 五、發明說明（6 52%^B*^57% E * ^ 2 1 % W * ^ 2 0 % W*/W*+e*^54% 於本發明之組成物中，N a C 1存在著以重量計6 % 的最大程度’超過使這些組成物變得無法控制的値，若僅 由鹽類的沉析。 根據本發明之組成物能夠延長儲存期超過至少三個月 ，於未凝膠化、去混合的程序中，於溫度範圍在5及5 〇 °C之間可觀察到鹽類的沉析或於顏色或澄淸度上可合適的 改變。這些溶液於濃縮狀態下亦具有相當不起泡的優點， 而使得其較易操縱。另一個優點爲事實上這些濃縮溶液足 以抵抗微生物的侵襲，如此便不需要加入保藏劑。這些特 徵使得這些溶液特別地合適用於製造化粧品組成物。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .· — — — — — — 法丙 方基 的胺 液醯 溶基 縮甲 濃二 些油 這仁 造櫚 製棕 於或 關子 係椰 題的 主化 個氫 一 經 另備 的製 明爲 發成 本組 其 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 基醋規 氯成 單組 以守 下遵 在劑 存溶 鈉此 酸， 醋化 氯級 單四 或中 鈉質 化介 氧劑 氫溶 於 的 及擇 物選 間於 中地 之接 胺直 醯酸 則

9696 一—- πυ 2 2 >11 VII * 氺 E W 5 VI 一 反 相 的 Ε 。著 +義接 f定及 A述例 */上施 W如實 % 本 的 得 獲 解 了 的 佳 較 可 將 例 施 線丨· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -9 _ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 577749 A7 _________ B7 五、發明說明（7 ) 發明。 實施例1 :製造含以重量計約5 2 · 4 %的三甲銨乙. 內酯之經氫化的椰子三甲銨乙內酯，即5 7 · 4%的固體 ，減低相圖中的6*/贾*/£*座標爲55/22.5 /22.5(以重量％)。 1 / a -椰子胺基醯胺之製備（Mw = 3 0 9克） 含碘數目S 1 ，於5 0 °C熔化的椰子脂肪酸7 3 1公 斤，載入反應器。反應器及其成分吹入氮氣泡同時加熱至 1 9 0 °C。經由浸泡管加入3 4 7公斤的二甲基胺基丙基 胺（D M A P A )超過4小時，連續地移除蒸餾水。混合 物於氮氣流下維持在1 9 0 °C直到反應產物顯示出少於 4 . 5毫克K〇Η /克的酸數量。將混合物冷卻至1 5 0 。(：，然後注入1 0 0公斤的水，經由浸泡管，超過1小時 同時於1 5 0 °C下吹入氮氣泡乾燥所得的混合物至水成分 少於0 · 1 %。冷卻系統至6 0 °C，停止吹入氮氣泡及倒 空反應器。 徵如此獲得的三級醯胺基胺之一般特如下： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _· ·11111 HC1〇4鹼度 3.28-3.32 IA 4.4毫克K〇H/克 自由態脂肪酸 1.6% 自由態DMAPA 5 7 ppm 水成分 <0.1% 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -10- 577749 A7 B7 五、發明說明（8 ) 1 / b -濃縮的椰子三甲銨7；內酯溶液之製造 於室溫下載入233 · 7公斤的酒精及127 · 4公 斤的水至另一個反應器中，接著爲1 6 9公斤的單氯醋酸 。將混合物加溫至2 5 °C及然後慢慢地加入於1 / a製備 的醯胺基胺4 7 3公斤，同時控制放熱度使溫度不超過 4 0 °C。然後加入1 5 3公斤5 0 %的氫氧化鈉超過約一 個小時，在其慢慢地昇至8 0 13 C之後將其溫度維持在4〇 °C。混合物維持在此溫度直到醯胺基胺成分到達1 %的穩 定値，小心的保証於水中預稀釋至5 %的測試樣品之p Η 仍然在1 0 - 1 0 · 5之間。在一小時之後，混合物冷卻 至4 0 °C及以3 1 %的H C 1溶液調整ρ Η至6 . 5。利 用傾析、過濾或離心移除部分沉澱的N a C 1。 因此獲得具有下列主要組成物的濃縮三甲銨乙內酯溶 液： I I I I Γ I I---. I I _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

重量値 固體^ 57.4 NaCl 5.0 減低的座標 三甲銨乙內酯L 52.4 B* 55.0- 水 21.3 W* 115.4^ 酒精 21.3 E* 22.5L a :於105〇C下2〇分鐘 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 577749 A7 B7 五、發明說明（9 ) [:三甲銨乙內酯活化物質=固體一 Na C 1 (包括 二羧酸酯、自由態脂肪酸及自由態醯胺基胺） i :於三元圖形中的B *、W *及E *値，在校正 N a C 1成分然後標準化至以重量計1 〇 0之後及遵循相 關的特徵： 單氯醋酸鈉 <3ppm 自由態DMAPA <5ppm 二羧酸鈉 0.3% 自由態脂肪酸 0.8% 自由態醯胺基胺 1.0% 於 5% 中的 pH (23°C) 6.5 Hazen 顏色（t二0) 1 00赫茲 Hazen 顏色（t = 6 週）^ 1 10赫茲 d :於4 5 °C下成熟 此爲一流動、透明、容易泵及可在5及5 0 C間穩定 的溶液。 相反的實施例1 :重覆實施例1之步驟1 / b的操作 條件，除了載入的起始物質，調整以獲得經氫化的椰子三 甲銨乙內酯於約55·6%的三甲銨乙內酯，即60·5 %固體，於相圖中N a C 1的校正三角形配位 E* 爲 58·5/20·0/21·5(以重量％)。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

-12- 577749 A7 ___ B7 五、發明說明（1〇 ) 可獲得難以操縱及難以在5及5 0 ^ C間配製的液晶型 式之黏、非牛頓、雙折射的凝膠。 相反的實施例2 :重覆實施例1之步驟1 / b的操作 條件，除了負入起始物質，調整以獲得約4 9 · 3 5 %原 始三甲銨乙內酯，即63·75%固體，的椰子三甲銨乙 內酯，於相圖中Na C 1的校正三角形座標 E* 爲 51 · 5/27 · 0/21 · 5 (以重量％)。 於室溫（2 0 — 2 5 °C )範圍下爲單相的流動、透明 溶液但是，在5及1 5 °C之間，則快速的改變至具雙折射 的黏凝膠相及上層液體相之二相混合物。此非均相產物難 以於此狀態下使用。 相反的實施例3 :重覆如於實施例1之步驟1 / b的 相同操作條件，除了負入起始物質，調整以獲得約 53 · 95%三甲銨乙內酯，即58 · 75%的固體，之 椰子三甲銨乙內酯，於相圖中N a C 1的校正三角形座標 B*/W*/E* 爲 65 · 5/17 . 75/25 . 75 ( 以重量％ )。 可獲得儲存在5 °C下變成非均相之溶液。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ;·1丨——訂---------線！ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13-

Claims (1)

1. 577749

   l · 一種組成物，其含有下述通式（i )之烷基醯胺 基丙基三甲銨乙內酯： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ch3 ReC〇NH-(CH2)3^tCH2.c〇〇- 鹽 '水及酒精，呈流動溶液之形式，其係易於泵、透明、 相對無色、在5至5 0QC之間穩定且同時具有少於 1 0 0 0百萬帕.秒的黏度，該烷基醯胺基丙基三甲銨乙 內酯的烷基基團R爲含碘數目非常等於1之經氫化的椰子 或棕櫚仁油型式的部分脂肪酸，其特徵爲該三甲銨乙內酯 '水及酒精組成分，提供爲減低的組成物，藉由 B *二〔三甲銨乙內酯/(三甲銨乙內酯+水+酒精） ]X 1 0 2 w * =〔水/ (三甲銨乙內酯+水+酒精）〕X 1 〇 2 · E* =〔酒精/ (三甲銨乙內酯+水+酒精）〕X 1 〇 2 其中三甲銨乙內酯意謂著，且經測量爲， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 三甲銨、乙內酯=固體一NaCl ， 及其相關之關係爲 52%^B*^57% E * ^ 2 1 % W * ^ 2 0 % W*/W*+E*^54% 其定義組成物的存在範圍，只要其鹽成分少於6重量％ 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~~Γλ 577749 ABCD 六、申請專利範圍 0 2 . —種得到申請專利範圍第1項之組成物之方法， 其係由製備經氫化的椰子或棕櫚仁油二甲基胺基丙基醯胺 的中間物及於氫氧化鈉的存在下以單氯醋酸或於水/酒精 組成的溶劑介質中以單氯醋酸鈉直接地四級化所組成，以 提供 E * ^ 2 1 % W * ^ 2 0 % W*/W*+E*^54% 該減低的組成物E #及W $具有申請專利範圍第1項所 描述之意義。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）